JP5711557B2 - 離型ポリエステルフィルム - Google Patents
離型ポリエステルフィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP5711557B2 JP5711557B2 JP2011023422A JP2011023422A JP5711557B2 JP 5711557 B2 JP5711557 B2 JP 5711557B2 JP 2011023422 A JP2011023422 A JP 2011023422A JP 2011023422 A JP2011023422 A JP 2011023422A JP 5711557 B2 JP5711557 B2 JP 5711557B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- release
- polyester
- polyester film
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
Description
ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等を、ジオールとしては、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール等を、ヒドロキシカルボン酸としては、p−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸等をそれぞれ例示することができる。かかるポリマーの代表的なものとして、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン−2、6−ナフタレート等が例示される。
具体例を挙げると、信越化学工業(株)製KS−774、KS−775、KS−778、KS−779H、KS−847H、KS−856、X−62−2422、X−62−2461、ダウ・コーニング・アジア(株)製DKQ3−202、DKQ3−203、DKQ3−204、DKQ3−205、DKQ3−210、東芝シリコーン(株)製YSR−3022、TPR−6700、TPR−6720、TPR−6721、東レ・ダウ・コーニング(株)製SD7220、SD7226、SD7229等が挙げられる。さらに離型層の剥離性等を調整するために剥離コントロール剤を併用してもよい。
また、上述のとおり、離型層中にアミノ基を有するシラン化合物を添加することもある。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
JIS − K7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−300Aによりポリエステルフィルムの全光線透過率を測定した。次のような基準で判断する。
JIS − K7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−300Aによりポリエステルフィルムの全光線透過率を測定した。次のような基準で判断する。
ポリエステルフィルムを縦長さの方向(以後、MDと略する)と横幅の方向(以後、TDと略する)にそれぞれ、任意の長さL(cm)でサンプリングする。続いて、そのサンプルをオーブンで160℃、5分の加熱を行い、そのサンプルをオーブンから取り出して長さl(cm)を測定する。この操作を3回行い、平均値を加熱収縮率の値として採用する。下記式で加熱収縮率は算出できる。
加熱収縮率(%)={(L−l)/L}×100
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
あらかじめ、未熱処理の離型フィルムを空気中、180℃で10分間加熱する。その後、熱処理をした該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面にできるだけ密着させて箱形の形状とする。塗布層を設けている場合は塗布層面が内側となるようにする。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のOL量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面OL量(mg/m2)とする。
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
王子計測機器株式会社製のマイクロ波方式分子配向計を用い、透過マイクロ波強度パターンからMOR_C値を求めた。次のような基準で判断する。
○:2.0〜2.5
△:1.5〜1.9、もしくは、2.6〜3.0
×:1.5%よりも低い、もしくは、3.0よりも高い
試料フィルムのプライマー層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
<クロスニコル下での目視検査性>
偏光板検査を考慮に入れて、フィルム上に離型剤を塗布しドライヤー温度120℃、ライン速度30m/分の条件で得た離型フィルムの幅方向が、偏光フィルムの配向軸と平行となるように、粘着剤を介して離型フィルムを偏光フィルムに密着させ偏光板とし、密着させた離型フィルム上に配向軸がフィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より目視にて観察し、クロスニコル下での目視検査性を下記基準に従い評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの幅方向に対し中央部と両端部の計3ヶ所から、それぞれA4サイズのサンプルを切り出して実施した。
「判定基準」
○:光干渉性無く検査可能
△:光干渉はあるが検査可能
×:光干渉があり検査不能
○および△のものが実使用上問題のないレベルである。
粘着層を有する積層フィルムより離型フィルムを剥がした時の状況より、離型特性を評価した。
○:離型フィルムが綺麗に剥がれ、粘着剤が離型層に付着する現象が見られない
△:離型フィルムは剥がれるが、速い速度で剥離した場合に粘着剤が離型層に付着する ×:離型フィルムに粘着剤が付着する
粘着層を有する積層フィルムより離型フィルムの反対側のプライマー層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)を貼り合わせ、そのテープを剥がした時の状況より、テープと離型フィルムプライマー層との剥離特性を評価した。
