CN110799871A - 偏振片 - Google Patents

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Abstract

提供一种在高温高湿环境中吸收轴方向的脱色被显著抑制的偏振片。本发明的偏振片具有偏振膜、保护膜以及粘合剂层。偏振膜由含有碘的聚乙烯醇类树脂膜构成，并且该偏振膜的厚度为8μm以下。粘合剂层与偏振膜相邻地配置，该粘合剂层的透湿度为300g/m2/24hr以下。本发明的偏振片在85℃及85％RH的环境中保持120小时后，偏振膜的吸收轴方向的脱色量为100μm以下。

Description

偏振片
技术领域
本发明涉及偏振片。
背景技术
在作为代表性的图像显示装置的液晶显示装置中，由于其图像形成方式，在液晶单元的两侧配置有偏振膜。作为偏振膜的制造方法，例如提出了有一种将具有树脂基材和聚乙烯醇(PVA)类树脂层的层叠体拉伸，然后实施染色处理，在树脂基材上获得偏振膜的方法(例如专利文献1)。根据这种方法可获得厚度较薄的偏振膜，所以能对近年的图像显示装置的薄型化有所贡献而备受瞩目。然而，偏振膜(最终为偏振片)有在高温高湿环境中光学特性降低的耐久性的问题。更具体而言，在高温高湿环境中，偏振膜的端部的偏振性能会消失，会发生所谓脱色的现象。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-338329号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明为了解决上述问题而成，其主要目的在于提供一种在高温高湿环境中吸收轴方向的脱色被显著抑制的偏振片。
解决问题的方法
本发明的偏振片具有偏振膜、保护膜以及粘合剂层。该偏振膜由含有碘的聚乙烯醇类树脂膜构成，并且该偏振膜的厚度为8μm以下。该粘合剂层与该偏振膜相邻地配置，且该粘合剂层的透湿度为300g/m2/24hr以下。该偏振片在85℃及85％RH的环境中保持120小时后，该偏振膜的吸收轴方向的脱色量为100μm以下。
在一实施方式中，上述偏振膜的吸收轴方向的脱色量比与该吸收轴方向正交的方向的脱色量小100μm以上。
在一实施方式中，上述偏振膜的吸收轴方向的脱色量相对于与该吸收轴方向正交的方向的脱色量之比为0.5以下。
在一实施方式中，上述粘合剂层由含有聚异丁烯的活性能量射线交联型橡胶类粘合剂组合物构成。
本发明的另一偏振片具有偏振膜、保护膜以及粘合剂层。该偏振膜由含有碘的聚乙烯醇类树脂膜构成，并且该偏振膜的厚度为8μm以下。该粘合剂层与该偏振膜相邻地配置，且该粘合剂层的透湿度为300g/m2/24hr以下。对于偏振片而言，在高温高湿环境中变形后的该粘合剂层可发挥阻挡层的功能，该阻挡层覆盖在吸收轴方向上收缩后的该偏振膜的该吸收轴方向的端面。
发明的效果
根据本发明，通过将具有给定透湿度的粘合剂层与厚度为8μm以下的偏振膜相邻地配置，可获得一种在高温高湿环境中吸收轴方向的脱色被显著抑制的偏振片。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的偏振片的概要剖面图。
图2为用于说明算出脱色量的示意图。
图3为用于说明本发明的实施方式的偏振片在高温高湿环境中吸收轴方向的脱色可以被抑制的机制的概要剖面图。
图4为用于说明本发明的实施方式的偏振片的使用形态的一例的概要图。
图5为示出实施例1的偏振片在加热加湿试验后的脱色量的图像。
图6为示出比较例1的偏振片在加热加湿试验后的脱色量的图像。
符号说明
10 偏振膜
20 保护膜
30 粘合剂层
100 偏振片
具体实施方式
以下说明本发明的实施方式，但本发明不受这些实施方式限定。
A.偏振片的整体构成
图1是本发明的一实施方式的偏振片的概要剖面图。图示例的偏振片100具有：偏振膜10、配置于偏振膜10的至少一侧的保护膜20、以及配置于偏振膜10的与保护膜20相反的一侧的粘合剂层30。通过如图示例所示地将偏振膜与粘合剂层相邻(不隔着其它层或膜)地配置，可使在高温高湿环境中变形后的粘合剂层的阻挡功能良好地发挥。需要说明的是，粘合剂层的阻挡功能将于后述。在本发明的实施方式中，偏振膜由含有碘的聚乙烯醇类树脂(以下称为“PVA类树脂”)膜构成，且该偏振膜的厚度为8μm以下。并且，在本发明的实施方式中，粘合剂层的透湿度为300g/m2/24hr以下。即，粘合剂层具有阻挡功能。在本说明书中，“具有阻挡功能”是指控制进入偏振膜的氧和/或水蒸气的透过量从而实质上将偏振膜与它们遮断。在偏振膜含碘且其厚度如上所述地非常薄时，偏振膜中的碘密度会提高，而碘在高温高湿环境中的稳定性会容易降低，此时通过使用具有如上所述的特定透湿度的粘合剂层，并且将该粘合剂层与偏振膜相邻地配置，可获得即使在高温高湿环境中也能保持优异的光学特性的偏振片。更具体而言，可获得吸收轴方向的脱色被显著抑制的偏振片。
