CN114113359B - 一种7-aca衍生物的中控检测方法 - Google Patents
一种7-aca衍生物的中控检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114113359B CN114113359B CN202110497344.8A CN202110497344A CN114113359B CN 114113359 B CN114113359 B CN 114113359B CN 202110497344 A CN202110497344 A CN 202110497344A CN 114113359 B CN114113359 B CN 114113359B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- test
- solution
- aca
- control
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HSHGZXNAXBPPDL-HZGVNTEJSA-N 7beta-aminocephalosporanic acid Chemical class S1CC(COC(=O)C)=C(C([O-])=O)N2C(=O)[C@@H]([NH3+])[C@@H]12 HSHGZXNAXBPPDL-HZGVNTEJSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- 229930186147 Cephalosporin Natural products 0.000 description 7
- 229940124587 cephalosporin Drugs 0.000 description 7
- 150000001780 cephalosporins Chemical class 0.000 description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 5
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 3
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 3
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 3
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 229930182555 Penicillin Natural products 0.000 description 2
- JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N Penicillin G Chemical compound N([C@H]1[C@H]2SC([C@@H](N2C1=O)C(O)=O)(C)C)C(=O)CC1=CC=CC=C1 JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000003782 beta lactam antibiotic agent Substances 0.000 description 2
- JYXACOFERDBGGQ-RHSMWYFYSA-N cefathiamidine Chemical compound S1CC(COC(C)=O)=C(C(O)=O)N2C(=O)[C@@H](NC(=O)CSC(NC(C)C)=NC(C)C)[C@H]21 JYXACOFERDBGGQ-RHSMWYFYSA-N 0.000 description 2
- 229950005040 cefathiamidine Drugs 0.000 description 2
- VAAUVRVFOQPIGI-SPQHTLEESA-N ceftriaxone Chemical compound S([C@@H]1[C@@H](C(N1C=1C(O)=O)=O)NC(=O)\C(=N/OC)C=2N=C(N)SC=2)CC=1CSC1=NC(=O)C(=O)NN1C VAAUVRVFOQPIGI-SPQHTLEESA-N 0.000 description 2
- 229960004755 ceftriaxone Drugs 0.000 description 2
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 2
- HOKIDJSKDBPKTQ-GLXFQSAKSA-N cephalosporin C Chemical compound S1CC(COC(=O)C)=C(C(O)=O)N2C(=O)[C@@H](NC(=O)CCC[C@@H](N)C(O)=O)[C@@H]12 HOKIDJSKDBPKTQ-GLXFQSAKSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229940049954 penicillin Drugs 0.000 description 2
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 2
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000002132 β-lactam antibiotic Substances 0.000 description 2
- 229940124586 β-lactam antibiotics Drugs 0.000 description 2
- JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-triazine Chemical compound C1=CN=NN=C1 JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- 108090000204 Dipeptidase 1 Proteins 0.000 description 1
- 206010048461 Genital infection Diseases 0.000 description 1
