JP2009035708A - 溶剤型再剥離用粘着剤組成物および再剥離用粘着製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】架橋剤が配合されて使用される溶剤型再剥離用粘着剤組成物であって、ガラス転移温度(Tg)が0℃以上の高Tgポリマー(A)と、この高Tgポリマーよりも低いTgを有し、感圧接着性を示す低Tgポリマー(B)および溶剤を含み、高Tgポリマー(A)と低Tgポリマー(B)はいずれも前記架橋剤と反応し得る官能基を含有しており、かつ、上記粘着剤組成物から得られる粘着剤層は、高Tgポリマー(A)と低Tgポリマー(B)とが相溶することなく、高Tgポリマー(A)が島、低Tgポリマー(B)が海である海島構造を形成していることを特徴とする溶剤型再剥離用粘着剤組成物である。
【選択図】図1
Description
Tgn;各単量体のホモポリマーのTg(K)
酢酸ビニル(VAC)112.8部と、溶媒として酢酸エチル263部を、温度計、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えたフラスコに添加した。撹拌下、窒素ガスを流通させながら、フラスコの内温を75℃まで上昇させ、重合開始剤として酢酸エチル1.1部で希釈した「ラウロックス」(化薬アクゾ社製;ラウロイルパーオキサイド)0.12部をフラスコに投入して、重合を開始させた。
高Tgポリマー用モノマー組成を表1に示したように変更した以外は合成例1と同様にして、高Tgポリマーを合成した。
合成例3と合成例4は、合成例2で得られた高Tgポリマーとグラフトポリマーの混合比率を変えた例である。各例において得られた粘着剤ポリマー溶液を用いて、プレパラート上に塗膜を作り、光学顕微鏡を用いて観察した結果、海島構造であることが確認できた。
グラフトポリマーを合成する際のDMの使用量を0.15部に減らした以外は合成例2と同様にして、高Tgポリマー溶液と、グラフトポリマー溶液を得た。グラフトポリマーと高Tgポリマーとの比率を不揮発分で100:20として両者を混合し、粘着剤ポリマー溶液を得た。この溶液を用いて、プレパラート上に塗膜を作り、光学顕微鏡を用いて観察した結果、海島構造であることが確認できた。
グラフトポリマーを合成する際に、高Tgポリマー(A)の仕込み量を6部に減らした以外は合成例2と同様にして、高Tgポリマー溶液と、グラフトポリマー溶液を得た。グラフトポリマーと高Tgポリマーとの比率を不揮発分で100:20として両者を混合し、粘着剤ポリマー溶液を得た。この溶液を用いて、プレパラート上に塗膜を作り、光学顕微鏡を用いて観察した結果、海島構造であることが確認できた。
合成例2と同様にして高Tgポリマー溶液を調製した。次に、別途、低Tgポリマー用モノマーの重合を行った。温度計、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えたフラスコに、低Tgポリマー用モノマーとして、BA36部、2EHA82.2部、HEA1.8部と、酢酸エチル144部を仕込み、よく混合した。撹拌下、窒素ガスを流通させながら、フラスコの内温を82℃まで上昇させ、前記「ナイパー(登録商標)BMT−K40」0.15部をフラスコに投入し、重合を開始させた。
一段目の高Tgポリマー用モノマーとしてVAC70部を、溶媒として酢酸エチル210部を用い、よく混合し、温度計、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えたフラスコに添加した。窒素ガスを流通させながら、フラスコの内温を75℃まで上昇させ、「ナイパーBMT−K40」0.09部をフラスコに投入して、重合を開始させた。
高Tgポリマー用モノマー組成を表1に示したように変更した以外は合成例1と同様にして、高Tgポリマーを合成した。次に、高Tgポリマーの存在下で、低Tgポリマー用モノマーの重合を行い、グラフトポリマーを合成した。温度計、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えたフラスコに、上記高Tgポリマーを15部(不揮発分)、低Tgポリマー用モノマーとして、BA27部、2EHA60.3部、HEA2.7部と、酢酸エチル120部を仕込み、よく混合した。撹拌下、窒素ガスを流通させながら、フラスコの内温を82℃まで上昇させ、「ナイパーBMT−K40」0.12部をフラスコに投入し、重合を開始させた。
各合成例における合成方法と、得られた粘着剤ポリマー溶液を用いて特性評価を行った結果を表1に併記した。なお、特性評価方法は以下の通りである。
前記計算式で計算したTgである。
GPC測定装置:Liquid Chromatography Model 510 (Waters社製)を用いて、下記条件で行った。
検出器:M410示差屈折計
カラム:Ultra Styragel Linear(7.8mm×30cm)
Ultra Styragel 100Å (7.8mm×30cm)
Ultra Styragel 500Å (7.8mm×30cm)
溶媒:テトラヒドロフラン
各合成例で得られた粘着剤ポリマー溶液について、酢酸エチルで不揮発分を34%に調製した。ポリマー100部当たり、架橋促進剤としてジブチルチンジラウリレート250ppm(質量基準)と、架橋剤として「デュラネート(登録商標)D−201」(ヘキサメチレンジイソシアネート系;2官能;旭化成社製)が10部に相当する量を加えてよく撹拌し、粘着剤組成物を得た。
厚さ3mmのアクリル板(日本テストパネル株式会社製の標準試験板)を被着体とし、23℃、相対湿度65%の雰囲気下でアクリル板に上記試験テープを2kgのゴムローラで1往復させて圧着する。圧着後、70℃のオーブン中に72時間放置した後、23℃、相対湿度65%の雰囲気下で24時間調温した。剥離速度0.3m/minで試験テープを剥離し、剥離後のアクリル板の表面状態を目視で観察した。全く汚染されていないもの(糊残りなし)を○、わずかに糊残りがあり汚染されていたものを×として評価した。
