WO2020241023A1 - 軟磁性合金および磁性部品 - Google Patents

軟磁性合金および磁性部品 Download PDF

Info

Publication number
WO2020241023A1
WO2020241023A1 PCT/JP2020/013691 JP2020013691W WO2020241023A1 WO 2020241023 A1 WO2020241023 A1 WO 2020241023A1 JP 2020013691 W JP2020013691 W JP 2020013691W WO 2020241023 A1 WO2020241023 A1 WO 2020241023A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
soft magnetic
magnetic alloy
thin film
composition
sample
Prior art date
Application number
PCT/JP2020/013691
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
一 天野
和宏 吉留
裕之 松元
Original Assignee
Tdk株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tdk株式会社 filed Critical Tdk株式会社
Priority to JP2021522661A priority Critical patent/JP7459873B2/ja
Priority to US17/614,397 priority patent/US20220235446A1/en
Priority to CN202080038980.8A priority patent/CN113874529B/zh
Publication of WO2020241023A1 publication Critical patent/WO2020241023A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15333—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing nanocrystallites, e.g. obtained by annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2200/00—Crystalline structure
    • C22C2200/02—Amorphous
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic

Definitions

  • the present invention relates to soft magnetic alloys and magnetic parts.
  • Patent Document 1 describes the invention of Fe-based soft magnetic alloy powder. Specifically, by setting the composition within a specific range and setting the crystal structure to a specific crystal structure, an Fe-based soft magnetic alloy powder having a high performance coefficient and high magnetic permeability suitable for a magnetic sheet can be obtained. It is stated to that effect.
  • Patent Document 2 describes the invention of a soft magnetic alloy having high magnetic permeability and high saturation magnetic flux density. Specifically, it is described that a soft magnetic alloy having a high magnetic permeability and a high saturation magnetic flux density suitable for a soft magnetic alloy for a transformer can be obtained by setting the composition within a specific range. ..
  • An object of the present invention is to provide a soft magnetic alloy having a high saturation magnetic flux density Bs and a low coercive force Hc.
  • the soft magnetic alloy according to the first aspect of the present invention is Composition formula (Fe (1- ( ⁇ + ⁇ )) X1 ⁇ X2 ⁇ ) (1- (a + b + c))
  • X1 is one or more selected from the group consisting of Co and Ni
  • X2 is one or more selected from the group consisting of Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O, S and rare earth elements.
  • M is one or more selected from the group consisting of Ta, V, Zr, Hf, Ti, Nb, Mo and W.
  • X3 is one or more selected from the group consisting of P, B, Si and Ge. 0 ⁇ a ⁇ 0.140 0.005 ⁇ b ⁇ 0.200 0 ⁇ c ⁇ 0.180 0.300 ⁇ b / (b + c) ⁇ 1.000 0 ⁇ ⁇ (1- (a + b + c)) ⁇ 0.400 ⁇ ⁇ 0 0 ⁇ ⁇ + ⁇ ⁇ 0.50 And It has a structure composed of Fe-based nanocrystals.
  • the soft magnetic alloy of the present invention has the above composition and fine structure, so that a high saturation magnetic flux density Bs and a low coercive force Hc can be obtained.
  • the soft magnetic alloy according to the second aspect of the present invention is Composition formula (Fe (1- ( ⁇ + ⁇ )) X1 ⁇ X2 ⁇ ) (1- (a + b + c))
  • X1 is one or more selected from the group consisting of Co and Ni
  • X2 is one or more selected from the group consisting of Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O, S and rare earth elements.
  • M is one or more selected from the group consisting of Ta, V, Zr, Hf, Ti, Nb, Mo and W.
  • X3 is one or more selected from the group consisting of P, B, Si and Ge. 0 ⁇ a ⁇ 0.140 0.005 ⁇ b ⁇ 0.200 0 ⁇ c ⁇ 0.180 0.300 ⁇ b / (b + c) ⁇ 1.000 0 ⁇ ⁇ (1- (a + b + c)) ⁇ 0.400 ⁇ ⁇ 0 0 ⁇ ⁇ + ⁇ ⁇ 0.50 And It has a nanoheterostructure in which microcrystals are present in amorphous.
  • the soft magnetic alloy according to the first aspect can be obtained by heat-treating the soft magnetic alloy according to the second aspect.
  • the soft magnetic alloy according to the second aspect is a raw material for the soft magnetic alloy according to the first aspect.
  • the soft magnetic alloy of the present invention may have b ⁇ c.
  • the soft magnetic alloy of the present invention may be 0.050 ⁇ a ⁇ 0.140.
  • the soft magnetic alloy of the present invention may have 0.730 ⁇ (1- (a + b + c)) ⁇ 0.930.
  • the soft magnetic alloy of the present invention may have a thin band shape.
  • the soft magnetic alloy of the present invention may be in the form of powder.
  • the soft magnetic alloy of the present invention may have a thin film shape.
  • the magnetic component of the present invention is made of the soft magnetic alloy described in any of the above.
  • FIG. 1 is an example of a chart obtained by X-ray crystal structure analysis of a thin band.
  • FIG. 2 is an example of a pattern obtained by profile fitting the chart of FIG.
  • FIG. 3 is an example of a chart obtained by X-ray crystal structure analysis of a thin film.
  • FIG. 4 is an example of a chart obtained by X-ray crystal structure analysis of a thin film.
  • FIG. 5 shows the composition dependence of the bulk crystalline state of the Fe—Nb—B system.
  • the soft magnetic alloy of the first embodiment of the present invention Composition formula (Fe (1- ( ⁇ + ⁇ )) X1 ⁇ X2 ⁇ ) (1- (a + b + c))
  • X1 is one or more selected from the group consisting of Co and Ni
  • X2 is one or more selected from the group consisting of Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Cu, Cr, Bi, N, O, S and rare earth elements.
  • M is one or more selected from the group consisting of Ta, V, Zr, Hf, Ti, Nb, Mo and W.
  • X3 is one or more selected from the group consisting of P, B, Si and Ge.
  • the soft magnetic alloy of the present embodiment has a composition within the above range, so that it is a soft magnetic alloy having a high saturation magnetic flux density Bs and a low coercive force Hc.
  • the Fe-based nanocrystal is a crystal having a particle size of nano-order and a Fe crystal structure of bcc (body-centered cubic lattice structure).
  • the soft magnetic alloy may be composed of crystals.
  • the soft magnetic alloy having the above composition and made of amorphous material when heat-treated, Fe-based nanocrystals are likely to be precipitated in the soft magnetic alloy.
  • the soft magnetic alloy having the above composition and made of amorphous material can be easily used as a starting material for the soft magnetic alloy of the present embodiment having a structure made of Fe-based nanocrystals.
  • the soft magnetic alloy before heat treatment having the above composition may have a structure consisting only of amorphous material, or may have a nanoheterostructure in which microcrystals are present in the amorphous material.
  • the soft magnetic alloy having the above composition and having a nanoheterostructure is the soft magnetic alloy of the second embodiment of the present invention. That is, the soft magnetic alloy of the first embodiment can be obtained by heat-treating the soft magnetic alloy of the second embodiment. In other words, the soft magnetic alloy of the second embodiment is a raw material of the soft magnetic alloy of the first embodiment.
  • the microcrystals may have an average particle size of 0.3 to 10 nm.
  • the soft magnetic alloy has an amorphous structure (a structure consisting only of amorphous material or a nanoheterostructure) or a structure composed of crystals will be described.
  • the soft magnetic alloy having an amorphization rate X of 85% or more represented by the following formula (1) has a structure made of amorphous material. It is assumed that the soft magnetic alloy having an amorphization rate X of less than 85% has a structure composed of crystals.
  • X 100- (Ic / (Ic + Ia) x 100) ...
  • Ic Crystalline scattering integral strength
  • Ia Amorphous scattering integral strength
  • amorphization rate X X-ray crystal structure analysis was performed on the soft magnetic alloy by XRD, the phase was identified, and the peak of the crystallized Fe or compound (Ic: crystalline scattering integrated intensity, Ia: (Amorphous scattering integrated intensity) is read, the crystallization rate is calculated from the peak intensity, and calculated by the above equation (1).
  • Ic crystalline scattering integrated intensity
  • Ia Amorphous scattering integrated intensity
  • the soft magnetic alloy according to this embodiment is subjected to X-ray crystal structure analysis by XRD to obtain a chart as shown in FIG. This is profile-fitted using the Lorentz function of the following equation (2), and the crystal component pattern ⁇ c showing the crystalline scattering integral intensity and the amorphous scattering integral intensity as shown in FIG. 2 are shown. A component pattern ⁇ a and a combined pattern ⁇ c + a are obtained. From the crystalline scattering integral intensity and the amorphous scattering integral intensity of the obtained pattern, the amorphization rate X is obtained by the above formula (1).
  • FIGS. 3 and 4 are obtained by X-ray crystal structure analysis of the thin film.
  • FIG. 3 is a chart when the thin film has a structure containing crystals
  • FIG. 4 is a chart when the thin film has an amorphous structure.
  • the crystal grain size of the crystals contained in the thin film can be confirmed at the same time.
  • the peak a in FIG. 3 is a peak derived from a crystal.
  • the peaks b to d in FIGS. 3 and 4 are peaks derived from the substrate.
  • M is one or more selected from the group consisting of Ta, V, Zr, Hf, Ti, Nb, Mo and W. M is preferably one or more selected from Ta, V, Zr, Hf and W, and more preferably one or more selected from Ta, V and W.
  • the content (a) of M satisfies 0 ⁇ a ⁇ 0.140. That is, it does not have to contain M.
  • the content (a) of M may be 0.040 ⁇ a ⁇ 0.140, may be 0.050 ⁇ a ⁇ 0.140, or 0.070 ⁇ a ⁇ 0.120. May be good. Regardless of whether a is large or small, the coercive force Hc tends to be large. When a is large, the coercive force Hc tends to be large, and the saturation magnetic flux density Bs also tends to be small.
  • the content (b) of C satisfies 0.005 ⁇ b ⁇ 0.200. Further, 0.020 ⁇ b ⁇ 0.150 may be set, or 0.040 ⁇ b ⁇ 0.080 may be set.
  • b is small, the coercive force Hc tends to be large.
  • b is large, the saturation magnetic flux density Bs tends to be low, and the coercive force Hc tends to be large.
  • X3 is one or more selected from the group consisting of P, B, Si and Ge.
  • the content (c) of X3 satisfies 0 ⁇ c ⁇ 0.180. It may be 0.002 ⁇ c ⁇ 0.180, 0.005 ⁇ c ⁇ 0.180, or 0.005 ⁇ c ⁇ 0.100.
  • c is small, the amorphous forming ability tends to decrease, and the coercive force Hc tends to increase.
  • c is large, the saturation magnetic flux density Bs tends to be low, and the coercive force Hc tends to be high.
  • the ratio of the C content to the total of the C content and the X3 content is within a predetermined range. Specifically, 0.300 ⁇ b / (b + c) ⁇ 1.000. It may be 0.308 ⁇ b / (b + c) ⁇ 0.976.
  • b / (b + c) within the above range, the amorphous forming ability is increased. Then, the saturation magnetic flux density Bs becomes high and the coercive force Hc becomes low. Even if b and c are within the above range, if b / (b + c) is too small, the amorphous forming ability becomes low. Then, the saturation magnetic flux density Bs tends to be low, and the coercive force Hc tends to be high.
  • b ⁇ c may be satisfied. That is, 0.500 ⁇ b / (b + c) ⁇ 1.000 may be satisfied.
  • b ⁇ c the amorphous forming ability is increased. Then, the saturation magnetic flux density Bs becomes high and the coercive force Hc becomes low.
  • the Fe content (1- (a + b + c)). It may be 0.650 ⁇ (1- (a + b + c)) ⁇ 0.930, or 0.650 ⁇ (1- (a + b + c)) ⁇ 0.920. Further, 0.730 ⁇ 1- (a + b + c)) ⁇ 0.930 may be set, and 0.730 ⁇ 1- (a + b + c)) ⁇ 0.920 may be set.
  • (1- (a + b + c)) within the above range, the amorphous forming ability of the soft magnetic alloy is increased, and crystals having a crystal grain size larger than 30 nm are less likely to be formed during the production of the soft magnetic alloy.
  • a part of Fe may be replaced with X1 and / or X2.
  • X1 is one or more selected from the group consisting of Co and Ni.
  • Ni it has the effect of lowering the coercive force Hc
  • Co it has the effect of improving the saturation magnetic flux density Bs after the heat treatment.
  • the type of X1 can be appropriately selected.
  • the number of atoms of X1 is 40 at% or less, assuming that the number of atoms in the entire composition is 100 at%. That is, 0 ⁇ ⁇ ⁇ 1- (a + b + c) ⁇ ⁇ 0.400 is satisfied. 0 ⁇ ⁇ ⁇ 1- (a + b + c) ⁇ ⁇ 0.100 may be satisfied. If the number of atoms of X1 is too large, the magnetostriction becomes large and the coercive force Hc rises.
  • the range of the amount of substitution that replaces Fe with X1 and / or X2 is half or less of Fe on the basis of the number of atoms. That is, 0 ⁇ ⁇ + ⁇ ⁇ 0.50.
  • ⁇ + ⁇ > 0.50 it becomes difficult to obtain a soft magnetic alloy having a structure composed of Fe-based nanocrystals by heat treatment.
  • the soft magnetic alloy of the present embodiment may contain elements other than the above as unavoidable impurities. For example, it may be contained in an amount of 0.1% by weight or less with respect to 100% by weight of the soft magnetic alloy.
  • the shape of the soft magnetic alloy of this embodiment is not particularly limited.
  • a thin band shape, a powder shape, and a thin film shape can be mentioned.
  • a thin film-shaped soft magnetic alloy and a thin band-shaped soft magnetic alloy or a powder-shaped soft magnetic alloy have different amorphous forming abilities even if they have the same composition. , Suitable composition is different.
  • the thin band-shaped soft magnetic alloy and the powder-shaped soft magnetic alloy may be collectively referred to as bulk.
  • the soft magnetic alloy in the thin film shape is the soft magnetic alloy thin film or thin film
  • the soft magnetic alloy in the thin band shape is the soft magnetic alloy thin band or thin band
  • the soft magnetic alloy in the powder shape is the soft magnetic alloy powder. Or it may be abbreviated as powder.
