CN111755197A - 软磁性金属粉末和磁性部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有良好的软磁特性即低的矫顽力Hcj和高的饱和磁通密度Bs，且粉末电阻率高，绝缘性高的软磁性金属粉末。软磁性金属粉末含有Fe。软磁性金属粉末具有由软磁性金属部和覆盖软磁性金属部的包覆部构成的颗粒。包覆部具有第一包覆部和第二包覆部。第一包覆部比第二包覆部更接近软磁性金属部。第一包覆部和第二包覆部具有含有选自Si、Fe、B中的至少一种的氧化物作为主要成分。第一包覆部含有非晶质，第二包覆部含有晶体，第二包覆部与第一包覆部相比，晶体的含有比例高。

Description

软磁性金属粉末和磁性部件
技术领域
本发明涉及软磁性金属粉末和磁性部件。
背景技术
专利文献1记载了Fe－B－M系的软磁性非晶质合金。该软磁性非晶质合金具有与Fe基非晶体合金相比具有高的饱和磁通密度等、良好的软磁特性。
专利文献2记载了具有配置于磁性金属颗粒的表面且含有Si和O第一绝缘层以及配置于第一绝缘层上且含有P的第二绝缘层。具有该磁性金属颗粒的磁性粉末具有高的绝缘性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3342767号公报
专利文献2：日本特开2017－34228号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
目前正在寻求具有良好的软磁特性、即低的矫顽力Hcj和高的饱和磁通密度Bs，且粉末电阻率高，绝缘性高的软磁性金属粉末。
本发明是鉴于这样的现状而完成的发明，其目的在于：提供具有良好的软磁特性且粉末电阻率高的软磁性金属粉末。
用于解决技术问题的技术方案
为了实现上述目的，本发明的软磁性金属粉末是含有Fe的软磁性金属粉末，其特征在于：
上述软磁性金属粉末具有由软磁性金属部和覆盖上述软磁性金属部的包覆部构成的颗粒，
上述包覆部具有第一包覆部和第二包覆部，
上述第一包覆部比上述第二包覆部更接近上述软磁性金属部，
上述第一包覆部和上述第二包覆部具有含有选自Si、Fe、B中的至少一种的氧化物作为主要成分，
上述第一包覆部含有非晶质，上述第二包覆部含有晶体，
上述第二包覆部与上述第一包覆部相比，晶体的含有比例高。
本发明的软磁性金属粉末通过具有上述的特征，具有良好的软磁特性，且粉末电阻率提高。
上述软磁性金属粉末可以含有B，
在将上述软磁性金属部中的B的浓度的平均值设为BA，将上述第一包覆部和上述第二包覆部中的B的浓度的平均值设为BB时，
可以满足0.5≤BB/BA≤10。
上述软磁性金属部可以含有非晶质。
上述软磁性金属部可以含有纳米晶体。
在将上述第一包覆部的厚度的平均值设为D1，将上述第二包覆部的厚度的平均值设为D2时，可以满足0.2≤D2/D1≤8.0。
上述软磁性金属粉末可以含有Si，
在将上述软磁性金属部中的Si的浓度的平均值设为SiA，将上述第一包覆部和上述第二包覆部中的Si的浓度的平均值设为SiB时，
可以满足0.5≤SiB/SiA≤50。
上述包覆部可以在上述第二包覆部的外侧具有第三包覆部。
本发明的磁性部件含有上述的软磁性金属粉末。
附图说明
图1是颗粒的表面附近的截面示意图。
图2是通过X射线晶体结构分析而得到的图表的一例。
图3是通过对图2的图表进行曲线拟合而得到的图案的一例。
图4是金属粉末制造装置的示意图。
图5A是热处理前的颗粒的透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscopy：TEM)图像。
图5B是热处理前的颗粒的环形暗场扫描透射电子显微镜(High Angle AnnulerDark Field Scanning Transmission Electron Microscopy：HAADF－STEM)图像。
图5C是热处理前的颗粒的O映射图像。
图5D是热处理前的颗粒的Si映射图像。
图5E是热处理前的颗粒的Fe映射图像。
图5F是热处理前的颗粒的B映射图像。
图6A是热处理后的颗粒的TEM图像。
图6B是热处理后的颗粒的HAADF－STEM图像。
图6C是热处理后的颗粒的O映射图像。
图6D是热处理后的颗粒的Si映射图像。
图6E是热处理后的颗粒的Fe映射图像。
图6F是热处理后的颗粒的B映射图像。
符号说明
1…颗粒
11…软磁性金属部
13…包覆部
13a…第一包覆部
13b…第二包覆部
15…树脂
20…熔融金属供给部
21…熔融金属
22…容器
24…加热用线圈
26…气体喷嘴
30…冷却部
32…筒体
33…内表面(内周面)
34…排出部
36…冷却液导入部(冷却液导出部)
37…喷嘴
38…框体
40…分隔部
42…通路部
44…外侧部(外侧空间部)
46…内侧部(内侧空间部)
50…冷却液流
52…冷却液排出部
100…金属粉末制造装置
具体实施方式
下面，基于附图对本发明的实施方式进行说明。
(颗粒1的结构)
本实施方式的软磁性金属粉末具有表面附近为图1所示的结构的颗粒1。即，本实施方式的软磁性金属粉末具有由软磁性金属部11和覆盖软磁性金属部11的包覆部13构成的颗粒1。进而，包覆部13具有第一包覆部13a和第二包覆部13b，第一包覆部13a比第二包覆部13b更接近软磁性金属部11。
作为确认包覆部13具有第一包覆部13a和第二包覆部13b的方法，没有特别限制。例如，如后所述，有使用TEM和电子能量损失谱法(Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS)进行确认的方法。
