CN111149426A - 加热膜及其制造方法 - Google Patents

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CN111149426A
CN111149426A CN201880062615.3A CN201880062615A CN111149426A CN 111149426 A CN111149426 A CN 111149426A CN 201880062615 A CN201880062615 A CN 201880062615A CN 111149426 A CN111149426 A CN 111149426A
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CN
China
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heating film
coating
metal foil
glass
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成知玹
尹正一
孙常焄
李基硕
孙镛久
金姝延
朴钟声
李承宪
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LG Chem Ltd
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LG Chem Ltd
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Abstract

根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜包括：透明基板；设置在所述透明基板上并且折射率为1.450至1.485的涂层；和设置在所述涂层上的金属箔图案，其中，与所述涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。

Description

加热膜及其制造方法
技术领域
本申请要求分别于2017年12月8日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2017-0168349和2018年11月22日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-0145328的优先权和权益，这两项专利申请的全部内容通过引用并入本说明书中。
本申请涉及一种加热膜及其制造方法。
背景技术
当汽车的外部温度和内部温度之间存在差异时，汽车玻璃上出现湿气或霜。可以使用加热玻璃来解决这一问题。加热玻璃被用作如下概念：将热丝片附着到玻璃表面或在玻璃表面上直接形成热丝，通过在热丝的两端施加电力来由热丝产生热量，从而提高玻璃表面的温度。
特别地，主要采用两种方法来赋予汽车挡风玻璃优异的光学性能和发热功能。
第一种方法是在玻璃的前表面上形成透明导电薄膜。形成透明导电薄膜的方法的实例包括：通过使用诸如ITO的透明导电氧化物膜或形成薄金属层来提高透明性，然后在所述金属层的上下使用透明绝缘膜的方法。当使用该方法时，优点在于可以形成光学上优异的导电膜，但是缺点在于由于电阻值相对高而在低电压下不能实现适当的热值。
第二种方法可以通过印刷工艺在PET膜上形成金属图案，或者可以在PET膜上形成金属层之后通过光刻和蚀刻工艺形成金属图案。可以通过将其上形成有金属图案的PET膜插入到两个PVB膜之间，并对PET膜进行玻璃粘合处理来制造具有加热功能的加热产品。然而，在PET膜上形成金属层然后蚀刻金属层的方法的情况下，当金属的厚度增加时，金属层需要在沉积种子层之后通过诸如电镀的方法形成，由此，存在加热产品的价格非常高的缺点。此外，与PET表面接触的金属层是通过薄膜种子层和喷镀法形成的金属层，但是由于表面粗糙度低，金属层光滑地发光，因此，即使当在图案化之后从PET表面观察时金属层是透明的，金属层也具有金属特有的反射率，使得图案容易被识别。当用粘合剂将金属箔粘合到PET上然后图案化时，织物的单价可以降低。然而，在这种情况下，为了对蚀刻稳定，粘合力需要优异，使得当粘合剂完全固化时在粘合剂的表面上产生与金属箔特有的表面粗糙度对应的粗糙度，由此，存在膜和粘合玻璃的雾度增加的缺点。此外，作为必须要素的PET和金属之外的层的加入使结构复杂，并且会影响最终的夹层玻璃的物理性能。
发明内容
技术问题
本说明书描述了一种加热膜及其制造方法。
技术方案
本申请的一个示例性实施方案提供一种加热膜，包括：
透明基板；
设置在所述透明基板上并且折射率为1.450至1.485的涂层；和
设置在所述涂层上的金属箔图案，
其中，与所述涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
