CN102031563A - 高温相钼酸碲钡晶体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温相钼酸碲钡晶体及其制备方法与应用。高温相钼酸碲钡晶体属于正交晶系，空间群为Pca21，a＝14.8683(2)，b＝5.66360(10)，c＝17.6849(3)，紫外-可见-近红外透过光谱和中红外透过光谱显示，该晶体在380～5530nm的波长范围内透过，室温下，用1064nm的红外激光入射晶体，产生波长为532nm的绿光。采用助熔剂法生长。本发明还提供高温相钼酸碲钡晶体作为非线性光学晶体用、双折射晶体、压电晶体、铁电晶体、热释电晶体或激光基质材料的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型非线性光学晶体及其制备方法与用途，具体包括高温相钼酸碲钡(以下简称α-BaTeMo2O9)晶体、制备方法和应用，属于晶体材料技术领域。
背景技术
自从1961年P.A.Franken等人首次发现光学二次谐波以来，非线性光学的发展异常迅猛，从技术领域到研究领域，非线性光学的应用都是十分广泛的，例如：①利用各种非线性晶体做成电光开关，实现激光的调制；②利用二次及三次谐波的产生、二阶及三阶光学和频与差频实现激光频率的转换，获得短至紫外、真空紫外，长至远红外的各种激光；同时，可通过实现红外频率的上转换来克服目前在红外接收方面的困难；③利用光学参量振荡实现激光频率的调谐。目前，与倍频、混频技术相结合已可实现从中红外一直到真空紫外宽广范围内调谐；④利用一些非线性光学效应中输出光束所具有的位相共轭特征，进行光学信息处理、改善成像质量和光束质量；⑤利用各种非线性光学效应，特别是共振非线性光学效应及各种瞬态相干光学效应，研究物质的高激发态及高分辨率光谱以及物质内部能量和激发的转移过程及其他弛豫过程等。而作为基础的非线性光学材料，随着激光技术的进一步发展及推广应用，对其性能的要求越来越多样化，对其质量也越来越高。
理想的非线性光学材料应该具有如下性质：(1)具有大的非线性光学系数——对于不同波段的非线性光学材料，其倍频系数的要求又有所不同：红外波段(＞800nm)deff≈100×d36(KDP)；可见光波段(400～800nm)deff≈10×d36(KDP)；近紫外波段(200～400nm)deff≈3.5×d36(KDP)；真空紫外波段(＜200nm)deff≈1×d36(KDP)；(2)能实现相位匹配，最好能实现非临界相位匹配；(3)具有高的透明度和宽的透过波段，对入射光波和倍频光波都具有良好的透过性；(4)材料的光损伤阈值要高，在强激光下不易发生表面坑点，裂缝等缺陷，不易发生材料折射率的变化；(5)晶体的激光转换效率要高，以便于得到高功率的激光输出；(6)易于获得大尺寸的、光学均匀、透明的晶体；(7)晶体的物化稳定性好，不易分解、潮解或发生相变；(8)晶体易于加工，而且价格低廉等。为适应军用和民用的需要，性能优异的新型非线性光学晶体的研究开发已经成为当今材料领域的热点。
钼酸碲钡BaTeMo2O9存在高温(α-BaTeMo2O9)和低温(β-BaTeMo2O9)两个相，研究表明两相在常温常压下均很稳定；常压下改变温度两相无相变。低温相属单斜晶系，空间群为P21，具有优异的非线性光学性能、压电和电光性能，由休斯敦大学化学系H.S.Ra等于2003年首次合成，由山东大学晶体材料研究所张卫国等采用助熔剂法首次生长出大尺寸单晶并对其性能进行了表征，参考文献为：H.S.Ra，K.M.Ok，P.S.Halasyamani，Journal of theAmerican Chemical Society 125，7764(2003)；W.G.Zhang et al.，Crystal Growth&Design 8，304(2008)；W.Zhang，X.Tao，C.Zhang，H.Zhang，M.Jiang，Crystal Growth&Design 9，2633(2009)；Z.L.Gao et al.，Applied Physics Letters 95，151107(2009)；Z.Gao，X.Tao，X.Yin，W.Zhang，M.Jiang，Applied Physics Letters 93，252906(2008)。另外，CN 100523311A(CN200610069169.8)也提供了一种低温相钼酸碲钡晶体及其制备方法与应用。但是，高温相钼酸碲钡(α-BaTeMo2O9)作为一种新型的双折射晶体和非线性光学晶体，目前国内外还没有关于其合成、生长、性质和应用方面的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种高温相钼酸碲钡晶体，还提供该晶体的助熔剂生长方法，可以获得大小和质量足够测试性能和应用的需要；此外，还提供该高温相钼酸碲钡晶体的用途。