本实施方式的软磁性金属粉末中的颗粒1的平均粒径没有特别限制。例如可以为0.1μm以上100μm以下。另外，第一包覆部13a的厚度的平均值D1可以为0.5nm以上20nm以下，第二包覆部13b的厚度的平均值D2可以为0.5nm以上20nm以下。
可以满足0.2≤D2/D1≤8.0，还可以满足0.4≤D2/D1≤6.0。通过D2/D1为上述的范围内，存在能够兼顾耐电压特性和磁导率的倾向。此外，D1、D2的计算方法没有特别限制。例如可以通过如下方法来计算，即，使用TEM、TEM图像的快速傅立叶变换处理(Fast FourierTransform：FFT)、EELS等，确定第一包覆部13a和第二包覆部13b的范围，对第一包覆部13a和第二包覆部13b分别在至少50处测定厚度，并进行平均，由此进行计算。
第一包覆部13a和第二包覆部13b具有选自Si、Fe、B中的至少一种的氧化物作为主要成分。具体地说，上述氧化物相对于第一包覆部13a整体的含量为70质量％以上，上述氧化物相对于第二包覆部13b整体的含量为70质量％以上。包覆部13可以不包覆软磁性金属部11的整个表面，只要包覆软磁性金属部11的整个表面的60％以上即可。
进而，包覆部13可以在第二包覆部13b的外侧具有第三包覆部(未图示)。
第三包覆部的厚度没有特别限制。例如可以将第三包覆部的厚度的平均值D3设为5nm以上100nm以下。
第三包覆部的材质没有特别限制。例如可以使用本技术领域中通常使用的绝缘涂敷剂。具体地说，第三包覆部可以为SiO2玻璃覆膜、磷酸盐玻璃覆膜。进而，第三包覆部可以具有由相互不同的种类的材质构成的2层以上的层。
通过颗粒1具有第三包覆部，具有颗粒1的软磁性金属粉末的粉末电阻率变高。
本实施方式的软磁性金属粉末所含的颗粒并非全部具有上述颗粒1的结构。但是，在以个数为基准时，相对于软磁性金属粉末所含的全部颗粒为50％以上的颗粒可以具有上述的颗粒1的结构。
(软磁性金属部11的微细结构)
软磁性金属部11的微细结构是任意的。例如，软磁性金属部11可以具有由非晶质构成的结构，也可以具有由纳米晶体构成的结构。在颗粒1的软磁性金属部11具有上述微细结构的情况下，与具有比纳米晶体还大的晶体的情况相比，能够降低Hcj，能够提高软磁特性。另外，所谓纳米晶体，例如是指晶体粒径为0.1nm以上100nm以下的晶体。在含有纳米晶体的颗粒中，通常是一个颗粒含有多个纳米晶体。即，颗粒的粒径和晶体粒径不同。
确认软磁性金属部11的微细结构的方法没有特别限制。例如，可以通过XRD来确认。在下述的方法中，不管包覆部13的微细结构如何，都能够确认软磁性金属部11的微细结构。包覆部13的存在比例小于软磁性金属部11的存在比例，这是因为包覆部13的微细结构未反映在基于XRD的测定结果上。
在本实施方式中，设定：下述式(1)所示的非晶质化率X为85％以上的软磁性金属粉末所含的软磁性金属部11具有由非晶质构成的结构，且非晶质化率X小于85％的软磁性合金粉末所含的软磁性金属部11具有由晶体构成的结构。
X＝100－(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)
Ic：结晶性散射积分强度
Ia：非晶性散射积分强度
非晶质化率X通过如下方法进行计算，即，利用XRD对软磁性合金粉末实施X射线晶体结构分析，进行相的鉴定，读取结晶化后的Fe或化合物的峰(Ic：结晶性散射积分强度，Ia：非晶性散射积分强度)，由该峰强度算出结晶化率，利用上述式(1)计算非晶质化率X。下面，进一步对计算方法进行具体说明。
关于本实施方式的软磁性合金粉末，利用XRD进行X射线晶体结构分析，得到图2所示的图表。对于该图表，使用下述式(2)的洛伦兹函数进行曲线拟合，得到图3所示的表示结晶性散射积分强度的晶体成分图案αc、表示非晶性散射积分强度的非晶成分图案αa、以及将它们合在一起的图案αc+a。根据所得到的图案的结晶性散射积分强度和非晶性散射积分强度，利用上述式(1)求出非晶质化率X。其中，测定范围设为能够确认来自非晶质的晕圈的衍射角2θ＝30°～60°的范围。在该范围内，利用XRD得到的实测积分强度与利用洛伦兹函数而算出的积分强度的误差在1％以内。
[数学式1]
Figure BDA0002417142640000061
h：峰高
u：峰位置
w：半值宽
b：背景高度
下面，进一步对纳米晶体进行详细说明。
本实施方式的软磁性金属部11所含的纳米晶体可以是Fe基纳米晶体。所谓Fe基纳米晶体，是指粒径为纳米级且Fe的晶体结构为bcc(体心立方晶格结构)的晶体。Fe基纳米晶体的平均晶体粒径的计算方法没有特别限制。例如可以通过使用TEM进行观察来计算。另外，确认晶体结构为bcc的方法也没有特别限制。例如可以使用XRD进行确认。
在本实施方式中，Fe基纳米晶体的平均晶体粒径可以为5～30nm。含有这种Fe基纳米晶体的软磁性金属粉末的Bs容易变高，Hcj容易降低。即，软磁特性容易提高。
(包覆部13的微细结构)
在本实施方式的软磁性金属粉末所含的颗粒1的包覆部13中，成为第一包覆部13a含有非晶质、第二包覆部13b含有晶体的微细结构。而且，第二包覆部13b与第一包覆部13a相比，晶体的含有比例高。
通过颗粒1的包覆部13具有上述的微细结构，软磁性金属粉末既能够具有良好的软磁特性，也能够提高粉末电阻率。而且，通过使用本实施方式的软磁性金属粉末，容易得到电阻高的压粉体。
