CN104877084A - 一种水性丙烯酸改性醇酸树脂及其水分散体 - Google Patents

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Abstract

本发明是属于水性涂料领域，它是一种水性丙烯酸改性醇酸树脂及其水分散体。其配方中脂肪酸11-30份，多元醇11-40份，顺丁烯二酸酐0.5-2份，二元酸12-30份，催化剂0-0.033份，溶剂17-30份，(甲基)丙烯酸单体2-6份，(甲基)丙烯酸酯类或苯乙烯单体5-30份，引发剂0.3-3份。经过反应后得到水性丙烯酸改性醇酸树脂，其中树脂的酸值在18-25mgKOH/g，固含75-85％，该树脂在水中稳定性强。取用所得树脂100份，加入中和剂4-6份，水80-150份，搅拌分散到水中形成水分散体。再加入甲醚化氨基树脂，基材润湿剂等制成水性醇酸氨基烘烤型清漆，或加入各种颜填料和助剂经过适当的工艺调成各种颜色的色漆，漆膜具有好的硬度，附着力，耐水性，在施工过程中大大降低了VOC排放。

Description

一种水性丙烯酸改性醇酸树脂及其水分散体
技术领域
本发明是属于水性涂料领域，它是一种水性丙烯酸改性醇酸树脂及其水分散体。
背景技术
水性涂料是以水代替溶剂的，可以在很大程度上减少VOC的排放，从溶剂型漆的70％左右降低到15％以下，其环境可接受性大大高于溶剂型的涂料，并且节约石油资源，减少火灾隐患，改善操作环境。
醇酸烤漆在涂料市场占据很大的份额，原来的醇酸烤漆涂装一直是以二甲苯，醋酸乙酯，醋酸丁酯等溶剂为稀释剂溶剂型涂料，有很大的气味，严重危害人的健康，并且很容易引发火灾，而水性涂料规避了这些风险，大大减少了VOC的排放，以水代替溶剂也大大节约了石油资源，是一直环保的新型产品。
作为醇酸烤漆的主要成膜物，树脂起着决定性的作用。本发明即使这样一直用于水性醇酸烤漆用的水性丙烯酸改性醇酸树脂，可以很好的代替溶剂型涂料用醇酸树脂，其性能可以满足要求。
发明内容
本发明提供了一种水性氨基烤漆、色漆用水性丙烯酸改性醇酸树脂的配方和水分散体。
本发明是属于水性涂料领域，是一种水性丙烯酸改性醇酸树脂及其水分散体。其中配方中脂肪酸11-30份，多元醇11-40份，顺丁烯二酸酐0.5-2份，二元酸12-30份，催化剂0-0.033份，溶剂17-30份，(甲基)丙烯酸单体2-6份，(甲基)丙烯酸酯类或苯乙烯单体5-30份，引发剂0.3-3份。
优选比例为脂肪酸13-25份，多元醇13-32份，顺丁烯二酸酐0.7-1.5份，二元酸14-24份，催化剂0-0.03份，溶剂17-30份，(甲基)丙烯酸单体2-4份，(甲基)丙烯酸酯类或苯乙烯单体7-17份，引发剂0.5-2份。
一种水性丙烯酸改性醇酸树脂及其水分散体的制备方法，具体步骤为：
(1)将配方中的脂肪酸，多元醇，顺丁烯二酸酐，多元酸，催化剂按照配比加入反应容器中，在搅拌下逐步升温至180-240℃，反应过程中脱出小分子水，控制柱温98-105℃，反应至酸值小于10mgKOH/g；
(2)降温至溶剂沸点以下，加入溶剂7-10份搅拌均匀，并将温度保持在110-150℃；
(3)用2.5-3hr匀速滴加(甲基)丙烯酸2-6份及(甲基)丙烯酸酯类单体、苯乙烯单体5-30份与引发剂0.3-1份的混合物，滴加完后将剩余引发剂0-2份成3份，每小时加一份，最后继续在110-150℃反应3hr；
(4)降温至所加溶剂沸点以下，加入剩余的10-20份溶剂，搅拌均匀，得到水性丙烯酸改性醇酸树脂。其中树脂的酸值在18-25mgKOH/g,固含75-85％。
水性丙烯酸改性醇酸树脂水分散体的制备方法，取得到的树脂100份，加入中和剂4-6份，水80-150份，搅拌分散形成水性丙烯酸改性醇酸树脂水分散体。
将水性丙烯酸改性醇酸树脂水分散体中加入甲醚化氨基树脂、基材润湿剂等，可得水性醇酸氨基烘烤型清漆，或加入各种颜填料和助剂经过适当的工艺调成各种颜色的色漆。各种漆类漆膜具有好的硬度，附着力，耐水性，在施工过程中大大降低了VOC排放。
