CN106833448A - 一种锂离子电池正极水性粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极水性粘合剂及其制备方法，解决了现有技术中的锂离子电池正极堆积密度偏低、干燥后较脆、柔软性差、成品率低、生产效率低等技术问题。本发明提供的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，以水为分散介质，加入丙烯酸酯单体、双亲性反应型乳化剂、具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体以及引发剂搅拌混匀，升温引发聚合，反应得到锂离子电池正极水性粘合剂。

Description

一种锂离子电池正极水性粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极水性粘合剂及其制备方法。
背景技术
新能源项目作为一种新兴产业，符合国家节能减排和可持续发展的方针政策，对于产业结构的调整和转型有很大的帮助。锂离子二次电池作为新能源产业中一个很重要的组成部分，其具有能量密度高、寿命长、体积小、重量轻、安全可靠、无污染等优点，已广泛应用于电动车辆、航天航空、通讯设备以及各类便携式电器，成为21世纪最具发展前景的理想能源。
锂离子电池通常是将电活性物质、导电剂与粘合剂溶液混合研磨均匀成为浆料，涂布于作为集电体的铜箔或铝箔上，经干燥、碾压等工艺处理而成。其中，锂离子电池粘合剂是锂离子电池制备过程中必不可少的原材料之一，其作用是将正、负极电活性材料和导电剂粘附于集电体上。
锂离子电池正极粘合剂主要分为两类，一类为采用有机溶剂作为分散剂的油性粘合剂，目前应用较为广泛的是含氟聚合物粘合剂，如以N-甲基吡咯烷酮(简称：NMP)作为溶剂的聚偏二氟乙烯(简称：PVDF)，由于该粘合剂中有机溶剂用量大且在制作过程中容易挥发，污染环境的同时对操作人员的健康也产生较大的损害，且含氟聚合物及其溶剂价格昂贵，增加了生产成本。另外，该PVDF粘合剂还有充放电循环特性降低的问题。另一类为采用水作为分散剂的水性粘合剂，目前中国发明专利CN201410731027.8公布了一种比较理想的锂离子电池水性粘合剂，通过在SBS中滴入亲油单体和亲水单体以及引发剂，并将亲油亲水单体通过合适的化学反应接枝到SBS大分子链段上，该粘合剂可用于锂离子电池正极的制作，使电极材料具有优良的附着性能和分散性能。但该粘合剂在锂离子电池正极极片制作时，堆积密度偏低，且极片干燥后较脆，干燥过程中容易卷边和开裂，降低了产品的成品率和工厂的生产效率。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种锂离子电池正极水性粘合剂及其制备方法，解决了现有技术中的锂离子电池正极堆积密度偏低、干燥后较脆、柔软性差、成品率低、生产效率低等技术问题。
本发明一实施例提供的一种锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，以水为分散介质，加入丙烯酸酯单体、双亲性反应型乳化剂、具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体以及引发剂搅拌混匀，升温引发聚合，反应得到锂离子电池正极水性粘合剂；
其中，所述丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸辛酯中的一种或多种；
其中，所述双亲性反应型乳化剂选自丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、含烯丙基的特种醇醚硫酸盐、含双键的醇醚磺基琥珀酸酯钠盐、烯丙氧基羟丙磺酸钠或烷基酰胺乙烯磺酸钠中的一种或多种；
其中，所述具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体选自丙烯酸十八酯、丙烯酸辛酯、月桂酸酯、丙烯酸十七酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸环己酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸苄酯或丙烯酸全氟烷基酯中的一种或多种；
其中，所述引发剂选自无机过氧类引发剂、偶氮类引发剂、有机过氧类引发剂、水溶性氧化还原引发剂或油溶性氧化还原引发剂中的一种或几种；
其中，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸盐或亚硫酸钠中的一种或几种；
其中，所述功能性单体用量占单体总用量的5％-40％，和/或，所述双亲性反应型乳化剂用量占总重量的0.1％～8％；所述锂离子电池正极水性粘合剂的固含量为10％～25％；
其中，所述双亲性反应型乳化剂用量占总重量的0.5％～2％；
其中，反应过程中的搅拌速度为200～800rpm，所述引发的温度为40℃～90℃。
本发明一实施例提供的一种锂离子电池正极水性粘合剂，由上述任一所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法制得，其固含量为10％-25％，粘度范围为800mPa.s～20000mPa.s。
由本发明实施例提供的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，操作步骤简单，制备出的粘合剂柔韧性好，粘度适中，用于锂离子电池正极的制作时，可增大正极极片的堆积密度，且极片平滑，无卷边开裂现象，利用此极片制备的电池循环性能好，提高了产品的成品率和工厂的生产效率。