此外，本申请的另一个示例性实施方案提供一种加热膜的制造方法，该方法包括：
在金属箔膜上形成折射率为1.450至1.485的涂层；
在所述涂层上形成透明基板；和
通过使所述金属箔膜图案化来形成金属箔图案，
其中，与所述涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
另外，本申请的又一示例性实施方案提供一种汽车加热玻璃，包括：
加热膜；
设置在所述加热膜的一个表面上的第一玻璃；和
设置在所述加热膜的另一表面上的第二玻璃，
其中，所述加热膜与所述第一玻璃之间的表面和所述加热膜与所述第二玻璃之间的表面中的至少一个表面包括第二层压膜。
有益效果
根据本申请的一个示例性实施方案，通过使用金属箔膜作为基板形成涂层之后使金属箔膜图案化，而不是如现有技术中那样通过昂贵的沉积工艺形成金属图案，使得可以以低成本制造加热膜。
此外，根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃可以使设置在加热膜的两个表面上的层压膜和设置为与金属箔图案接触的涂层的折射率之间的差异最小化，使得可以使由加热玻璃引起的图像失真最小化。
另外，对于根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃，其至少一个表面的反射率低，使得不会容易识别出金属箔图案。
附图说明
图1是示意性地示出根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜的图；
图2是示出根据本申请的实施例1的汽车加热玻璃的特性的评价结果的图；
图3是示出根据本申请的实施例2的汽车加热玻璃的特性的评价结果的图；
图4是示出根据本申请的实施例3的汽车加热玻璃的特性的评价结果的图；
图5是示出根据本申请的比较例1的汽车加热玻璃的特性的评价结果的图；
图6和图7分别是示意性地示出根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜的图；
图8是示意性地示出根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃的图。
[附图标记]
10：透明基板
20：涂层
30：金属箔图案
40：保护层
50：层压膜
60：玻璃
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明。
在现有技术中，为了除去汽车加热玻璃的霜，通过将金属线插入到作为夹层玻璃的中间层的PVB膜中来实现电阻加热。然而，金属线是通过肉眼视觉可见的，因此质量劣化。
另外，作为对此的替代技术，已经通过在PET上沉积或电镀铜至厚度为2μm至3μm，然后进行图案化来开发应用金属网膜，但是由于包括用于制备金属网膜的铜的沉积工艺，因此产生高成本。此外，包括沉积工艺的金属膜的至少一个表面具有高反射率而没有任何单独的处理，因此，由此制备的金属网膜也具有高反射率，使得图案容易被识别出。
为了降低成本，还可以考虑使用织物的方法，在所述织物中通过使用粘合剂将诸如铜箔或铝箔的金属箔附着到透明基板上。然而，由于金属箔需要牢固地附着在透明基板上，因此，通常使用可完全固化的粘合剂。当通过可完全固化的粘合剂将金属箔附着到透明基板上时，粘合剂以金属箔的不规则性原样反射在粘合剂表面上的状态而固化，并且即使通过蚀刻除去金属，不规则性仍保持原样，使得由于雾度增加，产品的外观质量不好。
因此，本申请旨在提供一种加热膜及其制造方法，所述加热膜可以以低成本制造，具有不容易被识别的图案，并且由于层压玻璃之后的低雾度而可以改善光特性。
根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜包括：透明基板；设置在所述透明基板上并且折射率为1.450至1.485的涂层；和设置在所述涂层上的金属箔图案，其中，与所述涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
在本申请中，作为所述透明基板，优选为可见光透过率为80％以上的膜，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、环烯烃聚合物(COP)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚砜(PES)、聚碳酸酯(PC)和乙酰赛璐珞。特别地，作为所述透明基板，更优选为PET。所述透明基板的厚度可以为25μm至100μm，但是不限于此。
所述透明基板还可以包括在该透明基板的一个表面或两个表面上的厚度为1nm至5nm的附着增强层，以便赋予与设置在透明基板上的涂层的粘合力。附着增强层可以通过沉积工艺或溶液涂覆工艺形成。附着增强层可以包含氧化铌、氧化硅、氧化锡、氧化钛、氧化铝等中的一种或多种，但是氧化物不限于此。
