JP6544427B2 - 熱硬化性樹脂組成物、硬化物、樹脂シート、封止構造体及びその製造方法、並びに、電子部品装置及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物は、(A)無機材料を含み、かつ、モノスルフィド基(モノスルフィド結合)、マルチスルフィド基(マルチスルフィド結合)及びチオール基(チオール結合)からなる群より選ばれる少なくとも1種(スルフィド構造及びチオール構造)を表面に有する第1の粒子(以下、場合により「(A)成分」)と、(B)不飽和二重結合を表面に有する第2の粒子(以下、場合により「(B)成分」という)と、を必須成分として含有する。本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物は、液状であってもよく、フィルム状であってもよい。本実施形態に係る硬化物は、本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物の硬化物である。
本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物は、フィルム状(フィルム状熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物)であってもよい。本実施形態に係るフィルム状熱硬化性樹脂組成物は、本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物を含んでいる。本実施形態に係るフィルム状熱硬化性樹脂組成物は、モールド成形による封止、金型を必要としない成形方法(ラミネート、プレス等)による封止などに用いることができる。
本実施形態に係る封止構造体は、被封止体と、当該被封止体の少なくとも一部を封止する封止部と、を備え、前記封止部が、本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物を含む。本実施形態に係る封止構造体の製造方法は、被封止体の少なくとも一部を封止する封止部を形成する封止工程を備え、前記封止部が、本実施形態に係る熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物を含む。封止構造体としては、電子部品装置等が挙げられる。被封止体としては、電子部品等が挙げられる。
(実施例1)
10L容量のポリエチレン容器にメチルイソブチルケトン497.5gを入れた後、スルフィド基を有するシランカップリング剤で処理された無機粒子((A)成分、株式会社アドマテックス製の製品名:SX−E2(未処理のシリカ粒子)をKBE−846(製品名、信越化学工業株式会社製、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)で処理して得られた粒子、平均粒子径:5.8μm)3475g、及び、不飽和二重結合を表面に有する粒子((B)成分、JSR株式会社製、製品名:XSK−500、平均粒子径:0.5μm、スチレンブタジエンゴム粒子)25gを加えた。その後、撹拌羽根を用いて撹拌することにより、メチルイソブチルケトンに分散したシリカ粒子及びスチレンブタジエンゴム粒子を含有する分散液を調製した。この分散液に、25℃で液状であるビスフェノールF型エポキシ樹脂((C)熱硬化性樹脂、グリシジル基当量:160g/eq、粘度(25℃):2Pa・s)500g、及び、25℃で液状でないフェノールノボラック樹脂((D)硬化剤、旭有機材工業株式会社製、製品名:PAPS−PN2、フェノール性水酸基当量:104g/eq)500gを加えた後に撹拌した。ビスフェノールF型エポキシ樹脂及びフェノールノボラック樹脂が溶解した後、(E)硬化促進剤としてイミダゾール(四国化成工業株式会社製、製品名:2PHZ−PW、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール)2.5gを加えた。その後、1時間撹拌して混合液を調製した。この混合液をナイロン製♯200メッシュ(開口75μm)でろ過した。ろ液を採取してワニス状の熱硬化性樹脂組成物を得た。シリカ粒子の密度2.2g/cm3、及び、スチレンブタジエンゴム粒子の密度0.94g/cm3として算出した結果、(A)成分及び(B)成分の合計量を基準として、(A)成分の含有量は98.3体積%であり、(B)成分の含有量は1.7体積%であった。
塗布ヘッド方式:コンマコーター
塗布及び乾燥速度:4m/分
乾燥条件(温度/炉長):110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(A)成分の使用量を3250gへ変更すると共に(B)成分の使用量を250gへ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。(A)成分及び(B)成分の合計量を基準として、(A)成分の含有量は82.0体積%であり、(B)成分の含有量は18.0体積%であった。
(A)成分の使用量を3100gへ変更すると共に(B)成分の使用量を400gへ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。(A)成分及び(B)成分の合計量を基準として、(A)成分の含有量は69.8体積%であり、(B)成分の含有量は30.2体積%であった。
(A)成分の使用量を2900gへ変更すると共に(B)成分の使用量を600gへ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。(A)成分及び(B)成分の合計量を基準として、(A)成分の含有量は51.6体積%であり、(B)成分の含有量は48.4体積%であった。
(A)成分のシランカップリング剤をZ−6920(製品名、東レ・ダウコーニング株式会社製、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン)へ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。
(A)成分の使用量を1806gへ変更すると共に、(B)成分を、不飽和二重結合を有するシランカップリング剤で処理された無機粒子(株式会社アドマテックス製の製品名:SX−E2(未処理のシリカ粒子)をKBM−1003(製品名、信越化学工業株式会社製、ビニルトリメトキシシラン)で処理して得られた粒子、平均粒子径:5.8μm)1694gへ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。(A)成分及び(B)成分の合計量を基準として、(A)成分の含有量は51.6体積%であり、(B)成分の含有量は48.4体積%であった。
(A)成分を、スルフィド基を有するシランカップリング剤で処理された無機粒子(デンカ株式会社製の製品名:DAW−50(未処理のアルミナ粒子)をKBE−846(製品名、信越化学工業株式会社製、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)で処理して得られた粒子、平均粒子径:5μm)6002gへ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。アルミナ粒子の密度3.8g/cm3として算出した結果、(A)成分及び(B)成分の合計量を基準として、(A)成分の含有量は98.3体積%であり、(B)成分の含有量は1.7体積%であった。
