JP7338661B2 - エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂硬化物及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
本発明の課題は、流動性に優れるエポキシ樹脂組成物、前記エポキシ樹脂組成物の硬化物であるエポキシ樹脂硬化物、並びに前記エポキシ樹脂硬化物によって封止された素子を備える電子部品装置を提供することである。
<1> エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、沸点が50℃~100℃である有機溶剤と、を含有するエポキシ樹脂組成物。
<2> 前記有機溶剤の含有率が、0.1質量%~10質量%である<1>に記載のエポキシ樹脂組成物。
<3> 前記無機充填材の含有率が、55質量%~95質量%である<1>又は<2>に記載のエポキシ樹脂組成物。
<4> 更にカップリング剤を含有する<1>~<3>のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物。
<5> 前記カップリング剤の含有率が、0.05質量%~5.0質量%である<4>に記載のエポキシ樹脂組成物。
<6> タブレット状であり、かつ沸点が50℃~100℃である有機溶剤の含有率が、0.3質量%~3.0質量%であるエポキシ樹脂組成物。
本明細書において「~」を用いて示された数値範囲は、「~」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
本明細書中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本明細書において組成物中の各成分の含有量及び含有率は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有量及び含有率を意味する。
本明細書において組成物中の各成分の粒子径は、組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本発明の一実施形態におけるエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、沸点が50℃~100℃である有機溶剤と、を含有する。これにより、本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、流動性に優れる。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂を含有し、好ましくは、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂を含有する。1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂としては、ビフェニレン型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂及びトリフェニルメタン型エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも1種(以下、特定エポキシ樹脂ともいう)が挙げられる。中でも、ビフェニレン型エポキシ樹脂及びジフェニルメタン型エポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂は、1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、硬化剤を含有する。硬化剤は、エポキシ樹脂と反応しうるものであれば特に制限されない。耐熱性向上の観点から、硬化剤は、1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物(以下、フェノール硬化剤ともいう)が好ましい。フェノール硬化剤は、低分子のフェノール化合物であっても、低分子のフェノール化合物を高分子化したフェノール樹脂であってもよい。熱伝導性の観点からは、フェノール硬化剤はフェノール樹脂であることが好ましい。
(1)エポキシ樹脂が特定エポキシ樹脂から選択される少なくとも1種を含み、硬化剤が特定フェノール硬化剤から選択される少なくとも1種を含む組み合わせ
(2)エポキシ樹脂がビフェニレン型エポキシ樹脂を含み、硬化剤が特定フェノール硬化剤から選択される少なくとも1種を含む組み合わせ
(3)エポキシ樹脂がジフェニルメタン型エポキシ樹脂を含み、硬化剤がトリフェニルメタン型フェノール樹脂を含む組み合わせ
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、無機充填材を含有する。エポキシ樹脂組成物が無機充填材を含有することで、エポキシ樹脂組成物の硬化物の熱膨張係数(線膨張係数)、熱伝導率、弾性率等の向上を図ることができる。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、沸点が50℃~100℃である有機溶剤(以下、特定有機溶剤ともいう)を含有する。エポキシ樹脂組成物が特定有機溶剤を含有することで、組成物の粘度が低下するため、混練性及び流動性が向上する。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて硬化促進剤を含有してもよい。硬化促進剤としては、封止用エポキシ樹脂組成物に一般に用いられているものを適宜選択して使用することができる。硬化促進剤としては、例えば、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物、イミダゾール化合物、第3級アミン、及び第4級アンモニウム塩が挙げられる。中でも、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物が好ましい。硬化促進剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態のエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて陰イオン交換体、離型剤、難燃剤、カップリング剤、応力緩和剤、着色剤等の添加剤を含有してもよい。
