CN107452504B - 多层陶瓷电容器以及多层陶瓷电容器的制造方法 - Google Patents

多层陶瓷电容器以及多层陶瓷电容器的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多层陶瓷电容器，包括：陶瓷多层结构，其具有交替层叠的陶瓷电介质层和内部电极层，所述内部电极层主要由铁族之外的过渡金属构成，所述内部电极层的端缘交替地露出于第一端面和第二端面；以及设置在第一端面和第二端面上的一对外部电极，其中外部电极包括基底导电层和第一镀膜，所述基底导电层包括小于7重量％的玻璃，并且主要由铁族之外的过渡金属或贵金属构成，而所述第一镀膜覆盖基底导电层，厚度为基底导电层的厚度的一半或更大，并且主要由铁族之外的过渡金属构成。

Description

多层陶瓷电容器以及多层陶瓷电容器的制造方法
技术领域
本发明的某方面涉及一种多层陶瓷电容器以及多层陶瓷电容器的制造方法。
背景技术
日本专利申请公开第2001-274035号公开了一种技术，其中在包括用于内部电极和外部电极的诸如Cu、Ni等的贱金属的多层陶瓷电容器中，为了防止镀液侵入，使用包括导电成分和玻璃粉的外部电极用导电膏，其中玻璃料的量相对于导电成分和玻璃料的总量为5～50重量％。
当外部电极膏没有玻璃时，芯片的密封特性可能出现问题。或者，当添加过量的玻璃时，在金属烧结之后可能出现因玻璃的表面洗脱引起的劣质镀覆。因此，日本专利申请公开第2013-048231号公开了一种用于解决上述问题的技术，其中外部电极膏包括10至90重量份的平均粒径为0.3μm或更小的导电金属颗粒，并且玻璃相对于导电金属颗粒的量为0.3至2.0。另一方面，日本专利申请公开第2004-011449号公开了一种用于解决上述问题的技术，其中包括在外部电极中的玻璃的纵向长度的平均值为10μm或更低。
发明内容
根据本发明的一方面，提供一种多层陶瓷电容器，其包括：陶瓷多层结构，其形成为具有交替层叠的陶瓷电介质层和内部电极层，所述内部电极层主要由铁族之外的过渡金属构成，所述内部电极层的端缘交替地露出于陶瓷多层结构的第一端面和第二端面；以及设置在陶瓷多层结构的第一端面和第二端面上的至少一对外部电极，其中外部电极包括直接接触陶瓷多层结构的基底导电层和覆盖基底导电层的第一镀膜，所述基底导电层包括小于7重量％的玻璃并且主要由铁族之外的过渡金属或贵金属构成，所述第一镀膜的厚度为基底导电层的厚度的一半或更大并且主要由铁族之外的过渡金属构成。
根据本发明的另一方面，提供一种多层陶瓷电容器的制造方法，包括：交替地层叠陶瓷电介质层生片和用于内部电极的导电膏，所述用于内部电极的导电膏主要由铁族之外的过渡金属构成；通过将经上述层叠操作而层叠的用于内部电极的导电膏交替露出于第一端面和与第一端面不同的第二端面来形成陶瓷多层结构；煅烧陶瓷多层结构；在煅烧之后在陶瓷多层结构的第一端面和第二端面上布置导电膏，所述导电膏包括小于7重量％的玻璃且主要由铁族之外的过渡金属或贵金属构成；通过对导电膏进行热处理来烘烤基底导电层；以及形成第一镀膜，所述第一镀膜覆盖基底导电层，厚度为基底导电层的厚度的一半或更大，并且主要由铁族之外的过渡金属构成。
附图说明
图1A和图1B示出根据实施方式的多层陶瓷电容器；
图2是示出多层陶瓷电容器的制造方法的流程图；
图3示出实施例的特性结果；
图4示出比较例的特性结果；且
图5示出比较例的特性结果。
具体实施方式
当基电极包括玻璃时，玻璃倾向于在基电极的表面处偏析。当由偏析玻璃滴落或偏析玻璃洗脱到镀液中而生成的空隙中残留有诸如镀液的水分成分时，容易出现焊料分裂现象。为了抑制焊料分裂现象，需要形成金属镀膜。当考虑安装期间相对于焊料的亲和性时，通常将Ni镀用于金属镀膜。为了抑制焊料分裂现象，优选Ni镀膜具有较大的厚度。另一方面，当考虑高频带的电特性时，由于在信号线上存在具有高相对磁导率的诸如Ni的铁族过渡金属的情况下高频带的趋肤效应，电阻增加。在该情况下，介电损耗可能增加。
将参考附图给出实施方式的描述。
实施方式
图1A和图1B示出根据实施方式的多层陶瓷电容器100。图1A和图1B所示的多层陶瓷电容器100是一个实施例。因此，多层陶瓷电容器100可以应用图1A和图1B的形状之外的形状。多层陶瓷电容器100可以用于阵列。