术语说明：高温相钼酸碲钡，记为α-BaTeMo2O9。
本发明的技术方案如下：
一种高温相钼酸碲钡晶体，化学式为BaTeMo2O9，属于正交晶系，空间群为Pca21，a＝14.8683(2)b＝5.66360(10)
c＝17.6849(3)
紫外-可见-近红外透过光谱和中红外透过光谱显示，该晶体在380～5530nm的波长范围内透过，室温下，用1064nm的红外激光入射晶体，产生波长为532nm的绿光。
本发明上述高温相钼酸碲钡晶体双折射率大，532nm的绿光入射晶体时，晶体的折射率分别为nx＝2.04，ny＝2.08，nz＝2.29，Δn＝nz-nx＝0.25，比KTP晶体的双折射大0.14(波长为532nm的光入射KTP晶体时nx＝1.7778，ny＝1.7875，nz＝1.8875)。
本发明上述高温相钼酸碲钡晶体的制备方法，采用助熔剂法生长，步骤如下：
(1)将BaCO3、Ba(OH)2或BaO之一与TeO2、MoO3按化学计量比配料，在560-580℃合成高温相钼酸碲钡多晶；将合成的高温相钼酸碲钡多晶加入到助熔剂中，所述助熔剂是TeO2-MoO3，其中TeO2与MoO3摩尔比为(4～0.25)∶1，高温相钼酸碲钡多晶与助熔剂的摩尔比为(1～0.14)∶1；将多晶和助熔剂研磨均匀，装入铂金坩埚；
或者，采用直接混料法：
直接将BaCO3、Ba(OH)2或BaO之一与TeO2、MoO3按摩尔比1∶(2～5)∶(3～6)称量，混合均匀，装入铂金坩埚；
(2)升温至650℃使铂金坩埚内原料熔化并混合均匀，降温自发结晶得小单晶，或者降温至熔体饱和点，下入高温相钼酸碲钡籽晶再降温使晶体生长；晶体生长温度区间为530～590℃；降温速率为0.01～5℃/h，生长周期12～50天。
反应式为：BaCO3+TeO2+2MoO3→BaTeMo2O9+CO2↑
步骤(2)晶体生长的晶转参数优选为：转速5～50rpm，加速1～10s，运行30～180s，间歇5～50s。
步骤(2)晶体生长的降温速率优选为0.01～0.1℃/h。
优选的，步骤(1)中采用直接混料法时，按BaCO3、Ba(OH)2或BaO之一与TeO2、MoO3按摩尔比1∶3.4∶4称量。
现有技术中低温相钼酸碲钡晶体和本发明高温相钼酸碲钡晶体都是从TeO2-MoO3助熔剂体系中生长出来的，而且这两相(低温相与高温相)的相区都有一定宽度，相区有部分重叠，所以即使在同一原料配比下，所用籽晶不同，并通过控制降温速率、温场等参数可以获得高温相或者低温相钼酸碲钡晶体，所以籽晶的作用是很关键的。关键区别还在于溶质(钼酸碲钡多晶)的浓度，浓度较低时自发结晶出高温相钼酸碲钡晶体，达到一定浓度程度后会自发结晶出低温相，但是在低温相稳定区，通过引入高温相籽晶，也可以控制生长得到高温相钼酸碲钡晶体。
本发明采用的助熔剂生长方法所需条件易于实现，操作简单；生长周期15天左右即可获得尺寸达29×25×14mm3的高温相钼酸碲钡单晶，可供定向加工，测试物理性能；另外，本方法所使用的原料均可在市场购得，价格便宜。
采用本发明方法生长的高温相钼酸碲钡单晶，其粉末X射线与理论计算结果相一致，说明生长的晶体为正交晶系的钼酸碲钡；单晶解析得到其空间群为Pca21。如图1所示。
本发明的正交晶系高温相钼酸碲钡单晶无色透明，室温下很稳定，不分解，不潮解。
本发明的正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为非线性光学晶体的用途，可用于将包含至少一束入射电磁波，通过至少一块非线性光学晶体后，产生至少一束频率不同于入射电磁波的输出辐射装置，其中的非线性光学晶体至少一块是正交晶系高温相钼酸碲钡晶体。
本发明的正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为非线性光学晶体，用于激光频率变换，包括倍频、和频与差频，也可用于制作光参量放大器、光参量振动器等。
正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为双折射晶体的用途。由于本发明高温相钼酸碲钡晶体具有大的双折射率(通光波长为532nm时，nz-nx＝0.25)，因此可以制作成尼科尔棱镜，用于获取偏振光，也可用做检偏器；或者制作成格兰泰勒棱镜获取线偏振光。另外，也可制作成渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜等其他棱镜或其他光学器件。
