CN110596274A - 一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法 - Google Patents

一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种头孢曲松钠中2‑巯基苯并噻唑的检测方法，属于药品质量检测技术领域。本发明将待测头孢曲松钠溶于溶剂，得到供试品溶液；将所述供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到谱图；所述高效液相色谱分析的条件为：色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：1％甲酸水溶液‑乙腈，等度洗脱；检测器：紫外检测器；然后根据谱图计算2‑巯基苯并噻唑的含量。该方法可以有效的检测头孢曲松钠中2‑巯基苯并噻唑的含量，从而有效的控制产品质量，提高了药品的用药安全，此外，本发明所提供的检测方法的灵敏度较高，定量限浓度为0.000005mg/mL，检测限浓度为0.0000015mg/mL。

Description

一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法
技术领域
本发明涉及药品质量检测技术领域，尤其涉及一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法。
背景技术
头孢曲松钠(ceftriaxone sodium)，属半合成的第三代头孢菌素，具有抗菌活性强、对细胞外膜和组织的穿透力强、有效血药浓度维持时间长、体内代谢稳定、血浆蛋白结合率低、可用于肝或肾功能不全者等特点，故在当今细菌耐药性明显增长的情况下仍是临床多个专科，特别是在门诊、急诊注射给药的抗菌治疗中应用最多的药物之一。此外，头孢曲松钠在WHO基本药物标准清单及《国家基本药物目录(2018年版)》上，是卫生系统所需的最有效的药物。
2-巯基苯并噻唑(2-mercaptobenzothiazole，MBT)是头孢曲松钠合成过程中的副产物，2016年，世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单将其列为2A类致癌物，且有文献报道，MBT可刺激皮肤和粘膜,能引起皮炎及难以治疗的皮肤溃疡，可致敏。但是目前尚未见头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑检测方法的相关报道，无法控制头孢曲松钠的安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法，该检测方法能够准确检测头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的含量，为控制头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的含量提供依据。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法，包括如下步骤：
将待测头孢曲松钠溶于溶剂，得到供试品溶液；
将所述供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到谱图；所述高效液相色谱分析的条件为：
色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：1％甲酸水溶液-乙腈，等度洗脱；
检测器：紫外检测器；
根据谱图计算2-巯基苯并噻唑的含量。
优选的，所述溶剂为水和乙腈的混合液，所述水和乙腈的体积比为60:40。
优选的，所述供试品溶液中头孢曲松钠的浓度为10mg/mL。
优选的，所述高效液相色谱分析的进样器温度为4～25℃。
优选的，所述色谱柱的规格为：4.6mm×250mm，5μm。
优选的，所述流动相中1％甲酸水溶液和乙腈的体积比为60:40。
优选的，所述流动相的流速为0.4～0.6mL·min-1。
优选的，所述高效液相色谱分析的柱温为20～30℃。
优选的，所述高效液相色谱分析的检测波长为318～322nm。
优选的，计算所述2-巯基苯并噻唑的含量的方法为外标法。
本发明提供了一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法，该方法可以有效的检测头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的含量，从而有效的控制产品质量，提高了药品的用药安全，此外，本发明所提供的检测方法的灵敏度较高，定量限浓度为0.000005mg/mL，检测限浓度为0.0000015mg/mL。
附图说明
图1空白溶剂的高效液相色谱图；
图2对照品溶液的高效液相色谱图；
图3供试品溶液的高效液相色谱图；
图4加标供试品溶液的高效液相色谱图；
图5定量限浓度的溶液的高效液相色谱图；