第一包覆部13a优选实质上仅由非晶质构成。通过第一包覆部13a实质上仅由非晶质构成，容易得到电阻更高的压粉体。此外，所谓第一包覆部13a实质上仅由非晶质构成，是指通过FFT未从第一包覆部13a中观察到结晶性的点。
确认第一包覆部13a和第二包覆部13b的微细结构的方法没有特别限制。例如，通过对各包覆部使用FFT，能够确认各包覆部是否实质上含有晶体，能够确认各包覆部中的晶体的相对含有比例。
(颗粒1的组成)
关于颗粒1的组成，除了含有Fe以外，没有特别限制。通过颗粒1含有Fe，容易使第一包覆部13a和第二包覆部13b包含含有Fe的氧化物。另外，通过颗粒1含有Fe和B，容易控制第一包覆部和第二包覆部的结晶性。进而，通过颗粒1含有Si，容易提高软磁性金属粉末的软磁特性。具体地说，容易成为具有低的Hcj和高的Bs的软磁性金属粉末。
另外，在软磁性金属部11具有由Fe基纳米晶体构成的结构的情况下，颗粒1可以具有例如由组成式(Fe(1－(α+β))X1αX2β)(1－(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf构成的主要成分，
X1为选自Co和Ni中的一种以上，
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O和稀土元素中的一种以上，
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的一种以上，
0.0≤a≤0.140，
0.0≤b≤0.20，
0.0≤c≤0.20，
0≤d≤0.14，
0≤e≤0.20，
0≤f≤0.02，
0.7≤1－(a+b+c+d+e+f)≤0.93，
α≥0，
β≥0，
0≤α+β≤0.50。
在对具有上述组成的软磁性金属粉末进行热处理的情况下，容易在软磁性金属部11析出Fe基纳米晶体。换言之，具有上述组成的软磁性金属粉末容易作为具有颗粒1的软磁性合金粉末的起始原料，该颗粒1包含析出有Fe基纳米晶体的软磁性金属部11。另外，因为第一包覆部13a和第二包覆部13b在整个颗粒1中所占的存在比例小，所以颗粒1的组成和软磁性金属部11的组成大致一致。
在通过热处理使软磁性金属部11析出Fe基纳米晶体的情况下，热处理前的软磁性金属部11可以具有仅由非晶质构成的结构，也可以具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构。此外，初始微晶的平均粒径可以为0.3nm以上10nm以下。另外，在软磁性金属部11具有仅由非晶质构成的结构或纳米异质结构的情况下，上述的非晶质化率X为85％以上。
(包覆部13的组成)
包覆部13的组成是任意的。包覆部13可以含有B。这是因为容易在第一包覆部13a和第二包覆部13b中含有包含B的氧化物作为主要成分。另外，在将软磁性金属部11中的B的浓度的平均值设为BA，将第一包覆部13a和第二包覆部13b中的B的浓度的平均值设为BB时，可以满足0.5≤BB/BA≤10，优选满足1.0≤BB/BA≤5.5。在BB/BA为上述的范围内的情况下，粉末电阻率容易提高。
另外，在包覆部13具有第三包覆部的情况下，优选满足1.0≤BB/BA≤3.0。通过满足1.0≤BB/BA≤3.0，第三包覆部的润湿性会变得良好，软磁性金属粉末的粉末电阻率变高。
其中，BA和BB的测定方法没有特别限定。例如，可以使用EDX来测定。BA通过例如对软磁性金属部11中的至少20个点测定B的浓度并进行平均来计算。在测定软磁性金属部11中的B的浓度的情况下，对距包覆部13的距离为10nm以上的部分测定B的浓度。
BB例如通过以下方法进行测定。首先，对第一包覆部13a的至少20个点测定B的浓度并进行平均，计算出第一包覆部13a中的B的浓度的平均值(BBa)。接着，对第二包覆部13b的至少20个点测定B的浓度并进行平均，计算出第二包覆部13b中的B的浓度的平均值(BBb)。然后，作为D1+D2＝D，利用BB＝(BBa×D1/D)+(BBb×D2/D)进行计算。
包覆部13可以含有Si。容易在第一包覆部13a和第二包覆部13b中含有包含Si的氧化物作为主要成分。另外，在将软磁性金属部11中的Si的浓度的平均值设为SiA，将第一包覆部13a和第二包覆部13b中的Si的浓度的平均值设为SiB时，可以满足0.5≤SiB/SiA≤50，优选满足0.8≤SiB/SiA≤19.2。在SiB/SiA为上述的范围内的情况下，粉末电阻率容易提高。
此外，SiA和SiB的测定方法没有特别限定。可以通过与上述的BA和BB同样的测定方法来测定。
通过满足1.0≤BB/BA≤5.5和0.8≤SiB/SiA≤19.2两者，粉末电阻率容易进一步提高。
(软磁性金属粉末的制造方法)
本实施方式的软磁性金属粉末的制造方法如下所示，但软磁性金属粉末的制造方法不限定于下述的方法。
本实施方式的软磁性金属粉末例如可以通过气体雾化法来制作。特别是通过利用图4所示的金属粉末制造装置100的气体雾化法来制作软磁性金属粉末，由此所得到的软磁性金属粉末具有包括上述的第一包覆部13a和第二包覆部13b的颗粒1。
图4所示的金属粉末制造装置100是用于通过气体雾化法将熔融金属21粉末化而得到上述颗粒1的装置。金属粉末制造装置100具有熔融金属供给部20和配置于熔融金属供给部20的铅垂方向的下方的冷却部30。图4的铅垂方向是沿着Z轴的方向。
