CN114113359A - 一种7-aca衍生物的中控检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种7‑ACA衍生物的中控检测方法,包括以下步骤：S1.配制供试液和对照液；S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试，并分别获得供试液和对照液的色谱图；S3.分别获得对照液中的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试；S4.计算7‑ACA衍生物在供试品中的含量。
Description
技术领域
本发明涉及药品检测领域，尤其涉及一种7-ACA衍生物的中控检测方法。
背景技术
7-ACA是头孢菌素(β内酰胺类)抗生素中间体。生产过程是通过生物发酵、化学提炼制取头孢菌C，再由头孢菌C化学裂解或酶解成7-ACA，其化学名称为7-氨基头孢烷酸， 分子式为C10H12N2O5S,它是溴乙酰-7-ACA和7-ACT的主要原料之一。
头孢菌素类抗生素是一类分子中含有头孢烯的半合成抗生素，属于β-
内酰胺类抗生素，是β-内酰胺类抗生素中的7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的衍生物，因此它们具 有相似的杀菌机制。头孢菌素具有通过抑制细菌细胞壁的合成而杀死细菌的能力，可引起细 菌细胞壁的渗透裂解至细菌死亡。对细菌的选择作用强，而对人几乎没有毒性，具有抗菌谱 广、抗菌作用强、耐青霉素酶、过敏反应较青霉素类少见等优点，头孢菌素类被广泛应用于 临床。
头孢硫脒是我国自行研制成功且首先进行临床研究和应用的第一代头孢菌素，对G+ 球菌作用较强，尤其对葡萄球菌和肠球菌具有很强的抗菌活性，并具有血药浓度高、组织分 布广、临床疗效好、不良反应少等特点。近年来，该药临床应用比较广泛，市场潜力巨大， 其中溴乙酰-7-ACA是合成头孢硫脒的关键中间体，其化学名为溴乙酰氨基头孢烷酸，分子式 为C12H13BrN2O6S。
头孢曲松为半合成的第三代头孢菌素，对大多数革兰阳性菌和阴性菌都有强大抗菌活 性。本品对β-内酰胺酶稳定。临床主要用于敏感菌感染的脑膜炎、肺炎、皮肤软组织感染、 腹膜炎、泌尿系统感染、淋病、肝胆感染、外科创伤，败血症及生殖器感染等。其中7-ACT是制备头孢曲松的关键中间体。其化学名称为7-氨基头孢三嗪，分子式为C12H13N5O5S2。
目前国内外对反应过程关于中控的方法比较少，而且只能对单一的7-ACA衍生物进行 检测，不利用企业同时生产多种头孢类抗生素的质量管控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种技术新颖便捷，可对多种7-ACA衍 生物在生产过程的质量情况进行管控的7-ACA衍生物的中控检测方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种7-ACA衍生物的中控检测方法,包括以下步骤：
S1.配制供试液和对照液；
供试液：称取供试品置于容量瓶中，加入缓冲液溶解并定容至质量浓度为C供试，获得 供试液；
对照液：称取各7-ACA衍生物的工作对照品置于容量瓶中，加入缓冲液溶解并定容至 质量浓度为C对照，获得对照液；
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试，并 分别获得供试液和对照液的色谱图；
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图，确定各7-ACA衍生物在色谱图中对应的吸收 峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试；
S4.利用以下公式计算7-ACA衍生物在供试品中的含量：
优选地，所述步骤S1中缓冲液由磷酸盐和氢氧化钠配制而成，所述缓冲液的PH值为 6.8-7.0。
优选地，所述步骤S2中，色谱柱为C18反相色谱柱，柱温25～35℃，进样量10～20ul， 流速：0.8～1.2mL/min，检测波长：UV250～260nm。
