CN111087518B - 一种水性粘结剂及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

一种水性粘结剂及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性粘结剂及其制备方法和锂离子电池，按照重量份计，其由5‑12份阴离子表面活性剂、7.5‑12份丙烯酸铵单体、5‑15份亲水单体、2.5‑8份长烷基链疏水单体、0.2‑0.35份引发剂和65‑80份去离子水通过胶束聚合制备而成。本发明中的水性粘结剂不仅能对无机粉体和基膜产生高粘结性，还能起到对无机粉体分散和防沉的作用，大大简化了水性浆料的成分和配置流程。

Description

一种水性粘结剂及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种水性粘结剂及其制备方法，还涉及一种锂离子电池。
背景技术
隔膜作为锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，起到防止正负极直接接触短路又导通锂离子的作用。然而，传统的聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃微孔膜熔点较低，在受热后容易出现收缩，甚至出现破膜，引起正负极接触短路。另一方面，传统隔膜对电解液浸润性不佳，导致隔膜离子导电性能和电池循环性能的下降。
为了提高隔膜的性能，采用陶瓷涂覆隔膜是本领域常用的技术手段之一，陶瓷涂覆隔膜是在传统聚烯烃微孔膜表面涂覆一层纳米级三氧化二铝材料或其他非金属材料，然后经过特殊工艺处理使涂层与基膜紧密粘结的新型高安全性隔膜材料。由于陶瓷涂层具有良好的耐温性能及电解液亲和性能，可以显著改善隔膜在高温条件下的热收缩性能和保液性能。
现有的锂离子电池隔膜陶瓷涂层的水性浆料一般由无机粉体、分散剂、粘结剂、润湿剂、增稠剂和去离子水等配置而成。如公开号为CN106997940A的中国专利公开了一种用于锂离子电池隔膜涂覆的水性浆料及其制备方法，但该方法所制备的水性浆料成分复杂，配置流程繁琐。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种水性粘结剂及其制备方法，由于粘结剂是陶瓷涂层水性浆料中最主体的助剂，因此，本发明从粘结剂入手，采用胶束聚合共聚丙烯酸铵单体、亲水单体和长烷基链疏水单体的技术手段，制得了一种兼具高粘性和多功能性的水性粘结剂，其用于制备水性浆料中时可起到对无机粉体分散和防沉的作用，解决现有的水性浆料成分复杂，配置流程繁琐的技术问题。此外，所制得的陶瓷涂覆隔膜陶瓷涂层粘附力大，隔膜耐温性好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水性粘结剂，按照重量份计，其由5-12份阴离子表面活性剂、7.5-12份丙烯酸铵单体、5-15份亲水单体、2.5-8份长烷基链疏水单体、0.2-0.35份引发剂和65-80份去离子水通过胶束聚合制备而成。
进一步的，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酰基甲基牛磺酸钠、油酰氧基乙磺酸钠中的至少一种。
进一步的，所述亲水单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
进一步的，所述长烷基链疏水单体包括丙烯酸月桂酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的至少一种。
进一步的，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、亚硫酸氢钠中的至少一种。
本发明还提供了一种上述水性粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将阴离子表面活性剂和去离子水混合后，高速搅拌得到阴离子表面活性剂胶束溶液；
按照配比将丙烯酸铵单体、亲水单体、长烷基链疏水单体所述阴离子表面活性剂胶束溶液中，高速搅拌得到预聚液；
低速搅拌所述预聚液，并升温至45-65℃后，向所述预聚液中滴加引发剂的水溶液，滴加完成后停止搅拌，保温；
粉碎烘干，制得所述水性粘结剂。
进一步的，在制备所述阴离子表面活性剂胶束溶液的步骤中，所述高速搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间2-6h；
在制备所述预聚液的步骤中，所述高速搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间10-60min；
所述低速搅拌的转速为100-300r/min，所述引发剂的水溶液浓度为5-10wt％，滴加时间控制在5-30min，保温时间6-15h。
进一步的，所述烘干的温度为50-80℃，时间为8-12h。
本发明还提供了一种锂离子电池，其包括隔膜，所述隔膜包括陶瓷涂层，所述陶瓷涂层中包括粘结剂，所述粘结剂为上述的水性粘结剂。本发明中的水性粘结剂具有高粘性和多功能性，将其用于锂离子电池中陶瓷涂层的涂覆，可提高陶瓷涂覆隔膜的性能。
与现有技术相比，本发明中的水性粘结剂不仅能对无机粉体和基膜产生高粘结性，还能起到对无机粉体分散和防沉的作用，大大简化了水性浆料的成分和配置流程。
本发明制备的水性粘结剂用于锂离子电池陶瓷涂覆隔膜，涂层剥离强度大于120N/m，且隔膜在120-150℃下仍能保持稳定的动态力学性能，150℃下保持0.5小时，热收缩＜5％。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施方式对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明的实施方式中公开了一种水性粘结剂，按照重量份计，其由5-12份阴离子表面活性剂、7.5-12份丙烯酸铵单体、5-15份亲水单体、2.5-8份长烷基链疏水单体、0.2-0.35份引发剂和65-80份去离子水通过胶束聚合制备而成。
传统的水性浆料成分复杂，配置流程繁琐，而粘结剂是陶瓷涂层水性浆料中最为主体的助剂，因此，本发明从粘结剂入手，采用胶束聚合共聚丙烯酸铵单体、亲水单体和长烷基链疏水单体制成一种水性粘结剂，该水性粘结剂的亲水基团通过氢键相互作用结合无机粉体，同时，其丙烯酸铵基团通过静电互斥作用对无机粉体进行分散和防沉，最后，其长烷基链疏水单体润湿隔膜基体表面，形成陶瓷涂层。由于该水性粘结剂对无机粉体和隔膜基体的粘结是基于高分子整体三维网络结构，因此其粘附性高于传统水性粘结剂。此外，该水性粘结剂集成了多种功能性单体，起到传统水性浆料中分散剂、防沉剂、润湿剂的作用，体现出了多功能性。
进一步的，本发明在水性粘结剂中添加阴离子表面活性剂，从而在预聚液中增溶长烷基链疏水单体，在本发明的一些实施方式中，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酰基甲基牛磺酸钠、油酰氧基乙磺酸钠中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述亲水单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述长烷基链疏水单体包括丙烯酸月桂酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、亚硫酸氢钠中的至少一种。
本发明的实施方式中还公开了一种上述水性粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将阴离子表面活性剂和去离子水混合后，高速搅拌得到阴离子表面活性剂胶束溶液；
按照配比将丙烯酸铵单体、亲水单体、长烷基链疏水单体所述阴离子表面活性剂胶束溶液中，高速搅拌得到预聚液；
低速搅拌所述预聚液，并升温至45-65℃后，向所述预聚液中滴加引发剂的水溶液，滴加完成后停止搅拌，保温；
粉碎烘干，制得所述水性粘结剂。
进一步的，在本发明的一些实施方式中，在制备所述阴离子表面活性剂胶束溶液的步骤中，所述高速搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间2-6h，优选的，高速搅拌的转速1500r/min，搅拌时间为3-5h
在制备所述预聚液的步骤中，所述高速搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间为10-60min，优选的，高速搅拌的转速1500r/min，搅拌时间为15-30min；
所述低速搅拌的转速为100-300r/min，所述引发剂的水溶液浓度为5-10wt％，滴加时间控制在5-30min，更优选的，滴加时间控制在10-15min，保温时间6-15h。
进一步的，所述烘干的温度为50-80℃，时间为8-12h。
本发明中的实施方式还公开了一种锂离子电池，其包括隔膜，所述隔膜包括陶瓷涂层，所述陶瓷涂层中包括粘结剂，其特征在于，所述粘结剂为上述的水性粘结剂。由于该水性粘结剂具有分散、防沉和润湿的功能，因此用其制备水性浆料时无需额外添加分散剂、防沉剂和润湿剂等，因此水性浆料成分简单，配置工艺简便。
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步清楚完整的说明。
实施例1
将8.0g十二烷基硫酸钠和75.0g去离子水加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌4小时。然后将7.5g丙烯酸铵单体、6.5g丙烯酰胺单体和3.0g丙烯酸月桂酯单体加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌20分钟得到预聚液，降低搅拌速率至150r/min，将预聚液升温至65℃，滴加由0.25g过硫酸铵配置的10wt％水溶液至反应容器，滴加时间15分钟，滴加完成后停止搅拌，保温10小时之后取出样品。将样品粉碎至100目后，在80℃下烘烤12h，得到锂离子电池隔膜陶瓷涂层用水性粘结剂。
实施例2
将11.2g十二烷基硫酸钠和65.0g去离子水加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌4小时。然后将10.5g丙烯酸铵单体、9.1g丙烯酰胺单体和4.2g丙烯酸月桂酯单体加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌20分钟得到预聚液，降低搅拌速率至150r/min，将预聚液升温至65℃，滴加由0.35g过硫酸铵配置的10wt％水溶液至反应容器，滴加时间15分钟，滴加完成后停止搅拌，保温10小时之后取出样品。将样品粉碎至100目后，在80℃下烘烤12h，得到锂离子电池隔膜陶瓷涂层用水性粘结剂。
实施例3
将5.0g十二烷基硫酸钠和75.0g去离子水加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌4小时。然后将7.5g丙烯酸铵单体、6.5g丙烯酰胺单体和6.0g丙烯酸月桂酯单体加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌20分钟得到预聚液，降低搅拌速率至150r/min，将预聚液升温至65℃，滴加由0.25g过硫酸铵配置的10wt％水溶液至反应容器，滴加时间15分钟，滴加完成后停止搅拌，保温10小时之后取出样品。将样品粉碎至100目后，在80℃下烘烤12h，得到锂离子电池隔膜陶瓷涂层用水性粘结剂。
实施例4
将12.0g十二烷基硫酸钠和65.0g去离子水加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌4小时。然后将12.0g丙烯酸铵单体、8.5g丙烯酰胺单体和2.5g丙烯酸月桂酯单体加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌20分钟得到预聚液，降低搅拌速率至150r/min，将预聚液升温至65℃，滴加由0.35g过硫酸铵配置的10wt％水溶液至反应容器，滴加时间15分钟，滴加完成后停止搅拌，保温10小时之后取出样品。将样品粉碎至100目后，在80℃下烘烤12h，得到锂离子电池隔膜陶瓷涂层用水性粘结剂。
