CN115148444A - 软磁性合金、软磁性合金薄带、软磁性合金粉末及磁性部件 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种得到磁芯损耗的温度特性良好的磁性部件的软磁性合金等。软磁性合金含有Fe。软磁性合金包含微晶和存在于微晶周围的非晶相。软磁性合金的截面中的微晶的合计面积比率为40%以上且低于60%。非晶相的平均厚度为3.0nm以上且10.0nm以下。非晶相的厚度的标准偏差为10.0nm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁性合金、软磁性合金薄带、软磁性合金粉末及磁性部件。
背景技术
在专利文献1中公开有一种结晶度高的软磁性合金,其将纳米结晶的结晶粒径和非晶相的平均厚度两者设为特定的范围内,在纳米结晶的表面附近的非晶相的平均Fe浓度低于纳米结晶的平均Fe浓度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第6482718号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种得到磁芯损耗的温度特性良好的磁性部件的软磁性合金等。
用于解决技术问题的技术方案
为了实现上述目的,本发明的软磁性合金是含有Fe的软磁性合金,
所述软磁性合金包含微晶和存在于所述微晶周围的非晶相,
所述软磁性合金的截面中的所述微晶的合计面积比率为40%以上且低于60%,
所述非晶相的平均厚度为3.0nm以上且10.0nm以下,所述非晶相的厚度的标准偏差为10.0nm以下。
所述微晶的平均粒径也可以为15.0nm以下。
也可以还含有M,
M也可以为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、V、Ti及W中的1种以上。
M的合计含量也可以为3.5at%以上且10.0at%以下。
也可以还含有P,
P的含量也可以大于0且为6.0at%以下。
也可以还含有Cu,
Cu的含量也可以大于0且为3.0at%以下。
也可以还含有Co,
Co的含量也可以大于0且为Fe的含量以下。
本发明的软磁性合金薄带包含上述的软磁性合金。
本发明的软磁性合金粉末包含上述的软磁性合金。
本发明的第一磁性部件通过层叠上述的软磁性合金薄带而成。本发明的第二磁性部件通过卷绕上述的软磁性合金薄带而成。本发明的第三磁性部件包含上述的软磁性合金粉末。
附图说明
图1是软磁性合金的示意图。
图2是软磁性合金的示意图。
图3是单辊法的示意图。
图4是表示以30℃为基准的磁芯损耗的温度变化率的图表。
符号的说明:
1…软磁性合金
11…微晶
13…非晶相
31…喷嘴
32…熔融金属
33…辊
34…软磁性合金薄带
35…腔室
具体实施方式
以下,使用附图说明本发明的实施方式。
本实施方式的软磁性合金是含有Fe的软磁性合金,其中,所述软磁性合金包含微晶和存在于所述微晶周围的非晶相,
所述软磁性合金的截面中的所述微晶的合计面积比率为40%以上且低于60%,
所述非晶相的平均厚度为3.0nm以上且10.0nm以下,所述非晶相的厚度的标准偏差为10.0nm以下。
本实施方式的软磁性合金通过具有上述结构,能够使温度特性良好。特别是能够使具有上述软磁性合金的软磁性合金薄带及包含该软磁性合金薄带的磁性部件的温度特性良好。
目前,已知有包含微晶和存在于所述微晶周围的非晶相的软磁性合金。而且,已知微晶的磁各向异性根据软磁性合金的温度变化而变化。
本发明人等发现,通过将微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度、非晶相的厚度的标准偏差控制在上述特定的范围内,温度特性提高。通过将上述各参数控制在上述特定的范围内,抵消由温度变化引起的有效的磁各向异性的变化,因此,温度特性提高。
以下,对上述各参数的测定方法进行说明。
在本实施方式中,观察软磁性合金,根据得到的图像计算各参数。在软磁性合金的观察中使用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope;TEM)。以下,对使用TEM的方法进行说明。
使用TEM的情况下的评价方法没有特别限制。例如可以举出明场观察法及高分辨率观察法。
在本实施方式中,为了精确地评价微晶的形状,使利用TEM的观察中使用的样品(以下,简称为TEM样品)的厚度比通常薄。具体而言,普通的TEM样品的厚度为80~100nm左右,与之相对,在本实施方式中设为20nm以下。制作上述TEM样品的方法没有特别限制,例如能够使用聚焦离子束扫描电子显微镜(Focused Ion Beam-Scanning ElectronMicroscope;FIB-SEM)制作TEM样品。在使用软磁性合金薄带制作TEM样品的情况下,研磨软磁性合金薄带的与厚度方向垂直的任一面,制作TEM样品。
