CN1046574A

CN1046574A - 用香料/环糊精配合物处理织物

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Publication number: CN1046574A
Application number: CN90102680A
Authority: CN
Inventors: 约翰·迈克尔·加力克; 钱同; 托德·杰弗里·班克斯; 费尔南多·本维努
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1989-04-12
Filing date: 1990-04-12
Publication date: 1990-10-31
Anticipated expiration: 2005-04-12
Also published as: US5102564A; DE69021920T2; GR3018074T3; PT93758A; EP0392606A1; EP0392606B1; KR900016338A; PT93758B; CA2013487C; JPH0319978A; AU642867B2; FI901832A0; IE901323L; AU5317490A; AR245243A1; CN1045117C; DK0392606T3; JP2911537B2; BR9001742A; ATE127152T1

Abstract

将有效量的香料/环糊精施用于至少部分润湿的织物上，较好的方法是在自动洗衣干燥机中施用所说的配合物到所说的织物上。香料/环糊精配合物优选地掺入固体的、经干燥机活化的织物处理整理组合物，较好地是组合物中包含织物柔软剂，更好为阳离子和/或非离子织物柔软剂。当织物被干燥后再湿时，将提供给织物香料香味。挥发性的香料物质，包括一般认为“清鲜味”的物质可以以有效的方法被施用到织物上，粘土对所说的香料/环糊精配合物给以保护，特别是当像一些非离子织物柔软剂和/或脂肪酸的物质存在并与所说的香料/环糊精配合物接触时。

Description

本发明是关于用香料和组合物处理织物过程中的一种改进，和用于完成上述处理所得的产品。上述的产品，和/或组合物最好是颗粒状或者和基质相连。

香料在固体状的、经干燥器活化的织物调理剂中的应用已经在许多专利中公开，这些专利包括1989年2月28日颁发的Mark D.Evans，Gregcry B.Huntington，Robert L.Stewart，Peter H.Wolf，和Roger E.Zimmerer的美国专利，其专利号为4，808，086，发明名称为“处理织物的方法和产品”，在这里可结合参考，但其有需要继续改进香料的沉积和寿命的问题。

现在人们已经发现，香料可以用于织物处理（整理），可以单独使用，或者例如与柔软剂组合物结合使用包括那些可与洗涤剂配伍使用的柔软剂组合物，其通过香料与环糊精和/或如下文描述的它们的衍生物形成配合物。这些配合物一般都已经公开，并建议用在各种各样的产品中。但是把它们应用于织物，特别是在洗衣干燥机中，单独或在固态的、经干燥器活化的织物整理组合物中的使用没有公开。这些复合物提供了一显著而完全意想不到的效果。特别是当织物被弄湿或再次弄湿时，环糊精/香料配合物改进了香料、特别是挥发性的香料在织物上的沉积，并延缓和/或控制香料的释放。

因此，在它的最广义的方面，本发明是关于把有效量的香料/环糊精配合物应用于织物的方法。较好地是，织物至少部分地湿润（弄湿），最好该方法在自动洗衣干燥机中进行。

香料/环糊精配合物可直接地应用于织物上，较好的是在自动洗衣干燥机中和/或较好的是以颗粒状，和/或较好的是当织物至少是部分弄湿的时候进行。令人惊奇的是，复合物能有效地固定到所有一般类型的织物上，连接的强度是这样的，尽管在自动洗衣干燥机中织物被剧烈搅动，并且受高速通过织物表面的加热干燥空气之影响，在自动洗衣干燥机中进行的施加过程仍达到了良好的分布。另外，配合物可以通过喷射在溶剂中的配合物的悬浮液而直接应用到织物上，该溶剂应不会从配合物中置换出香料，或通过“撒粉”来实现良好的分布。例如：香料/环糊精的颗粒可以喷到和/或摇落到织物上，较好是润湿的织物上。在压力下，可以使用喷射剂或空气形成分散状。当织物上有水时，配合物释出一些香料，但是，令人吃惊的是大量的香料保留在附着于织物上的配合物中。随后，当织物再弄湿时，释出剩余的香料，以提供一种气味效果，非常希望这样的气味效果在织物被再弄湿时，例如洗毛巾和/或洗衣服时都会产生令人愉快的气味和覆盖不希望的气味，例如汗味。在织物再弄湿时气味的影响也当作一个有效的愉快的织物变脏的信号，那就是脏的织物换成清洁的织物以前，提供一个愉快新鲜的气味效果。因此，重要的是将至少有效量的香料固定在织物上。有效量一般约为每公斤织物0.005克到约为5克，较好是从约0.01克到约1克，最好是从约0.05到约0.5克。织物越湿，开始释出的香料就越多，剩余的配合物就更多的有效地固定在织物上。当织物几乎干时，极少量的配合物被破坏，并且开始应用较少的香料，织物再弄湿时也呈现出气味效果。

最好是所提供的香料/环糊精配合物作为经干燥器活化的如下文所描述的织物整理组合物的一部分。这样的组合物为把香料/环糊精配合物引入干燥器提供了一个便利的方法。在可与洗涤剂配伍的织物整理组合物的情况下，如下文所述的，该组合物也允许香料/环糊精配合物免于在洗涤过程的洗涤/冲洗部分受到破坏，并仍然以有效量的配合物扩展到干燥机中。没有保护，香料在洗涤和/或冲洗过程中，通过水的作用，从配合物中释放出来。

1.织物整理组合物

本发明也涉及改进的固态的、经干燥器活化的织物整理组合物，该组合物或是（A）掺入到制造的物品中，其中，织物整理组合物例如在一基质上，或者是（B）一般为粒状的与洗涤剂配伍的组合物。

A.基质物品

在一个较好地实施例中，本发明包括制造物品。适宜于用来提供独特的香料效果，并且在自动洗衣干燥机中柔软织物，关于这些类型已公开在US 3989631号，MarSan 1976，11，2日颁发;US 4055248号MarSan，1977，10，25，颁发;US 4073996号Bedenk等，1978，2，14颁发;US 4022938号，Zaki等1977，5，10，颁发;US 4764289号，Trinh，1988，8，16，颁发;US 4808086号，Evans等，1989，2，28，颁发;US 4103047号，Zaki等，1978，7，25，颁发;US 3736668号，Dillarstone，1973，6，5，颁发;US 3701202号，Compa等，1972，10，31，颁发;US 3634947号，Furgal 1972，1，18，颁发;US 3633538号，Hoeflin，1972，1，11，颁发;US 3435537号，Rumsey 1969，4，1，颁发;US 4000340号，Murphy等，1976，12，28，颁发中，所有的上述专利在这里可以结合参考。

这种类型的典型制品包括含有下述组分的制品：

Ⅰ.织物整理组合物，包括：

ⅰ.织物柔软剂约为30-99%;和

ⅱ.如下文所述的有效量的香料/环糊精配合物，较好的约为0.5%-60%。

Ⅱ.一种分散装置，它能把有效量的上述配合物在一个自动洗衣干燥机中（温度为35-115℃）中释放到织物上。

当分散装置是一挠性的基质，例如片状形状时，织物整理组合物就可释放地固着在基质上，整理组合物对干燥基质的重量比约为10∶1到0.5∶1，较好是约为5∶1到1∶1。本发明还包括利用上述的配合物ⅱ制造这种物品的制造方法，或是通过把配合物ⅱ直接施加到上述的分散装置Ⅱ中，或是通过把配合ⅱ与织物柔软剂ⅰ予先混合。这种柔软剂帮助保护配合物不受来自环境中的水的影响，这是所希望的。但是，配合物分开地施加于上述基质上也是可能的，并且可以使柔软剂组分与香料的相互作用减小。

在这里所使用的术语“织物柔软剂”包括阳离子和非离子的织物柔软剂，它们可以单独使用，也可以相互配合使用。本发明的较好地织物柔软剂是阳离子和非离子织物柔软剂的混合物。

（1）织物柔软剂

特别用在基质物品上的织物柔软剂的例子是在美国专利中描述的组合物，这些美国专利是1978，7，25，颁发的US 4103047号，Zaki等;US 4237155号，Kardouche，1980，12，2，颁发;US 3686025号，Mortoh，1972，8，23颁发;US 3849435号，Diery等，1974，11，19，颁发;和US 4037996号，Bedenk.，1978，2，14，颁发，上述的美国专利在这里结合参考。与洗涤剂适宜的织物整理组合物的其它的织物柔软剂将在下文描述。

对基质物品特别好的阳离子织物柔软剂包括季铵盐，例如二烷基二甲基铵的氯化物、硫酸甲酯盐和硫酸乙酯盐，其中烷基可以相同或是不同，并含大约14-22个碳原子，这些较好地物质的例子包括甲基硫酸二脂烷基二甲基铵（DTDMAMS），甲基硫酸二（十八烷基）二甲基铵，甲基硫酸二（十六烷基）二甲基铵和甲基硫酸二（十二烷基）二甲基铵。另外，特别好的是在上述的kardouche的专利中公开过的烷基叔胺的羧酸盐，这些例子是硬脂酸十八烷基二甲基铵、十四烷酸二（十八烷基）甲基铵、十六烷酸十八烷基二甲基铵、十六烷酸二（十八烷基）甲基铵和月桂酸二（十八烷基）甲基铵，这些羧酸盐可通过把相应的胺和羧酸混合于熔化的织物整理剂中现场制得。

另一类型的较好地织物柔软剂在1987，4，28，颁发的Toan Trinh，Errol H.Wahl.Donald M.Swartley和Ronald L.Hemingway的US 4，661，269号中曾详细地作过描述，在这里，上述专利可以结合参考。

非离子织物柔软剂的例子是脱水山梨糖酯，C₁₂-C₂₆脂肪醇和这里描述的脂肪族铵。

在基质物品上使用的较好的织物柔软剂是（1）C₁₀-C₂₆酰基山梨糖酯和它们的混合物，（2）季铵盐和（3）烷基叔胺的混合物。季铵盐的存在量较好地为5%-25%，最好约为7%-20%（以织物整理组合物重量计），脱水山梨糖酯的较佳值为10%-50%，最好约为20%-40%（以织物整理组合物重量计）。叔烷基胺的较佳值约为5%-25%，最好约为7%-20%（以织物整理组合物重量计）。较好地脱水山梨糖酯是从由C₁₀-C₂₆酰基山梨糖单酯和C₁₀-C₂₆酰基山梨糖二酯及上述酯的乙氧基化物和它们的混合物组成的一组中选择的一个，其中在上述酯的乙氧基化物中未酯化的羟基链包括1到6个氧化乙烯单元。较好地季铵盐为硫酸甲酯形式的。较好地烷基叔胺是从由烷基二甲基胺和二烷基甲基胺及它们的混合物组成的一组胺中选择。其中烷基可以是相同，也可以不同，且包含大约14-22个碳原子。

还有另一类较好地织物柔软剂包括烷基叔胺的羧酸盐，与脂肪醇和季铵盐结合。在织物整理剂中，所使用的叔胺羧酸盐较好地约为5%-50%，最好约为15%-35%（以织物整理组合物的重量计）。用在织物整理组合物中的季铵盐的量较好约为5%-25%，最好约为织物整理组合物的7%-20%（以织物整理组合物的重量计），用在织物整理组合物中的脂肪醇较好的量约为10%-25%，最好约为10%-20%（以织物整理组合物重量计），较好地季铵盐是从由二烷基二甲基铵盐组成的一组化合物中选择，其中烷基可以相同，也可以不同，并约含14-22个碳原子，且其中的平衡阴离子是从由氯离子，硫酸单甲酯离子和硫酸单乙酯离子组成的一组离子中选择，较好地是硫酸单甲酯离子。较好的烷基叔胺羧酸盐是从由烷基二甲基胺的脂肪酸盐和它们的混合物组成的一组中选择，其中烷基约含14-22个碳原子，脂肪酸也含14-22个碳原子。较好地脂肪醇约含14-22个碳原子。

更易被生物降解的织物柔软剂化合物是所期望的。可以提高生物降解率，例如，通过把易破坏的链引入疏水基团中，这些链包括酯链，酰胺链，以及包含不饱和键和/或羟基基团的链。这些织物柔软剂的例子在1968，10，29，颁发的Mannheimer的US 3408361号中、1987，11，24，颁发的Kubo等的US 4709045号中、1980，11，11，颁发的Pracht等的US 4，233，451号中、1979，11，28，颁发的Pracht等的US 4，127，489号中，1972，9，5，颁发的Berg等的US 3689424号中，1978，12，5，颁发的Baumann等的US 4128485号中、1979，7，17，颁发的Elster等的US 4，161，604号中，1980，2，19，颁发的Wechsler等的US 4，189，593号中和1982，7，13，颁发的Hoffman等的US 4，339，391号中可以找到，在这里，上述专利可以参考。

本发明较好地产品包括一种织物整理组合物，该组合物约含0.5%-60%，较好地是约含1%-50%，最好地是约含5%-40%的香料/环糊精配合物，该组合物还约含30%-99%，较好地是约含40%-90%的织物整理柔软剂。较好地是，上述的织物柔软剂是从由阳离子和非离子织物柔软剂及它们的混合物组成的一组柔软剂中选择。较好地是，上述的织物柔软剂包括组成为约5%-80%的阳离子织物柔软剂和约10%-85%的非离子织物柔软剂（以上述织物整理组合物的重量计）的混合物。成份的选择是这样确定的，就是使得到的织物处理组合物的熔点约在38℃以上，且在干燥机的操作温度下可以流动。

