CN1169765C - 生产双酚a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产具有稳定色调的双酚A的方法，该双酚A即使在高温下处理时也没有不希望的着色现象。在所述生产双酚A的方法中，通过丙酮与苯酚在酸型离子交换树脂作为催化剂下反应，并将反应混合物进行减压蒸馏以回收从蒸馏柱底部分出的馏份中的双酚A，所述方法包括：在用于反应之前，用苯酚洗涤上述填于反应器中的酸型离子交换树脂；和蒸馏洗涤后所得到的苯酚溶液和从蒸馏柱顶端得到的馏份以回收苯酚。
Description
发明背景
发明领域
本发明涉及生产具有稳定色调的双酚A的方法。由此生产的双酚A适应于作为聚碳酸酯树脂、环氧树脂、聚芳酯树脂等的原料。
背景技术
如本领域所公知的，双酚A[2，2-二(4-羟基苯)丙烷]是一种适应于作为工程塑料，比如聚碳酸酯树脂和聚芳酯树脂、或环氧树脂的原料的重要化合物。近来，对上述化合物的需要呈越来越快地增长趋势。特别是，当用作聚碳酸酯树脂原料时，需要双酚A具有稳定的色调，即使在高温下处理时也没有不希望的着色现象。
已知双酚A是通过苯酚和丙酮在酸型离子交换树脂作为催化剂下缩合而生产的。在这种情况下，该酸型离子交换树脂通常用水膨胀并装填于反应器中。装填完毕后，用水洗涤该离子交换树脂从中去除酸性物质，并在其用于反应前用苯酚洗涤。常规地，用于洗涤的苯酚通常与反应器出料口放出的反应混合物相混合从而回收和净化该苯酚。因此，由此生产的双酚A不可避免的含有酸性物质，导致其色调的破坏。
发明公开
本发明考虑到了上述问题。本发明的目的是提供一种生产具有稳定色调的双酚A的方法，该双酚A即使在高温下处理时也没有不希望的着色现象。
作为深入研究的结果，本发明人发现上述目的可以通过去除洗涤上述酸型离子交换树脂所得到的苯酚溶液中的酸性物质而实现。本发明是基于上述发现而完成的。
这样，本发明提供了一种生产双酚A的方法，该方法通过丙酮与苯酚在酸型离子交换树脂作为催化剂下反应，并将反应混合物进行减压蒸馏以回收从蒸馏柱底部分出的馏份中的双酚A，包括：
在该离子交换树脂用于反应之前，用苯酚洗涤上述填于反应器中的酸型离子交换树脂；和
蒸馏洗涤后所得到的苯酚溶液和从蒸馏柱顶端得到的馏份以回收苯酚。
优选实施方式的描述
下面将详细描述本发明。
首先，描述制备双酚A的相应步骤。
步骤(1)：反应步骤
双酚A通过丙酮与过量的苯酚在酸型离子交换树脂作为催化剂且，如果需要，用烷基硫醇作为助催化剂下反应而生产。作为适用的酸型阳离子交换树脂，通常使用磺酸型离子交换树脂。这些磺酸型阳离子交换树脂的例子包括磺化苯乙烯二乙烯基苯的共聚物、磺化的交联苯乙烯聚合物、酚醛-磺酸树脂、苯醛-磺酸树脂、等。这些磺酸型阳离子交换树脂可以单独使用或以它们中两种或多种的混合物形式使用。
适用的作为助催化剂的烷基硫醇是那些具有C1-C10烷基的硫醇。这些硫醇的例子包括甲基硫醇、乙基硫醇、丙基硫醇、辛基硫醇、环己基硫醇、等。在这些烷基硫醇中，乙基硫醇是特别优选的。其间，这些烷基硫醇可以单独使用或以它们中两种或多种的混合物形式使用。
上述反应可以以固定床连续或分批方式满意地进行，但不限于此。当反应以固定床连续方式进行时，所使用的液体时空速(LHSV)通常在0.2到30Hr-1的范围之间，优选在0.5到6Hr-1之间。
至于其它反应条件，反应温度为60到100℃；苯酚对丙酮的摩尔比为6到13；且丙酮对硫醇的摩尔比为13到25。
得到的反应混合物除包含双酚A以外，还包含未反应的苯酚、未反应的丙酮、催化剂、副产物水、烷基硫醇、和其它副产物，比如有机硫化合物和有色物质。
