CN111218226B - 一种半导体保护膜用减粘胶层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及保护膜的相关技术领域，更具体地，本发明提供一种半导体保护膜用减粘胶层及其制备方法。本发明的第一方面提供一种半导体保护膜用减粘胶层，包括原料：丙烯酸树脂、引发剂、热膨胀材料以及溶剂，其中丙烯酸树脂的制备原料包括丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯。本发明通过采用含有特定减粘层的保护膜实现所得保护膜可以达到热处理与照射前较高的剥离强度，实现高粘贴性，同时也能在较低温度下实现无残胶的剥离，且剥离强度较低，在实际使用过程中很方便。

Description

一种半导体保护膜用减粘胶层及其制备方法
技术领域
本发明涉及保护膜的相关技术领域，更具体地，本发明提供一种半导体保护膜用减粘胶层及其制备方法。
背景技术
在微小元器件如塑料件、玻璃、金属板等进行加工时，通常需要采用胶带辅助固定，避免在切割工艺中由于元器件移动导致损坏。此外，在蚀刻、冲洗、或涂装工艺中，需要打磨某元器件的局部表面时，为了保护不需要加工的其他部分不受影响，也会采用胶带先遮住不需要加工的部位，待加工完成后再剥离。但是用于固定或者遮蔽的胶带，其粘贴强度需要严格控制，如果粘贴力过强，容易在拆除胶带时发生损坏元器件的状况，而如果粘贴力过小，则容易无法完全固定/遮蔽元器件导致损坏。
现有技术一般采用减粘型保护膜进行处理，固定/遮蔽时保持高粘度，保证元器件固定稳固，切割完成后采用一定的手段降低粘度，在去除胶带。但是现有技术仍未做到十分优秀的易剥离性，损坏元器件的情况仍然时有发生，且不容易实现固定时高的剥离强度，而在较低温度下实现易剥离、无残胶的技术效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供一种半导体保护膜用减粘胶层，包括原料：丙烯酸树脂、引发剂、热膨胀材料以及溶剂，其中丙烯酸树脂的制备原料包括丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯。
作为本发明的一种优选技术方案，包括以下重量份的原料：35～55份丙烯酸树脂、0.5～3.2份引发剂、5～15份热膨胀材料以及40～65份溶剂。
作为本发明的一种优选技术方案，丙烯酸酯单体选自新戊二醇二丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、月桂酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、6-羟基己基丙烯酸酯、2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯中的任一种或多种的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，多异氰酸酯选自三亚甲基二异氰酸脂、四亚甲基二异氰酸脂、1,2－亚丙基二异氰酸脂、2,3－亚丁基二异氰酸脂、1,3－亚丁基二异氰酸脂、十二亚甲基二异氰酸脂中的任一种或多种的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，膨胀材料为碳酸氢钠和/或Expancel系列的膨胀微球。
作为本发明的一种优选技术方案，Expancel系列的膨胀微球的粒径为8～30μm，热膨胀温度为80～200℃。
作为本发明的一种优选技术方案，引发剂包括光引发剂与热引发剂。
本发明的第二方面提供一种半导体保护膜，依次包括基材层、减粘胶层和离型膜层，其中减粘胶层为所述的减粘胶层。
作为本发明的一种优选技术方案，基材层的厚度为60-200μm；减粘胶层的厚度为20-40μm；离型膜层的厚度为20-50μm。
本发明的第三方面提供一种半导体保护膜的制备方法，将减粘胶层涂布于基材层表面，预烘后在减粘胶层上贴合离型膜层，熟化，得到所述保护膜。
有益效果：本发明通过采用含有特定减粘层的保护膜实现所得保护膜可以达到热处理与照射前较高的剥离强度，实现高粘贴性，同时也能在较低温度下实现无残胶的剥离，在实际使用过程中很方便。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个组分或者操作与另一个组分或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些组分或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法或者成分那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法或者成分所固有的要素。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。
为解决上述问题，本发明的第一方面提供一种半导体保护膜用减粘胶层，包括原料：丙烯酸树脂、引发剂、热膨胀材料以及溶剂；优选地，所述半导体保护膜用减粘胶层包括以下重量份的原料：35～55份丙烯酸树脂、0.5～3.2份引发剂、5～15份热膨胀材料以及40～65份溶剂；进一步优选地，所述半导体保护膜用减粘胶层包括以下重量份的原料：42～48份丙烯酸树脂、1.2～2.6份引发剂、7～12份热膨胀材料以及46～58份溶剂；更优选地，所述半导体保护膜用减粘胶层包括以下重量份的原料：46份丙烯酸树脂、2.2份引发剂、9份热膨胀材料以及55份溶剂。