- 206010018612 Gonorrhoea Diseases 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 201000009906 Meningitis Diseases 0.000 description 1
- 206010035664 Pneumonia Diseases 0.000 description 1
- 206010040047 Sepsis Diseases 0.000 description 1
- 206010062255 Soft tissue infection Diseases 0.000 description 1
- 241000295644 Staphylococcaceae Species 0.000 description 1
- 208000002847 Surgical Wound Diseases 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 208000030961 allergic reaction Diseases 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 102000006635 beta-lactamase Human genes 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- -1 bromoacetamido cephalosporanic acid Chemical compound 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000001782 cephems Chemical class 0.000 description 1
- 230000009089 cytolysis Effects 0.000 description 1
- 230000034994 death Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 208000001786 gonorrhea Diseases 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 206010034674 peritonitis Diseases 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 1
- 208000013223 septicemia Diseases 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000002485 urinary effect Effects 0.000 description 1
- 150000003952 β-lactams Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/047—Standards external
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
一种7‑ACA衍生物的中控检测方法,包括以下步骤:S1.配制供试液和对照液;S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试,并分别获得供试液和对照液的色谱图;S3.分别获得对照液中的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试;S4.计算7‑ACA衍生物在供试品中的含量。
Description
技术领域
本发明涉及药品检测领域,尤其涉及一种7-ACA衍生物的中控检测方法。
背景技术
7-ACA是头孢菌素(β内酰胺类)抗生素中间体。生产过程是通过生物发酵、化学提炼制取头孢菌C,再由头孢菌C化学裂解或酶解成7-ACA,其化学名称为7-氨基头孢烷酸,分子式为C10H12N2O5S,它是溴乙酰-7-ACA和7-ACT的主要原料之一。
头孢菌素类抗生素是一类分子中含有头孢烯的半合成抗生素,属于β-内酰胺类抗生素,是β-内酰胺类抗生素中的7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的衍生物,因此它们具有相似的杀菌机制。头孢菌素具有通过抑制细菌细胞壁的合成而杀死细菌的能力,可引起细菌细胞壁的渗透裂解至细菌死亡。对细菌的选择作用强,而对人几乎没有毒性,具有抗菌谱广、抗菌作用强、耐青霉素酶、过敏反应较青霉素类少见等优点,头孢菌素类被广泛应用于临床。
头孢硫脒是我国自行研制成功且首先进行临床研究和应用的第一代头孢菌素,对G+球菌作用较强,尤其对葡萄球菌和肠球菌具有很强的抗菌活性,并具有血药浓度高、组织分 布广、临床疗效好、不良反应少等特点。近年来,该药临床应用比较广泛,市场潜力巨大,其中溴乙酰-7-ACA是合成头孢硫脒的关键中间体,其化学名为溴乙酰氨基头孢烷酸,分子式为C12H13BrN2O6S。
头孢曲松为半合成的第三代头孢菌素,对大多数革兰阳性菌和阴性菌都有强大抗菌活性。本品对β-内酰胺酶稳定。临床主要用于敏感菌感染的脑膜炎、肺炎、皮肤软组织感染、腹膜炎、泌尿系统感染、淋病、肝胆感染、外科创伤,败血症及生殖器感染等。其中7-ACT是制备头孢曲松的关键中间体。其化学名称为7-氨基头孢三嗪,分子式为C12H13N5O5S2。
目前国内外对反应过程关于中控的方法比较少,而且只能对单一的7-ACA衍生物进行检测,不利用企业同时生产多种头孢类抗生素的质量管控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种技术新颖便捷,可对多种7-ACA衍生物在生产过程的质量情况进行管控的7-ACA衍生物的中控检测方法。
为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:
一种7-ACA衍生物的中控检测方法,包括以下步骤:
S1.配制供试液和对照液;
供试液:称取供试品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至质量浓度为C供试,获得供试液;
对照液:称取各7-ACA衍生物的工作对照品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至质量浓度为C对照,获得对照液;
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试,并分别获得供试液和对照液的色谱图;