如图1A中所示，多层陶瓷电容器100包括具有长方体形状的陶瓷多层结构10以及至少一对外部电极20a和20b。陶瓷多层结构10具有被设计为具有交替层叠的陶瓷电介质层30和内部电极层40的结构。内部电极层40的端缘交替地露出于陶瓷多层结构10的第一端面和陶瓷多层结构10的不同于第一端面的第二端面。在本实施方式中，第一面面向第二面。外部电极20a设置在第一端面上。外部电极20b设置在第二端面上。
陶瓷电介质层30主要由具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料构成。钙钛矿结构包括具有非化学计量组成的ABO3-α。例如，陶瓷材料可以是CaZrO3(锆酸钙)、BaTiO3(钛酸钡)、CaTiO3(钛酸钙)、SrTiO3(钛酸锶)、具有钙钛矿结构的Ba1-x-yCaxSryTi1-zZrzO3(0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1)等。
内部电极层40是主要由铁族(Fe、Co和Ni)之外的过渡金属成分诸如Cu构成的导电薄膜。
外部电极20a和20b具有基底导电层21、第一镀膜22和第二镀膜23。基底导电层21直接接触陶瓷多层结构10。第一镀膜22直接接触基底导电层21并且覆盖基底导电层21。第二镀膜23直接接触第一镀膜22并且覆盖第一镀膜22。基底导电层21包括玻璃并且主要由铁族之外的诸如Cu的过渡金属或诸如Ag、Au、Pt或Pd的贵金属构成。由于基底导电层21主要由铁族之外的过渡金属或贵金属构成，因此能够实现较好的高频特性。例如，基底导电层21具有大约4μm至10μm的厚度。
图1B示出基底导电层21的放大图。如图1B中所示，玻璃24分散在基底导电层21中。基底导电层21的玻璃24在基底导电层21烘烤到陶瓷多层结构10期间软化之后变硬。因此，玻璃24实现基底导电层21和陶瓷多层结构10之间的粘合性。当基底导电层21中的玻璃的量较大时，在第一镀膜22中可能出现不连续性。因此，基底导电层21包括小于7重量％的玻璃。玻璃没有特别限制。玻璃是包括一种或多种网络形成氧化物和一种或多种网络改性氧化物的无定形材料。例如，B2O3、SiO2等可用作网络形成氧化物。Al2O3、ZnO、CuO、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、BaO、ZrO2、TiO2等可用作网络改性氧化物。
在基底导电层21中，玻璃24倾向于在其外表面处偏析。在这种情况下，在基底导电层21中，诸如镀液的水分成分可能残留在由玻璃24的滴落而生成的空隙、在第一镀膜22的形成期间由玻璃24洗脱到镀液中而生成的空隙等中。因此，在多层陶瓷电容器100的焊料安装期间可能出现焊料分裂现象。因此，第一镀膜22的厚度为基底导电层21的厚度的一半或更大。在这种情况下，第一镀膜22具有足够的厚度。因此，可以抑制焊料分裂现象。当基底导电层21较厚时，玻璃24向基底导电层21的表面的偏析量变大。当第一镀膜22随着基底导电层21变厚而变厚时，能够抑制焊料分裂现象。因此，没有调节第一镀膜22的厚度的绝对值。然而，第一镀膜22的厚度作为相对于基底导电层21的厚度的相对值，为基底导电层21的厚度的一半或更大。
当考虑相对于用于安装多层陶瓷电容器100的焊料的亲和性时，优选将Ni镀用于第一镀膜22的形成。然而，当考虑高频带的电特性时，由于在信号线上存在具有高相对磁导率的诸如Ni的铁族过渡金属的情况下高频带的趋肤效应，电阻增加。在这种情况下，介电损耗可能增加。因此，在本实施方式中，铁族之外的诸如Cu的过渡金属用作第一镀膜22的主要成分。因此，可以降低高频带中的介质损耗。
第二镀膜23主要由与第一镀膜22的过渡金属不同的、铁族之外的另一种过渡金属构成。例如，当考虑相对于用于安装多层陶瓷电容器100的焊料的亲和性时，优选第二镀膜23主要由诸如Sn的过渡金属构成。
接着，对多层陶瓷电容器100的制造方法进行描述。图2是示出多层陶瓷电容器100的制造方法的流程图。
原料粉制备工序
首先，根据目的，可以将指定的添加化合物添加到作为陶瓷电介质层30的主要成分的陶瓷材料粉末中。添加化合物的示例包括Mg、Mn、V、Cr、稀土元素(Y、Dy、Tm、Ho、Tb、Yb和Er)的氧化物，以及Sm、Eu、Gd、Co、Ni、Li、B、Na、K和Si的氧化物，或者玻璃。例如，将包括添加化合物的化合物添加到陶瓷材料粉末中，并煅烧所得的化合物。接着，将所得陶瓷材料颗粒与添加化合物湿混、干燥并研磨，以制备陶瓷材料粉末。