在这种情况下，氧化铌可以包括一种或多种其中Nb原子数与O原子数的比例为1至2.5的物质。氧化铌的具体实例包括NbO、NbO2、Nb2O5、Nb8O19、Nb16O38、Nb12O29、Nb47O116等。此外，氧化硅可以包括其中Si原子数与O原子数的比例为1至2的一种或多种物质。氧化硅的具体实例包括SiO2、SiO等。此外，氧化锡可以包括其中Sn原子数与O原子数的比例为1至2的一种或多种物质。氧化锡的具体实例包括SnO2、SnO等。此外，氧化钛可以包括其中Ti原子数与O原子数的比例为0.3至2的一种或多种物质。所述物质的具体实例包括TiO2、TiO、Ti2O3、Ti3O、Ti2O等。此外，氧化铝包括Al2O3。
另外，在保持膜的透明性的限制内，还可以在透明基板上形成其它功能涂层。此外，也可以在透明基板上形成胺类或环氧类底涂层。
在本申请中，涂层设置在透明基板上并且折射率为1.450至1.485。更优选地，涂层的折射率为1.465至1.485。
在本申请中，涂层、保护层、层压膜等的折射率可以通过棱镜耦合器(装置的一个实例-由Metricon Corporation制造的2010/M)、椭偏仪(装置的一个实例-由HoribaScientific，Ltd.制造的UVISEL)、阿贝折射仪(装置的一个实例-由KRUSS GmbH制造的AR4)等测量。
通常，汽车挡风玻璃通过在两片玻璃之间插入层压膜并在高温和高压下层压所述层压膜来制造。在这种情况下，作为所述层压膜，通常使用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)等，这些物质的折射率为1.45至1.49，并且这些物质的大多数的折射率为1.47至1.48。在层压玻璃之后，当涂层/层压膜的折射率彼此相同或稍微不同时，雾度会降低，因此，优选将涂层的折射率调节到1.450至1.485。当涂层的折射率与层压膜的折射率之间存在大的差异时，加热膜在光穿过玻璃时通过内部散射而具有高雾度，并且涂层的不规则性越大，雾度越高。
另外，所述涂层的厚度可以为3μm至15μm、3μm至7μm和7μm至15μm。此外，所述涂层的厚度可以为5μm至7μm。当涂层的厚度小于3μm时，与透明基板的粘合力不足，并且难以均匀地涂布具有严重不规则性的金属箔的整个区域。当涂层的厚度大于15μm时，涂层的材料被不必要地消耗，并且难以干燥溶剂，使得与涂层相比，难以在相对薄的铜箔上稳定地制备厚的涂层。此外，在制造加热膜之后，当层压膜和玻璃堆叠在加热膜的两个表面上并在高温/高压下层压时，金属箔图案会变形，使得会产生拉紧或断开。
另外，所述涂层可以包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)和丙烯酸酯类粘合剂物质中的一种或多种。特别地，更优选地，所述涂层包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
所述涂层的玻璃化转变温度(Tg)可以为25℃至80℃。当涂层的玻璃化转变温度低于25℃时，难以在室温下稳定地保存制造的加热膜。此外，当通过在高温/高压下堆叠层压膜和玻璃来将加热膜与层压膜和玻璃层压时，如果涂层的玻璃化转变温度低，则流动性变大，使得金属箔图案变形，由此产生张力或加热膜更容易断开。当涂层的玻璃化转变温度高于80℃时，难以通过加热将涂层与透明基板层压。
在本申请中，金属箔图案设置在涂层上，并且与涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。与涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)可以大于0.9μm且小于3.0μm。此外，与其上设置有透明基板的表面相对的涂层的整个表面的十点平均粗糙度(Rz)可以大于0.9μm且小于3.0μm。
当Rz为0.9μm以下时，由于低不规则性，加热膜对金属箔具有高反射率。因此，由于难以降低加热膜和由其制造的加热玻璃的反射率，因此，存在由于高反射率，图案容易被眼睛识别的缺点。
金属箔图案的高度可以为2μm至15μm，并且金属箔图案可以包括铝箔图案或铜箔图案。在这种情况下，金属箔图案的高度可以通过千分尺或厚度计测量。
金属箔图案可以由包括至少一个具有相对高的十点平均粗糙度(Rz)的无光泽表面的金属箔制造而成。在这种情况下，金属箔的无光泽表面与涂层接触。
在本申请中，在具有相对高的十点平均粗糙度(Rz)的无光泽表面上在380nm至780nm的波长处测量的金属箔的反射率可以为67％以下，优选为50％以下。此外，金属箔图案可以包括在380nm至780nm的波长下具有15％以下的平均反射率的铝箔图案或铜箔图案。
反射率可以通过诸如由日本岛津制作所(Shimadzu Corporation)制造的UV-3600或Solidspec-3700的装置来测量。
金属箔图案可以具有4μm至25μm的线宽、0.1欧姆/平方至0.5欧姆/平方的薄层电阻和90％至99％的开口率。开口率指基于涂层的整个上部面积，未设置金属箔图案的涂层的上部面积的比例。此外，在25cm2的区域中包括的金属箔图案的线的总长度可以为2m至11m。