实施例5
将6.5g十二烷基硫酸钠和65.0g去离子水加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌4小时。然后将12.0g丙烯酸铵单体、8.5g丙烯酰胺单体和8.0g丙烯酸月桂酯单体加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌20分钟得到预聚液，降低搅拌速率至150r/min，将预聚液升温至65℃，滴加由0.35g过硫酸铵配置的10wt％水溶液至反应容器，滴加时间15分钟，滴加完成后停止搅拌，保温10小时之后取出样品。将样品粉碎至100目后，在80℃下烘烤12h，得到锂离子电池隔膜陶瓷涂层用水性粘结剂。
实施例6
将8.0g十二烷基苯磺酸钠和75.0g去离子水加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌4小时。然后将7.5g丙烯酸铵单体、6.5g丙烯酸单体和3.0g丙烯酸十六烷基酯单体加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌20分钟得到预聚液，降低搅拌速率至150r/min，将预聚液升温至65℃，滴加由0.25g过硫酸钾配置的10wt％水溶液至反应容器，滴加时间15分钟，滴加完成后停止搅拌，保温10小时之后取出样品。将样品粉碎至100目后，在80℃下烘烤12h，得到锂离子电池隔膜陶瓷涂层用水性粘结剂。
实施例7
将8.0g油酰基甲基牛磺酸钠和75.0g去离子水加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌4小时。然后将7.5g丙烯酸铵单体、6.5g甲丙烯酸羟乙酯和3.0g甲基丙烯酸十八烷基酯单体加入到反应容器中，以1500r/min的转速搅拌20分钟得到预聚液，降低搅拌速率至150r/min，将预聚液升温至65℃，滴加由0.25g偶氮二异丁基脒盐酸盐配置的5wt％水溶液至反应容器，滴加时间15分钟，滴加完成后停止搅拌，保温10小时之后取出样品。将样品粉碎至100目后，在80℃下烘烤12h，得到锂离子电池隔膜陶瓷涂层用水性粘结剂。
将实施例1-5中制备的水性粘结剂与陶瓷粉分散在去离子水中，过200目筛网，得42wt％水性浆料。使用涂覆机将水性浆料均匀涂覆在12μm孔隙率40％的聚乙烯基膜表面，涂层厚度4μm，测试其透气值、剥离强度和150℃热收缩。同时，采用CN106997940A实施例1作对比，具体数据如下表1：
Figure BDA0002294897050000071
注：表中透气值测试采用《GB/T 458-2008纸和纸板透气度的测定》标准；
热收缩测试采用《GB/T 36363-2018锂离子电池用聚烯烃隔膜》标准；
剥离强度测试采用公开号CN110132842A的中国专利提出的方法；
从表1中可以看出，采用本发明中的水性粘结剂制备的水性浆料在成分简单、配置简便的基础上，还可以提高陶瓷涂层的剥离强度和降低隔膜在150℃/1h条件下的热收缩率，因此得到的陶瓷涂覆隔膜具有不掉粉和耐高温的优点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种水性粘结剂，其特征在于，按照重量份计，其由5-12份阴离子表面活性剂、7.5-12份丙烯酸铵单体、5-15份亲水单体、2.5-8份长烷基链疏水单体、0.2-0.35份引发剂和65-80份去离子水通过胶束聚合制备而成；
其中，所述亲水单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
所述长烷基链疏水单体包括丙烯酸月桂酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的水性粘结剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酰基甲基牛磺酸钠、油酰氧基乙磺酸钠中的至少一种。
3.如权利要求1所述的水性粘结剂，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、亚硫酸氢钠中的至少一种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的水性粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比将阴离子表面活性剂和去离子水混合后，高速搅拌得到阴离子表面活性剂胶束溶液；
按照配比将丙烯酸铵单体、亲水单体、长烷基链疏水单体所述阴离子表面活性剂胶束溶液中，高速搅拌得到预聚液；
低速搅拌所述预聚液，并升温至45-65℃后，向所述预聚液中滴加引发剂的水溶液，滴加完成后停止搅拌，保温；
粉碎烘干，制得所述水性粘结剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在制备所述阴离子表面活性剂胶束溶液的步骤中，所述高速搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间2-6h；
在制备所述预聚液的步骤中，所述高速搅拌的转速为1200-1500r/min，搅拌时间10-60min；
所述低速搅拌的转速为100-300r/min，所述引发剂的水溶液浓度为5-10wt%，滴加时间控制在5-30min，保温时间6-15h。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为50-80℃，时间为8-12h。
7.一种锂离子电池，其包括隔膜，所述隔膜包括陶瓷涂层，所述陶瓷涂层中包括粘结剂，其特征在于，所述粘结剂为权利要求1-3任一项所述的水性粘结剂。
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