本发明的实施方式的偏振片在85℃及85％RH的环境中保持120小时后，偏振膜的吸收轴方向的脱色量优选为100μm以下，更优选为50μm以下，进一步优选为30μm以下，特别优选为25μm以下。脱色量的下限优选为0，在一实施方式中为5μm。脱色量可如下所述地算出：从偏振片裁切出给定尺寸的试验片，该试验片具有与吸收轴方向及正交于吸收轴的方向分别对置的两边。需要说明的是，吸收轴方向代表性地与制造偏振膜时的拉伸方向对应。拉伸方向可与例如偏振片的长度方向(运送方向(MD方向))对应。接着，通过试验片的粘合剂层将试验片贴合于玻璃板上，将其放置于85℃及85％RH的烘箱内120小时并进行加热加湿。将加热加湿后的试验片与标准偏振片配置成正交尼科尔的状态后，用显微镜观察加热加湿后的试验片的端部的脱色状态。具体而言，测定从试验片(偏振片或偏振膜)端部起的脱色的大小(脱色量：μm)。如图2所示，在将沿着吸收轴方向脱色后的区域在吸收轴方向上的长度设为脱色量a、将沿着与吸收轴垂直的方向脱色后的区域在该方向上的长度设为脱色量b时，将脱色量a作为吸收轴方向的脱色量。另外，脱色后的区域的偏振特性显著较低，实质上无法发挥偏振片的功能。因此，脱色量越小越优选。
上述偏振膜的吸收轴方向的脱色量优选比与该吸收轴方向正交的方向的脱色量小100μm以上，更优选小120μm以上，进一步优选小150μm以上。另一方面，吸收轴方向的脱色量与正交于吸收轴方向的方向的脱色量之差例如为250μm以下。另外，上述偏振膜的吸收轴方向的脱色量a相对于与吸收轴方向正交的方向的脱色量b之比(a/b)优选为0.5以下，更优选为0.3以下，进一步优选为0.2以下。比(a/b)的下限在一实施方式中为0(零)，而在另一实施方式中为0.03。
本发明的实施方式的偏振片如上所述，在高温高湿环境中吸收轴方向的脱色量显著地小。参照图3，对这样的脱色的各向异性进行说明。图3为示出将本发明的实施方式的偏振片贴合于显示单元200并放置于高温高湿环境时的状态的概要剖面图。偏振膜在给定的加热环境中在缓和取向的方向上收缩。更详细而言，偏振膜在缓和PVA的拉伸状态的方向上收缩，即主要在吸收轴方向上收缩。如图3所示，粘合剂层(粘合剂)也会随着偏振膜收缩而变形。推定该变形起因于对偏振膜的收缩的追随与单纯的热变形的相互作用。由于该变形，粘合剂层覆盖偏振膜的端面。此时，由于本发明的实施方式的偏振片的偏振膜的厚度为8μm以下，并且由于粘合剂层与偏振膜相邻地配置，因此变形后的粘合剂层实质上会覆盖偏振膜的整个端面。结果，粘合剂层发挥阻挡层的功能，控制进入偏振膜的氧和/或水蒸气的透过量，将偏振膜实质上与它们遮断。从而可显著抑制脱色。因此，使偏振膜具有给定值以下的厚度(偏振膜薄)具有临界性意义，使用这样的薄的偏振膜，可以不另行设置阻挡层而通过粘合剂层保护偏振膜的端面不受到氧和/或水蒸气的侵入。另外，通过调整粘合剂层的构成材料和/或特性，可使其更良好地覆盖偏振膜的端面。需要说明的是，如上所述，偏振膜主要在吸收轴方向上收缩，因此如上所述的粘合剂层的变形带来的阻挡功能实质上仅表现于吸收轴方向。因此，根据本发明的实施方式的偏振片，吸收轴方向的脱色量相较于其它方向(例如与吸收轴方向正交的方向)的脱色量显著变小。
本发明的实施方式的偏振片可配置于显示面板的可视侧，可以配置于可视侧的相反侧，也可以将一对本发明的实施方式的偏振片配置于两侧。
B.偏振膜
偏振膜10如上所述，由含有碘的PVA类树脂膜构成。偏振膜可由单层PVA类树脂膜形成，也可由含PVA类树脂膜或PVA类树脂层的层叠体形成。
作为由单层PVA类树脂膜形成的偏振膜的具体例，可举出例利用碘或二色性染料等二色性物质对PVA类树脂膜、部分缩甲醛化PVA类膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物类部分皂化膜等亲水性高分子膜实施染色处理及拉伸处理而得到的膜、PVA的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等多烯类取向膜等。从光学特性优异的观点来看，优选使用通过碘对PVA类膜进行染色并进行单向拉伸而得到的偏振膜。上述利用碘的染色例如可以将PVA类膜浸渍于碘水溶液中来进行。上述单向拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可以在染色处理后进行，也可以与染色同时进行。另外，也可以拉伸后再染色。可根据需要对PVA类膜实施溶胀处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等。例如，在染色前将PVA类膜浸渍于水中进行水洗，不仅可清洗PVA类膜表面的污垢、抗粘连剂，还可以使PVA类膜溶胀，从而防止染色不均等。
