CN117222686B - 密封用树脂组合物和使用其的电子装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的密封用树脂组合物含有环氧树脂、固化剂和无机填充材料，环氧树脂包含分子内具有2个以上6个以下环氧基团的环氧树脂，固化剂包含分子内具有2个以上活性氢的化合物，环氧树脂的环氧当量与固化剂的活性氢当量之比即当量比为1.4以上2.0以下。

Description

密封用树脂组合物和使用其的电子装置
技术领域
本发明涉及一种密封用树脂组合物和使用其的电子装置。更具体而言，例如，涉及一种用于密封如半导体那样的电子部件的树脂组合物、以及具有由这种树脂组合物密封的电子部件的装置。
背景技术
近年来，从电能的有效应用等观点出发，搭载有使用SiC(碳化硅)或GaN(氮化镓)的元件的SiC/GaN功率半导体装置受到关注(例如，参考专利文献1)。
与现有的使用Si的元件相比，这种元件不仅能够大幅降低其功耗，而且在更高的电压或大电流、200℃以上的高温下也可以工作，因此期待扩展到在现有的Si功率半导体装置中难以应用的用途。
如此，以使用SiC/GaN的元件(半导体元件)为代表的在严酷状况下可以工作的元件，对为了保护这些元件而设置于半导体装置的半导体密封材料也要求比以往更高的耐热性。
在此，在现有的Si功率半导体装置中，从粘接性、电稳定性等观点出发，作为半导体密封材料，使用含有环氧系树脂组合物的固化物为主要材料的密封材料。
作为表示这种树脂组合物的固化物的耐热性的指标，通常使用玻璃化转变温度(Tg)。这是因为，在Tg以上的温度区域中密封用树脂组合物(固化物)变成橡胶状，由此其强度或粘接强度降低。因此，作为用于提高Tg的方法，可以采用通过降低树脂组合物中所含有的环氧树脂的环氧基团当量、或固化剂(酚醛树脂固化剂)的羟基当量来提高交联密度，或者将连接这些官能团(环氧基团和羟基)之间的结构设为刚直结构等方法。
另一方面，本发明的发明人对如上所述的使用高Tg环氧树脂的树脂组合物进行了研究，其结果，明确了在HAST试验(High Accelerated Stress Test)结果中有改善的余地。
从而，为了提高树脂组合物的耐热性，期望实现一种树脂组合物，其在最佳条件下设计由环氧树脂和固化剂形成的树脂骨架和官能团密度，具有高Tg，并且以密合性和高温可靠性优异的方式设计。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-167035号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
鉴于这种背景，本发明提供一种树脂组合物，其可以形成具有高的玻璃化转变温度并且密合性和高温可靠性优异的半导体密封材料。并且，本发明提供一种电子装置，其通过由这种树脂组合物来密封电子部件而得到。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的发明人进行研究的结果，完成了以下提供的发明，并解决了上述技术问题。
根据本发明，提供一种密封用树脂组合物，其含有环氧树脂、固化剂和无机填充材料，上述环氧树脂包含分子内具有2个以上6个以下环氧基团的环氧树脂，上述固化剂包含分子内具有2个以上活性氢的化合物，上述环氧树脂的环氧当量与上述固化剂的活性氢当量之比即当量比为1.4以上2.0以下。
并且，根据本发明，提供一种电子装置，其具有由上述密封用树脂组合物密封的电子部件。
发明效果
根据本发明，能够提供一种高Tg和密合性以及高温可靠性的平衡优异的密封用树脂组合物和电子装置。
具体实施方式
以下，根据实施方式对本发明的实施方式进行详细说明。
＜树脂组合物＞
首先，对本实施方式的树脂组合物进行说明。
本实施方式的树脂组合物含有环氧树脂、固化剂和无机填充材料，上述环氧树脂包含分子内具有2个以上6个以下环氧基团的环氧树脂，上述固化剂包含分子内具有2个以上活性氢的化合物，上述环氧树脂的环氧当量与上述固化剂的活性氢当量之比即当量比的下限值优选为1.4以上，更优选为1.5以上，进一步优选为1.6以上。并且，上述当量比的上限值优选为2.0以下，更优选为1.85，进一步优选为1.75。
通过将上述环氧树脂的环氧基团的量设在上述范围内，环氧树脂和固化剂的交联密度提高，因此优选。由此，具有阻碍树脂组合物中所含有的游离离子的移动和反应，并防止树脂劣化的效果。
此外，通过将上述环氧树脂的环氧基团的量设在上述范围内，能够减少未反应固化剂的残留量，并能够降低由未反应固化剂的极化引起的影响。