接着，向所得陶瓷材料粉末中加入诸如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂的粘合剂、诸如乙醇或甲苯的有机溶剂、以及诸如酞酸二辛酯(DOP)的增塑剂，并湿混。使用所得到的浆料，通过例如模涂布法或刮刀法将厚度为0.8μm或更低的带状电介质生片涂布在基材上，然后干燥。
层叠工序
然后，通过丝网印刷或凹版印刷在电介质生片的表面上印刷用于内部电极的导电膏以布置内部电极层40的型式。用于内部电极的导电膏包括内部电极层40的主要成分金属的粉末、粘合剂、溶剂和根据需要的助剂。优选粘合剂和溶剂与陶瓷浆料的粘合剂和溶剂不同。作为陶瓷电介质层30的主要成分的陶瓷材料可以作为共同材料分散到用于内部电极的导电膏中。
然后，将印刷有内部电极层型式的电介质生片冲压成预定尺寸，并且在剥离基材的同时层叠预定数量(例如，200至500个)的冲压的电介质生片，使得内部电极层40和陶瓷电介质层30彼此交替，并且内部电极层40的端缘交替地露出于电介质层的长度方向上的两个端面，以便交替地引到极性不同的一对外部电极。由此，获得具有长方体形状的层叠产物。在层叠产物上和层叠产物下方层叠将成为覆盖层的电介质生片。
煅烧工序
接着，将所得成形体在约950℃的温度下在H2体积％为约1.5的还原气氛中煅烧约2小时。因此，可以煅烧陶瓷电介质层30和内部电极层40。由此，获得烧结结构。
基底导电层21的烘烤工序
接着，在所得的烧结结构的内部电极层型式露出的两个端面上涂覆用于基底导电层的导电膏。用于基底导电层的导电膏包括基底导电层21的主要成分金属的粉末、粘合剂、溶剂和根据需要的助剂。粘合剂和溶剂可以与上述陶瓷膏的那些粘合剂和溶剂相同。并且形成玻璃的烧结剂分散在用于基底导电层的导电膏中，以便实现基底导电层21对陶瓷多层结构10的密封特性。用于基底导电层的导电膏中烧结剂的量小于7重量％。一种或多种选自B2O3和SiO2的网络形成氧化物以及一种或多种选自Al2O3、ZnO、CuO、Li2O、Na2O、K2O、MgO、CaO、BaO、ZrO2和TiO2的网络改性氧化物用作烧结剂。并且在氮气气氛(例如，800℃至900℃)中，在比用于获得上述烧结结构的温度更低的温度下煅烧所得的涂覆结构。因此，基底导电层21被烘烤。并且能够获得多层陶瓷电容器100的半成品。为了将玻璃均匀地分散在基底导电层21中，优选烧结剂具有小尺寸。当基底导电层21的玻璃过大时，可能出现诸如玻璃偏析或空隙的缺陷。因此，优选烧结剂的粒径等于或小于上述主要成分金属的粒径。更优选烧结剂的粒径为上述主要成分金属的粒径的一半或更小。
第一镀覆工序和第二镀覆工序
接着，通过电镀在半成品的基底导电层21上形成第一镀膜22。在该工序中，执行电镀，使得第一镀膜22的厚度T相对于基底导电层21的厚度t满足t/2≤T的关系。为了抑制多层陶瓷电容器100的尺寸增大，优选将厚度t调整为满足t/2≤T≤t的关系。此外，通过电镀在第一镀膜22上形成第二镀膜23。
在本实施方式中，基底导电层21包括小于7重量％的玻璃。在这种情况下，可以抑制第一镀膜22的不连续性，并且实现基底导电层21对陶瓷多层结构10的较好粘合性。为了抑制第一镀膜22的不连续性，优选基底导电层21中的玻璃的量小于6重量％。为了实现基底导电层21对陶瓷多层结构10的粘合性，优选基底导电层21中的玻璃的量大于2重量％。更优选该量等于或大于3重量％。并且，第一镀膜22的厚度T相对于基底导电层21的厚度t满足t/2≤T的关系。因此，第一镀膜22足够厚。因此，能够抑制焊料分裂现象。为了减小多层陶瓷电容器100的尺寸，优选厚度T满足t/2≤T≤t的关系。基底导电层21主要由铁族之外的过渡金属或贵金属构成。并且，第一镀膜22和第二镀膜23主要由铁族之外的过渡金属构成。因此，能够降低高频带中的介电损耗。
实施例
根据实施方式制造多层陶瓷电容器。测定多层陶瓷电容器的特性。
实施例1至11
根据实施方式制造多层陶瓷电容器100。
CaZrO3用作作为陶瓷电介质层30的主要成分的陶瓷材料。Zr与Ca的摩尔比(Ca/Zr)为1.05。向陶瓷电介质层30中添加作为添加剂材料的BN(3.5mol％)、SiO2(3.5mol％)、Li2CO3(1.75mol％)和MnCO3(3.5mol％)。Cu用作内部电极层40的主要成分。Cu用作外部电极20a和20b的基底导电层21的主要成分。BaO-ZrO基玻璃成分作为烧结剂以3至6重量份添加到基底导电层21中。Cu用作第一镀膜22。在实施例1至11的任一个中，第一镀膜22的厚度为基底导电层21的厚度的一半或更大。Sn用作第二镀膜23。在实施例1至11的任一个中，第二镀膜23的厚度为2.5μm。