本申请的一个示例性实施方案还可以包括在金属箔图案上的黑化层图案或聚合物树脂层图案。所述黑化层图案可以包括铬类、硒类、硫化铜类、氧化铜类、硫化铜类、氮氧化铝类、氮氧化铜类物质等中的一种或多种。可以通过在金属箔图案上湿法涂布上述物质来形成黑化层图案，或者可以通过溅射工艺将诸如氮氧化铝类物质和氮氧化铜类物质的物质形成为30nm至70nm的厚度。
所述聚合物树脂层图案可以包括丙烯酸酯类树脂、酚醛清漆树脂等，并且还可以包含黑色染料或颜料等以便改善外观。聚合物树脂层图案的厚度可以为100nm至500nm，但是不限于此。
本申请的一个示例性实施方案还可以包括在涂层和金属箔图案上的保护层，并且涂层与保护层之间的折射率差可以为0.030以下且为0以上。
所述保护层可以包含诸如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚氨酯(PU)和聚烯烃(PO)的树脂，但是树脂不限于此。特别地，所述保护层优选包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
当在涂层和金属箔图案上还包括保护层时，优点如下。当金属箔图案的线高度增加时，由于图案引起的不规则性，很难附着保护膜。当产品在没有保护层的情况下上市时，可以发生诸如表面划痕的损坏。在这种情况下，当施加到夹层玻璃上的由诸如PVB的材料形成的PVB涂层引入到图案表面的上部时，可以保护金属表面免受表面划痕。此外，即使当PVB涂层上产生划痕时，也可以通过层压玻璃时的热和压力除去划痕。
在涂层和金属箔图案上包括保护层的方法如下。在通过用包含上述物质的组合物涂布单独的离型膜以形成厚度为3μm至30μm的层之后，可以通过采用使离型膜在70℃至130℃下进行热层压的方法在金属箔图案上形成保护层。在这种情况下，除了与汇流条接触的部分之外，可以进行热层压工艺。通过由热层压工艺引起的热熔(heat staking)，可以降低折射率为1.450至1.485的涂层的表面粗糙度。作为所述离型膜，可以使用PET被硅类离型层或三聚氰胺类离型层涂布的膜。离型膜可以在热层压工艺之后立即除去，可以在汽车加热玻璃的制造过程中在PVB片之间的封装之前立即除去，也可以在层压玻璃之前立即除去。
根据本申请的另一示例性实施方案，可以在透明基板的与设置有涂层的表面相反的表面上另外包括第一层压膜，并且涂层与第一层压膜之间的折射率差可以为0.030以下，并且可以为0以上。
所述第一层压膜可以包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚氨酯(PU)、聚烯烃(PO)等，但是材料不限于此。特别地，所述第一层压膜优选包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
在本申请的一个示例性实施方案中，所述涂层和所述保护层可以包含相同的物质，并且所述涂层和所述第一层压膜可以包含相同的物质。因此，涂层和保护层可以包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，并且涂层和第一层压膜可以包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
在通过用包含上述物质的组合物涂布单独的离型膜而形成厚度为3μm至30μm的层之后，可以通过在70℃至130℃下采用热层压工艺来形成保护层。在这种情况下，除了与汇流条接触的部分之外，可以进行热层压工艺。由于热层压工艺引起的热熔，可以减小折射率为1.450至1.485的涂层的表面粗糙度。
作为所述离型膜，可以使用PET被硅类离型层或三聚氰胺类离型层涂布的膜。离型膜可以在热层压工艺之后立即除去，可以在汽车加热玻璃的制造过程中在PVB片之间的封装之前立即除去，也可以在层压玻璃之前立即除去。
当金属箔图案的线高度增加时，由于图案引起的不规则性，很难附着保护膜，使得当产品在没有保护层的情况下上市时，可以发生诸如表面划痕的损坏。在这种情况下，当施加到夹层玻璃上的由诸如PVB的材料形成的PVB涂层在图案表面的上部形成时，可以保护金属表面免受表面划痕。此外，即使当在PVB涂层上产生划痕时，也可以通过层压玻璃时的热和压力除去划痕。
根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜示意性地示出在下面图1、图6和图7中。如下面图1中所示，根据本发明的一个示例性实施方案的加热膜包括：透明基板10；设置在透明基板10上并且折射率为1.450至1.485的涂层20；和设置在涂层20上的金属箔图案30，其中，所述涂层表面或与涂层20接触的金属箔图案30的表面的至少一个表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