树脂的分子式或者结构简式
配方中所述脂肪酸为豆油酸，椰子油酸，亚麻油酸，妥尔油酸中的一种或几种。
配方中所述多元醇为三羟甲基丙烷，季戊四醇，甘油，新戊二醇，丙二醇中的一种或几种。
配方中所述二元酸为苯酐，己二酸，间苯二甲酸，对苯二甲酸中的一种或几种。
所述催化剂为四乙醇钛，四正丙醇钛，四正丁醇钛，四(20乙基己醇)钛，丁基异丙醇钛，单丁基氧化锡，二丁基氧化锡的一种或几种。
所述溶剂为乙二醇丁醚，丁醇，二乙二醇丁醚，丙二醇丁醚，二丙二醇丁醚，丙二醇甲醚，异丙醇，仲丁醇，乙醇等水溶性醇醚类溶剂中的一种或几种。
所述丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸的一种或两种，提供树脂水溶性。
所述(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸丁酯，苯乙烯，(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸甲酯中的几种。
所述引发剂为过氧化苯甲酸，过氧化苯甲酰叔丁酯，二叔丁基过氧化物，二叔戊基过氧化物，过氧化氢异丙苯，过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯中的一种或两种。
所述中和剂是N,N-二甲基乙醇胺，三乙胺，N-乙基吗啉，氨水，AMP95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)中的一种或者几种。
本发明的优点
本发明以一种醇酸树脂为核，用带酸基的(甲基)丙烯酸及酯类单体共聚成壳，丙烯酸上的羧基提供水溶性基团，中和成盐后分散到水中，引起醇酸树脂为核，使酯键得到很好的保护，有利于酯键的水解稳定性的提高，使树脂在水中有较好的稳定性，醇酸树脂剩余的羟基和丙烯酸脂类单体中的羟基提供了大量的羟基基团，可以和氨基树脂等交联剂的进行交联，使所配制的漆在120℃以上的温度烘烤后，形成涂膜，具有一定的保护性和装饰效果。
本发明将树脂做成水溶性树脂，以水为稀释剂，大大降低了VOC的排放，从溶剂型漆的70％左右降低到15％以下，改善了环境，降低了对人体的伤害，同时也降低了火灾的隐患。
所以本发明的产品可以应用于氨基树脂，脲醛树脂等交联制成烘烤型涂料，具有好的硬度，附着力，耐水性，且在施工过程汇总大大降低了VOC排放，对环境保护有很大益处。
具体实施方式
实施例1
将豆油脂肪酸23份，三羟甲基丙烷20份，顺丁烯二酸酐0.93份，苯酐10份，己二酸5.5份，加入反应容器中，搅拌并逐步升温至220℃，控制柱温105℃以下，反应至酸值小于10mgKOH/g,降温至160℃，加入乙二醇丁醚7份搅拌均匀，并将温度保持在115℃，然后用2.5-3hr匀速滴加丙烯酸2份及甲基丙烯酸甲酯11份，丙烯酸丁酯1.8份，丙烯酸羟乙酯1.6份，引发剂过氧化苯甲酸0.5份的混合物，滴加完后在130℃将引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯0.99份分成3份，每小时加一份，最后在130℃继续在反应3hr，降温至80℃，加入剩余的11份丁醇，搅拌均匀，得到水性水性丙烯酸改性醇酸树脂，其中树脂的酸值在18mgKOH/g左右，固含80％。取以上得到的水性丙烯酸改性醇酸树脂，按照1:1的比例用丙二醇甲醚稀释，稀释后黏度50-200cp。取得到的树脂100份，加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺5份，然后搅拌分散到120份水中，再加入部分甲醚化氨基树脂15份，基材润湿剂0.4份，可制得醇酸氨基烘烤清漆，喷涂于打磨后的马口铁板上，140℃烘烤30min，所得漆膜硬度H，冲击50cm，柔韧性1mm，附着力1级，耐水，耐盐雾120hr不起泡，不生锈，VOC可控制在15％以下，储存稳定性可达半年以上。
实施例2
将椰子油酸17份，三羟甲基丙烷21份，顺丁烯二酸酐1份，苯酐10.5份，己二酸6.5份，加入反应容器中，搅拌并逐步升温至220℃，控制柱温105℃以下，反应至酸值小于10mgKOH/g,降温至160℃，加入乙二醇丁醚8份搅拌均匀，并将温度保持在115℃，然后用2.5-3hr匀速滴加丙烯酸2.2份及甲基丙烯酸甲酯12份，丙烯酸丁酯1.9份，丙烯酸羟乙酯1.7份，引发剂过氧化苯甲酸0.6份的混合物，滴加完后在130℃将引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯1份分成3份，每小时加一份，最后在130℃继续在反应3hr，降温至80℃，加入剩余的12份丁醇，搅拌均匀，得到水性水性丙烯酸改性醇酸树脂，其中树脂的酸值在19mgKOH/g左右,固含量79％。取以上得到的水性丙烯酸改性醇酸树脂，按照1:1的比例用丙二醇甲醚稀释，稀释后黏度50-200cp。取得到的树脂100份，加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺5份，然后搅拌分散到100-份水中，再加入部分甲醚化氨基树脂20份，基材润湿剂0.4份，可制得醇酸氨基烘烤清漆，喷涂于打磨后的马口铁板上,140℃烘烤30min，所得漆膜硬度H，冲击50cm，柔韧性1mm，附着力1级，耐水，耐盐雾120hr不起泡，不生锈，VOC可控制在15％以下，树脂储存稳定性可达半年以上。
实施例3
将豆油脂肪酸14.2份，三羟甲基丙烷13.4份，新戊二醇10.4份，顺丁烯二酸酐1份，苯酐16.2份，己二酸5.8份，有机锡催化剂0.03份，加入反应容器中，搅拌并逐步升温至220℃，控制柱温105℃以下，反应至酸值小于10mgKOH/g，降温至160℃，加入乙二醇丁醚9份搅拌均匀，并将温度保持在145℃，然后用2.5-3hr匀速滴加丙烯酸2.5份及甲基丙烯酸甲酯5.6份，苯乙烯5.6份，丙烯酸羟乙酯1.6份，引发剂二叔丁基过氧化物0.6份的混合物，滴加完后在145℃反应3hr，降温至80℃，加入11份丙二醇甲醚,搅拌均匀.得到水性水性丙烯酸改性醇酸树脂，其中树脂的酸值在22mgKOH/g左右，固含79％。取以上得到的水性丙烯酸改性醇酸树脂，按照1:1的比例用丙二醇甲醚稀释，稀释后黏度50-200cp。取得到的树脂100份，加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺5份，然后搅拌分散到100份水中，再加入部分甲醚化氨基树脂20份，基材润湿剂0.4份，可制得醇酸氨基烘烤清漆，喷涂于打磨后的马口铁板上，140℃烘烤30min，所得漆膜硬度H，冲击50cm，柔韧性1mm，附着力1级，耐水，耐盐雾120hr不起泡，不生锈。VOC可控制在15％以下。该配方制得的树脂储存稳定性可达半年以上。
实施例4
将豆油脂肪酸24份，甘油14份，顺丁烯二酸酐0.9份，苯酐16.7份，加入反应容器中，搅拌并逐步升温至220℃，控制柱温105℃，反应至酸值小于10mgKOH/g，降温至115℃，然后用2.5-3hr匀速滴加丙烯酸4份及甲基丙烯酸甲酯7.7份，引发剂过氧化苯甲酸0.6份的混合物，滴加完后将过氧化苯甲酸叔丁酯0.2份加入在130℃反应3hr，降温至80℃，加入10份丁醇，5份乙二醇丁醚，搅拌均匀，得到水性水性丙烯酸改性醇酸树脂，其中树脂的酸值在18mgKOH/g左右,固含80％。取以上得到的水性丙烯酸改性醇酸树脂，按照1:1的比例用丙二醇甲醚稀释，稀释后黏度50-200cp。取得到的树脂100份，加入中和剂N,N-二甲基乙醇胺5份，然后搅拌分散到100份水中，再加入部分甲醚化氨基树脂15份，基材润湿剂0.4份，可制得醇酸氨基烘烤清漆，喷涂于打磨后的马口铁板上，140℃烘烤30min，所得漆膜硬度H，冲击50cm，柔韧性1mm，附着力1级，耐水，耐盐雾120hr不起泡，不生锈。此配方制得的树脂VOC控制在15％以下，储存稳定性可达半年以上。

Claims (10)

1.一种水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：合成配方各组分为脂肪酸11-30份，多元醇11-40份，顺丁烯二酸酐0.5-2份，二元酸12-30份，催化剂0-0.033份，溶剂17-30份，(甲基)丙烯酸单体2-6份，(甲基)丙烯酸酯类或苯乙烯单体5-30份，引发剂0.3-3份。
2.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：合成配方各组分为脂肪酸13-25份，多元醇13-32份，顺丁烯二酸酐0.7-1.5份，二元酸14-24份，催化剂0-0.03份，溶剂17-30份，(甲基)丙烯酸单体2-4份，(甲基)丙烯酸酯类或苯乙烯单体7-17份，引发剂0.5-2份。
3.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：配方中所述脂肪酸为豆油酸，椰子油酸，亚麻油酸，妥尔油酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：配方中所述多元醇为三羟甲基丙烷，季戊四醇，甘油，新戊二醇，丙二醇中的一种或几种。
5.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：配方中所述二元酸为苯酐，己二酸，间苯二甲酸，对苯二甲酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：所述催化剂为四乙醇钛，四正丙醇钛，四正丁醇钛，四(20乙基己醇)钛，丁基异丙醇钛，单丁基氧化锡，二丁基氧化锡的一种或几种。
7.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：所述溶剂为乙二醇丁醚，丁醇，二乙二醇丁醚，丙二醇丁醚，二丙二醇丁醚，丙二醇甲醚，异丙醇，仲丁醇，乙醇等水溶性醇醚类溶剂中的一种或几种。
8.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：所述丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸的一种或两种；所述(甲基)丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸丁酯，苯乙烯，(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸甲酯中的几种。
9.如权利要求1所述之水性丙烯酸改性醇酸树脂，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酸，过氧化苯甲酰叔丁酯，二叔丁基过氧化物，二叔戊基过氧化物，过氧化氢异丙苯，过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯中的一种或两种。
10.一种水性丙烯酸改性醇酸树脂分散体，其采用权利要求1-9中任一配方范围制得水性丙烯酸改性醇酸树脂，取100份加入中和剂4-6份，水80-150份，搅拌分散形成水性丙烯酸改性醇酸树脂水分散体，其中中和剂为N,N-二甲基乙醇胺，三乙胺，N-乙基吗啉，氨水，AMP95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)中的一种或者几种。
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