步骤(2)：副产物水和未反应原料的回收
而后，步骤(1)所得到的反应混合物在减压下蒸馏从蒸馏柱顶端去除未反应的丙酮、副产物水、烷基硫醇、部分未反应的苯酚、等，并从蒸馏柱底部得到含有双酚A、苯酚、等的液态混合物。所述减压蒸馏可以在70到180℃的温度在6.7到80.0kPa的压力下进行。在蒸馏中，对未反应的苯酚进行共沸，并将其从蒸馏柱的顶端从反应体系中去除。
步骤(3)：双酚A的浓缩
从反应混合物中去除上述物质所得到的底馏份，而后在减压下蒸馏去除未反应的苯酚并浓缩其中含有的双酚A。这样得到的浓缩的剩余溶液被用作接下来的结晶步骤的原料。所述浓缩条件没有特别的限制，但所述浓缩过程通常在100到170℃的温度在5.3到66.7kPa的压力下进行。当温度小于100℃时，需要将反应体系保持在高真空的条件下。相反，当温度高于170℃时，在进行接下来的结晶步骤时需要额外的去热步骤。浓缩的双酚A在所述浓缩剩余溶液中为20到50重量％的范围，优选为20到40重量％。当浓缩的双酚A在所述浓缩的剩余溶液中小于20重量％时，双酚A的回收百分率变低。相反，当浓缩双酚A在所述浓缩的剩余溶液中大于50重量％时，很难运送结晶步骤所得到的淤浆。
步骤(4)：结晶
步骤(3)所得到的浓缩剩余溶液冷却至40到70℃的温度结晶一种双酚A和苯酚的加合物(以后只记为“苯酚加合物”)，从而得到淤浆。所述冷却是通过外部热交换器和结晶器中水蒸发导致的去热所进行的。而后，该淤浆状浓缩剩余溶液进行过滤、离心分离、等，并分离成所述苯酚加合物和含副产物的结晶母液。这样得到的结晶母液直接地或部分地循环至反应器中，或通过对其全部或部分碱致分解而以苯酚和异丙烯基苯酚的形式进行回收。此外，部分或全部该结晶母液可以异构化并作为结晶步骤的原料进行循环(参考日本专利公开No.6-321834)。
步骤(5)：苯酚加合物的热熔
步骤(4)得到的晶体形式的1∶1的双酚A和苯酚的加合物，在100到160℃的温度范围进行热熔，得到液态混合物。
步骤(6)：双酚A的回收
步骤(5)得到的液态混合物在减压下蒸馏去除苯酚并从中回收双酚A。所述减压蒸馏在150到190℃的温度在1.3到13.3kPa的压力下进行。此外，残余苯酚的去除可使用已知的方法进行，比如气提。
步骤(7)：双酚A的成粒
步骤(6)得到的熔融双酚A用成粒设备造粒，比如用喷雾干燥器成形为液滴，并冷却和固化得到目的产物。所述液滴通过喷雾、铺展、等方法制成，并用氮气、空气、等冷却。
在本发明中，所述填于反应器中的酸型离子交换树脂在用于反应之前用苯酚洗涤，且洗涤后得到的苯酚溶液(此后仅记为“苯酚洗涤溶液”)与上述步骤(2)中使用的减压蒸馏柱的顶端得到的馏份(含有丙酮、副产物水、苯酚和烷基硫醇)一起蒸馏以从中回收苯酚，并循环使用该回收的苯酚。在蒸馏中，可以仅使用一个蒸馏柱在不同的蒸馏条件下将混合物分离成相应组分。此外，也可以使用数个蒸馏柱将混合物分离为各自组分。所述苯酚洗涤溶液和上述减压蒸馏柱顶端得到的馏份可以连续地或间歇地混合。在任何连续地或间歇地混合方法中，蒸馏以这样的方式进行：苯酚洗涤溶液中所含的苯酚与从所述减压蒸馏柱顶端所得到的馏份中回收的苯酚的比例范围在1∶0.01到1∶2之间。
这样回收的苯酚不含酸性物质，因此可再次用作原料。
其间，所述苯酚洗涤溶液在用前可暂时储存。
下面，将更详细的描述本发明的方法。然而，这些实施例仅为示例，而不是将本发明限制于其中。
实施例1