并且，通过将上述固化剂的活性氢的量设在上述范围内，环氧树脂和固化剂的交联密度提高，因此优选。由此，具有阻碍树脂组合物中所含有的游离离子的移动和反应，并防止树脂劣化的效果。
另外，通过将上述当量比设为上述下限值以上，能够减少未反应固化剂的残留量，并能够降低由未反应固化剂的极化引起的影响，此外，环氧树脂和固化剂的交联密度提高，因此优选。由此，具有阻碍树脂组合物中所含有的游离离子的移动和反应、防止树脂劣化、以及提高树脂组合物的高温可靠性的效果。并且，通过将上述当量比设为上述上限值以下，使树脂组合物的流动性更优选，例如在将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，能够提高上述树脂组合物与引线框或基板的密合性。
另外，上述环氧树脂的环氧当量能够按照JIS K7236进行测定，并为含有1当量环氧基团的树脂的质量。并且，在本实施方式中混合使用多种环氧树脂的情况下，作为环氧当量，设为将多种环氧树脂混合后的当量数。
上述活性氢当量为含有与环氧基团具有反应性的活性氢的官能团(以下，设为活性氢基团。包括具有通过水解等而生成活性氢的潜在性活性氢的官能团、或显示同等固化作用的官能团。)的个数。
作为活性氢基团，具体而言，可以举出酸酐基团、羧基、氨基、酚性羟基等。另外，关于活性氢基团，羧基(-COOH)或酚性羟基(-OH)计算为1摩尔，氨基(-NH2)计算为2摩尔。并且，在活性氢基团不明确的情况下，能够通过测定而求出活性氢当量。例如，使苯基缩水甘油醚等环氧当量为已知的单环氧树脂与活性氢当量为未知的固化剂进行反应，测定所消耗的单环氧树脂的量，由此能够求出所使用的固化剂的活性氢当量。
另外，在本实施方式中混合使用多种固化剂的情况下，作为活性氢当量，设为将多种固化剂混合后的当量数。
以下，对树脂组合物中所包含的各成分进行说明。
(环氧树脂)
在本实施方式中，作为环氧树脂，期望包含下述通式(1)所示的单体。
此时，m、n表示萘环上的环氧基团的个数，分别独立地表示1～3的整数。
另外，作为通式(1)的单体，优选使用以下任一种以上。
并且，作为能够用于本实施方式的环氧树脂，除了上述通式(1)所示的环氧树脂以外，还可以举出通常在密封用环氧树脂组合物中使用的公知的环氧树脂。作为公知的环氧树脂，可以举出将以苯酚酚醛清漆型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂为代表的使苯酚、甲酚、二甲苯酚、间苯二酚、儿茶酚、双酚A、双酚F等酚类和/或α-萘酚、β-萘酚、二羟基萘等萘酚类与甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、水杨醛等具有醛基的化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而得到的酚醛清漆树脂环氧化的环氧树脂；例如双酚A、双酚F、双酚S、双酚A/D等二缩水甘油醚；烷基取代或未取代的联苯酚的二缩水甘油醚，即联苯型环氧树脂；由酚类和二甲氧基对二甲苯或双(甲氧基甲基)联苯合成的酚芳烷基型树脂或亚联苯基骨架酚芳烷基型树脂、萘酚芳烷基型树脂等芳烷基型树脂的环氧化物；茋型环氧树脂；对苯二酚型环氧树脂；通过邻苯二甲酸、二聚酸等多元酸与表氯醇的反应而得到的缩水甘油酯型环氧树脂；通过二氨基二苯甲烷、异氰脲酸等多胺与表氯醇的反应而得到的缩水甘油胺型环氧树脂；二环戊二烯和酚类共缩合树脂的环氧化物即二环戊二烯型环氧树脂；三酚甲烷型环氧树脂、三羟甲基丙烷型环氧树脂；萜烯改性环氧树脂；用过乙酸等过酸将烯烃键进行氧化而得到的线状脂肪族环氧树脂；脂环族环氧树脂；以及将这些环氧树脂由有机硅、丙烯腈、丁二烯、异戊二烯系橡胶、聚酰胺系树脂等改性而得到的环氧树脂等。
并且，在本发明的一个实施方式中，可以单独使用含有上述通式(1)所示的单体的环氧树脂，也可以单独使用除了上述通式(1)所示的单体以外的上述公知的环氧树脂，也可以混合使用选自上述公知的环氧树脂中的一种和两种以上的环氧树脂和含有上述通式(1)所示的单体的环氧树脂。其中，上述环氧树脂更优选为含有上述通式(1)所示的单体的环氧树脂和与上述单体不同的一种或两种以上环氧树脂的混合物。
在本实施方式中，从成型时实现优异的流动性且提高填充性或密合性的观点出发，密封用树脂组合物中的全部环氧树脂的含量相对于密封用树脂组合物整体优选为5质量％以上，更优选为6质量％以上，进一步优选为7质量％以上。
