CN107841786B - 一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 - Google Patents

一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种无机化合物晶体、其制备方法及作为非线性光学晶体材料的应用。所述无机化合物晶体的化学式为BaMo2Te2O10F2，属于正交晶系，空间群为Aba2，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。该无机化合物晶体具有优良的非线性光学性能，在1064nm激光照射下输出很强的532nm绿光，其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的7.8倍，且能实现相位匹配。

Description

一种无机化合物晶体、其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及一种无机化合物晶体、其制备方法及应用，属于非线性光学材料领域。
背景技术
非线性光学晶体是一类广泛应用于光电技术领域的功能材料，可以实现激光频率转换、激光强度和相位的调制、以及激光信号的全息储存等。目前实际应用的非线性光学晶体包括LiB3O5(LBO),β-BaB2O4(BBO),KH2PO4(KDP),KTiOPO4(KTP)，α-LiIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光器的出现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡与放大；电光调制、偏转、Q开关和光折变器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。
二阶非线性光学晶体材料必须具有非中心对称的结构。最近研究表明，结合两种或两种以上的不对称极性基团于同一化合物中是诱导合成非心结构晶体的有效途径。这些不对称极性基团包括：具有π共轭作用的平面结构基团，如(BO3)3-，(CO3)2-，(NO3)-等；含孤对电子的离子，如I(V)、Se(IV)、Te(IV)、Bi(III)、Pb(II)等；畸变八面体配位的d0电子构型的过渡金属离子如Ti(IV)、V(V)、Nb(V)、Ta(V)、Mo(VI)、W(VI)等。
随着技术的发展和需求的提高，需要不断开发新型的非线性晶体。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种无机化合物晶体，该无机化合物晶体是一种性能优越的新型非线性光学材料，在1064nm激光照射下输出很强的532nm绿光，其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的7.8倍，且能实现相位匹配。
所述无机化合物晶体，其特征在于，化学式为BaMo2Te2O10F2，属于正交晶系，空间群为Aba2，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。
作为一种具体的实施方式，所述晶胞参数为 进一步优选地，所述晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4，晶胞体积为
所述无机化合物晶体BaMo2Te2O10F2的晶体结构如图1所示。图1(a)为MoO5F八面体的配位环境示意图，图1(b)是晶体结构在ab平面上的投影示意图。在其不对称单元中含有一个Ba，一个Te，一个F，五个O原子。其中Ba原子处于一个二次螺旋轴上。Te原子处于无序的状态，它在两个位置的占有率分别为0.35(Te)和0.65(Te’)。在化合物结构中，Mo原子采用6配位的模式与4个O原子，1个F原子连接成MoO5F的畸变八面体。这些八面体又通过Te4+离子连接成二维层状结构，而Ba2+离子则填充在层与层之间。
优选地，所述无机化合物晶体在波长450～2500nm光谱范围内的透过率不低于95％。
优选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为320～388nm。
进一步优选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为330nm。
根据本申请的又一方面，提供上述任意一种无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，采用水热晶化法，将含有钡元素、钼元素、碲元素、氟元素和水的原料置于170～250℃的晶化温度下晶化不少于24小时，即得所述无机化合物晶体。
优选地，所述晶化时间为24～260小时。进一步优选地，所述晶化时间为72～240小时。
优选地，所述晶化温度为180～250℃。
优选地，所述原料中的钡元素来自含钡的化合物。进一步优选地，所述原料中的钡元素来自钡的氧化物和/或钡的氟化物。更进一步优选地，所述原料中的钡元素来自BaF2。
优选地，所述原料中的碲元素来自含碲的化合物。进一步优选地，所述原料中的碲元素来自碲的氧化物。更进一步优选地，所述原料中的碲元素来自TeO2。
优选地，所述原料中的钼元素来自含钼的化合物。进一步优选地，所述原料中的钼元素来自钼的氧化物。更进一步优选地，所述原料中的钼元素来自MoO3。
优选地，所述原料中的氟元素来自HF酸、钡的氟化物中的至少一种。进一步优选地，所述原料中的氟元素来自BaF2和/或HF。
优选地，所述原料中钡元素、碲元素、钼元素、氟元素和水的摩尔比例为：
Ba：Te：Mo：F：H2O＝1：1.2～10：1.5～15：50～800：100～1000。
优选地，所述原料中碲元素与钡元素的摩尔比例为Te：Ba＝1.2～6.0:1。进一步优选地，所述原料中碲元素与钡元素的摩尔比例范围下限选自1.2或2，上限选自6.0、5.0、4.0或3.0。
优选地，所述原料中钼元素与钡元素的摩尔比例为Mo：Ba＝1.5～6.0:1。进一步优选地，所述原料中钼元素与钡元素的摩尔比例范围下限选自1.5或2，上限选自6.0、5.0、4.0或3.0。