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图,确定各7-ACA衍生物在色谱图中对应的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试;
S4.利用以下公式计算7-ACA衍生物在供试品中的含量:
;通过各衍生物的含量分析7-ACA的质量。
优选地,所述步骤S1中缓冲液由磷酸盐和氢氧化钠配制而成,所述缓冲液的PH值为6.8-7.0。
优选地,所述步骤S2中,色谱柱为C18反相色谱柱,柱温25~35℃,进样量10~20ul,流速:0.8~1.2mL/min,检测波长:UV250~260nm。
优选地,所述步骤S2中,流动相的配置过程如下:取2.5~3.0g无水磷酸氢二钠和1.0~2.0g柠檬酸溶于水中,加乙腈150~160mL再加水至1000mL后制得。
优选地,所述7-ACA衍生物包括溴乙酰-7-ACA和7-ACT。
本发明的有益效果是:本发明的采用高效液相色谱仪对供试品和对照品进行检测,通过比对色谱图可让检测人员快速地确定所检测的7-ACA衍生物对应的吸收峰,然后通过计算可确定检测的供试品中7-ACA衍生物衍生物的含量,其检测方法快速准确,其检测方法可用于生产反应过程中的过程监控。
附图说明
图1为实施例一中对照液的色谱图。
图2为实施例二中对照液的色谱图。
实施方式
现对本发明所要求保护的技术方案作进一步详细说明。
实施例
在本实施例中,检测的7-ACA衍生物为溴乙酰-7-ACA,检测目的是检测溴乙酰-7-ACA在样品中的含量。待检测的样品可取自反应过程中的不同时间段,并通过检测结果的数据对反应过程中溴乙酰-7-ACA的浓度变化进行监控,实现反应中控的目的。其检测过程包括以下步骤:
S1.配制供试液和对照液。在配制供试液和对照液之前,先配置缓冲液,在本实施例中缓冲液由磷酸纳和氢氧化钠配制而成,所述缓冲液的PH值为6.8-7.0,具体地先称取6.8g磷酸二氢钾和1.164g氢氧化钠加水至1000mL,按此比例制得配制供试液和对照液所需的缓冲液。
供试液的配制方法:称取10g供试品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至1000mL,因此获得质量浓度C供试为0.01g/L,获得供试液。
对照液的配制方法:称取各10g的溴乙酰-7-ACA的工作对照品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至1000mL,在本实施例中若工作对照品的纯度未达到99%以上,则需要对对照液的浓度进行修正。例如假设溴乙酰-7-ACA的工作对照品中溴乙酰-7-ACA的纯度为80%,则定容后对照的质量浓度C对照为0.008g/L。
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试。在本实施例中,高校液相色谱测试的相关参数如下:
此外,在进行测试过程中,高效液相色谱仪的流动相依以下方法配制:取2.5~3.0g无水磷酸氢二钠和1.0~2.0g柠檬酸溶于水中,加乙腈150~160mL再加水至1000mL,依上述比例可配制大量的流动相以满足测试需要。对供试液和对照液进行测试后分别获得供试液和对照液的色谱图。
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图,确定各溴乙酰-7-ACA在色谱图中对应的吸收峰,如图1所示为对照液的色谱图,色谱图中可见明显的峰型,该峰型对应溴乙酰-7-ACA。并分别计算对照液中的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试。
S4.利用以下公式计算溴乙酰-7-ACA在供试品中的含量:
为了保障测试结果的准确性,可将同一批取样的供试品分为三等份或以上后分别进行上述测试并记录结果,综合测试结果求取平均值。在反应过程中可对不同反应时段的反应液进行取样,通过上述测试可分析在各反应时间中溴乙酰-7-ACA的含量,实现反应中控管理。
实施例二
在本实施例中,检测的7-ACA衍生物为7-ACT,检测目的是检测7-ACT在样品中的含量。待检测的样品可取自反应过程中的不同时间段,并通过检测结果的数据对反应过程中7-ACT的浓度变化进行监控,实现反应中控的目的。其检测过程包括以下步骤:
S1.配制供试液和对照液。在配制供试液和对照液之前,先配置缓冲液,在本实施例中缓冲液由磷酸纳和氢氧化钠配制而成,所述缓冲液的PH值为6.8-7.0,具体地先称取6.8g磷酸二氢钾和1.164g氢氧化钠加水至1000mL,按此比例制得配制供试液和对照液所需的缓冲液。
供试液的配制方法:称取10g供试品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至1000mL,因此获得质量浓度C供试为0.01g/L,获得供试液。
对照液的配制方法:称取各10g的7-ACT的工作对照品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至1000mL,在本实施例中若工作对照品的纯度未达到99%以上,则需要对对照液的浓度进行修正。例如假设7-ACT的工作对照品中7-ACT的纯度为90%,则定容后对照的质量浓度C对照为0.009g/L。
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试。在本实施例中,高校液相色谱测试的相关参数如下:
此外,在进行测试过程中,高效液相色谱仪的流动相依以下方法配制:取2.5~3.0g无水磷酸氢二钠和1.0~2.0g柠檬酸溶于水中,加乙腈150~160mL再加水至1000mL,依上述比例可配制大量的流动相以满足测试需要。对供试液和对照液进行测试后分别获得供试液和对照液的色谱图。
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图,确定各溴乙酰-7-ACA在色谱图中对应的吸收峰,如图2所示为对照液的色谱图,色谱图中可见明显的峰型,该峰型对应7-ACT。并分别计算对照液中的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试。
S4.利用以下公式计算7-ACT在供试品中的含量:
为了保障测试结果的准确性,可将同一批取样的供试品分为三等份或以上后分别进行上述测试并记录结果,综合测试结果求取平均值。在反应过程中可对不同反应时段的反应液进行取样,通过上述测试可分析在各反应时间中7-ACT的含量,实现反应中控管理。