熔融金属供给部20具有收纳熔融金属21的耐热性容器22。在耐热性容器22的外周配置有加热用线圈24，对收纳于容器22的内部的熔融金属21进行加热，使其维持在熔融状态。在容器22的底部形成有排出口，从该排出口向构成冷却部30的筒体32的内表面33排出熔融金属21作为滴加熔融金属21a。
在容器22的外底壁的外侧部，以包围排出口的方式配置有气体喷嘴26。气体喷嘴26具备气体喷射口。从气体喷射口向从排出口排出的滴加熔融金属21a喷射高压气体(例如，喷射压3MPa以上10MPa以下的气体)。高压气体从自排出口23排出的熔融金属的周围全周向斜下方喷射，滴加熔融金属21a成为多个熔融液滴，沿着气体流向筒体32的内表面运送。
熔融金属21的组成与最终得到的颗粒1的软磁性金属部11的组成设为相同的组成。在将熔融金属21的组成设为上述组成的情况下，通过短时间与气氛中的氧接触，颗粒1的表面容易被氧化。其结果是，在颗粒1上形成覆膜部13。即，通过控制气氛中的氧浓度，能够控制包覆部13的厚度。如上所述，金属粉末制造装置100通过使用不活泼气体作为从气体喷嘴26的气体喷射口喷射的气体，即使是容易氧化的熔融金属21，也能够容易粉末化。
作为从气体喷射口喷射的气体，优选使用氮气、氩气、氦气等不活泼气体、或氨分解气体等还原性气体。另外，由于熔融金属21的易氧化性，可以使用空气。
在本实施方式中，筒体32的轴心O相对于铅垂线Z倾斜规定角度θ1。作为规定角度θ1，没有特别限定，优选为0～45度。通过设为这种角度范围，容易使来自排出口的滴加熔融金属21a向在筒体32的内部形成为倒圆锥状的冷却液流50排出。
排出至倒圆锥状冷却液流50的滴加熔融金属21a与冷却液流50发生碰撞，进而被分割而微细化，并且被冷却固化，成为固体状的软磁性金属粉末。沿着筒体32的轴心O在下方设有排出部34，能够使冷却液流50所含的软磁性金属粉末与冷却液一起排出到外部。与冷却液一起排出的软磁性金属粉末在外部的贮存槽等中与冷却液分离，并被取出。此外，作为冷却液，没有特别限定，能够使用冷却水。
在本实施方式中，在筒体32的轴心O方向的上部具有用于将冷却液导入筒体32的内部的冷却液导入部(冷却液导出部)36。此外，在从筒体32的上部向筒体32的内部排出冷却液的观点来看，冷却液导入部36也被定义为冷却液导出部。
冷却液导入部36至少具有框体38，在冷却液导入部36的内部具有位于筒体32的径向外侧的外侧部(外侧空间部)44和位于筒体32的径向内侧的内侧部(内侧空间部)46。外侧部44和内侧部46由分隔部40隔开，外侧部44和内侧部46利用形成于分隔部40的轴心O方向的上部的通路部42进行连通，能够使冷却液流通。此外，如图4所示，在外侧部44中，分隔部40相对于轴心O倾斜θ2的角度。角度θ2优选为0～90度的范围内，进一步优选为0～45度。在内侧部46中，分隔部40的壁面优选与筒体32的内表面33齐平，但不必一定是齐平，也可以稍微倾斜，还可以形成有台阶。
在外侧部44连接有单一或多个喷嘴37，冷却液从喷嘴37进入外侧部44。另外，在内侧部46的轴心O方向的下方形成有冷却液排出部52，从该冷却液排出部52将内侧部46内的冷却液排出(导出)到筒体32的内部。
在本实施方式中，冷却液导入部36的框体38配置于筒体32的轴心O方向的上部，具有外径比筒体32的内径小的圆筒形状。框体38的外周面成为引导内侧部46内的冷却液流的流路内周面。
外侧部44和内侧部46之间通过设置于分隔部40的轴心O方向的上部的通路部42连通。通路部42是冷却液导入部36的上板部与分隔部40的上端之间的间隙，其轴心O方向的上下宽度W1(参照图4)比外侧部44的轴心O方向的上下宽度W2窄。W1/W2优选为1/3以下，进一步优选为1/4以下。通过设为这样的范围，容易利用在后述的筒体32的内表面33对冷却液的反射而形成倒圆锥状的液流50。
在本实施方式中，在冷却液导入部36的外侧部44连接有喷嘴37。通过使喷嘴与冷却液导入部36的外侧部44连接，冷却液从喷嘴37进入位于冷却液导入部36的内部的外侧部44的内部。进入外侧部44的内部的冷却液通过通路部42进入内侧部46的内部。
框体38的内径小于筒体32的内表面33。
在本实施方式中，冷却液排出部52形成于框体38的下端中的外方凸部与筒体32的内表面33之间的间隙。冷却液排出部的径向宽度比通路部的上下宽度W1宽。
冷却液排出部52的内径与流路偏向面的最大外径一致，冷却液排出部52的外径与筒体32的内径大致一致。另外，冷却液排出部52的外径也可以与筒体32的内表面33一致。此外，筒体32的内表面33的内径没有特别限定，优选为50～500mm。
在本实施方式中，从喷嘴37暂时贮存于外侧部44、然后从该外侧部44通过通路部42进入内侧部46的内部的冷却液沿着框体38的流路内周面，向轴心O的下方流动。在内侧部46的内部沿着流路内周面向轴心O的下方流下的冷却液接着沿框体38的流路偏向面流动，并与筒体32的内表面33发生碰撞而反射。其结果是，如图4所示，冷却液从冷却液排出部52被倒圆锥状地排出到筒体32的内部，成为冷却液流50。
其中，从冷却液排出部52流出的冷却液流50是从冷却液排出部52向轴心O直行的倒圆锥流，但也可以为螺旋状的倒圆锥流。
如图4所示，框体38的轴向长度L1只要是覆盖通路部42的轴心O方向的宽度W1的程度的长度即可。
在本实施方式中，从喷嘴37进入外侧部44的冷却液在外侧部44暂时贮存，从该外侧部44通过通路42，由此流速加快，进入内侧部46。在内侧部46中，通过通路42的冷却液与形成于框体38的流路内周面的曲率面发生碰撞，冷却液流的流向变成沿着轴心O的向下流。