附图说明
图1所示为本发明实施例1提供的锂离子正极水性粘合剂的TGA谱图。
图2所示为实施例3提供的锂离子试验电池的充放电循环图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一实施例提供的一种锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法为：以水为分散介质，加入常规丙烯酸酯单体的同时，引入具有双亲结构的反应型乳化剂和具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体以及引发剂，进行搅拌，在引发剂的作用下，通过控制引发温度和单体的加入时间，引发聚合反应，从而改变了特殊功能性单体在分子中的排列组合，制备出锂离子电池正极水性粘合剂。在本发明一实施例中，反应过程中保持较高的混合状态维持转速在200-800rpm，引发的温度为40℃～90℃。
在本发明一实施例中，上述常规丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸辛酯中的一种或多种。
在本发明一实施例中，上述双亲性反应型乳化剂含有一个可共聚的碳碳双键，且分子的一端为非极性的疏水基，分子的另一端为极性亲水的亲水基。其具体可选自丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、含烯丙基的特种醇醚硫酸盐(如NRS-10)、含双键的醇醚磺基琥珀酸酯钠盐(如NRS-138)、烯丙氧基羟丙磺酸钠或烷基酰胺乙烯磺酸钠中的一种或多种。对于双亲性反应型乳化剂的用量，占总重量的0.1％～8％。在一较优的实施例中，双亲性反应型乳化剂的用量占总重量的0.5％～2％。
在本发明一实施例中，上述具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体的主要特征为：其主链含有一个可聚合的碳碳双键，且含有一个或多个较长的烃基侧链或含有特殊结构的功能单体(如树状结构等特殊的柔性结构)。其具体可选自丙烯酸十八酯、丙烯酸辛酯、月桂酸酯、丙烯酸十七酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸环己酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸苄酯或丙烯酸全氟烷基酯中的一种或多种。在一实施例中，该功能性单体占单体总用量的5％-40％。
在本发明一实施例中，上述引发剂选自无机过氧类引发剂、偶氮类引发剂、有机过氧类引发剂、水溶性氧化还原引发剂或油溶性氧化还原引发剂中的一种或几种，其具体可选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸盐或亚硫酸钠中的一种或几种。
本发明一实施例还提供了一种锂离子电池正极水性粘合剂，该锂离子电池正极水性粘合剂由上述任一所述的制备方法制得，其固含量为10％-25％，粘度范围为800mPa.s～20000mPa.s。
本发明中锂离子电池正极水性粘合剂所适用的正极电活性材料为LiFePO4、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4及其多元混合物等。
本发明一实施例还提供了一种锂离子电池正极极片，使用上述的水性粘合剂与正极活性材料混合调制成浆料，涂布于集电体上干燥而成，其中浆料中水性粘合剂的含量为1％～8％，优选为2％-6％。
本发明实施例提供的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，操作步骤简单，由本方法制备出的粘合剂柔韧性好，粘度适中，用于锂离子电池正极的制作时，可增大正极极片的堆积密度，且极片平滑，无卷边开裂现象，利用此极片制备的电池循环性能好，提高了产品的成品率和工厂的生产效率。
下面将通过具体实施例进一步说明本发明提供的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法及利用本方法制备出的锂离子电池正极水性粘合剂，这将有助于对本发明的理解。但是，本发明并不局限于下列实施例。
实施例1：
本实施例中，分别采用丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、月桂酸酯和过硫酸钠作为双亲性反应型乳化剂、具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体以及引发剂，采用丙烯酸、丙烯酰胺以及丙烯酸丁酯的混合物作为丙烯酸酯单体，整个制备过程中丙烯酸酯单体、双亲性反应型乳化剂以及功能性单体的比例为：19:0.1:1。
具体按以下步骤制备锂离子电池正极水性粘合剂的溶液：按重量计，依次向反应釜中加入：320份水，0.4份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，25份丙烯酸、15份丙烯酰胺和36份丙烯酸丁酯，以及4份月桂酸酯，在400rpm的转速条件下搅拌共混。当温度升高至82℃时加入过硫酸钠，引发聚合，反应时间为40min；然后提高转速至550rpm，保持82℃引发条件，保温时间为3h；再加入弱碱调节粘合剂调至中性(其中弱碱调节粘合剂为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠等碱性物质)，保温30min后降低温度，即制得锂离子电池正极水性粘合剂溶液。
上述水性粘合剂的柔韧性好，粘度适中，其粘度为1500mPa.s。该粘合剂的TGA谱图如图1所示，由谱图可知该水性粘合剂的热稳定优异，分解温度高于350℃。
实施例2：
本实施例中，仍然采用过硫酸钠作为引发剂，不同的是，分别采用烯丙氧基羟丙磺酸钠和veova10(叔碳酸乙烯酯)作为双亲性反应型乳化剂和具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体，采用丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯以及衣康酸的混合物作为丙烯酸酯单体，其中，衣康酸与部分丙烯酸在引发聚合开始一段时间后与部分水一起加入，整个制备过程中丙烯酸酯单体、双亲性反应型乳化剂以及功能性单体的比例为：17:0.25:2.5。
具体按以下步骤制备锂离子电池正极水性粘合剂的溶液：按重量计，依次向反应釜中加入：260份水，1份烯丙氧基羟丙磺酸钠，10份丙烯酸、12份丙烯酰胺、30份丙烯酸丁酯和4份丙烯酸乙酯，以及10份veova10，在200rpm的转速条件下搅拌共混。当温度升高至82℃时加入过硫酸钠，引发聚合，反应时间为20min；然后提高转速至300rpm同时加入8份丙烯酸、4份衣康酸以及60份的水，保持86℃反应条件，保温时间为4h；再加入弱碱调节粘合剂调至中性(其中弱碱调节粘合剂为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠等碱性物质)，保温30min后降低温度，即制得锂离子电池正极水性粘合剂溶液。
上述水性粘合剂的粘度为4000mPa.s，固含量为20％，机械稳定性好。
实施例3：
以锰+三元体系为正极电活性材料，采用实施例2制得的水性粘合剂溶液制备正极浆料。整个正极浆料中材料的配比为：水性粘合剂，2.0％；正极材料，95％；导电剂S-P，3％。
上述制得的正极浆料的固含量为70％，粘度为8000mPa.s。此浆料触变性好，涂布过程采用18m的烘道，其中烘道温度的设置为90℃-110℃-120℃-100℃-90℃，采用8米/min的涂布速度。由此浆料制成的正极极片平滑，无卷边开裂现象，堆积密度高，极片的成品率也高。
上述正极极片匹配锰酸锂(BN-M01)活性物质组装成锂离子实验电池，进行应用试验，结果如图2所示。图2所示为上述锂离子试验电池的充放循环图，其中，纵坐标为容量保持量，横坐标为充放电循环次数(次)。由图2可知，试验电池首次充放电容量大于90％，容量发挥优异，放电曲线平台稳定，采用1c循环200次后，电池容量基本没有下降，循环500周后，电池容量保持率仍没有明显的下降，基本保持在90％以上，容量衰减少。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，以水为分散介质，加入丙烯酸酯单体、双亲性反应型乳化剂、具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体以及引发剂搅拌混匀，升温引发聚合，反应得到锂离子电池正极水性粘合剂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸辛酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，所述双亲性反应型乳化剂选自丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、含烯丙基的特种醇醚硫酸盐、含双键的醇醚磺基琥珀酸酯钠盐、烯丙氧基羟丙磺酸钠或烷基酰胺乙烯磺酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，所述具有提高高分子链柔性的特殊官能团的功能性单体选自丙烯酸十八酯、丙烯酸辛酯、月桂酸酯、丙烯酸十七酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸环己酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸苄酯或丙烯酸全氟烷基酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自无机过氧类引发剂、偶氮类引发剂、有机过氧类引发剂、水溶性氧化还原引发剂或油溶性氧化还原引发剂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸盐或亚硫酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，所述功能性单体用量占单体总用量的5％-40％，和/或，所述双亲性反应型乳化剂用量占总重量的0.1％～8％；所述锂离子电池正极水性粘合剂的固含量为10％～25％。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，所述双亲性反应型乳化剂用量占总重量的0.5％～2％。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法，其特征在于，反应过程中的搅拌速度为200～800rpm，所述引发的温度为40℃～90℃。
10.一种锂离子电池正极水性粘合剂，其特征在于，所述的锂离子电池正极水性粘合剂由权利要求1-9任一项所述的锂离子电池正极水性粘合剂的制备方法制得，其固含量为10％-25％，粘度范围为800mPa.s～20000mPa.s。
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