CN113045948A - 一种水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，属于合成树脂领域。该方法包括以下步骤：(1)在反应釜中加入反应溶剂，升温；(2)将单体和引发剂混合均匀后，匀速滴加到上述反应溶剂中，保温；(3)保温结束后冷却，然后加入中和剂充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度和固含量；(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按比例配成涂料，加水稀释烘烤，得到水性丙烯酸氨基烤漆。本发明以沸点较低的有机胺作为中和剂，降低固化温度的同时改善水性丙烯酸氨基烤漆的其他性能。

Description

一种水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，属于合成树脂领域。
背景技术
近年来我国大气环境污染问题日益凸显，已严重影响正常的生产和生活秩序，危害人民身心健康。随着社会环保要求的提高和监管力度的加强，工业涂料VOC排放作为大气污染治理的重点领域，发展低VOC排放、绿色环保的工业漆，实现工业漆的绿色转型升级是必然趋势。水性涂料以其无毒环保、低VOC含量而受到广泛关注。水性丙烯酸氨基烤漆因其硬度大，光泽度高，保光保色性好，耐介质性优良等特点在汽车、家电等行业备受青睐。
水性丙烯酸氨基烤漆一般是以含羟基的丙烯酸树脂为基体树脂与固化剂氨基树脂在一定的温度下进行烘烤得到。通过烘烤交联，丙烯酸树脂形成一个紧密的三维网状结构，从而使得涂膜的物理机械性能及化学性能得到提高。现有的氨基烤漆的交联反应主要是烯酸树脂中的-OH与氨基树脂中-NH发生交联反应。现有的氨基烤漆树脂固化温度高，加酸催化剂会影响树脂的稳定性；在低温固化时固化不完全，导致树脂的耐化性，尤其是耐溶剂性不好；同时降低了漆膜的硬度以及抗划伤性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种水性氨基烤漆树脂的制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入反应溶剂，升温；
(2)将单体和引发剂混合均匀后，匀速滴加到上述反应溶剂中，保温；
(3)保温结束后冷却，然后加入中和剂充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度和固含量；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按比例配成涂料，加水稀释110℃烘烤，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
溶液聚合是将单体、引发剂同时溶于适当溶剂使其发生自由基聚合的过程，其具有以下优点：聚合热易扩散，聚合反应温度易控制；以溶液的方式直接成品；反应后物料易输送。低分子物易除去，能消除自动加速现象。氨基树脂与水性丙烯酸树脂发生反应时需要较高的活化能。当温度较低时，基团的反应活性较低，在较短的烘烤时间内，只能发生部分交联反应，甚至不能发生交联反应，形成的漆膜性能硬度和冲击强度较差。随着温度的升高，基团的反应活性提高，交联反应比较充分，漆膜性能得以改善。但是，在较高温度下，溶剂挥发速率很快，这会影响成膜过程中漆膜的流平性，从而使漆膜表面出现橘皮等缺陷。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述水性丙烯酸树脂的固含量为38-42％。
固含量高的水性丙烯酸树脂因为含有更多的有效组分看以减少添加剂的用量，并且生产和运输效率更高，同时可以使水性丙烯酸氨基烤漆具有更高的光泽度和更快的干燥速度。但是在提高固含量的同时会使粘度增加，综合考虑后，选择水性丙烯酸树脂的固含量为38-42％。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述水性丙烯酸树脂与氨基树脂的质量比为7～4:1。
水溶性丙烯酸树脂与氨基树脂的配比会影响水性丙烯酸氨基烤漆的硬度、耐冲击性、柔韧性、耐溶剂擦拭性等多种性能。当氨基树脂用量过大时，漆膜的硬度、耐水耐醇性好，但耐冲击性、柔韧性和对底材的附着力降低。用量过小时，漆膜的硬度、耐水耐醇性差，但耐冲击性、柔韧性提高。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸。
要制备性能优异的水性丙烯酸酯树脂，必须对单体的性质有所了解。由于不同单体的使用会使树脂产品的性能各不相同，因此将丙烯酸酯类单体分为三类：硬单体、软单体和功能单体。甲基丙烯酸甲酯是硬单体的一种，可以提高树脂硬度，光泽度和机械强敌；丙烯酸丁酯是软单体，可以提高树脂柔韧性和成膜性能；功能单体丙烯酸可以引入羧基，提高树脂水溶性以及树脂对基材的附着力。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述甲基丙烯酸甲酯为18～22份，所述丙烯酸丁酯为10～14份，所述丙烯酸为6～10份。
良好的单体配比对水性丙烯酸氨基烤漆性能有很大的影响。硬单体可以赋予漆膜较高硬度和一定的光泽；软单体含量高时,漆膜的柔韧性好，但当软单体含量过高时,造成漆膜硬度和强度下降且漆膜发粘，耐污性差。根据不同的要求适当调整硬软单体的配比可得到综合性能较好的涂膜。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述反应溶剂为丙二醇甲醚。
在选择反应溶剂时，需要考虑反应溶剂无链转移活性，沸点适宜等基本因素外，还需要考虑反应溶剂的环保性和水溶性。芳烃类和酯类反应溶剂挥发时会产生较大污染，有毒性，不环保；同时芳烃类不溶于水，酯类水溶性不好。从环保和水溶性来考虑，选择丙二醇甲醚作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的反应溶剂。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述引发剂为过氧化叔丁-异辛酯和过氧化叔丁苯甲酸。
引发剂是控制聚合速率的关键物质，因此选择合适的引发剂非常重要。根据自由基共聚合的机理，引发剂可以分为两大类：热分解引发剂和氧化还原引发剂。本发明水性氨基烤漆树脂制备方法的聚合温度较高，需要较高温度范围的链引发剂，因此选用过氧化叔丁-异辛酯和过氧化叔丁苯甲酸作为链引发剂，能在较高温度引发反应，且性质稳定，储存安全。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述中和剂为三乙胺。
中和剂会影响水性丙烯酸氨基烤漆的稳定性，中和剂在调节pH的过程中生成铵盐，提高树脂的水溶性，有利于树脂在水中的分散；同时三乙胺的沸点比较低，在后续烘烤阶段能够降低烘烤温度而不影响水性丙烯酸氨基烤漆的整体性能。
作为本发明水性丙烯酸氨基烤漆制备方法的优选实施方式，所述水性丙烯酸树脂的粘度为1000-2000cps/25℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，以三乙胺作为中和剂，其沸点较低，在固化前挥发，同时降低了固化温度，改善漆膜的硬度和耐化性能；满足国标的VOC排放标准，节约能源。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为40％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按4:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
实施例2