图6检测限浓度的溶液的高效液相色谱图；
图72-巯基苯并噻唑方法学-线性关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法，包括如下步骤：
将待测头孢曲松钠溶于溶剂，得到供试品溶液；
将所述供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到谱图；所述高效液相色谱分析的条件为：
色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：1％甲酸水溶液-乙腈，等度洗脱；
检测器：紫外检测器；
根据谱图计算2-巯基苯并噻唑的含量。
本发明将待测头孢曲松钠溶于溶剂，得到供试品溶液。
在本发明中，所述溶剂优选为水和乙腈的混合液，所述水和乙腈的体积比优选为60:40。
在本发明中，所述供试品溶液中头孢曲松钠的浓度优选为10mg/mL。
得到供试品溶液后，本发明将所述供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到谱图。
在本发明中，所述高效液相色谱分析的条件为：
色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；规格优选为4.6mm(内径)×250mm(柱长)，5μm(填料粒径)，更优选为Agilent ZORBAX SB-Aq C18，4.6mm×250mm，5μm；
流动相：1％甲酸水溶液-乙腈，等度洗脱；所述流动相中1％甲酸水溶液和乙腈的体积比优选为60:40，所述1％甲酸水溶液是指甲酸的质量浓度为1％的甲酸水溶液；所述流动相的流速优选为0.4～0.6mL·min-1，更优选为0.5mL·min-1；
检测器：紫外检测器；检测波长优选为318～322nm，更优选为320nm；
所述高效液相色谱分析的进样器温度优选为4～25℃，更优选为4～10℃，最优选为4℃；
所述高效液相色谱分析的柱温优选为20～30℃，更优选为25℃；
进样量优选为20μL；
所述高效液相色谱分析的时间优选为18～25min，更优选为20min。
得到谱图后，本发明根据谱图计算2-巯基苯并噻唑的含量。
在本发明中，计算所述2-巯基苯并噻唑的含量的方法优选为外标法。
本发明对所述外标法的具体方法没有特殊限定，采用常规的外标法即可，在本发明实施例中，优选采用单点外标法。
在本发明中，所述单点外标法具体为：
配制对照品溶液，然后按照前述检测方法进行分析，得到对照品溶液的谱图，再按照式1计算2-巯基苯并噻唑的含量，
其中，C0为对照品溶液中2-巯基苯并噻唑的浓度(即对照品的浓度乘以对照品的纯度)，A0为对照品溶液中2-巯基苯并噻唑的峰面积，A1为供试品溶液中2-巯基苯并噻唑的峰面积，C为供试品溶液中头孢曲松钠的浓度。
在本发明中，所述对照品溶液为2-巯基苯并噻唑的溶液，所述对照品溶液的溶剂与配制供试品溶液所用溶剂相同；所述对照品溶液中2-巯基苯并噻唑的浓度优选为0.1μg/mL。
下面结合实施例对本发明提供的一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明的实施例中所使用的设备和试剂如下：
Thermo Ultimate 3000高效液相色谱仪(四元泵、脱气单元、二极管阵列检测器、柱温箱、自动进样器、系统监测器、Chromeleon7工作站)(美国Thermo Fisher公司)；
MSA6.6S-0CE型百万分之一天平(德国Sartorius公司)；AB265-S型十万分之一分析天平(美国METTLER TOLEDO公司)；
2-巯基苯并噻唑对照品(即2-巯基苯并噻唑)：广州牌牌生物科技有限公司，批号：PI2-MBT-20181030-01)，纯度为93.09％；
头孢曲松钠：山东鲁抗医药股份有限公司，批号：20181905045、2081905046、2081905047；
乙腈：新蓝景化学工业有限公司，批号：B2119011000；
甲酸：天津光复科技发展有限公司，批号：20131105；
纯化水：屈臣氏集团有限公司，批号：20181204。
实施例1
配制对照品溶液：精密称取2-巯基苯并噻唑对照品，溶解于溶剂中，并定量稀释成浓度为0.1μg/mL的2-巯基苯并噻唑溶液，作为对照品溶液，溶剂为水和乙腈以体积比为60:40的比例混合得到的混合液；
配制供试品溶液：将头孢曲松钠溶解于溶剂中，并定量稀释成浓度为10mg/mL的溶液，作为供试品溶液；溶剂为水和乙腈以体积比为60:40的比例混合得到的混合液；
将对照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到对照品溶液和供试品溶液的谱图，高效液相色谱分析的条件为：
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Aq C18，4.6mm×250mm，5μm；
流动相：1％甲酸水溶液-乙腈，1％甲酸水溶液和乙腈和体积比为60:40，等度洗脱，流动相流速为0.5mL·min-1；柱温为25℃；