在内侧部46的内部沿着轴心O向下方流下的冷却液接着因流路截面狭窄而加快流速。然后，如图4所示，冷却液在流速已增大的状态下，与筒体32的内表面发生碰撞而反射，从冷却液排出部52倒圆锥状地排出到筒体32的内部，形成冷却液流50。图4所示的滴加熔融金属21a的熔融液滴入射到这样形成的倒圆锥状的冷却液流50的上侧液面，滴加熔融金属21a的熔融液滴在冷却液流50的内部与冷却液一起流动而被冷却。
在使用本实施方式的金属粉末制造装置100的软磁性金属粉末的制造方法中，在筒体32的上开口部形成滴加熔融金属21a的熔融液滴的入口，且在其筒体32的上部开口部形成倒圆锥状的冷却液流50。通过在筒体32的上部开口部形成倒圆锥状的冷却液流50，且从筒体32的排出部34排出冷却液，可以在筒体32的上部开口部得到朝向筒体32的内部的抽吸压。例如，可以得到与筒体32的外部的压差为30kPa以上的抽吸压。
因此，滴加熔融金属21a的熔融液滴从筒体32的上部开口部被自对准地吸入筒体32的内部(即使稍有位置偏离，也被自动吸入)，且被取入倒圆锥状的冷却液流50中。因此，从熔融金属供给部20的排出口到冷却液流50为止的滴加熔融金属21a的熔融液滴的飞行时间被相对缩短。飞行时间越短，滴加熔融金属21a的熔融液滴越难以被氧化。而且，可以促进急冷效应，软磁性金属部11容易成为由非晶质构成的结构。
另外，在本实施方式中，因为不是将滴加熔融金属21a的熔融液滴取入沿着筒体32的内表面33的冷却液流，而是取入倒圆锥状的冷却液流，所以能够在筒体32的内部缩短冷却后的颗粒1的滞留时间，并且对筒体32的内表面33的损伤也少。另外，对冷却后的颗粒自身的损伤也少。
进而，在本实施方式中，无需对筒体32的内表面33进行任何加工，另外，也无需进行任何安装，仅通过在筒体32的上部安装冷却液导出部36，就能够形成倒圆锥状的冷却液流50。另外，筒体32的上部开口的内径也能够取得足够大。
在使用图4记载的金属粉末制造装置100的情况下，与使用现有金属粉末制造装置的情况相比，能够使粉末1的冷却速度上升。这里，将从冷却液排出部52喷出冷却液时的水压设为雾化水压。而且，雾化水压越高，冷却液流50的流速越上升，冷却液流50越薄。通过冷却液流50的流速上升，颗粒1的冷却速度进一步加快。另外，通过冷却液流50变薄，颗粒1与气氛中的氧接触的时间变长。
在使用图4记载的金属粉末制造装置100并进一步使雾化水压上升的情况下，通过颗粒1的表面与气氛中的氧接触，会变得具有含有氧化铁成分的包覆部13。而且，通过以比以往更高的冷却速度来冷却颗粒1，并且延长与气氛中的氧接触的时间，包覆部13能够具有微细结构相互不同的第一包覆部13a和第二包覆部13b。另一方面，在使用现有金属粉末制造装置的情况下或雾化水压过低的情况下，包覆部13难以具有第一包覆部13a和第二包覆部13b。即，难以得到本实施方式的软磁性金属粉末。
可以对使用金属粉末制造装置100而得到的本实施方式的软磁性金属粉末实施热处理。热处理的条件没有特别限制。例如，可以在400～700℃下进行0.1～10小时的热处理。通过进行热处理，包覆部13的氧化铁成分被还原，第二包覆部13b的一部分晶体容易非晶质化，第二包覆部13b容易具有同时具有晶体和非晶质的微细结构。另外，通过进行热处理，软磁性金属粉末的内部的微细结构容易从仅具有非晶质的结构或初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构变成含有纳米晶体的结构。而且，软磁性金属粉末的Hcj有减少的倾向。此外，在热处理的温度过高的情况下，软磁性金属粉末的Hcj有增加的倾向。
图5A～图5F表示热处理前的软磁性金属粉末所含的颗粒1的一例。图5A表示颗粒1的表面附近的TEM图像，图5B表示颗粒1的表面附近的HAADF－STEM图像，图5C表示基于EELS的颗粒1的表面附近的O映射图像，图5D表示基于EELS的颗粒1的表面附近的Si映射图像，图5E表示基于EELS的颗粒1的表面附近的Fe映射图像，图5F表示基于EELS的颗粒1的表面附近的B映射图像。图5A～图5F是通过混合本实施方式的软磁性金属粉末和树脂15后利用公知的方法制作压粉磁心，并观察该压粉磁心的截面而得到的图像。另外，图5A中的第一包覆部13a和第二包覆部13b的区別通过FFT来进行。另外，图5A中的第一包覆部13a仅由非晶质构成，第二包覆部13b仅由晶体构成。
进而，图6A～图6F表示热处理后的软磁性金属粉末所含的颗粒1的一例。此外，通过对含有图5A～图5F所示的颗粒1的软磁性金属粉末进行热处理，能够得到含有图6A～图6F所示的颗粒1的软磁性金属粉末。图6A表示颗粒1的表面附近的TEM图像，图6B表示颗粒1的表面附近的DF－STEM图像，图6C表示基于EELS的颗粒1的表面附近的O映射图像，图6D表示基于EELS的颗粒1的表面附近的Si映射图像，图6E表示基于EELS的颗粒1的表面附近的Fe映射图像，图6F表示基于EELS的颗粒1的表面附近的B映射图像。图6A～图6F是通过混合本实施方式的软磁性金属粉末和树脂15后利用公知的方法制作压粉磁心，并观察该压粉磁心的截面所得到的图像。另外，图6A中的第一包覆部13a和第二包覆部13b的区別通过FFT来进行。进而，图6A中的第一包覆部13a仅由非晶质构成，第二包覆部13b含有非晶质和晶体两者。
通过将图5A～图5F和图6A～图6F进行比较，可知通过热处理，包覆部13中的Fe减少。通过Fe减少，特别是第二包覆部13b的结晶性降低，热处理前的一部分晶体进行非晶质化。然后，成为含有非晶质和晶体两者的微细结构。此外，图5A～图5F是后述的试样编号1，图6A～图6F是后述的试样编号6。
