CN106684487B - 一种废旧锂离子电池电解液回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧锂离子电池的安全拆解及内部电解液绿色回收的方法。主要步骤包括：(1)对废旧电池短路放电；(2)在负压空间内对电池进行拆解和粉碎；(3)向负压空间内粉碎后的电池碎片吹入干燥的热气体，使电解液挥发；(4)对挥发组分进行冷凝、过滤和加碱除氟，获得较纯的有机溶剂，同时对剩余的气体和固态颗粒进行无害化处理。本发明利用负压环境对电池拆解，并通过热气流来加大与电池破碎物的接触面积，形成稳定强烈的气流，高效简单的回收电解液溶剂，具有成本低廉的优点。同时对电解液中的有害物质进行无害化处理，实现对环境友好，可实现工业化回收利用。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种废旧锂离子电池安全拆解和电解液绿色回收的方法。
背景技术
锂离子电池自上世纪90年代商业化以来，成为了便携式移动电源领域的主力，在手机、笔记本、电动自行车领域受到广泛应用。随着电动汽车、电动大巴的发展在逐年进步，未来则需要更多的大型的移动电源。然而大多数锂离子电池属于易耗品，预计未来几年内，会产生大量报废的锂离子电池。这些废旧锂离子电池虽然不能够继续提供能量，但其电池内部的大量有机电解液仍具有一定的价值，但大多吸附在多孔的电极活性物质材料中，而不是流动状态，因此难以收集。如果直接丢弃或拆解不当，使电解液与空气或人体接触，则电解液中的LiPF6会与空气中的水分反应分解，生成毒性极强的HF气体。不但造成了资源的浪费，还会对环境和人体造成伤害。
关于废旧锂离子电池回收的研究报道主要集中在正负极活性材料和集流体的回收，对于电池安全拆解和电解液回收的报道则相对很少。在废旧电池中，电解液以吸附在多孔材料的形式为主，极少有流动态的电解液，使将电解液从电芯中分离处理成为难题。回收这些材料时又不可避免的要拆解电池、使电解液暴露在外界。如果这其中任一过程处理不当，都会促使电解液很轻易的挥发有害物质与人体接触造成伤害。
目前电解液回收的主要方法是碱液法和真空蒸馏法。例如，公开号为CN101397175A的中国专利文献公开了一种电解液的回收方法，即在液氮冷冻电芯的情况下将电池粉碎为1～2平方厘米的块状物后，直接将块状物加入碱液中对电解液无害化处理。
再如公开号为CN103825064A的中国专利文献公开了一种以真空蒸馏的方法收集电芯中的有机溶剂。
现有方法中，液氮冷冻虽然有利于电池的安全拆解，但造成较大的成本负担。而真空蒸馏法对电池中的有机溶剂具有高的回收率，但处理过程较为复杂，能耗高。所以开发适用于工业化安全拆解和绿色回收电解液的方法尤为必要。
发明内容
为克服现有电解液回收方法存在的安全性不高、回收工艺复杂、回收率不高等问题，本发明提供了一种废旧锂离子电池电解液回收方法，旨在安全、绿色地回收电解液中的有机溶剂等成分。
一种废旧锂离子电池电解液回收方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将废旧锂离子电池短路放电，再在40kPa～100kPa负压条件下拆解破碎，得破碎物；
步骤(2)：破碎物经90℃～280℃的热气流吹扫，热气流的吹扫流速为0.3m/s～10m/s；吹扫后的气流再经冷凝处理，得到固液混合物和冷凝尾气；
步骤(3)：固液混合物分离得到的液体经脱氟干燥剂处理，得到有机溶剂。
本发明中，在所述的负压环境下拆解后再协同配合于所述的热气流的吹扫，实现了废旧锂离子电池的安全拆解和电解液的高效、绿色回收；兼顾了拆解和加热电解液两个过程，具体可为：一方面，避免拆解过程中含氟物质挥发至外界、电池粉碎粉末散落至外部空间，对人体和环境安全具有保障；另一方面，有利于在加热电解液时加快负压空间内气流流通速度，使电解液快速挥发。另外，稳定的热气流吹扫可使挥发的气体有具体的流通方向，方便后续的气体收集冷凝，进而更利于电解液的绿色回收。
拆解过程中，不可避免的正负极会直接接触造成短路，而电解液也会与外界接触。电池拆解前短路放电可以避免拆解过程中正负极接触发热甚至是爆炸。本发明中，将废旧锂离子电池短路放电至最终电压小于1V。