检测器：紫外检测器；检测波长为320nm；
进样体积：20μL；
进样器温度：4℃；
运行时间：20min。
然后根据谱图中的峰面积，按照式1所示的公式计算头孢曲松钠中的2-巯基苯并噻唑的含量，未检出头孢曲松钠中含有2-巯基苯并噻唑。
实施例2
专属性实验：
配制空白溶剂：水和乙腈以体积比为60:40的比例混合得到空白溶剂；
按照实施例1的方法配制供试品溶液和对照品溶液；
将空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液依次按照实施例1中的条件进行高效液相色谱分析，结果如图1～4和表1所示。
由图1～4和表1可知，空白溶剂不干扰样品的测定，供试品溶液中，2-巯基苯并噻唑与相邻峰之间分离度大于1.5，说明本发明所提供的检测方法专属性好。
表1空白溶剂、对照品溶液和供试品溶液的谱图信息
实施例3
定量限和检测限的测定：
将对照品溶液逐级稀释，并按照前述测试方法进行高效液相色谱分析，以信噪比(S/N)约为10时的浓度作为定量限浓度，S/N约为3时的浓度作为检测限浓度，结果如表3所示，如图5和图6所示，分别为定量限浓度和检测限浓度的溶液的高效液相色谱图。由表3可知，定量限浓度相当于样品浓度(10mg/mL)的百分比(％)为0.00005％(即0.5ppm)，检测限浓度相当于样品浓度的百分比(％)为0.000015％(即0.15ppm)，说明本发明所提供的检测方法具有较高的灵敏度。
表3定量限和检测限结果
配制定量限浓度的对照品溶液，按照前述高效液相色谱分析方法，分析6次，计算2-巯基苯并噻唑峰面积的相对标准偏差(RSD％)，结果如表4所示。由表4可知，RSD为4.2％小于10％，说明定量限精密度良好。
表4定量限浓度的对照品溶液的重复实验结果
实施例4
线性相关性测试：
在定量限浓度～200％定量限浓度范围内选取6个浓度点，配制不同浓度的对照品溶液，溶剂为水和乙腈以体积比为60:40的比例混合得到的混合液，按照前述测定方法进行高效液相色谱分析，并拟合浓度和峰面积的线性方程，结果如表5和图7所示。由表5可以看出，2-巯基苯并噻唑在0.0051μg/mL～0.0203μg/mL浓度范围内，线性方程为y＝6.4195x-0.0098，r＝0.9996，说明本发明所提供的测试方法所得结果线性相关性良好；且纵截距的绝对值占100％样品浓度响应值的百分比(％)为1.56％，小于2％，符合《中国药典》2015年版Ⅳ部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则规定，说明线性范围内各浓度点偏离较小，在线性范围内计算的值是准确的。
表5线性相关性测试结果
其中，相当于样品浓度是指对照品溶液浓度相对于头孢曲松钠浓度为10mg/mL的供试品溶液的浓度。
实施例5
进样精密度测试：将实施例1中的对照品溶液连续进样6次，按照实施例1中的分析条件进行液相色谱分析，并计算保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)，结果如表6所示，由表6可以看出，连续测定6次保留时间的RSD≤1.0％、峰面积的RSD≤2.0％，符合《中国药典》2015年版Ⅳ部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则规定，说明本方法进样精密度良好。
表6精密度测试结果
名称 保留时间 峰面积
对照品溶液 15.033 0.689
对照品溶液 15.033 0.682
对照品溶液 15.027 0.676
对照品溶液 15.028 0.681
对照品溶液 15.032 0.675
对照品溶液 15.028 0.672
平均值 15.030 0.679
RSD(％) 0.0 0.9
实施例6
重复性测试：
配制加标供试品溶液：按照实施例1的方法配制对照品溶液，使用对照品溶解头孢曲松钠，得到头孢曲松钠浓度为10mg/mL的溶液，记为加标供试品溶液。按照上述方法，重复配制6份平行样品，并编号1～6，按照实施例1的方法进行高效液相色谱分析，然后将谱图中2-巯基苯并噻唑的峰面积代入式1，计算得到各个加标供试品溶液中2-巯基苯并噻唑的浓度，结果如表7所示。由表7可以看出，6份样品中2-巯基苯并噻唑含量测定结果RSD≤2.0％，符合《中国药典》2015年版Ⅳ部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则规定，说明本方法重复性良好。
表7加标供试品溶液的测试结果
序号 含量(％)
1 0.0010
2 0.0010
3 0.0010
4 0.0010
5 0.0010
6 0.0010
平均值 0.0010
RSD(％) 0.0
实施例7
中间精密度的测试：两个分析人员分别在不同的日期按照实施例6的方法配制6组加标供试品溶液，然后按照实施例1的测试方法，在两个相同的测试系统上对加标供试品溶液和对照品溶液进行分析，并按照式1计算各个加标供试品溶液中2-巯基苯并噻唑的浓度，结果如表8所示。由表8的测试结果可知，12份样品中2-巯基苯并噻唑含量测定结果RSD≤2.0％，说明本方法中间精密度良好。