在使用织物处理的各个组分前和将其施加于基质分散装置之前，为容易施加起见，希望将织物处理剂的各个组分先掺合。这可以通过共熔，共研磨等或通过这些技术的组合来实现各个组分的予混合。为加工的原因，在织物柔软剂中希望有些粘土，这个技术可以在前面引为参考的专利文献中找到，特别是US 4，073，996号。如在后面所述的，在本发明的范围内，粘土提供特殊的优点。

（2）分散装置

在这个较好地基质产品实施例中，所提供的织物整理组合物作为一个制造的产品与分散装置（例如挠性基质）相结合，在自动洗衣（衣服）干燥机中它就能有效地释出组合物。这些分散装置能设计成单次使用或多次使用，分散装置也可以是“载体材料”，它能释出织物柔软剂组合物，然后分散和/或从干燥机中排出。

分散装置通常都载有有效量的织物整理组合物。这种有效量提供了充足的织物整理剂和/或阴离子聚合去污剂，以在自动洗衣干燥机中，至少一次处理最小量的负荷（织物）。可以采用供多次使用的织物处理组合物剂量，例如可以使用达30次。一件物品中所载组合物的一般的量可以在约0.25克到100克，较好是在约0.5克-10克，最好是在约1克-5克之间变化。

一种这样的物品包括海绵状材料，其能释出密封的足够的织物处理组合物，以使其在洗衣的几次循环期间，有效地使织物去污，并有柔软织物的效果。这种多次使用的物品，可以将约20克的织物处理组合物充入海绵状物来制备。

适用于将织物处理组合物分散在自动洗衣干燥机中的其它装置和物品包括在如下美国专利中公开的那些。这些美国专利是：1978，7，25，颁发的Zaki等的US 4，103，047号，1973，6，5，颁发的Dillarstone的US 3，736，668号，1972，10，31，颁发的Compa等的US 3，701，202号、1972，1，18，颁发的Furgal的US 3，634，947号、1972，1，11，颁发的Hoeflin的US 3，633，538号的1969，4，1，颁发的US 3，435，537号，所有这些专利在这里都可以参考。

在这里，最优先选择的物品包括把织物处理组合物可释出地固定在片状结构的挠性基质上。在这里所使用的非常好的纸、织物或无纺织物“吸收剂”都在1972，8，22，颁发的Marton的US 3，686，025号中充分公开，这里可以结合参考。大家都知道，许多物质都能吸收液态物质达某一程度;但是在这里所用的术语“吸收剂”是指有吸收容量（即表示基质吸收和保留液体的能力的参数）的物质，该物质的吸收容量是它吸收水量为自重的4-12倍，较好是为5-7倍。

吸收剂容量值的测定是通过使用容量测试方法进行的，它在U.SFederal说明书UU-T-595b中作过描述，改进如下：

1.使用自来水代替蒸馏水;

2.样品浸渍30秒钟而不是3分钟;

3.排水时间为15秒钟而不是1分钟;和

4.样品在有一个向上弯的边缘的盘的扭力天平上立即称重。

然后，根据上述专利给出的公式计算出吸收容量值。根据这个实验，一片密的漂白纸（例如每3000平方英尺定量约32磅的牛皮纸或证卷纸）的吸收容量为3.5-4，工业上可得的一片家庭擦手纸的吸收容量值为5-6;而工业上可得的两片家庭擦手纸的吸收容量值约为7-9.5。

使用吸收容量小于4的基质趋向于使织物处理组合物从基质迅速地释出，由此存在几个缺点，其中之一是整理后的织物不均匀，使用吸收容量超过12的基质是不希望的，因为释出的织物处理组合物太少，在通常的干燥循环中，不能以优良的方式整理织物。

这种基质包括一种无纺织物，该织物的吸收容量较好约为5-7，织物处理组合物与基质（以干重计算）的重量比约为5∶1-1∶1。

无纺织物基质较好包括长度为3/16英寸-2英寸的纤维素纤维，而纤维的旦尼尔为1.5-5，且基质用树脂粘合剂结在一起。

较好地挠性基质具有足够大小和数目的孔，以减少因上述物品对通过自动洗衣干燥机的空气流动的限制。较好地孔有许多直线状的缝隙，且沿着基质的一个线度方向延长。

（3）用法

为把上述的织物处理组合物施加于织物以在自动洗衣干燥机中，使织物产生香和/或柔软和/或抗静电效果，本发明的基质实施例的方法包括：在带有效量的织物处理组合物的自动洗衣干燥机中，在加热下通过翻滚上述织物，混合湿织物，至少上述组合物的连续相的溶点约大于35℃，上述组合物可以动，例如可流动（在干燥机操作温度下），上述组合物约含0.5-60%，较好约为1%-50%，最好约5%-40%的香料/环糊精配合物，上述组合物还约含30%-99%，较好地是约含40%-90%的织物柔软剂，该织物柔软剂选自上述定义的阳离子和非离子的织物柔软剂及它们的混合物。

这里的方法以下面方式进行，湿的织物通常约含自重1-3.5倍的水，将它们放入自动洗衣（衣服）干燥机的转鼓中。实际上，这种湿的织物一般通过在标准洗衣机中洗涤、冲洗和放置脱水织物后得到。在一较好地方式中，本发明的方法用流行式样的物品进行。该物品包括上述类型的类似基质的分散装置与可释出的织物处理组合物相结合。这种物品与待处理的湿织品一起被方便地加到衣服干燥机中，然后干燥机以标准方式操作干燥织物，一般温度约为50℃-80℃，时间约为10-60分钟，这取决于织物的量和类型，从干燥机取出时，干织物已经得到改进的香料效果并感到柔软。

在自动衣服干燥机中，用本发明的物品处理一次后，织物将获得明显的香料效果，即更多的香料以香料/环糊精配合物的形式沉积在织物上，当织物再次弄湿时，它们呈现出明显的香味。

B.与洗涤剂相容的组合物

在这里使用的其它类型的织物整理组合物是与洗涤剂相容的，它包括含诸如现在技术中已知的柔软剂颗粒的组合物，特别是包括1976，2，3，颁发的Baskerville Jr.，的US 3，936，537号和1978，6，20，颁发的Jones的US 4，095，946号，这两篇专利都指出了使用有机分散抑制剂（例如十八烷醇和脂肪族山梨糖酯）与固体的织物柔软剂的直接混合物以改进在洗衣机中在洗涤剂存在下柔软剂不受破坏的效果。因此，当柔软剂在干燥机中移动时，它可以与织物作用，1980，11，18，颁发的Schilling的US 4，234，627号，指出织物柔软剂微囊包封（微胶囊经洗涤仍存在，并粘附到织物表面，然后，微胶囊通过随后在干燥机中的织物的翻滚而破裂，由此把柔软剂释放到织物上）。

在这种与洗涤剂相容的织物整理组合物的颗粒中含有至少约10%的织物柔软剂，较好地是阳离子织物柔软剂，为使其与洗涤剂相容，颗粒常常有如下文所述的涂层，足够大的颗粒尺寸（例如最小尺寸约大于5000微米），或颗粒大小与涂层的一些组合，这取决柔软剂的特性，在织物柔软组合物中的其它物料等。

本发明与洗涤剂相容的织物整理组合物的颗粒一般通常包括含阳离子织物柔软剂的织物整理组合物的内芯层，如果需要，还有一个外部的保护内芯的涂层，较好地是由外部涂层完全包住内芯层，外层包括熔点约高于35℃，较好是高于50℃的基本不溶于水的材料，在这里所谓“基本上不溶于水”的意思是在35℃水中的溶解度约小于50ppm。颗粒的直径大约为5μm-15000μm较好地是大于300微米，最好是大于约500微米。平均大约为600-900微米。颗粒通常为一般的球形，但也可为不规则的形状，在这里所引用的颗粒的大小一般是指颗粒最大的尺寸（直径或长度）除非另有说明。

尺寸不小于5000微米（较好地是10000微米）的较大的未涂覆的颗粒，即使没有涂覆，也是与洗涤剂相容的。由于容易制造等许多理由，这些颗粒是所希望的，尺寸约小于5000微米的这些颗粒根据它们的大小，或多或少都需要涂层。最大尺寸大于1500微米的颗粒为了保留下来要求较薄的涂层。由于在洗衣过程中，颗粒的分离和/或损失是可能的，所以仅当放在如下文所述的袋装产品中时，大的，“特大的”颗粒才是真正实用的。

（1）织物柔软剂

在与洗涤剂相容的织物整理组合物中使用的一般的阳离子织物柔软剂包括关于基质物品的上述的那些和用下式表示的季铵盐：

〔R₁R₂R₃R₄N〕⁺Y^-

其中R₁、R₂、R₃和R₄基的一个或两个是有机基，它们是从C₁₂-C₂₂的脂肪族基或在烷基链中有10-16个碳原子的烷基苯基或烷基苄基组成的一组中选出的。其余的基选自C₁-C₄烷基、C₂-C₄羟基烷基和在上式中氮原子形成环的部分的环状结构，而Y代表阴离子基，例如囟离子、硝酸根、硫酸氢根、硫酸单甲酯离子、硫酸单乙酯离子和磷酸根，以平衡阳离子的电荷。

在叙述上述定义时，在有机基R₁或R₂中的憎水基部分（即C₁₂-C₂₂脂肪族基、C₁₀-C₁₆烷基酚基或烷基苄基）可以直接连接到季铵的氮原子上。或通过酰胺、酯、烷氧基、醚或类似的基间接地连接到季铵的氮原子上。

在洗涤剂适宜的组合物中使用的季铵化合物包括水溶性化合物和基本上不溶于水但可在水中分散的化合物这两类。例如：结构如下的咪唑化合物：

其中R是C₁₆-C₂₂烷基，该化合物具有明显的水溶性，但是可在本发明中使用。

下面是适合在本发明的洗涤剂适合的组合物中使用的季铵柔软剂化合物的代表例。包括在本发明中列出的所有季铵化合物，但是，下文所列举的适宜的季铵化合物仅是通过举例的方式来说明，而不是对这些化合物的限制。这里使用的甲基硫酸二（十八烷基）二甲基铵，由于它具有的高抗静电性以及织物柔软活性，是特别好的织物柔软剂化合物，甲基硫酸二脂烷基二甲基铵，由于它易得和良好的抗静电性，同样是较好的;其它使用的两个长链的季铵化合物是氯化二（十六烷基）二甲基铵、氯化二（二十二烷基）二甲基铵、氯化二（十二烷基）二甲基铵，溴化二脂烷基二甲基铵、甲基硫酸二油酰基二甲基铵、氯化二脂烷基二乙基铵、溴化二脂烷基二丙基铵、氟化二脂烷基二丁基铵、氯化十六烷基癸基甲基乙基铵、硫酸氢双-〔二十八烷基〕二甲基铵、磷酸三-〔二脂烷基二甲基铵〕，甲基硫酸1-甲基-1-脂胺基乙基-2-脂基咪唑啉等。特别好的季铵织物柔软化合物是氯化二脂烷基二甲基铵（DTDMAC）和甲基硫酸二脂烷基二甲基铵。本发明的涂覆颗粒的织物柔软剂的芯包括约70%-98%，最好是约85%-97%的颗粒。除非另有说明，所有这些百分数均按重量计。

在本发明的基质物品和洗涤剂适合的组合物中使用的季铵柔软剂化合物可以用现有技术中众所周知的各种方法来制备，并且许多的这些材料都是工业上可得的。它通常从相应于脂肪酸中混合的烷基链长度的烷基囟化物的混合物中制备。例如：二脂烷基的季胺化合物是从有混合的C₁₄-C₁₈链长度的烷基囟化物制备。这里使用的是这种两个长链的季链化合物，并且从成本的观点来看是较好的。

在所使用的季铵化合物中，平衡离子能是阴离子基，通常囟离子（氯离子或溴离子），硝酸根、硫酸氢根、硫酸单乙酯离子或硫酸单甲酯离子。从易得的观点来看，硫酸单甲酯离子和氯离子是较好地平衡离子;由于硫酸单甲酯阴离子对使用它的自动衣服干燥机的腐蚀性最小，因此，它是最好的。

柔软剂组合物例如涂覆颗粒的芯组合物完全可以由阳离子织物柔软剂和下文所述的二氧化硅颗粒组成。柔软剂组合物例如芯一般包括至少10%，常常约为10%-90%，较好地是约为20%-60%的织物柔软剂。较好地是阳离子织物柔软剂、和约0.5%-60%，较好地是约1%-50%，最好是约5%-40%的如下文所述的香料/环糊精。可任意选择地和较好地是，组合物除了含下文所述的香料/环糊精之外，还可包含其它的物质即辅助的织物柔软剂（例如净化的粘土，脂肪醇和脂肪族胺、例如二脂基甲基胺或1-酯胺基乙基-2-脂咪唑咪），去污剂和织物增白剂等。因此，在自动洗衣干燥机中，可以施加于织物的披露的其它物质及阳离子织物柔软剂可以是颗粒的芯组合物的一部分。这在美国专利中作过描述，这些美国专利是1978，2，14，颁发的Bedenk等的U.S.4，073，996号、1980，12，2，颁发的Kardouche的U.S.4，237，155号和1983，12，20，颁发的Rudy等的U.S.4，421，792号，所有这些专利可以结合参考。

