CN114497794A - 一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧锂电池电解液的无害化和资源化回收处理方法，包括以下步骤：将废旧锂电池和导电石墨粉混合搅拌进行物料放电，放电后的废旧锂电池筛分回收，导电石墨粉循环利用；在二氧化碳或惰性气体保护下，将放电后的废旧锂电池加热处理，挥发出的电解液进行冷凝回收；将回收的电解液在二氧化碳或惰性气体中热解处理，热解完成后，利用二氧化碳或惰性气体将热解气在对应温度下进行除氟处理；将除氟热解气流进行二次热解处理，最终将得到的热解气冷却保存，作为化工合成原料气资源再利用。本方法能够使得电解液的安全、环保和高效利用，避免了废旧锂电池中的电解液直接废弃导致环境危害。
Description
技术领域
本发明属于废旧锂电池回收利用技术领域，具体涉及一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法。
背景技术
能源是经济社会发展的重要物质基础，煤炭是我国能源的主要来源，也是碳排放的最主要来源。为解决二氧化碳排放导致的全球气候变化问题，实现人类生存环境可持续发展，减少二氧化碳排放和增加新能源消纳能力势在必行，锂电池作为新能源的重要载体之一，因此，近些年来锂电池的需求量迅猛增长。同时，由于锂电池的使用寿命约3～5年，目前已有大量的锂电池退役。废旧锂电池中含有重金属和电解液等有毒物质，如未能妥善处理，将会造成严重的环境污染和浪费资源。
电解液在锂电池中约占其重量的10-15wt％，由于在充放电过程中，电解液在电芯中与正负极片呈现浸润状态，使用后的锂电池中液态电解液的含量减少，且电解液的成分发生很大变化，造成废旧锂电池中的电解液难以分离和回用。废旧锂电池中电解液现有处理技术中，火法处理一方面是通过将废旧锂电池直接进行热解处理，使电解液气化排出，由热解、冷凝收集、尾气处理等步骤组成，存在流程复杂、电解液未被有效处理等问题；另一方面是通过将废旧锂电池直接进行焚烧处理，存在二噁英释放、电解液资源浪费等问题。湿法处理主要是先采用有机溶剂从破碎后的锂电池中萃取电解液，然后再对萃取的混合溶液进行蒸馏处理，回收有机溶剂循环利用；因废旧锂电池中电解液的成分复杂，现有湿法处理仅能将电解液从锂电池中分离出来，不能实现电解液的资源化利用和无害化处置。因此，急需废旧锂电池中电解液无害化和资源化处理新工艺，实现电解液完全消纳，避免产生二次污染。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，本方法能够使得电解液的安全、环保和高效利用，避免了废旧锂电池中的电解液直接废弃导致环境危害。
为了达到上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池和导电石墨粉混合搅拌进行物料放电，放电后的废旧锂电池筛分回收，导电石墨粉循环利用；
(2)在二氧化碳或惰性气体保护下，将放电后的废旧锂电池加热处理，挥发出的电解液进行冷凝回收；
(3)将步骤(2)回收的电解液在二氧化碳或惰性气体中热解处理，热解完成后，利用二氧化碳或惰性气体将热解气在对应温度下通过固体氟吸附剂进行除氟处理；
(4)将步骤(3)的除氟热解气流进行二次热解处理，最终将得到的热解气冷却保存，作为化工合成原料气资源再利用。
进一步的技术方案为，步骤(1)中放电过程中废旧锂电池和导电石墨粉的质量比为1:1～4:1，搅拌时间30～90min，搅拌速率100～250rpm/min。
更优选的，步骤(1)中放电过程中废旧锂电池和导电石墨粉的质量比为1:1～3:1，搅拌时间30～70min，搅拌速率110～200rpm/min。
进一步的技术方案为，步骤(2)中所述惰性气体选自为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
进一步的技术方案为，步骤(3)中热解温度为350～550℃，热解时间为3～10min。
更优选的，步骤(3)中热解温度为400～550℃，热解时间为3～8min。
进一步的技术方案为，步骤(3)中所述固体氟吸附剂选自氧化铝、氧化铁、氧化铜、氧化钠、氧化锂、氧化镍、氧化钴、氧化锰中的一种或多种。
进一步的技术方案为，步骤(4)中热解温度为550～700℃，热解时间为1～5min。
更优选的，步骤(4)中热解温度为560～680℃，热解时间为2～4min。
本发明中，在所述的电解液无害化和资源化处理过程中，废旧锂电池先经过物理干法放电，再通过加热处理将电解液从放电后废旧锂电池中高效逸出，接着借助两次热解协同配合于所述的除氟处理，将电解液中的有机组分高效转化为化工原料合成气，既实现了废旧锂电池中电解液的无害化，又实现了电解液的资源化。本发明所述方法为纯干法回收过程，处理过程中的导电石墨粉可循环利用，固体氟吸附剂使用后可转化为氟产品，因此本发明具有安全性好、无三废产生、电解液资源化回收率高的特点。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果；本发明采用干法放电，且将电解液中的氟化物无害化脱除，余下组分转化为可合成化工原料混合气，同步实现了电解液的无害化和资源化。能够使得电解液的安全、环保和高效利用，避免了废旧锂电池中的电解液直接废弃导致环境危害；本发明可处理不同类型和电解液组成的废旧锂电池，技术适用性强；废旧锂电池中电解液的资源转化率高，且回收的过程中不会排放有毒气体于环境中。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释和说明。