本发明中，所述的负压空间即内部气压低于外部环境的大气压，可使内部的气流不会流通到外界，而外界的气流可迅速流通到内部，一方面可避免含氟气体等泄露到外界，一方面这种内外的压力差有利于热气体更深入的渗入电极多孔材料内，起到加热和分解LiPF6的作用，加速有机溶剂的挥发。本发明破碎方法成本低、安全性好、且电解液回收效率高。
作为优选，拆解破碎过程的压强为60kPa～80kPa。
步骤(1)中，可将充分放电后的废旧锂离子电池置于密闭的容器内，然后将该密闭容器内的压强降至所述的压强水平，进行破碎处理。破碎处理完成后，向所述的密闭容器中气体入口处通入热气流，吹扫的气流再由密闭容器的气体出口导出。
本发明技术方案，相较于现有的采用加热器对电池或电解液外部间接加热，本方法所述的热气流可直接和破碎物接触，可使热气体中的水蒸气可最大接触面积的渗入多孔材料中，从而提升有机溶剂的回收率，加速LiPF6分解。
本发明中，所述的热气流的气体组分为空气、氮气、氩气、二氧化碳、水蒸气中的至少一种。
相较于常用的真空加热蒸馏回收方法，本发明采用热气流直接和所述的电解液接触，热气流组分和温度可根据回收的不同要求灵活改变。
例如，调整热气流的气体组分以及气体的温度，可选择性地回收电解液中的组分；为了较大程度地回收电解液中的含氟物质，可在热气流中配入合适比例的水蒸气，再通过调整热气流的温度，达到安全、高效地回收电解质中的氟的目的。
作为优选，所述的热气流的气体组分为空气和水蒸气。
热空气成本低，可有效加热有机溶剂使之气化，而水蒸气可渗入多孔材料中与含氟物质反应使之加快分解成气体。
作为优选，热气流温度为150℃～260℃。
进一步优选，热气流温度为240℃～260℃。
在该优选的温度范围内，协同于负压压强的控制，可明显提升电解液中的有机溶剂及氟成分的回收。
作为优选，拆解破碎过程的压强为60kPa～80kPa；热气流的温度为240℃～260℃。
作为优选，吹扫过程中，热气流的吹扫速率为1.5～5m/s。
本发明中，通过所述的热气流，配合吹扫速率，可轻易的渗入电极多孔材料中，将电解液成分高效、安全回收。
热气流直接吹扫至破碎物中，通过热气流的加热、夹携下，使电解质的有机溶剂、锂盐(LiPF6)、破碎固体混杂在吹扫后的气流中。
对吹扫的气流进行冷却，得到固液混合物和冷凝尾气。
作为优选，步骤(2)中，冷凝尾气经Ca(OH)2溶液处理，回收氟化物；处理后的气流再燃烧排放。
冷凝尾气中除主要含有吹扫的气体组分外，还含有一些未充分冷凝的有机溶剂及HF；有机溶剂例如为EC、DEC、DMC等。将所述的冷凝尾气经Ca(OH)2溶液处理，使电解液中的氟以氟化钙的形式回收；被Ca(OH)2溶液处理后的气流再经过燃烧处理，实现无害化排放。
作为优选，处理冷凝尾气的Ca(OH)2溶液的pH为7～10。
所述的固液混合物中含有气体携带的破碎固体，以及电解液中的有机溶剂，所述的有机溶剂中可能溶解有氟化物。
所述的破碎固体主要为吹扫气流夹携的正、负极活性物质粉末、外壳微尘等。
现有的减压蒸馏等手段很少关注固液混合物中的破碎固体，但本发明人发现，该破碎固体的残留，从而影响到后续收集到的有机溶剂纯净度。
对步骤(2)冷却得到的固液混合物进行固液分离，所述的固液分离例如为过滤。
作为优选，步骤(3)中，过滤介质为300目～1000目的筛网。
步骤(3)固液混合物分离得到的固体经Ca(OH)2溶液处理后再燃烧。
作为优选，处理步骤(3)分离得到的固体的Ca(OH)2溶液的pH为7～10。
步骤(3)中，固液分离得到的液体含有电解液中的有机溶剂；将所述的液体经除氟干燥剂处理，脱除其中的水分和氟化物(例如HF)；从而回收得到有机溶剂。
作为优选，所述的脱氟干燥剂为氧化铝、五氧化二磷、硅胶、氧化钙中的至少一种。
本发明一种优选的废旧锂离子电池安全拆解和电解液绿色回收的方法，包括：
步骤(a)：负压破碎：
将收集到的废旧锂离子电池进行短路放电至最终电压小于1V，然后放入负压空间内，用粉碎机对电池进行强力粉碎；所述负压空间内的压力为60kPa～80kPa；
步骤(b)：热气流吹扫：
将稳定的热气流吹向负压空间内的电池破碎物，使有机溶剂(EC、DEC、DMC等)和锂盐挥发，附带微量固体(破碎固体)；所述的热气流为空气、氮气、二氧化碳和水蒸气中的至少一种；加热温度为240℃～260℃；吹扫速率(气流强度)为1.5m/s～5m/s；
