JP2024034263A - 軟磁性合金粉末、磁気コア、磁性部品および電子機器 - Google Patents

Abstract

【課題】コアロスおよび直流重畳特性を改善した磁気コアを作製できる軟磁性合金粉末、磁気コア、磁性部品及び電子機器を提供する。【解決手段】組成式（（Ｆｅ（１－（α＋β））ＣｏαＮｉβ）（１－γ）Ｘ１γ）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ））ＢａＰｂＳｉｃＣｄＣｒｅ（原子数比）からなる成分を有する軟磁性合金粉末である。Ｘ１が特定の元素から選択される１種以上である。ａ～ｅ、α～γが特定の範囲内である。軟磁性合金粒子を有する。粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であり、粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下である。【選択図】なし

Description

本発明は、軟磁性合金粉末、磁気コア、磁性部品および電子機器に関する。

特許文献１には、非晶質軟磁性粉末を含むトロイダルコアが記載されている。当該非晶質軟磁性粉末は金属ガラスでありＷａｄｅｌｌの実用球形度の平均値が０．９０以上である。

特開２０１１－０２３６７３号公報

本発明の例示的な実施形態の目的は、コアロスおよび直流重畳特性を改善した磁気コアを作製できる軟磁性合金粉末等を得ることである。

上記の目的を達成するために、本発明の例示的な実施形態の軟磁性合金粉末は、
組成式（（Ｆｅ_(1-(α₊β₎₎ＣｏαＮｉβ）_(1-γ₎Ｘ１γ）_{(1-(a+b+c+d+e))}Ｂ_aＰ_bＳｉ_cＣ_dＣｒ_e（原子数比）からなる成分を有する軟磁性合金粉末であって、
Ｘ１がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｇａ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｖ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎ、Ｏ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｍｎ、希土類元素、および白金族元素から選択される１種以上であり、
０．０２０≦ａ≦０．２００
０≦ｂ≦０．０７０
０．０２０≦ａ＋ｂ≦０．２００
０≦ｃ≦０．１００
０＜ｄ≦０．０５０
０≦ｅ≦０．０４０
０．００５≦α≦０．７００
０≦β≦０．２００
０≦γ≦０．０３０
０．７９０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．９００
であり、
軟磁性合金粒子を有し、
粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であり、
粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下である。

本発明の例示的な実施形態の磁気コアは上記の軟磁性合金を含む。

磁気コアはさらに樹脂を含んでもよい。

本発明の例示的な実施形態の磁性部品は上記の磁気コアを含む。

本発明の例示的な実施形態の電子機器は上記の磁気コアを含む。

図１はＸ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。 図２は図１のチャートをプロファイルフィッティングすることにより得られるパターンの一例である。 図３Ａは本発明の例示的な実施形態に係る楕円水流アトマイズ装置の概略断面図である。 図３Ｂは図３Ａに示す楕円水流アトマイズ装置の要部拡大断面図である。 図３Ｃは図３Ａに示す楕円水流アトマイズ装置の要部拡大断面斜視図である。 図４Ａは図３Ａに示す楕円水流アトマイズ装置での冷却液の流れを側面から見た模式図である。 図４Ｂは図４Ａに示す冷却液の流れを鉛直方向から見た模式図である。 図５Ａは図３Ａに示す楕円水流アトマイズ装置に係る筒体の構成を示す模式図である。 図５Ｂは図３Ａに示す筒体の変形例の構成を示す模式図である。 図６Ａは従来のアトマイズ装置での冷却水の流れを側面から見た模式図である。 図６Ｂは図６Ａに示す冷却水の流れを上から見た模式図である。

以下、本発明の実施形態に係る軟磁性合金について説明する。

本実施形態に係る軟磁性合金粉末は、組成式（（Ｆｅ_(1-(α₊β₎₎ＣｏαＮｉβ）_(1-γ₎Ｘ１γ）_{(1-(a+b+c+d+e))}Ｂ_aＰ_bＳｉ_cＣ_dＣｒ_e（原子数比）からなる成分を有する軟磁性合金粉末であって、
Ｘ１がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｇａ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｖ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎ、Ｏ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｍｎ、希土類元素、および白金族元素から選択される１種以上であり、
０．０２０≦ａ≦０．２００
０≦ｂ≦０．０７０
０．０２０≦ａ＋ｂ≦０．２００
０≦ｃ≦０．１００
０＜ｄ≦０．０５０
０≦ｅ≦０．０４０
０．００５≦α≦０．７００
０≦β≦０．２００
０≦γ≦０．０３０
０．７９０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．９００
であり、
軟磁性合金粒子を有し、
粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であり、
粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下である。

上記の組成を有する軟磁性合金粉末をアトマイズ法により得る場合には、アトマイズ法に用いるアトマイズ装置を後述する特定の特徴を有する装置とすることで、比較的大きい粒子の円形度の平均を大きくしやすくなり、かつ、円形度の分散を小さくしやすくなる。なお、分散は平均値からの偏差の二乗の平均である。

比較的大きい粒子とは、具体的には粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である粒子のことである。以下、比較的大きい粒子のことを単に大粒子と記載する場合がある。Ｄ９０とは、個数基準の累積相対度数が９０％となる粒径のことである。同様に、Ｄ５０とは、個数基準の累積相対度数が５０％となる粒径のことである。

大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であり、大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下である。

以下、軟磁性合金粉末の組成についてさらに詳細に説明する。

Ｂの含有量（ａ）は０．０２０≦ａ≦０．２００を満たす。０．０７５≦ａ≦０．１５０を満たしてもよい。軟磁性合金がＢを含むことにより、軟磁性合金の非晶質性が向上する。しかし、Ｂの含有量が多くなると軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなる。さらに、Ｂの含有量が多すぎても少なすぎても軟磁性合金の融点が上昇しやすくなり、溶融させた軟磁性合金の粘性が上昇しやすくなる。そのため、Ｂの含有量が多すぎるとアトマイズ装置を変更しても大粒子の円形度および分散が改善されにくくなる。

Ｂの含有量が少なすぎる軟磁性合金粉末またはＢの含有量が多すぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更してもコアロスおよび直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｐの含有量（ｂ）は０≦ｂ≦０．０７０を満たす。すなわち、軟磁性合金がＰを含有しなくてもよい。０．０１０≦ｂ≦０．０７０を満たしてもよい。軟磁性合金がＰを含むことにより、軟磁性合金の非晶質性が向上する。さらに、軟磁性合金の融点が低下しやすくなり、溶融させた軟磁性合金の粘性が低下しやすくなる。そのため、アトマイズ装置の変更により大粒子の円形度および分散が良化しやすくなる。しかし、Ｐの含有量が多くなると軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなる。

Ｐの含有量が多すぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更してもコアロスおよび直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

ＢとＰとの合計含有量（ａ＋ｂ）は０．０２０≦ａ＋ｂ≦０．２００を満たす。０．１２５≦ａ＋ｂ＜０．１８０を満たしてもよい。ＢとＰとの合計含有量が多すぎると軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなる。

ＢとＰとの合計含有量が多すぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更してもコアロスおよび直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｓｉの含有量（ｃ）は０≦ｃ≦０．１００を満たす。すなわち、軟磁性合金がＳｉを含有しなくてもよい。０≦ｃ≦０．０６０を満たしてもよい。０≦ｃ≦０．０２０を満たすことが好ましい。軟磁性合金がＳｉを含むことにより、軟磁性合金の非晶質性および耐食性が向上する。さらに、軟磁性合金の融点が低下しやすくなり、溶融させた軟磁性合金の粘性が低下しやすくなる。そのため、アトマイズ装置の変更により大粒子の円形度および分散が良化しやすくなる。しかし、Ｓｉの含有量が多くなると軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなる。