在TEM样品厚的情况下,与TEM样品薄的情况相比,有时微晶的合计面积比率看上去较大。另外,在TEM样品厚的情况下,多个微晶在厚度方向上重合,有时看作一个微晶。在该情况下,不能精确地评价非晶相的厚度。在本实施方式中,通过减薄TEM样品的厚度,能够精确地评价上述的各参数。另外,TEM样品的厚度也可以采用聚焦电子衍射(Convergent-Beam Electron Diffraction;CBED)法或电子能量损失分光(Electron Energy-LossSpectroscopy;EELS)法进行评价,也可以直接观察TEM样品进行评价。
由TEM得到的图像的大小及倍率没有特别限制。图像的大小只要是完全包含10个以上的微晶的大小即可,优选为完全包含30个以上的微晶的大小。由TEM得到的图像的倍率只要是能够测定上述的各参数的倍率即可。具体而言,为100000~1000000倍的程度。
如图1所例示的,软磁性合金1中包含微晶11和存在于微晶11周围的非晶相13。此外,图1及后述的图2是用于说明各参数的测定方法的示意图。图1及后述的图2不反映实际的微晶11的形状及实际的非晶相13的形状。
微晶11的合计面积相对于图像的面积的比率为微晶的合计面积比率。
以下,对非晶相13的厚度进行说明。在非晶相13的厚度的计算中,仅计算处于能够观察整体的微晶11彼此之间的非晶相13的厚度。在图1中,不算出处于右下的微晶11和其它的微晶11彼此之间的非晶相13的厚度。是由于右下的微晶11整体不包含于图像中。
对能够观察到整体的各微晶11,算出重心11g。然后,画出连结任意两个微晶11中所包含的两个重心11g彼此的虚拟线。但是,在连结两个重心11g彼此的虚拟线穿过上述两个微晶11以外的微晶11(包含不能观察到整体的微晶11)的情况下,不画虚拟线。
在图1中,对于能够观察到整体的各微晶11,不画连结左上的微晶11和右上的微晶11的虚拟线。这是因为在画虚拟线时,穿过处于两个微晶11之间的微晶11。相反地,对于能够观察到整体的各微晶11,对左上的微晶11和右上的微晶11的组合以外的两个微晶11的组合画连结两个微晶11彼此的虚拟线。这是因为,如图1所示,即使画虚拟线,也不穿过两个微晶11以外的微晶11。
在图2中示例包含于软磁性合金1且连结虚拟线的两个微晶11。将虚拟线和微晶11的外周交叉的点设为端点11e。然后,将处于虚拟线上且连结端点11e彼此的线段的长度设为处于两个微晶11之间的非晶相13的厚度。
然后,对于图像中所包含的所有的虚拟线,计算非晶相13的厚度。然后,通过平均所有的非晶相13的厚度,计算非晶相13的平均厚度。另外,根据图像中所包含的所有的非晶相13的厚度,计算图像中所包含的所有的非晶相13的厚度的标准偏差。
具体而言,将虚拟线的条数即厚度的个数设为n,将各非晶相的厚度设为x1、x2、···xn,将非晶相13的平均厚度设为μ,μ通过下述式子算出。
此时,通过下述式子计算非晶相13的厚度的总体方差σ2。
然后,σ2的正的平方根成为非晶相13的厚度的标准偏差σ。
本实施方式的微晶11的种类没有特别限制。微晶11也可以为以α-Fe为主成分的纳米尺寸的结晶。具体而言,微晶11可以仅含有α-Fe,微晶11也可以除了上述的α-Fe以外,还含有后述的选自X1、X2、M、B、P、Si、Cu中的1种以上的元素。例如微晶11也可以含有Si和/或Co。微晶11中的选自X1、X2、M、B、P、Si、Cu中的1种以上的元素的含量没有特别限制。另外,微晶11的平均粒径优选为15nm以下。是由于在微晶11的平均粒径小的情况下,由温度变化引起的有效的磁各向异性的变动减少,温度特性提高。
关于本实施方式的软磁性合金的组成,除了含有Fe的方面以外没有特别限制。
本实施方式的软磁性合金也可以还含有M。M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、V、Ti及W中的1种以上。M也可以为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、V及W中的1种以上。通过含有M,温度特性容易提高。
M的合计含量可以为0以上且10.0at%以下,也可以大于0且为10.0at%以下,也可以为3.5at%以上且10.0at%以下。M的含量越小,越容易增大微晶11的粒径。在微晶11的粒径增大的情况下,有效的磁各向异性容易增加,温度特性容易恶化。当M的含量超过10.0at%时,非晶相13的厚度容易增加,上述非晶相的平均厚度容易超过10.0nm。在上述非晶相的平均厚度超过10.0nm的情况下,温度特性恶化。
