CN110226253B - 用于二次电池的粘合剂组合物、电极浆料组合物、电极和包括该电极的二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于二次电池的粘合剂组合物、包含该粘合剂组合物的电极浆料组合物，以及一种电极和通过使用该电极制造的二次电池，所述粘合剂组合物包含：胶乳粒子(A)，该胶乳粒子是含有(a1)共轭二烯单体、(a2)烯属不饱和羧酸单体和(a3)芳香族乙烯基单体的单体混合物的聚合物；和乳化剂(B)，其中，基于100重量份的所述单体混合物，所述(a2)烯属不饱和羧酸单体的含量为3重量份以上，基于100重量份的所述胶乳粒子，所述乳化剂(B)的含量小于3000ppm。

Description

用于二次电池的粘合剂组合物、电极浆料组合物、电极和包括 该电极的二次电池
技术领域
[相关申请的交叉引用]
本申请要求于2018年1月4日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-0001126和于2018年11月28日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-0150034的权益，这两项申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。
[技术领域]
本发明涉及一种用于二次电池的粘合剂组合物、电极浆料组合物、电极和包括该电极的二次电池，更具体地，涉及一种可以防止轧辊污染并且较少发生根据轧制长度的粘合力减小的用于二次电池的粘合剂组合物、电极浆料组合物、电极和包括该电极的二次电池。
背景技术
近年来，随着对诸如便携式计算机、移动电话和照相机的便携式设备的技术发展和需求的增加，对作为能源的二次电池的需求已经显著增加，并且在这些二次电池中，已经进行许多对具有高能量密度、工作电位、长循环寿命和低自放电率的锂二次电池的研究，并且锂二次电池也商业化并且广泛使用。
锂二次电池的电极通常通过如下方式制备：将正极活性材料或负极活性材料与粘合剂和导电材料等混合，并且将该混合物分散在溶剂中以制备电极浆料，将该电极浆料涂布至电极集流体的表面，然后对其进行干燥和轧制。
粘合剂用于确保活性材料与活性材料之间以及活性材料与电极集流体之间的粘合力或粘合强度，并且用于目前使用的二次电池的粘合剂材料可以是，例如，聚偏二氟乙烯(PVdF)或苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)/羧甲基纤维素(CMC)等。
顺便提及，当粘合剂的分散性降低时，电极浆料的粘度显著增加，从而使涂布困难。当电极浆料的溶剂是水性时，该问题更严重，因此，使用在制备粘合剂的过程中添加乳化剂的方法来提高在水性浆料中使用的粘合剂的稳定性。当乳化剂的含量增加时，粘合剂的稳定性提高，从而抑制浆料粘度的增加。
然而，由于乳化剂具有比其它成分更低的分子量，因此，当使用含有过量的乳化剂的粘合剂时，由于电极轧制过程中产生的摩擦热，具有低分子量的乳化剂容易移动至表面，由此产生污染轧辊的问题。附着在轧辊上的乳化剂由于由轧辊提供的压力引起的力而一直附着在轧辊上，并且不容易除去。同时，由于乳化剂具有粘性，因此，当乳化剂连续附着在轧辊上时，电极层的其它成分也粘附至轧辊以使污染恶化。当使用由此污染的轧辊进行轧制时，存在电极不均匀地轧制并且电极的表面不均匀地形成的问题。
另外，近来已经提出用于长时间进行轧制工艺或进行多步骤轧制工艺的方法等来提高电极密度，但是当轧制工艺时间延长时，存在用于二次电池的常规粘合剂的粘合力劣化的问题，由此，电极材料会脱落并且/或活性材料层会剥离。
发明内容
技术问题
解决这些问题的本发明的一个方面提供一种用于二次电池的粘合剂组合物和包括该粘合剂组合物的二次电池，所述粘合剂组合物可以防止轧辊的污染并且较少发生根据轧制长度的粘合力减小。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种用于二次电池的粘合剂组合物，包含：胶乳粒子(A)，该胶乳粒子是含有(a1)共轭二烯单体、(a2)烯属不饱和羧酸单体和(a3)芳香族乙烯基单体的单体混合物的聚合物；和乳化剂(B)，其中，基于100重量份的所述单体混合物，所述烯属不饱和羧酸单体的含量为3重量份以上，并且基于100重量份的所述胶乳粒子，所述乳化剂的含量小于3000ppm。