进而可以在颗粒1上形成第三包覆部。形成第三包覆部的方法没有特别限定。可以使用本技术领域中通常使用的绝缘涂敷来形成第三包覆部。
绝缘涂敷所使用的涂敷材料的种类没有特别限制。例如可以列举P2O5系玻璃、Bi2O3系玻璃、B2O3－SiO2系玻璃。另外，用作涂敷材料的玻璃可以是粉末玻璃。
作为P2O5系玻璃，优选为含有50质量％以上的P2O5的玻璃。另外，P2O5系玻璃的种类没有特别限定。例如可以列举P2O5－ZnO－R2O－Al2O3系玻璃。此外，“R”表示碱金属。
作为Bi2O3系玻璃，优选为含有50质量％以上的Bi2O3的玻璃。另外，Bi2O3系玻璃的种类没有特别限定。例如可以列举铋酸盐系玻璃。作为铋酸盐系玻璃，例如可以列举Bi2O3－ZnO－B2O3－SiO2系玻璃。
作为B2O3－SiO2系玻璃，优选为含有10质量％以上的B2O3并且含有10质量％以上的SiO2的玻璃。另外，B2O3－SiO2系玻璃的种类没有特别限制。例如可以列举硼硅酸盐系玻璃。作为硼硅酸盐系玻璃，例如可以列举BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3系玻璃。
以上对本实施方式的软磁性金属粉末进行了说明，但本发明的软磁性金属粉末不限定于上述的实施方式。
另外，本发明的软磁性金属粉末的用途也没有特别限制。例如可以列举感应器、扼流圈、变压器等磁性部件。
[实施例]
下面，基于详细的实施例进一步对本发明进行说明，但本发明不限定于这些实施例。
实验例1
作为软磁性金属粉末，制作下述的组成1或组成2的软磁性金属粉末。组成1以原子数比计为Fe0.735Nb0.03B0.09Si0.135Cu0.01。组成2以原子数比计为Fe0.800Nb0.060B0.090P0.050。
软磁性金属粉末是通过使用图4所示的金属粉末制造装置100的气体雾化法制作的。溶解温度设为1500℃，熔液的喷射气体压力设为5MPa，使用气体种类设为Ar。气体雾化水压表示在表1中。另外，金属粉末制造装置100的筒体32的内表面的内径设为300nm，W1/W2设为0.25，θ1设为20度，θ2设为0度。另外，以得到的软磁性金属粉末的平均粒径(D50)成为24μm的方式适当控制上述条件以外的条件。
而且，在一部分的实验例中对软磁性金属粉末进行了热处理。在进行热处理的情况下，在600℃进行1小时的热处理。热处理时的气氛设为Ar气氛。
测定所得到的软磁性金属粉末的平均粒径(D50)，确认了全都是24μm。平均粒径使用干式粒度分布测定装置(HELLOS)来测定。
接着，测定各实施例和比较例的软磁性金属粉末的Hcj、Bs和粉末电阻率ρ。Hcj利用Hc测定仪来测定。Bs利用振动试样型磁力计(VSM)以1000kA/m进行测定。ρ利用粉末电阻测定装置以0.6t/cm2的压力进行测定。在本实验例中，将ρ为102Ω·cm以上的情况评价为A，将10－1Ω·cm以上且小于102Ω·cm的情况评价为B，将小于10－1Ω·cm的情况评价为C，记载于表1。在评价为A或B的情况下，粉末电阻率良好，在评价为A的情况下，粉末电阻率为特别良好。
接着，观察各实施例和比较例的软磁性金属粉末所含的包覆部。首先，使用TEM，观察颗粒表面附近的明场像，确认在颗粒表面存在包覆部。接着，使用EELS，观察各元素的映射图像，观察包覆部是否由第一包覆部和第二包覆部构成。然后，确认了试样编号1～10的包覆部含有Fe的氧化物、B的氧化物和Si的氧化物。确认了试样编号11～20的包覆部含有Fe的氧化物和B的氧化物。
使用FFT，对各包覆部确认是否含有晶体和非晶体。将结果表示在表1中。在各包覆部仅由非晶质构成的情况下，在结晶性一栏中记载为非晶质。在各包覆部仅由晶体构成的情况下，在结晶性一栏中记载为晶体。在各包覆部由晶体和非晶质构成的情况下，在结晶性一栏中记载为晶体+非晶质。
此外，在表1中，在包覆部未由第一包覆部和第二包覆部构成的情况下，在整个包覆部大致均匀地含有晶体时，记载为仅由第二包覆部构成，在整个包覆部仅由非晶质构成时，记载为仅由第一包覆部构成。
各包覆部的平均厚度D1、D2是通过使用TEM、FFT、EELS确定第一包覆部和第二包覆部的边界并进行计算而得到的。将结果表示在表1中。
BA、BB、SiA、SiB是除了使用上述的设备以外还使用EDX测定第一包覆部和第二包覆部各自的B的浓度和Si的浓度并进行计算而得到的。然后，计算BB/BA和SiB/SiA。将结果表示在表1中。此外，在不含Si的试样编号11～20中，没有测定SiA和SiB。
Figure BDA0002417142640000181
由表1可知，在雾化水压高的实施例中，能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有包覆部由第一包覆部和第二包覆部构成、且第一包覆部比第二包覆部更接近软磁性金属部的结构。进而，在组成1的实施例中，能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有如下结构：第一包覆部和第二包覆部具有含有Si、Fe、B的氧化物作为主要成分，第一包覆部仅由非晶质构成，第二包覆部含有晶体。在组成2的实施例中，能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有如下结构：第一包覆部和第二包覆部具有含有Fe、B的氧化物作为主要成分，第一包覆部仅由非晶质构成，第二包覆部含有晶体。而且，各实施例与除了整个包覆部仅由非晶质构成或仅由晶体构成以外、具有与各实施例相同的构成的比较例相比，具有同等程度优异的软磁特性。进而，各实施例与除了整个包覆部仅由非晶质构成或仅由晶体构成以外、具有与各实施例相同的构成的比较例相比，具有优异的ρ。
