CN112574690B - 一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜 - Google Patents

一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜 Download PDF

Info

Publication number
CN112574690B
CN112574690B CN202011356046.9A CN202011356046A CN112574690B CN 112574690 B CN112574690 B CN 112574690B CN 202011356046 A CN202011356046 A CN 202011356046A CN 112574690 B CN112574690 B CN 112574690B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sensitive adhesive
temperature
pressure
acrylate
viscosity high
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011356046.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112574690A (zh
Inventor
黄金
李皓
黄瑞泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huizhou Keyu New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Huizhou Keyu New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huizhou Keyu New Material Technology Co ltd filed Critical Huizhou Keyu New Material Technology Co ltd
Priority to CN202011356046.9A priority Critical patent/CN112574690B/zh
Publication of CN112574690A publication Critical patent/CN112574690A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112574690B publication Critical patent/CN112574690B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]
    • C09J7/381—Pressure-sensitive adhesives [PSA] based on macromolecular compounds obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/385—Acrylic polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1808—C8-(meth)acrylate, e.g. isooctyl (meth)acrylate or 2-ethylhexyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/30—Introducing nitrogen atoms or nitrogen-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/062—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06
    • C09J133/068—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06 containing glycidyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/14—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing halogen, nitrogen, sulfur or oxygen atoms in addition to the carboxy oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
    • C09J7/22—Plastics; Metallised plastics
    • C09J7/25—Plastics; Metallised plastics based on macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09J7/255—Polyesters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/05—Polymer mixtures characterised by other features containing polymer components which can react with one another
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2433/00—Presence of (meth)acrylic polymer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2467/00—Presence of polyester
    • C09J2467/006—Presence of polyester in the substrate

Abstract

本发明属于特种功能薄膜材料技术领域，公开了一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶及其制备方法和应用，及基于其的保护膜。本发明的压敏胶配方中包括含炔基丙烯酸酯共聚物、含叠氮丙烯酸酯共聚物及催化剂。其中，含炔基丙烯酸酯共聚物采用2‑丙烯酸2‑(2‑萘硫基)乙酯作为单体，其和含叠氮丙烯酸酯共聚物通过采用“炔基‑叠氮”点击化学环加成交联体系，生成耐高温的1,4‑二取代‑1,2,3‑三氮唑交联点，从而提升了丙烯酸酯压敏胶耐温性能，获得具有低粘优异耐高温性的压敏胶，有效地解决了传统丙烯酸压敏胶耐高温性能不足的技术难题。本发明的低粘耐高温压敏胶具有优良的排泡和贴合性能，耐温性能高达200℃。