  • the present inventors match or substantially match the bulk amorphous forming ability having the same composition with each other and the amorphous forming ability of the soft magnetic alloy thin film. I found that I could do it.
  • the suitable composition of the soft magnetic alloy thin film can be determined to make the bulk suitable. It was found that an amorphous composition can be determined.
  • the amorphous forming ability is the same or substantially the same.
  • composition dependence of the known bulk crystalline state may be, for example, the composition dependence of the bulk crystalline state described in the literature, or the composition dependence of the bulk crystalline state prepared in the past.
  • composition dependence of the known bulk crystal state include the composition dependence of the Fe-Nb-B system ternary bulk crystal state shown in FIG.
  • a plurality of thin films are formed by the thin film method by changing the temperature of the substrate at the time of film formation.
  • the cooling rate during film formation changes, and the crystal state of the finally obtained thin film changes. That is, the amorphous forming ability of the thin film changes.
  • a thin film can be formed by a sputtering method or a thin film deposition method.
  • a sputtering method or a thin film deposition method.
  • the film formation may be carried out simultaneously by multi-dimensional sputtering using a plurality of types of targets, or may be formed by unit sputtering while appropriately changing the targets. Simultaneous film formation by multiple sputtering is preferable because it is easy to prepare a thin film having an arbitrary composition whose bulk crystal state is shown by the composition dependence of the bulk crystal state.
  • the temperature of the substrate at the time of film formation is arbitrary, but it is set to a temperature higher than the temperature of the substrate in the usual sputtering method. That is, the cooling rate is lower than that of the usual sputtering method.
  • the temperature is changed in the range of about 200 ° C. to 300 ° C. This is because the composition dependence of the bulk crystal state and the composition dependence of the crystal state of the thin film often match or substantially match between 200 ° C. and 300 ° C.
  • a thin film may be formed at a substrate temperature outside the above range.
  • the type of board is arbitrary.
  • a silicon oxide substrate, a silicon substrate, a glass substrate, and a ceramic substrate can be used.
  • the ceramic substrate include a barium titanate substrate and an ALTIC substrate.
  • it may be washed as appropriate before performing sputtering.
  • the film thickness of the thin film is arbitrary. For example, it may be 50 nm to 200 nm.
  • the method for evaluating the crystalline state of the thin film can be performed by analyzing the chart obtained by using XRD with software.
  • the peak indicating the crystal is included in the chart and the crystal particle size is 10 nm or less as a result of analysis by software, it is considered to have a nanoheterostructure.
  • the higher the height of the peak showing the crystal the more easily it becomes a crystal, and the lower the amorphous forming ability.
  • the obtained results are plotted on the composition dependence of the bulk crystalline state for each temperature of the substrate. Then, the amorphous forming ability of the thin film produced at the temperature of the substrate when the crystal states of the plurality of thin films match or substantially match the bulk crystal states shown in the composition dependence of the bulk crystal states is not bulk. Consistent with or substantially consistent with the ability to form crystals.
  • the amorphous forming ability of the thin film produced at the temperature of the above substrate and the amorphous forming ability of the bulk are the same or substantially the same even if the composition changes. That is, it can be concluded that the crystalline state of the obtained thin film is the crystalline state of the bulk when a bulk having the same composition as the obtained thin film is produced. Then, by examining the suitable composition of the thin film, the suitable composition of the bulk can be examined. It can be confirmed that the amorphous forming ability of the thin film and the amorphous forming ability of the bulk match or substantially match by matching or substantially matching the saturation magnetic flux densities Bs with each other.
  • the suitable composition of the bulk can be determined by determining the suitable composition of the thin film, it becomes easy to study the bulk of an unknown composition.
  • the suitable composition of the bulk can be determined by determining the suitable composition of the thin film, so that the suitable composition of the bulk can be easily determined in a short time.
  • the cooling rate of the thin film can be significantly changed by controlling the substrate temperature during sputtering or vapor deposition.
  • the cooling rate of the thin film can be significantly changed by controlling the substrate temperature during sputtering or vapor deposition.
  • the composition dependence of the crystalline state is evaluated by the thin film examination method. Is easy.
  • the suitable composition of the bulk can be determined by determining the suitable composition of the thin film. Therefore, by using the examination method using a thin film, it has become possible to find that the soft magnetic alloy having the above composition has a high saturation magnetic flux density Bs and a low coercive force Hc.
  • the method for producing the soft magnetic alloy according to the present embodiment will be described, but the method for producing the soft magnetic alloy according to the present embodiment is not limited to the following methods.
  • the method for manufacturing the soft magnetic alloy strip there is a method for manufacturing the soft magnetic alloy strip by the single roll method.
  • the thin band may be a continuous thin band.
  • the pure metal of each metal element contained in the finally obtained soft magnetic alloy strip is prepared, and weighed so as to have the same composition as the finally obtained soft magnetic alloy strip. Then, the pure metal of each metal element is melted and mixed to prepare a mother alloy.
  • the method for melting the pure metal is arbitrary, but for example, there is a method in which the pure metal is evacuated in a chamber and then melted by high-frequency heating. The mother alloy and the finally obtained soft magnetic alloy strip have the same composition.
  • the temperature of the molten metal is not particularly limited. For example, it may be 1200 to 1500 ° C.
  • the temperature of the roll is not particularly limited.
  • it may be room temperature to 90 ° C.
  • the differential pressure (injection pressure) between the chamber and the injection nozzle is not particularly limited.
  • it may be 20 to 80 kPa.
  • the thickness of the thin band obtained mainly by adjusting the rotation speed of the roll can be adjusted, but for example, the distance between the nozzle and the roll and the temperature of the molten metal can also be adjusted.
  • the thickness of the resulting thin band can be adjusted.
  • the thickness of the thin band There is no particular limitation on the thickness of the thin band. For example, it is 10 to 80 ⁇ m.
  • the soft magnetic alloy strip before heat treatment does not contain crystals having a particle size larger than 30 nm.
  • the soft magnetic alloy strip before the heat treatment may have a structure consisting only of amorphous material, or may have a nanoheterostructure in which microcrystals are present in the amorphous material.
  • the method for confirming whether or not the thin band contains crystals having a particle size larger than 30 nm there is no particular limitation on the method for confirming whether or not the thin band contains crystals having a particle size larger than 30 nm.
  • the presence or absence of crystals having a particle size larger than 30 nm can be confirmed by ordinary X-ray diffraction measurement.
  • the method for observing the presence or absence of microcrystals and the average particle size is not particularly limited.
  • a selected area diffraction image and a nanobeam are used for a sample sliced by ion milling using a transmission electron microscope. It can be confirmed by obtaining a diffraction image, a bright field image or a high resolution image.
  • a selected area diffraction image or a nanobeam diffraction image is used, ring-shaped diffraction is formed when the diffraction pattern is amorphous, whereas when it is not amorphous, diffraction spots due to the crystal structure are formed. It is formed.
  • a bright-field image or a high resolution image can be observed the presence and mean particle size of initial fine crystals by observing visually at a magnification 1.00 ⁇ 10 5 ⁇ 3.00 ⁇ 10 5 fold ..
  • the structure composed of Fe-based nanocrystals is a structure composed of crystals having an amorphization rate X of less than 85%.
  • the amorphization rate X can be measured by performing X-ray crystal structure analysis by XRD.
  • the heat treatment conditions for producing the soft magnetic alloy strip of the present embodiment differ depending on the composition of the soft magnetic alloy strip.
  • the preferable heat treatment temperature is about 450 to 650 ° C.
  • the preferable heat treatment time is about 0.5 to 10 hours.
  • the atmosphere at the time of heat treatment is not particularly limited. It may be carried out in an active atmosphere such as in the air, in an inert atmosphere such as in Ar gas, or in a vacuum.
  • the method of calculating the average particle size of Fe-based nanocrystals contained in the soft magnetic alloy strip obtained by heat treatment For example, it can be calculated by observing with a transmission electron microscope.
  • the method for confirming that the crystal structure is bcc (body-centered cubic lattice structure). For example, it can be confirmed by using X-ray diffraction measurement.
  • the method for producing the soft magnetic alloy powder according to the present embodiment there is a method for producing the soft magnetic alloy powder by the gas atomizing method.
  • the pure metal of each metal element contained in the finally obtained soft magnetic alloy is prepared, and weighed so as to have the same composition as the finally obtained soft magnetic alloy. Then, the pure metal of each metal element is melted and mixed to prepare a mother alloy.
  • the method for melting the pure metal is not particularly limited, but for example, there is a method in which the pure metal is evacuated in a chamber and then melted by high-frequency heating.
  • the mother alloy and the finally obtained soft magnetic alloy usually have the same composition.
  • the produced mother alloy is heated and melted to obtain a molten metal (molten metal).
  • the temperature of the molten metal is not particularly limited, but can be, for example, 1200 to 1500 ° C.
  • the molten alloy is injected by a gas atomizing device to prepare a powder.
  • the particle size of the soft magnetic alloy powder can be suitably controlled.
  • the particle size of the soft magnetic alloy powder there is no particular limitation on the particle size of the soft magnetic alloy powder.
  • D50 is 1 to 150 ⁇ m.
  • one particle of the soft magnetic alloy powder usually contains a large number of Fe-based nanocrystals. Therefore, the particle size of the soft magnetic alloy powder and the crystal grain size of the Fe-based nanocrystals are different.
  • Suitable injection conditions vary depending on the composition of the molten metal and the target particle diameter, but for example, the nozzle diameter is 0.5 to 3 mm, the molten metal discharge amount is 1.5 kg / min or less, and the gas pressure is 5 to 10 MPa.
  • the soft magnetic alloy powder before heat treatment can be obtained.
  • the soft magnetic alloy powder has an amorphous structure at this point.
  • a soft magnetic alloy powder having a structure consisting of Fe-based nanocrystals it is preferable to heat-treat the soft magnetic alloy powder having an amorphous structure obtained by the above gas atomizing method. .. For example, by performing the heat treatment at 300 to 650 ° C. for 0.5 to 10 hours, it becomes easy to obtain a soft magnetic alloy powder having a structure preferably composed of Fe-based nanocrystals. Then, a soft magnetic alloy powder having a high saturation magnetic flux density Bs and a low coercive force Hc can be obtained.
  • the soft magnetic alloy there are no particular restrictions on the use of the soft magnetic alloy according to this embodiment.
  • a soft magnetic alloy strip cores, inductors, transformers, motors and the like can be mentioned.
  • soft magnetic alloy powder powder metallurgy can be mentioned.
  • it can be suitably used as a dust core for an inductor, particularly a power inductor.
  • it can be suitably used for magnetic parts using a soft magnetic alloy thin film, for example, a thin film inductor and a magnetic head.
  • the soft magnetic alloy according to the present embodiment can be, for example, a soft magnetic alloy having a higher saturation magnetic flux density Bs than the well-known Fe—Si—B—Nb—Cu based soft magnetic alloy. Further, the soft magnetic alloy according to the present embodiment is more than the Fe—Nb—B based soft magnetic alloy known to have a higher saturation magnetic flux density Bs than the Fe—Si—B—Nb—Cu based soft magnetic alloy. Can be a soft magnetic alloy having a low coercive force Hc. Further, the soft magnetic alloy according to the present embodiment can easily have a saturation magnetic flux density Bs higher than that of the Fe—Nb—B based soft magnetic alloy.
  • the magnetic component using the soft magnetic alloy according to the present embodiment can easily achieve improvement in soft magnetic characteristics, reduction in core loss, and improvement in magnetic permeability. That is, by using the soft magnetic alloy according to the present embodiment, the power consumption can be reduced as compared with the case of using the well-known Fe—Si—B—Nb—Cu based soft magnetic alloy or Fe—Nb—B based soft magnetic alloy. It becomes easier to obtain highly efficient magnetic parts. Further, when the soft magnetic alloy according to the present embodiment is used in the power supply circuit, it becomes easy to reduce the energy loss and improve the power supply efficiency.