优选地，所述步骤S2中，流动相的配置过程如下：取2.5～3.0g无水磷酸氢二钠和1.0～2.0g柠檬酸溶于水中，加乙腈150～160mL再加水至1000mL后制得。
优选地，所述7-ACA衍生物包括溴乙酰-7-ACA和7-ACT。
本发明的有益效果是：本发明的采用高效液相色谱仪对供试品和对照品进行检测，通 过比对色谱图可让检测人员快速地确定所检测的7-ACA衍生物对应的吸收峰，然后通过计算 可确定检测的供试品中7-ACA衍生物衍生物的含量，其检测方法快速准确，其检测方法可用 于生产反应过程中的过程监控。
附图说明
图1为实施例一中对照液的色谱图。
图2为实施例二中对照液的色谱图。
具体实施方式
现对本发明所要求保护的技术方案作进一步详细说明。
实施例一
在本实施例中，检测的7-ACA衍生物为溴乙酰-7-ACA，检测目的是检测溴乙酰-7-ACA 在样品中的含量。待检测的样品可取自反应过程中的不同时间段，并通过检测结果的数据对 反应过程中溴乙酰-7-ACA的浓度变化进行监控，实现反应中控的目的。其检测过程包括以下 步骤：
S1.配制供试液和对照液。在配制供试液和对照液之前，先配置缓冲液，在本实施例 中缓冲液由磷酸纳和氢氧化钠配制而成，所述缓冲液的PH值为6.8-7.0，具体地先称取6.8g 磷酸二氢钾和1.164g氢氧化钠加水至1000mL，按此比例制得配制供试液和对照液所需的缓 冲液。
供试液的配制方法：称取10g供试品置于容量瓶中，加入缓冲液溶解并定容至1000mL， 因此获得质量浓度C供试为0.01g/L，获得供试液。
对照液的配制方法：称取各10g的溴乙酰-7-ACA的工作对照品置于容量瓶中，加入缓 冲液溶解并定容至1000mL，在本实施例中若工作对照品的纯度未达到99％以上，则需要对 对照液的浓度进行修正。例如假设溴乙酰-7-ACA的工作对照品中溴乙酰-7-ACA的纯度为80％， 则定容后对照的质量浓度C对照为0.008g/L。
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试。
在 本实施例中，高校液相色谱测试的相关参数如下：
| 色谱柱 | C18反相色谱柱 |
| 柱温 | 25～35℃ |
| 进样量 | 10～20ul |
| 流速 | 0.8～1.2mL/min |
| 检测波长 | UV250～260nm |
此外，在进行测试过程中，高效液相色谱仪的流动相依以下方法配制：取2.5～3.0g 无水磷酸氢二钠和1.0～2.0g柠檬酸溶于水中，加乙腈150～160mL再加水至1000mL，依上述 比例可配制大量的流动相以满足测试需要。对供试液和对照液进行测试后分别获得供试液和 对照液的色谱图。
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图，确定各溴乙酰-7-ACA在色谱图中对应的吸收 峰，如图1所示为对照液的色谱图，色谱图中可见明显的峰型，该峰型对应溴乙酰-7-ACA。 并分别计算对照液中的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试。
S4.利用以下公式计算溴乙酰-7-ACA在供试品中的含量：
为了保障测试结果的准确性，可将同一批取样的供试品分为三等份或以上后分别进行 上述测试并记录结果，综合测试结果求取平均值。在反应过程中可对不同反应时段的反应液 进行取样，通过上述测试可分析在各反应时间中溴乙酰-7-ACA的含量，实现反应中控管理。
实施例二
在本实施例中，检测的7-ACA衍生物为7-ACT，检测目的是检测7-ACT在样品中的含量。待检测的样品可取自反应过程中的不同时间段，并通过检测结果的数据对反应过程中 7-ACT的浓度变化进行监控，实现反应中控的目的。其检测过程包括以下步骤：
S1.配制供试液和对照液。在配制供试液和对照液之前，先配置缓冲液，在本实施例 中缓冲液由磷酸纳和氢氧化钠配制而成，所述缓冲液的PH值为6.8-7.0，具体地先称取6.8g 磷酸二氢钾和1.164g氢氧化钠加水至1000mL，按此比例制得配制供试液和对照液所需的缓 冲液。
供试液的配制方法：称取10g供试品置于容量瓶中，加入缓冲液溶解并定容至1000mL， 因此获得质量浓度C供试为0.01g/L，获得供试液。