Description

一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜
技术领域
本发明属于特种功能薄膜材料技术领域，特别涉及一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶及其制备方法和应用，及基于其的保护膜。
背景技术
电子产品保护膜是一种能应用于电子器件生产、加工和运输过程中，能防止电子器件表面在加工过程中划伤或污染；保护过后，要求保护膜能被完全撕除，又不残留在玻璃表面，造成污染的薄膜材料。随着电子产品生产和加工技术的快速发展，对保护膜性能要求也越高。比如，平板电脑和手机玻璃进行PVD制程中，通常要求保护膜在160-220℃高温下可耐温1-2h，满足玻璃电镀的耐高温要求，使用后无残留，易揭除。
目前广泛使用的耐高温保护膜有聚氨酯胶基保护膜、硅基保护膜和亚克力基保护膜。聚氨酯胶基保护膜具有耐热性、强韧性等优良特点，但在高温下，粘力提升较快，不易揭除。硅基保护膜具有易剥离、无残胶、粘性稳定的特点，但易出现硅转移，影响被保护材料表面特性。亚克力基保护膜具有高吸附性、自动排泡等特点，但耐温性较差。为了进一步提高亚克力基保护膜的耐温性能，常需要对丙烯酸酯体系进行改性，才能提升其耐温性能。中国专利申请号为201910576982.1基于丙烯酸酯聚合物体系开发了一种耐高温丙烯酸酯保护膜，该保护膜在150℃下具有低粘不反粘特性。中国专利申请号为201811216970.X使用异氰酸酯和金属离子双交联获得能耐160℃高温的保护膜。中国专利申请号为201810505179.4采用可控活性聚合法(RAFT聚合)进行聚合反应，从而获得性能优异的耐高温压敏胶，制备的保护膜耐180℃高温。
然而，目前的耐高温丙烯酸酯保护膜很难超过180℃高温，无法满足更多电子器件在高于180℃条件下生产和加工保护的要求，易出现脱胶现象，污染电子器件表面。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶。
本发明另一目的在于提供上述电子产品专用低粘耐高温压敏胶的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述电子产品专用低粘耐高温压敏胶的应用。
本发明再一目的在于提供一种基于上述压敏胶的低粘耐高温压敏保护膜。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶，配方中包括含炔基丙烯酸酯共聚物、含叠氮丙烯酸酯共聚物及催化剂。
所述含炔基丙烯酸酯共聚物和含叠氮丙烯酸酯共聚物的质量比优选为3:1-1:3。
所述的催化剂为点击化学催化体系即可，如抗坏血酸和硫酸铜的混合物，其质量比优选为5:1。所用催化剂的量为催化量即可。
进一步的，本发明所述的含炔基丙烯酸酯共聚物由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、2-溴乙基丙烯酸酯和炔丙醇在溶剂体系反应得到。
所用丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、2-溴乙基丙烯酸酯和炔丙醇的质量比优选为(100-200)：(20-70)：(5-50)：(1-30)：(1-40)。
所述反应优选在70-120℃下进行。
所述的溶剂为有机溶剂，优选为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯和乙酸乙酯中的至少一种。
更进一步的，所述的含炔基丙烯酸酯共聚物先由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、2-溴乙基丙烯酸酯在溶剂体系聚合反应A，再加入炔丙醇反应B合成得到。
所述聚合反应A在自由基引发剂引发下进行。所述自由基引发剂可为过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈。所述引发剂的用量为常规用量即可。如可为总反应体系质量的0.01-1％。
所述聚合反应A的时间优选为5-30h。
所述反应B在叔丁醇钠的催化下进行；所用的量为催化量即可。
所述反应B的时间优选为10-40h。
所述反应B后可进行过滤得到含炔基丙烯酸酯共聚物溶液。
本发明的含炔基丙烯酸酯共聚物粘度范围为5000-30000cps。
进一步的，本发明所述的含叠氮丙烯酸酯共聚物由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸和叠氮化钠在溶剂体系反应得到。
所用丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸和叠氮化钠的质量比优选为(100-200)：(20-70)：(1-30)：(1-4)：(1-20)。
所述反应优选在70-120℃下进行。
所述的溶剂为有机溶剂，优选为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯和乙酸乙酯中的至少一种。
更进一步的，所述的含叠氮丙烯酸酯共聚物先由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸在溶剂体系聚合反应C，再加入叠氮化钠反应D合成得到。
所述聚合反应C在自由基引发剂引发下进行。所述自由基引发剂可为过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈。所述引发剂的用量为常规用量即可。如可为总反应体系质量的0.01-1％。
所述聚合反应C的时间优选为5-30h。
所述反应D在三氯化铝的催化下进行；所用的量为催化量即可。
所述反应D的时间优选为20-40h。
所述反应D后可进行过滤得到含叠氮丙烯酸酯共聚物溶液。
本发明的含叠氮丙烯酸酯共聚物粘度范围为1000-50000cps。