优选地，所述原料中氟元素与钡元素的摩尔比例为F：Ba＝50～800:1。进一步优选地，所述原料中氟元素与钡元素的摩尔比例范围下限选自50、60、70或80，上限选自800、700、600、500、400、300、200或100。
优选地，所述原料中水与钡元素的摩尔比例为H2O：Ba＝120～800:1。进一步优选地，所述原料中水与钡元素的摩尔比例范围下限选自100、110或120，上限选自800、700、600、500、400、300或230。
更进一步优选地，所述原料中钡元素、碲元素、钼元素、氟元素和水的摩尔比例为：
Ba：Te：Mo：F：H2O＝1：1.2～3：1.5～6：50～100：100～500。
作为一种具体的实施方式，所述无机化合物晶体的制备方法包含如下步骤：
(a)将含有钡元素、钼元素、碲元素、氟元素和水的原料置于带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭后于170～250℃的晶化温度下晶化不少于24小时；
(b)晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的速度降至室温，经分离、干燥后所得固体样品即为所述无机化合物晶体。
优选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～13℃/h。进一步优选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～10℃/h。更进一步优选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～6℃/h。
采用水热方法制备得到的所述无机化合物晶体的形貌为0.1～2.0mm×0.05～1.0mm×0.01～0.4mm大小的板状无色晶体，该晶体多聚集成簇。优选地，所述无机化合物晶体的形貌为0.6～1.0mm×0.3～0.5mm×0.1～0.2mm大小的板状无色晶体。进一步优选地，所述无机化合物晶体的形貌为0.8mm×0.4mm×0.15mm大小的板状无色晶体。
根据本申请的又一方面，提供所述无机化合物晶体作为非线性光学晶体材料的应用。所述非线性光学晶体材料，其特征在于，含有上述任一无机化合物晶体和/或根据上述任一方法制备得到的无机化合物晶体。在1064nm激光照射下输出很强的532nm绿光，其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的7.8倍，且能实现相位匹配。
根据本申请的又一方面，提供上述非线性光学晶体在激光器中的应用。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请提供了一种新的无机化合物晶体BaMo2Te2O10F2，在1064nm激光照射下为KH2PO4(KDP)的7.8倍，且能实现相位匹配。因此BaMo2Te2O10F2晶体作为非线性光学材料具有很好的潜在利用价值。
(2)本申请所提供的无机化合物晶体BaMo2Te2O10F2，在450～2500nm光谱范围具有很高的透过率，其紫外吸收截止波长约为330nm。
(3)本申请所提供的无机化合物晶体BaMo2Te2O10F2，具有较高热稳定性，可稳定到480℃。
(4)本申请还提供了所述无机化合物晶体BaMo2Te2O10F2的制备方法，采用水热晶化法，生长得到了无色的BaMo2Te2O10F2晶体。所述方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物BaMo2Te2O10F2晶体材料。
附图说明
图1为无机化合物BaMo2Te2O10F2的晶体结构示意图；图1(a)为MoO5F八面体的配位环境示意图；图1(b)是晶体结构在ab平面上的投影示意图。
图2为样品1#的X射线衍射图谱。
图3为样品1#的紫外-可见-近红外漫反射光谱。
图4为样品1#的热重图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品进行结构解析。
单晶X射线衍射在美国安捷伦(Agilent)公司SuperNova CCD型X射线单晶衍射仪上进行。数据收集温度为293K，衍射光源为石墨单色化的Mo-Kα射线扫描方式为ω-2θ；数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-97程序包完成；用直接法确定重原子的位置，用差傅立叶合成法得到其余原子坐标；用基于F2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射在日本理学株式会社(RIGAKU)的Miniflex II型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长电压电流为30kV/15A，扫描范围5～65°，扫描步长0.02°。
倍频测试：采用含频率转化器的调Q的Nd:YAG固体激光器分别产生的波长为1064nm的激光作为基频光，照射被测试晶体粉末，利用光电倍增管探测所产生的二次谐波，用示波器显示谐波强度。将待测晶体样品用标准筛筛出不同颗粒度的晶体，颗粒度分别为25-45μm，45-53μm、53-75μm、75-105μm、105-150μm、150-210μm、210-300μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配。在同样测试条件下，比较待测样品所产生的二次谐波的强度与参比晶体KH2PO4(KDP)和KTiOPO4(KTP)所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
在美国Perkin-Elmer公司Lambda-950型紫外-可见-近红外分光光度计上对样品进行漫反射吸收光谱测试。
在德国NETZSCH公司的STA 449F3型热重分析仪上对样品进行热重分析。
实施例1样品1#-5#的制备
将钡源、钼源、碲源、氟源和水按照一定的摩尔比混合成原料，置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，然后升温至晶化温度，在该温度下恒温一段时间后，以一定的降温速率将体系温度降至室温。经抽滤洗涤之后，得到无色且聚集成簇的晶体样品，即为所述无机化合物晶体的样品。