一个具有13毫米内径和560毫米高度的填充床型反应器用74cc的水膨胀磺酸型阳离子交换树脂(“DIAION-104H”，购自MitsubishiChemical Corp.)填充。保持反应温度为60℃的同时，填充于反应器中的磺酸型阳离子交换树脂用80cc水而后110cc的苯酚洗涤。用苯酚洗涤该离子交换树脂后所得到的溶液回收于烧瓶中。确认该回收的苯酚洗涤溶液中含有大约49重量％的水和3重量ppm的磺酸(基于对甲苯磺酸)。
该苯酚洗涤溶液在常压下加热从中去除水，而后在减压下在170℃进行处理从中回收苯酚并纯化该回收的苯酚。结果，确认由此得到的纯化后的苯酚含有大约1000重量ppm的水，但不含任何磺酸。
上述催化剂洗涤完毕后，苯酚、丙酮和乙基硫醇从反应器的加料口加入，并且通过的液态时空速(LHSV)为1Hr-1，用量为苯酚与丙酮的摩尔比为10且丙酮与乙基硫醇的摩尔比为20，由此在80℃下进行反应(丙酮转化率：75％)。
反应溶液的提纯和色调用下列方法评估。
反应溶液在减压下于170℃蒸馏从中去除未反应的丙酮、副产物水、乙基硫醇和部分未反应的苯酚。剩下的溶液在减压下于154℃进一步蒸馏从中去除过量的苯酚，并浓缩其中的双酚A至40重量％。由此得到的浓缩溶液冷却至43℃结晶并沉淀双酚A与苯酚的加合物，而后进行固-液分离。在压力为4kPa下于170℃处理得到的晶体形式的双酚A与苯酚的加合物从中去除苯酚并得到双酚A。
得到的双酚A在空气中于175℃加热30分钟，并用肉眼与APHA标准溶液比较评估其色调。结果，确认所得到的双酚A具有与10APHA相同的色调。
实施例2
重复实施例1的相同步骤，不同的是使用磺酸型阳离子交换树脂(“K1221”，购自Bayer AG.)。结果，确认其苯酚洗涤溶液中含有大约49重量％的水和7重量ppm的磺酸(基于对甲苯磺酸)。
该苯酚洗涤溶液在常压下加热从中去除水，而后在减压下于170℃进行处理从中回收苯酚并纯化该回收的苯酚。结果，确认由此得到的纯化后的苯酚含有大约950重量ppm的水，但不含任何磺酸。
由此生产的双酚A具有与15APHA相同的色调。
对比实施例1
重复实施例1的相同步骤，不同的是处理200cc的反应溶液和20cc实施例1洗涤所用的苯酚溶液的混合物以回收和纯化双酚A。结果，确认由此生产的双酚A具有与25APHA相同的色调。
对比实施例2
重复实施例1的相同步骤，不同的是处理200cc的反应溶液和10cc实施例2洗涤所用的苯酚溶液的混合物以回收和纯化双酚A。结果，确认由此生产的双酚A具有与30APHA相同的色调。
工业实用性
根据本发明，在通过丙酮与苯酚在酸型离子交换树脂作为催化剂下反应，并将反应混合物进行减压蒸馏以回收从蒸馏柱底部分出的馏份中的双酚A的生产双酚A的方法中，有可能通过在用于反应之前，用苯酚洗涤上述填于反应器中的酸型离子交换树脂；和蒸馏洗涤后所得到的苯酚溶液和从蒸馏柱顶端得到的馏份以从中回收苯酚，生产具有稳定的色调，即使在高温下处理时也没有不希望的着色现象的双酚A。
Claims (4)
1.一种生产双酚A的方法，该方法通过丙酮与苯酚在酸型离子交换树脂作为催化剂下反应，并将反应混合物进行减压蒸馏以从减压蒸馏柱底部分出的馏分中回收双酚A，包括：
在用于反应之前，用苯酚洗涤上述填于反应器中的酸型离子交换树脂；和
蒸馏洗涤后所得到的苯酚溶液和从减压蒸馏柱顶端得到的馏分以回收苯酚。
2.根据权利要求1的方法，其中所述酸型离子交换树脂为磺酸型阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1的方法，其中C1-C10烷基硫醇被用作上述酸型离子交换树脂的助催化剂。
4.根据权利要求1的方法，其中苯酚与丙酮之间的反应通过固定床连续或分批方式进行。
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