作为使用层叠体而获得的偏振膜的具体例，可举出树脂基材、与层叠于该树脂基材的PVA类树脂层(PVA类树脂膜)的层叠体，或者是使用树脂基材、与涂布形成于该树脂基材的PVA类树脂层的层叠体而获得的偏振膜。使用树脂基材、与涂布形成于该树脂基材的PVA类树脂层的层叠体而获得的偏振膜例如可以如下所述地制作：将PVA类树脂溶液涂布于树脂基材，并使其干燥，在树脂基材上形成PVA类树脂层，从而获得树脂基材与PVA类树脂层的层叠体；对该层叠体进行拉伸及染色，将PVA类树脂层制成偏振膜。在本实施方式中，拉伸代表性地包括将层叠体浸渍于硼酸水溶液中并进行拉伸。此外，根据需要，拉伸可以在硼酸水溶液中进行拉伸前进一步包含在高温(例如95℃以上)下对层叠体进行气体氛围中拉伸。可以直接使用得到的树脂基材/偏振膜的层叠体(即，可将树脂基材作为偏振膜的保护膜)，也可以从树脂基材/起偏镜的层叠体剥离树脂基材，在该剥离面根据目的层叠任意适当的保护膜后使用。这样的偏振膜的制造方法的详细内容例如记载于日本特开2012-73580号公报。本说明书中援用该公报的全部记载作为参考。
用于形成上述PVA类树脂膜的PVA类树脂可采用任意适当的树脂。可举出例如聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可通过将聚乙酸乙烯酯皂化而得到。乙烯-乙烯醇共聚物可通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得到。PVA类树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％，更优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。皂化度基于JIS K 6726-1994而求出。通过使用这样的皂化度的PVA类树脂，可获得耐久性优异的偏振膜。皂化度过高时，会有凝胶化的担忧。
PVA类树脂的平均聚合度可根据目的适当选择。平均聚合度通常为1000～10000，优选为1200～5000，更优选为1500～4500。需要说明的是，平均聚合度可基于JIS K 6726-1994求出。
如上所述，偏振膜含有碘。偏振膜实质上是对碘进行吸附取向后的PVA类树脂膜。PVA类树脂膜中的碘浓度例如为5.0重量％～12.0重量％。另外，PVA类树脂膜中的硼酸浓度例如为12重量％～25重量％。
PVA类树脂膜(偏振膜)的厚度如上所述为8μm以下，优选为7μm以下，更优选为6μm以下。另一方面，PVA类树脂膜的厚度优选为1.0μm以上，更优选为2.0μm以上。通过使偏振膜的厚度为8μm以下，可实现偏振膜的热收缩及粘合剂层的变形带来的粘合剂层的阻挡效果，可显著抑制吸收轴方向的脱色。
上述偏振膜优选在380nm～780nm的任意波长下表现出吸收二色性。偏振膜的单体透射率优选为40.0％～46.0％，更优选为41.0％～45.0％。偏振膜的偏振度优选为99.9％以上，更优选为99.95％以上，进一步优选为99.98％以上。将偏振片应用于反射型液晶显示装置或有机EL显示装置时，偏振膜的偏振度优选为90％以上，更优选为93％以上，进一步优选为95％以上。根据本发明，可兼顾这样的优异的光学特性(单体透射率及偏振度的平衡优异)与优异的耐久性(即便在高温高湿环境中也能保持这样的优异的光学特性)。
偏振膜的吸收轴方向的热收缩率与正交于吸收轴方向的方向的热收缩率之比优选为1.5以上，更优选为1.8以上，进一步优选为2.3以上。另一方面，该比优选为20以下，更优选为15以下。此外，偏振膜的与吸收轴方向正交的方向的热收缩率优选小于0.10％，更优选为0.06％以下，进一步优选为0.03％以下。
C.保护膜
保护膜20由可作为偏振膜的保护膜使用的任意适当的膜构成。作为成为该膜的主成分的材料的具体例，可举出三乙酸纤维素(TAC)等纤维素树脂、聚脂类、聚乙烯醇类、聚碳酸酯类、聚酰胺类、聚酰亚胺类、聚醚砜类、聚砜类、聚苯乙烯类、聚降冰片烯类、聚烯烃类、(甲基)丙烯酸类、乙酸酯类等的透明树脂等。另外，也可举出(甲基)丙烯酸类、氨基甲酸酯类、(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯类、环氧类、有机硅类等热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。另外，也可举出例如硅氧烷类聚合物等玻璃质类聚合物。并且，也可使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物膜。作为该膜的材料，例如可以使用含有在侧链具有取代或非取代的酰亚胺基的热塑性树脂、和在侧链具有取代或非取代的苯基及腈基的热塑性树脂的树脂组合物，可举出例如具有由异丁烯和N-甲基马来酰亚胺形成的交替共聚物、和丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物膜例如可以是上述树脂组合物的挤出成形物。
在本发明的实施方式中，用于制造偏振片的树脂基材可直接作为保护膜使用。
如图示例所示，将偏振片配置于显示面板的可视侧、并将保护膜配置于偏振膜的可视侧时，可根据需要对保护膜实施硬涂处理、防反射处理、防粘附处理、防眩处理等表面处理。
只要可获得本发明的效果，保护膜的厚度可采用任意适当的厚度。保护膜的厚度例如为20μm～40μm，优选为25μm～35μm。另外，在实施表面处理时，保护膜的厚度是包含表面处理层的厚度。
D.粘合剂层
D-1.粘合剂层的特性