本实施例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将18份甲基丙烯酸甲酯、10份丙烯酸丁酯、6份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1000cps/25℃，固含量为38％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按5:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
实施例3
本实施例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将22份甲基丙烯酸甲酯、14份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为2000cps/25℃，固含量为42％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按6:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
实施例4
本实施例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为40％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按7:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
对比例1
本对比例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份N,N-二甲基乙醇胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为40％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按4:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
对比例2
本对比例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份2-氨基-2甲基-1-丙醇充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为40％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按4:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
对比例3
本对比例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为40％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按3:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
对比例4
本对比例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为40％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按8:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
对比例5
本对比例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为36％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按4:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
对比例6
本对比例水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入20份丙二醇甲醚，升温至120℃；
(2)将20份甲基丙烯酸甲酯、12份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、0.3份过氧化叔丁-异辛酯和0.3份过氧化叔丁苯甲酸混合均匀后，匀速滴加，到上述反应溶剂中，滴加时间为4h；在120℃保温5h；
(3)保温结束后冷却至80℃，然后加入11份三乙胺充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度为1500cps/25℃，固含量为44％；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按4:1配成涂料，加水稀释，在110℃烘烤30min，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
对比例7～对比例9为市购产品。
通过上述方法获得的水性丙烯酸氨基烤漆测试其性能，结果如表1所示。
各性能的测试方法：
(1)附着力：GB/T 9286–1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》；
(2)硬度：GB/T 6739–2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》
(3)60°光泽：GB/T 9754–1988《色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定》
(4)耐溶剂性：GB/T 23989–2009《涂料耐溶剂擦拭性测定法》(A法)
表1
Figure BDA0003016163790000091
Figure BDA0003016163790000101
由表1可见，本发明制备的水性丙烯酸氨基烤漆，具有更低的烤漆温度，并且具有优异的耐溶剂性和硬度。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入反应溶剂，升温；
(2)将单体和引发剂混合均匀后，匀速滴加到上述反应溶剂中，保温；
(3)保温结束后冷却，然后加入中和剂充分搅拌，加水调整水性丙烯酸树脂的粘度和固含量；
(4)将水性丙烯酸树脂与氨基树脂按比例配成涂料，加水稀释110℃烘烤，得到水性丙烯酸氨基烤漆。
2.如权利要求1所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述水性丙烯酸树脂的固含量为38-42％。
3.如权利要求1所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述水性丙烯酸树脂与氨基树脂的质量比为7～4:1。
4.如权利要求1所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸。
5.如权利要求3所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯为18～22份，所述丙烯酸丁酯为10～14份，所述丙烯酸为6～10份。
6.如权利要求1所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为丙二醇甲醚。
7.如权利要求1所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化叔丁-异辛酯和过氧化叔丁苯甲酸。
8.如权利要求1所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述中和剂为三乙胺。
9.如权利要求1所述水性丙烯酸氨基烤漆的制备方法，其特征在于，所述水性丙烯酸树脂的粘度为1000-2000cps/25℃。
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