根据本发明的另一方面，提供一种电极浆料组合物，包含：电极活性材料、根据本发明的用于二次电池的粘合剂组合物和溶剂。此时，所述溶剂可以是水性溶剂，如水。
根据本发明的另一方面，提供一种电极，该电极包括使用根据本发明的电极浆料组合物形成的活性材料层。
根据本发明的另一方面，提供一种包括所述电极的二次电池。
有益效果
根据本发明的用于二次电池的粘合剂组合物将乳化剂的含量和胶乳粒子中的烯属不饱和羧酸的含量调节至特定范围，从而确保浆料的稳定性，同时防止由过多的乳化剂引起的轧辊污染。
此外，当使用根据本发明的用于二次电池的粘合剂组合物制造电极时，根据轧制长度的粘合力减小显著改善。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明。
粘合剂组合物
首先，将描述根据本发明的粘合剂组合物。
根据本发明的粘合剂组合物包含：胶乳粒子(A)，该胶乳粒子是含有(a1)共轭二烯单体、(a2)烯属不饱和羧酸单体和(a3)芳香族乙烯基单体的单体混合物的聚合物；和乳化剂(B)。
(A)胶乳粒子
所述胶乳粒子是包含(a1)共轭二烯单体、(a2)烯属不饱和羧酸单体和(a3)芳香族乙烯基单体的单体混合物的聚合物。
作为(a1)共轭二烯单体，可以单独使用选自，例如，1,3-丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯和间戊二烯中的至少一种或它们的混合物，但是实施方案不限于此。
基于100重量份的单体混合物，(a1)共轭二烯单体的含量可以为10重量份至96重量份，例如，10重量份至70重量份或10重量份至50重量份。当共轭二烯单体的含量满足所述范围时，可以得到优异的粘合力。
接下来，作为(a2)烯属不饱和羧酸单体，可以单独使用选自，例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、异巴豆酸、马来酸酐、富马酸和衣康酸中的至少一种或它们的混合物，但是实施方案不限于此。
基于100重量份的单体混合物，(a2)烯属不饱和羧酸单体的含量可以为3重量份以上，例如，3重量份至89重量份、3重量份至30重量份或3重量份至10重量份。当(a2)烯属不饱和羧酸单体的含量小于3重量份时，在水性电极浆料组合物中不能确保足够的分散性，因此，防止根据轧制长度的粘合力减小和轧辊污染的效果小。
接下来，作为(a3)芳香族乙烯基单体，可以单独使用选自，例如，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、β-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯和乙烯基甲苯中的至少一种或它们的混合物，但是实施方案不限于此。
基于100重量份的单体混合物，(a3)芳香族乙烯基单体的含量可以为1重量份至80重量份，例如，1重量份至80重量份、1重量份至70重量份、30重量份至70重量份或1重量份至50重量份。当(a3)芳香族乙烯基单体的含量满足所述范围时，存在其强度和电解质亲和性优异的优点。
另一方面，除了(a1)至(a3)成分之外，所述单体混合物还可以包含共聚单体。
作为所述共聚单体，可以使用选自，例如，乙烯基氰类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体和(甲基)丙烯酰胺类单体中的至少一种。
所述乙烯基氰类单体的具体实例可以是丙烯腈、甲基丙烯腈和具有氰官能团的单体等，但是实施方案不限于此。
所述(甲基)丙烯酸酯类单体的具体实例可以是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正乙基己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯等，但是实施方案不限于此。
所述(甲基)丙烯酰胺类单体的具体实例可以是丙烯酰胺、正羟甲基丙烯酰胺、正丁氧基甲基丙烯酰胺、正羟甲基甲基丙烯酰胺和正丁氧基甲基甲基丙烯酰胺等，但是实施方案不限于此。
根据一个实施方案，基于100重量份的所述单体混合物，该单体混合物可以含有10重量份至96重量份的(a1)共轭二烯单体或共轭二烯聚合物、3重量份至30重量份的(a2)烯属不饱和羧酸单体和1重量份至80重量份的(a3)芳香族乙烯基单体。