上記被着体汚染の際の被着体と同じ厚さ3mmのアクリル板に、23℃、相対湿度65%の雰囲気下で、上記試験テープを2kgのゴムローラで1往復させて圧着する。圧着後25分放置した後、剥離速度を、低速剥離では0.3m/min、高速剥離では30m/minとし、23℃の雰囲気下で、JIS K 6854に準じて180゜剥離粘着力を測定した。表1,2には、低速剥離粘着力、高速剥離粘着力、および、高速剥離粘着力を低速剥離粘着力で除した値(「高速/低速」として示した)を併記した。
濁度計(日本電子工業社製;「NDH−2000」)を用い、JIS K 7105に準じて、上記試験テープのヘイズ(%)を測定した。
上記試験テープから、4cm×4cmのサイズの試験片を切り出す。市販の液晶保護フィルム(アンチグレア)(BUFFALO社製;BOF−H141S)の粗面を被着体として用い、粗面が上に来るようにアンチグレアフィルムを平らな面の上に水平に置く。23℃、65%の相対湿度の雰囲気下で、試験片をアンチグレアフィルムの上に静かに置く。試験片がフィルムに濡れ始めてから、試験片全体がフィルムに完全になじむまでの時間を測定する。120秒未満を◎、120秒〜180秒未満を○、180秒以上か、完全に濡れる状態とならない場合を×として評価した。
VAC :酢酸ビニル 305K
HEA :2−ヒドロキシエチルアクリレート 241K
4HBA:4−ヒドロキシブチルアクリレート 241K
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート 203K
BA :n−ブチルアクリレート 219K
DM :ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)
[高Tgポリマー]
メチルアクリレート(MA:ホモポリマーのTg=283.00K)155部と、HEA4.8部と、DM0.64部と、溶媒として酢酸エチル298.3部を、温度計、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えたフラスコに添加した。撹拌下、窒素ガスを流通させながら、フラスコの内温を78℃まで上昇させ、重合開始剤として、酢酸エチル3.6部で希釈した前記「ナイパーBMT−K40」0.4部をフラスコに投入して、重合を開始させた。
BA60部と、2EHA134部と、HEA6部と、溶媒として酢酸エチル240部を、温度計、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えたフラスコに添加した。撹拌下、窒素ガスを流通させながら、フラスコの内温を87℃まで上昇させ、重合開始剤として、酢酸エチル2.3部で希釈した前記「ナイパーBMT−K40」0.25部をフラスコに投入して、重合を開始させた。
[高Tgポリマー]
合成例10と同様にして、高Tgポリマーを合成した。
初期仕込みのモノマー組成を、BA60部、2EHA114部、HEA9部、ベンジルアクリレート(BZA:ホモポリマーのTg=279.15K)20部に変更し、滴下モノマー組成を、BA90部、2EHA171部、HEA9部、BZA30部に変更した以外は、合成例10と同様にして、低Tgポリマーを合成した。得られた低Tgポリマー溶液の不揮発分は45.5%であった。また、Tgは−58℃、Mwは64.7万であった。
合成例10と11で得られた粘着剤ポリマー溶液について、前記した方法で、Tg、Mw、低速剥離粘着力、高速剥離粘着力、高速剥離粘着力を低速剥離粘着力で除した値(「高速/低速」)、ヘイズ、被着体汚染、なじみ性を測定し、表2に示した。
Claims (6)
- 架橋剤が配合されて使用される溶剤型再剥離用粘着剤組成物であって、ガラス転移温度(Tg)が0℃以上の高Tgポリマー(A)と、この高Tgポリマーよりも低いTgを有し、感圧接着性を示す低Tgポリマー(B)および溶剤を含み、高Tgポリマー(A)と低Tgポリマー(B)はいずれも前記架橋剤と反応し得る官能基を含有しており、かつ、上記粘着剤組成物から得られる粘着剤層は、高Tgポリマー(A)と低Tgポリマー(B)とが相溶することなく、高Tgポリマー(A)が島、低Tgポリマー(B)が海である海島構造を形成していることを特徴とする溶剤型再剥離用粘着剤組成物。
- 上記高Tgポリマー(A)と低Tgポリマー(B)が有する官能基がヒドロキシル基である請求項1に記載の溶剤型再剥離用粘着剤組成物。
- 上記高Tgポリマー(A)と低Tgポリマー(B)は、それぞれ、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリレートを原料モノマー100質量%中0.1〜10質量%含む原料モノマーから構成されている請求項2に記載の溶剤型再剥離用粘着剤組成物。
- 上記高Tgポリマーが、酢酸ビニルまたはメチルアクリレートを70質量%以上含む原料モノマーから合成されたものである請求項1〜3のいずれかに記載の溶剤型再剥離用粘着剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の溶剤型再剥離用粘着剤組成物から得られた粘着剤層が支持基材の少なくとも片面に形成されていることを特徴とする再剥離用粘着製品。
- 厚み20μmの粘着剤層が厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム基材上に形成された粘着製品を用いてアクリル板に対する180゜粘着力を、23℃、相対湿度65%の雰囲気下で測定した場合に、0.3m/分の低速剥離では0.05〜0.3N/25mm、30m/分の高速剥離では0.2〜3N/25mmであり、かつ高速剥離における粘着力を低速剥離における粘着力で除した値が15.0以下である請求項5に記載の再剥離用粘着製品。
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