表8中间精密度测试结果
实施例8
准确度测试：
配制对照储备液：取2-巯基苯并噻唑适量，加溶剂(即体积比为60:40的水和乙腈的混合液)溶解并定量稀释制成每1mL约含0.2μg的溶液，作为对照储备液。
80％准确度试验溶液：取头孢曲松钠40mg，置于10mL容量瓶中，加对照储备液4mL，再加溶剂(即体积比为60:40的水和乙腈的混合液)稀释定容，作为80％准确度试验溶液，按照上述方法平行配制3份样品，并编号80％-1、80％-2和80％-3。
100％准确度试验溶液：取头孢曲松钠50mg，置于10mL容量瓶中，加对照储备液5mL，再加溶剂(即体积比为60:40的水和乙腈的混合液)稀释定容，作为100％准确度试验溶液，按照上述方法平行配制3份样品，并编号100％-1、100％-2和100％-3。
120％准确度试验溶液：取头孢曲松钠60mg，置于10mL容量瓶中，加对照储备液4mL，再加溶剂(即体积比为60:40的水和乙腈的混合液)稀释定容，作为120％准确度试验溶液，按照上述方法平行配制3份样品，并编号120％-1、120％-2和120％-3。
将80％准确度试验溶液、100％准确度试验溶液和120％准确度试验溶液按照实施例1的方法进行高效液相色谱分析，并计算各个样品中2-巯基苯并噻唑的质量和回收率，结果如表9所示。由表9可以看出，2-巯基苯并噻唑三个浓度回收率在80.0％～120.0％之间，总平均回收率为102.8％，总RSD＝6.0％，说明本方法准确度良好。
表9准确度测试结果
实施例9
溶液稳定性试验：
按照实施例1的方法配制对照品溶液和供试品溶液，在4℃放置12h，并分别于第0、1、2、4、6、8、10、12h进行高效液相色谱分析，并记录对照品溶液的峰面积，按照式1计算供试品溶液中的2-巯基苯并噻唑的含量，结果如表10所示。由表10可知，对照品溶液的峰面积相对标准偏差为6.5％，而供试品溶液2-巯基苯并噻唑含量为0，说明本发明所提供的方法溶液稳定性良好。
表10溶液稳定性试验结果
实施例10
耐用性试验：
按照实施例1中的方法配制对照品溶液，按照实施例6的方法配制加标供试品溶液，分别按照实施例1的测试方法进行高效液相色谱分析，然后在实施例1的检测条件的基础上，将柱温分别调节为20℃和30℃，分别进行高效液相色谱分析；在实施例1的检测条件的基础上，将流动相的流速分别调节为0.4mL·min-1和0.6mL·min-1，分别进行高效液相色谱分析；在实施例1的检测条件的基础上，将检测波长调节为318nm和322nm，分别进行高效液相色谱分析。分析结果如表11所示。由表11可知，改变条件，所测得的结果受影响不大，说明本发明所提供的方法具有良好的耐用性。
表11耐用性试验的测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待测头孢曲松钠溶于溶剂，得到供试品溶液；
将所述供试品溶液进行高效液相色谱分析，得到谱图；所述高效液相色谱分析的条件为：
色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：1％甲酸水溶液-乙腈，等度洗脱；
检测器：紫外检测器；
根据谱图计算2-巯基苯并噻唑的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为水和乙腈的混合液，所述水和乙腈的体积比为60:40。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中头孢曲松钠的浓度为10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的进样器温度为4～25℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为：4.6mm×250mm，5μm。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相中1％甲酸水溶液和乙腈的体积比为60:40。
7.根据权利要求1或6所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.4～0.6mL·min-1。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的柱温为20～30℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析的检测波长为318～322nm。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，计算所述2-巯基苯并噻唑的含量的方法为外标法。
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