根据另一实施方案，基于100重量份的所述单体混合物，该单体混合物可以含有10重量份至70重量份的(a1)共轭二烯单体或共轭二烯聚合物、3重量份至10重量份的(a2)烯属不饱和羧酸单体和30重量份至70重量份的(a3)芳香族乙烯基单体。
胶乳粒子(A)可以通过使用本领域中已知的常规聚合方法聚合含有上述成分的单体混合物来制备。例如，胶乳粒子(A)可以通过将乳化剂添加到单体混合物中的乳液聚合方法制备。
聚合温度和聚合时间可以根据聚合方法和聚合引发剂的种类等适当确定，例如，聚合温度可以为50℃至200℃，聚合时间可以为1小时至20小时。
另外，需要时，在聚合过程中还可以添加聚合引发剂、活化剂、交联剂、分子量调节剂等。
作为所述聚合引发剂，可以使用无机或有机过氧化物，例如，可以使用水溶性引发剂，包括过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵等，以及油溶性引发剂，包括过氧化氢异丙苯或过氧化苯甲酰等。
另外，还可以包含活化剂与聚合引发剂一起促进过氧化物的引发反应，并且所述活化剂可以至少选自，例如，甲醛次硫酸钠、乙二胺四乙酸钠、硫酸亚铁和葡萄糖。
作为所述交联剂，例如，可以使用乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基甲烷三丙烯酸酯或甲基丙烯酸芳基酯(AMA)等，并且作为接枝剂，例如，可以使用甲基丙烯酸芳基酯(AMA)、异氰脲酸三芳基酯(TAIC)、三芳基胺(TAA)或二芳基胺(DAA)等。
作为所述分子量调节剂，例如，可以使用硫醇；萜烯，如萜品油烯、二戊烯和叔萜品烯；或卤代烃，如氯仿和四氯化碳等。
同时，当胶乳粒子(A)通过400目筛过滤时，基于100重量份的胶乳粒子的固体含量，残留在筛上的剩余物的量可以为0.01重量份以下，具体为0.001重量份至0.01重量份。当胶乳粒子的过滤后的剩余物满足所述范围时，当涂布集流体时可以进一步提高均匀性和与集流体的粘合性。
胶乳粒子的过滤后的剩余物的含量满足所述范围的胶乳粒子可以，例如，通过如下方式制备：在聚合过程中采用连续添加作为原料的单体而不是在初始反应中添加全部单体的方法，或者在胶乳粒子聚合之后使用硅藻土作为助滤剂进行过滤处理，但是实施方案不限于此。
(B)乳化剂
添加乳化剂用于胶乳粒子(A)的乳液聚合，并且可以使用同时具有亲水基团和疏水基团的任意物质，并且对其种类没有特别地限制。
作为所述乳化剂，例如，可以使用脂肪酸盐，如油酸、硬脂酸、月桂酸以及混合脂肪酸的钠盐或钾盐；或常规阴离子乳化剂，如硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐和磺基琥珀酸盐。
根据本发明人的研究，发现当粘合剂组合物中的乳化剂的含量满足特定范围时，具有不仅可以防止轧辊的污染而且可以防止根据轧制长度的粘合力减小的效果。
具体地，基于100重量份的胶乳粒子，根据本发明的粘合剂组合物含有小于3000ppm，优选地为500ppm至2500ppm的乳化剂。当乳化剂的含量为3000ppm以上时，存在发生轧辊的污染并且当轧制长度增加时粘合力显著劣化的问题。
另一方面，除了上述成分之外，本发明的粘合剂组合物还可以包含添加剂成分来提高粘合剂的性能。所述添加剂可以是，例如，抗氧化剂或防腐剂等。具体地，可以优选使用抗氧化剂来防止在电池工作过程中由于软化或胶凝等引起的胶乳粒子的劣化。
所述添加剂可以在粘合剂组合物的物理性能不劣化的范围内以适当的量被包含，例如，基于100重量份的粘合剂组合物，添加剂的含量可以为0.5重量份以下，优选为0.01重量份至0.2重量份。
电极浆料组合物
接下来，将描述本发明的电极浆料组合物。
根据本发明的电极浆料组合物包含：电极活性材料；粘合剂组合物；和溶剂，并且需要时，还可以包含导电材料。
所述电极活性材料可以是正极活性材料或负极活性材料。
作为所述正极活性材料和所述负极活性材料，也可以使用本领域中使用的各种正极活性材料和负极活性材料，并且对其种类没有特别地限制。