（2）涂层材料

在涂覆颗粒中所使用的较好的涂层材料是基本上不溶于水的材料，一般选自（但不是必须）含蜡的材料，例如石蜡，微晶石蜡，动物蜡，植物蜡，饱合脂肪酸和脂肪醇（在它们的烷基链上有12-40个碳原子），和脂肪族酯例如脂肪酸的甘油三酯、脱水山梨糖的脂肪酸酯及脂肪醇的脂肪酸酯，或选自基本上不溶于水的聚合物。通常特别适合的蜡涂层材料包括月桂酸，十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸、二十烷酸和二十二烷酸、十八烷醇及二十二烷醇、微晶石蜡、蜂蜡、鲸蜡、三硬酯酸脱水山梨糖酯（Sorbitan tristearate），四月桂酸脱水梨糖酯、三棕榈酸甘油酯，甘油三肉豆蔻酸酯和二十八碳烷。较好地蜡材料是十八烷醇。

可以用于颗粒涂层材料的水不溶的聚合材料的例子包括纤维素醚，例如乙基纤维素，丙基纤维素或丁基纤维素;纤维素酯例如乙酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素或乙酸-丁酸纤维素;脲甲醛树脂、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基-甲基丙烯酸酯和尼龙、聚偏二氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯。这些材料和它们的等效物在合成有机塑料的任何一般手册中都作过非常详细地描述，例如：在现代塑料百科全书中，Vol，62，No.10A（1985-1986）p768-787，由Mc Graw^-Hill，New York，N.Y（1985，10，）出版，在这里结合参考。较好地聚合材料是乙基纤维素。聚合涂层材料可以用已知的增塑剂塑化。例如：邻苯二甲酸酯，己二酸酯和癸二酸酯，多元醇（例如1，2-亚乙基二醇），磷酸三甲苯酯，蓖麻油和樟脑。这些聚合涂层材料提供了良好的保护作用，因此是较好的。

围绕阳离子织物柔软剂芯的涂层材料量约为2%-30%，较好地是约为3%-15%（以颗粒的重量计）。

涂层材料可以为蜡涂层材料与聚合涂层材料的混合物，在这些混合物中，蜡涂层材料一般占混合物的70%-90%，而聚合材料约为30%-10%。

通常，涂层材料的硬度是相当于0.6mm或更小，较好地是小于约0.1mm的针穿透值，用ASTM D-1321试验测量，其不同之处是用100克重量而不是50克重量。在25℃-27℃下进行试验。在聚合涂层材料的情况下，样品的制备是通过把聚合物溶解的挥发性溶剂中，并把聚合物溶液放在试验容器内后，蒸发溶剂来完成的，对蜡涂层材料来说，样品的制备是用ASTM方法中提出的方式进行的，即先熔化样品，然后把它固化在试验容器内。

环绕织物柔软剂的涂层的功能是当在洗衣过程的洗涤步骤期间，阻止柔软剂在洗涤水中溶解和/或分散，由止阻止织物柔软剂与洗涤剂相互作用。在织物洗涤和漂洗期间，有相当量的颗粒粘附到或夹在织物的褶层中。当织物在加热的自动衣服干燥机中干燥时（通常温度约为65-85℃），涂层和织物柔软剂芯组合物熔化，由此促使柔软剂通过所载的织物分散，并软化织物。在Wierenga等的待审批的美国专利申请中公开了一些涂层材料，与洗涤剂相容的、经干燥机释出的织物柔软剂/抗静电剂，申请号058449，申请日1987，6，5。

如果柔软剂颗粒在使用的条件下保留下来（Survive），且在衣服干燥机中可以利用，那么涂层是不需要的。

如果颗粒直接掺入松散的粒状的洗涤剂组合物中，柔软剂颗粒的大小与洗涤剂颗粒大小相似是较好的，可以使分离减到最小。颗粒大小一般将在约500-1500μm的范围内。小于洗涤剂颗粒的柔软剂颗粒可以聚集生成较大的颗粒，以便与一起掺合使用的洗涤剂颗粒的大小相匹配。聚集作用通过使用水溶性的或可分散的物料可以实现。例如聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠，明胶和聚氧乙烯蜡。当洗涤剂组合物加入水中时，聚集物就分离。1979年2月27日颁发的Mc Danald的U.S.4141841号描述了用于织物柔软剂颗粒的聚集作用的聚集剂和方法，在这里结合参考。

用于这些洗涤剂适合的组合物的、所希望的添加物包括二氧化硅颗粒，其直径约为0.001微米-15微米。当二氧化硅颗粒的直径约大于1微米并在上述经干燥活化织物柔软组合物中的含量至少约为4%时，它们就可提供抗污保护作用。常常要求在柔软剂组合物中所使用的硅凝胶颗粒使柔软剂在熔化状态时保持所希望的粘度范围，例如大约为5000到30000mpas，较好地是大约为8000-20000mpas，同时由于起到视觉上的“掩蔽”剂的作用，改进了任何随后可注意到的在织物上的柔软剂沉积物的审美特征。在固体柔软剂组合物（包括前述的基质物品）中硅凝胶颗粒的所希望值大约为2%-15%，较好地是大约4%-12%。柔软剂组合物的所希望的较好的颗粒尺寸是约为1微米-15微米，较好是地约为2微米-6微米。

（3）颗粒的制备

在制造本发明的可任意选择的涂覆柔软剂颗粒中，固态的织物柔软剂组合物和所有视觉上的“掩蔽”辅助剂（MA）将是颗粒的芯，形成约5-15000微米大小的颗粒。例如：这可以通过研磨固体柔软剂组合物，或熔化该组合物，混合MA进入到生成的熔化物中，和把熔化物通过适当大小的喷咀喷入温度低于柔软剂熔点温度的大气中来完成。由此，形成柔软剂组合物/MA混合物的固体颗粒。

然后，柔软剂-组合物/MA的颗粒用一般熔化的或溶解在挥发性溶剂中的涂层材料涂覆，涂覆可以在低于柔软剂组合物的熔点的温度下进行，冷却涂覆后的颗粒（或蒸发溶剂）以固化涂层材料。涂覆一般在流化床型的装置中进行。适合的装置公开在1965，7，27，公开的Wurster等的U.S 3，196，827号中，在此结合参考。在这种装置中，固体柔软剂芯颗粒悬浮在空气流中，空气流载着它们平稳循环地流过涂覆喷咀，喷咀将它们和流动的涂覆材料一起喷出。通过涂覆喷咀，空气使涂覆流体雾化并排出。雾化的涂覆流体覆盖芯颗粒的表面，涂覆过的颗粒被空气流升起。由于空气流将它们举起而远离喷咀，流体涂覆物固化在颗粒的表面上，然后颗粒从空气流中沉淀出来，开始另一个循环，使它们再次通过喷咀。这个过程重复进行。直到希望量的涂覆材料沉积在颗粒上为止。施加于柔软剂芯颗粒的涂覆材料量一般约为2%-30%，较好约为3%-15%（以整个颗粒重量计）（即芯加上涂覆材料）。

另外，也可以使用例如在Nack的论文中描述过的其它类型的包覆方法，论文题目是“微囊包覆技术，应用和问题”，J.Soc.Cos.Chem.，Vol.21，P85-98（1970，2，4）在此结合参考。也可使用在上述的在此结合参考的US4，234，627中公开的方法。

如果希望聚集柔软剂/MA颗粒，这可用下面的方式来完成。把柔软剂颗粒加入一高效混合机内（例如Schugi Flexomix型号160，335或400，产自USA Schugi process Engineers，41-T Tamarack Circle，Skillman New Jersey 08558），或一盘式聚集器内。把聚集剂的水溶液或分散液喷到运动的颗粒上，使它们相互粘附。蒸发水，将干燥过的聚集颗粒用筛分级。适合的聚集剂包括糊精淀粉，Pluronic多元醇（环氧乙烷和/或环氧丙烷与1，2亚乙二醇或丙二醇的共聚物）和可水合的盐，例如三聚磷酸钠或硫酸钠。

在上述例举的（Wurster等）的U.S.3，196，827号中叙述的那种类型的装置也可以用来聚集颗粒。

（4）洗涤剂组合物

含本发明的香料/环糊精配合物的经干燥器活化的柔软剂颗粒可配制成洗涤剂组合物。这类组合物一般包括有洗净力的表面活性剂和助洗剂，还可任意选择其它成份，例如漂白剂、酶和织物增白剂等。在洗涤剂组合物中的颗粒足以使洗涤剂组合物中约含0.5-10%，而较好是约1%-5%的季铵织物柔软剂。洗涤剂组合物中的其它成分包括约1%-50%，较好是约10%-25%的有洗净力的表面活性剂和约10%-80%，较好是约20%-50%的助洗剂，以及如果需要还可包括其它的可任意选择的洗涤剂成分。

（a）表面活性剂

用在洗涤剂组合物中的表面活性剂包括众所周知的合成的阴离子、非离子、两性和两性离子表面活性剂。这些表面活性剂的代表是烷基苯磺酸盐，烷基和烷基醚的硫酸盐，烷烃的磺酸盐，烯烃的磺酸盐，烷氧基化（特别是乙氧基化）的醇和烷基酚，胺氧化物，脂肪族酸和脂肪族酸酯的α-磺酸盐，烷基内铵盐等，它们是洗涤技术领域内众所周知的。总的来说有洗净力的表面活性剂含一个C₉-C₁₈烷基基团，有洗净力的阴离子表面活性剂可以是它们的钠盐，钾盐或三乙醇胺盐;非离子表面活性剂一般含约5-17的环氧乙烷基。C₁₁-C₁₆烷基苯磺酸盐，C₁₂-C₁₈烷基磺酸盐和烷基硫酸盐在本类型的组合物中是特别好的。

对该洗涤剂组合物适合的表面活性剂的详细情况可在1976，2，3，公开的Baskerville的U.S.3，936，537号中找到，在此结合参考。这里表面活性剂的工业来源可在Mc Cutcheon′s乳化剂和洗涤剂一书中找到。North American Edition，1984，Mc Cutcheon Division，Mc出版公司，在此也可结合参考。

（b）助洗剂

在该洗涤剂组合物中可用的助洗剂包括任意的一般的无机的和有机的水溶性助洗剂盐，以及各种水不溶性的和所谓的“晶粒”（seeded）助洗剂。

适合的水溶性的无机碱性洗涤剂助洗剂盐的非限制性例子包括碱金属的碳酸盐、硼酸盐、磷酸盐、聚磷酸盐、三聚磷酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐和硫酸盐。这些盐中特殊的例子包括钠和钾的四硼酸盐、碳酸氢盐、碳酸盐、三聚磷酸盐、焦磷酸盐和六偏磷酸盐。

适合的有机碱性助洗剂盐的例子是：（1）水溶性的氨基多乙酸盐，例如钠和钾的乙二胺四乙酸盐、次氮基三醋酸盐和N-（2-羟乙基）次氮基二乙酸盐;（2）水溶性肌醇六磷酸的盐，例如钠和钾的肌醇六磷酸盐;（3）水溶性的多磷酸盐，包括乙基-1-羟基-1，1二磷酸钠、钾和锂盐、亚甲基二磷酸的钠、钾和锂盐等。

晶粒（seeded）助洗剂包括碳酸钠或硅酸钠这样的物质，其中掺有碳酸钙或硫酸钡。粒度小于5微米的水合的钠沸石A是特别希望的。

适合的助洗剂的详细情况可以在上述的U.S.3，936，537号中找到，在此结合参考。

（c）任意选择的洗涤剂其它成份

任意选择的洗涤剂组合物其它组分包括酶（例如旦白酶和淀粉酶），囟素漂白剂（例如钠和钾的二氯异氰尿酸盐）、过氧酸漂白剂（例如双过氧十二烷基-1，12-双酸）、无机过化合物漂白剂（例如过硼酸钠）、用于过硼酸盐的活化剂（例如四乙酰基亚乙基二胺和壬酰氧基苯基磺酸钠）、去污剂（例如甲基纤维素），污垢悬浮剂（例如羧甲基纤维素钠）和织物增白剂。

（d）袋装组合物

当用本发明的织物柔软剂的颗粒加入到洗衣过程的洗涤步骤时，不可避免的是一些颗粒将不附着于织物或被织物的摺层捕集，因此，损失在丢弃的洗涤溶液或洗涤水中，为了避免这种损失，颗粒密封在多孔的水不溶的袋后加入到洗涤溶液中，这种类型的袋公开在1980，9，16，公开的Mahler等的US 4，223，029号中，在此结合参考。洗涤剂颗粒可以同柔软剂颗粒一起封装入袋。当把这个袋放入洗衣过程的洗涤步骤的水中时。洗涤剂溶解。但是柔软剂颗粒仍保留在袋中，袋和织物一起经过洗涤和冲洗过程而保留下来。当袋在干燥机中与织物翻滚时，柔软剂颗粒释放出柔软剂。它熔化在袋材料上，在干燥循环期间，由于袋与织物相接触，柔软剂就从袋材料转移到织物上。