  • the film formation was performed using magnetron sputtering (ES340 manufactured by Eiko Co., Ltd.). In addition, the film was simultaneously formed by multiple sputtering using a plurality of types of targets.
  • a plurality of thin films composed of Fe, Nb and B were prepared by setting the substrate temperature to 474 K (201 ° C.), 523 K (250 ° C.) and 575 K (302 ° C.).
  • the substrate was a silicon oxide substrate cut into 6 mm ⁇ 6 mm and ultrasonically cleaned with water, acetone, and IPA in this order using a solvent.
  • the film thickness was 100 nm.
  • the gas flow rate in the chamber was 20 sccm, and the gas pressure in the chamber was 0.4 Pa.
  • the crystal state of the thin film obtained using XRD was evaluated.
  • the crystal states of the obtained plurality of thin films were plotted for each temperature of the substrate in terms of the composition dependence of the bulk crystal state. As a result, when the temperature of the substrate was 250 ° C., the crystal state of the thin film became the same as the composition dependence of the bulk crystal state.
  • Example 1 A soft magnetic alloy having the composition shown in Table 1 was prepared. For each composition, both a thin band-shaped soft magnetic alloy and a thin-film-shaped soft magnetic alloy were prepared.
  • the compositions shown in Table 1 are a well-known Fe—Si—B—Nb—Cu-based soft magnetic alloy composition and a well-known Fe—Nb—B-based soft magnetic alloy composition.
  • the method for manufacturing a thin band-shaped soft magnetic alloy will be described below.
  • the pure metal materials were weighed so as to obtain the mother alloy having the composition shown in Table 1. Then, after evacuating in the chamber, it was melted by high frequency heating to prepare a mother alloy.
  • the prepared mother alloy was heated and melted to obtain a metal in a molten state at 1200 ° C., and then the roll was rotated at a rotation speed of 15 m / sec.
  • the metal was injected onto the roll by the single roll method of rotating with, and a thin band was created.
  • the material of the roll was Cu.
  • the roll temperature was 25 ° C., and the differential pressure (injection pressure) between the chamber and the injection nozzle was 40 kPa.
  • the slit width of the slit nozzle was set to 180 mm, the distance from the slit opening to the roll to 0.2 mm, and the roll diameter of ⁇ 300 mm, the thickness of the thin band obtained is 20 ⁇ m, the width of the thin band is 5 mm, and the thin band.
  • the length was set to several tens of meters.
  • the thin band is heat-treated, but before that, it was confirmed whether the thin band before the heat treatment was composed of amorphous or crystalline.
  • the amorphization rate X of each thin band was measured using XRD, and when X was 85% or more, it was determined to be amorphous. It was considered to consist of crystals when X was less than 85%.
  • the results are shown in Table 1. Furthermore, the presence or absence of microcrystals was confirmed by observing the selected area diffraction image and the bright field image at 300,000 times using a transmission electron microscope. As a result, it was confirmed that each thin band in Table 1 had no microcrystals.
  • each of the prepared strips was heat-treated at the temperatures shown in Table 1 for 60 minutes.
  • the atmosphere during the heat treatment was in an inert atmosphere (Ar atmosphere).
  • the coercive force Hc and the saturation magnetic flux density Bs of each thin band after the heat treatment were measured.
  • the coercive force Hc was measured using an Hc meter.
  • the saturation magnetic flux density Bs was measured with a vibrating sample magnetometer (VSM) at a maximum applied magnetic field of 1000 Oe.
  • the thin bands of Examples and Comparative Examples shown below all had Fe-based nanocrystals having an average particle size of 5 to 30 nm and a crystal structure of bcc by X-ray diffraction. It was confirmed by measurement and observation using a transmission electron microscope. In addition, it was confirmed by ICP analysis that there was no change in the alloy composition before and after the heat treatment.
  • the thin film was formed by the same method as when determining the temperature of the substrate when forming the thin film.
  • the temperature of the substrate was set to 250 ° C. as described above.
  • FIGS. 3 and 4 Charts as shown in FIGS. 3 and 4 were created for each thin film using XRD. Then, the obtained chart was analyzed using software (PaNalytical; Highscore), and it was confirmed whether the thin film before the heat treatment was composed of amorphous or crystalline. The results are shown in Table 1. Note that FIG. 3 is an example of a case where the thin film is made of crystals, and FIG. 4 is an example of a case where the thin film is made of amorphous.
  • each of the prepared thin films was heat-treated at the temperatures shown in Table 1.
  • the atmosphere during the heat treatment was in vacuum.
  • the coercive force Hc and the saturation magnetic flux density Bs of each thin film after the heat treatment were measured.
  • the coercive force Hc and the saturation magnetic flux density Bs were measured with a vibrating sample magnetometer (VSM) at a maximum applied magnetic field of 1000 Oe.
  • VSM vibrating sample magnetometer
  • the thin films of the experimental examples shown below have good amorphous properties after film formation when the thin films before film formation have a structure of amorphous properties. And said. Further, when the saturation magnetic flux density Bs after the heat treatment is 1.30 T or more and the coercive force Hc is 22.0 Oe or less, the magnetic characteristics are considered to be good. Further, in the thin band of the experimental example shown below, when the amorphization rate X before the heat treatment was 85% or more, the amorphous property before the heat treatment was considered to be good. Further, it is considered that the magnetic characteristics are good when the saturation magnetic flux density Bs after the heat treatment is 1.30 T or more and the coercive force Hc is 7.0 A / m or less.
  • Example 2 In Experimental Example 2, a thin film having a different composition and heat treatment temperature was prepared under the production conditions of Experimental Example 1. The results are shown in Tables 2 to 8 and 9A to 9E.
  • Each sample having a C content (b) within a predetermined range became a thin film having suitable magnetic properties.
  • Sample No. 28 having an excessively large C content the saturation magnetic flux density Bs was too small and the coercive force Hc was too large.
  • Each sample having a C content (b) within a predetermined range became a thin film having suitable magnetic properties.
  • Table 8 shows the results of each sample in which the type of M was changed for sample number 10. Each sample having a composition within a predetermined range became a thin film having suitable magnetic properties.
  • Table 9A shows the results of each sample in which a part of Fe was replaced with X1 or X2 for sample number 10.
  • Each sample having a composition within a predetermined range became a thin film having suitable magnetic properties.
  • Table 9B shows the results of sample number 113 in which the C content (b) was changed for sample number 10, and sample number 108 in which the C content (b) was changed for sample number 62.
  • sample numbers 10 and 113 containing no Co when b was increased, both Bs and Hc decreased.
  • sample numbers 62 and 108 containing 10 at% of Co even if b was increased, Bs hardly decreased and Hc decreased significantly. Therefore, when 10 at% of Co is contained, it is preferable to slightly increase the C content (b) as compared with the case where Co is not contained.
  • Table 9C shows the results of each sample in which the heat treatment temperature was changed from sample number 108. From Table 9C, the optimum heat treatment temperature when 10 at% of Co is contained is 550 ° C.
  • Table 9D shows the results of each sample whose composition was changed for sample number 110.
  • Table 9E shows the results of each sample in which the type of X3 was changed to B, Si or Ge. Each example in which the content of all components was within a specific range resulted in a thin film having good magnetic properties.
  • Example 3 In Experimental Example 3, both a thin film-shaped sample and a thin band-shaped sample were prepared for each composition shown in Table 10, and the magnetic properties were compared. The preparation conditions for each sample were the same as in Experimental Example 1.
  • the saturation magnetic flux densities Bs were substantially the same between the thin film having the same composition and having the heat treatment temperature of 600 ° C. and the thin film having the heat treatment temperature of 500 ° C. That is, it was confirmed that the condition found in Experimental Example 1 in which the saturation magnetic flux densities Bs of the thin band and the thin film having the same composition are substantially the same can be applied even if the composition of the soft magnetic alloy is changed. That is, it was confirmed that the good composition range examined in Experimental Example 2 can be applied not only to a thin film but also to a bulk (thin band).
  • each sample of Experimental Example 3 having a composition within a predetermined range had better magnetic properties than each sample of Experimental Example 1 having a composition outside the predetermined range. Further, the higher the coercive force Hc of the thin film, the higher the coercive force Hc of the thin band tended to be.
  • Example 4 (Experimental Example 4)
  • a thin band having a different composition and heat treatment temperature was prepared under the production conditions of Experimental Example 1. The results are shown in Tables 11A-11E.
  • Table 11B shows the results of sample number 145 in which the C content (b) was changed for sample number 80, and sample number 146 in which the C content (b) was changed for sample number 106.
  • sample number 80 containing no Co when b was increased, both Bs and Hc decreased slightly.
  • sample number 106 containing 10 at% of Co Bs did not decrease even if b was increased, and Hc decreased significantly. Therefore, when 10 at% of Co is contained, it is preferable to slightly increase the C content (b) as compared with the case where Co is not contained.
  • Table 11C shows the results of each sample in which the heat treatment temperature was changed from sample number 146. From Table 11C, the optimum heat treatment temperature when 10 at% of Co is contained is 625 ° C.
  • Table 11D shows the results of each sample whose composition was changed for sample number 110.
  • Table 11E shows the results of each sample in which the type of X3 was changed to B, Si or Ge. Each example, in which the content of all components was within a certain range, became a thin band with good magnetic properties.
  • Example 5 In Experimental Example 5, for sample number 80, a thin band of sample numbers 87 to 96 was prepared by changing the rotation speed of the roll and / or the heat treatment temperature. The results are shown in Table 12.
  • Sample No. 89 which had a low heat treatment temperature and did not contain Fe-based nanocrystals after the heat treatment, had a result that the saturation magnetic flux density Bs was too low and the coercive force Hc was too high.
  • Sample Nos. 80 and 87 having no microcrystals before the heat treatment and having an average particle size of Fe-based nanocrystals of 5 to 30 nm are samples having no microcrystals and having an average particle size of Fe-based nanocrystals of 3 nm before the heat treatment.
  • the saturation magnetic flux density Bs after heat treatment was higher and the coercive force Hc was lower.
  • the pure metal materials were weighed so that the mother alloy having the composition shown in Table 13 could be obtained. Then, after evacuating in the chamber, it was melted by high frequency heating to prepare a mother alloy.
  • the prepared mother alloy was heated and melted to obtain a metal in a molten state at 1500 ° C., and then the metal was injected with the composition shown in Table 13 by the gas atomizing method to prepare a powder.
  • the powder was prepared with a nozzle diameter of 1 mm, a molten metal discharge amount of 1 kg / min, and a gas pressure of 7.5 MPa.
  • each of the obtained soft magnetic alloy powders consisted of amorphous or crystalline.
  • the amorphization rate X of each thin band was measured using XRD, and when X was 85% or more, it was determined to be amorphous. It was considered to consist of crystals when X was less than 85%. The results are shown in Table 13.
  • each of the prepared powders was heat-treated at the temperatures shown in Table 13 for 60 minutes.
  • the atmosphere during the heat treatment was in an inert atmosphere (Ar atmosphere).
  • the saturation magnetic flux density Bs of each powder after the heat treatment was measured.
  • the saturation magnetic flux density Bs was measured with a vibrating sample magnetometer (VSM) at a maximum applied magnetic field of 20000 Oe. The results are shown in Table 13.
  • each sample of sample numbers 10, 80, and 98 having a composition within the predetermined range has a higher saturation magnetic flux density Bs than each sample of sample numbers 2, 1, and 97 having a composition outside the predetermined range. became.
  • Each sample of sample numbers 134, 153, 159 having a composition within a predetermined range and each sample of sample numbers 114, 150, 160 also has a composition outside the predetermined range, each of sample numbers 2, 1, 97. The result was that the saturation magnetic flux density Bs was higher than that of the sample.
  • the coercive force Hc between the samples having the same shape as each other was compared between the samples of sample numbers 4, 3 and 99 and the samples of sample numbers 10, 80 and 98.
  • the coercive force Hc of each sample of sample numbers 10, 80, and 98 having a composition within the predetermined range was lower than that of each sample of sample numbers 4, 3, and 99 having a composition outside the predetermined range.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

高い飽和磁束密度Ｂｓと低い保磁力Ｈｃとを有する軟磁性合金を提供する。　組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））ＭａＣｂＸ３ｃからなる軟磁性合金である。Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ，Ｓおよび希土類元素からなる群から選択される１つ以上、ＭはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，ＭｏおよびＷからなる群から選択される１つ以上、Ｘ３はＰ，Ｂ，ＳｉおよびＧｅからなる群から選択される１つ以上である。０≦ａ≦０．１４０、０．００５≦ｂ≦０．２００、０＜ｃ≦０．１８０、０≦ｄ≦０．０２０、０．３００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００、０≦α（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．４００、β≧０、０≦α＋β≦０．５０である。Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造またはナノヘテロ構造を有する。

Description

軟磁性合金および磁性部品
　本発明は、軟磁性合金および磁性部品に関する。
　特許文献１には、Ｆｅ基軟磁性合金粉末の発明が記載されている。具体的には、組成を特定の範囲内とし、結晶構造を特定の結晶構造とすることで、磁性シートに適した高い性能係数および高い透磁率を有するＦｅ基軟磁性合金粉末を得ることができる旨、記載されている。
　特許文献２には、高透磁率と高飽和磁束密度とを有する軟磁性合金の発明が記載されている。具体的には、組成を特定の範囲内とすることで、トランス用の軟磁性合金に適した高透磁率と高飽和磁束密度とを有する軟磁性合金を得ることができる旨、記載されている。
特許第５４９０５５６号公報 特開２００２－３０３９８号公報
　本発明は、高い飽和磁束密度Ｂｓと低い保磁力Ｈｃとを有する軟磁性合金を提供することを目的とする。
　上記の目的を達成するために、本発明の第１の観点に係る軟磁性合金は、
　組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））ＭａＣｂＸ３ｃからなる軟磁性合金であって、
　Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
　Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ、Ｓおよび希土類元素からなる群から選択される１つ以上、
　ＭはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，ＭｏおよびＷからなる群から選択される１つ以上、
　Ｘ３はＰ，Ｂ，ＳｉおよびＧｅからなる群から選択される１つ以上であり、
　０≦ａ≦０．１４０
　０．００５≦ｂ≦０．２００
　０＜ｃ≦０．１８０
　０．３００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００
　０≦α（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．４００
　β≧０
　０≦α＋β≦０．５０
　であり、
　Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造を有する。
　本発明の軟磁性合金は、上記の組成および微細構造を有することにより、高い飽和磁束密度Ｂｓおよび低い保磁力Ｈｃを得ることができる。
　上記の目的を達成するために、本発明の第２の観点に係る軟磁性合金は、
　組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））ＭａＣｂＸ３ｃからなる軟磁性合金であって、
　Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
　Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ、Ｓおよび希土類元素からなる群から選択される１つ以上、
　ＭはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，ＭｏおよびＷからなる群から選択される１つ以上、
　Ｘ３はＰ，Ｂ，ＳｉおよびＧｅからなる群から選択される１つ以上であり、
　０≦ａ≦０．１４０
　０．００５≦ｂ≦０．２００
　０＜ｃ≦０．１８０
　０．３００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００
　０≦α（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．４００
　β≧０
　０≦α＋β≦０．５０
　であり、
　微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有する。
　第２の観点に係る軟磁性合金を熱処理することにより第１の観点に係る軟磁性合金を得ることができる。言いかえれば、第２の観点に係る軟磁性合金は第１の観点に係る軟磁性合金の原料となる。
　本発明の軟磁性合金は、ｂ≧ｃであってもよい。
　本発明の軟磁性合金は、０．０５０≦ａ≦０．１４０であってもよい。
　本発明の軟磁性合金は、０．７３０≦（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．９３０であってもよい。
　本発明の軟磁性合金は、薄帯形状であってもよい。
　本発明の軟磁性合金は、粉末形状であってもよい。
　本発明の軟磁性合金は、薄膜形状であってもよい。
　本発明の磁性部品は、上記のいずれかに記載の軟磁性合金からなる。
図１は、薄帯のＸ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。 図２は、図１のチャートをプロファイルフィッティングすることにより得られるパターンの一例である。 図３は、薄膜のＸ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。 図４は、薄膜のＸ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。 図５は、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ系のバルクの結晶状態の組成依存性である。
　以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
　本発明の第１実施形態の軟磁性合金は、
　組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））ＭａＣｂＸ３ｃからなる軟磁性合金であって、
　Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
　Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ、Ｓおよび希土類元素からなる群から選択される１つ以上、
　ＭはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，ＭｏおよびＷからなる群から選択される１つ以上、
　Ｘ３はＰ，Ｂ，ＳｉおよびＧｅからなる群から選択される１つ以上であり、
　０≦ａ≦０．１４０
　０．００５≦ｂ≦０．２００
　０＜ｃ≦０．１８０
　０．３００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００
　０≦α（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．４００
　β≧０
　０≦α＋β≦０．５０
であり、
　Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造を有する。
　本実施形態の軟磁性合金は、上記の範囲内の組成であることにより、飽和磁束密度Ｂｓが高く、かつ、保磁力Ｈｃが低い軟磁性合金となる。
　ここで、Ｆｅ基ナノ結晶とは、粒径がナノオーダーであり、Ｆｅの結晶構造がｂｃｃ（体心立方格子構造）である結晶のことである。本実施形態においては、平均粒径が５～３０ｎｍであるＦｅ基ナノ結晶を析出させることが好ましい。なお、本実施形態では、Ｆｅ基ナノ結晶を含む構造である場合には、軟磁性合金が結晶からなっていてもよい。
　また、上記の組成を有し、非晶質からなる軟磁性合金を熱処理する場合には、軟磁性合金中にＦｅ基ナノ結晶を析出しやすい。言いかえれば、上記の組成を有し、非晶質からなる軟磁性合金は、Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造を有する本実施形態の軟磁性合金の出発原料としやすい。
　また、上記の組成を有する熱処理前の軟磁性合金は、非晶質のみからなる構造を有していてもよく、微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有していてもよい。上記の組成を有しナノヘテロ構造を有する軟磁性合金が本発明の第２実施形態の軟磁性合金である。すなわち、第２実施形態の軟磁性合金を熱処理することで第１実施形態の軟磁性合金を得ることができる。言いかえれば、第２実施形態の軟磁性合金は第１実施形態の軟磁性合金の原料となる。なお、上記の微結晶は平均粒径が０．３～１０ｎｍであってもよい。
　以下、軟磁性合金が非晶質からなる構造（非晶質のみからなる構造またはナノヘテロ構造）を有するか、結晶からなる構造を有するかを確認する方法について説明する。
　本実施形態に係る軟磁性合金が後述するバルクである場合には、下記式（１）に示す非晶質化率Ｘが８５％以上である軟磁性合金は非晶質からなる構造を有し、非晶質化率Ｘが８５％未満である軟磁性合金は結晶からなる構造を有するとする。
　Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
　Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
　Ｉａ：非晶質性散乱積分強度
　非晶質化率Ｘは、軟磁性合金に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶質性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。以下、算出方法をさらに具体的に説明する。
　本実施形態に係る軟磁性合金についてＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を行い、図１に示すようなチャートを得る。これを、下記式（２）のローレンツ関数を用いて、プロファイルフィッティングを行い、図２に示すような結晶性散乱積分強度を示す結晶成分パターンαｃ、非晶質性散乱積分強度を示す非晶成分パターンαａ、およびそれらを合わせたパターンαｃ＋ａを得る。得られたパターンの結晶性散乱積分強度および非晶質性散乱積分強度から、上記式（１）により非晶質化率Ｘを求める。なお、測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる回析角２θ＝３０°～６０°の範囲とする。この範囲で、ＸＲＤによる実測の積分強度とローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差が１％以内になるようにする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　本実施形態に係る軟磁性合金が後述する薄膜である場合には、薄膜のＸ線結晶構造解析により、図３、図４に示すようなチャートを得る。図３、図４に示すようなチャートをソフトウェアで解析することにより、薄膜が非晶質からなる構造を有するか、結晶からなる構造を有するかを確認することができる。なお、図３は薄膜が結晶を含む構造を有する場合のチャートであり、図４は薄膜が非晶質からなる構造を有する場合のチャートである。さらに、薄膜に含まれる結晶の結晶粒径も同時に確認することができる。図３のピークａは結晶由来のピークである。図３、図４のピークｂ～ｄは基板由来のピークである。
　なお、上記式（１）を用いないのは、薄膜では正確に非晶質化率Ｘを算出することが困難であるためである。薄膜で正確に非晶質化率Ｘを算出することが困難なのは、薄膜をＸ線結晶構造解析する場合には、薄膜のみをＸ線結晶構造解析することが難しく、薄膜および基板をＸ線結晶構造解析することになるためである。薄膜および基板をＸ線結晶構造解析する場合には、基板の影響を大きく受けることになる。その結果、得られるチャートのＳ／Ｎ比が小さくなるためである。
　以下、本実施形態に係る軟磁性合金の各成分について詳細に説明する。
　ＭはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，ＭｏおよびＷからなる群から選択される１つ以上である。Ｍは好ましくはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，ＨｆおよびＷから選択される１つ以上であり、さらに好ましくはＴａ，ＶおよびＷから選択される１つ以上である。
　Ｍの含有量（ａ）は０≦ａ≦０．１４０を満たす。すなわち、Ｍを含有しなくてもよい。Ｍの含有量（ａ）は０．０４０≦ａ≦０．１４０であってもよく、０．０５０≦ａ≦０．１４０であってもよく、０．０７０≦ａ≦０．１２０であってもよい。ａが大きくても小さくても、保磁力Ｈｃが大きくなりやすくなる。ａが大きい場合には、特に保磁力Ｈｃが大きくなりやすくなり、さらに飽和磁束密度Ｂｓも小さくなりやすくなる。
　Ｃの含有量（ｂ）は０．００５≦ｂ≦０．２００を満たす。また、０．０２０≦ｂ≦０．１５０であってもよく、０．０４０≦ｂ≦０．０８０であってもよい。ｂが小さい場合には、保磁力Ｈｃが大きくなりやすくなる。ｂが大きい場合には、飽和磁束密度Ｂｓが低くなりやすくなり、保磁力Ｈｃが大きくなりやすくなる。
　Ｘ３はＰ，Ｂ，ＳｉおよびＧｅからなる群から選択される１つ以上である。
　Ｘ３の含有量（ｃ）は０＜ｃ≦０．１８０を満たす。０．００２≦ｃ≦０．１８０であってもよく、０．００５≦ｃ≦０．１８０であってもよく、０．００５≦ｃ≦０．１００であってもよい。ｃが小さい場合には、非晶質形成能が低下しやすくなり、保磁力Ｈｃが大きくなりやすくなる。ｃが大きい場合には、飽和磁束密度Ｂｓが低くなりやすくなり、保磁力Ｈｃが大きくなりやすくなる。
　また、本実施形態に係る軟磁性合金は、Ｃの含有量とＸ３の含有量との合計に対するＣの含有量の割合、すなわち、ｂ／（ｂ＋ｃ）が所定の範囲内である。具体的には、０．３００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００である。０．３０８≦ｂ／（ｂ＋ｃ）≦０．９７６であってもよい。ｂ／（ｂ＋ｃ）を上記の範囲内に制御することで、非晶質形成能が高くなる。そして、飽和磁束密度Ｂｓが高くなり、保磁力Ｈｃが低くなる。ｂおよびｃが上記の範囲内であっても、ｂ／（ｂ＋ｃ）が小さすぎる場合には、非晶質形成能が低くなる。そして、飽和磁束密度Ｂｓが低くなりやすくなり、保磁力Ｈｃが高くなりやすくなる。
　また、ｂ≧ｃであってもよい。すなわち、０．５００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００であってもよい。ｂ≧ｃであることにより、非晶質形成能が高くなる。そして、飽和磁束密度Ｂｓが高くなり、保磁力Ｈｃが低くなる。
　Ｆｅの含有量（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））については特に制限はない。０．６５０≦（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．９３０であってもよく、０．６５０≦（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．９２０であってもよい。また、０．７３０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．９３０であってもよく、０．７３０≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．９２０であってもよい。（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））を上記の範囲内とすることで、軟磁性合金の非晶質形成能が高くなり、軟磁性合金の製造時に結晶粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶が生じにくくなる。
　また、本実施形態の軟磁性合金においては、Ｆｅの一部をＸ１および／またはＸ２で置換してもよい。
　Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上である。Ｘ１がＮｉであると保磁力Ｈｃを低下させる効果があり、Ｃｏであると熱処理後の飽和磁束密度Ｂｓを向上させる効果がある。Ｘ１の種類を適宜選択することができる。α＝０でもよい。すなわち、Ｘ１は含有しなくてもよい。また、Ｘ１の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として４０ａｔ％以下である。すなわち、０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ）｝≦０．４００を満たす。０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ）｝≦０．１００を満たしてもよい。Ｘ１の原子数が大きすぎる場合には、磁歪が大きくなり、保磁力Ｈｃが上昇する。
　Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ、Ｓおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上である。また、Ｘ２を含む場合において、Ｘ２の含有量に関してはβ＝０でもよい。すなわち、Ｘ２は含有しなくてもよい。また、Ｘ２の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として３．０ａｔ％以下であることが好ましい。すなわち、０≦β｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ）｝≦０．０３０を満たすことが好ましい。
　ＦｅをＸ１および／またはＸ２に置換する置換量の範囲としては、原子数ベースでＦｅの半分以下とする。すなわち、０≦α＋β≦０．５０とする。α＋β＞０．５０の場合には、熱処理によりＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する軟磁性合金を得ることが困難となる。
　なお、本実施形態の軟磁性合金は上記以外の元素を不可避的不純物として含んでいてもよい。例えば、軟磁性合金１００重量％に対して各々０．１重量％以下、含んでいてもよい。
　本実施形態の軟磁性合金の形状には特に制限はない。例えば、薄帯形状、粉末形状、薄膜形状が挙げられる。
　一般的には、薄膜形状の軟磁性合金と、薄帯形状の軟磁性合金または粉末形状の軟磁性合金と、の間では、互いに同一の組成を有していても非晶質形成能が異なり、好適な組成が異なる。なお、以下の記載では、薄帯形状の軟磁性合金および粉末形状の軟磁性合金を総称してバルクと呼ぶことがある。さらに、薄膜形状の軟磁性合金のことを軟磁性合金薄膜または薄膜、薄帯形状の軟磁性合金のことを軟磁性合金薄帯または薄帯、粉末形状の軟磁性合金のことを軟磁性合金粉末または粉末、と略して呼ぶことがある。
　本発明者らは、軟磁性合金薄膜の製造条件を制御することで、互いに同一な組成を有するバルクの非晶質形成能と軟磁性合金薄膜の非晶質形成能とを一致または略一致させることができることを見出した。そして、上記のバルクの非晶質形成能と軟磁性合金薄膜の非晶質形成能とが一致または略一致する場合においては、軟磁性合金薄膜の好適な組成を決定することで、バルクの好適な組成を決定することができることを見出した。
　なお、非晶質形成能が一致または略一致することは、以下の方法により確認することができる。
　まず、既知のバルクの結晶状態の組成依存性を準備する。既知のバルクの結晶状態の組成依存性は、例えば文献に記載されたバルクの結晶状態の組成依存性であってもよく、過去に作成したバルクの結晶状態の組成依存性であってもよい。既知のバルクの結晶状態の組成依存性としては、例えば図５に示すＦｅ－Ｎｂ－Ｂ系の３元型のバルクの結晶状態の組成依存性が例示される。
　次に、当該バルクの結晶状態の組成依存性に示される複数の組成について、成膜時における基板の温度を変化させて薄膜法により複数の薄膜を成膜する。成膜時における基板の温度を変化させることで、薄膜成膜時の冷却速度が変化し、最終的に得られる薄膜の結晶状態が変化する。すなわち、薄膜の非晶質形成能が変化する。
　薄膜法の種類は任意である。例えばスパッタ法、蒸着法により薄膜を成膜することができる。以下、スパッタ法により薄膜を成膜する場合について説明する。
　成膜は複数種類のターゲットを用いて多元スパッタにより同時成膜してもよく、ターゲットを適宜変更しながら単元スパッタにより成膜してもよい。多元スパッタにより同時成膜することが、バルクの結晶状態がバルクの結晶状態の組成依存性に示されている任意の組成の薄膜を作製することが容易であるため好ましい。
　成膜時における基板の温度は任意であるが、通常のスパッタ法における基板の温度よりも高い温度とする。すなわち、通常のスパッタ法よりも冷却速度を低くする。例えば、概ね２００℃～３００℃程度の範囲で変化させる。２００℃～３００℃の間でバルクの結晶状態の組成依存性と薄膜の結晶状態の組成依存性とが一致または略一致することが多いためである。ただし、上記の範囲外である基板の温度で薄膜を成膜する場合もありえる。
　基板の種類は任意である。例えば熱酸化シリコン基板、シリコン基板、ガラス基板、セラミック基板を用いることができる。セラミック基板としては、例えばチタン酸バリウム基板、ＡＬＴＩＣ基板が挙げられる。また、スパッタを行う前に適宜洗浄してもよい。
　薄膜の膜厚は任意である。例えば５０ｎｍ～２００ｎｍとしてもよい。
　次に、得られた薄膜の結晶状態を評価する。
　薄膜の結晶状態の評価方法には特に制限はない。例えば、ＸＲＤを用いて得られたチャートに対してソフトウェアで解析することにより行うことができる。ただし、結晶を示すピークがチャートに含まれ、かつ、ソフトウェアによる解析の結果、結晶粒径が１０ｎｍ以下である場合はナノヘテロ構造を有していると考える。また、結晶を示すピークの高さが高いほど結晶になりやすく非晶質形成能が低い。ただし、結晶を示すピークの高さで異なる薄膜の非晶質形成能を比較する場合には、前記異なる薄膜が同一の結晶を有する薄膜である必要がある。
　そして、得られた結果を基板の温度毎にバルクの結晶状態の組成依存性にプロットする。そして、複数の薄膜の結晶状態がバルクの結晶状態の組成依存性に示されるバルクの結晶状態に一致または略一致するときの基板の温度で作製した薄膜の非晶質形成能は、バルクの非晶質形成能と一致または略一致する。
　そして、上記の基板の温度にて作製した薄膜の非晶質形成能と、バルクの非晶質形成能とは、組成が変化しても一致または略一致する。すなわち、得られた薄膜の結晶状態が、得られた薄膜と同一の組成を有するバルクを作製した場合におけるバルクの結晶状態であると結論付けることができる。そして、薄膜の好適な組成を検討することでバルクの好適な組成を検討することができる。なお、薄膜の非晶質形成能と、バルクの非晶質形成能と、が一致または略一致することは、飽和磁束密度Ｂｓが互いに一致または略一致することにより確認することができる。
　ここで、薄膜の好適な組成を決定することによりバルクの好適な組成を決定することができることにより、未知の組成のバルクの検討が容易となる。
　例えば、バルクの一種である薄帯を複数水準、作製する場合には、全ての製造工程を毎回、繰り返す必要がある。また、下表Ａに示すように１種類の薄帯を作製するのに約５時間かかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　これに対し、薄膜を複数水準、作製する場合には、成膜準備工程および取り出し工程に関して、薄膜を複数水準まとめて実施することができる。例えば、下表Ｂに示すように４種類の薄膜を作製する場合には、成膜準備工程および取り出し工程を１回にまとめることが可能である。そして、４種類の薄膜を作製するのに約５．２時間かかる。すなわち、バルクを作製するよりも薄膜を作製する方が短時間かつ簡便であるといえる。そして、薄膜の作製は実質的にバルクの作製の約４倍の速度で行うことができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　したがって、薄膜の好適な組成を決定することによりバルクの好適な組成を決定することができることで、バルクの好適な組成を短時間かつ簡便に決定することができる。
　さらに、薄膜を成膜する場合には、スパッタ時または蒸着時の基板温度を制御することで、薄膜の冷却速度を大きく変化させることができる。特に、バルクを作製する場合には実現困難なほど速い冷却速度とすることが可能である。そして、従来のバルクによる検討方法では冷却速度を速くすることが難しいために結晶状態の組成依存性を評価することが難しかった組成についても、薄膜による検討方法では結晶状態の組成依存性を評価することが容易である。その結果、従来のバルクによる検討方法では好適な組成を決定することが難しい組成についても、薄膜の好適な組成を決定することでバルクの好適な組成を決定できる。したがって、薄膜による検討方法を用いることにより、上記の組成を有する軟磁性合金の飽和磁束密度Ｂｓが高く、保磁力Ｈｃが低いことを見出すことが可能となった。
　以下、本実施形態に係る軟磁性合金の製造方法について説明するが、本実施形態に係る軟磁性合金の製造方法は下記の方法に限定されない。
　本実施形態に係る軟磁性合金薄帯の製造方法の一例としては、単ロール法による軟磁性合金薄帯の製造方法がある。また、薄帯は連続薄帯であってもよい。
　単ロール法では、まず、最終的に得られる軟磁性合金薄帯に含まれる各金属元素の純金属を準備し、最終的に得られる軟磁性合金薄帯と同組成となるように秤量する。そして、各金属元素の純金属を溶解し、混合して母合金を作製する。なお、前記純金属の溶解方法は任意であるが、例えばチャンバー内で真空引きした後に高周波加熱にて溶解させる方法がある。なお、母合金と最終的に得られる軟磁性合金薄帯とは通常、同組成となる。
　次に、作製した母合金を加熱して溶融させ、溶融金属（溶湯）を得る。溶融金属の温度には特に制限はない。例えば１２００～１５００℃としてもよい。
　本実施形態では、ロールの温度には特に制限はない。例えば、室温～９０℃としてもよい。また、チャンバー内と噴射ノズル内との差圧（射出圧力）には特に制限はない。例えば２０～８０ｋＰａとしてもよい。
　単ロール法においては、主にロールの回転速度を調整することで得られる薄帯の厚さを調整することができるが、例えばノズルとロールとの間隔や溶融金属の温度などを調整することでも得られる薄帯の厚さを調整することができる。薄帯の厚さには特に制限はない。例えば１０～８０μｍである。
　後述する熱処理前の軟磁性合金薄帯は粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶が含まれていない。そして、熱処理前の軟磁性合金薄帯は非晶質のみからなる構造を有していてもよく、微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有していてもよい。
　なお、薄帯に粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶が含まれているか否かを確認する方法には特に制限はない。例えば、粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶の有無については、通常のＸ線回折測定により確認することができる。
　また、上記の微結晶の有無および平均粒径の観察方法については、特に制限はないが、例えば、イオンミリングにより薄片化した試料に対して、透過電子顕微鏡を用いて、制限視野回折像、ナノビーム回折像、明視野像または高分解能像を得ることで確認できる。制限視野回折像またはナノビーム回折像を用いる場合、回折パターンにおいて非晶質の場合にはリング状の回折が形成されるのに対し、非晶質ではない場合には結晶構造に起因した回折斑点が形成される。また、明視野像または高分解能像を用いる場合には、倍率１．００×１０５～３．００×１０５倍で目視にて観察することで初期微結晶の有無および平均粒径を観察できる。
　以下、軟磁性合金薄帯を熱処理することによりＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する軟磁性合金薄帯を製造する方法について説明する。なお、本実施形態では、Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造は非晶質化率Ｘが８５％未満である結晶からなる構造である。上記した通り、非晶質化率ＸはＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施することで測定することができる。
　本実施形態の軟磁性合金薄帯を製造するための熱処理条件には特に制限はない。軟磁性合金薄帯の組成により好ましい熱処理条件は異なる。通常、好ましい熱処理温度は概ね４５０～６５０℃、好ましい熱処理時間は概ね０．５～１０時間となる。しかし、組成によっては上記の範囲を外れたところに好ましい熱処理温度および熱処理時間が存在する場合もある。また、熱処理時の雰囲気には特に制限はない。大気中のような活性雰囲気下で行ってもよいし、Ａｒガス中のような不活性雰囲気下、または真空中で行ってもよい。
　また、熱処理により得られた軟磁性合金薄帯に含まれるＦｅ基ナノ結晶の平均粒径の算出方法には特に制限はない。例えば透過電子顕微鏡を用いて観察することで算出できる。また、結晶構造がｂｃｃ（体心立方格子構造）であること確認する方法にも特に制限はない。例えばＸ線回折測定を用いて確認することができる。
　本実施形態に係る軟磁性合金粉末の製造方法の一例としては、ガスアトマイズ法による軟磁性合金粉末の製造方法がある。
　ガスアトマイズ法では、まず、最終的に得られる軟磁性合金に含まれる各金属元素の純金属を準備し、最終的に得られる軟磁性合金と同組成となるように秤量する。そして、各金属元素の純金属を溶解し、混合して母合金を作製する。なお、前記純金属の溶解方法には特に制限はないが、例えばチャンバー内で真空引きした後に高周波加熱にて溶解させる方法がある。なお、母合金と最終的に得られる軟磁性合金とは通常、同組成となる。
　次に、作製した母合金を加熱して溶融させ、溶融金属（溶湯）を得る。溶融金属の温度には特に制限はないが、例えば１２００～１５００℃とすることができる。その後、前記溶融合金をガスアトマイズ装置で噴射させ、粉末を作製する。
　このときの噴射条件を制御することにより、軟磁性合金粉末の粒子径を好適に制御することができる。
　軟磁性合金粉末の粒子径には特に制限はない。例えば、Ｄ５０が１～１５０μｍである。なお、軟磁性合金粉末がＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する場合には、軟磁性合金粉末１粒子に多数のＦｅ基ナノ結晶が含まれることが通常である。したがって、上記の軟磁性合金粉末の粒子径とＦｅ基ナノ結晶の結晶粒径とは異なる。
　好適な噴射条件は溶融金属の組成や目標とする粒子径によっても異なるが、例えばノズル径０．５～３ｍｍ、溶融金属排出量１．５ｋｇ／ｍｉｎ以下、ガス圧５～１０ＭＰａである。
　以上の方法により、熱処理前の軟磁性合金粉末が得られる。粒子径を好適に制御するためには、この時点では軟磁性合金粉末が非晶質からなる構造を有することが好ましい。
　Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造を有する軟磁性合金粉末を好適に得るためには、上記のガスアトマイズ法により得られた非晶質からなる構造を有する軟磁性合金粉末に対して熱処理を行うことが好ましい。例えば、３００～６５０℃で０．５～１０時間、熱処理を行うことで、好適にＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する軟磁性合金粉末を得やすくなる。そして、飽和磁束密度Ｂｓが高く保磁力Ｈｃが低い軟磁性合金粉末が得られる。
　本実施形態に係る軟磁性合金薄膜の製造方法の一例としては、上記の通り、スパッタ法による軟磁性合金粉末の製造方法がある。
　本実施形態に係る軟磁性合金の用途には特に制限はない。例えば、軟磁性合金薄帯の場合には、コア、インダクタ、トランスおよびモータなどが挙げられる。軟磁性合金粉末の場合には、圧粉磁心が挙げられる。特に、インダクタ用、特にパワーインダクタ用の圧粉磁心として好適に用いることができる。また、軟磁性合金薄膜を用いた磁性部品、例えば薄膜インダクタ、磁気ヘッドにも好適に用いることができる。
　そして、本実施形態に係る軟磁性合金は、例えば周知のＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系軟磁性合金よりも高い飽和磁束密度Ｂｓを有する軟磁性合金とすることができる。また、本実施形態に係る軟磁性合金は、前記Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系軟磁性合金より高い飽和磁束密度Ｂｓを有することが知られているＦｅ－Ｎｂ－Ｂ系軟磁性合金よりも低い保磁力Ｈｃを有する軟磁性合金とすることができる。さらに、本実施形態に係る軟磁性合金は、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ系軟磁性合金よりも高い飽和磁束密度Ｂｓとすることも容易である。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金を用いた磁性部品は、軟磁気特性の向上、コアロスの低減および透磁率の向上を達成しやすくなる。すなわち、本実施形態に係る軟磁性合金を用いることで、周知のＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系軟磁性合金やＦｅ－Ｎｂ－Ｂ系軟磁性合金を用いる場合よりも低消費電力化および高効率化した磁性部品を得やすくなる。さらに、本実施形態に係る軟磁性合金を電源回路に用いる場合には、エネルギー損失の低減および電源効率の向上を達成しやすくなる。
　以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
　（薄膜作製時の基板の温度の決定）
　まず、既知のバルクの結晶状態の組成依存性として、図５に示すＦｅ－Ｎｂ－Ｂ系の３元系のバルクの結晶状態の組成依存性を準備した。
　次に、バルクの結晶状態が当該バルクの結晶状態の組成依存性に示される複数の組成について、成膜時における基板の温度を変化させて複数の薄膜をスパッタ法により作製した。
　成膜はマグネトロンスパッタ（株式会社エイコー製　ＥＳ３４０）を使用して行った。また、複数種類のターゲットを用いて多元スパッタにより同時成膜することで行った。
　本実施例では、基板の温度を４７４Ｋ（２０１℃）、５２３Ｋ（２５０℃）、５７５Ｋ（３０２℃）としてＦｅ、ＮｂおよびＢからなる複数の薄膜を作製した。また、基板は熱酸化シリコン基板を６ｍｍ×６ｍｍに切断し、水、アセトン、ＩＰＡの順番に溶媒を用いて超音波洗浄を行った基板とした。膜厚は１００ｎｍとした。また、チャンバー内のガス流量を２０ｓｃｃｍ、チャンバー内のガス圧を０．４Ｐａとした。
　次に、ＸＲＤを用いて得られた薄膜の結晶状態を評価した。得られた複数の薄膜の結晶状態を基板の温度毎にバルクの結晶状態の組成依存性にプロットした。その結果、基板の温度が２５０℃である場合に薄膜の結晶状態がバルクの結晶状態の組成依存性と同一となった。
　（実験例１）
　表１に記載された組成を有する軟磁性合金を作製した。各組成について、薄帯形状の軟磁性合金と薄膜形状の軟磁性合金とを両方とも作製した。なお、表１に記載された組成は、周知のＦｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系の軟磁性合金組成、および、周知のＦｅ－Ｎｂ－Ｂ系の軟磁性合金組成である。
　以下、薄帯形状の軟磁性合金の製造方法について記載する。まず、表１に記載された組成の母合金が得られるように純金属材料をそれぞれ秤量した。そして、チャンバー内で真空引きした後、高周波加熱にて溶解し母合金を作製した。
　その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、１２００℃の溶融状態の金属とした後に、ロールを回転速度１５ｍ／ｓｅｃ．で回転させる単ロール法により前記金属をロールに噴射させ、薄帯を作成した。ロールの材質はＣｕとした。ロール温度は２５℃、チャンバー内と噴射ノズル内との差圧（射出圧力）は４０ｋＰａとした。また、スリットノズルのスリット幅を１８０ｍｍ、スリット開口部からロールまでの距離０．２ｍｍ、ロール径φ３００ｍｍとすることで、得られる薄帯の厚さを２０μｍ、薄帯の幅を５ｍｍ、薄帯の長さを数十ｍとした。
　次に薄帯に対して熱処理を行うが、その前に熱処理前の薄帯が非晶質からなるのか結晶からなるのかを確認した。ＸＲＤを用いて各薄帯の非晶質化率Ｘを測定し、Ｘが８５％以上である場合に非晶質からなるとした。Ｘが８５％未満である場合に結晶からなるとした。結果を表１に示す。さらに、透過電子顕微鏡を用いて制限視野回折像および３０万倍で明視野像を観察し微結晶の有無を確認した。その結果、表１の各薄帯は微結晶を有さないことを確認した。
　なお、以下に示す実施例および比較例の薄帯では特に記載の無い限り、全て熱処理前には微結晶を有さないことを確認した。
　次に、作製した各薄帯に対して表１に記載する温度で６０分、熱処理を行った。なお、熱処理時の雰囲気は不活性雰囲気中（Ａｒ雰囲気）中とした。
　熱処理後の各薄帯の保磁力Ｈｃおよび飽和磁束密度Ｂｓを測定した。保磁力ＨｃはＨｃメーターを用いて測定した。飽和磁束密度Ｂｓは振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて最大印加磁場１０００Ｏｅで測定した。
　なお、以下に示す実施例および比較例の薄帯では特に記載の無い限り、全て平均粒径が５～３０ｎｍであり結晶構造がｂｃｃであるＦｅ基ナノ結晶を有していたことをＸ線回折測定、および透過電子顕微鏡を用いた観察で確認した。また、熱処理の前後で合金組成に変化がないことについてＩＣＰ分析を用いて確認した。
　以下、薄膜形状の軟磁性合金の製造方法について記載する。
　薄膜の成膜は薄膜作製時の基板の温度の決定時と同様の方法により行った。なお、基板の温度は上記の通り、２５０℃とした。
　次に薄膜に対して熱処理を行うが、その前に熱処理前の薄膜が非晶質からなるのか結晶からなるのかを確認した。ＸＲＤを用いて図３、図４のようなチャートを各薄膜について作成した。そして、得られたチャートをソフトウェア（Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ；Ｈｉｇｈｓｃｏｒｅ）を用いて解析し、熱処理前の薄膜が非晶質からなるのか結晶からなるのかを確認した。結果を表１に示す。なお、図３は薄膜が結晶からなる場合の一例であり、図４は薄膜が非晶質からなる場合の一例である。
　次に、作製した各薄膜に対して表１に記載する温度で熱処理を行った。なお、熱処理時の雰囲気は真空中とした。
　熱処理後の各薄膜の保磁力Ｈｃおよび飽和磁束密度Ｂｓを測定した。保磁力Ｈｃおよび飽和磁束密度Ｂｓは振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて最大印加磁場１０００Ｏｅで測定した。
　なお、以下に示す実施例および比較例の熱処理後の薄膜では特に記載の無い限り、全て平均粒径が５～３０ｎｍであり結晶構造がｂｃｃであるＦｅ基ナノ結晶を有していたことをＸ線回折測定、および透過電子顕微鏡を用いた観察で確認した。また、熱処理の前後で合金組成に変化がないことについてＩＣＰ分析を用いて確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１より、互いに同一な組成であって、熱処理温度を６００℃とした薄帯と熱処理温度を５００℃とした薄膜とでは、飽和磁束密度Ｂｓが略一致することを確認した。すなわち、実験例１の製造条件で作製された薄膜の結晶状態や磁気特性から、実験例１の製造条件で作製された薄帯の結晶状態や磁気特性を知ることができる。
　なお、表１に示す試験結果より、以下に示す実験例の薄膜では、成膜後、熱処理前の薄膜が非晶質からなる構造を有する場合に成膜後の非晶質性が良好であるとした。さらに、熱処理後の飽和磁束密度Ｂｓが１．３０Ｔ以上、かつ、保磁力Ｈｃが２２．０Ｏｅ以下である場合に磁気特性が良好であるとした。また、以下に示す実験例の薄帯では、熱処理前の非晶質化率Ｘが８５％以上である場合に熱処理前の非晶質性が良好であるとした。さらに、熱処理後の飽和磁束密度Ｂｓが１．３０Ｔ以上、かつ、保磁力Ｈｃが７．０Ａ／ｍ以下である場合に磁気特性が良好であるとした。
　（実験例２）
　実験例２では、実験例１の製造条件で組成および熱処理温度を変化させた薄膜を作製した。結果を表２～表８、表９Ａ～表９Ｅに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
　表２にはＭ＝Ｔａの含有量（ａ）を変化させた点以外は同条件で作製した各試料の結果を示した。Ｍの含有量（ａ）が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。これに対し、Ｍの含有量（ａ）が大きすぎる試料番号１４は保磁力Ｈｃが大きくなりすぎた。
　表３には、表２の試料番号１０についてＣの含有量（ｂ）とＸ３＝Ｐの含有量（ｃ）との合計（ｂ＋ｃ）を０．０８０に固定してｂとｃとを変化させた各試料の結果を示した。ｂ，ｃ，およびｂ／（ｂ＋ｃ）が全て所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。これに対し、ｂ／（ｂ＋ｃ）が小さすぎる試料番号１９～２１は保磁力Ｈｃが大きくなりすぎた。
　表４には、Ｍ＝Ｔａの含有量（ａ）を０．０９０とし、かつ、Ｃの含有量（ｂ）を変化させた各試料の結果を示した。Ｃの含有量（ｂ）が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。これに対し、Ｃの含有量が大きすぎる試料番号２８は飽和磁束密度Ｂｓが小さすぎ、かつ、保磁力Ｈｃが大きくなりすぎた。
　表５には、Ｍ＝Ｔａの含有量（ａ）を０．１４０とし、かつ、Ｃの含有量（ｂ）を変化させた各試料の結果を示した。Ｃの含有量（ｂ）が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。これに対し、ｂが小さすぎ、ｂ／（ｂ＋ｃ）が小さすぎる試料番号２９は保磁力Ｈｃが大きくなりすぎた。
　表６には、Ｘ３＝Ｐの含有量（ｃ）を変化させた各試料の結果を示した。Ｘ３の含有量（ｃ）が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。これに対し、Ｘ３の含有量が大きすぎ、ｂ／（ｂ＋ｃ）が小さすぎる試料番号３９は飽和磁束密度Ｂｓが小さすぎ、かつ、保磁力Ｈｃが大きくなりすぎた。
　表７には、Ｍ＝Ｔａの含有量（ａ）、Ｃの含有量（ｂ）、および／または、Ｘ３の含有量（ｃ）および／またはＸ３の種類を変化させた各試料の結果を示した。組成が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。
　表８には、試料番号１０についてＭの種類を変化させた各試料の結果を示した。組成が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。
　表９Ａには、試料番号１０についてＦｅの一部をＸ１またはＸ２で置換した各試料の結果を示した。組成が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄膜となった。
　表９Ｂには、試料番号１０についてＣの含有量（ｂ）を変化させた試料番号１１３、試料番号６２についてＣの含有量（ｂ）を変化させた試料番号１０８の結果を示した。Ｃｏを含まない試料番号１０、１１３では、ｂを上昇させるとＢｓとＨｃとのいずれも低下した。これに対し、Ｃｏを１０ａｔ％含む試料番号６２、１０８では、ｂを上昇させてもＢｓがほとんど低下せず、Ｈｃが大きく低下した。したがって、Ｃｏを１０ａｔ％含む場合には、Ｃｏを含まない場合と比較してＣの含有量（ｂ）を少し多くすることが好ましい。
　表９Ｃには、試料番号１０８から熱処理温度を変化させた各試料の結果を示した。表９Ｃより、Ｃｏを１０ａｔ％含む場合の最適な熱処理温度は５５０℃である。
　表９Ｄには、試料番号１１０について組成を変化させた各試料の結果を示した。表９Ｅには、Ｘ３の種類をＢ，ＳｉまたはＧｅに変化させた各試料の結果を示した。すべての成分の含有量が特定の範囲内である各実施例は良好な磁気特性を有する薄膜となった。
　（実験例３）
　実験例３では、表１０に示す各組成について、薄膜形状の試料と薄帯形状の試料との両方を作製し、磁気特性を比較した。各試料の作製条件は実験例１と同様とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
　互いに同一な組成であって、熱処理温度を６００℃とした薄帯と熱処理温度を５００℃とした薄膜とでは、飽和磁束密度Ｂｓが略一致した。すなわち、実験例１で発見した互いに組成が同一な薄帯と薄膜とで飽和磁束密度Ｂｓが略一致する条件は、軟磁性合金の組成を変化させても適用できることを確認した。すなわち、実験例２で検討した良好な組成範囲は薄膜のみではなくバルク（薄帯）にも適用できることを確認した。
　そして、組成が所定の範囲内である実験例３の各試料は、組成が所定の範囲外である実験例１の各試料と比較して良好な磁気特性を有する結果となった。また、薄膜の保磁力Ｈｃが高いほど薄帯の保磁力Ｈｃが高くなる傾向にあった。
　（実験例４）
　実験例４では、実験例１の製造条件で組成および熱処理温度を変化させた薄帯を作製した。結果を表１１Ａ～１１Ｅに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000022
　表１１Ａより、Ｆｅの一部をＸ１またはＸ２で置換しても組成が所定の範囲内である各試料は好適な磁気特性を有する薄帯となった。
　表１１Ｂには、試料番号８０についてＣの含有量（ｂ）を変化させた試料番号１４５、試料番号１０６についてＣの含有量（ｂ）を変化させた試料番号１４６の結果を示した。Ｃｏを含まない試料番号８０では、ｂを上昇させるとＢｓとＨｃとのいずれもわずかに低下した。これに対し、Ｃｏを１０ａｔ％含む試料番号１０６では、ｂを上昇させてもＢｓが低下せず、Ｈｃが大きく低下した。したがって、Ｃｏを１０ａｔ％含む場合には、Ｃｏを含まない場合と比較してＣの含有量（ｂ）を少し多くすることが好ましい。
　表１１Ｃには、試料番号１４６から熱処理温度を変化させた各試料の結果を示した。表１１Ｃより、Ｃｏを１０ａｔ％含む場合の最適な熱処理温度は６２５℃である。
　表１１Ｄには、試料番号１１０について組成を変化させた各試料の結果を示した。表１１Ｅには、Ｘ３の種類をＢ，ＳｉまたはＧｅに変化させた各試料の結果を示した。すべての成分の含有量が特定の範囲内である各実施例は良好な磁気特性を有する薄帯となった。
　（実験例５）
　実験例５では、試料番号８０について、ロールの回転速度および／または熱処理温度を変化させて試料番号８７～９６の薄帯を作製した。結果を表１２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
　表１２より、ロールの回転速度が低いほど熱処理前の薄帯に微結晶が生成しやすく、かつ、微結晶が成長しやすい。また、熱処理温度が高いほど熱処理後の薄帯にＦｅ基ナノ結晶が生成しやすく、Ｆｅ基ナノ結晶が成長しやすいことが確認できた。
　また、熱処理前に微結晶がない場合には、熱処理後に特にＨｃが低くなりやすいことが確認できた。
　なお、熱処理温度が低く熱処理後にＦｅ基ナノ結晶が含まれなかった試料番号８９は飽和磁束密度Ｂｓが低すぎ、かつ、保磁力Ｈｃが高すぎる結果となった。また、熱処理前に微結晶がなくＦｅ基ナノ結晶の平均粒径が５～３０ｎｍである試料番号８０、８７は、熱処理前に微結晶がなくＦｅ基ナノ結晶の平均粒径が３ｎｍである試料番号８８と比較して熱処理後の飽和磁束密度Ｂｓが高くなり、保磁力Ｈｃが低くなった。
　（実験例６）
　実験例６では、表１３に示す組成の粉末を作製した。
　まず、表１３に記載の組成の母合金が得られるように純金属材料をそれぞれ秤量した。そして、チャンバー内で真空引きした後、高周波加熱にて溶解し母合金を作製した。
　その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、１５００℃の溶融状態の金属としたのち、ガスアトマイズ法により表１３に示す組成で前記金属を噴射させ、粉末を作成した。ノズル径１ｍｍ、溶湯金属排出量１ｋｇ／ｍｉｎ、ガス圧７．５ＭＰａとして粉末を作製した。
　得られた各軟磁性合金粉末が非晶質からなるのか結晶からなるのかを確認した。ＸＲＤを用いて各薄帯の非晶質化率Ｘを測定し、Ｘが８５％以上である場合に非晶質からなるとした。Ｘが８５％未満である場合に結晶からなるとした。結果を表１３に示す。
　次に、作製した各粉末に対して表１３に記載する温度で６０分、熱処理を行った。なお、熱処理時の雰囲気は不活性雰囲気中（Ａｒ雰囲気）中とした。
　熱処理後の各粉末の飽和磁束密度Ｂｓを測定した。飽和磁束密度Ｂｓは振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて最大印加磁場２００００Ｏｅで測定した。結果を表１３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
　表１３より、互いに同一な組成であって、熱処理温度を６００℃（試料番号１５０では６２５℃）とした薄帯と熱処理温度を５００℃（試料番号１１４では５５０℃）とした薄膜と熱処理温度を６００℃（試料番号１６０では６２５℃）とした粉末とでは、飽和磁束密度Ｂｓが略一致することを確認した。すなわち、実験例６の製造条件で作製された粉末の結晶状態や磁気特性から、実験例１～５の製造条件で作製された薄帯および薄膜の結晶状態や磁気特性を知ることができる。逆に、実験例１～５の製造条件で作製された薄帯または薄膜の結晶状態や磁気特性から、実験例６の製造条件で作製された粉末の結晶状態や磁気特性を知ることができる。
　また、所定の範囲内の組成である試料番号１０、８０、９８の各試料は、所定の範囲外の組成である試料番号２、１、９７の各試料よりも飽和磁束密度Ｂｓが高い結果となった。所定の範囲内の組成である試料番号１３４、１５３、１５９の各試料、および、試料番号１１４、１５０、１６０の各試料も、所定の範囲外の組成である試料番号２、１、９７の各試料よりも飽和磁束密度Ｂｓが高い結果となった。
　また、試料番号４、３、９９の各試料と試料番号１０、８０、９８の各試料とで、互いに形状が同一である試料同士の保磁力Ｈｃを比較した。所定の範囲内の組成である試料番号１０、８０、９８の各試料は、所定の範囲外の組成である試料番号４、３、９９の各試料よりも保磁力Ｈｃが低い結果となった。

Claims (9)

  1. 　組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））ＭａＣｂＸ３ｃからなる軟磁性合金であって、
    　Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
    　Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ、Ｓおよび希土類元素からなる群から選択される１つ以上、
    　ＭはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，ＭｏおよびＷからなる群から選択される１つ以上、
    　Ｘ３はＰ，Ｂ，ＳｉおよびＧｅからなる群から選択される１つ以上であり、
    　０≦ａ≦０．１４０
    　０．００５≦ｂ≦０．２００
    　０＜ｃ≦０．１８０
    　０．３００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００
    　０≦α（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．４００
    　β≧０
    　０≦α＋β≦０．５０
    　であり、
    　Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造を有する軟磁性合金。
  2. 　組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））ＭａＣｂＸ３ｃからなる軟磁性合金であって、
    　Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
    　Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏ、Ｓおよび希土類元素からなる群から選択される１つ以上、
    　ＭはＴａ，Ｖ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｎｂ，ＭｏおよびＷからなる群から選択される１つ以上、
    　Ｘ３はＰ，Ｂ，ＳｉおよびＧｅからなる群から選択される１つ以上であり、
    　０≦ａ≦０．１４０
    　０．００５≦ｂ≦０．２００
    　０＜ｃ≦０．１８０
    　０．３００≦ｂ／（ｂ＋ｃ）＜１．０００
    　０≦α（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．４００
    　β≧０
    　０≦α＋β≦０．５０
    　であり、
    　微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有する軟磁性合金。
  3. 　ｂ≧ｃである請求項１または２に記載の軟磁性合金。
  4. 　０．０５０≦ａ≦０．１４０である請求項１～３のいずれかに記載の軟磁性合金。
  5. 　０．７３０≦（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））≦０．９３０である請求項１～４のいずれかに記載の軟磁性合金。
  6. 　薄帯形状である請求項１～５のいずれかに記載の軟磁性合金。
  7. 　粉末形状である請求項１～５のいずれかに記載の軟磁性合金。
  8. 　薄膜形状である請求項１～５のいずれかに記載の軟磁性合金。
  9. 　請求項１～８のいずれかに記載の軟磁性合金からなる磁性部品。
PCT/JP2020/013691 2019-05-31 2020-03-26 軟磁性合金および磁性部品 WO2020241023A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021522661A JP7459873B2 (ja) 2019-05-31 2020-03-26 軟磁性合金および磁性部品
US17/614,397 US20220235446A1 (en) 2019-05-31 2020-03-26 Soft magnetic alloy and magnetic component
CN202080038980.8A CN113874529B (zh) 2019-05-31 2020-03-26 软磁性合金及磁性部件

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019102173 2019-05-31
JP2019-102173 2019-05-31

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020241023A1 true WO2020241023A1 (ja) 2020-12-03

Family

ID=73553371

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2020/013691 WO2020241023A1 (ja) 2019-05-31 2020-03-26 軟磁性合金および磁性部品

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20220235446A1 (ja)
JP (1) JP7459873B2 (ja)
CN (1) CN113874529B (ja)
WO (1) WO2020241023A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7047959B1 (ja) 2021-03-31 2022-04-05 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品。

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115141981B (zh) * 2022-08-16 2023-09-22 北京航空航天大学 FePCBCuM纳米晶合金及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0139884B2 (ja) * 1980-12-29 1989-08-24 Shin Meiwa Ind Co Ltd
US6053989A (en) * 1997-02-27 2000-04-25 Fmc Corporation Amorphous and amorphous/microcrystalline metal alloys and methods for their production
JP2005187917A (ja) * 2003-12-26 2005-07-14 Hitachi Metals Ltd 軟磁性合金並びに磁性部品
CN103060724A (zh) * 2013-01-04 2013-04-24 大连理工大学 具有大过冷液相区的铁基块体金属玻璃合金
JP2014005492A (ja) * 2012-06-22 2014-01-16 Daido Steel Co Ltd Ｆｅ基合金組成物
JP2016094652A (ja) * 2014-11-14 2016-05-26 株式会社リケン 軟磁性合金および磁性部品
JP2016211017A (ja) * 2015-04-30 2016-12-15 大同特殊鋼株式会社 Ｆｅ基合金組成物
JP2018070966A (ja) * 2016-10-31 2018-05-10 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品
JP2018070965A (ja) * 2016-10-31 2018-05-10 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品
JP2019507246A (ja) * 2016-01-06 2019-03-14 アモグリーンテック カンパニー リミテッド Ｆｅ系軟磁性合金、その製造方法およびそれを用いた磁性部品

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5182601B2 (ja) * 2006-01-04 2013-04-17 日立金属株式会社 非晶質合金薄帯、ナノ結晶軟磁性合金ならびにナノ結晶軟磁性合金からなる磁心
JP6439884B6 (ja) * 2018-01-10 2019-01-30 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品
JP6451877B1 (ja) * 2018-01-12 2019-01-16 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0139884B2 (ja) * 1980-12-29 1989-08-24 Shin Meiwa Ind Co Ltd
US6053989A (en) * 1997-02-27 2000-04-25 Fmc Corporation Amorphous and amorphous/microcrystalline metal alloys and methods for their production
JP2005187917A (ja) * 2003-12-26 2005-07-14 Hitachi Metals Ltd 軟磁性合金並びに磁性部品
JP2014005492A (ja) * 2012-06-22 2014-01-16 Daido Steel Co Ltd Ｆｅ基合金組成物
CN103060724A (zh) * 2013-01-04 2013-04-24 大连理工大学 具有大过冷液相区的铁基块体金属玻璃合金
JP2016094652A (ja) * 2014-11-14 2016-05-26 株式会社リケン 軟磁性合金および磁性部品
JP2016211017A (ja) * 2015-04-30 2016-12-15 大同特殊鋼株式会社 Ｆｅ基合金組成物
JP2019507246A (ja) * 2016-01-06 2019-03-14 アモグリーンテック カンパニー リミテッド Ｆｅ系軟磁性合金、その製造方法およびそれを用いた磁性部品
JP2018070966A (ja) * 2016-10-31 2018-05-10 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品
JP2018070965A (ja) * 2016-10-31 2018-05-10 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7047959B1 (ja) 2021-03-31 2022-04-05 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品。
JP2022157041A (ja) * 2021-03-31 2022-10-14 Tdk株式会社 軟磁性合金および磁性部品。
US11791077B2 (en) 2021-03-31 2023-10-17 Tdk Corporation Soft magnetic alloy and magnetic component

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2020241023A1 (ja) 2020-12-03
US20220235446A1 (en) 2022-07-28
CN113874529A (zh) 2021-12-31
JP7459873B2 (ja) 2024-04-02
CN113874529B (zh) 2023-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102131220B1 (ko) 연자성 합금 및 자성 부품
KR101147570B1 (ko) 자성 합금, 비정질 합금 박대, 및 자성 부품
CN110021469B (zh) 软磁性合金及磁性部件
WO2021066056A1 (ja) 軟磁性合金および磁性部品
US11427896B2 (en) Soft magnetic alloy ribbon and magnetic device
JP2008231463A (ja) Ｆｅ基軟磁性合金、アモルファス合金薄帯、および磁性部品
CN111128504B (zh) 软磁性合金粉末、压粉磁芯、磁性部件及电子设备
WO2020241023A1 (ja) 軟磁性合金および磁性部品
JPH06322472A (ja) Ｆｅ基軟磁性合金の製造方法
EP0429022B1 (en) Magnetic alloy with ulrafine crystal grains and method of producing same
JP2019123930A (ja) 軟磁性合金および磁性部品
JP2021080545A (ja) 軟磁性合金薄帯および磁性部品
JP7326777B2 (ja) 軟磁性合金および磁性部品
JPH062076A (ja) Ｆｅ基軟磁性合金および製造方法
JP3705446B2 (ja) ナノ結晶合金のナノ結晶化熱処理方法
JP6845205B2 (ja) 軟磁性合金薄帯および磁性部品
JP2021080546A (ja) 軟磁性合金薄帯および磁性部品
JPH06248445A (ja) スパッタリングターゲットとそれを用いて形成した磁性薄膜および薄膜磁気ヘッド
JP7106919B2 (ja) 軟磁性薄膜、薄膜インダクタおよび磁性製品
JP3233289B2 (ja) 超微結晶合金薄帯及び粉末並びにこれを用いた磁心
JP2022109474A (ja) 軟磁性合金および磁性部品
KR100473620B1 (ko) 철-지르코늄-붕소-은 계 연자성 재료 및 박막의 제조방법
JP2022077960A (ja) 軟磁性合金、磁気コアおよび磁性部品
JP2000160241A (ja) Ｆｅ基軟磁性合金の製造方法
JPH05271885A (ja) 軟磁性合金薄膜およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20813213

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2021522661

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20813213

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1