作为所述正极活性材料，例如，可以使用层状化合物(如钴酸锂(LiCoO2)和镍酸锂(LiNiO2))或者取代有一种或多种过渡金属的化合物；锰酸锂(如式Li1+yMn2-yO4(其中，y为0至0.33)、LiMnO3、LiMn2O3和LiMnO2)；铜酸锂(Li2CuO2)；钒氧化物(如LiV3O8、LiFe3O4、V2O5和Cu2V2O7)；由式LiNi1-yMyO2表示的Ni位型(Ni-site type)镍酸锂(其中，M＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B或Ga，y＝0.01至0.3)；由式LiMn2-yMyO2(其中M＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn或Ta，y＝0.01至0.1)或式Li2Mn3MO8(其中M＝Fe、Co、Ni、Cu或Zn)表示的锂锰络合氧化物；LiMn2O4，其中，该式中的部分Li被碱土金属离子取代；二硫化合物；或Fe2(MoO4)3等，但是实施方案不限于此。
作为所述负极活性材料，例如，可以使用碳(如非石墨化碳和石墨碳)；金属络合氧化物(如LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)和SnxMe1-xMe'yOz(其中，Me＝Mn、Fe、Pb或Ge，Me'＝Al、B、P、Si、元素周期表中第1、2和3族元素，或卤素，0<x≤1，1≤y≤3并且1≤z≤8))；金属锂；锂合金；硅类合金；锡类合金；金属氧化物(如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4和Bi2O5)；或Li-Co-Ni类材料等，但是实施方案不限于此。
所述溶剂可以根据粘合剂的类型任选地使用，例如，可以使用有机溶剂，如异丙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和丙酮；水性溶剂，如水；和它们的混合物。本发明的粘合剂组合物可以对使用水性溶剂如水的电极浆料特别有用。
对所述导电材料没有特别地限制，只要具有导电性而不在电池中引起任何化学变化即可，例如，可以使用石墨(如天然石墨和合成石墨)；炭黑(如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽黑、炉黑、灯黑、热炭黑和碳纤维)；导电纤维(如碳纤维和金属纤维)；金属粉末(如氟化碳粉末、铝粉和镍粉)；导电晶须(如氧化锌和钛酸钾)；导电金属氧化物(如氧化钛)；或导电材料(如聚亚苯基衍生物)等。
另外，需要时，可以任选地向电极浆料中添加粘度调节剂、填料等。粘度调节剂是用于调节电极混合物的粘度使得混合过程和电极混合物在集流体上的涂布过程可以容易的成分，并且粘度调节剂的实例可以包括羧甲基纤维素、聚丙烯酸等，但是实施方案不限于此。对所述填料没有特别地限制，只要是不在电池中引起任何化学变化的纤维材料即可，例如，可以使用烯烃类聚合物如聚乙烯和聚丙烯；或诸如玻璃纤维和碳纤维的纤维材料等。
电极和二次电池
接下来，将描述根据本发明的电极和二次电池。
根据本发明的电极可以是正极或负极，并且除了使用本发明所描述的电极浆料组合物之外，可以通过与常规电极制造方法相同的方式制造。
具体地，根据本发明的电极可以通过如下方法制造：将所述电极浆料组合物涂布到电极集流体上并使其干燥，然后对其进行轧制；或者将所述电极浆料组合物涂布到单独的基板上并使其干燥，然后通过压制方法或层压方法等将其粘合到电极集流体上并对其进行轧制。
对所述电极集流体的种类没有特别地限制，只要电极集流体具有高导电性而不在电池中引起任何化学变化即可，例如，可以使用其中铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧结的碳、铜或不锈钢的表面用碳、镍、钛或银等进行表面处理的材料；或铝-镉合金等。优选地，所述电极集流体可以是金属箔，并且可以是铝(Al)箔或铜(Cu)箔。具体地，正极集流体可以是包括铝的金属集流体，负极集流体可以是包括铜的金属集流体。
另一方面，对电极浆料的涂布方法没有特别地限制，并且涂布方法可以通过使用本领域中使用的各种涂布方法，例如，反相辊涂方法、逗号棒涂方法、凹版印刷方法或气刀方法等中的任意任选的涂布机头来进行。具体地，电极浆料可以通过涂布机头以预定的图案和厚度涂布到电极集流体上。
另一方面，干燥是用于去除电极浆料中的溶剂和水分的工艺，并且可以通过采用，例如，单独干燥工艺、空气干燥器、热风干燥器、红外加热器或远红外加热器等来进行。干燥的温度可以是，例如，约50℃至200℃。
接下来，进行轧制来提高电极的容量密度并且提高集流体与活性材料之间的粘合力，并且可以通过将电极通过加热至高温的两个轧辊以压缩成所需要的厚度的方法来进行。轧制工艺中的轧制厚度、轧制温度和轧制时间等可以根据最终需要的电极的物理性能来适当地调节。同时，虽然不是必需的，但是在轧制工艺之前还可以进行预热电极的工艺来提高的轧制效率。
使用本发明所描述的粘合剂组合物制造的电极在轧制之前和轧制之后具有比常规电极低的粘合力减小率。具体地，相对于轧制之前的粘合力，在轧制至长度为2000m之后，电极的粘合力减小率为20％以下，优选为15％以下，更优选为12％以下。
另外，与使用常规粘合剂组合物相比，通过使用本发明的粘合剂组合物，轧辊的污染减少。具体地，当使用本发明的粘合剂组合物制造电极时，相对于轧制电极之前测量的轧辊的L值，将电极轧制至长度为2000m之后轧辊的L值的减小率为25％以下，优选为23％以下，更优选为20％以下。
二次电池
根据本发明的二次电池包括根据本发明所描述的电极，具体地，所述二次电池可以包括：正极、负极、插入在所述正极和所述负极之间的隔板，以及电解质，其中，所述正极和/或所述负极可以是本发明所描述的电极，即，可以是由含有根据本发明的粘合剂组合物的电极浆料组合物形成的电极。
优选地，所述二次电池可以是锂二次电池，并且可以是，例如，锂离子二次电池、锂聚合物二次电池或锂离子聚合物二次电池。
所述隔板用于将负极和正极彼此分开并且提供锂离子的传输通道，并且可以使用任意隔板而没有特别地限制，只要通常用作锂二次电池中的隔板即可，并且具体地，可以优选使用具有优异的电解质保留能力以及电解质离子转移的低电阻性的隔板作为所述隔板。具体地，可以使用多孔聚合物膜，例如，由聚烯烃类聚合物(如乙烯均聚物、丙烯均聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/己烯共聚物和乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物)形成的多孔聚合物膜，或具有它们中的两层以上的层压结构。或者，可以使用常规多孔非织造织物，例如，由具有高熔点的玻璃纤维或聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维形成的非织造织物。或者，可以使用含有陶瓷成分或聚合物材料的涂布隔板以确保耐热性或机械强度，并且可以选择性地使用单层结构或多层结构。
另外，作为所述电解质，例如，可以使用在制造二次电池的过程中可用的有机类液体电解质、无机类液体电解质、固体聚合物电解质、凝胶型聚合物电解质、固体无机电解质或熔化型无机电解质等，并且对其种类没有特别地限制。
例如，所述电解质可以包含非水性有机溶剂和金属盐，并且作为所述非水性有机溶剂，例如，可以使用非质子有机溶剂，如N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、四羟基呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、1,3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、碳酸亚丙酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、丙酸甲酯和丙酸乙酯。
另外，可以使用锂盐作为所述金属盐，具体地，可以使用包含选自F-、Cl-、I-、NO3 -、N(CN)2 -、BF4 -、ClO4 -、PF6 -、(CF3)2PF4 -、(CF3)3PF3 -、(CF3)4PF2 -、(CF3)5PF-、(CF3)6P-、CF3SO3 -、CF3CF2SO3 -、(CF3SO2)2N-、(FSO2)2N-、CF3CF2(CF3)2CO-、(CF3SO2)2CH-、(SF5)3C-、(CF3SO2)3C-、CF3(CF2)7SO3 -、CF3CO2 -、CH3CO2 -、SCN-和(CF3CF2SO2)2N-中的至少一种阴离子的锂盐，但是实施方案不限于此。
除了上述电解质成分之外，所述电解质还可以包含添加剂以改善电池的寿命特性，抑制电池的容量降低，并且提高电池的放电容量。例如，还可以包含卤代碳酸亚烷基酯类化合物(如二氟碳酸亚乙酯)、吡啶，亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、正乙二醇二甲醚、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代恶唑烷酮、N,N-取代咪唑啉、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇和三氯化铝等中的一种以上添加剂。
本发明所描述的二次电池可以有效地应用于作为单元电池的电池模块和/或电池组，并且所述电池模块和/或电池组可以用作选自电动车辆、混合动力车辆、插电式混合动力车辆和电力存储系统的中型或大型装置的电源。
下文中，将根据实施例更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同的形式实施，并且不应理解为局限于本文中阐述的实施方案。
实施例1
向蒸馏水中添加61重量份的1,3-丁二烯、35重量份的苯乙烯、4重量份的丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸钠)和2000ppm的乳化剂(聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠)，并且将混合物在80℃下聚合5小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
实施例2
向蒸馏水中添加46重量份的1,3-丁二烯、50重量份的苯乙烯、3重量份的丙烯酸、1重量份的甲基丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸钾)和1500ppm的乳化剂(聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠)，并且将混合物在70℃下聚合6小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
实施例3
向蒸馏水中添加25重量份的1,3-丁二烯、70重量份的苯乙烯、3重量份的衣康酸、2重量份的甲基丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸铵)和2000ppm的乳化剂(十二烷基硫酸钠)，并且将混合物在60℃下聚合7小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
比较例1
向蒸馏水中添加64重量份的1,3-丁二烯、35重量份的苯乙烯、1重量份的丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸钠)和4000ppm的乳化剂(十二烷基硫酸钠)，并且将混合物在80℃下聚合5小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
比较例2
向蒸馏水中添加48重量份的1,3-丁二烯、50重量份的苯乙烯、1重量份的丙烯酸、1重量份的甲基丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸钾)和3000ppm的乳化剂(聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠)，并且将混合物在70℃下聚合6小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
比较例3
向蒸馏水中添加28重量份的1,3-丁二烯、70重量份的苯乙烯、1重量份的衣康酸、1重量份的甲基丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸铵)和4000ppm的乳化剂(聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠)，并且将混合物在60℃下聚合7小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
比较例4