步骤(c)：冷凝：
将步骤(b)所得的挥发物(吹扫后气流)进行冷凝，得到固液混合物和冷凝尾气；
步骤(d)：固液混合物处理：
将步骤(c)所得的固液混合物通过300目～1000目的筛网过滤，分离出固体和液体；固体通入Ca(OH)2溶液，再进行燃烧后排放，所述的Ca(OH)2溶液的pH为7～10；
所得的液体通过脱氟干燥剂，回收有机溶剂，所述的脱氟干燥剂为氧化铝、五氧化二磷、硅胶、氧化钙中的至少一种；
步骤(e)：冷凝尾气处理：
将步骤(c)所得的气体通入Ca(OH)2溶液，再进行燃烧后排放；所述的Ca(OH)2溶液的pH为7～10。
有益效果：
1、本发明工艺简单高效，设施投入少；
2、本发明避免了拆解过程中电解液与人体和外界的接触，提高了拆解过程的安全性。
3、本发明能够以较低的成本对电解液进行资源化回收，避免了二次污染，适用于工业领域。
4、通过所述的负压破碎和热气流的吹扫的技术特征的协同，直接和电解液接触并可替换吸附在多孔材料中的电解液成分，可加速电池活性物质内部的电解液挥发、回收。
5、本发明可通过调整热气流气体组分、温度、气流速度等参数来满足不同电解液回收要求，具有高效、便捷、安全、绿色、成本低等优势。
附图说明
图1为本发明所述的废旧锂离子电池安全拆解和电解液绿色回收的流程图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将收集到的10只18650废旧锂离子电池进行短路放电至0V，然后放入负压(90kPa)空间内，用粉碎机对电池进行强力粉碎；
(2)将加热至150℃的氮气和水蒸气混合以1.5m/s的速度吹向电池破碎物，使有机溶剂和锂盐(LiPF6分解)挥发，附带微量固体；
(3)将步骤(2)所得的挥发物(吹扫后气流)进行冷凝，得到固液混合物和气体(吹扫尾气)；
(4)将步骤(3)所得的固液混合物通过1000目筛网过滤，分离出固体和液体；
(5)将步骤(3)所得的气体和步骤(4)的固体通入pH为10的Ca(OH)2溶液，回收到氟化钙沉淀物为0.38g，再进行燃烧排放；
(6)将步骤(5)所得的液体通过无水氧化铝，同时除去水分和含氟物质，回收有机得溶剂DEC和DMC，共8.7g。
实施例2
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流温度为180℃，步骤(4)回收到氟化钙沉淀物增至0.53g，步骤(6)中回收到有机DEC和DMC增至10.1g。
实施例3
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流温度为240℃，步骤(4)回收到氟化钙沉淀物增至0.98g，步骤(6)中回收到有机EC、DEC和DMC增至18.2g。
实施例4
和实施例1相比，区别在于，(1)中，负压压强为60kPa，步骤(4)回收到氟化钙沉淀物增至0.71g，步骤(6)中回收到有机溶剂DEC和DMC增至14.4g。
实施例5
和实施例1相比，区别在于，(1)中负压压强为60kPa，(2)中气流温度为240℃，步骤(4)回收到氟化钙沉淀物增至1.35g，步骤(6)中回收到有机溶剂EC、DEC和DMC增至20.6g。
实施例6
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流强度为5m/s，步骤(4)回收到氟化钙沉淀物为增至1.02g，步骤(6)中回收到有机溶剂DEC和DMC增至9.6g。
实施例7
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流温度为260℃、强度为5m/s，步骤(4)回收到氟化钙沉淀物为增至1.33g，步骤(6)中回收到有机溶剂EC、DEC和DMC增至19.8g。
实施例8
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流仅为氮气，步骤(4)回收到氟化钙沉淀物为增至0.03g，步骤(6)中回收到有机溶剂DEC和DMC增至3.8g。
对比例1：
和实施例1相比，区别在于，(1)中压强为101.3kPa。步骤(4)回收到氟化钙沉淀物减少至0.12g，步骤(6)中回收到有机溶剂DEC和DMC减少至4.3g。
对比例2：