并且，关于使用密封用树脂组合物得到的半导体装置，从提高高温可靠性或耐回流焊性的观点出发，密封用树脂组合物中的全部环氧树脂的含量相对于密封用树脂组合物整体优选为15质量％以下，更优选为14质量％以下，进一步优选为13质量％以下。
在本实施方式中，从高温可靠性的观点出发，树脂组合物优选尽可能不含作为离子性杂质的Na离子、Cl离子、S离子。
在本实施方式中，从成型时实现优异的流动性并提高填充性或密合性的观点出发，密封用树脂组合物中的全部环氧树脂的环氧当量优选为100g/eq以上，更优选为120g/eq以上，进一步优选为150g/eq以上。
并且，关于使用密封用树脂组合物得到的半导体装置，从提高高温可靠性或耐回流焊性的观点出发，密封用树脂组合物中的全部环氧树脂的环氧当量优选为500g/eq以下，更优选为480g/eq以下，进一步优选为450g/eq以下。
(固化剂)
作为能够在本实施方式中使用的固化剂，可以举出通常在密封用环氧树脂组合物中使用的公知的固化剂。作为公知的固化剂，具体而言，能够举出酚系固化剂、胺系固化剂(具有氨基的固化剂)等。
作为酚系固化剂，例如可以举出使苯酚、甲酚、间苯二酚、儿茶酚、双酚A、双酚F、苯基苯酚、氨基苯酚等酚类和/或α-萘酚、β-萘酚、二羟基萘等萘酚类与甲醛、苯甲醛、水杨醛等具有醛基的化合物在酸性催化剂下缩合或共缩合而得到的酚醛清漆型酚醛树脂、三苯甲烷型酚醛树脂或含亚联苯基骨架的多官能酚醛树脂等多官能酚醛树脂、由酚类和/或萘酚类和二甲氧基对二甲苯或双(甲氧基甲基)联苯合成的含亚联苯基骨架的多官能酚醛树脂等酚芳烷基型酚醛树脂、二环戊二烯型酚醛树脂、萜烯改性酚醛树脂。
作为胺系固化剂，能够举出乙二胺、三亚甲基二胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺等碳原子数为2～20的直链脂肪族二胺、间苯二胺、对苯二胺、对二甲苯二胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯基丙烷、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二环己烷、双(4-氨基苯基)苯基甲烷、1,5-二氨基萘、间二甲苯二胺、对二甲苯二胺、1,1-双(4-氨基苯基)环己烷、双氰胺等。
作为其他固化剂，能够举出聚对羟基苯乙烯等聚氧苯乙烯；六氢邻苯二甲酸酐(HHPA)、甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)等脂环族酸酐、偏苯三酸酐(TMA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、二苯甲酮四羧酸(BTDA)等含有芳香族酸酐等的酸酐等；多硫化物、硫酯、硫醚等聚硫醇化合物；异氰酸酯预聚物、封端异氰酸酯等异氰酸酯化合物；含羧酸的聚酯树脂等有机酸类等。
其中，作为在半导体密封用树脂组合物中使用的固化剂，从密合性和高温可靠性的观点出发，优选包含多官能型酚醛树脂、酚芳烷基型酚醛树脂中的一种或两种，进一步优选包含三苯甲烷型酚醛树脂或含亚联苯基骨架的多官能酚醛树脂。
这些可以单独使用，也可以混合使用两种以上。
在本实施方式中，从成型时实现优异的流动性且提高填充性和密合性的观点出发，密封用树脂组合物中的固化剂的含量相对于密封用树脂组合物整体优选为1质量％以上，更优选为2质量％以上，进一步优选为3质量％以上。
并且，关于使用密封用树脂组合物得到的半导体装置，从提高高温可靠性和耐回流焊性的观点出发，密封用树脂组合物中的固化剂的含量相对于密封用树脂组合物整体优选为25质量％以下，更优选为15质量％以下，进一步优选为10质量％以下。
(无机填充材料)
无机填充材料具有减少伴随树脂组合物固化而吸湿量增加和强度降低的功能，能够使用在该领域中通常使用的无机填充材料。
作为无机填充材料，例如可以举出熔融二氧化硅、球状二氧化硅、结晶二氧化硅、氧化铝、氮化硅和氮化铝等，这些无机填充材料可以单独使用，也可以混合使用。
无机填充材料的平均粒径D50例如能够设为0.01μm以上150μm以下。
树脂组合物中的无机填充材料的量的下限值相对于树脂组合物的总质量优选为60质量％以上，更优选为70质量％以上，进一步优选为80质量％以上。若下限值在上述范围内，则能够更有效地减少伴随所得到的树脂组合物固化的吸湿量增加和强度降低，从而能够进一步改善固化物的耐焊锡裂纹性。
并且，树脂组合物中的无机填充材料的量的上限值相对于树脂组合物的总质量优选为93质量％以下，更优选为91质量％以下，进一步优选为90质量％以下。若上限值在上述范围内，则所得到的树脂组合物具有良好的流动性，并且具有良好的成型性。