○:問題なく剥がれ、問題が起こらない
×:ジッピングを起こしたり、剥がれ難い現象が起こったりする
製膜性、生産性、検査特性全てを考慮に入れた評価を行う。次のような基準で判断する。
○:生産しても充分に製品として供給でき、歩留まりが高い
△:生産性が良い、かつ、不具合の頻度が少ない
×:生産性が悪い。不具合が多発する
<ポリエステル(a)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒としてテトラブトキシチタネートを加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた後、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.61に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、極限粘度0.61のポリエステル(a)を得た。
ポリエステル(a)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒子径0.8μmの合成炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が1重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(a)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(b)を得た。得られたポリエステル(b)は極限粘度0.60であった。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。
4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェートを添加した後、重縮合槽に移し、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。
一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、固有粘度0.45に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルのチップ(c)を得た。このポリエステルの固有粘度は0.45であった。
このポリエステルチップを固相重縮合法にて固有粘度を上げた。予備結晶化槽にて170℃の窒素雰囲気化にて0.5時間処理した後、不活性ガスを流す塔式乾燥機を用い、200℃の温度下にて水分率が0.005%になるまで乾燥した。その後固相重合槽へ送り、240℃にて3時間、固相重合を行い固有粘度0.70のポリエステル(d)を得た。
ポリエステル(d)を製造する際、固相重合槽にて5時間固相重合を行い、固有粘度0.80のポリエステル(e)を得た。
〈ポリエステルフィルムの製造〉
表層の原料としてポリエステル(e)70重量%と、ポリエステル(b)30重量%を混合し、中間層の原料として、ポリエステル(a)84重量%とポリエステル(b)16重量%を混合し、2台のベント付き押出機に各々供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、100℃にて縦方向に2.8倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、次に下記塗布剤を塗布量(乾燥後)が0.03g/m2になるように塗布した後、テンターに導き、横方向に120℃でテンター内で予熱工程を経て120℃で5.1倍の横延伸を施した後、220℃で10秒間の熱処理を行い、その後180℃で幅方向に4%の弛緩を加え、幅4000mmのマスターロールを得た。このマスターロールの端から1400mmの位置よりスリットを行い、コアに8500m巻き取りし、ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの全厚みは38μm(層構成:表層4μm/中間層30μm/表層4μm)であった。
(化合物例)
・ケン化度88モル%、重合度350のポリビニルアルコールバインダーポリマー:A
・メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリロニトリル/N−メチロールメタアクリルアミド=45/45/5/5(モル比)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)バインダーポリマー:B
・架橋剤 ヘキサメトキシメラミン架橋剤:C
・粒子 コロイダルシリカ(平均粒径:70nm):D
固形分配合比:A/B/C/D=30/24/42/4
<離型剤組成−A>
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製) 20部
触媒(PL−50T:信越化学製) 0.3部(1.5重量%)
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)
偏光板に下記に示すアクリル粘着剤を、乾燥後の厚みが25μmとなるように塗布し、130℃の乾燥炉内を30秒で通過させた後、離型フィルムを貼り合わせ、粘着剤を介して離型フィルムと偏光フィルムが密着された離型フィルム付き偏光板を作成した。フィルムの貼り合せ方向は、離型フィルムの幅方向が、偏光フィルムの配向軸と平行となるように行った。
・アクリル粘着剤塗布液
アクリル粘着剤(オリバインBPS429−4:東洋インキ製) 100部
硬化剤(BPS8515:東洋インキ製) 3部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 50部
実施例1において、ポリエステルフィルム製造時の延伸倍率、フィルム厚さを変更するか、プライマー層の塗布量を変更すること以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表1に示す。
実施例1において、ポリエステルフィルム製造時の延伸倍率、フィルム厚さを変更するか、プライマー層の塗布量を変更すること以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られた結果をまとめて下記表2に示す。
Claims (2)