较好地袋结构，是1984，11，28，申请的申请号为675804号的Bedenk等的美国专利申请，现在是1987，1，27，公开的Bedenk/Harden的U.S.4，638，907号;1981，3，31、公开的Eggensperger等的U.S.4，259，383号描述过的多袋多孔片状结构，在此，这两篇专利都可结合参考。在单袋结构中，颗粒趋向于聚集在结构相对小的区域，而在多袋片状结构中，柔软剂颗粒分布在结构较大的区域。因此在干燥机中，柔软剂转移到织物就更容易。

适宜的装袋材料包括纸，无纺合成品，例如纺粘的和湿法成网的聚酯，和薄膜塑料片材料制成的多孔物。

2.香料

到目前为止，包括洗涤剂和织物柔软剂许多洗涤产品都含有一些香料，以使一些香味沉积在洗过的织物上。它们都提供给嗅觉器官一舒适的感受，并都用作织物清洁的信号。由于在干燥过程中所使用的一般的自动洗衣干燥机的高能量输入和大空气流量，因此，通过这种洗衣产品提供的大部分香料都在干燥机的排气口损失掉了。对挥发性较小的组分（如下文所述），在干燥循环后，甚至仅小部分的保留在织物上。香料的高挥发性部分的损失（如下文所述）是非常高的，通常高挥发性部分的损失实际上是全部的。由于这种影响，许多洗衣的香料都主要是由不易挥发的高沸腾的（有高沸点）干燥循环能存留下来的香料成分组成。因此，提供了最好的“织物质量”。在这些香料中，少量的高挥发性的低沸点的（有低的沸点）香料成分的主要作用是改进产品本身的香味，而不是影响后来的织物的气味。但是，一此挥发的低沸点的香料成分对织物可以提供一新鲜的和清洁的印象，而且在干燥过的织物上沉积和存在这些成分也是非常希望的。

本发明的香料成份和组合物在本技术领域是已知的普通的。任何香料成份或香料量的选择只根据美学的考虑。适合的香料化合物和组合物可以在现有技术中找到。它们包括1979，3，20，公开的Brain和Cummins的U.S.4，145，184号，1980，6，24，公开的whyte的4，209，417号，1985，5，7，公开的Moeddel的4，515，705号和1979，5，1，公开的Young的U.S.4，152，272号，所有的上述专利在此都可以结合参考。一般地，本技术领域认为香料组合物是如下文所述的有关的直接存在的物质，使它们对织物气味的影响增加到最大。但是，在干燥机中经柔软剂中香料，环糊精配合物排出香料的一个特别的优点是那些非直接的香料也是有效的。

直接香料是一种含足够百分数的直接香料的香料。因此，当洗衣产品中所使用的香料为标准值时，在洗过的织物上沉积了所希望的气味。总的来说，香料的直接性程度与使用的直接香料的百分数粗略地成比例。有关的直接香料至少约含1%，较好是至少约含10%的直接香料材料。

直接香料材料是那些香的化合物，它们经洗涤过程沉积在织物上，通过正常的嗅觉器官敏锐的人可检测出。这种材料的蒸气压一般都低于普通香料的蒸气压。此外，它们的分子量一般为约200或200以上，并且在其浓度低于普通香料浓度的情况下也可检测出来。

如上述，香料也可根据它们的挥发度来分类。高挥发性低沸点香料成分的沸点，一般约为250℃或更低。许多较中等挥发性的香料成份在干燥循环中也基本失去。这些中等挥发性香料成分的沸点大约为250℃-300℃。因此，不易挥发的高沸腾的香料成分指的是沸点约300℃或更高的那些成分。这些高沸点香料成分的有意义部分可以认为对织物有亲和性，其在干燥循环期间损失掉了，因此希望设法将更多的这些成分保留在干织物上。许多香料成分，连同它们的气味特征和它们物理及化学性质例如沸点及分子量，都已在“香料和香味化学品（芳香〔Aroma〕化学品）”中给出，Steffen Arctander，published by the author，1969，在此结合参考。

高挥发性低沸点香料成分的例子是：对丙烯基茴香醚、苯甲醛、乙酸苄酯、苄醇、甲酸苄酯、乙酸异冰片酯、莰烯、顺式柠檬醛（β-柠檬醛），香茅醛、香茅醇、香茅醇乙酸酯、对甲基异丙基苯、葵醛、二氢芳樟醇（dihydrolinalool）、二氢月桂烯醇、二甲基苯基甲醇、桉叶油素，牦秆儿叶醛、牦牛儿醇、牦牛儿醇酯、牦井儿醇腈、顺式-3-乙酸己烯酯、羟基香茅醇、右旋-苎烯、里哪醇、里哪醇氧化物、乙酸里哪醇酯、丙酸里哪醇酯、氨茴酸甲酯、甲基芷香酮、甲基壬基乙醛、乙酸甲基苯基甲酯（Carbinyl）、乙酸左旋

酯、薄荷酮、异-薄荷酮、月桂烯、乙酸月桂酯、月桂烯醇、橙花醇、乙酸橙花酯、乙酸壬酯、苯基乙基醇、α-蒎烯、β-蒎烯、γ-萜品烯、α-萜品醇、β-萜品油、乙酸萜品酯、和Vertenex（乙酸对-叔-丁基环己酯）。一些天然油也含有高挥发性香料成分的高百分数。例如，lavandin含如下主要成分：里哪醇、乙酸里哪醇酯、牦牛儿醇和香茅醇。柠檬油和橙色萜烯都含约95%的右旋苎烯。

中等挥发性的香料成分的例子是：戊基肉桂醛、水杨酸异戊酯、β-石竹烯、雪松烯、肉桂醇、香豆素、乙酸二甲基苄基甲酯（Carbinyl）、乙基香兰素、丁子香酚、异-丁子香酚、flor acetate、天芥茶精、水杨酸3-顺己烯酯、水杨酸己酯、lilial（对-叔丁基-α-甲基氢肉桂醛），γ-甲基芷香酮，橙花叔醇、绿叶醇、苯己醇、β-蛇床烯、乙酸三氯甲基苯基甲酯、柠檬酸三乙酯、香草醛和藜芦醛。雪松木萜烯主要由α-雪松烯、β-雪松烯和其它的C₁₅H₂₄倍半萜烯组成。

不易挥发高沸点的香料成分的例子是：二苯甲酮，水杨酸苄酯、巴西基酸乙酯、galaxolide（1、3、4、6、7、8-六氢-4、6、6、7、8、8-六甲基-环戊二烯并-γ-2-苯并吡喃）、己基肉桂醛、新铃兰醛（4-（4-羟基-4-甲基戊基）-3-环己烯-10-甲醛）、甲基Cedrylone、二氢茉莉酸甲基酯、甲基-β-萘基酮、麝香二氢茚酮、麝香酮、西藏麝香和苯基乙酸苯乙酯。

如后面所述，高沸点，中等挥发度和低沸点香料成分与环糊精的包合配合物（香料/环糊精或香料/CD、配合物）在下述过程中是稳定的：（a）将配合物与熔化的织物柔软剂的混合物混合的整个过程，特别是当织物柔软剂混合物含一些如下文所述粘土时，以及把生成的织物柔软组合物涂覆在挠性基质上以得到织物整理剂基片的过程，（b）在转鼓干燥机中将湿的织物干燥期间和（c）在干燥织物的磨损期间。

（3）环糊精

在此所用的术语“环糊精”（CD）包括任何已知的环糊精，例如含6-12个葡萄糖单元的未饱和的环糊精、特别是α-，β-和γ-环糊精。和/或它们的衍生物和/或它们的混合物，它们能够与香料成分形成包含配合物。α-，β-和γ-环糊精尤其可以从American Maize-Products Company（Amalzo）得到。有许多环糊精的衍生物是已知的。有代表性的衍生物是在美国专利中公开的那些。专利号是：US3，426，011，Parmerter等，1969，2，4，公开;US3，453，257、3，453，258、3，453，259和3，453，260都是Parmerter等，都在1969，7，1，公开;US3，459，731 Gramera等，1969，8，5，公开;US3，553，191，Parmerter等，1971，1，5，公开;US3，565，887，Parmerter等，1971，2，23，公开;US4，535，152，Szejtli等，1985，8，13，公开;US4，616，008，Hirai等，1986，10，7，公开;US4，638，058 Brandt等，1987，1，20，公开;US4，746，734，Tsuchiyama等，1988，5，24，公开和US4，678，598，Ogino等，1987，7，7，公开。上述的所有这些专利，在此都可以结合参考。适宜在这里使用的环糊精的衍生物的例子是不同取代程度的甲基-β-CD、羟乙基-β-CD和羟丙基-β-CD，可从Aldrich Chemical Company可得。水溶性的衍生物也是非常希望的。

单个的环糊精也可以键合在一起，例如用多功能剂以生成低聚物、聚合物等，这些物质的例子在工业上从Amaizo和从Aldrich Chemical Company（β-CD/表氯醇共聚物）都可得到。

希望用环糊精和/或母体化合物的混合物来提供配合物的混合物。这些混合物通过封装较宽范围的香料成份和/或阻止上述配合物形成大的晶体，就可以提供更好的气味效果。通过使用制备环糊精的已知过程的中间产品，环糊精混合物就可便利地得到。制备环糊精的已知过程，在US3，425，910，Armbruster等，1969，2，4，公开;US3，812，011，Okada等，1974，5，21，公开;US4，317，881，Yagi等，1982，3，2，公开;US4，418，144，Okada等，1983，11，29，公开和US4，738，923，ammeraal，1988，4，19，公开，所有这些专利在此都可参考。在这些中这产品中的其它成份，包括未反应的淀粉和/或线性的和/或支链的糊精，和/或变性的旦白质（酶的剩余物）和/或它们的混合物都是适宜的。且可以提供附加的较不稳定的配合物等。这些较不稳定的配合物当再湿润时，可以立即释出更多的香料，较好地是，环糊精至少主要部分是β-和/或γ-环糊精。

A.配合物的形成

本发明的配合物是用现有技术中任何已知的方法制备的。通常、配合物是通过在一适合的溶剂中将香料与环糊精加在一起来制备的。或是通过用少量的溶剂把几个成分捏合在一起来制备。捏合方法是特别希望的，因为需要的溶剂较少，因此，需要分离的溶剂较少，适合的方法公开在一些专利中，在此可以结合参考，配合成生成的其它步骤可以在Atwood，J.L，J.E.D.Davies & D.D.MacNichol，（Ed.），Inclusion Compounds，Vol.Ⅲ，Academic Press（1984），特别是第Ⅱ章和Atwood，J.L，和J.E.D.Davies（Ed.）Proceedings of the Second International Syposium of cyclodextrins Tokyo，Japan，（7，1984）中找到，上述的出版物可以结合参考。

总的来说，香料/环糊精配合物的摩尔比为香料化合物：环糊精为1∶1。但是，摩尔比可高可低，这取决于香料化合物的大小和环糊精化合物的特性。通过形成环糊精以配合物的饱和溶液和加入香料可以容易地测定摩尔比。一般来说，配合物容易沉淀。如果不是这样的话，配合物通过加入电解质、改变pH值、冷却等方法就常常生成沉淀。然后配合物就可以分析，以测定香料与环糊精的比率。

如上所述的，实际的配合物是由环糊精中空隙的大小和香料分子的大小确定的。虽然一般的配合物是在环精精的一个分子中有香料的一个分子，但是，当香料的分子大且含适合环糊精的两个部分时，配合物就可以香料的一个分子和环糊精的两个分子形成。由于香料常常是大小变化很宽的物质的混合物，因此非常希望的配合物可以使用环糊精的混合物来形成。人们常常希望至少物质的大部分是β-和/或γ-环糊精。人们也非常希望使用如上面讨论的制备纯环糊精的中间阶段的反应混合物。原始原料的存在一般是不好的，而环糊精混合物的存在一般是希望的。例如，如果按1969，2，4公布的Armbruster/kooi的US3，425，910号描述的方法，从淀粉制备环糊精得以实现的话，那么得到的反应混合物约含40%的环糊精的混合物，且主要由β形式组成。反应混合物的剩余部分主要由淀粉的水解产物非环状的糊精组成。从这个反应混合物直接制备香料/环糊精的包合配合物和通过一些适宜的方法，例如，冷冻-干燥分离所生成的混合物，就得到了用于本发明目的可接受的和常常是所希望的物质。

应当指出，从这种类型的制备方法得到的环糊精与非环糊精的比率和环糊精的不同形式之间的比率有相当大的变化，这取决于酶和淀粉的来源和包括时间、温度、pH和浓度的其它反应条件。其中的一些变化在美国专利中作过描述，这些专利是：US3，812，011，Okada，Tsuyama，和Tsuyama，1974，5，21，公开;US4，317，881，Yagi，Kouno和Inui，1982，3，2，公开;US4，418，144，Okada，Matsuzawa，uezima，Nakakuki，和Horikoshi，1983，11，29，公开;US4，378，923，Ammeraal，1988，4，19，公开;上述的所有专利在此都可以结合参考，由这些变化的任意方法得到的物质对本发明的目的都是可接受的。

通过结晶作用直接从反应混合物中分离出包合配合物也是可接受的。例如：如同上述，如果在香料存在下进行环糊精的制备，那么包合配合物一形成常常就沉淀出来。这种沉淀物主要由各种环糊精（α，β，γ和更高级的）的包合配合物的混合物组成，虽然除了香料与这些非环糊精的配合物之外，这些非环糊精可能是存在的。