实验例2
除了将软磁性金属粉末的组成设为表2记载的组成以外，与实验例1同样操作，制作软磁性金属粉末，并进行评价。将结果表示在表2中。雾化水压全都设为10MPa。ρ的评价全都为A评价。进而，在含有Si和B的试样中，确认了包覆部包含含有Si、Fe、B的氧化物。在不含Si而含有B的试样中，确认了包覆部包含含有Fe、B的氧化物。
Figure BDA0002417142640000201
由表2可知，在雾化水压高的实施例中，能够得到含有以下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有包覆部由第一包覆部和第二包覆部构成、且第一包覆部比第二包覆部更接近软磁性金属部的结构。进而，能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有如下结构：第一包覆部和第二包覆部具有含有选自Si、Fe、B中的至少一种的氧化物作为主要成分，第一包覆部仅由非晶质构成，第二包覆部含有晶体。
实验例3
除了将实验例1、2的试样编号11的M元素的种类从Nb变更为其他元素以外，与试样编号11同样操作，制作软磁性金属粉末，并进行评价。将结果表示在表3中。其中，ρ的评价全都为A评价。进而，确认了包覆部包含含有Fe、B的氧化物。
Figure BDA0002417142640000221
由表3可知，即使M元素的种类发生了变化，也能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有包覆部由第一包覆部和第二包覆部构成、且第一包覆部比第二包覆部更接近软磁性金属部的结构。进而，能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有如下结构：第一包覆部和第二包覆部具有含有选自Si、Fe、B中的至少一种的氧化物作为主要成分，第一包覆部仅由非晶质构成，第二包覆部含有晶体。
实验例4
除了使实验例1、2的试样编号11的X1、X2元素的种类和含量变化以外，与试样编号11同样操作，制作软磁性金属粉末，并进行评价。将结果表示在表4中。其中，ρ的评价全都为A评价。进而，确认包覆部包含含有Fe、B的氧化物。
Figure BDA0002417142640000241
由表4可知，即使X1、X2元素的种类和含量发生了变化，也能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有包覆部由第一包覆部和第二包覆部构成、且第一包覆部比第二包覆部更接近软磁性金属部的结构。进而，能够得到含有如下的颗粒的软磁性金属粉末，该颗粒具有如下结构：第一包覆部和第二包覆部具有含有选自Si、Fe、B中的至少一种的氧化物作为主要成分，第一包覆部仅由非晶质构成，第二包覆部含有晶体。
此外，使用XRD和TEM对表1～表4记载的所有实施例确认软磁性金属部的微细结构。在未进行热处理的所有实施例中，确认了软磁性金属部具有仅由非晶质构成的结构或纳米异质结构。在进行了热处理的所有实施例中，确认了软磁性金属部具有由纳米晶体构成的结构。
实验例5
在实验例5中，使用由表5所示的种类的粉末玻璃构成的涂敷材料，对试样编号6、7、8、16、17、18的软磁性合金粉末实施由SiO2玻璃覆膜、磷酸盐玻璃覆膜构成的绝缘涂敷，形成第三包覆部。第三包覆部的厚度的平均值D3为20nm左右。针对涂敷后的各试样，与实验例1～4同样地测定第一包覆部和第二包覆部各自的B的浓度、Si的浓度和各包覆部的厚度(D1、D2、D3)。将结果表示在表5中。另外，表5中也记载了涂敷前的软磁性合金粉末(试样编号6、7、8、16、17、18)的试验结果。由表5确认了，在涂敷前后，各包覆部的B的浓度、Si的浓度和各包覆部的厚度未发生大的变化。其中，表5中也记载了后述的实验例6、试样编号121的结果以作参考用。
在本实施例中作为涂敷材料而使用的P2O5－ZnO－R2O－Al2O3系粉末玻璃中含有50质量％的P2O5、12质量％的ZnO、20质量％的R2O、6质量％的Al2O3，剩余部分为其他成分。此外，本发明的发明人也对使用具有与上述的P2O5－ZnO－R2O－Al2O3系粉末玻璃不同的组成的P2O5系玻璃的情况进行了同样的试验，确认了能够得到与后述的使用P2O5－ZnO－R2O－Al2O3系粉末玻璃时的试验结果同样的试验结果。
在本实施例中作为涂敷材料而使用的Bi2O3－ZnO－B2O3－SiO2系粉末玻璃中含有80质量％的Bi2O3、10质量％的ZnO、5质量％的B2O3、5质量％的SiO2。此外，本发明的发明人也对使用具有与上述的Bi2O3－ZnO－B2O3－SiO2系粉末玻璃不同的组成的铋酸盐系玻璃的情况进行了同样的试验，确认了能够得到与后述的使用Bi2O3－ZnO－B2O3－SiO2系粉末玻璃时的试验结果同样的试验结果。