本实施方式的软磁性合金也可以还含有P。而且,P的含量也可以大于0且为6.0at%以下。通过P的含量为上述范围内,容易适当地控制非晶相13的组成,容易将非晶相13的平均厚度及非晶相13的厚度的标准偏差控制在上述范围内。
本实施方式的软磁性合金也可以还含有Cu。而且,Cu的含量也可以大于0且为3.0at%以下。在Cu的含量为上述范围内的情况下,在软磁性合金中产生微晶11时,结晶容易均等地生长。其结果,容易将非晶相13的平均厚度及非晶相13的厚度的标准偏差控制在上述范围内。
本实施方式的软磁性合金也可以还含有Co。而且,Co的含量也可以大于0且为Fe的含量以下。具体而言,Co的含量除以Fe的含量的值也可以大于0且为1.0以下。通过软磁性合金含有Co,不改变软磁性合金的微细结构,就能够提高特性。
对本实施方式的软磁性合金的组成进行更详细地说明。本实施方式的软磁性合金也可以为具有由组成式(Fe(1-(α+β))×1α×2β)(1-(a+b+c+d+e))MaBbPcSidCue(原子数比)构成的主成分的软磁性合金,
X1为选自Co及Ni中的1种以上,
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cr、Ga、Bi、N、O、C、S及稀土元素中的1种以上,
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、V、Ti及W中的1种以上,
也可以为
0≤a≤0.1500,
0≤b≤0.2000,
0≤c≤0.2000,
0≤d≤0.2000,
0≤e≤0.0400,
0.7000≤1-(a+b+c+d+e)≤0.9000,
α≥0,
β≥0,
0≤α+β≤0.70。
以下,对本实施方式的软磁性合金的各成分进行详细地说明。
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、V、Ti及W中的1种以上。M也可以为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、V及W中的1种以上。
M的含量(a)可以满足0≤a≤0.1500,也可以满足0<a≤0.1500。可以满足0.0300≤a≤0.1200,也可以满足0.0350≤a≤0.1000。
B的含量(b)也可以满足0≤b≤0.2000。即,也可以不含有B。可以满足0.0500≤b≤0.1400,也可以满足0.0700≤b≤0.1400。
P的含量(c)也可以满足0≤c≤0.2000。即,也可以不含有P。可以满足0≤c≤0.0700,也可以满足0.0001≤c≤0.0700,也可以满足0.0001≤c≤0.0600。
Si的含量(d)也可以满足0≤d≤0.2000。即,也可以不含有Si。可以满足0≤d≤0.1350,也可以满足0≤d≤0.0500,也可以满足0≤d≤0.0300。
Cu的含量(e)可以满足0≤e≤0.0400,也可以满足0≤e≤0.0300。即,也可以不含有Cu。可以满足0.0001≤e≤0.0300,也可以满足0.0001≤e≤0.0250,也可以满足0.0001≤e≤0.0200。
另外,本实施方式的软磁性合金可以满足0.7000≤1-(a+b+c+d+e)≤0.9000,也可以满足0.7350≤1-(a+b+c+d+e)≤0.8800,也可以满足0.7800≤1-(a+b+c+d+e)≤0.8800。
另外,在本实施方式的软磁性合金中,也可以通过X1和/或X2置换Fe的一部分。
X1为选自Co及Ni中的1种以上。关于X1的含量,也可以为α=0。即,也可以不含有X1。另外,将组成整体的原子数设为100at%,X1的原子数也可以为60at%以下。即,也可以满足0≤α{1-(a+b+c+d+e)}≤0.600。另外,也可以满足0≤α{1-(a+b+c+d+e)}≤0.300。
特别是在X1仅为Co的情况下,关于Co的含量相对于Fe的含量的比例,也可以满足0<α/{1-(α+β)}≤1.000。
X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cr、Ga、Bi、N、O、C、S及稀土元素中的1种以上。关于X2的含量,也可以为β=0。即,也可以不含有X2。另外,将组成整体的原子数设为100at%,X2的原子数也可以为5.0at%以下,也可以为3.0at%以下。即,可以满足0≤β{1-(a+b+c+d+e)}≤0.050,也可以满足0≤β{1-(a+b+c+d+e)}≤0.030。
作为将Fe置换成X1和/或X2的置换量的范围,以原子数基数计也可以设为Fe的70%以下。即,也可以设为0≤α+β≤0.70。