粘合剂层在40℃、90％RH条件下的水蒸气透过率(透湿度)例如为300g/m2/24hr以下，优选为100g/m2/24hr以下，更优选为50g/m2/24hr以下，进一步优选为25g/m2/24hr以下。透湿度的下限例如为0.01g/m2/24hr，优选未达到检测极限。只要粘合剂层的透湿度在这样的范围内，通过适宜地将粘合剂层与偏振膜相邻地配置，可良好地保护偏振膜不受到空气中的水分及氧的侵入。其结果，即使在高温高湿环境中也能保持偏振片的光学特性，提高偏振片的耐久性。更具体而言，可获得在高温高湿环境中吸收轴方向的脱色被显著抑制的偏振片。另外，透湿度可基于JIS Z0208测定而得到。
粘合剂层的凝胶率优选为10％～98％，更优选为25％～98％，进一步优选为45％～90％，特别优选为60％～85％。只要凝胶率在这样的范围内，就可以兼顾耐久性与粘合力。此外，可实现覆盖偏振片的端面这样的适当的变形特性。
粘合剂层的厚度例如为10μm～100μm，优选为15μm～70μm，更优选为20μm～55μm，进一步优选为25μm～50μm。只要是这样的厚度，就可以实现期望的透湿度。
D-2.粘合剂层的构成材料
只要可满足如上所述的特性，粘合剂层就可以由任意适当的材料构成。构成材料代表性地为橡胶类粘合剂组合物，更具体而言可以为含有聚异丁烯的活性能量射线交联型橡胶类粘合剂组合物。以下说明橡胶类粘合剂组合物的构成成分。
D-2-1.聚异丁烯及其它聚合物成分
聚异丁烯为异丁烯的均聚物，例如可使用BASF公司制造的OPPANOL等市售品。在本发明的实施方式中，使用主链中不含双键的聚异丁烯，因此可形成具有优异的耐候性的粘合剂层。
聚异丁烯的重均分子量(Mw)优选为10万以上，更优选为30万以上，进一步优选为60万以上，特别优选为70万以上。另一方面，重均分子量优选为500万以下，更优选为300万以下，进一步优选为200万以下。通过将聚异丁烯的重均分子量设为10万以上，可制造高温保管时的耐久性更优异的橡胶类粘合剂组合物。
橡胶类粘合剂组合物中份聚异丁烯的含量在橡胶类粘合剂组合物的总固体成分中优选为50重量％以上，更优选为60重量％以上，进一步优选为70重量％以上，特别优选为80重量％以上，尤其优选为85重量％以上，最优选为90重量％以上。另一方面，聚异丁烯的含量优选为99重量％以下，更优选为98重量％以下。只要聚异丁烯的含量在这样的范围内，就可以形成具有期望的透湿度的粘合剂层。
橡胶类粘合剂组合物可根据目的、期望的特性含有除聚异丁烯以外的聚合物成分(代表性地为聚合物、弹性体)。作为具体例，可举出：异丁烯与正丁烯的共聚物、异丁烯与异戊二烯的共聚物(例如普通丁基橡胶(regular butyl rubber)、氯丁橡胶、溴化丁基橡胶、部分交联丁基橡胶等丁基橡胶类)、它们的硫化物、改性物(例如用羟基、羧基、氨基、环氧基等官能团改性而成的改性物)等异丁烯类聚合物；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS、SIS的氢化物)、苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的氢化物)、苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIBS)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)等苯乙烯类嵌段共聚物等苯乙烯类热塑性弹性体；丁基橡胶(IIR)、丁二烯橡胶(BR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、EPR(二元类乙烯-丙烯橡胶)、EPT(三元类乙烯-丙烯橡胶)、丙烯酸橡胶、氨基甲酸酯橡胶、聚氨基甲酸酯类热塑性弹性体；聚酯类热塑性弹性体；聚丙烯与EPT(三元类乙烯-丙烯橡胶)的聚合物混合物等混合物类热塑性弹性体。相对于100重量份的聚异丁烯，这样的聚合物成分的含量优选为10重量份以下。
D-2-2.夺氢型光聚合引发剂
夺氢型光聚合引发剂通过照射活性能量射线，使引发剂本身不开裂而从聚异丁烯夺氢而生成反应点，并通过该反应点引发聚异丁烯的交联反应。
作为夺氢型光聚合引发剂可举出例如：苯乙酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯-4-苯基二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、羟基二苯甲酮、4,4’-二甲氧基二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-二甲基二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚、丙烯酰化二苯甲酮、3,3’,4,4’-四(叔丁基过氧基羰基)二苯甲酮、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮等二苯甲酮类化合物；2-异丙基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮等噻吨酮类化合物；4,4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4’-二乙基氨基二苯甲酮等氨基二苯甲酮类化合物；10-丁基-2-氯吖啶酮、2-乙基蒽醌、9,10-菲醌、樟脑醌等；萘乙酮、1-羟基环己基苯基酮等芳香族酮化合物；对酞醛等芳香族醛、甲基蒽醌等醌类芳香族化合物。它们可以单独使用，也可以将2种以上并用。从反应性的观点来看，这些中，优选二苯甲酮类化合物，更优选二苯甲酮。