本发明所述丙烯酸树脂的制备原料包括丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯；优选地，丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯的重量比为1：(0.3～0.6)；更优选地，丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯的重量比为1：0.55。
本发明所述丙烯酸酯单体选自新戊二醇二丙烯酸酯、三缩丙二醇双丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、月桂酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、6-羟基己基丙烯酸酯、2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯中的任一种或多种的组合；优选地，丙烯酸酯单体为2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯；进一步优选地，2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯的摩尔比为(0.3～0.6)：1：(0.2～0.45)；更优选地，2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯(CAS为：818-61-1)、月桂酸丙烯酸酯的摩尔比为0.45：1：0.37。
本发明所述多异氰酸酯可以为本领域技术人员熟知的多异氰酸酯化合物；优选为三亚甲基二异氰酸脂、四亚甲基二异氰酸脂、1,2－亚丙基二异氰酸脂、2,3－亚丁基二异氰酸脂、1,3－亚丁基二异氰酸脂、十二亚甲基二异氰酸脂中的任一种或多种的组合。
本发明中所述的热膨胀材料在加热处理过程或遇到高温情况下，会发生热分解作用产生气体，从而减小保护膜与被粘结物之间的接触面积，从而实现易剥离的效果，但在实际应用过程中容易出现需要在较高温度下加热才能实现无残胶的剥离，当温度较低时则会出现不易剥离，有残胶出现的问题，因此发明采用Expancel系列的膨胀微球作为热膨胀材料。
一种实施方式中，Expancel系列的膨胀微球的粒径为8～30μm，热膨胀温度为80～200℃；优选为051DU40、031DU40、053DU40中的任一种。
本发明所述引发剂包括光引发剂与热引发剂；优选地，光引发剂与热引发剂的重量比为1：(0.2～0.45)；更优选地，光引发剂与热引发剂的重量比为1：0.32。
本发明所述热引发剂可以为本领域技术人员熟知的热引发剂，例如但不局限于：异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、过氧化十二酰、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮。
本发明所述可以为本领域技术人员熟知的光引发剂，例如但不局限于：二苯甲酮、苯甲酰基苯甲酸、3，3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2-羟基-甲基苯基丙、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化磷(TPO)、烷-1-酮(1173)、DR-575中的一种或多种，优选为2,4,6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化磷(TPO)。
上述溶剂可以为本领域技术人员熟知的溶剂，例如但不局限于：丙酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、甲基异丁酮、异佛尔酮、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的任一种或多种的组合；优选为乙酸乙酯。
所述减粘胶层的制备方法如下：
(1)先将丙烯酸酯单体、多异氰酸酯以及二分之一重量的溶剂混合，再于70～85℃搅拌处理6～8h；
(2)再将膨胀材料与剩余二分之一重量的溶剂搅拌20～30min，再加入引发剂与步骤(1)所得物质搅拌20～30min，即得。
本发明的第二方面提供一种半导体保护膜，依次包括基材层、减粘胶层和离型膜层，其中减粘胶层为所述的减粘胶层。
减粘保护膜在半导体晶圆加工过程中经常使用，但目前所得保护膜的热减粘条件较为苛刻，而申请人提供的热减粘与UV减粘双重减粘方式的保护膜的综合性能较佳，尤其当体系中采用特定的丙烯酸酯单体与多异氰酸酯组成的丙烯酸树脂体系与特定粒径与特定膨胀温度的热膨胀材料共同使用时，实现低温UV照射的无残胶减粘问题，同时实现加热照射前高的剥离强度与照射后低的剥离强度的技术效果，可能在一定三维网络体系的丙烯酸树脂体系避免后续烘干与熟化过程中内聚力的大幅度提高以及小分子的迁移，导致的加热照射前低剥离强度，加热照射后的出现残胶的问题，而特定粒径的热膨胀材料与体系中的其他分子共同作用，形成均一体系，不会对剥离强度造成较大的影响，同时也能减少加热处理前体积的变化，而实现低温加热处理下减粘层与被粘结物之间接触面积的减少，实现无残胶下的剥离技术效果。
一种实施方式中，基材层的厚度为60-200μm；减粘胶层的厚度为20-40μm；离型膜层的厚度为20-50μm。