另外，在使用后述的氢氧化铝、氢氧化镁等金属氢氧化物、硼酸锌、钼酸锌、三氧化锑等无机系阻燃剂的情况下，优选将这些无机系阻燃剂和上述无机填充材料的总量设在上述范围内。
(其他成分)
本发明的树脂组合物除了固化剂、环氧树脂和无机填充材料以外，还可以含有以下所示的成分。
(固化促进剂)
固化促进剂具有促进环氧树脂的环氧基团与固化剂的反应基团的反应的功能，可以使用该领域中通常使用的固化促进剂。
作为固化促进剂的具体例，可以举出有机膦、四取代鏻化合物、磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加成物、鏻化合物与硅烷化合物的加成物等含磷原子化合物；可以例示出1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7、苄基二甲胺、2-甲基咪唑等的脒或叔胺、上述脒、胺的季盐等含氮原子化合物，能够组合使用其中一种或两种以上。其中，从固化性的观点出发，优选为含磷原子化合物，并且从耐焊锡性和流动性的观点出发，尤其优选为磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加成物，从连续成型中的模具污染为轻度的观点出发，尤其优选为四取代鏻化合物、鏻化合物与硅烷化合物的加成物等含磷原子化合物。
作为能够在树脂组合物中使用的有机膦，例如可以举出乙基膦、苯基膦等伯膦；二甲基膦、二苯基膦等仲膦；三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三苯基膦等叔膦；以及它们的衍生物。
(偶联剂)
在树脂组合物中含有无机填充材料的情况下，偶联剂具有提高环氧树脂与无机填充材料的密合性的功能，例如可以使用硅烷偶联剂等。
作为硅烷偶联剂，能够使用各种硅烷偶联剂，但优选使用氨基硅烷。由此，能够提高树脂组合物的流动性和耐焊锡性。
作为氨基硅烷没有特别限定，例如可以举出γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-6-(氨基己基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(3-(三甲氧基甲硅烷基丙基)-1,3-苯二甲胺等。
作为硅烷偶联剂等偶联剂的配合比例的下限值，在全部树脂组合物中优选为0.01质量％以上，更优选为0.05质量％以上，尤其优选为0.1质量％以上。若硅烷偶联剂等偶联剂的配合比例的下限值在上述范围内，则环氧树脂与无机填充材料的界面强度不会降低，能够获得电子装置中的良好的耐焊锡裂纹性。并且，作为硅烷偶联剂等偶联剂的配合比例的上限值，在全部树脂组合物中优选为1质量％以下，更优选为0.8质量％以下，尤其优选为0.6质量％以下。若硅烷偶联剂等偶联剂的配合比例的上限值在上述范围内，则环氧树脂与无机填充材料的界面强度不会降低，能够获得装置中的良好的耐焊锡裂纹性。并且，若硅烷偶联剂等偶联剂的配合比例在上述范围内，则树脂组合物的固化物的吸水性不会增大，能够获得电子装置中的良好的耐焊锡裂纹性。
(无机阻燃剂)
无机阻燃剂具有提高树脂组合物的阻燃性的功能，可以使用通常使用的无机阻燃剂。
具体而言，优选使用在燃烧时通过脱水和吸热来阻碍燃烧反应的金属氢氧化物、或能够缩短燃烧时间的复合金属氢氧化物。
作为金属氢氧化物，能够举出氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钡和氢氧化锆。
作为复合金属氢氧化物，只要是含有两种以上金属元素的水滑石化合物，并且至少一种金属元素为镁、且其他金属元素为选自钙、铝、锡、钛、铁、钴、镍、铜、或锌中的金属元素即可，作为这种复合金属氢氧化物，氢氧化镁/锌固溶体是市售品且容易获得。
其中，从密合性和高温可靠性平衡的观点出发，优选为氢氧化铝、氢氧化镁/锌固溶体。
无机阻燃剂可以单独使用，也可以使用两种以上。并且，以减少对密合性的影响为目的，可以用硅烷偶联剂等硅化合物、蜡等脂肪族系化合物等进行表面处理而使用。
另外，在本发明中，可以使用上述无机阻燃剂，但优选不使用以下的阻燃剂，即，将无机阻燃剂在125℃干燥处理20小时，以干燥器内冷却后的重量为初始重量，向200℃的高温槽中放入上述无机阻燃剂，进行1000小时的加热处理，以干燥器内冷却后的重量为处理后重量，该情况下的处理后的重量相对于初始重量的减少率为0.1重量％以上。进而期望不使用无机阻燃剂，而仅由具有阻燃性的树脂构成树脂组合物。