Ｓｉの含有量が多すぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更してもコアロスおよび直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｃの含有量（ｄ）は０＜ｄ≦０．０５０を満たす。０．００１≦ｄ≦０．０５０を満たしてもよく、０．００１≦ｄ≦０．０２０を満たしてもよい。軟磁性合金がＣを含むことにより軟磁性合金の非晶質性が向上する。さらに、軟磁性合金の融点が低下しやすくなり、溶融させた軟磁性合金の粘性が低下しやすくなる。そのため、アトマイズ装置の変更により大粒子の円形度および分散が良化しやすくなる。しかし、Ｃの含有量が多くなると非晶質性が低下しやすくなる。さらに、軟磁性合金に異相が生成しやすくなることにより軟磁気特性が悪化しやすくなる。具体的には保磁力が上昇しやすくなる。

Ｃの含有量が少なすぎる軟磁性合金粉末またはＣの含有量が多すぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更してもコアロスおよび直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｃｒの含有量（ｅ）は０≦ｅ≦０．０４０を満たす。すなわち、軟磁性合金がＣｒを含有しなくてもよい。０≦ｅ＜０．０２０を満たしてもよい。軟磁性合金がＣｒを含むことにより、軟磁性合金の耐食性が向上する。しかし、Ｃｒの含有量が多くなると軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなる。

Ｃｒの含有量が多すぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更しても直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの合計含有量に対するＣｏの含有割合（α）は０．００５≦α≦０．７００を満たす。０．００５≦α≦０．５００を満たしてもよく、０．０１０≦α≦０．５００を満たしてもよい。

Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有割合（β）は０≦β≦０．２００を満たす。０≦β≦０．０５０を満たしてもよく、０≦β≦０．００５を満たしてもよい。すなわち、軟磁性合金がＮｉを含まなくてもよい。

特に軟磁性合金が後述する非晶質からなる構造を有する場合において、軟磁性合金におけるＣｏの含有割合およびＮｉの含有割合が好適である場合には、軟磁性合金がＣｏおよびＮｉを含まない場合と比較して、軟磁性合金のＢｓが向上しやすくなる。そして、当該軟磁性合金を用いて磁気コアを作製する場合には、ＣｏおよびＮｉを含まない軟磁性合金を用いて磁気コアを作製する場合と比較して、磁気コアの直流重畳特性が改善される。

Ｃｏの含有割合が小さすぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更してもコアロスおよび直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｃｏの含有割合が大きすぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなり、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更しても直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｎｉの含有割合が大きすぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなり、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更しても直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｘ１はＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｇａ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｖ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎ、Ｏ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｍｎ、希土類元素、および白金族元素から選択される１種以上である。希土類元素にはＳｃ、Ｙおよびランタノイドが含まれる。白金族元素には、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔが含まれる。Ｘ１は不純物として含まれてもよく、意図的に添加してもよい。

Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量に対するＸ１の含有割合（γ）は０≦γ≦０．０３０を満たす。

Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ））は０．７９０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．９００を満たす。０．８２０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．８５０を満たしてもよい。Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量が少なすぎる場合には軟磁性合金のＢｓが低下しやすくなる。

Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量が小さすぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更しても直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量が大きすぎる軟磁性合金粉末を用いて磁気コアを作製する場合には、軟磁性合金粉末の作製に用いるアトマイズ装置を変更してもコアロスおよび直流重畳特性が十分に改善しにくくなる。

軟磁性合金は上記以外の元素、すなわちＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｘ１、Ｂ、Ｐ、Ｓｉ、ＣおよびＣｒ以外の元素を不可避的不純物として含んでいてもよい。例えば、軟磁性合金１００質量％に対して０．１質量％以下、含んでいてもよい。

アトマイズ装置の変更により、上記の組成を有する軟磁性合金粉末を加圧成型して作製される磁気コアにおいて成型圧が同一であれば、保磁力Ｈｃおよび充填率が同等であって比透磁率μが比較的高い磁気コアが得やすくなる。当該磁気コアはコアロスが低くなりやすく直流重畳特性が高くなりやすい。

アトマイズ装置の変更により、上記の組成を有する軟磁性合金粉末を加圧成型して作製される磁気コアにおいて成型圧を変化させて比透磁率μを同等とすれば、保磁力Ｈｃおよび充填率が比較的低い磁気コアが得やすくなる。当該磁気コアはコアロスが低くなりやすく直流重畳特性が高くなりやすい。

得られた磁気コアに含まれる軟磁性合金粒子に関しても、大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であってもよく、大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下であってもよい。大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であり、大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下である軟磁性合金粉末を用いて得られた磁気コアは上記の円形度を有しやすい。

磁気コアに含まれる大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であることにより、特に磁気コアのコアロスが低くなりやすい。磁気コアに含まれる大粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下であることにより、特に磁気コアの直流重畳特性が向上しやすい傾向にある。

軟磁性合金粉末を加圧成型して作製される磁気コアにおいて、磁気コアに含まれる軟磁性合金粒子の円形度を粒径別に測定する場合には、粒径が大きい軟磁性合金粒子ほど円形度の平均が小さくなりやすく円形度の分散が大きくなりやすい。すなわち、特に粒径が大きくいびつな形状を有する軟磁性合金粒子が磁気コアに含まれやすい。特に粒径が大きくいびつな形状を有する軟磁性合金粒子が磁気コアに含まれるとその周辺で局所飽和が生じやすくなる。その結果、直流重畳特性が特に低下しやすくなる。

従来、個数基準で大粒子の円形度の平均を大きくし大粒子の円形度の分散を小さくすることが難しかった。特に大粒子の円形度の分散を小さくすることが難しかった。しかし、上記の組成を有する軟磁性合金を用いて後述するアトマイズ装置により軟磁性合金粉末を作製する場合には、大粒子の円形度の平均を大きくし、かつ、大粒子の円形度の分散を小さくできることを本発明者らは見出した。

磁気コアは上記の軟磁性合金粒子に加えて樹脂を含んでもよい。樹脂の種類および含有量には特に制限はない。樹脂の種類としてはフェノール樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂が例示される。樹脂の含有量は軟磁性合金１００質量部に対して１質量部以上５質量部以下であってもよい。

以下、軟磁性合金粉末におけるＤ５０、Ｄ９０の測定方法、および、大粒子の円形度の平均および分散の算出方法について説明する。

軟磁性合金粉末におけるＤ５０、Ｄ９０の測定方法には特に制限はない。レーザ回折法などの各種粒度分析法により測定することができる。特に粒子画像分析装置であるモフォロギＧ３（マルバーン・パナリティカル社）を用いて確認してもよい。モフォロギＧ３はエアーにより粉末を分散させ、個々の粒子形状を投影し、得られた投影図を評価することができる装置である。

具体的には、個々の粒子の投影面積から個々の粒子の円相当径（粒径）を得ることができる。なお、本実施形態での円相当径はＨｅｙｗｏｏｄ径である。そして、個々の粒子の円相当径から粒度分布を得ることができる。得られた粒度分布より、個数基準の累積相対度数が５０％であるときの粒径をＤ５０、個数基準の累積相対度数が５０％であるときの粒径をＤ９０とすることができる。なお、本実施形態では、少なくとも２０００個以上、好ましくは２００００個以上の粒子の円相当径からＤ５０、Ｄ９０を算出する。

次に、投影図を得た全ての粒子から大粒子、すなわち粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である粒子を特定する。そして、個々の大粒子の投影図から個々の大粒子の円形度を算出する。なお、本実施形態での円形度はＷａｄｅｌｌの円形度である。そして、個々の大粒子の円形度から大粒子の円形度の平均および大粒子の円形度の分散を算出する。

モフォロギＧ３は多数の粒子の投影図を一度に作製し評価することができるため、短時間で多数の粒子の形状を評価することができる。したがって、成形前の軟磁性合金粉末について、粒度分布等を評価するのに適している。多数の粒子について投影図を作製し、個々の粒子の粒子径および円形度を自動的に算出し、大粒子の円形度の平均および大粒子の円形度の分散を算出することが可能である。

