CN102375036A

CN102375036A - 对粗品m有效成份含量的液相色谱分析方法

Info

Publication number: CN102375036A
Application number: CN2011102801392A
Authority: CN
Inventors: 安静
Original assignee: Kemai Chemical Co Ltd
Current assignee: Kemai Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-09-20
Filing date: 2011-09-20
Publication date: 2012-03-14

Abstract

本发明涉及一种对粗品M有效成份含量的液相色谱分析方法，称量瓶称取MBT粗品，用色谱纯甲醇溶液配置浓度为0.1-0.5mg/mL样品，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟。进样前将样品溶液经0.2μm过滤膜过滤。柱温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl，其梯度程序为：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例递减至30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90％，甲醇的比例为10％。此分析条件下可将各有效成分完全分离。

Description

对粗品M有效成份含量的液相色谱分析方法

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)粗品有效成分含量的液相色谱分析方法，属于橡胶硫化促进剂MBT分析技术领域。

背景技术

促进剂M为通用型橡胶硫化促进剂，同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原料。合成促进剂苯并噻唑锌盐、次磺酰亚胺、次磺酰胺等，都离不开促进剂M的发展，促进剂M的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。目前国内普遍采用高压苯胺法进行生产。即以苯胺、二硫化碳、硫磺在高温高压下反应生成粗品，再经精制得到成品。该工艺原料来源稳定，操作难度小，对反应器材质要求低，是国内生产厂家普遍采用的生产工艺。此法反应生成物是复杂的混合物，其中促进剂M占85-90％，另外还有未反应的原料、中间产物和副产物，统称废树脂，总计占10-15％。尽管苯胺工艺已非常成熟，但目前其反应机理尚未明确。通过液相色谱可对合成过程中产物的成分组成变化进行分析，一方面可以帮助科研人员判定高压合成MBT的反应历程，初步讨论其反应机理，另一方面可有效指导工艺优化改进，为提高收率，提高原子经济性提供指导意见。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT粗品有效成分含量液相色谱分析方法，该方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂MBT粗品有效成分含量的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程：

1.用高角称量瓶称取MBT粗品，用色谱纯甲醇溶液配置浓度为0.1-0.5mg/mL样品，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟。进样前将样品溶液经0.2μm过滤膜过滤。

2.柱温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18(250mm×4.6)，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为1ml/分钟，检测波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl，其梯度程序为：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例递减至30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90％，甲醇的比例为10％。此分析条件下可将各有效成分完全分离。

采用外标法可对苯胺、MBT、二苯硫脲、苯并噻唑及苯胺基苯并噻唑等各成分进行定量分析。甲醇组分随时间的变化曲线如图1所示。本发明的优点在于：该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。

附图说明

图1为溶剂中甲醇比例随时间的变化图。

具体实施方式

例1：

用高角称量瓶称取MBT样品25mg，向其中加入10ml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤配置0.1mg/mL溶液；柱温保持20℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为1ml/分钟，VWD检测器波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl，其梯度程序为：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例为30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％。5次进平行样，结果如下，各物质重复性良好。

表一

例2：

用高角称量瓶称取MBT样品50mg，向其中加入色谱纯甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡10分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤配置0.2mg/mL溶液；室温保持23℃，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为1ml/分钟，VWD检测器波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl，其梯度程序为：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例为30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％。5次进平行样，重复性良好。经外标法对以上有效物质定量，其纯度分别为：促进剂M86％，苯胺1.2％，二苯硫脲0.8％，苯并噻唑6％，苯胺基苯并噻唑1.7％。

例3：

用高角称量瓶称取MBT样品125mg，向其中加入100ml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤配置0.5mg/mL溶液；室温保持27℃，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为1.0ml/分钟，VWD检测器波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl，其梯度程序为：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为900％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例为30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％。5次进平行样，重复性良好。以上有效物质定量，其纯度分别为：促进剂M89％，苯胺0.6％，二苯硫脲0.8％，苯并噻唑5％，苯胺基苯并噻唑0.7％。

Claims

1.一种对粗品M有效成份含量的液相色谱分析方法，其特征在于高效液相色谱测定MBT粗品中有效成分及其含量。

2.如权利要求1所述方法，其特征是称量瓶称取MBT粗品，用色谱纯甲醇溶液配置浓度为0.1-0.5mg/mL溶液，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟，进样前将样品溶液过滤。

3.如权利要求1所述方法，其特征是进样前将样品溶液经0.2μm过滤膜过滤。

4.如权利要求1所述方法，其特征是检测柱温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为1ml/分钟，检测波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl。

5.如权利要求1所述方法，其特征是溶剂采取梯度洗脱，其梯度程序为：进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例递减至30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90％，甲醇的比例为10％。

6.如权利要求1所述方法，其特征是将各有效成分完全分离，采用外标法可对各成分进行定量分析。