以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制。任 何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰,或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明之思路所作的等同等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种7-ACA衍生物的中控检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.配制供试液和对照液;
供试液:称取供试品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至质量浓度为C供试,获得供试液;对照液:称取各7-ACA衍生物的工作对照品置于容量瓶中,加入缓冲液溶解并定容至质量浓度为C对照,获得对照液;
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试,并分别获得供试液和对照液的色谱图;
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图,确定各7-ACA衍生物在色谱图中对应的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试;
S4.利用以下公式计算7-ACA衍生物在供试品中的含量:
;
通过各衍生物的含量分析7-ACA的质量;
所述供试品可取自反应过程中的不同时间段的样品;
所述步骤S1中缓冲液由磷酸盐和氢氧化钠配制而成,所述缓冲液的PH值为6.8-7.0;
所述步骤S2中,高效液相的流动相的配置过程如下:取2.5~3.0g无水磷酸氢二钠和1.0~2.0g柠檬酸溶于水中,加乙腈150~160ml再加水至1000ml后制得;
所述7-ACA衍生物包括溴乙酰-7-ACA和7-ACT。
2.根据权利要求1所述的一种7-ACA衍生物的中控检测方法,其特征在于:所述步骤S2中,色谱柱为C18反相色谱柱,柱温25~35℃,进样量10~20ul,流速:0.8~1.2ml/min,检测波长:UV250~260nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110497344.8A CN114113359B (zh) | 2021-05-07 | 2021-05-07 | 一种7-aca衍生物的中控检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110497344.8A CN114113359B (zh) | 2021-05-07 | 2021-05-07 | 一种7-aca衍生物的中控检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114113359A CN114113359A (zh) | 2022-03-01 |
CN114113359B true CN114113359B (zh) | 2024-02-20 |
Family
ID=80359472
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110497344.8A Active CN114113359B (zh) | 2021-05-07 | 2021-05-07 | 一种7-aca衍生物的中控检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114113359B (zh) |
Citations (31)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0898683A (ja) * | 1994-10-03 | 1996-04-16 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 7−アミノセファロスポラン酸エステラーゼ |
US6969614B1 (en) * | 1999-02-16 | 2005-11-29 | The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services | Methods for the isolation and analysis of cellular protein content |
CN1896098A (zh) * | 2006-06-29 | 2007-01-17 | 赵恩成 | 一种蝎毒多肽及其用途 |
CN101606910A (zh) * | 2009-07-20 | 2009-12-23 | 山东罗欣药业股份有限公司 | 一种头孢唑肟钠药物粉针剂及其制备方法、及原料药头孢唑肟钠的合成方法 |
CN101781316A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-07-21 | 刘力 | 头孢唑肟钠结晶水合物及其制备方法和用途 |
CN102180890A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-14 | 刘力 | 头孢硫脒水合物及其制备方法和用途 |
CN102288735A (zh) * | 2011-06-27 | 2011-12-21 | 天津新丰制药有限公司 | 一种头孢西酮钠杂质及中间体毒性的检测方法 |
CN102329329A (zh) * | 2011-07-15 | 2012-01-25 | 海南灵康制药有限公司 | 盐酸头孢甲肟化合物的新制法 |
CN102895201A (zh) * | 2011-07-26 | 2013-01-30 | 北大方正集团有限公司 | 丙戊酸半钠片剂及其制备方法 |
CN103091442A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-05-08 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 一种测定维生素b12含量的色谱方法 |
CN103396378A (zh) * | 2013-07-29 | 2013-11-20 | 杭州朱养心药业有限公司 | 稳定的非布司他结晶 |