即，在本发明的树脂组合物中，由于环氧树脂包含分子内具有2个以上6个以下的环氧基团的环氧树脂，固化剂包含分子内具有2个以上活性氢的化合物，上述环氧树脂的环氧当量与上述固化剂的活性氢当量之比即当量比为1.4以上2.0以下，因此具有高阻燃性，还具有作为阻燃剂的功能。因此，在200℃以上的高温下释放水，其结果，即使省略了有可能导致固化物的重量减少率增加的金属氢氧化物系阻燃剂的配合，也能够对树脂组合物赋予与添加了阻燃剂时相同的特性。
并且，除了上述其他成分以外，还可以适当地配合炭黑、铁丹、氧化钛等着色剂；离子捕捉剂；巴西棕榈蜡等天然蜡、聚乙烯蜡等合成蜡、硬脂酸或硬脂酸锌等高级脂肪酸及其金属盐类或石蜡等脱模剂；硅油、硅橡胶等低应力添加剂。
本发明的树脂组合物能够通过在该领域通常使用的方法将上述固化剂和环氧树脂、以及根据需要将上述其他成分进行混合而得到。
在本发明的一个实施方式中，在热机械分析(TMA)中，在升温速度：5℃/分钟、测定模式：压缩的条件下测定的上述密封用树脂组合物的玻璃化转变温度(Tg)的下限值优选为190℃，更优选为200℃，进一步优选为210℃。此时，作为测定开始温度，没有特别限定，例如为25℃。
通过Tg为上述下限值以上，例如在使用本实施方式中的树脂组合物密封了电子部件的情况下，能够防止如回流处理那样高温处理时树脂组合物的固化物的强度、树脂组合物与引线框或基板的粘接强度的降低，并能够使高温可靠性提高。
并且，上述密封用树脂组合物的玻璃化转变温度(Tg)的上限值优选为330℃，更优选为290℃，进一步优选为250℃。通过Tg为上述上限值以下，例如将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，树脂组合物的固化物的弹性模量不会变得过高，有利于缓解密封时的应力。
在本发明的一个实施方式中，上述树脂组合物的根据JIS K 7209测得的吸水率的下限值优选为0％，更优选为0.1％，进一步优选为0.28％。
通过吸水率为上述下限值以上，例如将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，上述树脂组合物与引线框或基板的密合性优异。
并且，上述吸水率的上限值优选为0.6％，更优选为0.4％，进一步优选为0.32％。
通过吸水率为上述上限值以下，例如在将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，高温可靠性优异，能够获得装置中的良好的耐焊锡裂纹性。
在本发明的一个实施方式中，在使用动态粘弹性测定器对将上述树脂组合物在175℃进行120秒热处理之后在200℃处理4小时而得到的固化物进行测定时，300℃时的储能模量E'300与350℃时的储能模量E'350之比E'300/E'350的下限值优选为1.4，更优选为1.45，进一步优选为1.5。通过比值E'300/E'350为上述下限值以上，例如在将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，上述树脂组合物与引线框或基板的密合性优异。
并且，上述E'300/E'350的上限值优选为2.0，更优选为1.95，进一步优选为1.9。通过比E'300/E'350为上述上限值以下，例如将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，高温可靠性优异，能够获得装置中的良好的耐焊锡裂纹性。
在本发明的一个实施方式中，在使用动态粘弹性测定器对将上述树脂组合物在175℃进行120秒热处理之后在200℃处理4小时而得到的固化物进行测定时，350℃时的储能模量E'350与400℃时的储能模量E'400之比E'350/E'400的下限值优选为1.4，更优选为1.5，进一步优选为1.6。通过比E'350/E'400为上述下限值以上，例如在将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，上述树脂组合物与引线框或基板的密合性优异。
并且，上述E'350/E'400的上限值优选为2.0，更优选为1.9，进一步优选为1.8。通过比E'350/E'400为上述上限值以下，例如将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，高温可靠性优异，能够获得装置中的良好的耐焊锡裂纹性。
