CN113358801A - 高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法。本发明采用的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，AgilentZORBAXSB‑C18，4.6×250mm，5μm；以乙腈‑水‑冰醋酸为流动相，以体积比计，乙腈‑水‑冰醋酸＝500:500:1.2，流动相用浓氨溶液调节pH值至5.2±0.1；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml/min；检测波长为226nm。采用本发明可以实现盐酸吡格列酮峰与各杂质的完全分离，其与各杂质的分离度均大于1.5，各杂质间的分离度均大于1.5，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，可以更好的对盐酸吡格列酮原料药中可能存在的杂质进行检测，有利于更好控制盐酸吡格列酮原料药的质量。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法。
背景技术
盐酸吡格列酮，是由Takeda公司开发的一种具有抗高血脂和抗高血糖作用的噻唑烷二酮类药物。它属于胰岛素增敏剂，作用机制与胰岛素的存在有关，可减少外周组织和肝脏的胰岛素抵抗，增加依赖胰岛素的葡萄糖的处理，并减少肝糖的输出，是非常重要的一种抗高血糖药物。
盐酸吡格列酮原料药在合成过程中的起始原料、中间体、终产物类似物及降解产物等均可能成为其杂质，从而影响产品的质量，进而影响最终疗效。因此，对原料药进行质量控制是药物研发工作中的重点和难点。
目前，与盐酸吡格列酮原料药相关的杂质有以下几种：
目前，尚未见关于盐酸吡格列酮与上述七个杂质分离测定方法的文献报道，因此寻找一种分离测定盐酸吡格列酮与该七个杂质的方法对于控制盐酸吡格列酮原料药的质量、提高药品疗效、降低毒副作用迫在眉睫，对盐酸吡格列酮原料药的质量控制有着重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，该方法对杂质分离能力和检出能力更强。
本发明所述的高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，采用的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Agilent ZORBAX SB-C18，4.6×250mm，5μm；以乙腈-水-冰醋酸为流动相，以体积比计，乙腈-水-冰醋酸＝500:500:1.2，流动相用浓氨溶液调节pH值至5.2±0.1；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml/min；检测波长为226nm。
包括以下步骤：
(1)取盐酸吡格列酮原料药适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg盐酸吡格列酮原料药的溶液，作为供试品溶液；
(2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)分别取盐酸吡格列酮、杂质I各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含盐酸吡格列酮500μg、杂质I 5μg的混合溶液，作为分离度溶液。
(4)取分离度溶液20μl注入液相色谱仪，使盐酸吡格列酮峰与杂质I峰之间的分离度符合要求；
(5)精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。
所述步骤(1)-(5)均避光操作。由于杂质I在光照条件下会发生顺反异构化(Z型转化为E型)，因此增加避光操作。
所述步骤(1)-(3)中采用的溶剂为乙腈-水-冰醋酸，以体积比计，乙腈：水：冰醋酸＝700:300:1.2。
本发明的有益效果：采用本发明可以实现盐酸吡格列酮峰与各杂质的完全分离，其与各杂质的分离度均大于1.5，各杂质间的分离度均大于1.5，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，可以更好的对盐酸吡格列酮原料药中可能存在的杂质进行检测，有利于更好控制盐酸吡格列酮原料药的质量。
附图说明
图1为实施例1吡格列酮盐酸盐原料药及其杂质分离的图谱。
具体实施方式
实施例1
一种高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，采用的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Agilent ZORBAX SB-C18，4.6×250mm，5μm；以乙腈-水-冰醋酸为流动相，以体积比计，乙腈-水-冰醋酸＝500:500:1.2，流动相用浓氨溶液调节pH值至5.2±0.1；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml/min；检测波长为226nm。
包括以下步骤：
(1)取盐酸吡格列酮原料药适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg盐酸吡格列酮原料药的溶液，作为供试品溶液；
(2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)分别取盐酸吡格列酮、杂质I各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含盐酸吡格列酮500μg、杂质I 5μg的混合溶液，作为分离度溶液。
(4)取分离度溶液20μl注入液相色谱仪，使盐酸吡格列酮峰与杂质I峰之间的分离度符合要求；
(5)精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。
所述步骤(1)-(5)均避光操作。
所述步骤(1)-(3)中采用的溶剂为乙腈-水-冰醋酸，以体积比计，乙腈：水：冰醋酸＝700:300:1.2。
为了确保该有关物质检查方法适用于盐酸吡格列酮原料药及其杂质的检测，进行如下方法学验证，验证结果见下表：
对比例1
一种高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，采用的色谱条件为：
色谱柱：WondaCract ODS-2，4.6×150mm，5μm
流动相：乙腈-水-醋酸(600:400:1.2)(用浓氨溶液调节pH值至6.0±0.1)
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
进样量：20μl
波长：226nm
包括以下步骤：
(1)取盐酸吡格列酮原料药适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg盐酸吡格列酮原料药的溶液，作为供试品溶液；