(A)成分に代えて、無機粒子(株式会社アドマテックス製、製品名:SX−E2(シランカップリング未処理)、平均粒子径:5.8μm、シリカ粒子)へ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。
(A)成分に代えて、アミノフェニル構造を有するシランカップリング剤で処理された無機粒子(株式会社アドマテックス製の製品名:SX−E2(未処理のシリカ粒子、平均粒子径:5.8μm)をKBM−573(製品名、信越化学工業株式会社製、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン)で処理して得られた粒子)へ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。
(B)成分を用いることなく(A)成分の使用量を3500gへ変更したことを除き、実施例1と同様の方法により、厚み100μmのフィルム状熱硬化性樹脂組成物を作製した。
支持体上に設けられたフィルム状熱硬化性樹脂組成物(熱硬化性樹脂層)中の有機溶剤の含有量(揮発分、残留溶剤率)を以下の手順で算出した。
フィルム状熱硬化性樹脂組成物を用いて下記の手順で作製した試験片の曲げ試験により、フィルム状熱硬化性樹脂組成物の割れ易さを定量的に評価した。曲げ試験で得られる破断エネルギが大きいほど割れづらいことを意味する。フィルム状熱硬化性樹脂組成物の破断エネルギは、テンシロン万能材料試験機(株式会社オリエンテック製 RTC−1350A)を用いて下記の手順で評価した。
厚み3mmのナフロンシート(ニチアス株式会社製、製品名、ポリテトラフルオロエチレン)の中心部を長さ80mm、幅80mmにカットして、開口を有するナフロンシートを得た。開口の中に規定量のフィルム状熱硬化性樹脂組成物を入れた後、厚み3mmのナフロンシートで上下をはさみ、真空下(0.1kPa)、温度110℃、圧力0.1MPaで5分間プレスした。次に、プレスの圧力を常圧に戻し、厚み3mm、縦80mm、横80mmの樹脂板(フィルム状熱硬化性樹脂組成物から作製した樹脂板)を得た。その後、オーブンで180℃、2時間加熱することにより樹脂板を硬化した。そして、精密カッターで幅10mm、長さ60mm、厚み3mmに切断し、試験片を得た。
次いで、二つの支点(支点間距離:48mm)で試験片を支えた。支点間の中央に加圧くさびで荷重を加え、試験片が破断したときの荷重(P)を下記条件で測定した。荷重−たわみ曲線を作図し、前記曲線、縦軸及び横軸で囲まれた領域の面積から破断エネルギを算出した。測定結果を表1及び表2に示す。
ロードセル:500kgf(4.90kN)
クロスヘッド速度:0.5mm/分
測定温度:25℃
Claims (21)
- モノスルフィド基及びマルチスルフィド基からなる群より選ばれる少なくとも1種を表面に有する第1の粒子と、
不飽和二重結合を表面に有する第2の粒子と、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、を含有し、
前記第1の粒子が無機材料を含む、フィルム状の封止用熱硬化性樹脂組成物。 - 前記第1の粒子が、モノスルフィド基及びマルチスルフィド基からなる群より選ばれる少なくとも1種を有するシランカップリング剤に由来する構造を表面に有する、請求項1に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記シランカップリング剤が、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィドを含む、請求項2に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記無機材料がシリカを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記無機材料がアルミナを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記第2の粒子が、不飽和二重結合を有する樹脂材料を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記樹脂材料が、ブタジエン及びイソプレンからなる群より選ばれる少なくとも1種に由来する構造を有する化合物を含む、請求項6に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記第2の粒子が、無機材料を含むと共に、不飽和二重結合を有するシランカップリング剤に由来する構造を表面に有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記第1の粒子の含有量が、前記第1の粒子及び前記第2の粒子の合計量を基準として50体積%以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 硬化促進剤を更に含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 25℃で液状であるエポキシ樹脂、及び、25℃で液状である硬化剤の含有量の合計が、前記エポキシ樹脂及び前記硬化剤の合計量を基準として30〜80質量%である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 厚みが10〜1000μmである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 有機溶剤の含有量が0.2〜1.5質量%である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物の硬化物。
- 支持体と、当該支持体上に配置された熱硬化性樹脂組成物層と、を備え、
前記熱硬化性樹脂組成物層が、請求項1〜13のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物を含む、樹脂シート。 - 被封止体と、当該被封止体の少なくとも一部を封止する封止部と、を備え、
前記封止部が、請求項1〜13のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物を含む、封止構造体。 - 被封止体の少なくとも一部を封止する封止部を形成する工程を備え、
前記封止部が、請求項1〜13のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物を含む、封止構造体の製造方法。 - 請求項1〜13のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物を加熱下で電子部品に押圧することにより、前記熱硬化性樹脂組成物に前記電子部品の少なくとも一部を埋め込む工程と、
前記熱硬化性樹脂組成物を硬化させる工程と、をこの順に備える、電子部品装置の製造方法。 - 前記電子部品が半導体素子である、請求項18に記載の電子部品装置の製造方法。
- 電子部品と、前記電子部品の少なくとも一部を封止する封止部と、を備え、
前記封止部が、請求項1〜13のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物又はその硬化物を含む、電子部品装置。 - 前記電子部品が半導体素子である、請求項20に記載の電子部品装置。
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