- ポリエステルフィルムの片面にけん化度が70モル%以上のポリビニルアルコールを含有する塗布液を塗布して得られたプライマー層を有し、当該プライマー層の剥離力が4000mN/cm以上であり、当該ポリエステルフィルムのプライマー層の反対面にシリコーン系離型層を有する離型フィルムで、当該ポリエステルフィルムのもう一方の面にシリコーン系離型層を有する離型フィルムであり、当該離型フィルムのMOR値が1.5〜3.0であることを特徴とする離型ポリエステルフィルム。
- 請求項1に記載の離型ポリエステルフィルムをアクリル粘着剤で偏光板に貼り合わせてなることを特徴とする離型フィルム付き偏光板。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011023422A JP5711557B2 (ja) | 2011-02-05 | 2011-02-05 | 離型ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011023422A JP5711557B2 (ja) | 2011-02-05 | 2011-02-05 | 離型ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012161971A JP2012161971A (ja) | 2012-08-30 |
JP5711557B2 true JP5711557B2 (ja) | 2015-05-07 |
Family
ID=46841880
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011023422A Active JP5711557B2 (ja) | 2011-02-05 | 2011-02-05 | 離型ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5711557B2 (ja) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002322428A (ja) * | 2001-04-24 | 2002-11-08 | Colcoat Kk | プラスチック接着用プライマー及び接着剤 |
JP2003322718A (ja) * | 2002-04-30 | 2003-11-14 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 偏光板保護フィルム用基材 |
JP2003231214A (ja) * | 2002-10-22 | 2003-08-19 | Teijin Ltd | 離型フイルム |
JP4805795B2 (ja) * | 2006-11-27 | 2011-11-02 | 三菱樹脂株式会社 | 離型フィルム用ポリエテルフィルム |
-
2011
- 2011-02-05 JP JP2011023422A patent/JP5711557B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012161971A (ja) | 2012-08-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2012159548A (ja) | 偏光板用離型ポリエステルフィルム | |
WO2012090762A1 (ja) | 離型フィルム | |
JP2012207166A (ja) | 基材レス両面粘着シート | |
JP2011173260A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよびこれを用いた離型フィルム | |
KR20140001885A (ko) | 이형 필름 | |
JP2012025088A (ja) | 基材レス両面粘着シート用ポリエステルフィルム | |
JP6164791B2 (ja) | 基材レス両面粘着シート用ポリエステルフィルム | |
JP5591005B2 (ja) | 離型ポリエステルフィルム | |
JP2012137567A (ja) | 偏光板用離型ポリエステルフィルム | |
JP5553704B2 (ja) | 離型ポリエステルフィルム | |
KR20140027103A (ko) | 이형 폴리에스테르 필름 | |
JP6460183B2 (ja) | 離型フィルム | |
JP2012025891A (ja) | 基材レス両面粘着シート用ポリエステルフィルム | |
JP2013202962A (ja) | 両面粘着テープ用ポリエステルフィルム | |
JP2011189589A (ja) | 基材レス両面粘着シート用離型フィルム | |
JP2014226922A (ja) | 積層フィルム | |
JP5711557B2 (ja) | 離型ポリエステルフィルム | |
JP6221315B2 (ja) | 離型ポリエステルフィルム | |
JP2012027232A (ja) | 偏光板基材用ポリエステルフィルム | |
JP2011245739A (ja) | 基材レス両面粘着シート用離型フィルム | |
JP2012025030A (ja) | 基材レス両面粘着シート用ポリエステルフィルム | |
JP2012161970A (ja) | 離型ポリエステルフィルム | |
JP2015016677A (ja) | 離型ポリエステルフィルム | |
JP2012232494A (ja) | 離型ポリエステルフィルム | |
JP2013156458A (ja) | 光学基材用粘着シート |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20131029 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140717 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140729 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140901 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150303 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150306 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5711557 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |