JP2016141757A - エポキシ樹脂組成物、フィルム状エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、(D)難燃剤及び(E)無機充填剤を必須成分として含有している。本実施形態において、(A)エポキシ樹脂は、25℃で液状であるエポキシ樹脂を少なくとも1種含み、25℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量は、(A)エポキシ樹脂及び(B)フェノール樹脂の合計量を基準として30質量%以上であり、(D)難燃剤は、反応性の官能基としてフェノール性水酸基を有している。
(A)エポキシ樹脂は、フィルム状エポキシ樹脂組成物に柔軟性を付与するために、25℃で液状であるエポキシ樹脂(以下、「エポキシ樹脂(a1)」という)を少なくとも1種含む。エポキシ樹脂(a1)としては、特に制限はなく、例えば、1分子中に2個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂(a1)としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。
ここで、「25℃で液状であるエポキシ樹脂」とは、25℃に保持された当該エポキシ樹脂の粘度をE型粘度計又はB型粘度計を用いて測定した値が400Pa・s以下であるエポキシ樹脂を示す。
(B)フェノール樹脂としては、例えば、(A)エポキシ樹脂と反応する公知のフェノール樹脂を特に制限なく用いることができる。(B)フェノール樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(C)硬化促進剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、アミン系の硬化促進剤、イミダゾール系の硬化促進剤、尿素系の硬化促進剤及びリン系の硬化促進剤からなる群より選ばれる少なくとも一種であってもよい。アミン系の硬化促進剤としては、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネン等が挙げられる。イミダゾール系の硬化促進剤としては、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール等が挙げられる。尿素系の硬化促進剤としては、3−フェニル−1,1−ジメチルウレア等が挙げられる。リン系の硬化促進剤としては、トリフェニルホスフィン及びその付加反応物、(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルホスフィン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルホスフィン、トリス(4−ヒドロキシフェニル)ホスフィン等が挙げられる。
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物が(D)難燃剤((B)フェノール樹脂に該当する化合物を除く)を含有することにより、優れた難燃性を得ることができる。(D)難燃剤としては、耐熱性(ガラス転移温度。例えば、Cステージ(硬化物)における耐熱性)に優れる観点から、反応性の官能基としてフェノール性水酸基を有する難燃剤を用いる。従来、耐熱性と難燃性とを両立することは困難であるが、フェノール性水酸基を有する難燃剤を用いる本実施形態においては、耐熱性と難燃性とを両立することができる。このような効果が得られる要因は必ずしも明らかではないが、下記のとおりと推測される。(D)難燃剤のフェノール性水酸基は、(A)エポキシ樹脂のグリシジル基(エポキシ基)と反応することができる。これにより、(D)難燃剤が架橋構造に取り込まれやすく、硬化物の耐熱性(ガラス転移温度)の低下を抑制することができると共に、難燃性を充分に確保することができる。
(E)無機充填剤((D)難燃剤に該当する化合物を除く)としては、従来公知の無機充填剤が使用でき、特定に限定されない。(E)無機充填剤としては、硫酸バリウム;チタン酸バリウム;無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ等のシリカ類;タルク;クレー;炭酸マグネシウム;炭酸カルシウム;酸化アルミニウム;窒化ケイ素;窒化アルミニウムなどが挙げられる。表面改質等により、樹脂中への分散性の向上効果及びワニス中での沈降抑制効果が得られやすい観点、並びに、比較的小さい熱膨張率を有するために所望の硬化膜特性が得られやすい観点から、シリカ類であってもよい。(E)無機充填剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、他の添加剤を更に含有していてもよい。このような添加剤としては、顔料、染料、離型剤、酸化防止剤、応力緩和剤、カップリング剤、表面張力調整剤、イオン交換体、着色剤等を挙げることができる。但し、添加剤はこれらに限定されるものではなく、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を含有していてもよい。
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物又はその硬化物を含んでいる。本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、モールド成形による封止、金型を必要としない成形方法(ラミネート、プレス等)による封止などに用いることができる。
本実施形態に係る電子部品装置は、電子部品と、前記電子部品を封止する封止部と、を備え、前記封止部が、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物を含む。本実施形態に係る電子部品装置は、エポキシ樹脂組成物又はフィルム状エポキシ樹脂組成物を用いて電子部品が封止されてなる。電子部品を備える電子部品装置としては、例えば、半導体素子を備える半導体装置が挙げられる。
フィルム状エポキシ樹脂組成物を構成する成分として、表1及び表2に示す化合物を準備した。各成分の詳細を下記に示す。
(25℃で液状である成分)
A1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量:160、三菱化学株式会社製、商品名「jER806」)
(25℃で液状ではない成分)
A2:3官能ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量:182、DIC株式会社製、商品名「HP−4750」、式(II)で表される化合物)
A3:4官能ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量:166、DIC株式会社製、商品名「HP−4700」、式(III)で表される化合物)
A4:o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当量:195、住友化学株式会社製、商品名「ESCN−190−2」)
B1:ノボラック型フェノール樹脂(水酸基当量:104、旭有機材工業株式会社製、商品名「PAPS−PN2」)
B2:トリスフェニルメタン型フェノール樹脂(水酸基当量:103、エア・ウォーター株式会社製、商品名「HE910−10」)
B3:ナフタレン型フェノール樹脂(水酸基当量:110、新日鉄住金化学株式会社製、商品名「SN−395」)
四国化成工業株式会社製、商品名「キュアゾール 2P4MZ」
(フェノール性水酸基を有する成分)
D1:反応型リン酸エステル(三光株式会社製、商品名「HCA−HQ」、式(IV)で表される化合物)
D2:反応型ホスファゼン(大塚化学株式会社製、商品名「SPH−100」、式(V)で表される化合物)
(フェノール性水酸基を有していない成分)
D3:芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業株式会社製、商品名「PX−200」)
D4:環状ホスファゼン(大塚化学株式会社製、商品名「SPE−100」)
シリカ(株式会社アドマテックス製、商品名「SX−E2フェニルアミノシラン処理」、平均粒子径:5.8μm)
メチルエチルケトン(株式会社ゴードー製)
・塗布ヘッド方法:コンマコート
・乾燥速度:1m/分
・乾燥条件(温度/炉長):110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(取扱性(屈曲性)の評価)
フィルム状エポキシ樹脂組成物の屈曲性は、屈曲試験機を用いて次の手順で評価した。試験機として、ヨシミツ精機株式会社製の屈曲試験機(JIS型タイプ1、円筒型マンドレル法)を準備した。支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を5cm角にカットして試験片を準備した。直径2mmの円筒形マンドレルに試験片の支持体側を接触させ、試験片を180°曲げたときのフィルム状エポキシ樹脂組成物の割れの有無を評価した。割れが発生しない場合を屈曲性良好として、表中「A」と表記した。割れが発生した場合を屈曲性不良として、表中「C」と表記した。取扱性(屈曲性)の評価結果を表1及び表2に示す。
支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を長さ30mm×幅5mm×厚み0.25mmにカットした。次に、株式会社名機製作所製の真空加圧ラミネータMVLP−500を用いて、温度90℃、真空引き時間30秒、圧力0.5MPa、加圧時間40秒の条件で、フィルム状エポキシ樹脂組成物面を長さ100mm×幅100mm×厚み2mmのニチアス株式会社製ナフロンシート(商品名:TOMBO 9000−S)面に合わせてラミネートした。その後、フィルム状エポキシ樹脂組成物を支持する支持体を剥がした後、ナフロンシート及びフィルム状エポキシ樹脂組成物からなる積層体を140℃のオーブンに2時間入れて硬化させて、ナフロンシートに積層された硬化フィルムを得た。次に、ナフロンシートから硬化フィルムを剥がし、測定用サンプルを得た。動的粘弾性装置E−4000(株式会社UBM製)を用い、引張りモード、チャック間距離20mm、周波数10Hz、昇温速度5/minの条件で測定したときのtanδのピーク値をガラス転移温度(Tg)として得た。耐熱性(ガラス転移温度[℃])の評価結果を表1及び表2に示す。
支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体から支持体を剥がして得られたフィルム状エポキシ樹脂組成物を、厚み1/8インチの試験片を成形するための金型を使用して、トランスファープレスにて金型温度140℃、成形圧力1.0MPa、成形温度10分の条件で成形した。その後、金型から硬化物を取り出した。さらに、140℃のオーブンで2時間硬化を行い、厚み1/8インチの試験片を得た。評価方法はUL−94試験法に従った。評価結果が「V−0」であった場合を表中「A」と表記し、評価結果が「V−1」であった場合を表中「B」と表記し、評価結果が「V−1」に達していない場合を表中「C」と表記した。難燃性の評価結果を表1及び表2に示す。
Claims (6)
- (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、(D)難燃剤及び(E)無機充填剤を含有し、
前記(A)エポキシ樹脂が、25℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、
前記25℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量が前記(A)エポキシ樹脂及び前記(B)フェノール樹脂の合計量を基準として30質量%以上であり、
前記(D)難燃剤がフェノール性水酸基を有する、エポキシ樹脂組成物。 - 前記(D)難燃剤が反応型リン酸エステル系化合物を含む、請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(E)無機充填剤の平均粒子径が0.01〜50μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物又はその硬化物を含む、フィルム状エポキシ樹脂組成物。
- 電子部品と、前記電子部品を封止する封止部と、を備え、
前記封止部が、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、請求項5に記載のフィルム状エポキシ樹脂組成物を含む、電子部品装置。
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