另外，如下面图6中所示，根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜还包括在涂层20和金属箔图案30上的保护层，并且涂层20与保护层40之间的折射率差为0.030以下。在这种情况下，保护层可以包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚氨酯(PU)、聚烯烃(PO)等，但是材料不限于此。特别地，保护层优选包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
另外，如下面图7中所示，根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜还包括在透明基板10的与设置有涂层20的表面相反的表面上的第一层压膜50，并且涂层20与第一层压膜50之间的折射率差为0.030以下。在这种情况下，第一层压膜可以包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚氨酯(PU)、聚烯烃(PO)等，但是材料不限于此。特别地，第一层压膜优选包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜的制造方法包括：在金属箔膜上形成折射率为1.450至1.485的涂层；在所述涂层上形成透明基板；和通过使所述金属箔膜图案化来形成金属箔图案，其中，与所述涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
在根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜的制造方法中，金属箔膜、涂层、透明基板等的内容与上面描述的相同。
在本申请中，当金属箔膜的厚度为5μm以下时，可以将载体层引入到金属箔膜的背面以容易处理。所示载体层可以是铜箔或铝箔。
在本申请中，在金属箔膜上形成折射率为1.450至1.485的涂层可以通过使用包含上述涂层用材料和能够溶解该材料的溶剂的组合物的涂布方法进行，并且涂布方法可以使用逗号涂布、凹版涂布、狭缝涂布等。对所述溶剂没有特别地限制，只要该溶剂是能够溶解涂层用材料的物质即可，例如，可以使用甲醇、乙醇、异丙醇、甲基乙基酮、NMP、溶纤剂类物质、它们的混合物等。
在本申请中，在涂层上形成透明基板可以通过在等于或大于涂层的软化点，即约60℃至120℃下的热层压工艺来进行。在这种情况下，出于保护工艺，防止杂质混入等目的，可以将载体膜附着于透明基板。
在本申请中，通过使金属箔膜图案化来形成金属箔图案可以使用本领域中已知的常规抗蚀图案化工艺。即，在金属箔膜上形成抗蚀图案之后，可以通过蚀刻工艺形成金属箔图案。
根据本申请的一个示例性实施方案的加热膜的制造方法还可以包括：在形成金属箔图案之后在涂层和金属箔图案上形成保护层，和/或在透明基板的与设置有涂层的表面相反的表面上形成保护层。
根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃包括：加热膜；设置在所述加热膜的一个表面上的第一玻璃；和设置在所述加热膜的另一表面上的第二玻璃，其中，所述加热膜与所述第一玻璃之间的表面和所述加热膜与所述第二玻璃之间的表面中的至少一个表面包括第二层压膜。
对第二层压膜没有特别地限制，并且可以应用本领域中已知的层压膜。更具体地，所述第二层压膜可以包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)、聚氨酯(PU)、聚烯烃(PO)等，但是材料不限于此。特别地，第二层压膜优选包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
在本申请中，对第一玻璃和第二玻璃没有特别地限制，并且可以应用本领域中已知的玻璃。
在本申请中，汽车加热玻璃的雾度可以为0.3％至2％。
本申请的另一示例性实施方案还包括用于将电力供应至金属箔图案的一对相对的汇流条。
根据本申请的又一示例性实施方案，可以设置黑色图案来隐藏汇流条。例如，可以通过使用包含氧化钴的浆料来印刷黑色图案。在这种情况下，丝网印刷适合作为印刷方法，并且厚度可以设定为10μm至100μm。金属图案和汇流条可以各自在形成黑色图案之前或之后形成。
可以将根据本申请的汽车加热玻璃与用于产生热量的电源连接，并且在这种情况下，优选地，产生的热量为每平方米100W至1,000W，并且优选为每平方米200W至700W。对于根据本申请的汽车加热玻璃，即使在低电压下，例如，30V以下，优选地为20V以下，加热元件也具有优异的加热性能。
根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃示意性地示出在下面图8中。
根据本申请的一个示例性实施方案，通过使用金属箔膜作为基板在形成涂层之后对金属箔膜进行图案化，而无需如现有技术中那样通过昂贵的沉积工艺形成金属图案，因此，可以以低成本制造加热膜。
