JP2006124691A - エマルション型粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Tgが−40℃未満である低Tgポリマーエマルション(A)と、Tgが−40℃〜0℃である高Tgポリマーエマルション(B)と、1分子中に2個以上のオキサゾリン基を有する水溶性の架橋剤(C−1)および/または1分子中に2個以上のアジリジニル基を有する架橋剤(C−2)と、粘着付与樹脂(D)を含むと共に、低Tgポリマーエマルション(A)と高Tgポリマーエマルション(B)は、その固形分の質量比が65〜80質量部:20〜35質量部(ただし両者の合計は100質量部である。)となるように含まれているエマルション型粘着剤組成物である。
【選択図】なし
Description
Tgn;各単量体のホモポリマーのTg(K)
なお、主要ホモポリマーのTg(℃)を示せば、ポリアクリル酸は106℃、ポリメタクリル酸は228℃、ポリメチルアクリレートは8℃、ポリエチルアクリレートは22℃、ポリブチルアクリレートは−54℃、ポリ2−エチルヘキシルアクリレートは−70℃、ポリ2−ヒドロキシエチルアクリレートは−15℃、ポリ2−ヒドロキシエチルメタクリレートは55℃、ポリメチルメタクリレートは105℃、ポリ酢酸ビニルは32℃、ポリスチレンは100℃である。
ビーカーに、2−エチルヘキシルアクリレート45部、ブチルアクリレート53.4部、メチルメタクリレート1部、アクリル酸0.6部と、乳化剤として「エマルゲン1150S−70」(花王社製;ポリオキシエチレンアルキルエーテル)1.4部および「ハイテノールLA−16」(第一工業製薬社製;「ハイテノール」は登録商標;ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム)1部と、脱イオン水28部を入れ、よく撹拌してプレエマルションを作製した。次いで、滴下ロート、撹拌機、温度計、窒素ガス導入管および還流冷却器を備えたフラスコに、脱イオン水を23部仕込み、窒素置換して70℃に昇温した。ここに、過硫酸アンモニウムの10%水溶液0.18部と、重亜硫酸水素ナトリウムの10%水溶液0.18部を添加した後、前記プレエマルションを約3時間かけて連続滴下すると共に、並行して、過硫酸アンモニウムの10%水溶液5部と重亜硫酸水素ナトリウムの10%水溶液5部を滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、70℃で3時間熟成した後、室温まで冷却した。低TgポリマーエマルションA−1が得られた。このエマルションA−1の固形分は62.9%、Tgは、−61℃である。なお、このTg(℃)は、後述する各モノマーのホモポリマーのTg(K)を用いて前述の数式によって計算した値である。
ビーカーに、表1に示した組成のモノマー混合物100部と、乳化剤として「ハイテノールNF−17」(第一工業製薬社製;ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム)1部と前記「ハイテノールLA−16」0.5部、および脱イオン水26部を入れ、よく撹拌してプレエマルションを得た。次いで、滴下ロート、撹拌機、温度計、窒素ガス導入管および還流冷却器を備えたフラスコに、脱イオン水を26部仕込み、窒素置換して70℃に昇温した。ここに、過硫酸アンモニウムの10%水溶液0.18部と、重亜硫酸水素ナトリウムの10%水溶液0.18部を添加した後、前記プレエマルションを約3時間かけて連続滴下すると共に、並行して、過硫酸アンモニウムの10%水溶液5部と重亜硫酸水素ナトリウムの10%水溶液5部を滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、70℃で3時間熟成した後、室温まで冷却した。固形分62.6%、Tgが−5℃の高TgポリマーエマルションB−1が得られた。
原料モノマー混合物の組成を表1に示したように変更した以外は合成例2と同様にして、高TgポリマーエマルションB−2〜B−5と、比較用のエマルションB’−1とB’−2を重合した。エマルションの固形分とポリマーのTg(℃)を表1に示した。
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート 203K
BA :n−ブチルアクリレート 219K
MMA :メチルメタクリレート 378K
AA :アクリル酸 379K
低TgポリマーエマルションA−1を固形分が80部となるように容器に入れ、高TgポリマーエマルションB−1を固形分が20部となるように加え、よく撹拌し、25%水溶液のアンモニア水で中和した。続いて、オキサゾリン基を含有する架橋剤(C−1)「エポクロスWS−700」(日本触媒社製;「エポクロス」は登録商標;固形分25%;オキサゾリン基当量220g・solid/eq.)を固形分が0.40部となるように、また、粘着付与樹脂「スーパーエステルE−788」(荒川化学工業社製;「スーパーエステル」は登録商標;固形分50%)を固形分で4.0部となるように加え、さらに増粘剤「プライマールASE−60」(ローム&ハース社製)で粘度を調整して、固形分61.0%、pH8.0、粘度15,700mPa・s(25℃、B型粘度計での測定値)のエマルション型粘着剤組成物を得た。