在本实施例中作为涂敷材料而使用的BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3系粉末玻璃中含有8质量％的BaO、23质量％的ZnO、19质量％的B2O3、16质量％的SiO2、6质量％的Al2O3，剩余部分为其他成分。此外，本发明的发明人也对使用具有与上述的BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3系粉末玻璃不同的组成的硼硅酸盐系玻璃的情况进行了同样的试验，确认了能够得到与后述的使用BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3系粉末玻璃时的试验结果同样的试验结果。
然后，测定了形成第三包覆部之后的软磁性合金粉末的粉末电阻率和矫顽力Hcj。关于粉末电阻率，与表1～表4不同，将测定值记载在表5中。
Figure BDA0002417142640000271
由表5可知，形成有第三包覆部的试样编号101～109的软磁性合金粉末与除了未形成第三包覆部以外利用相同的方法制作的实验例1的试样编号6～8的软磁性合金粉末相比，粉末电阻率大大地提高。另外，形成有第三包覆部的试样编号110～118、121的软磁性合金粉末与除了未形成第三包覆部以外利用相同的方法制作的实验例1的试样编号16～18的软磁性合金粉末相比，粉末电阻率大大地提高。
另外，BB/BA为1.0以上3.0以下的软磁性合金粉末与具有相同的组成、微细结构和涂敷材料但BB/BA为上述的范围外的软磁性合金粉末相比，粉末电阻率提高。
实验例6
在实验例6中，使用P2O5－ZnO－R2O－Al2O3系粉末玻璃作为涂敷材料，进一步对实验例5的试样编号112的软磁性合金粉末进行涂敷。其结果是，能够得到第三包覆部具有由BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3构成的层和由P2O5－ZnO－R2O－Al2O3构成的层这样的两层的试样编号120的软磁性合金粉末。其中，由P2O5－ZnO－R2O－Al2O3构成的层的厚度的平均值为20nm左右，由BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3构成的层的厚度的平均值为20nm左右。另外，为了与试样编号120的软磁性合金粉末进行比较，除了将D3设为40nm左右以外，在与试样编号110相同的条件下，制作试样编号121的软磁性合金粉末。将结果表示在表6中。
Figure BDA0002417142640000291
由表6可知，第三包覆部由双层构成的试样编号120的软磁性合金粉末与除了第三包覆部仅由一层构成以外具有与试样编号120同样的构成的试样编号121的软磁性合金粉末相比，成为粉末电阻率高的软磁性合金粉末。
试样编号121具有将试样编号120的BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3替换为P2O5－ZnO－R2O－Al2O3的结构。这里，根据表5的试样编号110、112，可以认为P2O5－ZnO－R2O－Al2O3的提高软磁性合金粉末的粉末电阻率的效果比BaO－ZnO－B2O3－SiO2－Al2O3大。从这一点出发，认为试样编号121的粉末电阻率比试样编号120高。但是，实际上试样编号120的粉末电阻率比试样编号121高。这是因为通过第三包覆部由两层构成，提高了粉末电阻率。

Claims (8)

1.一种软磁性金属粉末，其含有Fe，该软磁性金属粉末的特征在于：
所述软磁性金属粉末具有由软磁性金属部和覆盖所述软磁性金属部的包覆部构成的颗粒，
所述包覆部具有第一包覆部和第二包覆部，
所述第一包覆部比所述第二包覆部更接近所述软磁性金属部，
所述第一包覆部和所述第二包覆部具有含有选自Si、Fe、B中的至少一种的氧化物作为主要成分，
所述第一包覆部含有非晶质，所述第二包覆部含有晶体，
所述第二包覆部与所述第一包覆部相比，晶体的含有比例高。
2.如权利要求1所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
所述软磁性金属粉末含有B，
在将所述软磁性金属部中的B的浓度的平均值设为BA，将所述第一包覆部和所述第二包覆部中的B的浓度的平均值设为BB时，
满足0.5≤BB/BA≤10。
3.如权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
所述软磁性金属部含有非晶质。
4.如权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
所述软磁性金属部含有纳米晶体。
5.如权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
在将所述第一包覆部的厚度的平均值设为D1，将所述第二包覆部的厚度的平均值设为D2时，
满足0.2≤D2/D1≤8.0。
6.如权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
所述软磁性金属粉末含有Si，
在将所述软磁性金属部中的Si的浓度的平均值设为SiA，将所述第一包覆部和第二包覆部中的Si的浓度的平均值设为SiB时，
满足0.5≤SiB/SiA≤50。
7.如权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于：
所述包覆部在所述第二包覆部的外侧具有第三包覆部。
8.一种磁性部件，其特征在于：
包含权利要求1～7中任一项所述的软磁性金属粉末。
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