另外，根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃可以使设置在加热膜的两个表面上的层压膜与设置为与金属箔图案接触的涂层的折射率之间的差异最小化，因此，可以使由加热玻璃引起的图像失真最小化。
另外，对于根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃，其至少一个表面的反射率低，使得金属箔图案不会容易被识别出。
下文中，将通过实施例例示本说明书中描述的示例性实施方案。然而，示例性实施方案的范围不意在被下面实施例限制。
<实施例>
<实施例1>
用组成为12重量份的折射率为1.47且玻璃化转变温度(Tg)为32℃的PVB、44重量份的乙醇和44重量份的甲基乙基酮的涂布溶液涂布厚度为3μm和8μm的铜箔哑光表面，然后在120℃下干燥10分钟，从而在铜箔哑光表面上形成厚度为5μm至7μm的PVB层。在这种情况下，3μm的铜箔的哑光表面的Rz为1.5μm，8μm的铜箔的哑光表面的Rz为1.63μm。同时，对于3μm的铜箔，在380nm至780nm的波长下测量的哑光表面的平均反射率为7.6％。
之后，通过在80℃和4mpm的速度下在铜箔PVB表面上层压厚度为50μm的PET来制造基板。在厚度为3μm的铜箔的情况下，由于厚度为18μm的载体箔被附着到铜箔的后表面以便于膜工艺的操作，因此，在形成图案之前除去载体箔。之后，用0.5重量％的硫酸清洗/洗涤/干燥铜箔，然后将厚度为10μm的干膜抗蚀剂(DFR)层压在铜表面上至110μm。之后，通过对层压体进行光刻、显影、蚀刻和剥离工艺来制造加热膜。在这种情况下，使用0.4重量％的碳酸钙水溶液作为显影液，使用20重量％的氯化铁类水溶液作为蚀刻剂，使用2％的氢氧化钠水溶液作为剥离溶液。
之后，在加热膜的图案表面的两端设置宽度为1cm/50μm厚度的铜箔，在该铜箔中流过电流，通过在两个表面上堆叠厚度为0.38mm的PVB片和在最外表面上堆叠厚度为2.8mm的玻璃，制造玻璃/PVB片/加热膜/PVB片/玻璃的结构，然后在140℃的温度下进行真空层压30分钟，从而制造加热夹层玻璃。夹层玻璃的物理性能示于下面图2中。
<实施例2>
用组成为14重量份的折射率为1.47且玻璃化转变温度(Tg)为32℃的PVB、43重量份的乙醇和43重量份的甲基乙基酮的涂布溶液涂布厚度为3μm的铜箔哑光表面，然后在120℃下干燥3分钟，然后，在形成厚度为5μm至7μm的PVB层之后在110℃下通过热辊层压机与厚度为50μm的PET热层压，从而制造基板。在这种情况下，使用的3μm的铜箔的哑光表面的表面粗糙度Rz为1.5μm，并且在380nm至780nm的波长下测量的平均反射率为6.7％。在厚度为3μm的铜箔的情况下，由于厚度为18μm的载体箔被附着到铜箔的后表面以便于膜工艺的操作，因此，在形成图案之前除去载体箔。通过印刷工艺形成厚度为100nm至400nm的酚醛清漆树脂类抗蚀图案，然后用5％的硫酸/5％的过氧化氢类蚀刻剂蚀刻，从而在没有除去抗蚀剂的工艺的情况下制造加热膜。
之后，在加热膜的图案表面的两端设置宽度为1cm/50μm厚度的铜箔，在该铜箔中流过电流，通过在两个表面上堆叠厚度为0.38mm的PVB片和在最外表面上堆叠厚度为2.8mm的玻璃，制造玻璃/PVB片/加热膜/PVB片/玻璃的结构，然后在140℃的温度下进行真空层压30分钟，从而制造加热夹层玻璃。夹层玻璃的物理性能示于下面图3中。
<实施例3>
对于厚度为3μm的铜箔，其中，哑光表面的表面粗糙度为1.5μm并且在380nm至780nm的波长下对于该表面测量的平均反射率为6.7％，用组成为14重量份的折射率为1.47且玻璃化转变温度(Tg)为32℃的PVB、43重量份的乙醇和43重量份的甲基乙基酮的涂布溶液涂布厚度为3μm的铜箔的哑光表面，然后在120℃下干燥3分钟，从而形成厚度为5μm至7μm的PVB层。之后，对于以与实施例2中相同的方式进行PET层压和除去背面厚度为18μm的载体箔的工艺的膜，形成抗蚀图案，并蚀刻铜，用3％的NaOH水溶液除去抗蚀剂，然后通过将膜浸渍在硒类黑化液中30秒来使暴露于空气的铜表面黑化。在这种情况下，为了提高PET膜与PVB片和PVB涂层的粘合力，使用在PET的两个表面上沉积有2.5nm的NbOx层的PET膜(厚度为50μm)。
之后，通过在加热膜的两个表面上堆叠厚度为0.38mm的PVB片和在加热膜的最外层上堆叠玻璃来制造玻璃/PVB片/加热膜/PVB片/玻璃的结构，然后，通过在140℃的温度下对该结构进行真空层压30分钟来制造加热夹层玻璃。夹层玻璃的物理性能示于下面图4中。
<比较例1>
通过使用在PET与铜箔之间形成包含折射率为1.44的硅类聚合物作为主要组分的粘合剂层的基板，通过抗蚀图案化、蚀刻和剥离工艺制造加热膜。在这种情况下，除去载体箔之后的铜箔的厚度为2μm。对于仅进行抗蚀图案化和蚀刻工艺的膜以及进行抗蚀图案化、蚀刻和剥离工艺的膜，各个膜状态下的光特性和层压玻璃之后的光特性示于下面图5中。