CN103467412A (zh) * | 2013-09-30 | 2013-12-25 | 杭州朱养心药业有限公司 | 用于痛风的药物化合物 |
CN103833773A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-06-04 | 悦康药业集团有限公司 | 一种头孢硫脒化合物 |
CN104964942A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-10-07 | 福州大学 | 一种可视化快速检测水环境中痕量铀酰离子的方法 |
CN106093263A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-11-09 | 山东润泽制药有限公司 | 一种注射用头孢曲松钠质量控制方法 |
CN106338561A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-18 | 精晶药业股份有限公司 | 一种丙谷二肽中间体的定量检测方法 |
KR20170097307A (ko) * | 2016-02-18 | 2017-08-28 | 건양대학교산학협력단 | 의약품의 품질 관리 및 평가 방법 |
CN108020623A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-05-11 | 国药集团致君(深圳)制药有限公司 | 头孢类抗生素药物中聚合物的含量测定方法 |
CN108037205A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-15 | 宜昌天仁药业有限责任公司 | 一种高效液相色谱测定cbz-伐昔洛韦含量的方法 |
CN108088929A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-29 | 华北制药股份有限公司 | 一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法 |
CN109283147A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-29 | 湖北师范大学 | 一种检测卡那霉素的均相生物传感方法及其应用 |
CN109608476A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-12 | 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂 | 一种头孢类抗生素的生产废液处理方法及生产方法 |
CN109633011A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-16 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种新的甘氨酸含量的检测方法 |
RU2700167C1 (ru) * | 2018-09-13 | 2019-09-13 | Станислав Анатольевич Кедик | Способ количественного определения аминокапроновой кислоты при её совместном присутствии с сополимером 2-метил-5-винилпиридина и N-винилпирролидона методом ВЭЖХ |
CN110554097A (zh) * | 2018-05-30 | 2019-12-10 | 青岛谱尼测试有限公司 | 一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法 |
CN110596274A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 山东鲁抗医药股份有限公司 | 一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法 |
CN111579704A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-25 | 费森尤斯卡比华瑞制药有限公司 | 检测复方氨基酸注射液中n,n’-二乙酰-l-胱氨酸含量的方法 |
CN111592556A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-08-28 | 佛山市南海北沙制药有限公司 | 一种溴乙酰-7-aca生产工艺 |
CN111766319A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-13 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种同时测定烟草中不同形态的锡和铅的含量的方法 |
CN112415110A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-26 | 湖南科伦制药有限公司 | 一种头孢孟多酯钠的含量检测方法 |
CN112697934A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-23 | 武汉久安药业有限公司 | 一种复方氨基酸注射液中焦谷氨酸含量的检测方法 |
-
2021
- 2021-05-07 CN CN202110497344.8A patent/CN114113359B/zh active Active
Patent Citations (32)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0898683A (ja) * | 1994-10-03 | 1996-04-16 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 7−アミノセファロスポラン酸エステラーゼ |
US6969614B1 (en) * | 1999-02-16 | 2005-11-29 | The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services | Methods for the isolation and analysis of cellular protein content |