此外,本实施方式的软磁性合金也可以在不对软磁特性造成大的影响的范围内,含有除上述的主成分中所包含的元素以外的元素,即除Fe、X1、X2、M、B、P、Si、Cu以外的元素作为不可避免的杂质。例如,也可以相对于软磁性合金100质量%含有0.1质量%以下。
软磁性合金的形状没有特别限制。例如可以举出薄带形状及粉末形状。
本实施方式的软磁性合金薄带为薄带形状的上述软磁性合金。
本实施方式的磁性部件具有上述软磁性合金。也可以具有上述软磁性合金薄带。另外,可以是层叠上述软磁性合金薄带而成的磁性部件,也可以是卷绕上述软磁性合金薄带而成的磁性部件。
本实施方式的磁性部件具有上述软磁性合金。也可以具有上述软磁性合金薄带。另外,也可以是将上述软磁性合金薄带通过破裂等而小片化的薄带进行层叠而成的磁性部件。通过将上述软磁性合金薄带小片化,能够抑制局部的发热,因此,磁性部件的特性提高。
本实施方式的磁性部件通过具有上述软磁性合金,成为改善了温度特性、特别是磁芯损耗的温度特性的磁性部件。特别是成为改善了高频域(100kHz~1MHz的程度)下的磁芯损耗的温度特性的磁性部件。
以下,对本实施方式的软磁性合金的制造方法进行说明。
本实施方式的软磁性合金的制造方法没有特别限定,例如可以举出通过使用图3所示的装置的单辊法制造软磁性合金薄带的方法。
在单辊法中,首先,准备最终得到的软磁性合金中所包含的各金属元素的纯金属,以成为与最终得到的软磁性合金相同的组成的方式称重。然后,将各金属元素的纯金属熔解、混合,制作母合金。此外,上述纯金属的熔解方法没有特别限制,例如有在腔室内进行抽真空后以高频加热进行熔解的方法。此外,母合金和最终得到的软磁性合金通常成为相同的组成。
接着,将制作的母合金加热使其熔融,得到熔融金属(熔液)。熔融金属的温度没有特别限制,只要考虑各金属元素的纯金属的熔点等进行确定即可。例如能够设为1200~1500℃。
在单辊法中,在腔室35的内部,穿过处于喷嘴31的底部的狭缝,将得到的熔融金属32供给至沿箭头方向旋转的辊33。供给的熔融金属32骤冷,制造均匀的软磁性合金薄带34。辊33的材质没有特别限制。例如也可以为铜。另外,通过主要调整辊33的转速,能够调整得到的软磁性合金薄带34的厚度,例如通过调整喷嘴31和辊33的间隔或熔融金属32的温度等,也能够调整得到的软磁性合金薄带34的厚度。软磁性合金薄带34的厚度没有特别限制,例如能够设为10~50μm。
辊33的温度及腔室内部的气氛及压力没有特别限制。例如,也可以将辊33的温度设为室温~50℃。腔室35的内部的气氛可以设为大气中,也可以设为惰性气体气氛。
接着,对得到的软磁性合金薄带34进行热处理。在此,为了得到本实施方式的软磁性合金,需要适当控制热处理条件。具体而言,通过至少三个阶段进行热处理。在第一阶段中,以第一结晶化温度Tx1±10℃的范围内的温度进行热处理。将第一阶段中的热处理温度设为T1st。在第三阶段中,以低于第二结晶化温度Tx2的温度进行热处理。将第三阶段中的热处理温度设为T3rd。在第二阶段中,以比T1st高10℃以上且比T3rd低10℃以上的温度进行热处理。将第二阶段中的热处理温度设为T2nd。此外,第一结晶化温度Tx1为以Fe为主成分的结晶开始析出的温度,第二结晶化温度Tx2为开始生成Fe与其它构成元素的化合物的温度。Tx1及Tx2根据软磁性合金薄带34的组成而变化。
然后,在从第一阶段到第三阶段的各个阶段中分别设定1~180分钟的保持时间。在M的合计含量为3.5at%以上的情况下,保持时间也可以为10~180分钟,优选为30~60分钟。另外,在M的含量小的情况下,通过缩短保持时间,容易抑制微晶的粒径的增加。另外,从室温到第一阶段的升温速度、从第一阶段到第二阶段之间的升温速度及从第二阶段到第三阶段的升温速度设定为1~100℃/分钟。在M的合计含量为3.5at%以上的情况下,升温速度优选为5~50℃/分钟。另外,在M的含量小的情况下,通过加快升温速度,容易抑制微晶的粒径的增加。此外,从第一阶段到第三阶段的各个阶段中的热处理连续地实施。即,在第一阶段和第二阶段之间、及第二阶段和第三阶段之间不冷却至室温。另外,在T1st、T2nd及T3rd将升温速度设为0,并保持上述的保持时间、温度是重要的。不将升温速度设为0而仅降低升温速度,则难以得到本实施方式的软磁性合金薄带34。
在第一阶段中,主要生成成为微晶的微晶核。在第二阶段中,主要进行微晶的1次生长,微晶核成为微晶。在第三阶段中,主要进行微晶的2次生长。在所有的阶段中,以低于Tx2的温度进行热处理,因此,难以生成Fe的化合物的结晶。
通过以上的方法能够得到本实施方式的软磁性合金薄带。
本实施方式的磁性部件包含上述软磁性合金薄带。制作包含软磁性合金薄带的磁性部件的方法没有特别限制。例如,只要通过层叠软磁性合金薄带的方法、或卷绕软磁性合金薄带的方法、层叠小片化后的软磁性合金薄带的方法等通常采用的方法制作即可。
本实施方式的软磁性合金的形状没有特别限制。如上所述,例示薄带形状,但除了上述形状以外,还考虑粉末形状、薄膜形状、块形状等。
本实施方式的磁性部件的种类没有特别限制,特别是可以举出要求磁芯损耗的温度特性在高频区域优异的磁性部件,例如线圈部件、压粉磁芯。另外,作为线圈部件,可以举出电抗器、扼流线圈、变压器。另外,本实施方式的电子设备包含上述的磁性部件。电子设备的种类没有特别限制,例如可以举出DC-DC转换器等。另外,电子设备的用途没有特别限制,例如可以举出混合动力汽车(HEV)、插电式混合动力汽车(PHEV)、电动汽车(EV)等。
实施例
以下,基于实施例具体地说明本发明。
(实验例1)
在表1、表3~表7中,以成为各表所示的合金组成的方式称量原料金属,通过高频加热进行熔解,制作母合金。在表2中,以所有的试样与表1的试样编号1成为相同的组成的方式制作母合金。在表8中,所有的试样与表1的试样编号3成为相同的组成的方式制作母合金。此外,本实施例的合金组成全部为不包含X1及X2的组成。
然后,将制作的母合金加热使其熔融,制成1200~1500℃的熔融金属后,在大气中,通过单辊法使上述金属喷射至辊,制作薄带。
对得到的各薄带进行X射线衍射测定,确认没有大于纳米结晶的结晶。
然后,以表1~表8所示的热处理条件进行热处理。在所有的实施例中确认了T1st为Tx1±10℃的范围内,T3rd低于Tx2,T2nd为比T1st高10℃以上且比T3rd低10℃以上的温度。此外,在表1、表3~表7中,从室温到T1st的升温速度、从T1st到T2nd的升温速度、从T2nd到T3rd的升温速度均设为10℃/分钟。
通过ICP分析确认了得到的热处理后的薄带的组成和母合金的组成没有变化。
通过X射线衍射装置(XRD)确认了热处理后的各薄带含有α-Fe的微晶。另外,使用透射电子显微镜(TEM)进行了观察。使用了TEM的观察中,将倍率设为1.00×105~3.00×105倍,将观察范围的大小设为128nm×128nm。以厚度成为20nm的方式,使用FIB制作TEM样品。TEM样品的厚度的确认通过电子能量损失分光法(EELS)进行。通过使用了TEM的观察,算出微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度、非晶相的厚度的标准偏差。将结果在表1~表8中示出。
然后,对将得到的各薄带层叠5片而制作的磁芯,评价磁芯损耗的温度特性。具体而言,以-30℃、-10℃、0℃、10℃、30℃、50℃、80℃、100℃、120℃、140℃的各个温度,使用BH分析仪〔SY8217:岩通计测制造〕,在测定频率:600kHz、最大磁通密度=60mT的条件下进行测定。然后,对于各温度下的磁芯损耗,算出从30℃下的磁芯损耗的变化率。将磁芯损耗的变化率的绝对值最大时的磁芯损耗的变化率的绝对值设为磁芯损耗最大变化率。
将磁芯损耗最大变化率低于6.0%的情况设为A+,将6.0%以上且低于7.0%的情况设为A,将7.0%以上且低于11.0%的情况设为B,将11.0%以上且低于20.0%的情况设为C,将20.0%以上的情况设为D。将A+~C的情况设为良好,将A+~B的情况设为更良好,将A+~A的情况设为进一步良好,将A+的情况设为最良好。
[表2]
根据表1,试样编号1a、2a、2b、1~3的微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差均为规定的范围内。其结果,所有的试样中磁芯损耗的温度特性变得良好。试样编号1、2、2b的磁芯损耗的温度特性特别良好。
M的含量(a)小的试样编号3与试样编号1、1a、2、2a、2b相比较,磁芯损耗的温度特性恶化。
对于试样编号1、1a、3,将表示以30℃为基准的磁芯损耗的温度变化率的图表在图4中示出。含有6.0at%的M且不含有Si、Cu的试样编号1成为30℃下的磁芯损耗最高的结果。含有6.0at%的M、0.5at%的Cu、不含有Si的试样编号1a成为温度越高而磁芯损耗越高的结果。含有3.0at%的M、1.0at%的Cu且含有13.5at%的Si的试样编号3成为80℃下的磁芯损耗最低,无论比80℃低还是高,磁芯损耗均变高的结果。
表2表示将组成设为与试样编号1相同且改变热处理条件的实施例及比较例。通过3个阶段实施了热处理的试样编号1、4~30中,磁芯损耗的温度特性均良好。试样编号1、5~30的磁芯损耗的温度特性特别良好。
与之相对,通过一个阶段或两个阶段进行了热处理的试样编号31、32、35~49中,微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差中的一项以上均成为规定的范围外。其结果,磁芯损耗的温度特性恶化。
通过3个阶段进行热处理但第二阶段及第三阶段的保持时间过长的试样编号34中,非晶相的平均厚度过小,磁芯损耗的温度特牲恶化。另外,T3rd过高的试样编号33中,微晶的合计面积比率过大,因此,磁芯损耗的温度特性恶化。
表3表示除了改变M的种类以外,在与试样编号1相同的条件下实施的实施例。改变了M的种类的试样编号50~57与试样编号1同样地,磁芯损耗的温度特性变得良好。
表4表示将组成设为与试样编号1相同,通过改变热处理条件从而改变了各参数的实施例及比较例。
试样编号58、试样编号59及试样编号6为除了第三阶段的保持时间以外,在相同条件下实施的实施例。第三阶段的保持时间越短,微晶的合计面积比率越降低,非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差趋于越大。
试样编号1、试样编号60、试样编号4及试样编号33为除了T3rd以外,在相同条件下实施的实施例及比较例。T3rd越低,微晶的合计面积比率越降低,非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差趋于越大。
表5A的试样编号61~70为除了改变M的含量(a)和B的含量(b)以外,在相同条件下实施的实施例及比较例。M的含量越大,B的含量越小,则微晶的合计面积比率趋于越小。另外,M的含量为3.5at%以上且10at%以下的试样编号65~69与M的含量低于3.5at%或超过10at%的试样编号61~64、70相比较,磁芯损耗的温度特性良好。
表5A的试样编号71~77为除了从试样编号1改变了M的含量(a)和Fe的含量以外,在相同条件下实施的实施例。M的含量越大,微晶的合计面积比率趋于越小。另外,M的含量为3.5at%以上且10at%以下的试样编号1、73~76与M的含量低于3.5at%或超过10at%的试样编号71、72、77相比较,磁芯损耗的温度特性良好。M的含量为4.5at%以上且10at%以下的试样编号1、74~76的磁芯损耗的温度特性特别良好。
表5A的试样编号50、71-2~76-2为除了从试样编号1、71~76改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。表5A的试样编号51、71-3~76-3为除了从试样编号1、71~76改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。表5A的试样编号52、71-4~76-4为除了从试样编号1、71~76改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。表5A的试样编号53、71-5~74-5为除了从试样编号1、71~74改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。表5B的试样编号54、71-6~74-6为除了从试样编号1、71~74改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。表5B的试样编号1-7、71-7~74-7为除了从试样编号1、71~74改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。表5B的试样编号55、71-8~75-8为除了从试样编号1、71~75改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。表5B的试样编号56、71-9~76-9为除了从试样编号1、71~76改变了M的种类以外,在相同条件下实施的实施例。
根据表5A及表5B,即使改变M的种类,如果不改变其他的条件,则磁芯损耗的温度特性也相同。
表6的试样编号78~84为除了从试样编号67改变了B的含量(b)和P的含量(c)以外,在相同条件下实施的实施例。P的含量大于0且为6.0at%以下的试样编号67、79~83与不含有P的试样编号78及P的含量超过6.0at%的试样编号84相比较,磁芯损耗的温度特性良好。
表6的试样编号85~91为除了从试样编号1改变了P的含量(c)和Fe的含量以外,在相同条件下实施的实施例。P的含量大于0且为6.0at%以下的试样编号1、86~90与不含有P的试样编号85及P的含量超过6.0at%的试样编号91相比,磁芯损耗的温度特性良好。
表7为除了对试样编号1a,Tx1随着Fe及Cu的含量的变化而变化,因此,改变了T1st以外,在相同条件下实施的实施例。Cu的含量(e)越大,微晶的平均粒径趋于越小。而且,Cu的含量为0以上且3.0at%以下的试样编号1a、92~97、96a、96b、97a、97b与Cu的含量超过3.0at%的试样编号97c相比,磁芯损耗的温度特性良好。
表8表示将组成设为与试样编号3相同且改变了热处理条件的实施例及比较例。通过3个阶段实施了热处理的试样编号3、98~120中,磁芯损耗的温度特性均良好。
与之相对,通过1个阶段或2个阶段进行了热处理的试样编号121、122、124、125中,微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差中一项以上均成为规定的范围外。其结果,磁芯损耗的温度特性恶化。
通过3个阶段进行热处理但T3rd过高的试样编号123中,非晶相的平均厚度过小,因此,磁芯损耗的温度特性恶化。
(实验例2)
除了使升温速度上升且缩短保持时间以外,在与试样编号61相同的条件下实施。将结果在表9中示出。
根据表9,即使在不含有M的情况下,通过适当控制热处理条件,也能够将微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差均设为规定的范围内。其结果,即使在不含有M的情况下,也能够使磁芯损耗的温度特性良好。
(实验例3)
除了对试样编号1a以原子数比计将Fe的1/5置换成Co以外,以相同组成实施试样编号127~155。即,试样编号127~155除了设为α=0.2000以外,以与试样编号1a相同的组成进行了实施。另外,试样编号127~155将热处理条件设为表10所示的条件进行了实施。将结果在表10中示出。
根据表10,通过3个阶段实施了热处理的试样编号127~150中,磁芯损耗的温度特性均良好。
与之相对,通过1个阶段或2个阶段进行了热处理的试样编号151、152、154、155中,微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差中的一项以上均成为规定的范围外。其结果,磁芯损耗的温度特性恶化。
通过3个阶段进行热处理但T3rd过高的试样编号153中,微晶的合计面积比率过大,因此,磁芯损耗的温度特性恶化。
另外,与不含有Co的试样编号1a相比,含有Co的各实施例能够使磁芯损耗的温度特性良好。
(实验例4)
除了对试样编号127改变了Fe和Co的含有比例以外,在相同条件下实施试样编号156~166。将结果在表11中示出。此外,在试样编号1a和试样编号127、156~166中,试样编号1a的T1st为460℃,试样编号127、156~166的T1st为450℃,除此以外,热处理条件相同。
根据表11,实验例4中重新实施的试样编号156~166的磁芯损耗的温度特性全部良好。
Co的含量大于0且为Fe的含量以下的试样编号127、156~164与不含有Co的试样编号1a及Co的含量超过Fe的含量的试样编号165~166相比,磁芯损耗的温度特性更良好。
(实验例5)
除了对试样编号127改变了Fe、Co、Ni的含有比例以外,在相同条件下实施了试样编号167~175。将结果在表12中示出。此外,表12所记载的所有的实施例的热处理条件相同。
根据表12,实验例5中重新实施的试样编号167~175的磁芯损耗的温度特性全部良好。与不含有Co且仅含有Ni的试样编号175相比,试样编号127、167~174的磁芯损耗的温度特性特别良好。
(实验例6)
除了对试样编号1a改变Fe和X2的含有比例和/或X2的种类以外,在相同条件下实施了试样编号176~228。将结果在表13A~表13D中示出。此外,表13A~表13D所记载的所有的实施例的热处理条件相同。
根据表13A~表13D,在实验例6中重新实施的试样编号176~223的磁芯损耗的温度特性全部良好。
(实验例7)
(试样编号1p-1、1p-2)
以得到组成以原子数比计为Fe0.820Nb0.060B0.090P0.030的母合金的方式分别称量各种原料金属等。然后,在腔室内进行抽真空后,通过高频加热进行熔解,制作母合金。
接着,将制作的母合金加热使其熔融,制成1500℃的熔融状态的金属后,将气体加热温度设为30℃,将进行了露点调整的氩充填至腔室内,将腔室内的蒸气压力设为1hPa,通过气体雾化法制作粉末。另外,以得到的软磁性金属粉末的平均粒径(D50)成为24μm的方式,通过筛分进行分级。
接着,在表14所示的条件下,对得到的粉末进行热处理。