相对于100重量份的聚异丁烯，夺氢型光聚合引发剂的含量优选为0.001～10重量份，更优选为0.005～10重量份，进一步优选为0.01～10重量份。光聚合引发剂的含量若在上述范围内，则可使交联反应发展至目标密度。
D-2-3.多官能自由基聚合性化合物
橡胶类粘合剂组合物可进一步含有多官能自由基聚合性化合物。多官能自由基聚合性化合物可作为聚异丁烯的交联剂发挥功能。
多官能自由基聚合性化合物为至少具有2个具有(甲基)丙烯酰基或乙烯基等不饱和双键的自由基聚合性官能团的化合物。多官能自由基聚合性化合物具体可举出例如：三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-乙基-2-丁基丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧乙烷加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧丙烷加成物二(甲基)丙烯酸酯、双酚A二环氧丙基醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、EO改性二甘油四(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸与多元醇形成的酯化物、9,9-双[4-(2-(甲基)丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴。它们可以单独使用，也可以将2种以上并用。从对聚异丁烯的相容性的观点考虑，在这些中，优选(甲基)丙烯酸与多元醇形成的酯化物，更优选具有2个(甲基)丙烯酰基的二官能(甲基)丙烯酸酯，进一步优选具有3个以上(甲基)丙烯酰基的三官能(甲基)丙烯酸酯，特别优选三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯。
相对于100重量份的聚异丁烯，多官能自由基聚合性化合物的含量优选为20重量份以下，更优选为15重量份以下，进一步优选为10重量份以下。另一方面，相对于100重量份的聚异丁烯，多官能自由基聚合性化合物的含量优选为0.1重量份以上，更优选为0.5重量份以上，进一步优选为1重量份以上。只要多官能自由基聚合性化合物的含量在这样的范围内，就可以形成具有优异的耐久性的粘合剂层。
多官能自由基聚合性化合物的分子量例如为1000以下，优选为500以下。
D-2-4.增粘剂
橡胶类粘合剂组合物可进一步含有增粘剂。通过含有增粘剂，可形成对被粘附物(例如偏振膜或保护膜)具有高度粘接性、并且即使在高温环境中也具有高的耐久性的粘合剂层。增粘剂的具体例可举出含有萜骨架的增粘剂、含有松香骨架的增粘剂及它们的氢化物。
含萜骨架的增粘剂可举出α-蒎烯聚合物、β-蒎烯聚合物、二戊烯聚合物等萜聚合物、对上述萜聚合物进行改性(酚改性、苯乙烯改性、芳香族改性、氢化改性、烃改性等)而成的改性萜树脂等。上述改性萜树脂可举出例如萜酚树脂、苯乙烯改性萜树脂、芳香族改性萜树脂、氢化萜树脂。此处的氢化萜树脂包含萜聚合物的氢化物及其它改性萜树脂、萜酚树脂的氢化物。从对橡胶类粘合剂组合物的相容性及粘合特性的观点来看，这些中，优选萜酚树脂的氢化物。
含松香骨架的增粘剂可举出例如松香树脂、聚合松香树脂、氢化松香树脂、松香酯树脂、氢化松香酯树脂、松香酚树脂。具体而言可使用松香胶(gum rosin)、木松香(woodrosin)、浮油松香(tall oil rosin)等未改性松香(生松香)、对它们进行氢化、歧化、聚合、其它化学改性而得到的改性松香、以及它们的衍生物。
增粘剂为氢化物时，可以为部分氢化而成的部分氢化物，也可以为化合物中的所有双键都氢化而成的完全氢化物。从粘合特性、耐候性及色相的观点考虑，优选完全氢化物。
从粘合特性的观点考虑，增粘剂优选含有环己醇骨架。虽详细原理不明确，但推测其原因在于与酚骨架相比，环己醇骨架与作为基础聚合物的聚异丁烯之间的相容性的平衡更好。含有环己醇骨架的增粘剂例如优选为萜酚树脂、松香酚树脂等的氢化物，更优选萜酚树脂、松香酚树脂等的完全氢化物。
增粘剂的软化点(软化温度)优选为80℃以上，更优选为100℃以上。另一方面，增粘剂的软化点优选为200℃以下，更优选为180℃以下。只要增粘剂的软化点在这样的范围内，就可以获得在高温下也能保持粘合特性、并且不会发生白化等不良状况的粘合剂组合物。需要说明的是，增粘剂的软化点定义为基于JIS K5902及JIS K2207中的任一者中规定的软化点试验方法(环球法)测得的值。