本发明还提供一种上述电子产品专用低粘耐高温压敏胶的制备方法，惰性气氛下把含炔基丙烯酸酯共聚物、含叠氮丙烯酸酯共聚物及催化剂混合均匀即可。使用时，将本发明电子产品专用低粘耐高温压敏胶涂布于基材上进行加热发生“炔基-叠氮”交联反应形成压胶层即可。
本发明的电子产品专用低粘耐高温压敏胶组分中包括含炔基丙烯酸酯共聚物和含叠氮丙烯酸酯共聚物，其中，含炔基丙烯酸酯共聚物采用2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯作为单体，其是一种萘基系耐高温单体，比传统使用的丙烯酸单体，表现出更好的耐温特性，从而提出基体树酯的耐温性能；其使用过程中，通过采用“炔基-叠氮”点击化学环加成交联体系，使两种共聚物反应生成耐高温的1,4-二取代-1,2,3-三氮唑交联点，从而提升了丙烯酸酯压敏胶耐温性能，获得具有低粘优异耐高温性的压敏胶，有效地解决了传统丙烯酸压敏胶耐高温性能不足的技术难题。
更进一步的，本发明还提供一种基于上述压敏胶的低粘耐高温压敏保护膜，其自下而上包括20-75μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜、5-70μm压敏胶层、5-100μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，所述压敏胶层由本发明所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶涂布而成。
进一步的，本发明还提供上述低粘耐高温压敏保护膜的制备方法，包括如下工艺步骤：
在氮气保护下，将本发明所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，置于80-200℃保温干燥固化5-60min，形成压敏胶层，在压敏胶层正面附上聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜，置于40-60℃下，后熟化24-100小时，得到低粘耐高温压敏保护膜。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的电子产品专用低粘耐高温压敏胶利用2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯是一种萘基系耐高温单体，比传统使用的丙烯酸单体，表现出更好的耐温特性，从而提升基体树酯的耐温性能。
(2)本发明先合成炔基丙烯酸酯共聚物和含叠氮丙烯酸酯共聚物，采用“炔基-叠氮”点击化学环加成交联体系，生成耐高温的1,4-二取代-1,2,3-三氮唑交联点，从而提升了丙烯酸酯压敏胶耐温性能。
(3)本发明的低粘耐高温压敏胶具有优良的排泡和贴合性能，耐温性能为180-200℃，可高达200℃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶及其保护膜，其制备工艺如下：
步骤一：含炔基丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将150份丙烯酸-2-乙基己酯、40份的丙烯酸丁酯、50份的2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、8份的2-溴乙基丙烯酸酯、0.1份的过氧化二苯甲酰、0.1份的偶氮二异丁腈和90份的乙酸乙酯和80份的甲苯混合，控温于83℃，进行自由基聚合反应10小时，将8份的叔丁醇钠和3份炔丙醇加入，进行反应20小时，过滤后，得到含炔基丙烯酸酯共聚物溶液，粘度为30000cps。
步骤二：含叠氮丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将150份的丙烯酸-2-乙基己酯、40份的丙烯酸丁酯、8份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、1份的丙烯酸、0.2份的过氧化二苯甲酰、0.2份的偶氮二异丁腈和80份的甲苯和80份的二甲基甲酰胺混合，控温于85℃，进行自由基聚合反应8小时，将10份的叠氮化钠和0.5份的三氯化铝加入，进行反应30小时，过滤后，得到含叠氮化丙烯酸酯共聚物溶液，粘度范围为20000cps。
步骤三：电子产品专用低粘耐高温压敏胶
按质量份计将步骤一制备获得的含炔基丙烯酸酯共聚物和步骤二制备获得的含叠氮丙烯酸酯共聚物按质量比1：1混合共300份，在氮气保护下，加入2份的抗坏血酸和0.4份的硫酸铜混合均匀，得到电子产品专用低粘耐高温压敏胶。
步骤四：电子产品专用低粘耐高温保护膜的制备
将步骤三合成的电子产品专用低粘耐高温压敏胶在氮气保护下涂布75μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，置于180℃保温干燥固化20min，形成25μm压敏胶层，在压敏胶层的正面附上50μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜，置于50℃下，后熟化60小时，得低粘耐高温压敏保护膜。
实施例2
一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶及其保护膜，其制备工艺如下：
步骤一：含炔基丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将200份丙烯酸-2-乙基己酯、60份的丙烯酸丁酯、30份的2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、30份的2-溴乙基丙烯酸酯、0.3份的过氧化二苯甲酰、0.1份的偶氮二异丁腈和90份的甲苯和70份的二甲基甲酰胺混合，控温于90℃，进行自由基聚合反应23小时，将20份的叔丁醇钠和10份炔丙醇加入，进行反应25小时，过滤后，得到含炔基丙烯酸酯共聚物溶液，粘度为25000cps。
步骤二：含叠氮丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将200份的丙烯酸-2-乙基己酯、60份的丙烯酸丁酯、15份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、4份的丙烯酸、0.2份的过氧化二苯甲酰、0.2份的偶氮二异丁腈和100份的甲苯和80份的二甲基甲酰胺混合，控温于90℃，进行自由基聚合反应20小时，将20份的叠氮化钠和1份的三氯化铝加入，进行反应29小时，过滤后，得到含叠氮化丙烯酸酯共聚物溶液，粘度范围为16000cps。
步骤三：电子产品专用低粘耐高温压敏胶
按质量份计将步骤一制备获得的含炔基丙烯酸酯共聚物和步骤二制备获得的含叠氮丙烯酸酯共聚物按质量比1：2混合共300份，在氮气保护下，加入3份的抗坏血酸和0.6份的硫酸铜混合均匀，得到电子产品专用低粘耐高温压敏胶。
步骤四：电子产品专用低粘耐高温保护膜的制备
将步骤三合成的电子产品专用低粘耐高温压敏胶在氮气保护下涂布20μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，置于190℃保温干燥固化10min，形成20μm压敏胶层，在压敏胶层的正面附上10μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜，置于60℃下，后熟化100小时，得低粘耐高温压敏保护膜。
实施例3
一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶及其保护膜，其制备工艺如下：
步骤一：含炔基丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将150份丙烯酸-2-乙基己酯、40份的丙烯酸丁酯、40份的2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、15份的2-溴乙基丙烯酸酯、0.4份的过氧化二苯甲酰、0.2份的偶氮二异丁腈和130份的乙酸乙酯和70份的四氢呋喃混合，控温于85℃，进行自由基聚合反应13小时，将10份的叔丁醇钠和5份炔丙醇加入，进行反应25小时，过滤后，得到含炔基丙烯酸酯共聚物溶液，粘度为18000cps。
步骤二：含叠氮丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将170份的丙烯酸-2-乙基己酯、40份的丙烯酸丁酯、10份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、2份的丙烯酸、0.3份的过氧化二苯甲酰、0.3份的偶氮二异丁腈和150份的乙酸乙酯和100份的二甲基甲酰胺混合，控温于85℃，进行自由基聚合反应19小时，将12份的叠氮化钠和0.8份的三氯化铝加入，进行反应35小时，过滤后，得到含叠氮化丙烯酸酯共聚物溶液，粘度范围为13000cps。
步骤三：电子产品专用低粘耐高温压敏胶
按质量份计将步骤一制备获得的含炔基丙烯酸酯共聚物和步骤二制备获得的含叠氮丙烯酸酯共聚物按质量比1：2混合共300份，在氮气保护下，加入4份的抗坏血酸和0.8份的硫酸铜混合均匀，得到电子产品专用低粘耐高温压敏胶。
步骤四：电子产品专用低粘耐高温保护膜的制备
将步骤三合成的电子产品专用低粘耐高温压敏胶在氮气保护下涂布50μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，置于185℃保温干燥固化25min，形成20μm压敏胶层，在压敏胶层的正面附上40μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜，置于50℃下，后熟化80小时，得低粘耐高温压敏保护膜。
实施例4
一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶及其保护膜，其制备工艺如下：
步骤一：含炔基丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将170份丙烯酸-2-乙基己酯、50份的丙烯酸丁酯、45份的2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、20份的2-溴乙基丙烯酸酯、0.2份的过氧化二苯甲酰、0.5份的偶氮二异丁腈和160份的乙酸乙酯和70份的二甲基甲酰胺混合，控温于90℃，进行自由基聚合反应20小时，将15份的叔丁醇钠和8份炔丙醇加入，进行反应28小时，过滤后，得到含炔基丙烯酸酯共聚物溶液，粘度为14000cps。
步骤二：含叠氮丙烯酸酯共聚物的合成
按原料质量份计将190份的丙烯酸-2-乙基己酯、50份的丙烯酸丁酯、10份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、3份的丙烯酸、0.4份的过氧化二苯甲酰、0.4份的偶氮二异丁腈和110份的乙酸乙酯和120份的二甲基甲酰胺混合，控温于90℃，进行自由基聚合反应19小时，将12份的叠氮化钠和0.8份的三氯化铝加入，进行反应36小时，过滤后，得到含叠氮化丙烯酸酯共聚物溶液，粘度范围为11000cps。
步骤三：电子产品专用低粘耐高温压敏胶
按质量份计将步骤一制备获得的含炔基丙烯酸酯共聚物和步骤二制备获得的含叠氮丙烯酸酯共聚物按质量比1：1.5混合共300份，在氮气保护下，加入5份的抗坏血酸和1份的硫酸铜混合均匀，得到电子产品专用低粘耐高温压敏胶。
步骤四：电子产品专用低粘耐高温保护膜的制备
将步骤三合成的电子产品专用低粘耐高温压敏胶在氮气保护下涂布25μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，置于200℃保温干燥固化20min，形成15μm压敏胶层，在压敏胶层的正面附上20μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜，置于55℃下，后熟化70小时，得低粘耐高温压敏保护膜。