正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为压电晶体，用于制作压电振荡器、滤波器、压电换能器、压电式压力传感器、电声换能器或超声波传感器等压电器件；
正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为铁电晶体的应用；
正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为热释电晶体的应用；
正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为激光基质材料的应用。
附图说明
图1是本发明高温相钼酸碲钡单晶粉末X射线图及理论计算结果，a为本发明高温相钼酸碲钡单晶粉末X射线，b为理论计算结果。
图2是本发明高温相钼酸碲钡晶体生长装置示意图，其中，1-转动装置，2-籽晶杆，3-保温毯，4-炉管，5-电炉丝，6-保温材料，7-坩埚，8-籽晶，9-溶液，10-热电偶。
图3是实施例1制备的高温相钼酸碲钡单晶。
图4是实施例2制备的高温相钼酸碲钡单晶。
图5是实施例3制备的高温相钼酸碲钡单晶。
图6是实施例4制备的高温相钼酸碲钡单晶。
图7是实施例5制备的高温相钼酸碲钡单晶。
图8是典型的用高温相钼酸碲钡单晶进行倍频的原理示意图，由激光器11产生的波长为1064nm的红外光12经过透镜13汇聚，入射到晶体14，之后经过三棱镜15，得到倍频光17，16为未转化的基频光。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中没有特别限定的均采用现有技术。
实施例1：
将原料BaCO3、TeO2和MoO3按化学计量比配料，合成高温相钼酸碲钡多晶，加入到助熔剂体系TeO2-MoO3(TeO2∶MoO3＝1.2∶1)中，高温相钼酸碲钡多晶与助熔剂的摩尔比为1∶2，混合均匀，装入容积为Φ60mm×60mm的铂金坩埚中，升温至650℃使原料熔化并混合均匀；然后下入籽晶杆，并以1.2～1.5℃/h的速率降温至560℃，生长周期为12天，得到无色小单晶，如图3所示。对所得晶体进行结构解析，得到其空间群为Pca21，a＝14.8683(2)
b＝5.66360(10)
c＝17.6849(3)
α＝β＝γ＝90°，而且其粉末X射线衍射图(如图1所示)与理论计算一致，说明得到的是正交晶系的高温相钼酸碲钡晶体。
用Nd:YAG产生的波长为1064nm的红外激光照射研细的钼酸碲钡多晶，产生绿光，说明其有倍频效应。
实施例2：将原料BaCO3、TeO2和MoO3按化学计量比配料，合成高温相钼酸碲钡多晶，加入到助熔剂体系TeO2-MoO3(TeO2∶MoO3＝1.2∶1)中，高温相钼酸碲钡多晶与助熔剂的摩尔比为1∶2，装入容积为Φ80mm×80mm的铂金坩埚中，升温至650℃使原料熔化并混合均匀；然后降温至溶液饱和点，此时把预热过的籽晶下入溶液中，籽晶取自实施例1自发结晶的高温相钼酸碲钡晶体；晶转参数设为：转速5～50rpm，加速1～10s，运行30～180s，间歇5～50s，并以0.01-0.1℃/h的速率降温至540℃，生长周期为45天，即可得到无色透明块状单晶，如图4所示。其粉末X射线衍射图与理论计算结果一致，说明得到的是正交晶系的高温相钼酸碲钡晶体。晶体生长装置如图2所示。
用Nd:YAG产生的波长为1064nm的红外激光照射研细的高温相钼酸碲钡多晶，产生绿光，说明其有倍频效应。
将实施例2得到的高温相钼酸碲钡单晶定向加工成薄片，测得其紫外-可见-近红外透过光谱和中红外透过光谱，结果表明，其透过波长范围为380～5530nm。
该晶体在空气中存放2个月，未见有潮解和分解现象。
实施例3：将原料BaCO3、TeO2和MoO3按摩尔比1∶3.4∶4称量，混合均匀，装入容积为Φ80mm×80mm的铂金坩埚中，升温至650℃使原料熔化并混合均匀；然后降温至溶液饱和点，此时把预热过的α-BaTeMo2O9籽晶下入溶液中，晶转参数设为：转速5～50rpm，加速1～10s，运行30～180s，间歇5～50s，并以0.01-0.1℃/h的速率降温，降温至535℃，生长周期为50天，得到无色透明块状单晶，如图5所示。其粉末X射线衍射图与理论计算一致，说明得到的是正交晶系的高温相钼酸碲钡晶体。
实施例4：将原料BaO、TeO2和MoO3按摩尔比1∶2∶6称量，混合均匀，装入容积为Φ80mm×80mm的铂金坩埚中，升温至650℃使原料熔化并混合均匀；然后降温至溶液饱和点，此时把预热过的α-BaTeMo2O9籽晶下入溶液中，晶转参数设为：转速5～50rpm，加速1～10s，运行30～180s，间歇5～50s，并以0.01-0.1℃/h的速率降温，降温至530℃，生长周期为50天，得到块状单晶，如图6所示。其粉末X射线衍射图与理论计算一致，说明得到的是正交晶系的高温相钼酸碲钡晶体。