向蒸馏水中添加61重量份的1,3-丁二烯、35重量份的苯乙烯、4重量份的丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸钠)和5000ppm的乳化剂(聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠)，并且将混合物在60℃下聚合7小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
比较例5
向蒸馏水中添加47重量份的1,3-丁二烯、50重量份的苯乙烯、1重量份的衣康酸、2重量份的甲基丙烯酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸钾)和4000ppm的乳化剂(十二烷基硫酸钠)，并且将混合物在80℃下聚合5小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
比较例6
向蒸馏水中添加26重量份的1,3-丁二烯、70重量份的苯乙烯、2重量份的丙烯酸、2重量份的衣康酸、1重量份的聚合引发剂(过硫酸铵)和3000ppm的乳化剂(聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠)，并且将混合物在70℃下聚合6小时来制备包含胶乳粒子的粘合剂组合物。
实验例
将由实施例1至实施例3和比较例1至比较例6制备的粘合剂组合物、负极活性材料(天然石墨)、导电材料(炭黑)和粘度调节剂以3:95:1:1的重量比添加到作为溶剂的蒸馏水中，来制备负极浆料。
根据下面的测量方法测量色差计的L值和根据轧制长度的粘合力，同时将制备的负极浆料涂布到铜箔薄膜上，对其进行干燥和轧制以制备负极。
(1)色差计的L值
在轧制过程中轧辊停止在待测量的轧制长度之后，使色差计与轧辊的表面成直角紧密接触，并且测量表示通过发光的白度的L值。当测量位置全部为白色时，L值为0或100，并且当存在除白色之外的颜色时，L值从100逐渐减小至0。即，色差计的L值越小，轧辊污染越严重。通过将辊表面沿左右方向分成三个相等的部分并且对各个部分测量一次来进行测量，并且测量三个值的平均值作为测量值。
(2)粘合力
将在实施例和比较例中制备的负极切割成预定尺寸并且固定至载玻片，然后，在剥离集流体时测量180o剥离强度。对一个负极测量五个剥离强度，然后，测量其平均值作为粘合力。
测量结果示于下面的[表1]中。
[表1]
Figure BDA0002099674770000131
Figure BDA0002099674770000141
从上面的表1可以确认，在使用本发明的粘合剂组合物的实施例1至实施例3中的色差计的L值减小和根据轧制长度的粘合力减小显著小于比较例1至比较例6。

Claims (7)

1.一种用于二次电池的粘合剂组合物，该组合物包含：
胶乳粒子(A)，该胶乳粒子是由25重量份至61重量份的(a1)1,3-丁二烯、3重量份至5重量份的(a2)选自丙烯酸、衣康酸和甲基丙烯酸中的一种或更多种和35重量份至70重量份的(a3)苯乙烯组成的单体混合物的聚合物；和
乳化剂(B)，所述乳化剂(B)是十二烷基硫酸钠或聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠；
其中，基于100重量份的所述胶乳粒子，所述乳化剂(B)的含量为1500ppm至2000ppm。
2.根据权利要求1所述的用于二次电池的粘合剂组合物，
其中，当所述胶乳粒子(A)通过400目筛过滤时，基于100重量份的所述胶乳粒子的固体含量，残留在所述筛上的剩余物的量为0.001重量份至0.01重量份。
3.一种电极浆料组合物，包含：电极活性材料、根据权利要求1至2中任意一项所述的粘合剂组合物和溶剂。
4.根据权利要求3所述的电极浆料组合物，
其中，所述溶剂是水性溶剂。
5.一种电极，该电极包括通过使用权利要求3所述的电极浆料组合物形成的电极活性材料层。
6.根据权利要求5所述的电极，
其中，相对于轧制之前的粘合力，所述电极在轧制至长度为2000m之后的粘合力减小率为20％以下。
7.一种二次电池，该二次电池包括权利要求5所述的电极。
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