エポキシ樹脂組成物は、必要に応じて陰イオン交換体を含有してもよい。特に、エポキシ樹脂組成物を封止用成形材料として用いる場合には、封止される素子を備える電子部品装置の耐湿性及び高温放置特性を向上させる観点から、陰イオン交換体を含有することが好ましい。
Mg1-xAlx(OH)2(CO3)x/2・mH2O (I)
(0<X≦0.5、mは正の数)
エポキシ樹脂組成物は、成形工程において金型に対する良好な離型性を発揮させる観点から、必要に応じて離型剤を含有してもよい。離型剤の種類は特に制限されず、当該技術分野において公知の離型剤が挙げられる。具体的に、離型剤としては、カルナバワックス、モンタン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス、酸化ポリエチレン、非酸化ポリエチレン等のポリオレフィン系ワックスなどが挙げられる。中でも、カルナバワックス及びポリオレフィン系ワックスが好ましい。離型剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、エポキシ樹脂組成物がポリオレフィン系ワックス以外のその他の離型剤を含有する場合、又はエポキシ樹脂組成物がポリオレフィン系ワックス及びその他の離型剤を含有する場合、その他の離型剤の含有率は、エポキシ樹脂に対して0.1質量%~10質量%であることが好ましく、0.5質量%~3質量%であることがより好ましい。
エポキシ樹脂組成物は、難燃性を付与する観点から、必要に応じて難燃剤を含有してもよい。難燃剤は特に制限されず、例えば、ハロゲン原子、アンチモン原子、窒素原子又はリン原子を含む公知の有機化合物及び無機化合物、金属水酸化物並びにアセナフチレンが挙げられる。難燃剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
エポキシ樹脂組成物は、必要に応じて、樹脂成分と無機充填材との接着性を高める観点から、カップリング剤を含有してもよい。カップリング剤の種類は、特に制限されない。カップリング剤としては、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、メタクリルシラン、アクリルシラン、ビニルシラン等の各種シラン化合物、チタン化合物、アルミニウムキレート化合物、アルミニウム及びジルコニウム含有化合物などが挙げられる。カップリング剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
エポキシ樹脂組成物は、パッケージの反り変形量及びパッケージクラックを低減させる観点から、必要に応じて、シリコーンオイル、シリコーンゴム粒子等の応力緩和剤を含有してもよい。使用可能な応力緩和剤としては、当該技術分野で一般に用いられる公知の可とう剤(応力緩和剤)を適宜選択して使用することができる。
エポキシ樹脂組成物は、カーボンブラック、繊維状カーボン、有機染料、有機着色剤、酸化チタン、鉛丹、ベンガラ等の着色剤を含有してもよい。エポキシ樹脂組成物が着色剤を含有する場合、着色剤の含有率は、無機充填材に対して0.05質量%~5.0質量%であることが好ましく、0.10質量%~2.5質量%であることがより好ましい。
エポキシ樹脂組成物の調製には、各種成分を分散混合できるのであれば、いずれの手法を用いてもよい。一般的な手法として、所定の配合量の成分をミキサー等によって充分混合した後、ミキシングロール、押出機等によって溶融混練し、冷却し、粉砕する方法を挙げることができる。より具体的には、エポキシ樹脂組成物は、例えば、上述した成分の所定量を混合して攪拌し、予め70℃~140℃に加熱してあるニーダー、ロール、エクストルーダー等で混練した後、冷却し、粉砕する等の方法によって得ることができる。エポキシ樹脂組成物は、パッケージの成形条件に合うような寸法及び質量でタブレット化してもよい。エポキシ樹脂組成物をタブレット化することで、取り扱いが容易になる。また、タブレット状のエポキシ樹脂組成物は、特定有機溶剤の含有率が、エポキシ樹脂組成物の全質量に対して0.1質量%~10質量%であることが好ましく、熱伝導性をより向上させる観点から、0.3質量%~4.0質量%であることがより好ましく、0.3質量%~3.0質量%であることが更に好ましく、0.3質量%~2.5質量%であることが特に好ましい。
本実施形態のエポキシ樹脂硬化物は、上述したエポキシ樹脂組成物の硬化物である。本実施形態のエポキシ樹脂硬化物は、上述したエポキシ樹脂組成物を硬化して得られることから、熱伝導性に優れている傾向にある。