实施例5：将原料Ba(OH)2、TeO2和MoO3按摩尔比1∶5∶3称量，混合均匀，装入容积为Φ80mm×80mm的铂金坩埚中，升温至650℃使原料熔化并混合均匀；然后降温至溶液饱和点，此时把预热过的α-BaTeMo2O9籽晶下入溶液中，晶转参数设为：转速5～50rpm，加速1～10s，运行30～180s，间歇5～50s，并以0.01-0.1℃/h的速率降温，降温至540℃，生长周期为55天，得到无色透明块状单晶，如图7所示。其粉末X射线衍射图与理论计算一致，说明得到的是正交晶系的高温相钼酸碲钡晶体。
实施例6：应用举例
用实施例2得到的高温相钼酸碲钡晶体，按现有技术加工成倍频晶体器件，尺寸4mm×4mm×10mm。用作激光倍频器件。
用Nd:YAG产生的波长为1064nm的红外激光照射高温相钼酸碲钡晶体，可以看到绿光，说明其有倍频效应。如图8所示，激光器11产生的波长为1064nm的红外光12经过透镜13汇聚，入射到高温相钼酸碲钡晶体14，之后经过三棱镜15，得到倍频光17。
Claims (10)
1.一种高温相钼酸碲钡晶体，化学式为BaTeMo2O9，属于正交晶系，空间群为Pca21，a＝14.8683(2)
b＝5.66360(10)c＝17.6849(3)
紫外-可见-近红外透过光谱和中红外透过光谱显示，该晶体在380～5530nm的波长范围内透过，室温下，用1064nm的红外激光入射晶体，产生波长为532nm的绿光。
2.权利要求1所述高温相钼酸碲钡晶体的制备方法，采用助熔剂法生长，步骤如下：
(1)将BaCO3、Ba(OH)2或BaO之一与TeO2、MoO3按化学计量比配料，在560-580℃合成高温相钼酸碲钡多晶；将合成的高温相钼酸碲钡多晶加入到助熔剂中，所述助熔剂是TeO2-MoO3，其中TeO2与MoO3摩尔比为(4～0.25)∶1，高温相钼酸碲钡多晶与助熔剂的摩尔比为(1～0.14)∶1；将多晶和助熔剂研磨均匀，装入铂金坩埚；
或者，采用直接混料法：
直接将BaCO3、Ba(OH)2或BaO之一与TeO2、MoO3按摩尔比1∶(2～5)∶(3～6)称量，混合均匀，装入铂金坩埚；优选的，按BaCO3、Ba(OH)2或BaO之一与TeO2、MoO3按摩尔比1∶3.4∶4称量；
(2)升温至650℃使铂金坩埚内原料熔化并混合均匀；降温至熔体饱和点，下入高温相钼酸碲钡籽晶，降温使晶体生长；生长温度区间为530～590℃；降温速率为0.01～5℃/h，生长周期12～50天。
3.如权利要求2所述高温相钼酸碲钡晶体的制备方法，其特征在于步骤(2)晶体生长的晶转参数为：转速5～50rpm，加速1～10s，运行30～180s，间歇5～50s。
4.如权利要求2所述高温相钼酸碲钡晶体的制备方法，其特征在于步骤(2)晶体生长的降温速率为0.01-0.1℃/h。
5.权利要求1所述的正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为非线性光学晶体的用途，用于将包含至少一束入射电磁波，通过至少一块非线性光学晶体后，产生至少一束频率不同于入射电磁波的输出辐射装置，其中的非线性光学晶体至少一块是正交晶系高温相铝酸碲钡晶体。
6.如权利要求5所述的用途，正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为非线性光学晶体用于激光频率变换器、制作光参量放大器或光参量振动器。
7.权利要求1所述的正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为双折射晶体的用途，用于制作渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜、格兰-泰勒棱镜、偏光棱镜或光隔离器件。
8.权利要求1所述的正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为压电晶体，用于制作压电振荡器、滤波器、压电换能器、压电式压力传感器、电声换能器或超声波传感器。
9.权利要求1所述的正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为铁电晶体的应用。
10.权利要求1所述的正交晶系高温相钼酸碲钡晶体作为热释电晶体或激光基质材料的应用。
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