CN113880826B - 吡格列酮有关物质a制备方法及有关物质a - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吡格列酮有关物质A制备方法，所述制备方法包括以下步骤：①加入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜，反应，其中加入吡格列酮与高碘酸钠质量比为1：0.5~3，优选为1：1；②反应后，加入水，然后进行萃取；③将萃取的有机相干燥、浓缩；④将浓缩后的物质柱层析，再次浓缩，即得。本发明制备方法简单，且采用本发明方法制备的吡格列酮有关物质A收率高，纯度好。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，特别是涉及吡格列酮有关物质A制备方法及有关物质A。
背景技术
吡格列酮，噻唑烷二酮类抗糖尿病药物，是一种具有抗高血脂和抗高血糖作用的噻唑烷二酮类药物。它属于胰岛素增敏剂，作用机制与胰岛素的存在有关，可减少外周组织和肝脏的胰岛素抵抗，增加依赖胰岛素的葡萄糖的处理，并减少肝糖的输出，是非常重要的一种抗高血糖药物。
有关物质主要是在生产过程中带入的起始原料、中间体、聚合体、副反应产物，以及贮藏过程中的降解产物等，有关物质研究是药品质量研究中关键性的项目之一，有关物质在药物开发研究中的重要性也越来越受到重视。
现有的吡格列酮有关物质A的制备方法，有关物质A需要经过多步合成才能得到，而且得到的有关物质A的纯度不高，无法满足医药行业的要求。故本发明提供了一种吡格列酮有关物质A制备方法及有关物质A。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是现有技术吡格列酮有关物质制备方法步骤繁琐，且纯度不高，提供一种吡格列酮有关物质A制备方法，包括以下步骤：
①入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜，反应，其中加入吡格列酮与高碘酸钠质量比为1：0.5~3，优选为1：1；
②反应后，加入水，然后进行萃取；
③将萃取的有机相干燥、浓缩；
④将浓缩后的物质柱层析，再次浓缩，即得。
进一步的，步骤②中所述的萃取剂包括：二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、氯仿，优选为二氯甲烷。
进一步的，所述步骤②中加入水，水与吡格列酮体积与物质的质量比为10~20: 1优选为10:1，当体积为ml时，物质的质量为g。
进一步的，所述步骤②中，所述步骤②中，萃取重复2次，每次萃取剂用量为，萃取剂与吡格列酮体积与质量比为30~80：1，优选为40:1，当体积为ml时，质量为g。
进一步的，所述步骤加入吡格列酮与二甲亚砜质量与体积比为1:10~20，当体积为ml时，物质的质量为g。
进一步的，所述步骤④中，所述柱层析，洗脱液包括：乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚、甲醇中的一种或多种的混合，优选为乙酸乙酯、二氯甲烷。
进一步的，所述步骤④中，所述洗脱液为，乙酸乙酯：二氯甲烷=4~1：2~1，优选为2：1。
更进一步的，在反应容器中，依次加入吡格列酮5g，高碘酸钠5g，二甲亚砜80mL，升温至80℃，反应6小时，反应完全，加入水50mL，然后用200mLX2二氯甲烷萃取2次，有机相合并，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到浅黄色油状物，柱层析，洗脱液为乙酸乙酯：二氯甲烷=2：1，收集产物，减压浓缩，
在研究制备方法的基础上，本发明还提供一种有关物质A，有关物质A由上述备方法制备而成。
本发明的有益效果是：本发明方法制备的吡格列酮有关物质A收率高，纯度好。
附图说明
图1是实施例1制得的如式（Ⅰ）所示的化合物的氢谱图；
图2是实施例1制得的如式（Ⅰ）所示的化合物的质谱图；
图3是实施例1制得的如式（Ⅰ）所示的化合物的液相图。
具体实施方式
实施例1
在反应瓶中，依次加入吡格列酮5g，高碘酸钠2.5g，二甲亚砜50mL，升温至80℃，反应6小时，反应完全，加入水50mL，然后用150mLX2二氯甲烷萃取2次，有机相合并，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到浅黄色油状物，柱层析，洗脱液（乙酸乙酯：二氯甲烷=2：1），收集产物，减压浓缩，得到浅色油状物4.0g,收率70.6%。
实施例2
在反应瓶中，依次加入吡格列酮5g，高碘酸钠5g，二甲亚砜80mL，升温至80℃，反应6小时，反应完全，加入水50mL，然后用200mLX2二氯甲烷萃取2次，有机相合并，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到浅黄色油状物，柱层析，洗脱液（乙酸乙酯：二氯甲烷=2：1），收集产物，减压浓缩，得到浅色油状物4.0g,收率76.6%。
实施例3
在反应瓶中，依次加入吡格列酮5g，高碘酸钠10g，二甲亚砜100mL，升温至80℃，反应6小时，反应完全，加入水100mL，然后用150mLX2二氯甲烷萃取2次，有机相合并，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到浅黄色油状物，柱层析，洗脱液（乙酸乙酯：二氯甲烷=2：1），收集产物，减压浓缩，得到浅色油状物4.0g,收率62.6%。
实施例4
在反应瓶中，依次加入吡格列酮（5g，0.013mol)，高碘酸钠（15g，0.023mol)，二甲亚砜100mL，升温至80℃，反应6小时，反应完全，加入水100mL，然后用200mLX2二氯甲烷萃取2次，有机相合并，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到浅黄色油状物，柱层析，洗脱液（乙酸乙酯：二氯甲烷=2：1），收集产物，减压浓缩，得到浅色油状物4.0g,收率56.6%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种吡格列酮有关物质A的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：①加入吡格列酮、高碘酸钠、二甲亚砜，反应，其中加入的吡格列酮与高碘酸钠质量比为1：0.5～3；②反应后，加入水，然后进行萃取；③将萃取的有机相干燥、浓缩；④将浓缩后的物质柱层析，再次浓缩，即得；
步骤③中所述萃取的萃取剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、氯仿；
所述步骤②中加入水，水与吡格列酮体积与物质的质量比为10～20:1，当体积为ml时，物质的质量为g；
所述步骤②中，萃取重复2次，每次萃取剂用量为，萃取剂与吡格列酮体积与质量比为30～80：1，当体积为ml时，质量为g；
所述制备方法中的反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①加入吡格列酮与二甲亚砜质量与体积比为1:10～20，当体积为ml时，物质的质量为g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤④中，所述柱层析，洗脱液为乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚、甲醇中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤④中，所述洗脱液，乙酸乙酯：二氯甲烷体积比为4～1：2～1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①中的吡格列酮与高碘酸钠质量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②中的水与吡格列酮体积与物质的质量比为10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②中的萃取剂与吡格列酮体积与质量比为40:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤③中所述萃取的萃取剂为二氯甲烷。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤④中，所述洗脱液体积比为，乙酸乙酯：二氯甲烷=2：1。
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