CN1896098A (zh) * | 2006-06-29 | 2007-01-17 | 赵恩成 | 一种蝎毒多肽及其用途 |
CN101606910A (zh) * | 2009-07-20 | 2009-12-23 | 山东罗欣药业股份有限公司 | 一种头孢唑肟钠药物粉针剂及其制备方法、及原料药头孢唑肟钠的合成方法 |
CN101781316A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-07-21 | 刘力 | 头孢唑肟钠结晶水合物及其制备方法和用途 |
CN102180889A (zh) * | 2010-03-17 | 2011-09-14 | 刘力 | 头孢唑肟钠结晶水合物及其制备方法和用途 |
CN102180890A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-14 | 刘力 | 头孢硫脒水合物及其制备方法和用途 |
CN102288735A (zh) * | 2011-06-27 | 2011-12-21 | 天津新丰制药有限公司 | 一种头孢西酮钠杂质及中间体毒性的检测方法 |
CN102329329A (zh) * | 2011-07-15 | 2012-01-25 | 海南灵康制药有限公司 | 盐酸头孢甲肟化合物的新制法 |
CN102895201A (zh) * | 2011-07-26 | 2013-01-30 | 北大方正集团有限公司 | 丙戊酸半钠片剂及其制备方法 |
CN103091442A (zh) * | 2012-11-13 | 2013-05-08 | 江苏艾兰得营养品有限公司 | 一种测定维生素b12含量的色谱方法 |
CN103396378A (zh) * | 2013-07-29 | 2013-11-20 | 杭州朱养心药业有限公司 | 稳定的非布司他结晶 |
CN103467412A (zh) * | 2013-09-30 | 2013-12-25 | 杭州朱养心药业有限公司 | 用于痛风的药物化合物 |
CN103833773A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-06-04 | 悦康药业集团有限公司 | 一种头孢硫脒化合物 |
CN104964942A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-10-07 | 福州大学 | 一种可视化快速检测水环境中痕量铀酰离子的方法 |
KR20170097307A (ko) * | 2016-02-18 | 2017-08-28 | 건양대학교산학협력단 | 의약품의 품질 관리 및 평가 방법 |
CN106093263A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-11-09 | 山东润泽制药有限公司 | 一种注射用头孢曲松钠质量控制方法 |
CN106338561A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-18 | 精晶药业股份有限公司 | 一种丙谷二肽中间体的定量检测方法 |
CN108088929A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-29 | 华北制药股份有限公司 | 一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法 |
CN108037205A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-15 | 宜昌天仁药业有限责任公司 | 一种高效液相色谱测定cbz-伐昔洛韦含量的方法 |
CN108020623A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-05-11 | 国药集团致君(深圳)制药有限公司 | 头孢类抗生素药物中聚合物的含量测定方法 |
CN110554097A (zh) * | 2018-05-30 | 2019-12-10 | 青岛谱尼测试有限公司 | 一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法 |
RU2700167C1 (ru) * | 2018-09-13 | 2019-09-13 | Станислав Анатольевич Кедик | Способ количественного определения аминокапроновой кислоты при её совместном присутствии с сополимером 2-метил-5-винилпиридина и N-винилпирролидона методом ВЭЖХ |
CN109283147A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-01-29 | 湖北师范大学 | 一种检测卡那霉素的均相生物传感方法及其应用 |
CN109608476A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-12 | 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂 | 一种头孢类抗生素的生产废液处理方法及生产方法 |
CN109633011A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-16 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种新的甘氨酸含量的检测方法 |
CN110596274A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 山东鲁抗医药股份有限公司 | 一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法 |
CN111592556A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-08-28 | 佛山市南海北沙制药有限公司 | 一种溴乙酰-7-aca生产工艺 |