本发明所述基材层可以选自本领域技术人员熟知的材料，例如但不局限于：低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、无规共聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、均聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯等聚烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-己烯共聚物、聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯中的一种或多种。
本发明所述离型膜层可以选择本领域技术人员熟知，例如但不局限于由下列材料制成的薄膜：聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚丁二烯、聚甲基戊烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、单硅类物质、聚对苯二甲酸丁二酸酯、乙烯/(甲烯)丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯、醋酸纤维素、三醋酸纤维素、聚酰亚胺、聚四氟乙烯。
本发明的第三方面提供一种半导体保护膜的制备方法，将减粘胶层涂布于基材层表面，预烘后在减粘胶层上贴合离型膜层，熟化，得到所述保护膜。
所述预烘包括在90±10℃条件下烘2-8min，优选为在90℃条件下烘2min。
所述熟化条件为在50±10℃条件下熟化24-72h，优选为在60℃熟化48h。
实施例1
本发明的实施例1提供一种半导体保护膜，依次包括基材层、减粘胶层和离型膜层；
所述减粘胶层包括以下重量份的原料：36份丙烯酸树脂、0.8份引发剂、6份热膨胀材料以及42份溶剂；
丙烯酸树脂的制备原料包括丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯；丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯的重量比为1：0.32；丙烯酸酯单体为2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯，2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯的摩尔比为0.33：1：0.22；多异氰酸酯为1,3－亚丁基二异氰酸脂；
热膨胀材料为Expancel系列的膨胀微球，Expancel系列的膨胀微球为051DU40；
引发剂包括光引发剂与热引发剂，光引发剂与热引发剂的重量比为1：0.22；热引发剂为偶氮二异丁腈，光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙；
溶剂为乙酸乙酯；
所述减粘胶层的制备方法如下：
(1)先将丙烯酸酯单体、多异氰酸酯以及二分之一重量的溶剂混合，再于75℃搅拌处理7h；
(2)再将膨胀材料与剩余二分之一重量的溶剂搅拌22～25min，再加入引发剂与步骤(1)所得物质搅拌27～30min，即得；
基材层的厚度为90μm；减粘胶层的厚度为35μm；离型膜层的厚度为36μm；基材层为电晕处理过的聚烯烃，离型膜层为电晕处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述半导体保护膜的制备方法，将减粘胶层涂布于基材层表面，预烘后在减粘胶层上贴合离型膜层，熟化，得到所述保护膜；所述预烘为在90℃条件下烘5min；所述熟化条件为在60℃熟化48h。
实施例2
本发明的实施例2提供一种半导体保护膜，依次包括基材层、减粘胶层和离型膜层；
所述减粘胶层包括以下重量份的原料：53份丙烯酸树脂、3份引发剂、15份热膨胀材料以及52份溶剂；
丙烯酸树脂的制备原料包括丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯；丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯的重量比为1：0.58；丙烯酸酯单体为2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯，2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯的摩尔比为0.58：1：0.43；多异氰酸酯为1,3－亚丁基二异氰酸脂；
热膨胀材料为Expancel系列的膨胀微球，Expancel系列的膨胀微球为051DU40；
引发剂包括光引发剂与热引发剂，光引发剂与热引发剂的重量比为1：0.43；热引发剂为偶氮二异丁腈，光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙；
溶剂为乙酸乙酯；
所述减粘胶层的制备方法如下：
(1)先将丙烯酸酯单体、多异氰酸酯以及二分之一重量的溶剂混合，再于75℃搅拌处理7h；
(2)再将膨胀材料与剩余二分之一重量的溶剂搅拌22～25min，再加入引发剂与步骤(1)所得物质搅拌27～30min，即得；
基材层的厚度为90μm；减粘胶层的厚度为35μm；离型膜层的厚度为36μm；基材层为电晕处理过的聚烯烃，离型膜层为电晕处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述半导体保护膜的制备方法，将减粘胶层涂布于基材层表面，预烘后在减粘胶层上贴合离型膜层，熟化，得到所述保护膜；所述预烘为在90℃条件下烘5min；所述熟化条件为在60℃熟化48h。
实施例3
本发明的实施例3提供一种半导体保护膜，依次包括基材层、减粘胶层和离型膜层；
所述减粘胶层包括以下重量份的原料：46份丙烯酸树脂、2.2份引发剂、9份热膨胀材料以及55份溶剂；
丙烯酸树脂的制备原料包括丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯；丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯的重量比为1：0.55；丙烯酸酯单体为2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯，2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯、烯酸羟乙酯、月桂酸丙烯酸酯的摩尔比为0.45：1：0.37；多异氰酸酯为1,3－亚丁基二异氰酸脂；
热膨胀材料为Expancel系列的膨胀微球，Expancel系列的膨胀微球为051DU40；
引发剂包括光引发剂与热引发剂，光引发剂与热引发剂的重量比为1：0.32；热引发剂为偶氮二异丁腈，光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙；
溶剂为乙酸乙酯；
所述减粘胶层的制备方法如下：
(1)先将丙烯酸酯单体、多异氰酸酯以及二分之一重量的溶剂混合，再于75℃搅拌处理7h；
(2)再将膨胀材料与剩余二分之一重量的溶剂搅拌22～25min，再加入引发剂与步骤(1)所得物质搅拌27～30min，即得；
基材层的厚度为90μm；减粘胶层的厚度为35μm；离型膜层的厚度为36μm；基材层为电晕处理过的聚烯烃，离型膜层为电晕处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述半导体保护膜的制备方法，将减粘胶层涂布于基材层表面，预烘后在减粘胶层上贴合离型膜层，熟化，得到所述保护膜；所述预烘为在90℃条件下烘5min；所述熟化条件为在60℃熟化48h。
实施例4
本发明的实施例4提供一种半导体保护膜，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述减粘胶层的制备方法如下：
先将膨胀材料与溶剂搅拌22～25min，再加入引发剂、丙烯酸酯单体、多异氰酸酯搅拌27～30min，即得。
实施例5
本发明的实施例5提供一种半导体保护膜，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯的含量为0。
实施例6
本发明的实施例6提供一种半导体保护膜，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，Expancel系列的膨胀微球为930DU 120。
性能测试
1.将保护膜附于玻璃板表面牢固，测定保护膜的180°剥离力；
2.将保护膜附于玻璃板表面牢固，UV照射并保持温度为100℃处理5min后，测定180°剥离力，并观察是否有残胶。
表1
Figure BDA0002423450350000091
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种半导体保护膜用减粘胶层，其特征在于，包括原料：丙烯酸树脂、引发剂、热膨胀材料以及溶剂，其中丙烯酸树脂的制备原料包括丙烯酸酯单体以及多异氰酸酯；
所述半导体保护膜用减粘胶层包括以下重量份的原料：35~55份丙烯酸树脂、0.5~3.2份引发剂、5~15份热膨胀材料以及40~65份溶剂；
所述丙烯酸酯单体为2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯，烯酸羟乙酯，月桂酸丙烯酸酯的混合物；所述2,4-二羟基丙基甲基丙烯酸酯，烯酸羟乙酯，月桂酸丙烯酸酯的摩尔比为（0.3~0.6）：1：（0.2~0.45）；
所述多异氰酸酯为三亚甲基二异氰酸酯 、四亚甲基二异氰酸酯 、1 ,2－亚丙基二异氰酸酯 、2 ,3－亚丁基二异氰酸酯 、1 ,3－亚丁基二异氰酸酯 、十二亚甲基二异氰酸酯中的任一种或多种的组合；
所述丙烯酸酯单体与多异氰酸酯的重量比为1：（0.3~0.6）；
所述膨胀材料为Expancel系列的膨胀微球；所述Expancel系列的膨胀微球为051DU40、031DU40、053DU40中的任一种；
所述Expancel系列的膨胀微球的粒径为8~30μm，热膨胀温度为80~200℃；
所述减粘胶层的制备方法如下：
（1）先将丙烯酸酯单体、多异氰酸酯以及二分之一重量的溶剂混合，再于70~85℃搅拌处理6~8h；
（2）再将膨胀材料与剩余二分之一重量的溶剂搅拌20~30min，再加入引发剂与步骤（1）所得物质搅拌20~30min，即得。
2.根据权利要求1所述半导体保护膜用减粘胶层，其特征在于，引发剂包括光引发剂与热引发剂。
3.一种半导体保护膜，其特征在于，依次包括基材层、减粘胶层和离型膜层，其中减粘胶层为权利要求1~2任一项所述的减粘胶层。
4.根据权利要求3所述半导体保护膜，其特征在于，基材层的厚度为60-200μm；减粘胶层的厚度为20-40μm；离型膜层的厚度为20-50μm。
5.一种根据权利要求3或4所述半导体保护膜的制备方法，其特征在于，将减粘胶层涂布于基材层表面，预烘后在减粘胶层上贴合离型膜层，熟化，得到所述保护膜。
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