样品编号、原料种类及用量、晶化温度和保持时间、降温速率如表1所示。
表1
实施例2样品1#-5#的结构表征
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品1#～5#进行结构解析。
其中，单晶X射线衍射结果显示，样品1#～5#化学式均为BaMo2Te2O10F2，属于正交晶系，空间群为Aba2，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。其晶体结构如图1所示，图1(a)为MoO5F八面体的配位环境示意图；图1(b)是晶体结构在ab平面上的投影示意图。在其不对称单元中含有一个Ba，一个Te，一个F，五个O原子。其中Ba原子处于一个二次螺旋轴上。Te原子处于无序的状态，它在两个位置的占有率分别为0.35(Te)和0.65(Te’)。在化合物结构中，Mo原子采用6配位的模式与4个O原子，1个F原子连接成MoO5F的畸变八面体。这些八面体又通过Te4+离子连接成二维层状结构，而Ba2+离子则填充在层与层之间。
以样品1#为典型代表，其分子式为BaMo2Te2O10F2，属于正交晶系，空间群为Aba2，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4，晶胞体积为
粉末X射线衍射结果显示，样品1#～5#在XRD谱图上，峰位置基本相同，各样品峰强度略有差别。
以样品1#为典型代表，其XRD谱图如图2所示，其中(a)是根据单晶X射线衍射解析出的晶体结构拟合得到的X射线衍射图谱；(b)是样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱。根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构，拟合得到的X射线衍射图谱与样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱，峰位置和峰强度一致，说明所得样品纯度很高。
实施例3样品的倍频测试实验
以样品1#为代表，对BaMo2Te2O10F2进行倍频测试。测试结果表明:化合物BaMo2Te2O10F2在1064nm激光照射下其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的7.8倍，且能实现相位匹配。
实施例4样品的漫反射吸收光谱测试
以样品1#为代表，对BaMo2Te2O10F2进行漫反射吸收光谱测试。晶体样品研磨成粉末，以BaSO4作为参照底物。测试结果如图3所示，表明化合物BaMo2Te2O10F2的晶体具有较宽的透过范围，在450～2500nm光谱范围透过率≥95％，紫外吸收截止波长约为330nm。
实施例5样品的热稳定性测试
以样品1#为代表，对BaMo2Te2O10F2进行热重分析，结果如图4所示。由图可以看出，BaMo2Te2O10F2的晶体具有较高的热稳定性，可以稳定到480℃。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (12)

1.一种无机化合物晶体，其特征在于，化学式为BaMo2Te2O10F2，属于正交晶系，空间群为Aba2，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。
2.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述晶胞参数为
3.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体在波长450～2500nm光谱范围内的透过率不低于95％。
4.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为320～388nm。
5.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为330nm。
6.权利要求1至5任一项所述无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，采用水热晶化法，将含有钡元素、钼元素、碲元素、氟元素和水的原料置于170～250℃的晶化温度下晶化不少于24小时，即得所述无机化合物晶体；
所述原料中钡元素、碲元素、钼元素、氟元素和水的摩尔比例为：
Ba：Te：Mo：F：H2O＝1：1.2～10：1.5～15：50～800：100～1000；
所述原料中的钡元素来自BaF2；
所述原料中的碲元素来自TeO2；
所述原料中的钼元素来自MoO3；
所述原料中的氟元素来自BaF2和/或HF。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述原料中钡元素、碲元素、钼元素、氟元素和水的摩尔比例为：
Ba：Te：Mo：F：H2O＝1：1.2～3：1.5～6：50～100：100～500。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)将含有钡元素、钼元素、碲元素、氟元素和水的原料置于带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭后于170～250℃的晶化温度下晶化不少于24小时；
(b)晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的速度降至室温，经分离、干燥后所得固体样品即为所述无机化合物晶体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述的降温速率为0.5～13℃/h。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述的降温速率为0.5～6℃/h。
11.一种非线性光学晶体材料，其特征在于，含有权利要求1至5任一项所述无机化合物晶体和/或根据权利要求6至10任一项所述方法制备得到的无机化合物晶体。
12.权利要求11所述的非线性光学晶体材料在激光器中的应用。
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