连续的操作一般涉及使用过饱和溶液，和/或捏合、和/或温度处理，例如加热，然后冷却、冷冻干燥等。配合物干燥与否，取决于为制备织物柔软剂组合物过程中的下一步骤，一般来说，采用最少的加工步骤，以避免香料的损失。

希望进行的变动涉及仅用部分香料生成配合物，以提供开始的气味和滞后的气味。通过使用香料/环糊精配合物，依据定时和/或香料组合物，就可能提供一个广泛变化的独特的香料效果。

这里所使用的术语“织物整理组合物”定义为香料/环糊精配合物和织物柔软剂和/或定义过的抗静电剂的混合物。

（B）配合物颗粒大小

配合物颗粒的大小可根据所希望的香料释放效果来选择。当干燥过的织物再润湿时，为得到迅速地释出香料，小颗粒，例如约0.01μm-10μm，较好是约0.01μm-8μm，最好是约0.05μm-5μm是希望的。这些小颗粒通过捏合的方法可便利地制备。较大的颗粒，例如粒度为约10微米-1000微米，较好是约10μm-250μm，最好是约10μm-50μm的这些颗粒是独特的。当干燥过的织物用大量水再润湿时，它们慢慢地释出香料，或是织物多次再润湿时，它们就多次释出香料。对直接用于湿的织物，它们也是希望的。当与湿的织物接触时，它们释出一些香料，但它们保留足够香料，以便当织物再湿时，仍可提供香料效果。较大粒度的配合物通过结晶亦可便利地制备，其中，配合物允许生长，如果需要，可将大的颗粒研磨到所要求的尺寸。

小的和大颗粒的混合物可以给出一个更宽的香料释放期。因此，希望使小于和大于10μm的颗粒都具有相当的量。

4.粘度控制剂

粘度控制剂是很有用的成份，特别是在基质物品中粒状粘土是特别有用的，用在本发明中的粒状粘土的例子在上述的US4，103，047号中作过描述;在此可结合参考。较好的粘土粘度控制剂是钙型膨润土，从Southern粘土产品得到（商品名Bentolite

L.）。粘土粘度控制剂用量较好是约为织物整理组合物重量的0.5%-15%，最好是约为1.5%-10%（wt）。

配合物可以被保护，例如，在使用上述的较好的粘土粘度控制材料制备前述的基质物品期间。配合物特别易受非离子表面活性剂，脂肪族（C₈-C₂₂）酸酯、脂族酸、脂族醇等损害。如果不存在粘土，某些香料就被柔软剂中的一些成份从配合物中置换出来。但是如果有粘土存在，就能保持配合物的完整性。由于香料/CD配合物和粘土都影（提高）熔化织物整理组合物的粘度和/或流动点，因此，为粘度的原因，在较多的配合物存在时所要求的粘土量是较少的。然而，至少有一定量的粘土存在，例如至少约2%，较好是至少约5%（按配合物重量计），以保持香料不被织物柔软剂和/或整理组合物成份从配合物中置换出来。

5.可任意选择的成份

用在本发明的织物整理组合物的众所周知的可选择的成分在1978，7，25，公开的Zaki等的US4，103，047号中作过叙述，“织物处理组合物”，在此结合参考。

A.未配合的（自由的）香料

较好地可任意选择的成分是自由香料，而不是以香料/环糊精配合物存在的香料，这对改善气味效果也很有用，特别是在产品中和/或干燥机中。较好地是，这种未配合的香料至少约含1%，最好约含至少10%直接的香料材料（以上述未配合的香料的重量计）。这种未配合的香料较好是占约0.10%-10%（以转移到织物上的那一部分组合物的重量计，例如，基质物品中除分散装置以外的所有的材料）。

B.聚合去污剂

特别希望可任意选择的组分是组分聚合去污剂，较好地去污剂包括聚对苯二酸烷基酯和聚对苯二酸氧乙烯酯的嵌段共聚物，及聚对苯二酸烷基酯和聚乙二醇的嵌段共联物。较好地是，这些聚合去污剂含一个或几个带负电的基团，例如磺酸基，较好地是作为在上述聚合去污剂的终端的封端基团。去污剂的量较好是约为1%-70%，更好是约为10%-60%，而最好是约为15%-50%（以织物整理组合物的重量计）。

聚合去污剂（包括非离子的等）最好在不高于90℃时便可熔化，并且在85℃时，其粘度约为10000cps。有较高熔点的其它的聚合去污剂，当它们溶在粘度降低剂（特别是那些能用作该聚合去污剂的溶剂的粘度降低剂）中时，也可使用。

（1）阴离子聚合去污剂

用于本发明的较好地聚合去污剂包括阴离子聚合去污剂（ASRP′s）。阴离子聚合去污剂与本发明的阳离子柔软剂是相容的，并且是有效的。US专利号4，018，569，Trinh，Gosselink和Rattinger，1989，4，4，公开，已报道了合适的阴离子聚合或低聚去污剂。所说的专利引入这里以作参考。

阴离子去污剂占织物整理组合物的重量约1%-70%，较好的是约10%-60%，最好是约15%-50%。

用于本发明的阳离子聚合（或低聚）去污剂至少具有一基本疏水基部分;至少具有一个包含一个或多个阴离子基团的亲水部分;并且最好是一个或多个聚氧乙烯基团。

疏水部分包含低聚或共低聚、或聚合，或共聚合的酯，酰胺，或醚，它们构成疏水部分。较好的疏水部分是低聚或聚合酯，它们包含对苯二酰（T）基团，和氧-亚烷基-氧基团（AO），较好是氧-1，2-亚烷基-氧基团，每个亚烷基团约含2-6个碳原子。还可用其它不带电荷的二羰基团，特别是其它的芳基二羰基基团，至少有一小百分比。氧-亚乙基-氧基，氧-1，2-亚丙基-氧基，和其混合物均是作疏水基团的最好的（AO）基团。

亲水性的阴离子部分包含一种或多种共价键合的阴离子基团如磺酸基、硫酸基、羧酸基、膦酸基、磷酸基基团。其中所说的阴离子基团与相容的阳离子配对。除阴离子基团外，新水性的部分能任意含的非离子亲水基团，较好地新水阴离子部分包含一个或多个磺酸基团。阴离子部分可以或者在聚合物分子的一端，如链端，（封端基团），或者在聚合物分子的内部，如链内部。较好地阴离子封端部分是磺基芳甲酰基，特别是磺基苯甲酰基团，和磺基聚氧乙烯基团。MO₃S（CH₂CH₂O） n，其中M是合适的阳离子，n从1-30，较好地是从1-15，最好是从1-约3。沿链的内部的亲水性阴离子部分较好是5-磺基间苯二酰基团。

对一些常用的ASRP′s传统的经验结构式为（CAP）x（AO）y（T）z（I）q（En）r。其中（AO）y和（T）z是相结合的，或至少部分结合，形成一种或多种疏水部分;至少（CAP）x和（I）q之一包含新水性阴离子部分;（En）r表示聚（氧乙烯）基团。

上述传统经验结构式中，采用如下定义：（I）每个（CAP）代表一个封端部分，它选自（a）磺基芳甲酰基团;（b）具有式MO₃S-（O）-u（RO）-v的基团，其中，M是合适的阳离子;u是0或1，最好为O;R或者是一亚乙基团，或者是亚乙基和1，2-亚丙基团的混合物，V是从1到约100，较好是从1到约30，最好是从1到15。（c）聚（氧乙烯）单烷基醚基团，XO-（CH₂CH₂O）^- _W，其中X是一烷基，包含1到约6个碳原子，较好是一个碳原子。W从1到约100，较好地是从约6-25;（d）其混合物。封端部分较好是（a），（b），或其混合物，最好（a）和X是从0到2，较好是1或2，最好是2。

（Ⅱ）每个（AO）代表氧-亚烷基-氧基团，除了（Ⅰ）和（Ⅴ）的氧-亚烷基-氧基之外，包含2到约6个碳原子，较好是1，2-氧-亚烷基-氧基，最好是氧-亚乙基-氧基，氧化-1，2-亚丙基-氧基，或其混合物;Y从约1到约80，较好是从约1-10，最好是从约1.25-8。

（Ⅲ）每个（T）代表对苯二酰基团。其它不荷电的二羰基也可至少以小百分比存在，特别是其它的不荷电的芳基二羰基团，Z约从1-50，较好是从约1-10，最好是从约1.25-8。

（Ⅳ）每个（Ⅰ）代表内部的阴离子基团，较好选自磺基芳基二羰基基团，磺基亚烷基二羰基团和其混合物。较好的（Ⅰ）选自磺基苯-1，2-二羰基团;磺基苯-1，3-二羰基团;磺基苯-1，4-二羰基团及其混合物，最好的（Ⅰ）是5-磺基间苯二酰基团，q从0到约30，较好从0到约5。

（Ⅴ）每个（En）代表聚（氧乙烯）氧基团，-（OCH₂CH₂）nO-其中n从2到约200，较好从约6到约100，最好从约10到约80，r从约0.5到约25，较好从约0.5到约5，最好从约1-约2。

（Ⅵ）选择（CAP）和（Ⅰ）使所说的ARSP′s至少包含一个阴离子基团。

ASRP′s的分子量可以从约500-约40，000，较好从约1，000到约10，000，ASRP′s具有新水和疏水的平衡性，使其能有效地附着于织物表面。

适合的阳离子包括碱金属（特别是钠和/或钾），和取代的铵（如，单、二或三乙醇铵或四甲铵）阳离子。钠优先选用。

不具有基本聚（氧乙烯）含量的聚合物熔点高（m.p.大于约110℃），因而更难以加工配制。

所希望的低熔点聚合物（m.p.低于90℃）具有聚（氧乙烯）基团，其包含约20-约100个氧乙烯基单元。这些高粘度的ASRP′s可以通过熔化并用粘度降低剂而与织物整理剂混合。“熔点”（M.P.）可以用传统的熔点测量装置，或在微分扫描量热装置上观察相变化来测定。

有益的特定ASRP′s包括Rene Maldonado，Toan Trinh和Eugene Paul Gosselink的美国专利说明书中介绍的那些，申请号105，421，申请日1987，9，4，标题为“用于在洗涤剂组合物和织物整理颗粒中的去污剂的磺化芳甲酰封端的酯低聚物。”所说的说明书被引入这里作为参考。

分子几何学-较好的酯是优选“基本直链的”，即它们没有因在其结构中引入具有两个以上酯键形成位置的单元而显著地被支化或交联（典型的聚酯支化或交联的例子见US4，554，328号Sinker等，1985，11，19，公开，引入这里供参考）。进而，环酯也不是基本必要的，但在组合物中可以因酯合成的付反应而少量存在。较好地，环酯不超过组合物重量的约2%，最好，它们完全不存在。

然而与上述相对照，术语“基本直键”一词用来表示这里的酯，的确清楚地包含了那些具有在酯形成或酯基转移作用中不反应的支链的物质。因此，在较好的实施例中，氧-1，2-亚丙基氧基单元是一不对称取代的基本类型;它们的甲基基团并不构成的在聚合技术中（见Odian，聚合原理，Wiley N.Y.1981，第18-19页，全部）一般称为“支”化的部分，在酯形成反应中并不反应，对本发明的目的则成为非常需要的。

本发明的酯中任选的单元同样可具有侧链，只要它们具有不反应的特性。

美国专利申请号105，421，Supra公开了特定型的去污剂，用于本发明的是：

去污剂Ⅰ

由m-磺基苯甲酸钠盐、聚（乙（撑）二醇）（M.W.＝3400），1，2-丙（撑）二醇，和对苯二酸二甲酯形成酯组合物。去污剂Ⅰ表明了一种酯组合物，其中对双封端的酯分子不仅一端有磺化亲水单元，而且在酯骨架中并入了不荷电的，即非离子型的亲水单元，去污剂Ⅰ也表明了一种与早先的去污剂不同的催化剂添加顺序。

在一250ml三颈圆底烧瓶中，加配温度计，磁搅拌器和改进的Claisen头，后者与一冷凝器和接收烧瓶连接，在氩气保护下，放入m-磺基苯甲酸钠盐（13.2g，0.059mol;Eastman Kodak）和1，2-丙（撑）二醇（35.7g，0.47mol，fisher）。在氩气保护下，于大气压下，搅拌并平稳地加热该混合物，至温度成为200℃，保持反应条件不变，在接收烧瓶中收集分馏产物，（1.06g;100%基于理论上的水的量），然后降低温度到约170-175℃，在氩气氛下，在澄清、无色的反应混合物中加入水合氧化单丁基锡（Ⅳ）（0.2g;0.1% w/w），对苯二甲酸二甲酯（45.0g;0.23mol;Aldrich）和HO（CH₂CH₂O）nH（100.0g;0.029mol，平均n为77;M.W.＝3400;Aldrich）。同时加入抗氧化剂BHT（0.2g，Aldrich）。在氩气保护下，于大气压中，约175℃-195℃范围内，混合物被搅拌和加热18-19小时，然后保持其它反应条件，但温度升至约200℃，进一步反应4小时。在酯基转移作用中释出的甲醇被连续收集。冷却混合物到约50℃，在氢气氛下转移至Kugelrohr装置中（Aldrich）。该装置抽真空至0.1mmHg维持真空度和搅拌，温度升至200℃，保持约10小时以完成合成。（在一可代换的过程中，n，m，r，光谱证实，反应仅在6-8小时后就基本完成），此间、过量的二醇类从均相混合物中蒸馏出去。

考虑到该例的酯组合物，使用下列习惯表示;

（CAP）＝未封端单元（ⅰ）

（PG）＝氧-1，2-亚丙基氧基单元（ⅱ）

（T）＝对苯二酰基单元（ⅲ）

（En）＝聚（氧乙烯）氧基单元平均乙氧基化度＝n （ⅳ）

使用以上的惯例，去污剂Ⅰ经验公式表达为：

使用微分扫描量热方法测定出用上述方法制得的产品转变点范围从约40℃到约50℃，粘度范围从约15，000到约40，000cps（85℃，3.84sec^-1剪切速度下）。

其它适用的ASRP′s如美国专利号4，721，580，Eugene.P.Gosselink，“用作洗涤剂组合物的去污剂的阴离子封端低聚酯”1988，1，26，公开所述。所说的专利引入这里以参考。

用于本发明的另外的有效的阴离子去污酯具有阴离子端基团Q，Q′和Q″，它们可相同也可不同，选自基团MO₃S-（L）q（YO）m（CH₂CH₂O

，其中M是H或成盐的阳离子，L是苯氧乙氧基，苯氧丙氧基，或C_1-6烷氧基，Y是-CH₂CH（CH₃）-或-CH（CH₃）CH₂-，q是1或0，m是从0到15的整数，只要m+q至少为1，r为从0到30的整数。这些另外的封端酯与上文定义的用MO₃S（CH₂CH₂O

封端的酯的混合物也是有效的去污剂。

（2）非离子聚合去污剂

优选的聚合去污剂是可结晶的聚酯共聚物，它们具有重复的对苯二甲酸乙基酯单元（包含10-50%重量的对苯二酸乙基酯单元）和90-50%重量的聚氧乙烯对苯二酸酯单元，后者可由平均分子量从约300-约6，000的聚乙二醇衍生制得，在可结晶的聚合化合物中对苯二甲酸乙基酯单元和聚氧乙烯对苯二酸酯单元的摩尔比是2∶1至6∶1。在这里更好的聚合物是其中的聚氧乙烯对苯二酸酯是从平均分子量约1，000到约4，000的聚乙二醇衍生而得的。这些聚合物在美国专利3，416，952（McIntyre和Robertson，1968，12，17，公开）中描述过，引入这里以参考，这些共聚物的例子包括商用物质Zelcon

4780（来自Dupont）和Milease T（来自ICI），两者均有化学文摘服务登记号（Chemical Abstracts Service Registry No.）9016-88-0，Zelcon 4780和Milease T，均以含水分散液形式出售，水含量可高达85%。最好使用无水聚合物来制备织物整理组合物以免掺入过量的水分，而掺入水份可使制得的织物整理颗粒发湿发粘。无水聚合物可通过干燥上述商用分散液获得。或直接从厂商以浓缩物形式获得。后者的例子是Zelcon PG.Zelcon 4780的浓缩形式可以DuPont Co.获得。

最好的聚合物是在室温下为固体，软化相转变温度在或大于约30℃，低于约100℃，较好为低于90℃，成为可流动的液体。软化相转变温度可用微分扫描量热方法测定。希望在室温下聚合物以坚硬固体形式存在以防止织物整理片有发粘的感觉，在高温下其软化和流动性简化了基片涂层方法，并且使以后洗衣干燥机中织物整理活性剂从织物整理基片上转移至织物上比较容易进行。

这种去污剂聚合物的例子是从ICI获得的Milease TL.Milease TL是低分子量聚（对苯二甲酸乙基酯）和聚氧乙烯对苯二甲酸酯的嵌段低共聚物，其包含氧化乙烯氧基，对苯二酰基和聚（氧化乙烯）氧基团，所说的聚（氧化乙烯）氧基团平均包含约34个氧乙烯基团，¹³Cnmr和粘度数据表明用于这里公开的例子制备的Milease TL样品平均包含约3个氧化乙烯氧基团。约4个对苯二甲酰基团，和约2个聚（氧乙烯）氧基团，平均分子量约为3700。

其它适用的聚合物公开于美国专利号4，711，730，Gosselink和Diehl，1987，12，8，公开，4，808，086 Evans，Huntington，Stewart，Wolf，和Zimmerer.1989，2，24，公开;和4，702，857，Gosselink，1987，10，27，公开，所有说明的专利引入这里以参考。

6.经干燥器活化的织物整理剂的优点

在洗衣织物干燥机中本发明的经干燥器活化的织物整理组合物所提供的香料最好有两种形式。通过添加自由香料于柔软剂组合物中可以掩盖物品的臭味，香料也可通过洗衣织物干燥机中柔软剂活性体将香料转移到织物上。本技术直接添加香料入柔软剂活性体中而与其它柔软剂成分无关。或以包囊的形式添加香料进入柔软剂基质中。包囊的香料可沉积到织物上并且停留相当长的时间。然而，由于大多数包囊难于破裂，在处理过程后保存下来，因而不能按希望的方式释放。

将自由香料加入柔软剂基体中，使香料自由迁移成不稳定状，当织物贮藏时，沉积于织物上的香料相对较快地散失。如果希望沉积于织物上的香料在贮藏或穿用时能持续更长的时间，就需要洗衣过程中沉积更多的香料到织物上，然而，这又常常要求产品有一种不希望有的较大的产品味和/或最初的织物味。

具有低的产品香料味和可接受的最初织物香料味，而且具有持久的织物香料味的能力成为消费洗衣制品方面许多发展项目的目标。本发明的产品较好地仅包含足够的自由香料以提供可接受的低的产品香料味和一种可接受的最初织物香料味。以香料/CD配合物的形式作基质颗粒的一部分、或者以包含香料/CD配合物的织物固体柔软剂颗粒的形式（在洗涤剂相容制品的时候）掺入产品的香料当织物被用于下列情况时将被释放，即在补充的香料确定和相当地需要时，例如，当存在一些水分时，如在浴室中使用的浴巾或毛巾时，或当衣服上有汗味如在剧烈的身体活动期间或以后。

本发明的洗衣产品也可以仅包含香料/CD配合物，而没有任何显著量的自由香料，这时，开始时产品几乎是没有香料的产品。用这些产品处理的织物并不具有任何明显的香料味。而这种香料味可能会与其它昂贵的个人香味即消费者希望呈现的香味相冲突。仅仅当需要额外的香料时，如用于浴室使用，或出汗时，才希望配合物中的香料被释放。

在处理后的织物贮藏时，少量的香料可能从配合物中逸出，这是由于香料/CD配合物和自由香料及CD之间平衡的结果，并获得轻微的香味。如果产品包含自由和配合的香味，则该逸出的香料将促进整个香料味的强度，给出更长期的持续香料味感觉。

因而通过调整自由香料和香料/CD配合物的含量就可能提供一个用持续时间和/或香料特征表示的宽范围的单值的香料分布曲线。固体的经干燥器活化的织物整理组合物是唯一希望的配合物应用方式，因为它们是在织物处理过程的最终阶段采用，此时织物是清洁的，同时几乎没有影响香料的额外的处理过程。

香料/环糊精配合物通常被掺入织物整理组合物，特别是当该组合物被加于洗衣剂中时。据信，当香料/环糊精配合物被包囊入织物柔软剂中时，它们可在洗衣干燥机中附着在织物上。

因而，本发明也包括一种使织物具有持久香料效益并产生柔软和/或抗静电效果的方法，该过程是在自动洗衣干燥机上完成的。该方法包括在所说的带有有效量的包含柔软剂活性成份和有效量的香料/CD配合物的干燥机中加热下转动所说的织物。

本发明也从美的角度对洗衣过程做出贡献，在洗衣过程中，消费者喜欢香味，重要一点是在洗涤过程中（如从洗涤水中取出和转移湿衣服到干燥机中），这种美学效益主要是将香料由洗涤剂组合物或液体柔软剂组合物加到清洗和/或漂洗水中而实现。在干燥机中用本发明的方法，经予处理的衣物，在洗涤水中放出突然的香味，由此产生的织物是“香”的，尽管没有在清洗，漂洗和/或干燥步骤中加入其它香料。

在这里所有的百分数、比值、份数均为重量，除非特别指出。

下列是直接的产品和方法的非限制性实例。

用于下列例子中的四种不同的香料如下：

直接香料（A）相对间接香料（B）

组分 wt% 组分 wt%

苄基乙酸酯 5.0 α-蒎烯 5.0

苄基水杨酸酯 10.0 雪松萜烯 20.0

香豆素 5.0 二氢月桂烯醇 10.0

乙基麦芽酚 5.0 丁子香酚 5.0

十三烷二酸亚乙酯 10.0 Lavandin 15.0

Galaxolide

50% 15.0 柠檬油CP 10.0

己基内桂醛 20.0 橙萜烯 15.0

γ-甲基芷香酮 10.0 苯乙醇 20.0

Lilial 15.0 总 100.0

广藿香 5.0

总100.0

完全香料（C）

香料C为一种直接香料，它主要由中等和非挥发性香料组分组成，香料C的主要组分是苄基水杨酸酯，P-叔丁基环己基乙酸酯，P-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛，香茅醇，香豆素，galaxolide，天芥菜精、己基肉桂醛、4-（4-羟基-4-甲基戊基）-3-环己烯-10-醛（Carboxaldehyde）、甲基-Cedrylone，γ-甲基芷香酮和广藿香醇。

香料（D）（香料（C）的易挥发部分）

香料D为一种相当间接的香料，它主要是由香料C的高和中挥发性部分组成。香料D的主要组分有：里哪醇、α-萜品醇、香茅醇、乙酸里哪酯、香叶醇、羧基香茅醇、乙酸萜品酯、丁子香酚，和floracetate。

上述定义的香料和其它物质，如以后定义的那样，都用于形成下列配合物，配合物被用于以下的实例中。

配合物1-柠檬醛/β-环糊精

将约48.5g（42.7mmol）β-环糊精（β-CD）和1000ml的水的混合物经激烈搅拌并加热至75℃，生成一纯净溶液，在该温度下，一次加入约6.5克（42.7mmol）的柠檬醛，溶液变为混浊状。几分钟内，形成结晶，反应混合物在75℃下搅拌1小时使结晶继续进行。经这段时间后。反应混合物趁热过滤，晶体被转移到一圆底炼瓶中，在真空下干燥。干燥后，晶体用二乙醚彻底洗涤，过滤，最后残留的醚被真空去除，得到了约21.6g（39%）的结晶状的柠檬醛/β-CD包合配合物，干燥时，该配合物无味，当添加到水中时就产生柠檬香味。

配合物2-香料C/β-CD

约16.0g的β-CD和300ml的水的混合物经激烈搅拌并加热至75℃，生成一纯清溶液，在该温度下，一次加入约2.82g的香料C，溶液变为混浊状。几分钟后开始沉淀出细结晶，反应混合物在75℃下搅拌1小时使结晶继续进行。经这段时间后，反应混合物冷却至室温并过滤，沉淀物被转移至一圆底烧瓶中并在真空下干燥，干燥时，微小粉末用二乙醚彻底洗涤，过滤后最后残留的醚用真空去除，因而得到了白色粉末状的约11克的香料/β-CD包合配合物，该物在干燥时无味。当加入水中时就产生香料C的香味。

配合物3-香料C/β-CD

混合约1kg的β-CD和1000ml的水而制得一流动的浆料，该过程是在一使用塑料涂层的强力混合叶片的Kitchen Aid混合机的不锈钢混合槽中进行的。继续混合，同时将约176g的香料C缓慢加入。类似液体的浆料马上开始变稠并成为似乳油的浆料，继续搅拌25分钟，浆料看起来类似干面团状，再加入约500ml的水并均匀混合。然后继续搅拌25分钟，经过这段时间后，配合物再一次变稠，虽然并没有达到添加附加水前同样的程度。将制得的奶油状配合物在一浅盘内摊成一薄层并用空气干燥，从而制得了约1100g的粒状固体，并被磨成微小粉沫。配合物保留了一些自由香料，并且有残留的香料味。

配合物4

配合物3中残留的痕量的水用冷冻干燥去除，经该过程配合物失去其自重的约1%，得到的固体用二乙醚洗涤以去除残留的未配合的香料。最后残留的醚通过真空去除，从而制得白色的配合物4粉末。该配合物干燥时无味。而被加入水中就产生香料C的香味。

配合物5

按配合物2的方法制备的香料D/β-CD配合物。

配合物6

按配合物3的方法制备的香料D/β-CD配合物。

配合物7

按配合物3的方法制备的香料A/β-CD配合物。

配合物8

按配合物3的方法制备的香料B/β-CD配合物。

配合物9-香料C/甲基-β-CD（平均DS＝1.8）

在室温下于一烧杯中使用普通强力机械搅拌器将约为75g的甲基-β-CD（平均取代度＝1.8）和100ml的水混合制备成可流动的浆料。一次加入香料C（15.11g）于搅拌的浆料中，混合物被搅拌10分钟。在这种情况下加入香料后混合物的流动性稍有增加，流动的浆料被转移至一圆底烧瓶中，用干冰冷冻并放置在一冷冻干燥器内冷冻干燥，去除大部分水后，制得的固体剩余物被磨成粉末，并用己烷洗涤几次。最后残留的己烷经真空除去，从而制得约83g的粒状的包合配合物固体，干燥时，该配合物具有轻微的香料C的香味，当加入水中后，则产生强烈的香料C的香味。

配合物10-香料C/羟乙基-β-CD（平均DS＝1.6）

在室温下于一烧杯中使用普通强力机械搅拌器将约99g的羟乙基-β-CD（平均取代度＝1.6）和100ml的水混合制备成可流动的浆料。一次加入香料C（12.15g）于搅拌的浆料中，混合物被搅拌10分钟，流动的浆料被转移至一圆底烧瓶中，用于冰冷冻，并放置在一冷冻干燥器内冷冻干燥，去除大部分水后，制得的固体剩余物被磨成粉末，用己烷洗涤几次，最后残留的己烷经真空除去。从而制得约76g的粒状的包合配合物固体。干燥时该配合物具有轻微的香料C的香味;当加入水中后，则产生强列的香料C的香味。

配合物11-香料C/羟乙基-β-CD（平均DS＝1.0）

使用约99g的羟乙基-β-CD（平均取代度为1.0），100ml的水，约13.75g的香料C重复上述过程。制得约110.6g的粒状的包合配合物固体，干燥时该配合物具有轻微的香料C的香味;当加入水中后，则产生强裂的香料C的香味。

配合物12-香料C/羟丙基-β-CD（平均DS＝0.6）

使用约99g的羟丙基-β-CD（平均取代度为0.6），100ml的水，约14.34g的香料C重复上述过程。制得约111.4g的粒状的包合配合物固体，干燥时该配合物具有轻微的香料C的香味;当加入水中后，则产生强烈的香料C的香味。

配合物13

按配合物3的方法，香料A与γ-CD配合。

配合物14

按配合物3的方法，香料C与γ-CD配合。

配合物15-香料C/环糊精/淀粉混合物

纯化的玉米淀粉在85-90℃时用液化酶（如α-淀粉酶）液化直至达到约5-10当量的右旋糖。典型地，使用35%的淀粉水悬浮液，这时反应混合物被冷却至室温，以每克淀粉水解物2个活性单元的量加入分离自Bacillus macerans（参见Tilden，Adams，和Hudson的过程，J.Amer.Chem.Soc.1942，64，1432）的环糊精葡糖基转移酶。室温下反应混合物搅拌几小时，用HPLC检测形成的环糊精。当环糊精的形成速度达到平衡后，反应混合物再煮沸约1小时以去除残留酶的活性。反应混合物冷却至约60℃，加入基于原始淀粉量约12%（重量）的香料C。在该温度下搅拌1小时，反应混合物冷却至室温，烧瓶内的混合物用干冰冷冻，并通过冷冻干燥脱除水，因而制得了琥珀色粉末，包含了环糊精（α，β，γ和更高级的）与各种香料组分的包合配合物和香料组分与残留的淀粉碎片的配合物的混合物。该粉末具有一点香料C的香味，但当加入水中则产生浓郁的香味。

配合物16-香料D/环糊精混合物

纯化的玉米淀粉在85-90℃下用液化酶（如α-淀粉酶）液化。直至达到约5-10当量的右旋糖，这时，反应混合物被冷却至室温，以每克淀粉水解物约2个活性单元的量加入分离自Bacillus macerans的环糊精葡糖基转移酶，同时加入基于原始淀粉量约12%（重量）的香料D。室温下搅拌该混和物，随着包合配合物的形成，它就沉淀出来，判断沉淀过程已完成后，收集包合配合物，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥后得到粉末，该粉末在干燥时无味，但当加入水中后，就产生香料D的香味，该粉末主要由各种香料在不同环糊精（α，β，γ和更高级的）中的包合配合物的混合物组成。

配合物17

约300g的β-环糊精被放置在一4升的圆柱形不锈钢容器内，该容器内壁设有档板，该容器被固定在一旋转轴上并连续旋转，同时缓慢地在环糊精上喷涂约45g的香料C。混合物被进一步旋转约10分钟，以使香料充分渗透于环糊精中。

当掺入织物整理组合物和如下所述的产品中时，相对说来非直接性香料B和D具有惊人的效果。

织物整理基质制品实例

下列组合物用于例1和2：

组分例1 例2

氯化二脂基二甲基铵（DTDMAC） 90.00 71.00

钙膨润粘土 5.00 4.00

配合物1 5.00 /

配合物2 / 25.00

总量 100.00 100.00

例1涂层混合物的制备

如下方法制备约200g的涂层混合物配料。在80℃熔化约180g的氯化二脂基二甲基铵（DTDMAC）。钙膨润粘土约（10g的膨润土L，取自Southern Clay Co.）被缓慢地加入到混合物中，同时采用高剪切混合。混合过程中，混合物在沸水浴上保持熔化状态，然后，缓慢地加入配合物1（约10g，洗过的柠檬醛/β-CD配合物），该混合物同样在高剪切下进行混合，混合一直进行到混合物调匀并均一。

织物整理剂基片的制备

涂布涂层混合物到预称重的无纺织物的基片上，其尺寸为约9英寸×11英寸（约23cm×28cm）。基片由70%的3旦尼尔，1-9/16英寸（约4cm）长的人造丝纤维与30%的聚乙酸乙烯酯结合组成。基质重量约为每平方码16g（约1.22g/片）。少量的配合物放置在一带有刮刀的热金属盘上，然后用线状金属棒平稳地扩散开，将无纺织物的基片放置在金属盘上以吸收涂层混合物，然后从加热的金属盘上拿去基片并使其冷却至室温，从而涂层混合物固化，称重基片以测定在基片上涂层混合物的量，标定涂层是2.0g/片。如果重量超过标的量，基片应复放置到热金属盘上再次熔化涂层混合物并去除一些过量地混合物。如果重量低于标定量，也须将基片放置到热金属盘上以增加更多的涂层混合物。

例2

涂层混合物和织物整理基片的制备类似例1，但是使用包含香料C的配合物2，而不使用配合物1。

织物处理

使用无香味的TIDE洗涤剂在洗衣机中洗涤衣料，湿的衣料被移出并在电转筒式干燥机中用上述例1和例2的织物整理基片进行干燥。得到的干织物具有非常弱的香味，但当织物被再次浸湿后，则可获得非常强的香味。

组分例3 例4 例5

十八烷基二甲基胺 11.89 11.45 12.37

C_12-14脂肪酸 8.29 7.98 8.62

C_16-18脂肪酸 10.69 10.30 11.12

DTDMAMS 19.32 18.60 20.10

脱水山梨醇硬酯酸酯 19.32 18.60 20.10

粘土 3.86 7.44 /

配合物2 26.60 25.63 27.69

总量 100.00 100.00 100.00

每片涂层重（g） 2.33 2.42 2.42

例3

第一部分混合物：11.89份十八烷基二甲基胺（Ethyl corporation）;8.29份C_12-14脂肪酸（The procter & Gamble Co.）;10.69份C₁₆-C₁₈脂肪酸（Emery Industries Inc.），在80℃被熔化在一起，第二部分混合物是19.32份单硬脂酸脱水山梨醇酯（Mazer Chemicals，Inc.）和19.32份甲基硫酸二脂基二甲基铵DTDMAMS，（Sherex Chemical Co.）被熔化在一起形成组合物的柔软剂组分，上述时间内，混合物于一沸水浴中保持熔化状态，在高剪切混合下将钙膨润土（3.86份膨润土L，取自Southern Clay Co.）缓慢加入混合物中。然后约26.62份配合物2（经洗涤的香料C在β-环糊精中的包合配合物）分小批量地加入混合物，继续混合直到混合物调匀且完全均一。

涂布涂层混合物到预称重的无纺织物的基片上，如例1所示。目标的涂层是每片2.33g，每个基片包含约1.62柔软剂，约0.09g粘土，约0.62g配合物2。

例4

用类似于例3的制备方法来制备例4的涂层混合物，该涂层混合物与例3的混合物相比包含相对更多的粘土，标的涂层是每片2.42g，每片包含约1.62g柔软剂，约0.18g粘土，约0.62g配合物2。

例5

涂层混合物制备类似例3的方法，只是不加粘土，标的涂层是每片2.24g，每片含约1.62g克柔软剂，约0.62g的配合物2，无粘土。

织物处理

三批洗衣料具有类似的衣料组成，在洗衣机中使用无香味的TIDE洗涤剂洗涤。取出湿的洗衣料，在电转筒干燥器上干燥，其中分别使用例3，4和5的织物整理片，所得的干织物用例5的基片（不含粘土）处理后较用例3和4的基片处理后的织物有更高的香味。这表明粘土将有助于在重新浸湿前稳定香料/CD配合物而不释放出香料。

组分例6 例7 例8

十八烷基二甲基胺 11.89 10.35 13.06

C_12-14脂肪酸 8.92 / /

C_16-18脂肪酸 10.69 18.29 23.07

DTDMAMS 19.32 17.94 22.63

单硬脂酸脱水山梨醇酯 19.32 17.94 22.63

粘土 3.86 3.58 5.50

配合物3 / 30.89 10.00

配合物4 26.62 / /

自由香料C / 1.01 3.10

总量 100.00 100.00 100.00

每片涂层重量（g） 2.33 3.07 2.00

例6

例6的涂层混合物的制备用类似例3的方法。该混合物包含的配合物4是用捏合方法制得的。而例3中的配合物2则是通过重晶方法制得的。预定的涂层是每片2.33g每片包含柔软剂约1.62g，粘土约0.09g，配合物4约0.62g。

例7

约10.35份的十八烷基二甲基胺（Ethyl Corporation）和约18.29份C_16-18脂肪酸（Emery Industries Inc.）的二组分混合物于80℃在一起熔化，约17.94份的单硬脂酸脱水山梨醇酯（Mazer Chemicals Inc.）和约17.94份的DTDMAMS（Sherex Chemicals Co.）第二种二组分混合物在80℃在一起熔化。两种混合物被高剪切下混合在一起形成组合物的柔软剂组分。此间，混合物在沸水浴中保持熔化，然后，缓慢加入钙质膨润粘土（3.58份膨润土L，取自Southern Clay Co.），上述过程也是在高剪切下混合的。然后以一小部分地加入约30.89份的配合物3（未经洗涤的由捏合方法制得的香料C在β-CD中的包合配合物），最后加入约1.01份的自由香料C。配方混合直至混合物调匀及完全均一。

涂层混合物如例1一样被涂布于无纺织物的基片上。预定的涂层是每片3.07g。每片包含约1.98g的柔软剂，约0.11g的粘土，约0.95g的配合物3，和约0.031g自由香料C。

例7的涂层混合物包含的香料C不仅是自由状态的以提供给干织物最初的香料香味，而且有与β-CD配合的香料C以提供织物再浸湿时更多的香料C。

例8

例8的涂层混合物的制备使用类似例7的方法，该混合物较之例3包含相对较多的自由香料C。预定的涂层是每片2.0g，每片包含约1.63g的柔软剂，约0.11g的粘土，约0.20g的配合物3和约0.062g的自由香料C。

组分例9 例10

十八烷基二甲基胺 10.88 11.63

C_12-14脂肪酸 7.58 /

C_16-18脂肪酸 9.78 20.59

DTDMAMS 17.67 20.20

单硬脂酸脱水山梨醇酯 17.67 20.20

粘土 3.54 5.99

配合物5 30.44 /

配合物6 / 18.93

自由香料C 2.44 2.46

总量 100.00 100.00

每片涂层重（g） 2.55 2.52

例9

本例的柔软剂混合物制备类似例3的情况，香料添加类似例7。然而，例9的涂层混合物包括自由状态的香料C和香料D与β-CD的配合物（配合物5）。自由香料C提供给干织物最初的香料香味，而配合的香料D则用于提供再次增湿的织物新鲜的感觉。预定的涂层是每片2.55g，每片包含约1.62g的柔软剂，约0.09g的粘土，约0.78g的配合物5和约0.062g的自由香料C。

例10

一种包含人造丝无纺织物基质的在干燥器中加入的织物整理剂产品〔每99平方英时（约639cm²）1.22g〕和一种织物整理组合物按下方式制备。

75℃下混合11.63份十八烷基二甲基胺和20.59份C_16-18脂肪酸以制备预混合物。然后，约18.93份的粒状配合物6被添加于所说的预混合物中，配合物颗粒小至足以使全部颗粒能通过40旦筛，然后在约75℃高剪切混和下加入约20.20份单硬脂酸脱水山梨醇酯和20.20份甲基硫酸二脂基二甲基铵。完成添加后，持续足够的混合时间，维持高剪切混合作用下缓慢地加入约5.99份膨润土L粒状粘土。最好加入约2.46份的自由香料C以完成织物整理组合物的制备。

包含70% 3-旦尼尔，1-9/16英寸长（约4cm）的人造丝纤维和30%聚乙酸乙烯酯粘合剂的柔软的基质，通过涂覆该基质连续长度的一面，并使其与旋转的用于使液化的混合物压在基质的间隙上的圆柱形模相接触而浸渍。涂布的织物整理组合物其量受混合物的流动速度和/或基质的线速度控制。基质通过几个冷却拉紧的滚筒，这有助于固化整理混合物。基片宽9英寸（近似23cm），并按11英寸间隙（近似28cm）开出一排排的孔，以提供可拆开的基片，每片用一套刀具切割以提供三个平均约4英寸长（约10cm）的均匀隔开的平行的缝隙。在本例10中，涂布率应调整到每片约涂布2.52g涂层混合物。每片约包含1.83g的柔软剂，约0.15g的粘土，约0.48g的配合物6，约0.062g的自由香料C。

组分例11 例12 例13

十八烷基二甲基胺 10.85 10.85 10.85

C_16-18脂肪酸 19.21 19.21 19.21

DTDMAMS 18.85 18.85 18.85

单硬脂酸脱水山梨醇酯 18.85 18.85 18.85

粘土 4.50 4.50 4.50

配合物7 27.74 / /

配合物8 / 27.74 /

配合物9 / / 27.74

总量 100.00 100.00 100.00

每片涂层重（g） 2.45 2.45 2.45

组分例14 例15 例16

十八烷基二甲基胺 10.85 10.85 10.85

C_16-18脂肪酸 19.21 19.21 19.21

DTDMAMS 18.85 18.85 18.85

单硬脂酸脱水山梨醇酯 18.85 18.85 18.85

粘土 4.50 4.50 4.50

配合物10 27.74 / /

配合物11 / 27.74 /

配合物12 / / 27.74

总量 100.00 100.00 100.00

每片涂层重（g） 2.45 2.45 2.45

组分例17 例18 例19

十八烷基二甲基胺 10.85 10.85 10.85

C_16-18脂肪酸 19.21 19.21 19.21

DTDMAMS 18.85 18.85 18.85

单硬脂酸脱水山梨醇酯 18.85 18.85 18.85

粘土 4.50 4.50 4.50

配合物13 27.74 / /

配合物14 / 27.74 /

配合物15 / / 27.74

总量 100.00 100.00 100.00

每片涂层重（g） 2.45 2.45 2.45

组分例20 例21

十八烷基二甲基胺 10.85 20.54

C_16-18脂肪酸 19.21 18.81

DTDMAMS 18.85 16.46

单硬脂酸脱水山梨醇酯 18.85 16.46

粘土 4.50 5.91

配合物16 27.74 /

配合物17 / 21.82

总量 100.00 100.00

每片涂层重（g） 2.45

例11-21

例11-20的织物整理基片按例7相同的方法制备，除了不加额外的自由香料。预定的涂层重量是每片2.45g，预定的例21的涂层重量为每片2.2g。

用上述任一基片在转筒干燥机中处理的织物当用水或汗再湿润后，将释放出额外的香料香味。

例22

生产包含人造丝无纺织物基质（每99平方英寸1.22gm重）的在干燥器中加入的织物整理剂产品和一种织物整理组合物按下式方式制备。

织物处理混合物的制备

约21.60份的甲基硫酸二脂基二甲基铵（DTDMAMS）（Sherex Chemical Co.出品）和约32.40份的单硬酯酸脱水山梨醇酯（Mazer ChemicalIns-出品）的混合物在80℃下熔化并均匀混合。于85℃往该混合物中加入约30份的去污剂Ⅰ和约10份的脂肪酸组成约40份的去污剂混合物，使用高剪切混合以均匀分散去污剂混合物。用水浴保持混合物温度在70-80℃。完成添加后，约6份的膨润土L粒状粘土（Southern Clay products）和约15份的配合物7（由香料A和β-CD形成的）被缓慢而连续地添加，同时维持高剪切混合作用以制备织物处理混合物。

织物理基片的制备

在一9英寸×11英寸（近似23×28cm）大小的预称重的无纺织物基片上涂布织物处理混合物，基片包含约70%的3、旦尼尔，1-9/16英寸（约4cm）长人造丝纤维和30%聚乙酸乙烯酯粘接剂。少量的织物处理混合物被放置在一热的带有刮刀的金属盘上，然后用一小金属棒均匀地扩散开。放上一非织物基片，使其吸收该织物处理混合物。然后将基片从热金属盘上取出并使其冷却至室温以便固化织物处理混合物。称重基片以测定基片上的织物处理混合物的量。预定的量是每片3.0g，每片包含约0.78g的去污剂Ⅰ和约0.39g配合物7（香料-A/β-CD配合物）。如果重量低于预定量，重放置基片于热金属盘上以增加更多的织物处理混合物。如果重量超过预定量，也将基片放置在热金属盘上重新熔化织物处理混合物和去除一些过量的混合物。

例23

约18.36份的十八烷基二甲基胺（Ethyl Corp.）和约15.64份的C_16-18脂肪酸（Emery Industries，Inc.）的混合物在80℃熔化，约14.71份的DTDMAMS（Sherex Chemical Co.）和约14.71份的单硬酯酸脱水山梨醇酯（Mazer Chemicals，Inc.）的混合物在80℃熔化。两种混合物被混合在一起以形成柔软剂组分。

下一步，包含约15份的去污剂Ⅰ和约2.5份1，2-亚乙基二醇（Fisher Scientific）的去污剂混合物在高剪切混合下加入上述混合物中，同时用水浴保持柔软剂的温度在70-80℃之间，混合直至所有的去污剂混合物被混合进入柔软剂基质中。

然后，钙膨润粘土（约6份，膨润土L，取自Southern Clay Co.），接着是约15份的配合物8在高剪切下加入。最后，2份的自由香料A混合下加入形成织物处理混合物。

织物整理基片的制备类似例22的方法。预定的涂层重是每片3.1g。每片包含约0.45g的去污剂Ⅰ，约0.459g的配合物8（挥发性香料B的配合物），和约0.06g的自由直接香料A。

例24和25

例24和25的织物处理混合物和织物整理基片的制备类似例22的方法，预定的涂层重量为每片2.84g。每片包含约0.64g的去污剂，约0.50g的香料配合物，和约0.05g的自由香料。

组分例24 例25

十八烷基二甲基胺 15.06 15.06

C_16-18脂肪酸 13.79 13.79

单硬脂酸脱水山梨醇酯 12.07 12.07

DTDMAMS 12.07 12.07

钙膨润粘土^（a）4.97 4.97

配合物15 17.64 /

配合物16 / 17.64

香料C 1.76 1.76

Milease TL 22.64 22.64

总量 100.00 100.00

每片涂层重（g） 2.84 2.84

（a）膨润土L由Southern Clay Products。出售。

与洗涤剂相容的颗粒实例

例26和27

柔软剂芯料颗粒

组分例26 例27

甲基硫酸二脂基 38.51 38.51

二甲基铵（DTDMAMS）

十六醇 19.17 19.17

单硬脂酸脱水山梨醇酯 19.17 19.17

配合物3 23.15 20.15

钙膨润粘土 / 3.00

总量 100.00 100.00

在71℃下在PVM 40 ROSS混合机（Charles Ross & Sons Company，Hauppauge，New York 11788）中将DTDMAMS，十六醇、单硬脂酸脱水山梨醇酯混合在一起。熔化的“三元混合物”（triblend）混合一小时。在一小时末，真空下（约330-430mmHg），使温度升到79℃-85℃，当温度稳定在这个范围时，启动Ross锚（anchor）和分散器，分别地加入配合物3，例27还加入粘土，混合5分钟。然后用Ross Colloid混合机剪切10分钟。然后倒入柔软剂组合物并在约4℃过夜冷却。冷却后经Fitzill以4740rpm′s磨细，Model DA506（The Fitzpatrick Company，Elmhurst，Illinois 60126），使之可通过4目筛。限定颗粒大小，使之可通过11-26目筛。（美国标准筛（0.6-1.7mm）颗粒尺寸）。

然后用在甲醇中的10%的乙基纤维素溶液涂敷粒子。涂敷在一个18英寸Wurster Coater上进行，（Coating Place，Inc P.O.BOX 248·Verona，Wisconsin 53593）。使用乙基纤维素std·10（Dow Chemical Co.M·dland，Michigan 48640）的乙基纤维素，在25℃，在80%甲苯/20%乙醇的5%溶液中测定出Ubbelohde粘度为9.0-11.0。

下列条件用于涂布纤维素基涂层

流化空气 15.8Cu.M/min在40.5℃

雾化空气体积 0.37Cu.M/min

雾化空气速率 5624g/sq.cm

进口空气温度 38℃-43℃

出口空气温度 30℃-32℃

泵速率 0.2kg/min

喷咀尺寸 CPI-18-A74＊

间壁隙（partition Gap） 216mm×267mm

间壁尺寸（partition size） 19mm

操作时间 55min

＊取自Coating place，Inc.

涂布于颗粒上的涂层量约为总涂层颗粒重量的3%，当完成涂层后，柔软剂颗粒被重新限定尺寸使之可通过11-26目筛（US标准筛），然后可准备使用之或混合到洗涤剂颗粒中。

例28

将约5.2份的例26的涂层柔软剂颗粒与94.8份的下列粒状洗涤剂组合物混合制备洗涤剂/柔软剂组合物：

组分份数

C₁₃直链烷基苯磺酸钠 9.5

硫酸C_14-15脂肪醇酯钠盐 9.5

乙氧基化C_12-13脂肪醇 1.9

硫酸钠 11.1

硅酸钠（1.6r） 6.5

聚乙二醇（M.W.8，000） 0.7

聚丙烯酸（M.W.1，200） 0.9

三磷酸钠 31.0

焦磷酸钠 7.5

碳酸钠 10.2

增白剂 0.2

蛋白酶（Alcalase） 0.7

水分 9.3

其它杂质 1.0

总：100.0

例29

另一种粒状洗涤剂/柔软剂组合物通过混合约5.2份的例27的涂层的柔软剂与约94.8份下列粒状洗涤剂组合物而制得：

组分份数

C₁₃直链烷基苯磺酸钠 11.5

硫酸C_14-15脂肪醇酯钠盐 11.5

乙氧基化C_12-13脂肪醇 1.9

硫酸钠 14.0

硅酸钠（1.6r） 2.3

聚乙二醇（M.W.8，000） 1.8

聚丙烯酸（M.W.1，200） 3.5

水化沸石A（～2μm） 28.9

碳酸钠 17.0

光学增白剂 0.2

蛋白酶（Alcalase） 0.6

水分和其它杂质 7.0

总：100.2

例30

四种包含混合织物类型的洗衣料（料A，B，C和D.）用无香味TIDE洗涤剂洗涤。湿的洗衣料被取出在4个电转筒干燥机中干燥。在干燥时用大约1克配合物2喷淋到每种湿衣料上。

衣料A刚好在50分钟干燥周期始时喷淋配合物2。料B、C和D分别在进入干燥周期15，25，35分钟时进行处理，制得的干燥织物具有轻微的香料味，只有料A较其它几种更强一些，当料A、B、C、D被再润湿时，则能获得特别强的香料。

Claims

1、固体的、经干燥机活化的织物整理组合物包含一种有效量的香料1环糊精配合物。

2、权利要求1的组合物，其中所说的织物整理组合物至少包含有效量的阳离子织物柔软剂，较好地，附加包含有效量的非离子柔软剂。

3、权利要求1或2的组合物，其中所说的香料/环糊精配合物至少其主要部分颗粒尺寸大小约大于10μm，较好地小于约250μm。

4、权利要求1或2的组合物，其中所说的香料/环精精配合物至少其主要部分颗粒尺寸小于约10微米。

5、权利要求1到4任一权利要求的组合物，其中所说的香料/环糊精配合物颗粒尺寸范围在约0.01μm到约1000μm之间，主要量中既有小于也有大于10微米的。

6、权利要求1到5任一权利要求的组合物，其中所说的环糊精选自：含有约6到12个葡萄糖单元的未取代的环糊精;所说的未取代的环糊精的衍生物;和其混合物，其中所说的环糊精能与香料成分形成包含配合物。

7、权利要求1到6任一权利要求的组合物，其中所说的环糊精至少主要部分选自：β-环糊精;γ-环糊精;和其混合物，较好地是β-环糊精。

8、权利要求1或7任一权利要求的组合物，其中所说的香料至少主要部分选自：高挥发性香料;中挥发性香料和其混合物，较好地是高挥发性香料。

9、一种制成品，包含：

Ⅰ.权利要求1到8任一权利要求的织物整理组合物，包含：

ⅰ.从约30%到约99%的织物柔软剂;和

ⅱ.有效量的香料/环糊精配合物;和

Ⅱ.一种用于释放有效量的所说的组合物到织物上的分散装置，其中释放是在自动干燥机中在干燥温度，如：35℃-115℃下进行的。

10、权利要求1到8任一权利要求的、与洗涤剂适宜的颗粒形式的织物整理组合物，包含：

Ⅰ.从约30%到约99%的织物柔软剂，和

Ⅱ.有效量的香料/环糊精配合物。

11、处理织物的方法，包含施用有效量的香料/环糊精配合物到织物上。

12、权利要求11的方法，其中施用配合物是在自动洗衣干燥机中进行的，较好的是织物至少部分浸湿，并且最好使用权利要求9的制成品。

13、权利要求11或12的方法，其中每kg的所说的织物有从约0.005g到约5g;较好从约0.01g到约1g;最好从约0.05g到约0.5g的所说的配合物。