图3至图5示出基底导电层21的大致形状、静电电容、厚度、第一镀膜22的厚度、第二镀膜23的厚度、高频特性(Q值)、高频特性质量、电极的密封特性、镀覆质量和多层陶瓷电容器100的安装质量。电极的密封特性是外部电极20a和20b的密封特性。根据IEC60068-2-21的粘合性测试进行密封特性的测试。在测试中，向产品中加入压力，使得产品从基底剥离。当产品从基底剥离时，确认破坏模式。当第一镀膜22从基底导电层21剥离时，确定为“○”。当基底导电层21从陶瓷电介质层30和内部电极层40的烧结结构剥离时，确定为“△”。镀覆质量是第一镀膜22相对于基底导电层21的镀覆质量。当在形成第一镀膜22之后通过视觉接触来确认端面，并且存在镀覆的不连续性诸如针孔时，则确定为“×”。当整个面被镀膜覆盖时，确定为“○”。关于安装质量，当在多层陶瓷电容器100的安装期间未出现焊料分裂现象时，确定为“○”。当在安装期间出现焊料分裂现象时，确定为“×”。
在比较例1中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例1相同。
在比较例2中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例2相同。
在比较例3中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例3相同。
在比较例4中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例4相同。
在比较例5中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例5相同。
在比较例6中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例6相同。
在比较例7中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例7相同。
在比较例8中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例8相同。
在比较例9中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例9相同。
在比较例10中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例10相同。
在比较例11中，添加7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例11相同。
在比较例12中，基底导电层21的厚度为4μm。第一镀膜22的厚度为1μm。添加3至7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例1至11相同。
在比较例13中，基底导电层21的厚度为6μm。第一镀膜22的厚度为2μm。添加3至7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例1至11相同。
在比较例14中，基底导电层21的厚度为6μm。第一镀膜22的厚度为3μm。Ni用作第一镀膜22。添加3至7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例1至11相同。
在比较例15中，基底导电层21的厚度为6μm。第一镀膜22的厚度为2μm。Ni用作基底导电层21。添加3至7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例1至11相同。
在比较例16中，基底导电层21的厚度为6μm。第一镀膜22的厚度为4μm。Ni用作基底导电层21。添加3至7重量份的BaO-ZnO基玻璃作为烧结剂。其它条件与实施例1至11相同。