在本发明的一个实施方式中，在纵轴为使用动态粘弹性测定器在升温速度：5℃/分钟、频率：10Hz、测定模式：压缩的条件下测得的tanδ、横轴为温度(℃)的曲线中，优选在玻璃化转变温度以上，更优选在310℃以上，进一步优选在320℃以上，具有tanδ值从减少转为上升的拐点。通过具有上述特征，例如在将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，上述树脂组合物与引线框或基板的密合性优异。
并且，优选在400℃以下，更优选在390℃以下，进一步优选在380℃以下具有上述拐点。通过具有上述特征，例如在将本实施方式中的树脂组合物用于密封电子部件的情况下，高温可靠性优异，能够获得装置中的良好耐焊锡裂纹性。
具有这种形态的理由尚不明确，但认为由于在本实施方式中环氧树脂的环氧当量与固化剂的活性氢当量之比即当量比高于以往、且为富含环氧的形态，因此即使在若为现有的树脂组合物则为橡胶状弹性区域的温度区域中，也不会成为橡胶状弹性体，tanδ上升。
接着，对密封用树脂组合物的形状进行说明。
在本实施方式中，密封用树脂组合物的形状能够根据密封用树脂组合物的成型方法等来选择，例如可以举出锭(Tablet)状、粉末状、颗粒状等粒子状；片状。
并且，关于密封用树脂组合物的制造方法，例如将上述各成分通过公知方式进行混合，进而，通过用辊、捏合机或挤压机等混炼机进行熔融混炼、冷却之后进行粉碎的方法而能够得到。并且，可以在粉碎之后进行成型而得到粒子状或片状密封用树脂组合物。例如，可以打锭成型成锭(Tablet)状而得到粒子状密封用树脂组合物。并且，例如可以通过真空挤出机得到片状密封用树脂组合物。并且，关于所得到的密封用树脂组合物，可以适当地调整分散度、流动性等。
本实施方式中得到的密封用树脂组合物由于具有高的玻璃化转变温度，因此与金属部件的密合性优异。更具体而言，根据本实施方式，也可以提高密封材料与由Ag、Ni、Cu或含有其中一种以上的合金构成的部件之间的密合性。
并且，通过使用本实施方式中得到的密封用树脂组合物，能够得到高温可靠性优异的半导体装置。
在本发明的一个实施方式中，能够由上述密封用树脂组合物密封电子部件并成为电子装置。另外，作为电子装置，也能够适用于公知的任何电子装置，但例如优选用于密封半导体芯片的半导体封装。并且，作为半导体芯片的优选方式，可以举出使用碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)的半导体芯片。
在本实施方式中，本发明的电子装置能够适用于各种公知方式的半导体封装，例如，不仅能够优选适用于双列直插式封装(DIP)、塑料带引线芯片载体(PLCC)、四平面封装(QFP)、低轮廓四平面封装(LQFP)、小外形封装(SOP)、小外形J形引线封装(SOJ)、薄型小外形封装(TSOP)、薄型四平面封装(TQFP)、带载封装(TCP)、球栅阵列(BGA)、芯片尺寸封装(CSP)、矩阵阵列封装球栅阵列(MAPBGA)、芯片堆叠芯片尺寸封装等存储器或逻辑系元件，而且优选适用于搭载功率晶体管等功率系元件的TO-220等的封装。
以上，对本发明的树脂组合物和电子装置进行了说明，但本发明并不限定于此。
例如，在本发明的树脂组合物中，可以添加能够发挥相同功能的任意成分。
并且，本发明的电子装置的各部分的结构能够取代为能够发挥相同功能的任意结构，或者也能够追加任意结构。
[实施例]
＜实施例、比较例＞
(密封用树脂组合物的制备)
关于各实施例和各比较例，分别如下制备密封用树脂组合物。
首先，由混合机混合了表1所示的各成分。接着，将所得到的混合物进行辊混炼之后，进行冷却、粉碎而得到粉粒体的密封用树脂组合物。
表1中的各成分的详细内容如下。并且，表1中所示的各成分的配合比例表示相对于树脂组合物整体的配合比例(质量％)。
(原料)
(无机填充材料)
无机填充材料1：熔融二氧化硅(FB-560，Denka Company Limited.制造，平均粒径：30μm)
无机填充材料2：熔融二氧化硅(FB-105，Denka Company Limited.制造，平均粒径：10μm)
(着色剂)
着色剂1：炭黑(碳#5，三菱化学株式会社制造)
(硅烷偶联剂)
硅烷偶联剂1：苯基氨基丙基三甲氧基硅烷(CF4083，Dow TorayCo.,Ltd.制造)
(环氧树脂)
环氧树脂1：多官能环氧树脂(YL6677，三菱化学株式会社制造，环氧当量：163g/eq)
环氧树脂2：多官能环氧树脂(HP-4700-RC，DIC Corporation制造，环氧当量：156g/eq，含有通式(1)(m＝n＝2)所示的单体的环氧树脂)
(固化剂)
固化剂1：三苯基甲烷型酚醛树脂(HE910-20，AIR WATER INC制造，活性氢当量：101)
固化剂2：以下式(2)所示的含亚联苯基骨架的多官能酚醛树脂(活性氢当量：135)
在式(2)中，两个Y分别彼此独立地表示下述式(2-1)或下述式(2-2)所示的羟基苯基，X表示下述式(2-3)或下述式(2-4)所示的羟基亚苯基。并且，n表示0以上10以下的整数。
上述固化剂2通过以下方法合成。
在可分离式烧瓶上安装搅拌装置、温度计、回流冷却器和氮导入口，将1,3-二羟基苯(东京化成工业株式会社制造“间苯二酚”、熔点111℃、分子量110、纯度99.4％)291质量份、苯酚(关东化学株式会社制造的特级试剂、“苯酚”、熔点41℃、分子量94、纯度99.3％)235质量份、预先粉碎成粒状的4,4'-二氯甲基联苯(和光纯药工业株式会社制造，“4,4'-二氯甲基联苯”、熔点126℃、纯度95％、分子量251)125质量份称量到可分离式烧瓶中，一边进行氮取代，一边加热，在开始熔融苯酚的同时开始了搅拌。
然后，一边将体系内温度维持在110～130℃的范围内，一边使其反应3小时之后进行加热，一边维持在140～160℃的范围内，一边使其反应3小时。
另外，通过上述反应在体系内产生的盐酸气体通过氮气流排出到体系外。
在反应结束之后，在150℃、2mmHg的减压条件下蒸馏除去未反应成分。接着，添加甲苯400质量份，在使其均匀溶解之后，将其转移到分液漏斗中，在加入蒸馏水150质量份进行振荡之后，反复进行废弃水层的操作(水洗)直至洗涤水变为中性，之后通过对油层进行125℃减压处理而蒸馏除去甲苯、残留未反应成分等挥发成分，得到上述式(2)所示的固化剂2(聚合物)。
另外，该固化剂2中的羟基当量为135。
(固化促进剂)
固化促进剂1：4-羟基-2-(三苯基鏻)酚盐
(脱模剂)
脱模剂1：巴西棕榈蜡(TOWAX-132，东亚合成株式会社制造)
(离子捕捉剂)
离子捕捉剂1：离子捕捉剂(DHT-4H，协和化学工业株式会社制造)
(低应力剂)
低应力剂1：硅油(FZ-3730，Dow Toray Co.,Ltd.制造)
(物性评价)
通过以下方法评价了各例中得到的树脂组合物的各物性。
(螺旋流(SF)·胶凝时间)
使用低压传递成型机(上泷精机株式会社制造，“KTS-15”)，在175℃、注入压力6.9MPa、保压时间120秒的条件下，向基于ANSI/ASTM D 3123-72的螺旋流测定用模具注入各实施例和各比较例的树脂组合物，测定流动长度，将其设为螺旋流。并且，测定从注入开始到树脂组合物固化且不流动的时间，设为胶凝时间。
另外，螺旋流是流动性的参数，数值越大，流动性越好。
(玻璃化转变温度(Tg)、TMA)
各实施例和各比较例的树脂组合物的玻璃化转变温度基于JIS K6911测定。即，关于各实施例和各比较例的树脂组合物，使用传递成型机在模具温度175℃、注入压力6.9MPa、固化时间90秒的条件下成型80mm×10mm×4mm的试验片，在175℃进行2小时的后固化，使用热机械分析装置(Seiko Instruments Inc.制造，TMA/SS6000)测定出以5℃/分钟的升温速度得到的试验片的热膨胀系数。接着，根据所得到的测定结果，由热膨胀系数的拐点算出固化物的玻璃化转变温度(Tg)。
(储能模量、tanδ、DMA)
各实施例和各比较例的树脂组合物的储能模量E'通过以下方法来测定。即，关于各实施例和各比较例的树脂组合物，使用传递成型机在模具温度175℃、注入压力6.9MPa、固化时间120秒的条件下成型80mm×10mm×4mm的试验片，在200℃进行4小时的后固化，使用动态粘弹性测定器(A&D Company,Limited制造，“DDV-25GP”)测定出储能模量和tanδ(升温速度：5℃/分钟，频率：10Hz，荷载：800g)。
在各实施例中，在纵轴为所测定的tanδ、横轴为温度(℃)的曲线中，在玻璃化转变温度以上400℃以下的温度区域中，具有tanδ值从减少转为上升的拐点。另一方面，在各比较例中不具有上述拐点。
(弯曲弹性模量、弯曲强度)
使用低压传递成型机(上泷精机株式会社制造，KTS-30)，在模具温度175℃、注入压力9.8MPa、固化时间120秒的条件下注入成型树脂组合物，得到长度为80mm、宽度为10mm、厚度为4mm的成型物。将所得到的成型物在200℃进行4小时的加热处理作为后固化而得到的物质作为试验片，基于JIS K 6911在25℃和260℃的气氛温度下测定了弯曲弹性模量和弯曲强度。