次に磁気コアに含まれる軟磁性合金粒子におけるＤ５０、Ｄ９０の測定方法、および、大粒子の円形度の平均および分散の算出方法について説明する。

まず、磁気コアを任意の箇所で切断し断面を得る。次に断面を観察する。断面の観察方法には特に制限はない。例えば電子顕微鏡（ＳＥＭ、ＳＴＥＭなど）を用いてもよい。観察範囲および倍率には特に制限はなく、少なくとも２０００個以上の軟磁性合金粒子について、個々の断面形状が観察できればよい。

次に、観察範囲内の個々の粒子の円相当径を算出する。円相当径の算出方法には特に制限はない。例えば解析プログラム等を用いてもよい。ただし、解析プログラム等を用いる場合には明らかに粒子ではない部分を粒子と認識してしまう場合がある。そのような部分は適宜、除外する。

そして、個々の粒子の円相当径からＤ５０、Ｄ９０を算出する。次に、観察した全ての粒子から大粒子、すなわち粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である粒子を特定する。そして、個々の大粒子の投影図から個々の大粒子の円形度を算出する。なお、本実施形態での円形度はＷａｄｅｌｌの円形度である。そして、個々の大粒子の円形度から大粒子の円形度の平均および大粒子の円形度の分散を算出する。

モフォロギＧ３により確認される軟磁性合金粉末の個数基準での粒度分布および円形度と、最終的に得られる磁気コアの断面における軟磁性合金粒子の個数基準での粒度分布および円形度と、は一致しない。

しかし、モフォロギＧ３により確認される磁性粉末の個数基準での粒度分布および円形度と、最終的に得られる磁気コアの断面における磁性粉末の粒子の個数基準での粒度分布および円形度と、の間には相関関係がある。したがって、軟磁性合金粉末の粒度分布および円形度をモフォロギＧ３で確認することで、最終的に得られる磁気コアの断面における軟磁性合金粒子の粒度分布をある程度、予測することができる。すなわち、成形前の軟磁性合金粉末の個数基準での粒度分布および円形度を制御して最終的に得られる磁気コアの断面における軟磁性合金粒子の個数基準での粒度分布および円形度を制御することが容易である。

本実施形態に係る軟磁性合金粉末のＤ５０およびＤ９０には特に制限はない。Ｄ５０については、例えば３μｍ以上５０μｍ以下であってもよい。Ｄ９０については、例えば１０μｍ以上１００μｍ以下であってもよい。

本実施形態に係る軟磁性合金粉末の微細構造には特に制限はないが、非晶質からなる構造、ヘテロアモルファスからなる構造またはナノ結晶からなる構造を有することが磁気コアにおけるコアロスおよび直流重畳特性を改善しやすいため、好ましい。

以下の記載では、非晶質からなる構造とは、非晶質化率Ｘが８５％以上であり、結晶が観察されない構造を指す。ヘテロアモルファスからなる構造とは、非晶質化率Ｘが８５％以上であり、結晶が非晶質中に存在する構造を指す。ナノ結晶からなる構造とは、非晶質化率Ｘが８５％未満であり、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下である構造を指す。結晶からなる構造とは、非晶質化率Ｘが８５％未満であり、平均結晶粒径が１００ｎｍを上回る構造を指す。

本実施形態に係る軟磁性合金粉末がヘテロアモルファスからなる構造を有する場合には、平均結晶粒径が０．１ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることが好ましい。本実施形態に係る軟磁性合金粉末がナノ結晶からなる構造を有する場合には、平均結晶粒径が３ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましい。

非晶質化率Ｘを評価する方法には特に制限はない。例えば、ＸＲＤを用いる方法や、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用いる方法などがある。特にＳＴＥＭを用いる方法は磁気コアに含まれる軟磁性合金の非晶質化率Ｘを評価する場合に用いられる。

以下、ＸＲＤを用いて非晶質化率を評価する方法について説明する。なお、ＸＲＤを用いて平均結晶粒径を評価する方法については特に制限はなく、通常用いられる方法で適宜、評価することができる。

ＸＲＤにより非晶質化率Ｘを評価する場合には、非晶質化率Ｘは下記式（１）により算出される。
Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶質性散乱積分強度

非晶質化率Ｘは、軟磁性合金に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶質性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。以下、算出方法をさらに具体的に説明する。

軟磁性合金についてＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を行い、図１に示すようなチャートを得る。これを、下記式（２）のローレンツ関数を用いて、プロファイルフィッティングを行い、図２に示すような結晶性散乱積分強度を示す結晶成分パターンα_c、非晶質性散乱積分強度を示す非晶成分パターンα_a、およびそれらを合わせたパターンα_c+aを得る。得られたパターンの結晶性散乱積分強度および非晶質性散乱積分強度から、上記式（１）により非晶質化率Ｘを求める。なお、測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる回析角２θ＝３０°～６０°の範囲とする。この範囲で、ＸＲＤによる実測の積分強度とローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差が１％以内になるようにする。

以下、ＳＴＥＭにより非晶質化率Ｘを評価する方法について説明する。

まず、磁気コアを任意の断面で切断し、得られた断面をＳＴＥＭで観察する。倍率には特に制限はなく、後述する方法により非晶質化率Ｘを評価するために十分に高い倍率であればよい。観察により得られたＳＴＥＭ画像について、非晶質である部分と結晶である部分とを特定する。そして、非晶質である部分と結晶である部分との合計面積に対する非晶質である部分の面積割合を非晶質化率Ｘとする。

平均結晶粒径については、ＳＴＥＭの分解能をさらに高めた高分解能像を観察することにより評価できる。

以下、本実施形態に係る軟磁性合金である軟磁性合金粉末の製造方法について説明する。

軟磁性合金粉末の製造方法には特に限定はない。しかし、軟磁性合金が上記の組成を有する場合について後述する楕円水流アトマイズ装置１０を用いてガスアトマイズ法により軟磁性合金粉末を作製する場合には、大粒子の円形度の平均を大きくでき、かつ、大粒子の円形度の分散を小さくしやすくなることを本発明者らは見出した。以下、楕円水流アトマイズ装置１０の構造について説明する。

図３Ａに示すように、本実施形態に係る楕円水流アトマイズ装置１０は、溶融金属２１をガスアトマイズ法により粉末化することにより多数の軟磁性金属粒子を含む軟磁性合金粉末を得るための装置である。この装置１０は、溶融金属供給部２０と、金属供給部２０の鉛直方向の下方に配置してある冷却部３０とを有する。図面において、鉛直方向は、Ｚ軸に沿う方向である。溶融金属２１の作製方法には特に制限はない。例えば目的とする組成に含まれる各元素の単体等を原料金属として秤量して溶融させてもよく、目的とする組成を有する軟磁性合金を改めて溶融させてもよい。

溶融金属供給部２０は、溶融金属２１を収容する耐熱性容器２２を有する。耐熱性容器２２の外周には、加熱用コイル２４が配置してあり、容器２２の内部に収容してある溶融金属２１を加熱して溶融状態に維持するようになっている。容器２２の底部には、溶融金属吐出口２３が形成してあり、そこから、冷却部３０を構成する筒体３２の内周面３３に向けて、溶融金属２１が滴下溶融金属２１ａとして吐出されるようになっている。

容器２２の外底壁の外側部には、溶融金属吐出口２３を囲むように、ガス噴射ノズル２６が配置してある。ガス噴射ノズル２６には、ガス噴射口２７が具備してある。ガス噴射口２７からは、溶融金属吐出口２３から吐出された滴下溶融金属２１ａに向けて高圧ガスが噴射される。高圧ガスは、溶融金属吐出口２３から吐出された溶融金属の周囲全周から斜め下方向に向けて噴射され、滴下溶融金属２１ａは、多数の液滴となり、ガスの流れに沿って筒体３２の上部内側の内周面３３に向けて運ばれる。

上記の組成を有する溶融金属２１は、短時間の空気との接触により、容易に酸化して酸化膜を形成してしまう。酸化膜を形成してしまうと微細化することが困難となる。ガス噴射ノズル２６のガス噴射口２７から噴射するガスとして不活性ガスまたは還元性ガスを用いることで、酸化膜の形成を防止し容易に粉末化することができる。

不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどが挙げられる。還元性ガスとしては、例えば、アンモニア分解ガスが挙げられる。

本実施形態では、図３Ａに示す筒体３２の少なくとも上部内側（滴下溶融金属２１ａが供給される部分）の内周面３３は、筒体３２の軸芯Ｏに対して角度θ１で傾斜する断面（例えばＺ軸に略垂直な断面）で、略楕円の形状を有している。角度θ１は、筒体３２の軸芯ＯがＺ軸に対して角度θ２で傾斜しているとすると、θ１＝（９０度－θ２）として表すことができる。

筒体３２の軸芯Ｏに対して角度θ１で傾斜する断面で、内周面３３の楕円の長軸は、筒体３２の軸芯ＯがＺ軸（鉛直線）に対して傾斜する方向と一致していることが好ましい。すなわち、楕円の長軸が、筒体３２の軸芯Ｏと、その軸芯Ｏに交差するＺ軸とを含む平面に含まれるように、筒体３２が構成してあることが好ましい。

このように構成してある筒体３２は、例えば図５Ａに示すように、軸芯Ｏに垂直な断面の内周面が円形状である円筒材３２αから製造することができる。すなわち、円筒材３２αの軸芯Ｏを鉛直方向（Ｚ軸方向）に対して所定角度θ２で傾けた状態で筒材３２αの上下部分を水平に切断することで、図３Ａに示す筒体３２を形成することができる。本実施形態では、筒体３２には、軸芯Ｏに対して角度θ１で傾斜する断面で同じサイズの略楕円形状の内周面３３が軸芯Ｏに沿って連続的に形成される。

図４Ｂに示すように、本実施形態では、筒体３２の内周面３３の各水平断面に顕れる楕円形は、長径Ｌ３と短径Ｌ２の比（Ｌ３／Ｌ２）が、好ましくは、１．０１以上３．００以下、さらに好ましくは１．０４以上２．００以下、特に好ましくは１．０４以上１．３０以下である。このように構成することで、冷却液（例えば冷却水）の流速を変化させつつ、均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になる。例えば、冷却液層５０の流量、流体圧および厚みなどによっても変化するが、Ｌ３／Ｌ２を１．０４～３．００とする場合に冷却液の流速の速度比（最高速度／最低速度）を１．０７～１．３３程度に変化させることができる。

図３Ａに示すように、筒体３２の軸芯Ｏに沿って下方には、排出部３４が具備してある。排出部３４は、冷却液層５０に含まれて流れてきた軟磁性合金粉末を冷却液と共に外部に排出可能になっている。排出部３４の内周面の内径は、筒体３２の内周面３３の内径よりも小さくてよい。筒体３２の内周面３３から排出部３４の内周面に向けて連続的に内径が小さくなっていることが好ましい。なお、排出部３４の内周面の水平断面は、必ずしも楕円状でなくてもよく、円形であってもよい。好ましくは、筒体３２の内周面３３の水平断面は、筒体３２の上部から軸芯Ｏに沿って排出部３４に向けて同じサイズの楕円である。

筒体３２の軸芯Ｏに沿って上部には、冷却液導出部３６が具備してある。図３Ｂに示すように、冷却液導出部３６は、枠体３８と外側形成部材（外枠形成部材）４５とを有する。外側形成部材４５は、筒体３２と一体に成形してあってもよく、筒体３２とは別に成形して筒体３２に取り付けてもよい。

外側形成部材４５は、筒体３２の上部で、内周面３３の外側に外側空間４４を形成する。また、筒体３２の上部内周面には、補助筒体４０が装着してある。補助筒体４０は、筒体３２の上端開口縁自体であってもよい。しかし、図示する例では、補助筒体４０は筒体３２とは別に成形してあり、筒体３２の上部内周面に装着してある。補助筒体４０の内周面は、筒体３２の内周面３３と面一であることが好ましいが、面一でなくてもよい。

枠体３８は、筒体３２と一体的に成形してもよい。しかし、枠体３８は筒体３２とは別に成形してあることが好ましい。筒体３２の内周面の内側に配置してある内枠片３９ａと、内枠片３９ａに対して所定角度で交差する枠支持片３９ｂとを有する。図３Ｃに示すように、枠支持片３９ｂは、略楕円リング形状の板片である。内枠片３９ａは、枠支持片３９ｂの略楕円形状の中央開口縁から楕円の直軸に対して角度θ１で傾斜する中心軸Ｏａを持つ略楕円筒形状を有する。

図３Ｃに示す内枠片３９ａの軸芯Ｏａは、図３Ａに示す筒体３２の軸芯Ｏと一致する。図３Ｃに示す内枠片３９ａの外周面の水平断面は、図３Ａに示す筒体３２の内周面３３（あるいは補助筒体４０の内周面）の水平断面の楕円よりも小さな内径を持つ相似な楕円形状を有する。すなわち、内枠片３９ａの外周面は、筒体３２の内周面３３（あるいは補助筒体４０の内周面）より径が小さく、しかも筒体３２の内周面３３（あるいは補助筒体４０の内周面）と平行である。

図３Ａに示すように、枠支持片３９ｂの外径部は、外側形成部材４５の上端または筒体３２の上端に取り付けられていてもよい。あるいは、枠支持片３９ｂの外径部は、外側形成部材４５の上端または筒体３２の上端と一体的に形成されていてもよい。枠支持片３９ｂの内径部と内枠片３９ａとは、筒体３２の内周面、補助筒体４０の内周面、および／または外側形成部材４５の内周面と共に、筒体３２の上部で内周面３３の内側に内側空間４６を区画する。

また、図３Ｂに示すように、外側形成部材４５は、筒体３２の上部で内周面３３の外側に外側空間４４を、筒体３２（補助筒体４０含む）と共に区画する。内側空間４６は、外側空間の径方向の内側に位置し、通路部４２を通して、外側空間４４と連通している。通路部４２は、筒体３２の軸芯Ｏに沿って、外側空間４４の最上部またはそれに近い位置に形成されるように、補助筒体４０または筒体３２の上端が外側空間４４と内側空間との間に位置する。

本実施形態では、外側空間４４が筒体３２の内周面３３の外側で水平方向に連続する略楕円リング状に形成してある。内側空間４６は、筒体３２の内周面３３の内側で内周面３３に沿って水平方向に連続する略楕円リング状に形成してある。通路部４２も、同様に、水平方向に連続する略楕円リング状に形成してある。通路部４２の軸芯Ｏに沿う上下幅Ｗ１は、外側空間４４の軸芯方向の上下幅Ｗ２よりも狭い。Ｗ１／Ｗ２は１／２以下であればよい。

外側形成部材４５の径方向の外側には、冷却液を導入する冷却液供給ライン３７が取り付けてある。供給ライン３７からの外側空間４４への接続口は、通路部４２よりも軸芯Ｏに沿って下方に位置することが好ましい。

外側空間４４では、供給ライン３７から流入する冷却液が、外側空間の下方から上方に向かう流れが形成され、通路部４２から内側空間４６に入り込む流れが形成されることが好ましい。また、内側空間４６を形成するための内枠片３９ａの下端は、通路部４２よりも軸芯Ｏに沿って下側に位置することが好ましく、内枠片３９ａの下端と筒体３２内周面３３（補助筒体４０の内周面含む）との間に、冷却液吐出口５２を形成する。図３Ｃに示すように、内枠片３９ａの下端は、水平面で略楕円形の開口を区画している。

冷却液吐出口５２の内径が内枠片３９ａの外径に一致し、冷却液吐出口５２の外径が筒体３２の内周面（補助筒体４０の内径）に一致する。冷却液吐出口５２は、水平断面において、周方向に沿って連続する略楕円リング状に形成してあることが好ましい。

冷却液吐出口５２は、内側空間４６に繋がっている。内側空間４６に含まれる冷却液が、冷却液吐出口５２から筒体３２の内周面３３に向けて楕円螺旋状に吹き出すようになっている。本実施形態では、冷却液吐出口５２の径方向幅は特に限定されないが、冷却液吐出口５２の径方向幅は筒体３２の内周面に沿って流れる冷却液の冷却液層５０の厚みに対応する。したがって、冷却液吐出口５２の径方向幅は冷却液層５０の厚みとの関係で決定される。

図３Ａに示すように、内枠片３９ａの軸方向長さＬ１は、図３Ｂに示す通路部４２の軸芯Ｏ方向の幅Ｗ１を覆う程度の長さである。内枠片３９ａの軸方向長さＬ１は、溶融金属供給部２０から吐出された溶融金属が冷却液層５０に接触する位置の上流側に冷却液吐出口５２が形成されるように決定される。また、図３Ａに示すように、内枠片３９ａの軸方向長さＬ１は、筒体３２の内周面３３に十分な軸方向長さＬ０の冷却液層５０の液面が露出するように決定される。

内側に露出している冷却液層５０の軸芯Ｏに沿う長さＬ０は、内枠片３９ａの軸方向長さＬ１の５～５００倍の長さであることが好ましい。また、筒体３２の内周面３３の内径（楕円の短径）は、特に限定されないが、好ましくは５０～５００ｍｍである。

本実施形態では、冷却液供給ライン３７は、冷却液導出部３６の接線方向に接続してもよい。冷却液供給ライン３７から外側空間４４の内部に、冷却液が軸芯Ｏの回りで楕円螺旋状に回転するように入り込ませることができる。外側空間４４の内部に渦巻き状に入り込んだ冷却液は、通路部４２を通り、内側空間４６の内部に渦巻き状に入り込む。

本実施形態では、冷却液導出部３６では、筒体３２の外側に配置されている外側空間４４で冷却液が一時的に貯留される。また、外側空間４４は、略楕円形状に形成してある。このように構成することで、冷却液が外側空間４４で楕円状に旋回しながら内側空間４６に導入される。

また、本実施形態では、通路部４２の下端が、外側空間４４の下端よりも上方に形成してある。そのため、冷却液は、外側空間４４で楕円螺旋状に旋回しながら上方にいったん持ち上げられる。それから、冷却液は通路部４２を通過し内側空間４６に入り込む。筒体３２の上部内側にある内側空間４６に入り込む冷却液は、通路部４２を通過することでその流速が速まる。そして、冷却液は内側空間４６の内枠片３９ａに衝突することでその流れの向きが変化する。

筒体３２の上部に具備してある通路部４２を通り内側空間４６の内部に楕円渦巻き状に入り込んだ冷却液は、内枠片３９ａに沿って（軸芯Ｏに沿って）下向きに流れる。また、枠支持片３９ｂが冷却液の上方への流れを堰き止める。冷却液は、内側空間４６で軸芯Ｏの回りに内周面３３に沿った楕円リング状の流れを形成する。さらに、冷却液に対して内周面３３に沿って（軸芯Ｏに沿って）下向きに重力が作用する。冷却液と重力との相乗効果により、冷却液吐出口５２から内周面３３に沿った略楕円形の螺旋軌道で流れるように冷却液が吐出される。冷却液吐出口５２から吐出された冷却液は、内周面３３に沿って略一定の厚みで楕円螺旋状に冷却液が流れる冷却液層５０を形成する。

図３Ａに示すように、本実施形態では、冷却液導出部３６から筒体３２の上部内側の楕円状に形成された内周面３３に冷却液が供給される。このため、冷却液が筒体３２の内周面３３に沿って略楕円螺旋状に流れる冷却液層５０を形成することができる。この冷却液層５０の内側液面に、溶融金属２１の溶滴である滴下溶融金属２１ａを噴射して入射させることで、滴下溶融金属２１ａをより急冷することが可能になる。楕円螺旋状の冷却液の流れは、図４Ａおよび図４Ｂに示すように、楕円の短径側での流速が速くなり、長径側での流速は遅くなる。冷却液層５０に噴射された滴下溶融金属２１ａは、冷却液層５０の中で、冷却液と共に流速が変化しながら流されることになる。

滴下溶融金属２１ａを冷却液と共に流速を変化させながら冷却液層５０の中を流すことで、冷却液に触れた直後に発生すると考えられる滴下溶融金属２１ａ周りの蒸気の膜が滴下溶融金属２１から剥離されやすくなる。その結果、滴下溶融金属２１ａが冷却液層５０で急冷し易くなる。このように滴下溶融金属２１ａを急冷することで、微小粒径においても非晶質性や磁気特性の良好な軟磁性合金粉末を製造することができる。

図３Ａに示すように、本実施形態では、冷却液吐出口５２は、筒体３２の周方向に亘って略楕円形状に連続して形成してある。しかし、冷却液吐出口５２に補強部材などを設けた上で、冷却液吐出口５２は筒体３２の周方向に亘って断続的に形成してあってもよい。冷却液吐出口５２が筒体３２の周方向に亘って形成されることで、筒体３２の内周面３３に沿って楕円螺旋状に流れる冷却液が冷却液層５０を形成することができる。

図３Ａに示すように、本実施形態では、冷却液導出部３６は、内枠片３９ａと筒体３２の内周面３３との間に略楕円形状の冷却液吐出口５２を形成することができる。その結果、冷却液吐出口５２から筒体３２の内周面３３に沿って楕円螺旋状に流れる冷却液を吐出することができる。

図３Ａに示すように、本実施形態では、内周面３３が形成する楕円形の中心は、筒体３２の下部に向かうにつれて鉛直線（Ｚ軸）に対して角度θ２で傾斜するようにずれている。図４Ａに示すように、内周面３３に沿って形成される冷却液層５０の冷却液は、楕円螺旋軌道を描きながら鉛直方向（重力方向）に対して傾斜して流れることになる。

そのため、Ｚ軸に沿った長さが互いに同一である場合において、従来のアトマイズ装置と比較して冷却液が流れる楕円螺旋の距離を長くすることができる。また、筒体３２の内周面３３の楕円長軸に沿った一端に向けて重力方向に溶融金属を噴射することで、滴下溶融金属２１ａが筒体３２の上端開口から筒体３２の内周面３３（冷却液層５０）に入り易くなる。そのため、溶滴を円滑に冷却することができる。

なお、上述した実施形態では、筒体３２の内周面３３の水平断面は、筒体３２の上部から軸芯Ｏに沿って排出部３４に向けて同じサイズの楕円である。しかし、筒体３２の内周面３３の水平断面は、少なくとも筒体３２の上部で略楕円形状であればよく、軸芯Ｏに沿って排出部３４に向けて途中から変化してもよい。例えば筒体３２の上部から軸芯Ｏに沿って排出部３４に向けて、略楕円形から略円形（またはその他）に徐々に変化してもよい。

また、筒体３２の内周面３３の水平断面は、筒体３２の上部から軸芯Ｏに沿って排出部３４に向けて楕円の長径Ｌ３と短径Ｌ２の比（Ｌ３／Ｌ２）も一定であることが好ましいが、比（Ｌ３／Ｌ２）を変化させても良い。例えば比（Ｌ３／Ｌ２）を、筒体３２の上部から軸芯Ｏに沿って排出部３４に向けて小さくなるように変化させたり、大きくなるように変化させたり、あるいは、それらが交互に顕れるように変化させても良い。

また、筒体３２の内周面３３の水平断面は、筒体３２の上部から軸芯Ｏに沿って排出部３４に向けて、楕円の長径の向きを徐々に変化させてもよい。例えば筒体３２の上部では、楕円の長径の向きを筒体３２の軸芯Ｏの傾斜方向に一致させ、筒体３２の下部では、楕円の長径の向きを筒体３２の軸芯Ｏの傾斜方向と略垂直となるように変化させても良い。

本実施形態では、筒体３２の軸芯Ｏの鉛直方向との所定角度θ２は、特に限定されないが好ましくは５～４５度である。このような角度範囲とすることで、溶融金属吐出口２３から筒体３２の内周面３３に形成してある冷却液層５０に向けて滴下溶融金属２１ａを吐出させ易くなる。

本実施形態では、枠支持片３９ｂが水平になるように冷却液導出部３６が形成してある。しかし、楕円螺旋状の冷却液層５０を吐出するように構成されていれば枠支持片３９ｂが水平になるように冷却液導出部３６が形成されていなくてもよい。

これに対し、従来のアトマイズ装置では、図６Ａおよび図６Ｂに示すように筒体３２の内周面３３の軸芯Ｏに垂直な断面が円形（Ｌ３／Ｌ２＝１．００）である。また、冷却液導出部の内枠片３９ａの下端が軸芯Ｏに垂直な断面で円形の開口を区画しており、冷却液吐出口５２が円形状である。

軟磁性合金粉末の粒子径については、アトマイズの条件を適宜変化させることで粒子径を調整することが可能である。また、乾式分級や湿式分級により粒度を調整することで粒子径を調整することも可能である。乾式分級方法として、例えば、乾式篩を用いる篩分級、および、気流分級の分級方法があげられる。湿式分級方法として、例えば、湿式フィルター濾過による分級や遠心分離による分級等の分級方法があげられる。

本実施形態に係る軟磁性合金粉末に絶縁コーティングを形成してもよい。

得られた軟磁性合金粉末を成形することにより磁気コアを得ることができる。成形方法には特に限定はない。一例として加圧成形により磁気コアを得る方法について説明する。

まず、軟磁性合金粉末と樹脂とを混合する。樹脂を混合させることで成形により強度の高い成形体を得やすくなる。樹脂の種類には特に制限はない。例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。樹脂の添加量にも特に制限はない。樹脂を添加する場合には、磁性粉末に対して１質量％以上５質量％以下、添加してもよい。

軟磁性合金粉末と樹脂との混合物を造粒して造粒粉を得る。造粒方法には特に制限はない。例えば、撹拌機を用いて造粒してもよい。造粒粉の粒径には特に制限はない。

得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る。成型圧には特に制限はない。例えば、面圧０．１ｔ／ｃｍ²以上２０ｔ／ｃｍ²以下であってもよい。楕円水流アトマイズ装置を用いて作製された上記の組成を有する軟磁性合金粉末を用いる場合には、従来のアトマイズ装置を用いる場合と比較して小さい成型圧で比透磁率μを高くすることができる。そして、従来のアトマイズ装置を用いる場合と比較してコアロスおよび直流重畳特性が改善された磁気コアが得られる。

そして、成形体に含まれる樹脂を硬化させて磁気コアを得ることができる。硬化方法には特に制限はなく、用いた樹脂を硬化させることができる条件で熱処理を行ってもよい。

磁気コアの用途には特に制限はない。例えば、インダクタ用、特にパワーインダクタ用の磁気コアとして好適に用いることができる。さらに、磁気コアとコイルとを一体成形したインダクタにも好適に用いることができる。

さらに、上記の磁気コアや上記の磁気コアを用いた磁性部品は電子機器に好適に用いることができる。

特に、上記の磁気コアはコアロスを比較的低くしやすく直流重畳特性を比較的高くしやすいことから、小型化、高周波化、高効率化および省エネルギー化が求められる分野に好適に用いられる。例えば、ＩＣＴ機器や電気自動車等に搭載される磁気コア、磁性部品および電子機器に好適に用いることができる。

以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。

（実験例１）
＜軟磁性合金粉末＞
原子数比で（Ｆｅ_0.700Ｃｏ_0.300）_0.820Ｂ_0.110Ｐ_0.020Ｓｉ_0.030Ｃ_0.010Ｃｒ_0.010の合金組成となるように原料金属を秤量し、高周波加熱にて溶解し、母合金を作製した。

作製した母合金を加熱して溶融させ、１５００℃の溶融状態の金属とした後に、ガスアトマイズ法により、各試料の合金組成を有する軟磁性合金粉末を作製した。具体的には、溶融させた母合金を吐出口から筒体内の冷却部に向けて吐出する際に、吐出された滴下溶融金属に向けて高圧ガスを噴射した。なお、高圧ガスはＮ₂ガスとした。滴下溶融金属が冷却部（冷却水）に衝突することで冷却固化され、軟磁性合金粉末となった。

アトマイズ装置欄に「従来装置」と記載されている場合には図６に示される従来のアトマイズ装置を用いた。アトマイズ装置欄に「楕円水流装置」と記載されている場合には図３～図５に示される楕円水流アトマイズ装置を用いた。

ガスアトマイズ法の条件については、溶融金属の噴出量を０．８～１２ｋｇ／分、ガス噴射圧を０．５～９ＭＰａ、冷却水の圧力を２～３０ＭＰａとした。また、上記の各条件は目的とする軟磁性合金粉末が得られるように適宜制御した。

各試料について母合金の組成と粉末の組成とが概ね一致していることをＩＣＰ分析により確認した。また、各粉末についてＸ線回折測定を行い、微細構造を確認した。実験例１～３では全ての粉末が非晶質からなる構造を有することを確認した。

各試料の個数基準でのＤ５０、Ｄ９０は、モフォロギＧ３（マルバーン・パナリティカル社）を用いて倍率１０倍で２００００個の粉末粒子の形状を観察することで測定した。具体的には、体積３ｃｃ分の粉末を１～３ｂａｒの空気圧で分散させてレーザ顕微鏡による投影像を撮影した。そして、各粉末粒子の投影像におけるＨｅｙｗｏｏｄ径を粒径として測定した。

個数基準での累積相対度数が５０％となる粒径をＤ５０とし、９０％となる粒径をＤ９０とした。結果を表１に示す。そして、粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である粒子を大粒子とした。

各大粒子の投影像から各大粒子の円形度を測定し、大粒子の円形度の平均および分散を算出した。結果を表１に示す。

＜Ｂｓ測定用軟磁性合金薄帯＞
上記の軟磁性合金粉末と同組成である軟磁性合金薄帯、具体的には原子数比で（Ｆｅ_0.700Ｃｏ_0.300）_0.820Ｂ_0.110Ｐ_0.020Ｓｉ_0.030Ｃ_0.010Ｃｒ_0.010の組成であるＢｓ測定用軟磁性合金薄帯を単ロール法により作製した。

まず、各元素の純物質を準備し、目的となる組成のＢｓ測定用軟磁性合金薄帯が最終的に得られるように秤量した。そして、各元素の純物質を高周波加熱にて溶解し、母合金を作製した。

その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、１３００℃の溶融状態の金属とした後に、大気中において３０℃のロールを回転速度２５ｍ／ｓｅｃ．で用いた単ロール法により前記金属をロールに噴射させ、Ｂｓ測定用軟磁性合金薄帯を作製した。薄帯の厚さは２０～２５μｍ、薄帯の幅は約５ｍｍ、薄帯の長さは約７０ｍとした。ロールの材質はＣｕとした。

得られたＢｓ測定用軟磁性合金薄帯に対してＸ線回折測定を行い、得られたＢｓ測定用軟磁性合金薄帯が非晶質からなることを確認した。

母合金の組成とＢｓ測定用軟磁性合金薄帯の組成とが概ね一致していることをＩＣＰ分析により確認した。

そして、当該Ｂｓ測定用軟磁性合金薄帯のＢｓを測定した。Ｂｓは振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて磁場１０００ｋＡ／ｍで測定した。結果を表１に示す。Ｂｓ測定用軟磁性合金薄帯のＢｓが１．３０Ｔ以上である場合に軟磁性合金粉末のＢｓが良好であるとみなした。

＜磁気コア＞
各試料の軟磁性合金粉末を用いてトロイダルコアを作製した。

まず、軟磁性合金粉末と樹脂（フェノール樹脂）とを混合した。軟磁性合金粉末１００質量部に対して樹脂量が３質量部となるように混合した。次に、攪拌機として一般的なプラネタリーミキサーを用いて粒径５００μｍ程度の造粒粉となるように造粒した。次に、得られた造粒粉を加圧成形し、外形１１ｍｍφ、内径６．５ｍｍφ、高さ６．０ｍｍのトロイダル形状の成形体を作製した。成型圧（面圧）は最終的に得られる磁気コアの比透磁率μが表１に示す値となるように適宜制御した。得られた成形体を１５０℃で硬化させ、トロイダルコア作製した。トロイダルコアは後述する試験に必要な数だけ作製した。

各試料の磁気コア（トロイダルコア）に含まれる軟磁性合金粒子における個数基準でのＤ５０、Ｄ９０の測定方法を説明する。まず、各試料の磁気コアのうちトロイダルコアを任意の断面で切断し、ＳＥＭを用いて倍率５００倍で断面を観察した。観察範囲は、少なくとも２０００個の軟磁性合金粒子が観察される大きさとした。そして、上記の観察範囲について、全ての軟磁性合金粒子の円相当径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）を算出した。個数基準での累積相対度数が５０％となる粒径をＤ５０とし、９０％となる粒径をＤ９０とした。結果を表１に示す。そして、粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である粒子を大粒子とした。

各大粒子の円形度を測定し、大粒子の円形度の平均および分散を算出した。結果を表１に示す。

比透磁率μは、トロイダルコアにＵＥＷ線を巻き線し、４２８４Ａ ＰＲＥＣＩＳＩＯＮ ＬＣＲ ＭＥＴＥＲ（ヒューレットパッカード）を用いて１００ｋＨｚで測定した。結果を表１に示す。

保磁力Ｈｃは、トロイダルコアに対してＨＣメーター（東北特殊鋼株式会社製Ｋ－ＨＣ１０００）を用いて測定した。結果を表１に示す。

充填率については、まず、トロイダルコアの密度を、そのトロイダルコアの寸法および質量から算出した。次に、算出されたトロイダルコアの密度を軟磁性合金粉末の質量比率から計算した密度である真密度で割ることにより、充填率（相対密度）を算出した。結果を表１に示す。

コアロスについては、まず、各トロイダルコアについて、１次巻線を２０回、２次巻線を１４回、巻き回した。そして、３００ｋＨｚ、５０ｍＴ、２０～２５℃での鉄損をＢ－Ｈアナライザ（岩崎通信機株式会社製ＳＹ－８２３２）を用いて測定した。結果を表１に示す。

さらに、互いにμが同等である場合について、従来装置を用いて作製された実験例のコアロスに対して楕円水流装置を用いて作製された実験例のコアロスの割合を算出した。具体的には、試料番号４ａのコアロスに対する試料番号１ｂのコアロスの割合、試料番号５ａのコアロスに対する試料番号２ｂのコアロスの割合、試料番号６ａのコアロスに対する試料番号３ｂのコアロスの割合、試料番号７ａのコアロスに対する試料番号４ｂのコアロスの割合、試料番号８ａのコアロスに対する試料番号５ｂのコアロスの割合、試料番号９ａのコアロスに対する試料番号６ｂのコアロスの割合を、それぞれ算出した。結果を表１に示す。

Ｉｓａｔについては、各トロイダルコアに対して直流電流を０から印加しながらインダクタンスを測定した。直流電流０のときのインダクタンスに対してインダクタンスが１０％に低下するときに印可している直流電流の値をＩｓａｔとした。インダクタンスの測定には測定周波数１００ｋＨｚ、測定電圧０．５ｍＶでＬＣＲメータ（ヒューレットパッカード社製）を用いた。結果を表１に示す。

さらに、互いにμが同等である場合について、従来装置を用いて作製された実験例のＩｓａｔに対して楕円水流装置を用いて作製された実験例のＩｓａｔの割合を算出した。具体的には、試料番号４ａのＩｓａｔに対する試料番号１ｂのＩｓａｔの割合、試料番号５ａのＩｓａｔに対する試料番号２ｂのＩｓａｔの割合、試料番号６ａのＩｓａｔに対する試料番号３ｂのＩｓａｔコアロスの割合、試料番号７ａのＩｓａｔに対する試料番号４ｂのＩｓａｔの割合、試料番号８ａのＩｓａｔに対する試料番号５ｂのＩｓａｔの割合、試料番号９ａのＩｓａｔに対する試料番号６ｂのＩｓａｔの割合を、それぞれ算出した。結果を表１に示す。

表１より、軟磁性合金粉末のＤ５０、Ｄ９０は、アトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更しても大きく変化しなかった。しかし、軟磁性合金粉末に含まれる大粒子の円形度の平均はアトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することで大きくなった。軟磁性合金粉末に含まれる大粒子の円形度の分散はアトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することで小さくなった。

アトマイズ装置以外は同条件で磁気コアを作製した試料番号１ａと試料番号１ｂとを比較した。試料番号１ａと試料番号１ｂとでＨｃおよび充填率は同等程度であった。μは試料番号１ｂの方が高くなった。そして、コアロスは試料番号１ｂの方が低くなり、Ｉｓａｔは試料番号１ｂの方が高くなった。すなわち、アトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することにより、Ｈｃおよび充填率を同等程度に維持しつつ、μを高くし、コアロスを低くし、直流重畳特性を高くすることができた。

アトマイズ装置以外は同条件で磁気コアを作製した試料番号２ａと試料番号２ｂとを比較した場合、試料番号３ａと試料番号３ｂとを比較した場合、試料番号４ａと試料番号４ｂとを比較した場合、試料番号５ａと試料番号５ｂとを比較した場合、試料番号６ａと試料番号６ｂとを比較した場合についても、試料番号１ａと試料番号１ｂとを比較した場合と同様の結果となった。

また、アトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することにより、低成型圧および低充填率でμが同等な磁気コアが得られることが確認できた。そして、アトマイズ装置が異なりμが同等な試料で比較した場合において、楕円水流装置を用いる場合にコアロスが低く直流重畳特性が高い結果となった。

（実験例２）
実験例２は、軟磁性合金の組成を実験例１から変化させた実験例である。ガスアトマイズ法の条件は適宜制御し、最終的に得られる磁気コアのμが全て２５となるようにした。また、実験例２では実験例１とは異なりＨｃは測定しなかった。

楕円水流装置を用いて作製した磁気コアのコアロスについては、組成が同一であり従来装置を用いて作製した磁気コアのコアロスを１として、コアロスの比率を算出した。コアロスの比率が０．８５以下である場合を良好とした。コアロスの比率は、より好ましくは０．７０以下、さらに好ましくは０．６０以下である。

直流重畳特性については、楕円水流装置を用いて作製した磁気コアのＩｓａｔについて、組成が同一であり従来装置を用いて作製した磁気コアのＩｓａｔを１として、Ｉｓａｔの比率を算出した。Ｉｓａｔの比率が１．１０以上である場合を良好とした。Ｉｓａｔの比率は、より好ましくは１．１５以上、さらに好ましくは１．２０以上である。

表２にはＰを含有しない場合について主にＢの含有量（ａ）を変化させた場合を示す。０．０２０≦ａ≦０．２００を満たすなど軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

ＢｓはＢの含有量が増加するにつれて減少する傾向にある。表２ではＢの含有量（ａ）が０．１００以上０．２００以下である場合にＢの含有量（ａ）が増加するにつれてＢｓが増加した。これは、Ｂの含有量（ａ）が０．１００以上０．２００以下である場合には軟磁性合金の組成を所定の範囲内とするためにＳｉの含有量（ｃ）を同時に変化させているためである。

試料番号２４の試料番号２３に対するコアロスの比率は試料番号２２の試料番号２１に対するコアロスの比率よりも減少した。これは、試料番号２３の大粒子の円形度が相対的に低くμ＝２５とするために試料番号２３の成型圧が相対的に大きくなり試料番号２３のコアロスが相対的に大きくなったためである。

Ｂを含まない場合にはアトマイズ装置を変更しても大粒子の円形度の平均の変化および分散の変化が小さかった。そして、アトマイズ装置を変更しても磁気コアのコアロスが十分に低下せず直流重畳特性が十分に向上しなかった。

Ｂの含有量が多すぎる場合にはアトマイズ装置を変更しても大粒子の円形度の平均の変化および分散の変化が小さかった。そして、アトマイズ装置を変更しても磁気コアのコアロスが十分に低下せず直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表３にはＢとＰとの合計含有量を一定にしながらＢの含有量（ａ）およびＰの含有量（ｂ）を変化させた場合を示す。０≦ｂ≦０．０７０を満たすなど軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

Ｐの含有量が多すぎる場合にはＰの含有量が上記の範囲内である場合と比較してＢｓが低下した。そして、アトマイズ装置を変更しても磁気コアのコアロスが十分に低下せず直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表４にはＢとＳｉとの合計含有量を一定にしながらＳｉの含有量（ｃ）を変化させた場合を示す。０≦ｃ≦０．１００を満たすなど軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

Ｓｉの含有量が多すぎる場合にはＳｉの含有量が上記の範囲内である場合と比較してＢｓが低下した。そして、アトマイズ装置を変更しても磁気コアのコアロスが十分に低下せず直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表５にはＢとＣとの合計含有量を一定にしながらＣの含有量（ｄ）を変化させた場合を示す。０＜ｄ≦０．０５０を満たすなど軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

Ｃの含有量が少なすぎる場合にはＣの含有量が上記の範囲内である場合と比較して大粒子の円形度の平均が低下し大粒子の円形度の分散が上昇した。そして、アトマイズ装置を変更しても磁気コアのコアロスが十分に低下せず直流重畳特性が十分に向上しなかった。

Ｃの含有量が大きすぎる場合には楕円水流装置を用いても磁気コアのコアロスが著しく大きくなった。さらに、アトマイズ装置を変更しても直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表６にはＣｒの含有量（ｅ）を変化させた場合を示す。０≦ｅ≦０．０４０を満たすなど軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

Ｃｒの含有量が多すぎる場合にはＣｒの含有量が上記の範囲内である場合と比較してＢｓが低下した。その結果、アトマイズ装置を変更しても磁気コアの直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表７Ａ～表７Ｇにはａ～ｅを変化させずにα、βを変化させた場合を示す。各表にはβ＝０である場合、β＝０．００５である場合、β＝０．０１０である場合、β＝０．０３０である場合、β＝０．０５０である場合、β＝０．１００である場合、β＝０．２００である場合、β＝０．２１０である場合をそれぞれ示す。

表７Ａにはα＝０、すなわちＣｏを含まない場合を示す。Ｃｏを含まないためにアトマイズ装置を変更しても磁気コアのコアロスが十分に低下せず直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表７Ｂにはα＝０．００５である場合、表７Ｃにはα＝０．０１０である場合、表７Ｄにはα＝０．３００である場合、表７Ｅにはα＝０．５００である場合、表７Ｆにはα＝０．７００である場合を示す。軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

これに対しβが大きすぎる場合にはアトマイズ装置を変更しても磁気コアの直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表７Ｇにはα＝０．７１０である場合を示す。αが大きすぎるためにアトマイズ装置を変更しても磁気コアの直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表８にはＦｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ））を変化させ、それに伴いＢ、Ｐ、ＳｉおよびＣの含有量を変化させた場合を示す。０．７９０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．９００を満たすなど軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量が小さすぎる場合にはアトマイズ装置を変更しても磁気コアの直流重畳特性が十分に向上しなかった。Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉおよびＸ１の合計含有量が多すぎる場合には、アトマイズ装置を変更しても磁気コアのコアロスが十分に低下せず直流重畳特性が十分に向上しなかった。

表９Ａ～表９Ｇにはγ＝０．００１である場合、０．００５である場合、０．０１０である場合、および、γ＝０．０３０である場合のそれぞれについてＸ１の種類を変化させた場合を示す。軟磁性合金の組成が所定の範囲内である場合にはアトマイズ装置の種類により大粒子の円形度の平均および分散を変化させることができた。そして、得られる磁気コアのコアロスおよびＩｓａｔを変化させることができた。

（実験例３）
表１の試料番号６ａ、３ｂについて軟磁性合金粉末の粒径を変化させた点以外は同条件で実施した。軟磁性合金粉末の粒径は溶融金属の噴出量、ガス噴射圧、冷却水の圧力を適宜変更することにより変化させた。結果を表１０に示す。

表１０より、Ｄ５０およびＤ９０が互いに同等であれば、軟磁性合金粉末に含まれる大粒子の円形度の平均はアトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することで大きくなった。Ｄ５０およびＤ９０が互いに同等であれば、軟磁性合金粉末に含まれる大粒子の円形度の分散はアトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することで小さくなった。

得られた磁気コアのコアロスおよび直流重畳特性については、Ｄ５０、Ｄ９０およびμが互いに同等であれば、アトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することでコアロスが低下し直流重畳特性が向上した。

（実験例４）
得られた軟磁性合金粉末に適宜熱処理を施した点以外は試料番号２５７、２５８と同条件で実施した。具体的には、試料番号２５７ａ、２５８ａは熱処理温度３００℃で熱処理を行った。試料番号２５７ｂ、２５８ｂは熱処理温度５７５℃で熱処理を行った。試料番号２５７ｃ、２５８ｃは熱処理温度９００℃で熱処理を行った。各粉末についてＸ線回折測定により微細構造を評価した。その他の点については実験例２と同様に実施した。結果を表１１に示す。

表１１より、大粒子の円形度の平均および分散は熱処理により変化しなかった。そして、微細構造に関わらずアトマイズ装置を従来装置から楕円水流装置に変更することで磁気コアのコアロスが低下し直流重畳特性が向上した。

１０… 楕円水流アトマイズ装置
２０… 溶融金属供給部
２１… 溶融金属
２２… 容器
２３… 溶融金属吐出口
２４… 加熱用コイル
２６… ガス噴射ノズル
２７… ガス噴射口
３０… 冷却部
３２… 筒体
３２α… 円筒材
３３… 内周面
３４… 排出部
３６… 冷却液導出部
３７… 供給ライン
３８… 枠体
３９ａ… 内枠片
３９ｂ… 枠支持片
４０… 補助筒体
４２… 通路部
４４… 外側空間
４５… 外側形成部材
４６… 内側空間
５０… 冷却液層
５２… 冷却液吐出口

Claims (5)

1. 組成式（（Ｆｅ_(1-(α₊β₎₎ＣｏαＮｉβ）_(1-γ₎Ｘ１γ）_{(1-(a+b+c+d+e))}Ｂ_aＰ_bＳｉ_cＣ_dＣｒ_e（原子数比）からなる成分を有する軟磁性合金粉末であって、
   Ｘ１がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｇａ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｖ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎ、Ｏ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｍｎ、希土類元素、および白金族元素から選択される１種以上であり、
   ０．０２０≦ａ≦０．２００
   ０≦ｂ≦０．０７０
   ０．０２０≦ａ＋ｂ≦０．２００
   ０≦ｃ≦０．１００
   ０＜ｄ≦０．０５０
   ０≦ｅ≦０．０４０
   ０．００５≦α≦０．７００
   ０≦β≦０．２００
   ０≦γ≦０．０３０
   ０．７９０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ）≦０．９００
   であり、
   軟磁性合金粒子を有し、
   粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の平均が０．７５以上であり、
   粒径が（０．９５×Ｄ９０）以上（１．０５×Ｄ９０）以下である軟磁性合金粒子のＷａｄｅｌｌの円形度の分散が０．０３５以下である軟磁性合金粉末。
2. 請求項１に記載の軟磁性合金粉末を含む磁気コア。
3. さらに樹脂を含む請求項２に記載の磁気コア。
4. 請求項２または３に記載の磁気コアを含む磁性部品。
5. 請求項２または３に記載の磁気コアを含む電子機器。

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