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流温度为80℃。步骤(4)回收到氟化钙沉淀物减少至0.08g，步骤(6)中未回收到任何有机溶剂。
对比例3：
和实施例1相比，区别在于，(1)中，负压压强为101.3kPa，(2)中气流温度为80℃。步骤(4)回收到氟化钙沉淀物减少至0.04g，步骤(6)中未回收到任何有机溶剂。
对比例4：
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流强度为0.1m/s。步骤(4)回收到氟化钙沉淀物减少至0.16g，步骤(6)中回收到有机溶剂DEC和DMC减少至2.3g。
对比例5：
和实施例1相比，区别在于，(2)中气流温度为80℃、强度为0.1m/s。步骤(4)未回收到氟化钙沉淀物，步骤(6)中回未收到任何有机溶剂。
对比例6：
和实施例1相比，区别在于，(2)中吹入热气体，向电池破碎物中加入液体水，采用外部间接加热至空间温度达到160℃。步骤(4)回收到氟化钙0.20，步骤(6)中回收到DEC和DMC减少至1.0g。
通过实施例1～3、对比例1～3进行比较，当温度在240℃～280℃间，对有机溶剂回收率的提高尤为明显；在低于80℃后则几乎不能回收到有机溶剂。
通过实施例1、4、5和对比例1、3相比，负压在～60kPa处对电解液的回收效果最明显，当压强高于100kPa时，效果大幅度降低。
通过实施例5和对比例3相比，负压在～60kPa和气流温度为240℃～280℃间时，可对回收率的提高具有协同作用。
通过实施例1、8和对比例6相比，通过热气流方式加热，且气流中包含水蒸气对显著提高有机溶剂的回收率。
Claims (8)
1.一种废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将废旧锂离子电池短路放电，再在40kPa～100kPa负压条件下拆解破碎，得破碎物；
步骤(2)：破碎物经240℃～260℃的热气流吹扫，热气流的吹扫速率为0.3m/s～10m/s；吹扫后的气流再经冷凝处理，得到固液混合物和冷凝尾气；热气流的气体中，包含水蒸气以及至少一种的空气、氮气、氩气和二氧化碳；
步骤(3)：固液混合物分离得到的液体经脱氟干燥剂处理，得到有机溶剂。
2.如权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，拆解破碎过程的压强为60kPa～80kPa。
3.如权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，热气流的气体组分为空气和水蒸气。
4.如权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，吹扫过程中，热气流的吹扫速率为1.5～5m/s。
5.如权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，所述的脱氟干燥剂为氧化铝、五氧化二磷、硅胶、氧化钙中的至少一种。
6.如权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，步骤(2)中，冷凝尾气经Ca(OH)2溶液处理，回收氟化物；处理后的气流再燃烧排放。
7.如权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，步骤(3)固液混合物分离得到的固体经Ca(OH)2溶液处理后再燃烧。
8.如权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液回收方法，其特征在于，将废旧锂离子电池短路放电至最终电压小于1V。
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| CN105932351A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-09-07 | 上海赛特康新能源科技股份有限公司 | 废旧锂电池的资源化回收处理方法 |
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