如图3中所示，在实施例1至11的任一个中，均实现了较好的电极粘合性和较好的镀覆质量。这是因为基底导电层21包括小于7重量％的玻璃成分。接着，如图3所示，在实施例1至11的任一个中均实现了较好的安装质量。这是因为第一镀膜22的厚度为基底导电层21的厚度的一半或更大，并且第一镀膜22足够厚。并且在实施例1至11中实现了较好的高频特性。这是因为铁族过渡金属之外的过渡金属(Cu)用作基底导电层21、第一镀膜22和第二镀膜23。
另一方面，如图4中所示，在比较例1至11中，由于玻璃成分的重量份为7，因此没有实现较好的镀覆质量。这是因为基底导电层21中的玻璃量较大，并且在第一镀膜22中出现不连续性。
如图5中所示，在比较例12和13中，在焊料安装期间出现焊料分裂现象。这是因为第一镀膜22的厚度小于基底导电层21的厚度的一半，第一镀膜22不足够厚，并且基底导电层21的空隙中的水分成分的残留没有得到抑制。
接着，在实施例1至11中，实现了较好的高频特性。这是因为铁族过渡金属之外的过渡金属(Cu)用作基底导电层21和第一镀膜22。
另一方面，在比较例14至16中，没有实现较好的高频特性。这是因为铁族过渡金属Ni用作基底导电层21和第一镀膜22中的一者。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对其进行各种改变、替换和更改。

Claims (9)

1.一种多层陶瓷电容器，包括：
陶瓷多层结构，其形成为具有交替层叠的陶瓷电介质层和内部电极层，所述内部电极层主要由铁族之外的过渡金属构成，所述内部电极层的端缘交替地露出于所述陶瓷多层结构的第一端面和第二端面；以及
至少一对外部电极，其设置在所述陶瓷多层结构的所述第一端面和所述第二端面上，
其中所述外部电极包括直接接触所述陶瓷多层结构的基底导电层和覆盖所述基底导电层的第一镀膜，在所述基底导电层的第一镀膜侧的表面上形成有空隙，所述基底导电层包括小于7重量％的玻璃，并且主要由除铁族之外的过渡金属构成，所述第一镀膜的厚度为所述基底导电层的厚度的一半或更大，并且主要由除铁族之外的过渡金属构成。
2.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器，其中所述基底导电层主要由贵金属构成。
3.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器，其中所述陶瓷电介质层主要由CaZrO3构成。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的多层陶瓷电容器，还包括第二镀膜，所述第二镀膜覆盖所述第一镀膜，并且主要由与所述第一镀膜的过渡金属不同的、铁族之外的过渡金属构成。
5.根据权利要求4所述的多层陶瓷电容器，其中，
所述基底导电层和所述第一镀膜主要由Cu构成；且
所述第二镀膜主要由Sn构成。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的多层陶瓷电容器，其中，
层叠的内部电极层的数量为200至500个。
7.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器，其中，
所述陶瓷电介质层主要由Ba1-x-yCaxSryTi1-zZrzO3组成，其中0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
8.一种多层陶瓷电容器的制造方法，包括：
交替层叠陶瓷电介质层生片和用于内部电极的导电膏，所述用于内部电极的导电膏主要由铁族之外的过渡金属构成；
通过将经层叠操作而层叠的所述用于内部电极的导电膏交替露出于第一端面和与所述第一端面不同的第二端面来形成陶瓷多层结构；
煅烧所述陶瓷多层结构；
在煅烧之后在所述陶瓷多层结构的所述第一端面和所述第二端面上布置导电膏，所述导电膏的主要成分金属是铁族之外的过渡金属，所述导电膏包括要形成玻璃的烧结剂，所述烧结剂的粒径为所述主要成分金属的粒径的一半或更小；
通过对所述导电膏进行热处理来烘烤基底导电层，使得所述玻璃在所述基底导电层的外表面上偏析；以及
形成第一镀膜，所述第一镀膜覆盖所述基底导电层，厚度为所述基底导电层的厚度的一半或更大，并且主要由铁族之外的过渡金属构成，
所述基底导电层中的玻璃的量小于7重量％。
9.根据权利要求8所述的方法，其中在煅烧之后在所述陶瓷多层结构的所述第一端面和所述第二端面上布置的所述导电膏的主要成分金属是贵金属。
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