当与实施例相比时，可以看出，折射率为1.47的PVB涂层(实施例1至实施例3)在层压玻璃之后的雾度小于2％，而在折射率为1.44的比较例1的情况下，即使在层压玻璃之后，雾度也为2％以上。
<比较例2>
用组成为20重量份的折射率为1.47且玻璃化转变温度(Tg)为32℃的PVB和80重量份的N-甲基吡咯烷酮的涂布溶液涂布表面粗糙度Rz为2.0μm且厚度为2μm的铜箔的哑光表面之后，将铜箔在室温下放置过夜，然后通过将铜箔在80℃下干燥10分钟并在110℃下干燥3分钟，或将铜箔在其它不同的温度分布下干燥，来在铜箔上形成厚度为50μm的PVB层。在这种情况下，当将铜箔在室温下放置过夜，然后在80℃下干燥10分钟并在110℃下干燥3分钟时，铜箔/PVB基板非常严重地卷曲，使得难以与PET进行层压。当干燥速率增加时，由于溶剂残留在基板中，在与PET层压之后观察到气泡。
<比较例3>
用组成为12重量份的折射率为1.47且玻璃化转变温度(Tg)为32℃的PVB片、44重量份的乙醇和44重量份的甲基乙基酮的涂布溶液涂布厚度为6μm的铜箔，然后在120℃下干燥4分钟，从而形成厚度为5μm至7μm的PVB层。在这种情况下，使用的6μm的铜箔的Rz为0.7μm，并且在380nm至780nm的波长下测量的哑光表面的平均反射率为68％。在这种情况下，即使在120℃和17mpm的速度下将厚度为50μm的PET热层压到铜箔的PVB表面上之后，也不能确保铜箔/PVB层和PET层之间的粘合力，因此，由于无法进行处理，为了最终制造基板，需要在110℃下进行3天的额外老化。
之后，将厚度为10μm的DFR在120℃下与铜箔的表面进行热层压，然后通过对层压体进行光刻、显影、蚀刻和剥离处理来制造加热膜。在这种情况下，使用1.7重量％的碳酸钠水溶液作为显影液，使用5％的硫酸/5％的过氧化氢类水溶液作为蚀刻剂，使用2.5％的氢氧化钠水溶液作为剥离溶液。之后，通过在加热膜的两个表面上堆叠厚度为0.38mm的PVB片并在加热膜的最外层堆叠厚度为2.8mm的玻璃，来制造玻璃/PVB片/加热膜/PVB片/玻璃的结构，然后通过在140℃的温度下对该结构进行30分钟的真空层压来制造加热夹层玻璃。在这种情况下，层压之后的反射率为15％至17％，这略显高。
<比较例4>
在PET与铜箔之间形成包含折射率为1.612的环氧类聚合物作为主要组分的粘合层，并且制备在60℃下老化一天的基板。通过抗蚀图案化、蚀刻和剥离工艺，制造加热膜。在这种情况下，除去载体箔之后的铜箔的厚度为2μm。之后，通过在加热膜的两个表面上堆叠厚度为0.38mm的PVB片并在加热膜的最外层堆叠玻璃，来制造玻璃/PVB片/加热膜/PVB片/玻璃的结构，然后通过将该结构在120℃的温度下真空层压20分钟，然后在140℃的温度下真空层压20分钟，来制造加热夹层玻璃。由此制造的加热夹层玻璃的雾度为3.5％。
<比较例5>
制备在PET与铜箔之间形成的其中粘合层包含折射率为1.492的氨基甲酸酯类聚合物作为主要组分的基板，并且通过抗蚀图案化、蚀刻和剥离工艺制造加热膜。铜箔的厚度为8μm。在这种情况下，当通过使用由磷酸/硝酸/乙酸的混合溶液组成的蚀刻剂进行蚀刻时，氨基甲酸酯类聚合物层被破坏，使得无法进行图案化。即使使用包含硫酸和过氧化氢作为主要组分的蚀刻剂，也难以进行稳定的图案化，但是通过在加热膜的两个表面上堆叠厚度为0.38mm的PVB片并在最外层的一些良好区域上堆叠玻璃，制造玻璃/PVB片/加热膜/PVB片/玻璃的结构，然后通过将该结构在140℃的温度下真空层压30分钟来制造加热夹层玻璃。由此制造的加热夹层玻璃的雾度为2.6％。
在本申请中，透射模式的光特性和反射模式的光特性分别由Nippon DenshokuCo.,Ltd.制造的COH-400和由Shimadzu Corporation制造的Solidspec-3700测量，并且在反射光特性中，将对图案表面照射光的情况和对PET表面照射光的情况分别记为“前”和“后”。当施加电压时，通过在两个汇流条之间流动的电流计算终端阻抗，并且通过将终端阻抗除以汇流条之间的距离，然后将得到的值乘以电流流动的区域的宽度来计算薄层电阻。
因此，根据本申请的一个示例性实施方案，通过使用金属箔膜作为基板形成涂层之后使金属箔膜图案化，而无需如现有技术中那样通过昂贵的沉积工艺形成金属图案，使得可以以低成本制造加热膜。
另外，根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃可以使设置在加热膜的两个表面上的层压膜和设置为与金属箔图案接触的涂层的折射率之间的差异最小化，使得可以使由加热玻璃引起的图像失真最小化。
另外，对于根据本申请的一个示例性实施方案的汽车加热玻璃，其至少一个表面的反射率低，使得金属箔图案不会容易被识别出。

Claims (25)

