CN110459395A - 热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及制造方法 - Google Patents

热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于制造热加工磁铁的技术，该热加工磁铁通过具有粗大粒少的细微且均匀的晶粒而能够实现高取向化且磁特性优异。通过使用了旋转滚筒的超急冷法使利用液体急冷法制造的以RE即稀土类元素、Fe及B为主成分的合金的熔融金属急冷凝固，来制作非晶质、或微结晶质与非晶质混合存在的组织状态的合金粉末，使用下落式热处理炉对该合金粉末实施快速加热处理而得到原料粉末，通过热成形使该原料粉末致密化到接近真密度而形成为热成形体，之后在单轴方向上对该成形体实施热塑性加工而使其结晶取向，从而得到热加工磁铁。

Description

热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及制造方法
技术领域
本发明涉及热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及热加工磁铁的制造方法，尤其是涉及得到粗大粒少的细微且均匀的晶粒的技术。
背景技术
作为热加工磁铁，例如存在专利文献1～3中公开的热加工磁铁。例如专利文献1中所记载的热加工磁铁将RE-Fe-B系合金(RE是稀土类元素)的熔融金属快速冷却而使其凝固，并将无定形或细微结晶性的固体材料在高温下加压而使其结晶取向，这样的制造方法被称为热塑性加工法，成为与烧结法相对的技术。
热塑性加工法与稀土类永久磁铁的通常的制造方法即烧结法相比，能够减小结晶粒径，因此即使不使用Dy(镝)那样的稀少且昂贵的材料，也能够提高顽磁力。然而，在烧结法中，通过对原料粉末施加外部磁场而进行结晶取向，相对于此，在热塑性加工法中，利用结晶旋转及结晶各向异性生长而进行结晶取向，因此难以实现高取向化，由此导致磁特性的低下，因此不能称之为迈进了实用化。
在如上述热塑性加工法中，为了利用结晶旋转及结晶各向异性生长而进行结晶取向，已知有通过在600～800℃左右的温度下实施热塑性加工来进行结晶取向的方法。取向的难易度依赖于晶粒的各向异性，因此通过在更高温侧实施热塑性加工而容易进行高取向化，但当在高温下晶粒较大生长时，顽磁力降低。并且，若晶粒变得过于粗大，则相邻的晶粒成为阻碍而导致结晶旋转变得困难。
另外，热加工磁铁的原料粉末通常通过熔融纺丝法、喷散法等液体急冷法、HDDR(Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination)法等来制造。这样的原料粉末致密化成成形体之后，被实施热塑性加工，但由于热塑性加工的温度比烧结法中的烧结温度低，因此难以实现组织的均质化。尤其是，在热塑性加工磁铁的原料粉末的边界部，容易产生因原料粉末的组织状态引起的晶粒的粗大化。存在于原料粉末的边界部的粗大晶粒与平常部的晶粒相比，难以进行结晶旋转，因此难以实现高取向化，且有时在热塑性加工后仍以各向同性的状态残留。并且，根据原料粉末的状态，有时还会产生沿着与成为热塑性加工方向的结晶取向方向正交的正交方向进行取向的柱状晶。这些粗大晶粒成为使磁特性显著降低的主要原因。
在先技术文献
专利文献1：日本特开昭60-100402号公报
专利文献2：日本特开2001-155913号公报
专利文献3：日本特开2012-244111号公报
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的目的在于，提供一种通过具有粗大粒少的细微的晶粒而能够实现高取向化且磁特性优异的热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及热加工磁铁的制造方法。
用于解决课题的方案
本发明的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，通过使用了旋转滚筒的超急冷法使以RE(稀土类元素)、Fe及B为主成分的合金的熔融金属急冷凝固，来制作非晶质、或微结晶质与非晶质混合存在的组织状态的合金粉末，使用下落式热处理炉对该合金粉末实施快速加热处理，从而得到原料粉末。
对于本发明的上述制造方法，在以400℃/分钟以上的升温速度快速加热至结晶化开始温度以上的温度时，核生成的驱动力高且核生成一次性完成，能够得到细微组织。因此，所述下落式热处理炉内的所述快速加热处理时的升温速度也可以确保为400℃/分钟以上。在此，结晶化开始温度依赖于合金的成分。在本发明中，优选快速加热中的加热温度为600～800℃的温度范围。若加热温度低于600℃，则结晶化变得不充分。另一方面，若加热温度超过800℃，则结晶粗大化。
另外，快速加热的升温速度越快越优选，在使用了本发明的下落式热处理炉的下落式加热时，能够实现1000℃/分钟以上、或者5000℃/分钟以上的升温速度，故优选。另外，优选所述下落式热处理炉内的气氛是在真空、或氩气、氦气这样的不活泼气体气氛下进行的。在本发明中，快速加热不限于进行一次的情况，包含在上述快速加热条件的范围内，在相同的条件下进行多次或者改变条件进行多次的情况。另外，优选快速加热时的所述下落式热处理炉的内部的氧浓度为300ppm以下。
另外，本发明的热加工磁铁的原料粉末的制造方法包含如下形态，即，所述下落式热处理炉的加热带的长度为0.5m以上，且所述合金粉末在所述下落式热处理炉的炉芯内下落，所述炉芯沿铅垂方向延伸、或者相对于铅垂方向在5°以内倾斜。
另外，本发明的热加工磁铁的原料粉末的制造方法的特征在于，所述快速加热处理后的所述原料粉末的50％以上发生结晶化，且该原料粉末的氧浓度、或者使用该原料粉末而制造的热加工磁铁的氧浓度为3000ppm以下。
另外，本发明的热加工磁铁的原料粉末的制造方法的特征在于，以RE、Fe及B为主成分的所述合金的组成式表示为REx(Fe，Co)100-xByMz，所述RE为如下的稀土类元素，即，含有90原子％的Pr及Nd中的一个或两个元素，余量含有0原子％以上且低于10原子％的其他镧系元素或Y中的一种以上的元素，所述M为从由Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Pt、Pb、Au及Ag组成的组中选择出的一种以上的元素，组成比x、y、z满足12≤x≤16、4≤y≤7、0.01≤z≤5。
接着，本发明的热加工磁铁的制造方法的特征在于，通过热成形使利用上述制造方法得到的原料粉末致密化到接近真密度而形成热成形体，之后在单轴方向上对该成形体实施热塑性加工而使其结晶取向。热塑性加工时的温度加热至结晶粒界的熔点以上而促进变形的温度，热塑性加工的方法为锻造、模锻、挤压等任意的方法。
接着，本发明的热加工磁铁的特征在于，所述热加工磁铁通过上述本发明的热加工磁铁的制造方法来制造。本发明的热加工磁铁的特征在于，结晶粒径为0.5μm以上的粗大晶粒以面积率为10％以下的比例存在。另外，特征在于，即使在所述热加工磁铁不包含Dy或Tb的情况下，残留磁通密度与顽磁力之积也为250以上，其中，残留磁通密度的单位是kG，顽磁力的单位是kOe。
发明效果
根据本发明，能够制造通过具有粗大粒少的细微且均匀的晶粒而能够实现高取向化且磁特性优异的热加工磁铁。
附图说明
图1是表示本发明的热加工磁铁的制造方法的实施方式的图。
图2是表示在该实施方式中使用的下落式热处理炉所具备的回收箱的内部结构的侧视图。
图3是表示实施例1的加热温度与粉末结晶度、及加热温度与磁特性的关系的图表。
图4是表示实施例1中的比较例的原料粉末的截面的SEM图像。
图5是表示实施例1中的实施例的原料粉末的截面的SEM图像。
图6是表示在实施例2中得到的加热长度与磁特性的关系的图表。
图7是表示在实施例2中得到的加热长度与粉末结晶度的关系的图表。
图8是表示在实施例3中得到的热加工磁铁的氧浓度与磁特性的关系的图表。
图9是表示在实施例4中得到的RE含量与磁特性的关系的图表。
附图标记说明：
1 旋转滚筒；
2 喷嘴；
3 带；
4 粉末；
5 冲模；
6 下冲头；
7 上冲头；
8 成形体；
9 下模具；
10 上模具；