实施例1
一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，包括以下步骤：
(1)将8只18650废旧锂电池在废旧锂电池和导电石墨粉质量比1:3、搅拌时间30min、搅拌速率200rpm/mim条件下放电至0V；
(2)在氮气气流下，将放电后的废旧锂电池在120℃下加热处理200min，冷凝回收的电解液18.5g。
(3)将回收的电解液在氮气气氛中于550℃下热解处理3min，热解后利用氮气气流将热解气在550℃下通过氧化钙粉末进行除氟处理，氧化钙粉末增重0.42g。
(4)将除氟热解气流在680℃下热解处理2min，最终将热解气冷却保存，电解液有机组分全部被热解转化为气态产物，转化为氢气、一氧化碳、甲烷和乙烯的比例分别为9.1％、28.5％、32.6％和22.8％。
实施例2
一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，包括以下步骤：
(1)将8只18650废旧锂电池在废旧锂电池和导电石墨粉质量比1:2、搅拌时间60min、搅拌速率150rpm/mim条件下放电至0V；
(2)在氮气气流下，将放电后的废旧锂电池在150℃下加热处理160min，冷凝回收电解液18.7g。
(3)将回收的电解液在氩气气氛中于450℃下热解处理5min，热解后利用氩气气流将热解气在450℃下通过氧化铝粉末进行除氟处理，氧化铝粉末增重0.43g。
(4)将除氟热解气流在600℃下热解处理3min，最终将热解气冷却保存，电解液有机组分全部被热解转化为气态产物，转化为氢气、一氧化碳、甲烷和乙烯的比例分别为8.7％、27.3％、33.1％和23.5％。
实施例3
一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，包括以下步骤：
(1)将8只18650废旧锂电池在废旧锂电池和导电石墨粉质量比1:1、搅拌时间70min、搅拌速率110rpm/mim条件下放电至0V；
(2)在氮气气流下，将放电后的废旧锂电池在200℃下加热处理120min，冷凝回收电解液19.2g。
(3)将回收的电解液在二氧化碳气氛中于400℃下热解处理8min，热解后利用二氧化碳气流将热解气在400℃下通过氧化铝粉末进行除氟处理，氧化铝粉末增重0.45g。
(4)将除氟热解气流在560℃下热解处理4min，最终将热解气冷却保存，电解液有机组分全部被热解转化为气态产物，转化为氢气、一氧化碳、甲烷和乙烯的比例分别为10.5％、29.4％、30.7％和20.2％。
对比例1
和实施例1相比，区别在于，步骤(2)中加热温度为80℃，冷凝回收电解液10.3g。步骤(3)中未加除氟，步骤(4)中电解液有机组分未全部被热解，未热解电解液为2.3g。
对比例2
和实施例2相比，区别在于，步骤(3)中没有添加固体氟吸附剂，步骤(4)中电解液有机组分未全部被热解，未热解电解液为0.6g，热解气态产物中氟化氢占4.2％。
对比例3
和实施例3相比，区别在于，步骤(4)中热解温度为400℃，电解液有机组分未全部被热解，未热解电解液为2.8g。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (6)
1.一种废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池和导电石墨粉混合搅拌进行物料放电，放电后的废旧锂电池筛分回收，导电石墨粉循环利用；
(2)在二氧化碳或惰性气体保护下，将放电后的废旧锂电池加热处理，挥发出的电解液进行冷凝回收；
(3)将步骤(2)回收的电解液在二氧化碳或惰性气体中热解处理，热解完成后，利用二氧化碳或惰性气体将热解气在对应温度下通过固体氟吸附剂进行除氟处理；
(4)将步骤(3)的除氟热解气流进行二次热解处理，最终将得到的热解气冷却保存，作为化工合成原料气资源再利用。
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中放电过程中废旧锂电池和导电石墨粉的质量比为1:1～4:1，搅拌时间30～90min，搅拌速率100～250rpm/min。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述惰性气体选自为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，其特征在于，步骤(3)中热解温度为350～550℃，热解时间为3～10min。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述固体氟吸附剂选自氧化铝、氧化铁、氧化铜、氧化钠、氧化锂、氧化镍、氧化钴、氧化锰中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电池电解液无害化和资源化处理方法，其特征在于，步骤(4)中热解温度为550～700℃，热解时间为1～5min。
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