对于得到的粉末,通过X射线衍射装置(XRD)确认了热处理后的粉末含有α-Fe的微晶。进一步,使用透射电子显微镜(TEM)进行了观察。在使用了TEM的观察中,将倍率设为1.00×105~3.00×105倍,将观察范围的大小设为128nm×128nm。以厚度成为20nm的方式,使用FIB制作TEM样品。TEM样品的厚度的确认通过电子能量损失分光法(EELS)进行。通过使用了TEM的观察,算出微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度、非晶相的厚度的标准偏差。
通过ICP分析确认了得到的热处理后的粉末的组成和母合金的组成没有变化。
接着,使用制作的软磁性合金的粉末,制作磁芯(环形磁芯)。首先,对各粉末,以酚醛树脂量成为整体的3质量%的方式混合成为绝缘粘合剂的酚醛树脂。接着,作为搅拌机,使用普通的行星式混合机,以成为500μm左右的造粒粉的方式进行造粒。接着,将得到的造粒粉以面压4ton/cm2(392MPa)进行成型,制作外径18mm、内径10mm、高度6.0mm的环状的成型体。使得到的成型体在150℃下固化,制作环形磁芯。
另外,对得到的环形磁芯评价磁芯损耗的温度特性。具体而言,以-30℃、-10℃、0℃、10℃、30℃、50℃、80℃、100℃、120℃、140℃的各个温度使用BH分析仪〔SY8217:岩通计测制造〕,在测定频率600kHz、最大磁通密度:60mT的条件下进行测定。然后,对于各温度下的磁芯损耗,算出从30℃下的磁芯损耗的变化率。将磁芯损耗的变化率的绝对值最大时的磁芯损耗的变化率的绝对值设为磁芯损耗最大变化率。将结果在表14中示出。此外,评价基准与实验例1相同。
为了比较,将除了合金形状为薄带形状以外在与试样编号1p-2实质上相同的条件下实施的试样编号1的结果在表14中示出。
(试样编号127p-1、127p-2)
以得到组成以原子数比计为(Fe0.800C0.200)0.825Nb0.060B0.080P0.030Cu0.005的母合金的方式分别称量各种原料金属等。然后,在腔室内进行抽真空后,通过高频加热熔解,制作母合金。
对于试样编号127p-1,以后的工序除了T1st以外,与试样编号1p-1相同。对于试样编号127p-2,以后的工序除了T1st以外,与试样编号1p-2相同。将结果在表14中示出。
为了比较,将除了合金形状为薄带形状以外在与试样编号127p-2实质上相同的条件下实施的试样编号127的结果在表14中示出。
根据表14,实验例7中重新实施的试样编号1p-1、127p-1中,热处理条件不适当,因此,微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差成为规定的范围外。其结果,磁芯损耗的温度特性恶化。另外,进行了3个阶段的热处理的试样编号1p-2、127p-2中,进行了适当的热处理,因此,微晶的合计面积比率、非晶相的平均厚度及非晶相的厚度的标准偏差成为规定的范围内。其结果,磁芯损耗的温度特性变得良好。
Claims (12)
1.一种软磁性合金,其中,
所述软磁性合金含有Fe,
所述软磁性合金包含微晶和存在于所述微晶周围的非晶相,
所述软磁性合金的截面中的所述微晶的合计面积比率为40%以上且低于60%,
所述非晶相的平均厚度为3.0nm以上且10.0nm以下,所述非晶相的厚度的标准偏差为10.0nm以下。
2.根据权利要求1所述的软磁性合金,其中,
所述微晶的平均粒径为15.0nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性合金,其中,
所述软磁性合金还含有M,
M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、V、Ti及W中的1种以上。
4.根据权利要求3所述的软磁性合金,其中,
M的合计含量为3.5at%以上且10.0at%以下。
5.根据权利要求1或2所述的软磁性合金,其中,
所述软磁性合金还含有P,
P的含量大于0且为6.0at%以下。
6.根据权利要求1或2所述的软磁性合金,其中,
所述软磁性合金还含有Cu,
Cu的含量大于0且为3.0at%以下。
7.根据权利要求1或2所述的软磁性合金,其中,
所述软磁性合金还含有Co,
Co的含量大于0且为Fe的含量以下。
8.一种软磁性合金薄带,其中,
包含权利要求1~7中任一项所述的软磁性合金。
9.一种软磁性合金粉末,其中,
包含权利要求1~7中任一项所述的软磁性合金。
10.一种磁性部件,其中,
通过层叠权利要求8所述的软磁性合金薄带而成。
11.一种磁性部件,其中,
通过卷绕权利要求8所述的软磁性合金薄带而成。
12.一种磁性部件,其中,
包含权利要求9所述的软磁性合金粉末。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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