1.一种加热膜，包括：
透明基板；
设置在所述透明基板上并且折射率为1.450至1.485的涂层；和
设置在所述涂层上的金属箔图案，
其中，与所述涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
2.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述涂层的与设置有所述透明基板的表面相反的全部表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
3.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述涂层的折射率为1.465至1.485。
4.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述涂层的厚度为3μm至15μm。
5.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述涂层的厚度为3μm至7μm。
6.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述涂层的厚度为7μm至15μm。
7.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述涂层包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)和丙烯酸酯类粘合剂物质中的一种或多种，
所述涂层的玻璃化转变温度(Tg)为25℃至80℃。
8.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述金属箔图案的高度为2μm至15μm。
9.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述金属箔图案包括铝箔图案或铜箔图案。
10.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述金属箔图案包括在380nm至780nm的波长下具有15％以下的平均反射率的铝箔图案或铜箔图案。
11.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述金属箔图案的金属部分在380nm至780nm的波长下具有67％以下的平均反射率。
12.根据权利要求1所述的加热膜，其中，所述金属箔图案的线宽为4μm至25μm。
13.根据权利要求1所述的加热膜，还包括在所述金属箔图案上的黑化层图案或聚合物树脂层图案。
14.根据权利要求13所述的加热膜，其中，所述黑化层图案包括铬类、硒类、硫化铜类、氧化铜类、硫化铜类、氮氧化铝类和氮氧化铜类物质中的一种或多种。
15.根据权利要求13所述的加热膜，其中，所述聚合物树脂层图案包括酚醛清漆树脂或丙烯酸酯类树脂。
16.根据权利要求1所述的加热膜，还包括在所述涂层和所述金属箔图案上的保护层，
其中，所述涂层与所述保护层之间的折射率差为0.030以下。
17.根据权利要求16所述的加热膜，其中，所述保护层的厚度为3μm至30μm。
18.根据权利要求16所述的加热膜，其中，所述涂层和所述保护层包括相同的物质。
19.根据权利要求1所述的加热膜，还包括在所述透明基板的与设置有所述涂层的表面相反的表面上的第一层压膜，
其中，所述涂层与所述第一层压膜之间的折射率差为0.030以下。
20.根据权利要求19所述的加热膜，其中，所述涂层和所述第一层压膜包括相同的物质。
21.根据权利要求20所述的加热膜，其中，所述涂层和所述第一层压膜包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
22.一种加热膜的制造方法，该方法包括：
在金属箔膜上形成折射率为1.450至1.485的涂层；
在所述涂层上形成透明基板；和
通过使所述金属箔膜图案化来形成金属箔图案，
其中，与所述涂层接触的金属箔图案的表面的十点平均粗糙度(Rz)大于0.9μm。
23.根据权利要求22所述的制造方法，其中，在所述涂层上形成透明基板通过在60℃至120℃下对所述涂层和所述透明基板进行热层压工艺进行。
24.一种汽车加热玻璃，包括：
权利要求1至21中任意一项所述的加热膜；
设置在所述加热膜的一个表面上的第一玻璃；和
设置在所述加热膜的另一表面上的第二玻璃，
其中，所述加热膜与所述第一玻璃之间的表面和所述加热膜与所述第二玻璃之间的表面中的至少一个表面包括第二层压膜。
25.根据权利要求24所述的汽车加热玻璃，其中，所述第二层压膜包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和乙烯乙酸乙烯酯(EVA)中的一种或多种。
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