低Tgポリマーエマルションの使用量、高Tgポリマーエマルションの種類と使用量、架橋剤の種類と量を、表2または3に示したように変更した以外は、上記実施例1と同様にして粘着シート(離型紙付き)を作製した。なお、実施例9で用いた架橋剤は、アジリジニル基含有架橋剤(C−2)であり、エマルジョンタイプの「ケミタイトDZ−22E」(4,4−ビス(エチレンイミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン;日本触媒社製;「ケミタイト」は登録商標;固形分30%;アジリジニル基当量170g・solid/eq.)である。
以上の実施例1〜9および比較例1〜5で得られた粘着シートを用いて下記方法で粘着特性の評価を行い、表2および表3にその結果を示した。
JIS Z−0237に規定されているJ.Dow法により、23℃で測定を行い、停止したボールの最大No.を示した。
粘着シートを25mm幅にカットし、23℃、65%RHの雰囲気下で、被着体上に載せて、上から2kgのローラーで1往復して圧着する。圧着してから24時間経過した後、粘着シートを180°方向に300mm/分の速度で引き剥す時の抵抗力(N/25mm)を測定した。この測定は、引張試験機(「QC引張試験機」;テスター産業社製)により行った。被着体としては、次のように調製した3種類のものを用いた。
粘着力の場合と同様に、25mm幅の粘着シートを貼付長さ25mmでSUS板に圧着した後、40℃、65%RHの雰囲気下で20分間放置した後、1kgの荷重を粘着シートに吊り下げて、40℃、65%RHの雰囲気下で放置した。表中、「>1000」とあるのは、1000分経過しても荷重が落下しなかったことを示す。また、ずれ量は、1000分経過時の値である。
Claims (5)
- アルキル基の炭素数4〜12のアルキル(メタ)アクリレート(a−1)50〜99.9質量%、カルボキシル基含有モノマー(a−2)0.1〜5質量%およびその他のモノマー(a−3)0〜49.9質量%(ただし、これらのモノマーの合計量は100質量%である)からなる原料モノマー混合物(a)の重合により得られ、ガラス転移温度(Tg)が−40℃未満である低Tgポリマーエマルション(A)と、
アルキル基の炭素数1〜12のアルキル(メタ)アクリレート(b−1)50〜99.9質量%、カルボキシル基含有モノマー(b−2)0.1〜5質量%およびその他のモノマー(b−3)0〜49.9質量%(ただし、これらのモノマーの合計量は100質量%である)からなる原料モノマー混合物(b)の重合により得られ、ガラス転移温度(Tg)が−40℃〜0℃である高Tgポリマーエマルション(B)と、
1分子中に2個以上のオキサゾリン基を有する水溶性の架橋剤(C−1)および/または1分子中に2個以上のアジリジニル基を有する架橋剤(C−2)と、
粘着付与樹脂(D)を含むと共に、
低Tgポリマーエマルション(A)と高Tgポリマーエマルション(B)は、その固形分の質量比が65〜80質量部:20〜35質量部(ただし両者の合計は100質量部である。)となるように含まれていることを特徴とするエマルション型粘着剤組成物。 - 上記架橋剤(C−1)と上記架橋剤(C−2)は、低Tgポリマーと高Tgポリマーとがそれぞれ有するカルボキシル基の合計当量を1としたときに、架橋剤(C−1)のオキサゾリン基と架橋剤(C−2)のアジリジニル基の合計当量が0.002〜0.3当量となるように添加されている請求項1に記載のエマルション型粘着剤組成物。
- 上記粘着付与樹脂(D)は、低Tgポリマーエマルション(A)と高Tgポリマーエマルション(B)の固形分の合計100質量部に対し、1〜10質量部添加されている請求項1または2に記載のエマルション型粘着剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のエマルション型粘着剤組成物から得られた粘着剤層が支持基材の少なくとも片面に形成されていることを特徴とする粘着製品。
- 厚み20μmの粘着剤層が、90g/m2のグロス紙基材の片面に形成された粘着製品を用い、それぞれ圧着から24時間経過した後に300mm/分の引き剥がし速度で測定したときの180゜粘着力が、ステンレス板に対しては16N/25mm以上、ポリエチレン板に対しては13N/25mm以上、段ボールに対しては10N/25mm以上である請求項4に記載の粘着製品。
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