本実施形態の電子部品装置は、素子と、前記素子を封止している上述したエポキシ樹脂組成物の硬化物と、を有する。電子部品装置としては、例えば、支持部材に、能動素子、受動素子等の素子が搭載され、この素子が上述したエポキシ樹脂組成物を用いて封止されたものが挙げられる。支持部材としては、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス板、シリコンウエハ等が挙げられる。能動素子としては、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等が挙げられる。受動素子としては、コンデンサ、抵抗体、コイル等が挙げられる。
以下に示す各種成分をそれぞれ表1に示す比率(質量部基準)で配合し、混練温度80℃及び混練時間15分の条件下でロール混練を行うことによって、それぞれ実施例1~7及び比較例1のエポキシ樹脂組成物を調製した。
・エポキシ樹脂:エポキシ当量192g/eq、融点79℃のジフェニルメタン型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、商品名:YSLV-80XY)
・硬化剤(フェノール樹脂):水酸基当量102g/eq、軟化点70℃のトリフェニルメタン型フェノール樹脂(エアーウォータ株式会社製、商品名:HE910-09)
・硬化促進剤:トリフェニルホスフィン
・離型剤:カルナバワックス(株式会社セラリカNODA製)
・カップリング剤:エポキシシラン(γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)
・着色剤:カーボンブラック(三菱化学株式会社製、商品名MA-100)
・無機充填材:平均粒径10μmのアルミナフィラー(DENKA株式会社製、商品名:DOWシリーズ混合)
実施例1~7及び比較例1によって得られたエポキシ樹脂組成物の熱伝導率を以下に示す試験法によって評価した。評価結果を表2に示す。なお、熱伝導率測定用のエポキシ樹脂組成物の成形は、真空ハンドプレス成形機を用い、金型温度180℃、成形圧力6.9MPa、及び硬化時間10分の条件下で行った。また、後硬化は175℃で6時間行った。
λ=α・Cp・ρ 式(1)
式(I)中、λは熱伝導率(W/(m・K))、αは熱拡散率(m2/s)、Cpは比熱(J/(kg・K))、ρは密度(d:kg/m3)をそれぞれ示す。
実施例1~7及び比較例1によって得られたエポキシ樹脂組成物の流動性を以下に示す試験法によって評価した。評価結果を表2に示す。なお、エポキシ樹脂組成物の成形は、トランスファー成形機を用い、金型温度180℃、成形圧力6.9MPa、硬化時間90秒の条件下で行った。また、後硬化は175℃で6時間行った。
実施例1~7及び比較例1によって得られたエポキシ樹脂組成物の信頼性(絶縁信頼性)を以下に示す部分放電試験によって評価した。
まず、上述のトランスファー成形機を用いた成形によりエポキシ樹脂組成物から得られたエポキシ樹脂硬化物の両面に銅箔を設けた。両面銅箔付きのエポキシ樹脂硬化物(サンプルサイズ50mm×50mm、樹脂厚み0.2mm、銅箔厚み0.1mm)の一方に直径20mm円形のパターンをエッチングにより形成した。次いで、エポキシ樹脂組成物を120℃のホットプレート上で1時間乾燥し、電極形成サンプルとし以下の部分放電試験に用いた。なお、電極形成サンプルにおけるパターンが形成された面を表側とした。
また、特に実施例1~5では、低粘度化によりエポキシ樹脂の分散性が向上し硬化性(反応率)が向上し、かつエポキシ樹脂の分子運動が促進され配向性が向上することが、熱伝導率の向上に寄与していると推測される。
Claims (8)
- エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、沸点が50℃~100℃である有機溶剤と、を含有し、
前記エポキシ樹脂がジフェニルメタン型エポキシ樹脂を含み、前記硬化剤がトリフェニルメタン型フェノール樹脂を含み、
前記無機充填材が、アルミナを含み、
前記有機溶剤の含有率が、0.3質量%~4.0質量%であり、
前記有機溶剤は、アルコール系溶剤を含むエポキシ樹脂組成物。 - 前記無機充填材の含有率が、55質量%~95質量%である請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 更にカップリング剤を含有する請求項1又は請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記カップリング剤の含有率が、前記無機充填材に対して0.05質量%~5.0質量%である請求項3に記載のエポキシ樹脂組成物。
- タブレット状であり、かつ沸点が50℃~100℃である有機溶剤の含有率が、0.3質量%~3.0質量%であり、エポキシ樹脂、硬化剤及び無機充填材を含み、前記エポキシ樹脂がジフェニルメタン型エポキシ樹脂を含み、前記硬化剤がトリフェニルメタン型フェノール樹脂を含み、
前記無機充填材が、アルミナを含み、
前記有機溶剤は、アルコール系溶剤を含むエポキシ樹脂組成物。 - 前記エポキシ樹脂の融点又は軟化点は、50℃~250℃である請求項1~請求項5のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化してなるエポキシ樹脂硬化物。
- 素子と、前記素子を封止している請求項7に記載のエポキシ樹脂硬化物と、を有する電子部品装置。
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