(2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)分别取盐酸吡格列酮、杂质I各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含盐酸吡格列酮500μg、杂质I 5μg的混合溶液，作为分离度溶液；
(4)取分离度溶液20μl注入液相色谱仪，使盐酸吡格列酮峰与杂质I峰之间的分离度符合要求；
(5)取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
盐酸吡格列酮出峰时间为4.447min，出峰时间较快，杂质I与杂质VI保留时间分别为5.339min、5.230min，出峰相近，分离度差。
对比例2
在对比例1的基础上更换色谱柱，具体情况为：
1)更换为Cosmosil C18，4.6×150mm，5μm，流速0.5ml/min；
2)更换为YMC-Pack ODS-A，4.6×150mm，5μm，流速1.0ml/min；
3)更换为Agilent ZORBAX SB-C18，5μm，4.6×150mm，流速1.0ml/min；
4)更换为Inertsil ODS-34.6×100mm，3μm，流速1.0ml/min；
5)更换色谱柱柱长为250mm的C18色谱柱，流速1.0ml/min；
杂质I与杂质VI保留时间仍接近。
对比例3
一种高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，采用的色谱条件为：
色谱柱：WondaCract ODS-2，4.6×150mm，5μm
流动相：乙腈-水-醋酸(100:100:0.3)(用浓氨溶液调节pH值至6.0±0.1)
流速：0.7ml/min
柱温：30℃
进样量：20μl
波长：226nm
包括以下步骤：
(1)取盐酸吡格列酮原料药适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg盐酸吡格列酮原料药的溶液，作为供试品溶液；
(2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)分别取盐酸吡格列酮、杂质I各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含盐酸吡格列酮500μg、杂质I 5μg的混合溶液，作为分离度溶液；
(4)取分离度溶液20μl注入液相色谱仪，使盐酸吡格列酮峰与杂质I峰之间的分离度符合要求；
(5)取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
杂质I与杂质VI混合进样发现二者不能分离完全。
对比例4
一种高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，采用的色谱条件为：
色谱柱：WondaCract ODS-2，4.6×150mm，5μm
流动相：乙腈-水-醋酸(500:500:1.2)(用浓氨溶液调节pH值至5.2±0.1)
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
进样量：20μl
波长：226nm
包括以下步骤：
(1)取盐酸吡格列酮原料药适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg盐酸吡格列酮原料药的溶液，作为供试品溶液；
(2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)分别取盐酸吡格列酮、杂质I各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含盐酸吡格列酮500μg、杂质I 5μg的混合溶液，作为分离度溶液；
(4)取分离度溶液20μl注入液相色谱仪，使盐酸吡格列酮峰与杂质I峰之间的分离度符合要求；
(5)取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
各组分峰间可有效分离。盐酸吡格列酮峰与杂质I峰分离度为8.5，符合要求，但溶剂为甲醇，杂质III存在溶剂效应。
Claims (4)
1.高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，采用的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Agilent ZORBAX SB-C18，4.6×250mm，5μm；以乙腈-水-冰醋酸为流动相，以体积比计，乙腈-水-冰醋酸＝500:500:1.2，流动相用浓氨溶液调节pH值至5.2±0.1；柱温为30℃；流速为每分钟1.0ml/min；检测波长为226nm。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取盐酸吡格列酮原料药适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg盐酸吡格列酮原料药的溶液，作为供试品溶液；
(2)精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(3)分别取盐酸吡格列酮、杂质I各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含盐酸吡格列酮500μg、杂质I 5μg的混合溶液，作为分离度溶液；
(4)取分离度溶液20μl注入液相色谱仪，使盐酸吡格列酮峰与杂质I峰之间的分离度符合要求；
(5)精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。
3.根据权利要求2所述的高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)-(5)均避光操作。
4.根据权利要求2所述的高效液相色谱分离测定盐酸吡格列酮原料药及其杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)-(3)中采用的溶剂为乙腈-水-冰醋酸，以体积比计，乙腈：水：冰醋酸＝700:300:1.2。
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104523712A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-22 | 河北智同医药控股集团有限公司 | 一种盐酸吡格列酮格列美脲片剂组合物 |
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Patent Citations (1)
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| CN104523712A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-22 | 河北智同医药控股集团有限公司 | 一种盐酸吡格列酮格列美脲片剂组合物 |
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