CN111579704A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-25 | 费森尤斯卡比华瑞制药有限公司 | 检测复方氨基酸注射液中n,n’-二乙酰-l-胱氨酸含量的方法 |
CN111766319A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-13 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种同时测定烟草中不同形态的锡和铅的含量的方法 |
CN112415110A (zh) * | 2020-11-09 | 2021-02-26 | 湖南科伦制药有限公司 | 一种头孢孟多酯钠的含量检测方法 |
CN112697934A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-23 | 武汉久安药业有限公司 | 一种复方氨基酸注射液中焦谷氨酸含量的检测方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质;任凤英;李强;杨晨;黎鹏;秦川蓉;;国外医药(抗生素分册)(第06期);全文 * |
体积排阻色谱-质谱联用测定头孢曲松钠中聚合物;唐春苗;哈婧;张娜;;中国卫生检验杂志;20130725(第08期);全文 * |
注射用头孢他啶的有关物质测定;张冬;郭毅;孙卫;韩国将;;中国药业(第13期);全文 * |
离子对反相高效液相色谱法测定头孢三嗪、7-氨基头孢菌烷酸及7-氨基头孢烯三嗪酸的含量;药物分析杂志;19980930(第05期);全文 * |
离子液体分析方法研究进展;肖乾芬;黄宏;刘海玲;刘树深;;环境化学;20130715(第07期);全文 * |
高效液相色谱法检测罗非鱼血浆中L-肉碱的方法研究;唐笑;黄凯;杨淇龄;罗志远;武林华;左腾;;水产科学;20180515(第03期);全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114113359A (zh) | 2022-03-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Samanidou et al. | Rapid and sensitive high-performance liquid chromatographic determination of four cephalosporin antibiotics in pharmaceuticals and body fluids | |
CN101606910B (zh) | 一种头孢唑肟钠药物粉针剂及其制备方法、及原料药头孢唑肟钠的合成方法 | |
CN102190667A (zh) | 一种纯化盐酸头孢替安的新制法 | |
CN114113359B (zh) | 一种7-aca衍生物的中控检测方法 | |
CN103804397B (zh) | 一种头孢西丁钠化合物及其制备方法 | |
Maitra et al. | Amikacin assay in serum by high-performance liquid chromatography | |
CN109374781B (zh) | 一种注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法 | |
Anderson et al. | Urinary free catecholamines determined by liquid chromatography--fluorometry. | |
CN109696500A (zh) | 采用高效液相色谱法测定目标杂质校正因子的方法及其应用 | |
Samanidou et al. | Chromatographic analysis of penicillins in pharmaceutical formulations and biological fluids | |
CN111239265B (zh) | 一种测定阿莫西林克拉维酸钾药物组合物中克拉维酸有关物质的液相色谱方法 | |
CN103467494A (zh) | 一种头孢地尼的新晶型及其制备方法 | |
CN112305117B (zh) | 一种测定阿莫西林克拉维酸钾相关物质的色谱检测方法 | |
Yehia et al. | Stability study and kinetic monitoring of cefquinome sulfate using cyclodextrin-based ion-selective electrode: application to biological samples | |
CN101852780A (zh) | 一种新的复方注射用哌拉西林钠舒巴坦钠的检测方法 | |
CN107621512B (zh) | 一种柱前衍生化法测定头孢洛林酯侧链酰氯纯度的方法 | |
CN105496984B (zh) | 一种质量稳定的头孢克肟胶囊及其制备方法 | |
CN102268022B (zh) | 用于表征头孢沙定的参照标准品及其制备方法和用途 | |
Yasuda et al. | THE SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF 5-METHYL-3-(2, 6-HALOGEN SUBSTITUTED PHENYL)-4-ISOXAZOLYL PENICILLINS (CLOXACILLN, DICLOXACILLIN AND FLUCLOXACILLIN) | |
CN112415110A (zh) | 一种头孢孟多酯钠的含量检测方法 | |
Natesan et al. | Simultaneous estimation of Cefixime and ofloxacin in tablet dosage form by RP-HPLC | |
Raul Delfino et al. | Validation of Ninhydrin Quantitative Method for Cephalexin Generic Tablets | |
CN108107120B (zh) | 采用高效液相法测定中间产物6,6-二溴青霉烷酸的方法 | |
Manelli | Cephalexin | |
CN114563499B (zh) | 一种头孢地尼有关物质的高效液相色谱检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |