JP7473424B2

JP7473424B2 - 磁性体コアおよびコイル部品

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Publication number: JP7473424B2
Application number: JP2020145893A
Authority: JP
Inventors: 修弘奥田; 裕之松元; 和宏吉留
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Priority date: 2019-10-31
Filing date: 2020-08-31
Publication date: 2024-04-23
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Also published as: JP2021077863A

Description

本発明は、磁性体コアおよびコイル部品に関する。

特許文献１には軟磁性合金に関する発明が記載されている。そして、軟磁性合金粉末の粒子断面の円形度が０．５以上である旨、記載されている。そして、当該円形度を高くすることで、軟磁性合金粉末を用いて製造した磁性部品の粉末充填率を向上させることができる旨、記載されている。

特開２０１８－７３９４７号公報

本発明は、比透磁率の高い磁性体コアを得ることを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明に係る磁性体コアは
軟磁性金属粉末粒子を含む磁性体コアであって、
前記磁性体コアの断面において、粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である軟磁性金属粉末粒子の全ての個数に対して、円形度が０．５０未満である軟磁性金属粉末粒子の個数割合が０．０５％以上１．５０％以下である。

本発明に係る磁性体コアは、上記の特徴を有することにより、比透磁率が高い磁性体コアとなる。

前記軟磁性金属粉末粒子が非晶質であってもよい。

前記軟磁性金属粉末粒子がナノ結晶を含んでもよい。

本発明に係るコイル部品は上記の磁性体コアを有する。

Ｘ線結晶構造解析により得られるチャートの一例である。図１のチャートをプロファイルフィッティングすることにより得られるパターンの一例である。金属粉末製造装置の模式図である。円形度が低い粒子の個数割合と比透磁率との関係を示すグラフである。

以下、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。

本実施形態にかかる磁性体コアは、軟磁性金属粉末粒子を含む磁性体コアであって、
前記磁性体コアの断面において、粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である軟磁性金属粉末粒子の全ての個数に対して、円形度が０．５０未満である軟磁性金属粉末粒子の個数割合が０．０５％以上１．５０％以下である。

粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である軟磁性金属粉末粒子の全ての個数に対して、円形度が０．５０未満である軟磁性金属粉末粒子の個数割合は０．０７％以上１．４０％以下であってもよい。

一般的に、軟磁性金属粉末粒子（以下、単に粒子と記載する場合がある）を含む磁性体コアは、粒子が高密度に充填されるほど、高透磁率になりやすくなる。そして、粒子が高密度に充填されるためには、粒子の円形度が高いほど好ましいとされている。

粒子が高密度に充填された上で、粒子同士が多く接触しているほど、粒子同士の有効反磁場係数が低下し、当該粒子を含む磁性体コアが高透磁率になりやすくなることが知られている。

粒子に磁場をかけると、粒子の一方の端にプラスの磁極が生じ、もう一方の端にマイナスの磁極が生じる。プラスの磁極およびマイナスの磁極によって粒子内部に生じる磁場が反磁場である。反磁場の強さは反磁場係数に比例する。反磁場係数は、粒子が他の粒子から孤立して存在する場合には、粒子の形状（円形度）によって決定される。しかし、粒子同士が接触していると、お互いの磁極が打ち消しあう。そのため、反磁場係数は有効反磁場係数と呼ばれる相対的に小さな値となる。

磁性体コアの比透磁率を表す式として下記のＯｌｌｅｎｄｏｒｆの式が知られている。なお、μが磁性体コアの比透磁率、ηが粒子の充填率、μ_０が真空の透磁率、μ_ｍが粒子の透磁率、Ｎが有効反磁場係数である。

そして、円形度が低い粒子、具体的には０．５０未満である粒子が上記の個数割合の範囲内で磁性体コアに含まれる場合には、円形度が低い粒子の個数割合が上記の範囲外である場合と比較して、さらに比透磁率を向上させることができることを見出した。

円形度が低い粒子の個数割合が小さすぎる場合には、同等の充填度で円形度が低い粒子の個数割合が上記の範囲内である場合よりも比透磁率が低くなる。

円形度が低い粒子の個数割合が大きすぎる場合には、磁性体コアの充填率を上昇させるために、より高い圧力で圧粉する必要が生じる。圧粉時の圧力が高いほど製造装置に係る負荷が大きく高コストである。また、充填率を上昇させることができても、同等の充填率で円形度が低い粒子の個数割合が上記の範囲内である場合よりも比透磁率が低くなる。高い圧力で圧粉すると、逆磁歪効果により粒子の透磁率（上記のμ_ｍ）が低下するためである。

以下、円形度の定義、円形度が０．５０未満である粒子の個数割合の測定方法、および充填率の算出方法について説明する。

本実施形態では、円形度は２×（π×断面積）^１／２／（断面の周囲長）である。なお、真円の円形度は１であり、形状が歪になるほど円形度が低下する。

粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である粒子の全ての個数に対して、円形度が０．５０未満である粒子の個数割合を測定するためには、まず、磁性体コアを成形方向に平行に切断して得られた断面を研磨して観察面を作製する。次に、観察面をＳＥＭで観察し、ＳＥＭ画像を撮影する。なお、粒径は円相当径である。具体的には、観察面における当該粒子の断面積に相当する真円の直径が円相当径である。

ＳＥＭによる観察範囲の大きさには特に制限はなく、粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である粒子が２０００個以上、好ましくは２００００個以上、観察できればよい。また、ひとつの観察面において互いに異なる観察範囲を設定してそれぞれの観察範囲のＳＥＭ画像を撮影し、複数のＳＥＭ画像の合計で上記の個数の粒子を観察してもよい。

ＳＥＭ画像の倍率には特に制限はなく、粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である粒子の円形度が測定できればよい。例えば、２００倍以上１０００倍以下であってもよい。

本実施形態に係る磁性体コアに含まれる粒子に対する粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である粒子の個数割合には特に制限はない。例えば２０％以上である。なお、上記の個数割合を算出するにあたっては、粒径が１μｍ未満である微粒子は無視する。

円形度は次のように求める。まず、ＳＥＭ画像を画像処理ソフトで２値化して白黒画像を得る。次に、得られた白黒画像を画像解析ソフトで処理して、各粒子の断面積、周囲長、円相当径を計測する。円相当径が１０μｍ以上５０μｍ未満の粒子に関して、上記の式から円形度を計算する。そして、円形度が０．５０未満である粒子の個数割合を計算する。以下、粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満であり円形度が０．５０未満である粒子のことを円形度が低い粒子と呼ぶことがある。

磁性体コアの充填率の算出方法には特に制限はない。例えば、下記の方法により算出することができる。磁性体コアを成形方向に平行に切断して得られた断面を研磨して観察面を作製する。次に、当該観察面に対してＳＥＭを用いて観察する。観察面全体の面積に対する粒子の面積割合を算出する。そして、本実施形態では当該面積割合と充填率とが等しいとみなし、当該面積割合を充填率とする。また、充填率を算出する上で、観察面は、粒子を２０００個以上、好ましくは２００００個以上、含む大きさとする。

また、充填率は、原料となる軟磁性金属粉末の真密度および配合比から充填率が１００％であると仮定した場合の密度（理想密度）を算出し、実際に磁性体コアの寸法と重量から算出した実測密度を理想密度で割ることにより充填率を算出してもよい。ＳＥＭから算出した充填率と実測密度および理想密度から算出した充填率とでは実質的に一致する。

粒子の微細構造には特に制限はない。例えば、粒子が非晶質からなる構造を有していてもよく、結晶からなる構造を有していてもよい。また、平均結晶粒径が０．１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるナノ結晶からなる構造を有していてもよい。結晶、特にナノ結晶を含む粒子においては、１粒子に多数の結晶が含まれていることが通常である。すなわち、粒子の粒径と結晶粒径とは異なる。なお、結晶粒径の算出方法には特に制限はない。例えば、ＴＥＭを用いて観察することで算出できる。

さらに、粒子に含まれるナノ結晶は、Ｆｅ基ナノ結晶であってもよい。Ｆｅ基ナノ結晶とは、平均結晶粒径がナノオーダー（具体的には、０．１ｎｍ以上１００ｎｍ以下）であり、Ｆｅの結晶構造がｂｃｃ（体心立方格子構造）である結晶のことである。Ｆｅ基ナノ結晶の平均結晶粒径の算出方法には特に制限はない。例えばＴＥＭを用いて観察することで算出できる。また、結晶構造がｂｃｃであることを確認する方法にも特に制限はない。例えばＸＲＤを用いて確認することができる。

本実施形態においては、Ｆｅ基ナノ結晶は平均結晶粒径が５～３０ｎｍであってもよい。このようなＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する粒子は、Ｂｓが高くなりやすく、Ｈｃｊが低くなりやすい。すなわち、軟磁気特性が向上しやすい。さらに、当該粒子を含む磁性体コアの軟磁気特性が向上しやすくなる。

粒子の組成については特に制限はない。例えばＦｅを含んでもよく、ＦｅおよびＢを含んでもよい。粒子がＦｅおよびＢを含むことで、粒子の微細構造を制御しやすくなる。粒子がさらにＳｉを含んでもよい。粒子がＳｉを含むことにより、粒子の軟磁気特性を向上させやすくなり、当該粒子を含む磁性体コアの軟磁気特性を向上させやすくなる。具体的には、低いＨｃｊおよび高いＢｓを有する粒子となりやすくなり、当該粒子を含む磁性体コアの軟磁気特性を向上させやすくなる。

粒子がＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有する場合には、粒子は例えば組成式（Ｆｅ_{（１－（α＋β））}Ｘ１_αＸ２_β）_{（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））}Ｍ_ａＢ_ｂＰ_ｃＳｉ_ｄＣ_ｅＳ_ｆからなる主成分を有していてもよく、
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０．０≦ａ≦０．１４０
０．０≦ｂ≦０．２０
０．０≦ｃ≦０．２０
０≦ｄ≦０．１４
０≦ｅ≦０．２０
０≦ｆ≦０．０２
０．６９８≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦０．９３
α≧０
β≧０
０≦α＋β≦０．５０
であってもよい。なお、上記の組成式は原子数比であらわしたものである。

０．０１≦ｂ≦０．２０であってもよい。Ｂを含有することで粒子がＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有しやすくなる。

後述する磁性体コアの製造方法において、上記の組成を有する粒子を含む軟磁性金属粉末を熱処理する場合には、粒子にＦｅ基ナノ結晶を析出しやすい。いいかえれば、上記の組成を有する軟磁性金属粉末は、Ｆｅ基ナノ結晶を析出させた粒子を有する軟磁性金属粉末の出発原料としやすい。

熱処理により粒子にＦｅ基ナノ結晶を析出させる場合には、熱処理前の粒子は非晶質のみからなる構造を有していてもよく、初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有していてもよい。なお、初期微結晶は平均粒径が０．３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であってもよい。また、粒子が非晶質のみからなる構造やナノヘテロ構造を有する場合には、後述する非晶質化率Ｘが８５％以上である。

本実施形態に係る磁性体コアの製造方法を以下に示すが、磁性体コアの製造方法は下記の方法に限定されない。

まず、上記の本実施形態に係る粒子を含む軟磁性金属粉末を作製する。本実施形態に係る粒子を含む軟磁性金属粉末は例えばガスアトマイズ法により作製することができる。特に、図３に記載する金属粉末製造装置１００を用いたガスアトマイズ法により軟磁性金属粉末を作製することで、得られる軟磁性金属粉末が本実施形態に係る粒子を有するようになる。

図３に示す金属粉末製造装置１００は、溶融金属２１をガスアトマイズ法により粉末化し、上記の本実施形態に係る粒子を得るための装置である。金属粉末製造装置１００は、溶融金属供給部２０と、溶融金属供給部２０の鉛直方向の下方に配置してある冷却部３０とを有する。図３における鉛直方向は、Ｚ軸に沿う方向である。

溶融金属供給部２０は、溶融金属２１を収容する耐熱性容器２２を有する。耐熱性容器２２の外周には、加熱用コイル２４が配置してあり、容器２２の内部に収容してある溶融金属２１を加熱して溶融状態に維持するようになっている。容器２２の底部には、吐出口が形成してあり、そこから、冷却部３０を構成する筒体３２の内面３３に向けて、溶融金属２１が滴下溶融金属２１ａとして吐出されるようになっている。

容器２２の外底壁の外側部には、吐出口を囲むように、ガス噴射ノズル２６が配置してある。ガス噴射ノズル２６には、ガス噴射口が具備してある。ガス噴射口からは、吐出口から吐出された滴下溶融金属２１ａに向けて高圧ガス（噴射圧（ガス圧力）が２ＭＰａ以上１２ＭＰａ以下のガス）が噴射される。高圧ガスは、吐出口から吐出された溶融金属の周囲全周から斜め下方向に向けて噴射され、滴下溶融金属２１ａは、多数の溶滴となり、ガスの流れに沿って筒体３２の内面に向けて運ばれる。

上記の高圧ガスのガス圧力が２ＭＰａ以上１２ＭＰａ以下である場合には、円形度が０．５０未満である粒子の個数割合が０．０５％以上に増加しやすくなる。一方、従来の金属粉末製造装置を用いる場合やガス圧力が低すぎる場合には、円形度が０．５０未満である粒子の個数割合が０．０５％以上となりにくくなる。また、ガス圧力が高すぎる場合には、円形度が０．５０未満である粒子の個数割合が１．５０％以下となりにくくなる。

溶融金属２１の組成は最終的に得られる粒子の組成と同一の組成とする。金属粉末製造装置１００は、上述したようにガス噴射ノズル２６のガス噴射口から噴射するガスとして不活性ガスを用いることで、酸化しやすい溶融金属２１であっても容易に粉末化することができる。

ガス噴射口から噴射されるガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガス、あるいはアンモニア分解ガス等の還元性ガスが好ましい。また、溶融金属２１の酸化し易さによっては空気でもよい。

本実施形態では、筒体３２の軸心Ｏは、鉛直線Ｚに対して所定角度θ１で傾斜してある。所定角度θ１としては、特に限定されないが、好ましくは、０～４５度である。このような角度範囲とすることで、吐出口からの滴下溶融金属２１ａを、筒体３２の内部で逆円錐状に形成してある冷却液流れ５０に向けて吐出させ易くなる。

逆円錐状の冷却液流れ５０に吐出された滴下溶融金属２１ａは、冷却液流れ５０に衝突し、さらに分断され微細化されるとともに冷却固化され、固体状の軟磁性金属粉末となる。筒体３２の軸心Ｏに沿って下方には、排出部３４が設けられ、冷却液流れ５０に含まれる軟磁性金属粉末を冷却液と共に、外部に排出可能になっている。冷却液と共に排出された軟磁性金属粉末は、外部の貯留槽などで、冷却液と分離されて取り出される。なお、冷却液としては、特に限定されないが、冷却水が用いられる。

本実施形態では、筒体３２の軸芯Ｏ方向の上部には、冷却液を筒体３２の内部に導入するための冷却液導入部（冷却液導出部）３６が具備してある。なお、冷却液導入部３６は、筒体３２の上部から筒体３２の内部に向けて冷却液を吐出するという観点からは、冷却液導出部とも定義できる。

冷却液導入部３６は、少なくとも枠体３８を有し、冷却液導入部３６の内部に、筒体３２の径方向の外側に位置する外側部（外側空間部）４４と、筒体３２の径方向の内側に位置する内側部（内側空間部）４６とを有する。外側部４４と内側部４６とは、仕切部４０で仕切られ、仕切部４０の軸芯Ｏ方向の上部に形成してある通路部４２で、外側部４４と内側部４６とは、連絡しており、冷却液が流通可能になっている。なお、図３に示すように、外側部４４では、仕切部４０は、軸芯Ｏに対してθ２の角度で傾斜している。角度θ２は、０～９０度の範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは、０～４５度である。内側部４６では、仕切部４０の壁面は、筒体３２の内面３３と面一であることが好ましいが、必ずしも面一である必要は無く、多少傾斜していても段差が形成されていても良い。

外側部４４には、単一または複数のノズル３７が接続してあり、ノズル３７から冷却液が外側部４４に入り込むようになっている。また、内側部４６の軸芯Ｏ方向の下方には、冷却液吐出部５２が形成してあり、そこから内側部４６内の冷却液が筒体３２の内部に吐出（導出）されるようになっている。

本実施形態では、冷却液導入部３６の枠体３８は、筒体３２の軸芯Ｏ方向の上部に配置され、筒体３２の内径より小さな外径を有する円筒形状を持つ。枠体３８の外周面が、内側部４６内の冷却液の流れを案内する流路内周面となる。

外側部４４と内側部４６との間は、仕切部４０の軸芯Ｏ方向の上部に設けられた通路部４２により連通している。通路部４２は、冷却液導入部３６の上板部と仕切部４０の上端との間の隙間であり、その軸芯Ｏ方向の上下幅Ｗ１（図３参照）は、外側部４４の軸芯Ｏ方向の上下幅Ｗ２よりも狭い。Ｗ１／Ｗ２は、好ましくは１／４以上１／３以下である。このような範囲とすることにより、後述する筒体３２の内面３３での冷却液の反射により逆円錐状の流れ５０が形成されやすくなる。

本実施形態では、冷却液導入部３６の外側部４４には、ノズル３７が接続してある。ノズルを、冷却液導入部３６の外側部４４に接続することで、ノズル３７から冷却液導入部３６の内部にある外側部４４の内部に冷却液が入り込む。外側部４４の内部に入り込んだ冷却液は、通路部４２を通り、内側部４６の内部に入り込む。

枠体３８は、筒体３２の内面３３よりも小さな内径を有する。

本実施形態では、冷却液吐出部５２は、枠体３８の下端における外方凸部と筒体３２の内面３３との間の隙間に形成される。冷却液吐出部の径方向幅は、通路部の上下幅Ｗ１よりも広い。

冷却液吐出部５２の内径が流路偏向面の最大外径に一致し、冷却液吐出部５２の外径が筒体３２の内径に略一致する。また、冷却液吐出部５２の外径は、筒体３２の内面３３にも一致させてもよい。なお、筒体３２の内面３３の内径は、特に限定されないが、好ましくは５０～５００ｍｍである。

本実施形態では、ノズル３７から外側部４４に一次貯留され、そこから通路部４２を通り、内側部４６の内部に入り込む冷却液は、枠体３８の流路内周面に沿って軸芯Ｏの下方に向かう流れとなる。内側部４６の内部を流路内周面に沿って軸芯Ｏの下方に下る冷却液は、次に、枠体３８の流路偏向面に沿って流れて筒体３２の内面３３に衝突して反射する。その結果、冷却液は、冷却液吐出部５２から筒体３２の内部に、図３に示すように、逆円錐状に吐出され、冷却液流れ５０を形成する。

なお、冷却液吐出部５２から流出する冷却液流れ５０は、冷却液吐出部５２から軸芯Ｏに向けて直進する逆円錐流れであるが、渦巻き状の逆円錐流れであってもよい。

図３に示すように、枠体３８の軸方向長さＬ１は、通路部４２の軸芯Ｏ方向の幅Ｗ１を覆う程度の長さであればよい。

本実施形態では、ノズル３７から外側部４４に入り込んだ冷却液は、外側部４４で一次貯留され、そこから通路４２を通過することで、流速が速まり、内側部４６に入り込む。内側部４６では、通路４２を通過した冷却液は、枠体３８の流路内周面に形成してある曲率面に衝突し、冷却液の流れの向きが軸芯Ｏに沿って下向きの流れに変えられる。

内側部４６の内部を軸芯Ｏに沿って下方に下る冷却液は、次に、流路断面が狭められることから流速が増す。そして、冷却液は、流速が増大した状態で、筒体３２の内面に衝突して反射し、冷却液吐出部５２から筒体３２の内部に、図３に示すように、逆円錐状に吐出され、冷却液流れ５０を形成する。このようにして形成された逆円錐状の冷却液流れ５０の上側液面に、図３に示す滴下溶融金属２１ａの溶滴が入射し、滴下溶融金属２１ａの溶滴は、冷却液流れ５０の内部で冷却液と共に流れて冷却される。

本実施形態に係る金属粉末製造装置１００を用いた軟磁性金属粉末の製造方法では、筒体３２の上開口部に、滴下溶融金属２１ａの溶滴の入り口が形成され、その筒体３２の上部開口部に逆円錐状の冷却液流れ５０が形成される。筒体３２の上部開口部に逆円錐状の冷却液流れ５０が形成され、筒体３２の排出部３４から冷却液が排出されることで、筒体３２の上部開口部には、筒体３２の内部への吸引圧が得られる。たとえば筒体３２の外部との差圧が３０ｋＰａ以上の吸引圧が得られる。

そのため、滴下溶融金属２１ａの溶滴は、筒体３２の上部開口部から筒体３２の内部に自己整合的に吸い込まれ（多少位置ずれしても自動的に吸い込まれ）、逆円錐状の冷却液流れ５０の中に取り込まれる。そのため、溶融金属供給部２０の吐出口から冷却液流れ５０に至るまでの滴下溶融金属２１ａの溶滴の飛行時間が比較的、短縮される。飛行時間が短縮されるほど、滴下溶融金属２１ａの溶滴が酸化されにくくなる。そして、急冷効果が促進され、軟磁性金属部が非晶質からなる構造となりやすくなる。

また、本実施形態では、筒体３２の内面３３に沿う冷却液の流れではなく、逆円錐状の冷却液の流れに滴下溶融金属２１ａの溶滴を取り込むようにしてあることから、筒体３２の内部で、冷却された粒子１の滞留時間を短くすることができると共に、筒体３２の内面３３へのダメージも少ない。また、冷却された粒子自体に対するダメージも少ない。

さらに、本実施形態では、筒体３２の内面３３には何ら加工することなく、また、何も取り付ける必要もなく、筒体３２の上部に、冷却液導出部３６を取り付けるのみで、逆円錐状の冷却液流れ５０を形成することができる。また、筒体３２の上部開口の内径も十分に大きく取ることができる。

金属粉末製造装置１００を用いて得られた軟磁性金属粉末に対して、熱処理を施してもよい。熱処理の条件には特に制限はない。例えば、４００～７００℃で０．１～１０時間、熱処理を行っても良い。熱処理を行うことで、粒子の微細構造が非晶質のみを有する構造または初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造である場合に、粒子の微細構造がナノ結晶を含む構造になりやすくなる。そして、軟磁性金属粉末のＨｃｊが減少する傾向にある。なお、熱処理の温度が高すぎる場合には、軟磁性金属粉末のＨｃｊが増加する傾向にある。

軟磁性金属粉末の微細構造を確認する方法には特に制限はない。例えば、ＸＲＤにより確認することができる。また、圧粉前の軟磁性金属粉末の微細構造と圧粉後の磁性体コアに含まれる粒子の微細構造とは通常、同一である。

本実施形態において、下記式（１）に示す非晶質化率Ｘが８５％以上である軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属部は非晶質からなる構造を有し、非晶質化率Ｘが８５％未満である軟磁性金属粉末に含まれる軟磁性金属部は結晶からなる構造を有するとする。
Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶性散乱積分強度

非晶質化率Ｘは、軟磁性金属粉末に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。以下、算出方法をさらに具体的に説明する。

本実施形態に係る軟磁性金属粉末についてＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を行い、図１に示すようなチャートを得る。これを、下記式（２）のローレンツ関数を用いて、プロファイルフィッティングを行い、図２に示すような結晶性散乱積分強度を示す結晶成分パターンα_ｃ、非晶性散乱積分強度を示す非晶成分パターンα_ａ、およびそれらを合わせたパターンα_ｃ＋ａを得る。得られたパターンの結晶性散乱積分強度および非晶性散乱積分強度から、上記式（１）により非晶質化率Ｘを求める。なお、測定範囲は、非晶質由来のハローが確認できる回析角２θ＝３０°～６０°の範囲とする。この範囲で、ＸＲＤによる実測の積分強度とローレンツ関数を用いて算出した積分強度との誤差が１％以内になるようにした。

以下、磁性体コアが圧粉コアである場合における磁性体コアの製造方法について説明する。磁性体コアの製造方法には特に制限はない。

本実施形態に係る軟磁性金属粉末から圧粉コアを作製する場合には、軟磁性金属粉末を金型に投入したのちに、成形方向に圧力を加えて圧粉し、成形する。

以上、本実施形態に係る磁性体コアについて説明したが、本発明の磁性体コアは上記の実施形態に限定されない。

また、本発明の磁性体コアの用途にも特に制限はない。例えば、インダクタ、チョークコイル、トランス等のコイル部品（磁性部品）が挙げられる。

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。

実験例１
試料Ｎｏ．１～７、３ａ、３ｂ、３ｃでは、表１に示す組成の軟磁性金属粉末を作製した。

軟磁性金属粉末は、図３に示す金属粉末製造装置１００を用いたガスアトマイズ法で作製した。溶解温度は１５００℃、使用ガス種はＡｒとした。溶湯の噴射ガス圧力を表１に示す。また、金属粉末製造装置１００における筒体３２の内面の内径は３００ｍｍ、θ１は２０度、θ２は０度とした。Ｗ１／Ｗ２は表１に記載の値とした。また、得られる軟磁性金属粉末の平均粒径（Ｄ５０）が２４μｍとなるようにふるい分けにより分級した。

そして、得られた軟磁性金属粉末に熱処理を行った。熱処理条件は、６００℃で１時間とし、熱処理時の雰囲気はＡｒ雰囲気とした。

得られた軟磁性金属粉末の平均粒径（Ｄ５０）を測定し、全て２４μｍであることを確認した。平均粒径は、乾式粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ）を用いて測定した。また、各軟磁性金属粉末がナノ結晶からなる構造（Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造）であることを確認した。

また、試料Ｎｏ．８として市販のナノ結晶からなる構造（Ｆｅ基ナノ結晶からなる構造）を有する軟磁性金属粉末を準備した。平均粒径（Ｄ５０）は２４μｍであった。

次に、試料Ｎｏ．１～８について軟磁性金属粉末を金型に充填した。金型の形状は最終的に得られる磁性体コアの形状がトロイダルとなるようにした。

次に軟磁性金属粉末を加圧成形した。この際に得られる磁性体コアの充填率が表１に示す値となるように成形圧を制御した。具体的には、成形圧は１～１０ｔｏｎ／ｃｍ^２の範囲内で制御した。

各実験例について成形方向（高さ方向）に平行に切断した断面を観察した。具体的には、ＳＥＭを用いて粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である粒子が少なくとも２０００個以上見えるように複数の測定範囲で観察した。倍率は５００倍とした。各粒子の円相当径を測定して平均して得られた平均円相当径が軟磁性粉末の平均粒径と実質的に同一であることを確認した。また、磁性体コアに含まれる粒子に対する粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である粒子の個数割合が２０％以上であることを確認した。

そして、各磁性体コアの円形度が低い粒子の個数割合、充填率および比透磁率を測定した。各磁性体コアの円形度が低い粒子の個数割合および充填率はＳＥＭ画像より算出した。比透磁率はインピーダンス／ＧＡＩＮ－ＰＨＡＳＥＡＮＡＬＹＺＥＲ（横河ヒューレットパッカード株式会社製、４１９４Ａ）を用いて測定した。実験例１では、比透磁率は４０より高い場合を良好とし、４４以上である場合をさらに良好とした。結果を表１に示す。さらに、試料１～７、３ａ、３ｂ、３ｃについて、円形度が低い粒子の個数割合を横軸にとり、比透磁率を縦軸にとったグラフを図４に示す。

表１および図４より、円形度が低い粒子の個数割合が０．０５％以上１．５０％以下である磁性体コアは比透磁率が良好であった。これに対し、円形度が低い粒子の個数割合が０．０５％以上１．５０％以下の範囲外である磁性体コアは、同じ充填率でも比透磁率が低くなった。

なお、試料Ｎｏ．８は、市販の軟磁性金属粉末を用いて磁性体コアを作製しても円形度が低い粒子の個数割合が小さすぎることを示している。市販の軟磁性金属粉末は図３に示す金属粉末製造装置１００を用いて作製されていないためであると考えられる。

（実験例２）
実験例２では、Ｗ１／Ｗ２＝１／４とし、軟磁性金属粉末の微細構造および組成を変化させた点以外は実験例１の試料Ｎｏ．１～７と同様に実施した。軟磁性金属粉末の微細構造は、組成および熱処理条件を変化させることにより制御した。また、試料Ｎｏ．９～１４の軟磁性金属粉末がナノ結晶よりも大きい結晶からなる構造を有し、試料Ｎｏ．１５～１７の軟磁性金属粉末がアモルファスからなる構造を有することを確認した。結果を表２に示す。なお、組成により比透磁率が変化するため、比透磁率が良好であるとする基準は実験例１とは異なる。

表２より、軟磁性金属粉末の微細構造および組成が同一であり、さらに充填率が同一である場合には、円形度が低い粒子の個数割合が０．０５％以上１．５０％以下である磁性体コアの比透磁率が相対的に高くなった。

（実験例３）
実験例３では、Ｗ１／Ｗ２＝１／４とし、軟磁性金属粉末の組成を変化させた点以外は実験例１の試料Ｎｏ．３と同様に実施した。軟磁性金属粉末の微細構造は熱処理条件を変化させることにより、制御した。円形度が小さい粒子の個数割合はガスアトマイズ時のガス圧力を変化させることにより、制御した。結果を表３に示す。

表３より、粒子が組成式（Ｆｅ_{（１－（α＋β））}Ｘ１_αＸ２_β）_{（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））}Ｍ_ａＢ_ｂＰ_ｃＳｉ_ｄＣ_ｅＳ_ｆからなる主成分を有し、
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０．０≦ａ≦０．１４０
０．０１≦ｂ≦０．２０
０．０≦ｃ≦０．２０
０≦ｄ≦０．１４
０≦ｅ≦０．２０
０≦ｆ≦０．０２
０．６９８≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）≦０．９３
α≧０
β≧０
０≦α＋β≦０．５０
である場合（試料Ｎｏ．３、２１、２２、２４ａ、２５、２７、２８、３０、３２、３４、３５）にはａ～ｆのいずれかが上記の範囲外である場合（試料番号２３、２４、２６、２９、３１、３３、３６）と比較して比透磁率が向上した。少なくとも試料Ｎｏ．３、２１、２２、２４ａ、２５、２７、２８、３０、３２、３４、３５はＦｅ基ナノ結晶からなる構造を有することを確認した。

なお、ａ～ｆのいずれかが上記の範囲外である場合に関して、円形度が小さい粒子の個数割合を０．０５％以上１．５０％以下の範囲外とする場合には、組成が同一であり円形度が小さい粒子の個数割合が０．０５％以上１．５０％以下の範囲内である場合（表３に記載した場合）と比較して、比透磁率がさらに低下することを確認した。

２０… 溶融金属供給部
２１… 溶融金属
２２… 容器
２４… 加熱用コイル
２６… ガス噴射ノズル
３０… 冷却部
３２… 筒体
３３… 内面（内周面）
３４… 排出部
３６… 冷却液導入部（冷却液導出部）
３７… ノズル
３８… 枠体
４０… 仕切部
４２… 通路部
４４… 外側部（外側空間部）
４６… 内側部（内側空間部）
５０… 冷却液流れ
５２… 冷却液吐出部
１００… 金属粉末製造装置

Claims

軟磁性金属粉末粒子を含む磁性体コアであって、
前記磁性体コアの断面において、粒径が１０μｍ以上５０μｍ未満である軟磁性金属粉末粒子の全ての個数に対して、円形度が０．５０未満である軟磁性金属粉末粒子の個数割合が０．０５％以上１．５０％以下である磁性体コア。
前記軟磁性金属粉末粒子が非晶質である請求項１に記載の磁性体コア。
前記軟磁性金属粉末粒子がナノ結晶を含む請求項１に記載の磁性体コア。
請求項１～３のいずれかに記載の磁性体コアを有するコイル部品。