增粘剂的重均分子量(Mw)优选为5万以下，更优选为3万以下，进一步优选为1万以下，尤其优选为8000以下，特别优选为5000以下。另一方面，增粘剂的重均分子量优选为500以上，更优选为1000以上，进一步优选为2000以上。只要增粘剂的重均分子量在这样的范围内，就可以使其与聚异丁烯的相容性良好，并可以抑制白化等不良状况。
相对于100重量份的聚异丁烯，增粘剂的添加量优选为40重量份以下，更优选为30重量份以下，进一步优选为20重量份以下。另一方面，增粘剂的添加量优选为0.1重量份以上，更优选为1重量份以上，进一步优选为5重量份以上。只要增粘剂的含量在这样的范围内，就可以实现期望的粘合特性。
橡胶类粘合剂组合物也可以含有上述增粘剂以外的增粘剂。该增粘剂可举出石油树脂类增粘剂。石油类增粘剂可举出芳香族类石油树脂、脂肪族类石油树脂、脂环族类石油树脂(脂肪族环状石油树脂)、脂肪族/芳香族类石油树脂、脂肪族/脂环族类石油树脂、氢化石油树脂、苯并呋喃类树脂、苯并呋喃-茚类树脂。石油树脂类增粘剂例如可以以相对于100重量份的聚异丁烯为30重量份以下的比率使用。
D-2-5.其它添加剂
橡胶类粘合剂组合物也可含有上述以外的任意适当的添加剂。添加剂的具体例可举出稀释剂(例如甲苯、二甲苯、正庚烷、二甲醚等有机溶剂)、软化剂、交联剂(例如聚异氰酸酯、环氧化合物、烷基醚化三聚氰胺化合物)、填充剂、抗老化剂、紫外线吸收剂。添加于橡胶类粘合剂组合物中的添加剂的种类、组合、添加量等，可根据目的适当设定。橡胶类粘合剂组合物中的添加剂的含量(总量)优选为30重量％以下，更优选为20重量％以下，进一步优选为10重量％以下。
D-3.粘合剂层的形成
粘合剂层可通过对橡胶类粘合剂组合物照射活性能量射线使聚异丁烯交联来形成。具体的程序如下。
在一实施方式中，粘合剂层可直接形成于偏振膜或保护膜表面。在所述情况下，首先将橡胶类粘合剂组合物涂布于保护膜20/偏振膜10的层叠体的偏振膜表面、或者涂布于保护膜20/偏振膜10/保护膜(未图示)的未图示的保护膜表面。涂布方法可采用任意适当的方法。具体例可举出辊涂法、辊舐涂布法、凹版涂布法、逆向涂布法、辊刷法、喷涂法、浸渍辊涂法、棒涂法、刮涂法、气刀涂布法、淋涂法、模唇涂布法、利用模涂机等的挤出涂布法。
接着，根据需要对涂布层进行干燥。通过干燥，可去除涂布层中的挥发成分(例如稀释剂)。干燥温度可根据目的及干燥时间等适当设定。干燥温度例如可以为30℃～90℃，优选为60℃～80℃。干燥时间可根据目的及干燥温度等适当设定。干燥时间例如可以为5秒～20分钟，优选为30秒～10分钟，更优选为1分钟～8分钟。
接着，根据需要对经干燥的涂布层照射活性能量射线。活性能量射线可举出例如可见光、紫外线、电子射线。优选紫外线。紫外线的照射条件可根据橡胶类粘合剂组物的组成及粘合剂层的期望的特性等设定成任意适当的条件。此外，紫外线的照射累积光量优选为100mJ/cm2～2000mJ/cm2。
在另一实施方式中，粘合剂层也可以在形成于任意适当的支撑体上后，转印至偏振膜或保护膜表面。支撑体代表性地可举出隔片。在支撑体上形成粘合剂的程序如上所述。
经由以上程序，可形成粘合剂层。
E.偏振片的用途
本发明的实施方式的偏振片可适宜用于图像显示装置。图像显示装置可举出液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、量子点显示装置。
本发明的实施方式的偏振片尤其可适用于可弯折的图像显示装置。图4是用于说明本发明的实施方式的偏振片的使用形态的一例的概要图。如图4所示，可弯折的图像显示装置中的弯折部分无边框，会有偏振片外露的情况。此时，只要使弯折方向(折线拉伸的方向)与偏振膜的吸收轴方向实质上平行，就可以显著抑制本发明的偏振片的吸收轴方向的脱色，因此可使无边框部分的脱色不显眼。对于与吸收轴正交的方向的脱色而言，如图示例所示，被边框隐蔽，因此并不会造成大的问题。所以，通过使吸收轴的方向与弯折方向实质上平行，就可以使本发明的实施方式的偏振片适用于可弯折的图像显示装置。
实施例
以下，通过实施例来具体说明本发明，但本发明不受这些实施例限定。另外，各特性的测定方法如以下所述。另外，只要没有特别明确记载，“份”及“％”为重量基准。
(1)厚度
使用数字测微器(Anritsu公司制KC-351C)进行测定。
(2)透湿度
使用在实施例及比较例中制备而得到的粘合剂组合物，按照实施例中记载的方法，形成厚度50μm的粘合片。接着，将粘合片的一个剥离衬剥离，使粘合面露出后，通过该粘合面，将粘合片贴合于三乙酸纤维素膜(TAC膜，厚度：25μm，Konica Minolta株式会社制)上，并裁切成10cmΦ的圆形。最后，将另一剥离衬剥离，获得测定用样品。对所获得的测定用样品通过透湿度试验方法(杯法(cup method)，基于JIS Z 0208)测定透湿度(水蒸气透过率)。另外，测定条件如下所述。另外，测定时使用了恒温恒湿槽。
测定温度：40℃
相对湿度：92％
测定时间：24小时
(3)脱色量
从实施例及比较例中获得的偏振片裁切出试验片(50mm×50mm)，该试验片具有与正交于拉伸方向的方向及拉伸方向分别对置的两边。通过试验片的粘合剂层将试验片贴合于玻璃板上，并放置于85℃及85％RH的烘箱内120小时进行加热加湿，接着将其与标准偏振片配置成正交尼科尔的状态时，用显微镜观察加热加湿后的偏振膜端部的脱色状态。具体而言，测定了从偏振膜端部起的脱色的大小(脱色量：μm)。显微镜使用Olympus公司制造的MX61L，根据以10倍的倍率拍摄的图像测定了脱色量。如图2所示，测定了吸收轴方向上的从端部起的脱色量a及正交于吸收轴方向的方向上的从端部起的脱色量b这两者。
4.收缩率
从实施例及比较例中获得的偏振片裁切出试验片(100mm×100mm)，该试验片具有与正交于拉伸方向的方向及拉伸方向分别对置的两边。通过试验片的粘合剂层将试验片贴合于玻璃板，并放置于85℃及85％RH的烘箱内加热加湿120小时后，根据两端部的长度变化求出收缩率。
[实施例1]
树脂基材使用了长条状、吸水率0.60％、Tg80℃、弹性模量2.5GPa的非晶质间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(厚度：100μm)。
对树脂基材的一面实施电晕处理(处理条件：55W·min/m2)，并在常温下在该电晕处理面上涂布含有90重量份的聚乙烯醇(聚合度4200，皂化度99.2摩尔％)、10重量份的乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度约5％、皂化度99.0摩尔％以上，日本合成化学工业株式会社制，商品名“GOHSEFIMER Z200”)、以及13重量份的碘化钾的水溶液，置于60℃环境中干燥，形成厚度13μm的PVA类树脂层，制作了层叠体。
在140℃的烘箱内，在圆周速度不同的辊间、将得到的层叠体在纵向(长度方向)上自由端单向拉伸至2.4倍(气体氛围中辅助拉伸)。
接着，将层叠体浸渍于液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份配合了4重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中30秒(不溶化处理)。
接着，将其浸渍于液温30℃的染色浴(相对于水100重量份配合了0.4重量份的碘并配合了3.0重量份的碘化钾而获得的碘水溶液)中60秒(染色处理)。
接着，将其浸渍于液温30℃的交联浴(相对于水100重量份配合了3重量份的碘化钾并配合了3重量份的硼酸而获得的硼酸水溶液)中30秒(交联处理)。
然后，一边将层叠体浸渍于液温70℃的硼酸水溶液(硼酸浓度3.0重量％)中，一边在圆周速度不同的辊间、在纵向(长度方向)上进行单向拉伸，从而使总拉伸倍率达到5.5倍(水溶液中拉伸)。
之后，将层叠体浸渍于液温30℃的清洗浴(相对于水100重量份配合了4重量份的碘化钾而获得的水溶液)中(清洗处理)。
经由以上程序，在树脂基材上形成了厚度5μm的偏振膜。
进而，通过紫外线固化型粘接剂将环烯烃类膜(日本ZEON公司制，Zeonor ZF-12，23μm)作为保护基材贴合于所获得的偏振膜的表面(与树脂基材相反侧的一面)。具体而言，以固化型粘接剂的总厚度成为1.0μm的方式进行涂敷，并使用辊轧机进行贴合。然后，从环烯烃类膜侧照射UV光线使粘接剂固化。接着，剥离树脂基材，获得了具有环烯烃类膜(保护基材)/偏振膜的构成的偏振片。
将配合有聚异丁烯(商品名：OPPANOL B80，Mw：约75万，BASF公司制)100重量份、作为多官能自由基聚合性化合物的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(商品名：NK Ester A-DCP，二官能丙烯酸酯，分子量：304，新中村化学工业株式会社制)5重量份、作为夺氢型光聚合引发剂的二苯甲酮(和光纯药工业株式会社制)1重量份的甲苯溶液(粘合剂溶液)调整成固体成分达到15重量％，制备了橡胶类粘合剂组合物(溶液)。将得到的橡胶类粘合剂组合物(溶液)涂布于隔片(一面通过有机硅进行了剥离处理的厚度38μm的聚酯膜，商品名“DIAFOILMRF”，三菱树脂株式会社制)的剥离处理面，形成涂布层。接着，在80℃下将涂布层干燥3分钟，形成厚度25μm的橡胶类粘合剂层。接着，在室温下从粘合剂层侧照射紫外线，使聚异丁烯交联。紫外线照射在UVA区域中的光量为1000mJ/cm2。如此制得了隔片/粘合剂层(厚度25μm)的粘合片。粘合剂层的透湿度为24g/m2/24hr。
将粘合剂层从粘合片转印至保护基材(环烯烃类膜)与偏振膜的层叠体(偏振片)的偏振膜表面，得到了本实施例的偏振片。将得到的偏振片裁切成50mm×50mm，并通过粘合剂层贴合于70mm×70mm的玻璃板，供于上述脱色量的评价。将结果示于表1。此外，在图5中示出脱色状态。
[实施例2]
将粘合剂层的厚度设为50μm、将透湿度设为12g/m2/24hr，除此以外，与实施例1同样地制作了偏振片。将所获得的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例1]
使用一般的丙烯酸类粘合剂(厚度25μm，透湿度1400g/m2/24hr)来形成粘合剂层，除此以外，与实施例1同样地制作了偏振片。将所获得的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。此外，在图6中示出脱色状态。
[比较例2]
在将PVA类树脂膜(Kuraray公司制，商品名“PE-6000”，厚度：60μm、平均聚合度：2400、皂化度99.9摩尔％)浸渍于30℃水浴中1分钟并沿运送方向拉伸1.2倍之后，浸渍于碘浓度0.04重量％、钾浓度0.3重量％的30℃水溶液中进行染色，并以完全未拉伸的膜(原长)为基准将其拉伸2倍。然后，将该拉伸膜浸渍于硼酸浓度3重量％、碘化钾浓度3重量％的30℃的水溶液中，并以原长为基准进一步拉伸至3倍，接着浸渍于硼酸浓度4重量％、碘化钾浓度5重量％的60℃的水溶液中，并以原长为基准进一步拉伸至6倍，再以70℃干燥2分钟，由此得到了厚度23μm的偏振膜。接着，将PVA类树脂水溶液(日本合成化学工业株式会社制，商品名“GOHSEFIMER(注册商标)Z-200”，树脂浓度：3重量％)涂布于偏振膜的一面，并贴合三乙酸纤维素(TAC)膜(Konica Minolta公司制，KC4UY)，在保持于60℃的烘箱中加热5分钟，制得了TAC膜(保护膜)/偏振膜的层叠体。以下程序与实施例2同样地在偏振膜表面形成粘合剂层，从而制得了偏振片。将得到的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例3]
与实施例1相同地制得了环烯烃类膜(保护基材)/偏振膜的层叠体。将环烯烃类膜(日本ZEON公司制，Zeonor ZF-12，23μm)贴合于层叠体的偏振膜表面，制得了具有环烯烃类膜(保护基材)/偏振膜/环烯烃类膜(保护基材)的构成的偏振片。以下程序与实施例1同样地在该偏振片的一个保护基材表面形成粘合剂层，将其作为本比较例的偏振片。将得到的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[比较例4]
与比较例2相同地制得了TAC膜(保护膜)/偏振膜的层叠体。将环烯烃类膜(日本ZEON公司制，Zeonor ZF-12，23μm)贴合于层叠体的偏振膜表面，而制得了具有TAC膜(保护膜)/偏振膜/环烯烃类膜(保护基材)的构成的偏振片。以下程序与实施例1同样地在环烯烃类膜表面形成粘合剂层，将其作为本比较例的偏振片。将得到的偏振片供于与实施例1相同的评价。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002340530360000171
*“MD”为吸收轴方向，“TD”为与吸收轴正交的方向
*“差”为TD-MD，“比”为MD/TD
*透湿度的单位为g/m2/24hr
*厚度及脱色量的单位为μm
*“N/D”是指因剥离而不能测定
<评价>
根据表1可明确，通过将具有给定透湿度的(更具体而言为低透湿的)粘合剂层与厚度非常薄的偏振膜相邻地配置，可显著抑制在高温高湿环境中偏振膜的吸收轴方向的脱色。
工业实用性
本发明的偏振片可适合地使用于图像显示装置。作为图像显示装置，可举出液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、量子点显示装置。上述的图像显示装置可适合地应用于电视、手机、移动信息终端、数字相机、摄像机、便携游戏机、汽车导航系统、复印机、打印机、传真机、钟表、微波炉等。

Claims (5)

1.一种偏振片，具有偏振膜、保护膜以及粘合剂层，
该偏振膜由含有碘的聚乙烯醇类树脂膜构成，并且该偏振膜的厚度为8μm以下，
该粘合剂层与该偏振膜相邻地配置，该粘合剂层的透湿度为300g/m2/24hr以下，
在85℃及85％RH的环境中保持120小时后，该偏振膜的吸收轴方向的脱色量为100μm以下。
2.根据权利要求1所述的偏振片，其中，所述偏振膜的吸收轴方向的脱色量比与该吸收轴方向正交的方向的脱色量小100μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的偏振片，其中，所述偏振膜的吸收轴方向的脱色量相对于与该吸收轴方向正交的方向的脱色量之比为0.5以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的偏振片，其中，所述粘合剂层由含有聚异丁烯的活性能量射线交联型橡胶类粘合剂组合物构成。
5.一种偏振片，其具有偏振膜、保护膜以及粘合剂层，
该偏振膜由含有碘的聚乙烯醇类树脂膜构成，并且该偏振膜的厚度为8μm以下，
该粘合剂层与该偏振膜相邻地配置，该粘合剂层的透湿度为300g/m2/24hr以下，
在高温高湿环境中，变形后的该粘合剂层作为阻挡层发挥功能，该阻挡层覆盖在吸收轴方向上收缩后的该偏振膜的该吸收轴方向的端面。
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