(吸水率)
使用低压传递成型机(上泷精机株式会社制造，KTS-30)，在模具温度175℃、注入压力7.4MP、固化时间120秒的条件下，注入成型树脂组合物而制作直径为50mm、厚度为3mm的试验片，并在200℃进行了4小时的后固化。然后，将所得到的试验片在沸腾环境下进行24小时的加湿处理，测定加湿处理前后的重量变化，求出吸水率。
[评价]
使用各例中得到的树脂组合物，通过以下方法制作评价用试样，通过以下方法评价了所得到的试样的可靠性。
(高温可靠性：HAST试验)
关于各例中得到的密封用树脂组合物，使用低压传递成型机(APIC YAMADACORPORATION制造的“MSL-06M”)在模具温度175℃、注入压力10MPa、固化时间180秒的条件下成型16pSOP(Cu导线)，并使其在200℃固化4小时，由此制作出测试用半导体装置。将密封的测试用半导体装置静置在温度：130℃、湿度：85％RH、电压：20V的环境下，每40小时测定了电阻值，直至240小时。将电阻值为初始值的1.2倍以上设为不合格，将200小时以上合格的情况设为〇，将200小时前不合格的情况设为×。
在实施例中，具有高的玻璃化转变温度(Tg)，并且在HAST试验中显示出良好的结果，可以提供密合性和高温可靠性优异的密封用树脂组合物。
本申请主张基于2021年3月31日提出的日本申请特愿2021-060421号的优先权，其公开的全部内容援用于本说明书中。

Claims (9)

1.一种密封用树脂组合物，其特征在于：
含有环氧树脂、固化剂和无机填充材料，
所述环氧树脂包含分子内具有2个以上6个以下环氧基团的环氧树脂，
所述固化剂包含分子内具有2个以上活性氢的化合物，
所述环氧树脂的环氧当量与所述固化剂的活性氢当量之比即当量比为1.45以上2.0以下，
所述环氧树脂包含下述通式(1)所示的单体，
在所述通式(1)中，m、n表示萘环上的环氧基团的个数，分别独立地表示1～3的整数，
在热机械分析(TMA)中，在升温速度：5℃/分钟的条件下测定的该密封用树脂组合物的玻璃化转变温度为190℃以上330℃以下。
2.如权利要求1所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
所述环氧树脂是包含所述通式(1)所示的单体的环氧树脂和与所述单体不同的一种或两种以上环氧树脂的混合物。
3.如权利要求1或2所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
所述固化剂包含多官能型酚醛树脂、酚芳烷基型酚醛树脂中的一种或两种。
4.如权利要求1或2所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
所述固化剂包含三苯甲烷型酚醛树脂或含亚联苯基骨架的多官能酚醛树脂。
5.如权利要求1或2所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
根据JIS K 7209测得的吸水率为0.6％以下。
6.如权利要求1或2所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
将该密封用树脂组合物在175℃进行120秒热处理之后在200℃进行4小时处理而得到的固化物的、使用动态粘弹性测定器测得的300℃时的储能模量E'300与350℃时的储能模量E'350之比E'300/E'350为1.4以上2.0以下。
7.如权利要求1或2所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
将该密封用树脂组合物在175℃进行120秒热处理之后在200℃进行4小时处理而得到的固化物的、使用动态粘弹性测定器测得的350℃时的储能模量E'350与400℃时的储能模量E'400之比E'350/E'400为1.4以上2.0以下。
8.如权利要求1或2所述的密封用树脂组合物，其特征在于：
在纵轴为使用动态粘弹性测定器在升温速度：5℃/分钟、频率：10Hz、测定模式：压缩的条件下测得的tanδ、横轴为温度(℃)的曲线中，在玻璃化转变温度以上400℃以下的温度区域中具有tanδ值从减少转为上升的拐点。
9.一种电子装置，其特征在于：
其具有由权利要求1～8中任一项所述的密封用树脂组合物密封的电子部件。
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