11 热加工磁铁；
20 回收箱；
21 金属管；
30 加热器。
具体实施方式
1.粉末成形工序
图1表示实施方式的热加工磁铁的制造方法的工序，图1中(A)表示通过液体急冷法制造合金的带的装置。对于该工序而言，首先，将合金的熔融金属与气体一起从喷嘴2向在内部流通有冷却水的旋转滚筒1的表面喷射，并瞬间冷却固化该熔融金属来制造带3。通过该急冷，带3成为无定形或者具有几十纳米的细微的结晶粒径的组织。接下来，将带3粉碎而得到合金的粉末4。
合金是以RE-Fe-B为主成分的合金(RE是稀土类元素)，并且使用以下成分。组成式表示为REx(Fe，Co)100-xByMz，RE为如下的稀土类元素，即，含有90原子％的Pr及Nd中的一个或两个元素，余量含有0原子％以上且低于10原子％的其他镧系元素或Y中的一种以上的元素，M为从由Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Pt、Pb、Au及Ag组成的组中选择出的一种以上的元素，组成比x、y、z满足12≤x≤16、4≤y≤7、0.01≤z≤5。
2.快速加热工序
图1中(B)是示意性地表示下落式热处理炉的图。下落式热处理炉构成为，在回收箱20的上表面固定圆筒状的金属管21，并通过设置于金属管21的线圈状的加热器30对金属管21进行加热。
在快速加热工序中，将金属管21的内部设为真空、或者置换成氩气等不活泼气氛，并且将金属管21的内部加热至600～800℃。使用未图示的料斗将粉末4从金属管21的上端开口投入到金属管21内，粉末4在金属管21内下落的过程中被快速加热。
对金属管21内的粉末4进行加热的加热带的长度至少为0.5m以上，设为几米。另外，沿着合金的下落方向的金属管21内的炉芯被设置成在铅垂方向上延伸的状态，但也可以设置为相对于铅垂方向在5°以内倾斜。粉末4通过自由下落在金属管21内例如以5秒左右下落至回收箱20内。优选金属管21内的粉末4的升温速度确保为400℃/分钟以上。
图2表示回收箱20内的结构，金属管21设置为，下端部贯穿回收箱20的上板201的一端侧(图2中的右侧)上部。穿过金属管21内的粉末4下落到振动进料器202上并进行水冷。另外，在振动进料器202的图中左侧配置有水冷回收容器205。利用振动进料器202将下落的粉末4输送至水冷回收容器205侧，下落至回收容器205内。回收容器205以进行水冷的方式构成，粉末4在被冷却的状态下储存于回收箱205内。快速加热后经过了急冷的粉末4与回收容器205一起从回收箱20取出。
3.致密化工序
接着，如图1中(C)所示，向由冲模5、下冲头6及上冲头7形成的模具内的腔室填充粉末4，并通过下冲头6及上冲头7压缩粉末4而形成为成形体8。压缩在500～800℃的温度下进行，且以使气孔率接近零、即接近真密度的方式进行致密化。在该情况下，也可以对粉末4进行冷成形，并将该冷成形体加热至上述的温度而进行热成形。
4.塑性加工工序
接着，如图1中(D)所示，进行通过下模具9及上模具10在单轴方向上压缩成形体8的塑性加工。塑性加工设为在将成形体8加热至700℃左右的温度的状态下进行的热塑性加工。通过在该温度范围内进行塑性加工，从而晶粒旋转而取向。具体而言，晶格的C轴取向为与压缩轴平行。由此，制造本实施方式的热加工磁铁。
实施例
以下，通过具体的实施例对本发明进行详细说明。
1.实施例1(关于加热温度的影响)
粗粉碎通过使用了旋转滚筒的超急冷法而制造出的合金带(Nd10.5Pr3.6Fe77.4Co2.5Ga0.5B5.6)从而得到原料粉末。使用热压装置在650℃下将该原料粉末进行热成形直至接近真密度，并以在单轴方向上成为70％的压下率的方式在700℃下对该热成形体进行热塑性加工，从而制作出热加工磁铁(比较例1)。需要说明的是，压下率由(1-塑性加工后高度/塑性加工前高度)×100％定义。
相对于此，使用图1中(B)所示的下落式热处理炉对上述比较例1的组成的原料粉末实施快速加热处理，之后，对该原料粉末进行与上述比较例1相同的热成形及热塑性加工，从而制作出热加工磁铁。对于此处的快速加热处理而言，如表1所示使下落式热处理炉的加热器的加热温度变化而实施(实施例1～7)。需要说明的是，下落式热处理炉的金属管内的加热长度(进行快速加热的区域的长度)设定为5m。
[表1]
针对上述那样制作的比较例1及实施例1～7的热加工磁铁，调查由通过差示扫描量热分析得到的结晶热量的差定义的粉末结晶度。另外，使用超电动式振动试样型磁力计(株式会社理研电子制VSM-5T)对磁特性进行评价。并且，在对填埋有树脂的热加工磁铁的试验片进行了镜面研磨后，使用FE-SEM(日立高新S-4300SE/N)对通过表面蚀刻使组织浮出的试验片进行了组织观察。然后，根据观察到的组织照片使用图像解析软件计算粗大粒(平均粒径为0.5μm以上)的存在面积。将上述结果一并示于表1中。另外，图3表示加热温度与粉末结晶度及加热温度与磁特性的关系，图4、5分别表示比较例1、实施例6的组织照片。
根据图3，判断出，实施了快速加热处理的实施例1～7与无快速加热处理的比较例1相比磁特性优异，在加热温度为600℃以上时粉末的结晶化得到促进，磁特性提高。另外，由图4、图5明显确认到，比较例1在原料粉末界面附近存在大量结晶粒径为0.5μm以上的粗大晶粒，相对于此，实施例6不存在粗大晶粒。
2.实施例2(关于加热长度的影响)
粗粉碎通过使用了旋转滚筒的超急冷法而制造出的合金带(Nd10.5Pr3.5Fe77.2Co2.5Ga0.7B5.6)从而得到原料粉末。使用热压装置在650℃下将该原料粉末进行热成形直至接近真密度，并以在单轴方向上成为70％的压下率的方式在750℃下对该热成形体进行热塑性加工，从而制作出热加工磁铁(比较例2)。
相对于此，使用图1中(B)所示的下落式热处理炉对上述比较例2的组成的原料粉末实施快速加热处理，之后，对该原料粉末进行与上述比较例2相同的热成形及热塑性加工，从而制作出热加工磁铁。对于此处的快速加热处理而言，如表2所示使下落式热处理炉的加热器的加热温度及加热长度变化而实施(实施例8～22)。
[表2]
针对上述那样制作的比较例2及实施例8～22的热加工磁铁，通过与上述“实施例1(关于加热温度的影响)”相同的方法，调查粉末结晶度、磁特性及粗大粒的存在面积。将其结果示于表2中。另外，图6表示加热长度与磁特性的关系，图7表示加热长度与粉末结晶度的关系。
由图6及图7明显判断出，在加热长度为0.5m以上时，结晶化得到促进，并且磁特性提高。
3.实施例3(关于氧浓度的影响)
粗粉碎通过使用了旋转滚筒的超急冷法而制造出的合金带(Nd10.5Pr3.5Fe77Co3Ga0.4B5.6)从而得到原料粉末。在此，在将合金带粗粉碎时改变粉末粒径，由此如表3所示得到含氧浓度不同的原料粉末(比较例3～5)。使用热压装置在650℃下将上述原料粉末进行热成形直至接近真密度，并以在单轴方向上成为70％的压下率的方式在700℃下对该热成形体进行热塑性加工，从而制作出比较例3～5的热加工磁铁。
相对于此，使用图1中(B)所示的下落式热处理炉对与上述比较例3～5相同的组成的原料粉末实施快速加热处理，之后，对该原料粉末进行与上述比较例3～5相同的热成形及热塑性加工，从而制作出热加工磁铁。对于此处的快速加热处理而言，如表3所示使下落式热处理炉的炉内(金属管内)的气氛条件变化而实施，从而得到含氧浓度不同的原料粉末(实施例23～27)。
[表3]
针对上述那样制作的比较例3～5及实施例23～27的热加工磁铁，通过与上述“实施例1(关于加热温度的影响)”相同的方法调查磁特性。另外，针对比较例3～5及实施例23～27，调查快速加热后的原料粉末和热塑性加工后的成形体的含氧浓度。将上述结果示于表3中。另外，图8表示热加工后的成形体(热加工磁铁)的含氧浓度与磁特性的关系。
根据图8，即使热加工后的氧浓度等同，实施例23～27相对于比较例3～5也示出磁特性优异的倾向。但是，判断出，在实施例中氧浓度提高到一定程度以上(0.3wt％以上)时，与比较例相比实施例的磁铁特性降低。另外，根据表3，确认到优选快速加热时的下落式热处理炉的内部的氧浓度为300ppm以下。
4.实施例4(关于成分的影响)
通过使用了旋转滚筒的超急冷法将改变了表4所示的RE的含量的实施例28～33、比较例6～11的组成的合金制造成合金带，之后，将该合金带粗粉碎而得到原料粉末。针对比较例6～11的原料粉末，使用热压装置在650℃下进行热成形直至接近真密度，并以在单轴方向上成为70％的压下率的方式在750℃下对该热成形体进行热塑性加工，从而制作出比较例6～11的热加工磁铁。
相对于此，使用图1中(B)所示的下落式热处理炉在表4所示的快速加热处理条件下对上述实施例28～33的原料粉末实施快速加热处理，之后，对上述原料粉末进行与上述比较例6～11相同的热成形及热塑性加工，从而制作出实施例28～33的热加工磁铁。
[表4]
针对上述那样制作的实施例28～33、比较例6～11的热加工磁铁，通过与上述“实施例1(关于加热温度的影响)”相同的方法，调查磁特性及粗大粒的存在面积。将其结果示于表4中。另外，图9表示RE的含量与磁特性的关系。
根据图9，确认到，对于任意RE含量而言，实施例28～33均比比较例6～11的磁特性优异。
产业上的可利用性
本发明能够利用于在马达等中使用的永久磁铁。

Claims (9)

1.一种热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
通过使用了旋转滚筒的超急冷法使以RE即稀土类元素、Fe及B为主成分的合金的熔融金属急冷凝固，来制作非晶质、或微结晶质与非晶质混合存在的组织状态的合金粉末，使用下落式热处理炉对该合金粉末实施快速加热处理，从而得到原料粉末。
2.根据权利要求1所述的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
所述下落式热处理炉内的所述快速加热处理的条件如下：
升温速度为400℃/分钟以上；
加热温度在所述合金粉末的结晶化开始温度以上且在600℃以上800℃以下的范围；以及
所述下落式热处理炉内的气氛为真空或不活泼气氛，
在上述条件的范围内至少进行一次所述快速加热处理。
3.根据权利要求1或2所述的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
所述下落式热处理炉的加热带的长度为0.5m以上，且所述合金粉末在所述下落式热处理炉的炉芯内下落，所述炉芯沿铅垂方向延伸、或者相对于铅垂方向在5°以内倾斜。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
所述快速加热处理后的所述原料粉末的50％以上发生结晶化，且该原料粉末的氧浓度、或者使用该原料粉末而制造的热加工磁铁的氧浓度为3000ppm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
以RE、Fe及B为主成分的所述合金的组成式表示为REx(Fe，Co)100-xByMz，
所述RE为如下的稀土类元素，即，含有90原子％的Pr及Nd中的一个或两个元素，余量含有0原子％以上且低于10原子％的其他镧系元素或Y中的一种以上的元素，
所述M为从由Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Pt、Pb、Au及Ag组成的组中选择出的一种以上的元素，组成比x、y、z满足12≤x≤16、4≤y≤7、0.01≤z≤5。
6.一种热加工磁铁的制造方法，其特征在于，
通过热成形使利用权利要求1至5中任一项所述的制造方法得到的原料粉末致密化到接近真密度而形成热成形体，之后在单轴方向上对该成形体实施热塑性加工而使其结晶取向。
7.一种热加工磁铁，其特征在于，
所述热加工磁铁通过权利要求6所述的制造方法来制造。
8.根据权利要求7所述的热加工磁铁，其特征在于，
结晶粒径为0.5μm以上的粗大晶粒以面积率为10％以下的比例存在。
9.根据权利要求7或8所述的热加工磁铁，其特征在于，
所述热加工磁铁不包含Dy或Tb，且残留磁通密度与顽磁力之积为250以上，其中，残留磁通密度的单位是kG，顽磁力的单位是kOe。
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