对照液的配制方法：称取各10g的7-ACT的工作对照品置于容量瓶中，加入缓冲液溶 解并定容至1000mL，在本实施例中若工作对照品的纯度未达到99％以上，则需要对对照液 的浓度进行修正。例如假设7-ACT的工作对照品中7-ACT的纯度为90％，则定容后对照的质 量浓度C对照为0.009g/L。
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试。
在 本实施例中，高校液相色谱测试的相关参数如下：
| 色谱柱 | C18反相色谱柱 |
| 柱温 | 25～35℃ |
| 进样量 | 10～20ul |
| 流速 | 0.8～1.2mL/min |
| 检测波长 | UV250～260nm |
此外，在进行测试过程中，高效液相色谱仪的流动相依以下方法配制：取2.5～3.0g 无水磷酸氢二钠和1.0～2.0g柠檬酸溶于水中，加乙腈150～160mL再加水至1000mL，依上述 比例可配制大量的流动相以满足测试需要。对供试液和对照液进行测试后分别获得供试液和 对照液的色谱图。
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图，确定各溴乙酰-7-ACA在色谱图中对应的吸收 峰，如图2所示为对照液的色谱图，色谱图中可见明显的峰型，该峰型对应7-ACT。并分别 计算对照液中的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试。
S4.利用以下公式计算7-ACT在供试品中的含量：
为了保障测试结果的准确性，可将同一批取样的供试品分为三等份或以上后分别进行 上述测试并记录结果，综合测试结果求取平均值。在反应过程中可对不同反应时段的反应液 进行取样，通过上述测试可分析在各反应时间中7-ACT的含量，实现反应中控管理。
以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任 何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术 内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡 未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明 的保护范围内。
Claims (5)
1.一种7-ACA衍生物的中控检测方法,其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制供试液和对照液；
供试液：称取供试品置于容量瓶中，加入缓冲液溶解并定容至质量浓度为C供试，获得供试液；对照液：称取各7-ACA衍生物的工作对照品置于容量瓶中，加入缓冲液溶解并定容至质量浓度为C对照，获得对照液；
S2.取体积为V供试的供试液和体积为V对照的对照液至高效液相色谱仪中进行测试，并分别获得供试液和对照液的色谱图；
S3.通过对比对照液和供试液的色谱图，确定各7-ACA衍生物在色谱图中对应的吸收峰面积A对照以及供试液中的吸收峰面积A供试；
S4.利用以下公式计算7-ACA衍生物在供试品中的含量：
通过各衍生物的含量分析7-ACA的质量。
2.根据权利要求1所述的一种7-ACA衍生物的中控检测方法,其特征在于：所述步骤S1中缓冲液由磷酸盐和氢氧化钠配制而成，所述缓冲液的PH值为6.8-7.0。
3.根据权利要求1所述的一种7-ACA衍生物的中控检测方法,其特征在于：所述步骤S2中，色谱柱为C18反相色谱柱，柱温25～35℃，进样量10～20ul，流速：0.8～1.2ml/min，检测波长：UV250～260nm。
4.根据权利要求1或3所述的一种7-ACA衍生物的中控检测方法,其特征在于：所述步骤S2中，流动相的配置过程如下：取2.5～3.0g无水磷酸氢二钠和1.0～2.0g柠檬酸溶于水中，加乙腈150～160ml再加水至1000ml后制得。
5.根据权利要求1所述的一种7-ACA衍生物的中控检测方法,其特征在于：所述7-ACA衍生物包括溴乙酰-7-ACA和7-ACT。
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