实施例5：性能测试
参照保护膜的通用方法对以上的4个实施例所得压敏胶带成品进行试样180°剥离力和高温性能指标测试和高低温循环指标测试。180°剥离力参照GB/T7122-1996标准进行测试。高温性能指标具体测试方法是将耐高温保护膜贴于玻璃上，并将其放置于设定了特定温度的烘箱中烘烤2h，取出后冷却后揭开保护膜，观察玻璃表面有无残胶，观看各个试样的变性情况。高低温循环指标测试是将耐高温保护膜贴于玻璃上，放置在在10-200℃环境下，以1℃/min进行变温循环10h，取出后冷却后揭开保护膜，观察玻璃表面有无残胶。所有测试数据对比情况如下表1所示。从表1的数据可以看出，本发明合成的耐高温压敏胶制备所得的耐高温压敏保护膜的耐温性能可达到200℃。
表1电子产品专用低粘耐高温保护膜的性能
测试样品 180°剥离力g/25mm 200℃烘烤2h 10-200℃变温测试，10h
实施例1 19.2 无残胶 无残胶
实施例2 5.2 无残胶 无残胶
实施例3 10.8 无残胶 无残胶
实施例4 15.2 无残胶 无残胶
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶，其特征在于配方中包括含炔基丙烯酸酯共聚物、含叠氮丙烯酸酯共聚物及催化剂；
所述的含炔基丙烯酸酯共聚物由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、2-溴乙基丙烯酸酯和炔丙醇在溶剂体系反应得到；
所用丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、2-溴乙基丙烯酸酯和炔丙醇的质量比为(100-200)：(20-70)：(5-50)：(1-30)：(1-40)；
所述的含叠氮丙烯酸酯共聚物由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸和叠氮化钠在溶剂体系反应得到；
所用丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸和叠氮化钠的质量比为(100-200)：(20-70)：(1-30)：(1-4)：(1-20)。
2.根据权利要求1中所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶，其特征在于：所述含炔基丙烯酸酯共聚物和含叠氮丙烯酸酯共聚物的质量比为3:1-1:3。
3.根据权利要求1中所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶，其特征在于：所述的含炔基丙烯酸酯共聚物先由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯、2-溴乙基丙烯酸酯在溶剂体系聚合反应A，再加入炔丙醇反应B合成得到。
4.根据权利要求1中所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶，其特征在于：所述的含叠氮丙烯酸酯共聚物先由包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸在溶剂体系聚合反应C，再加入叠氮化钠反应D合成得到。
5.一种基于权利要求1-4任一项所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶的低粘耐高温压敏保护膜，其特征在于：其自下而上包括20-75μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜、5-70μm压敏胶层、5-100μm聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，所述压敏胶层由权利要求1-4任一项所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶涂布而成。
6.根据权利要求5所述的低粘耐高温压敏保护膜的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
在氮气保护下，将权利要求1-4任一项所述的电子产品专用低粘耐高温压敏胶涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，置于80-200℃保温干燥固化5-60min，形成压敏胶层，在压敏胶层正面附上聚对苯二甲酸乙二醇酯膜离型膜，置于40-60℃下，后熟化24-100小时，得到低粘耐高温压敏保护膜。
CN202011356046.9A 2020-11-27 2020-11-27 一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜 Active CN112574690B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011356046.9A CN112574690B (zh) 2020-11-27 2020-11-27 一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011356046.9A CN112574690B (zh) 2020-11-27 2020-11-27 一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112574690A CN112574690A (zh) 2021-03-30
CN112574690B true CN112574690B (zh) 2023-01-03

Family

ID=75123941

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011356046.9A Active CN112574690B (zh) 2020-11-27 2020-11-27 一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112574690B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010053185A (ja) * 2008-08-26 2010-03-11 Nitto Denko Corp アクリル系粘着剤組成物、アクリル系粘着剤層およびアクリル系粘着テープ又はシート
JP2013116935A (ja) * 2011-12-01 2013-06-13 Dic Corp 粘着剤組成物及び粘着テープ
JP2014141659A (ja) * 2012-12-27 2014-08-07 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The 耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂およびそれを用いた粘着剤組成物、粘着剤、耐熱粘着フィルム、ならびに耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂の製造方法
JP2014141660A (ja) * 2012-12-27 2014-08-07 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The 耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂の製造方法および耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂、それを用いた粘着剤ならびに耐熱粘着フィルム
CN107614570A (zh) * 2015-04-24 2018-01-19 宾州研究基金会 可点击反应水性聚合物和点击交联水性聚合物，可点击反应功能化合物，点击功能化水性聚合物及其用途

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974299B (zh) * 2010-10-11 2012-07-04 新丰杰力电工材料有限公司 一种耐高温聚丙烯酸酯压敏胶乳液及其制法和应用
CN101979454B (zh) * 2010-10-27 2012-05-30 黑龙江省科学院石油化学研究院 高强度耐热硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法
WO2015011147A1 (de) * 2013-07-22 2015-01-29 Ceramtec-Etec Gmbh Transparenter klebstoff mit einem brechungsindex im bereich von 1,7 bis 1,73
CN106398600A (zh) * 2016-08-30 2017-02-15 泰兴联创绝缘材料有限公司 一种耐高温丙烯酸酯压敏胶及制备方法
CN111378394A (zh) * 2020-03-24 2020-07-07 太仓斯迪克新材料科技有限公司 一种超薄单面网格pet双面胶带及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010053185A (ja) * 2008-08-26 2010-03-11 Nitto Denko Corp アクリル系粘着剤組成物、アクリル系粘着剤層およびアクリル系粘着テープ又はシート
JP2013116935A (ja) * 2011-12-01 2013-06-13 Dic Corp 粘着剤組成物及び粘着テープ
JP2014141659A (ja) * 2012-12-27 2014-08-07 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The 耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂およびそれを用いた粘着剤組成物、粘着剤、耐熱粘着フィルム、ならびに耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂の製造方法
JP2014141660A (ja) * 2012-12-27 2014-08-07 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The 耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂の製造方法および耐熱粘着フィルム用アクリル系樹脂、それを用いた粘着剤ならびに耐熱粘着フィルム
CN107614570A (zh) * 2015-04-24 2018-01-19 宾州研究基金会 可点击反应水性聚合物和点击交联水性聚合物，可点击反应功能化合物，点击功能化水性聚合物及其用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN112574690A (zh) 2021-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109762097B (zh) 一种聚丙烯酸酯、压敏胶及制备方法
JP4623485B2 (ja) 粘着剤組成物及び表面保護フィルム
JP2001240830A (ja) 粘着剤組成物および表面保護フィルム
US11421134B2 (en) Pressure-sensitive adhesive composition and use therefor
EP2439246B1 (en) Photocurable adhesive composition, photocurable adhesive layer, and photocurable adhesive sheet
WO2012173038A1 (ja) 再剥離用粘着テープおよびその製造方法
JP5693288B2 (ja) 粘接着剤組成物、粘接着剤層、および粘接着シート
JP2010138370A (ja) 光硬化型粘接着剤組成物、光硬化型粘接着剤層、および光硬化型粘接着シート
CN110387199B (zh) 一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法及其应用
JP2009035708A (ja) 溶剤型再剥離用粘着剤組成物および再剥離用粘着製品
CN112391134A (zh) 一种丙烯酸酯压敏胶及其制备工艺、应用
JP2012007047A (ja) 再剥離粘着テープおよびその製造方法
CN108559427B (zh) 一种性能优异的耐高温压敏胶、压敏胶带及其制备方法
JP4112880B2 (ja) 粘着剤組成物および粘着製品
CN104559854B (zh) 冰箱固定胶带用端羟基聚丁二烯改性丙烯酸压敏胶
WO2011068117A1 (ja) 光硬化型粘接着剤組成物、光硬化型粘接着剤層、および光硬化型粘接着シート
CN112574690B (zh) 一种电子产品专用低粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜
CN110527453B (zh) 用于5g天线制程的基于丙烯酸系共聚物的粘合片
CN110551467B (zh) 用于柔面纸保护膜的丙烯酸酯改性压敏胶及其制备方法
CN112375516B (zh) 一种电子产品专用高粘耐高温压敏胶和制备及其保护膜
CN111892679A (zh) 一种泡棉用丙烯酸酯压敏胶及其制备工艺、应用
CN116769219A (zh) 一种基于丙烯酸树脂发泡的抗冲击泡棉双面胶带
CN111218226B (zh) 一种半导体保护膜用减粘胶层及其制备方法
CN113004839B (zh) 丙烯酸酯压敏胶及其应用
CN114369431A (zh) 一种自交联溶剂型丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant