CN103666253A - 车辆的涂装表面用涂布剂 - Google Patents

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Abstract

本发明通过将有机硅系涂布剂与氟改性聚硅氮烷组合来提供一种新型的车辆的涂装表面用涂布剂。该车辆的用涂布剂含有氟改性聚硅氮烷（a）、有机硅烷氧基低聚物（b）、固化催化剂（c）和有机溶剂（d）。

Description

车辆的涂装表面用涂布剂
技术领域
本发明涉及汽车等车辆、特别是车辆机身等车身、尤其是车辆机身的涂装面上的涂布剂。
背景技术
以往，作为车身表面的涂布剂，通过加入以湿气固化性有机硅低聚物为主要成分并用有机官能团改性而得到的硅油以使得拒水性等各种性能得到了提高的体系常常被使用。
另外，就车身表面的涂布剂而言，已知在涂装表面形成利用了湿气固化反应的有机硅系的涂布剂、利用了使聚硅氮烷湿气固化而成的硬质膜、使用了含氟化合物的涂布剂的方法。这些现有的涂布剂由于显示由有机硅化合物带来的拒水性、由含氟化合物带来的拒油性、由来自全氢聚硅氮烷的玻璃质被膜带来的亲水性，从而能够赋予处理面以优异的光滑性、防污性。
专利文献1提供了一种全氟聚醚改性聚硅氮烷，其为常温固化性，无需底漆就能在基材表面形成牢固的被膜，该被膜能长时间地保持良好的拒水拒油性、脱模性等性能，其作为表面处理剂是有用的。
专利文献2的目的在于，提供具有耐污染性、易擦拭除去性、耐擦伤性、拒水性等性能、且由能长期维持这些性能的特定的含氟硅氮烷化合物的固化物构成的防反射膜、并且提供在支持基材上具有该防反射膜的具有同样性能的光学部件，为此公开了一种防反射膜及在支持基材上具有该防反射膜的光学部件，其特征在于，该防反射膜是由具有二氧化硅系无机层的单层结构或多层结构的防反射层和作为表面层设置的防污染层构成的，所述防污染层是由特定的含氟硅氮烷化合物的固化物构成的。
根据专利文献3，特定的含氟含钛硅氧烷化合物的拒水效果显著优异，可以在常温下容易地形成例如水滴的落下性极高的固化皮膜。另外，专利文献3中公开了下述观点：该化合物容易溶解在常规的有机溶剂中，不用使用氟系等特别的溶剂就能够作为固化被膜形成剂使用。
此外，最近还对下述方面进行了研究：通过将特定的含氟硅氮烷化合物溶解在特定的溶剂中，并将其用于车辆的涂装表面，使其发挥特别高的拒水性和非常高的防污性能（专利文献4）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-43251号公报
专利文献2：日本特开2002-174702号公报
专利文献3：日本特开平6-271679号公报
专利文献4：日本特愿2012-050288
发明内容
发明所要解决的问题
上述车辆的涂装表面用涂布剂通过运用各自的特征而能够给车身表面赋予各种各样的性能，但是当仅与有机硅系涂布剂组合时，性能上存在限度，通过与氟改性聚硅氮烷组合可以提供新型的车辆的涂装表面用涂布剂。另外，就基于氟系化合物的涂布剂而言，为了充分发挥性能，需要一定的氟代烷基的长度，但从PFOA（全氟辛酸）、PFOS（全氟辛烷磺酸盐）问题之类的观点考虑，其使用被视为问题。
用于解决问题的手段
本发明所要解决的问题在于，在这样的情况下，通过在现有的以有机硅烷氧基低聚物为主要成分的固化被膜中添加氟改性聚硅氮烷，由此提供能够赋予来自氟的高拒水性和拒油性的车辆的涂装表面用涂布剂。而且，由于该氟改性基团为全氟聚醚基，因此不会被PFOA、PFOS问题所限制。即，本发明为含有氟改性聚硅氮烷（a）、有机硅烷氧基低聚物（b）、固化催化剂（c）和有机溶剂（d）的车辆的涂装表面用涂布剂。
另外，在本发明的车辆的涂装表面用涂布剂中，氟改性聚硅氮烷优选为由通式F(CxF2xO)mCyF2y-Q-Si(NH)1.5（式中，Q为2价的有机基团，m为1以上的整数，x和y分别为1～3的整数）表示的全氟聚醚改性聚硅氮烷，并且在选自间二三氟甲苯（m-xylene hexafluoride）、氟系溶剂、二甲基聚硅氧烷、环状硅氧烷、醇系溶剂、二醇系溶剂、丙酮、脂肪族烃、芳香族烃中的一种或者两种的溶剂中，以固体成分浓度计含有0.01～3质量%的全氟聚醚改性聚硅氮烷。
此外，在本发明的车辆的涂装表面用涂布剂中，可以进一步含有有机改性硅油和/或硅烷偶联剂。
另外，在本发明的车辆的涂装表面用涂布剂中，优选有机改性硅油在分子的末端具有甲醇基，硅烷偶联剂具有异氰酸酯基或者缩水甘油醚基。
此外，在本发明的车辆的涂装表面用涂布剂中，氟改性聚硅氮烷液可以为1.0～50质量份，有机硅烷氧基低聚物可以为3.0～15.0质量份，催化剂可以为0.1～2.0质量份，改性硅油可以为1.0～10.0质量份，硅烷偶联剂可以为0.1～1.5质量份，剩余部分可以为溶剂。
另外，在本发明的车辆的涂装表面用涂布剂中，固化催化剂可以为铝系或者钛系，溶剂为异链烷烃系溶剂或者在异链烷烃系溶剂中添加少量的有机硅系溶剂而得到的溶剂。
发明效果
就本发明的车辆用涂布剂而言，实施例中示出的涂布剂与比较例的涂布剂相比，显示出了非常优异的拒水性、拒油性。另外，通过用本涂布剂保护车的机身表面，还能够发挥非常优异的防污效果。本涂布剂的产品设计范围才刚开始扩展，其在车辆车身的涂装表面上的实际应用中也是非常有用的。
具体实施方式
本发明中使用的氟改性硅氮烷已经在市售，尤其优选使用由通式F(CxF2xO)mCyF2y-Q-Si(NH)1.5（式中，Q为2价的有机基团，m为1以上的整数，x和y分别为1～3的整数）表示的全氟聚醚改性聚硅氮烷（以下称为氟改性硅氮烷）。
本发明中使用的全氟聚醚改性聚硅氮烷已知会溶解在间二三氟甲苯中。本发明的发明人发现通过将其溶解在选自间二三氟甲苯及氢氟醚、氟碳等氟系溶剂、二甲基聚硅氧烷、环状硅氧烷、乙醇、异丙基醇等醇系溶剂、二乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯等二醇系溶剂、丙酮、脂肪族烃、芳香族烃中的一种溶剂或者由其中两种的溶剂构成的混合溶剂中，能够在涂装被膜上形成全氟聚醚改性被膜。
作为本发明中使用的全氟聚醚改性聚硅氮烷的良好溶剂，可列举出间二三氟甲苯及氢氟醚、氟碳等氟系溶剂；作为本发明中使用的全氟聚醚改性聚硅氮烷的不良溶剂，可列举出脂肪族、芳香族烃等溶剂。
此外，已知氟改性硅氮烷的间二三氟甲苯稀释溶液。
使用用间二三氟甲苯将氟改性硅氮烷稀释至固体成分浓度成为3%而得到的溶液。
另外，作为能够在本发明中使用的有机硅烷氧基低聚物，可列举出作为分子末端为烷氧基甲硅烷基的低分子的有机硅树脂的KC-89S（信越化学工业制）、KR-500（信越化学工业制）、BS-290（旭化成Wacker Silicone制）等。
此外，作为能够在本发明中使用的固化催化剂，只要是促进有机硅烷氧基低聚物的固化反应的物质即可，可列举出酸类、胺类、金属类，尤其优选铝系（DX-9740；信越化学工业制）、钛系（D-25；信越化学工业制）的有机金属化合物。
作为能够在本发明中使用的具有甲醇改性基团的硅油，可列举出在分子的单侧的末端具有甲醇基的X-22-170BX（信越化学工业制）、X-22-170DX（信越化学工业制）等（下式）。
Figure BDA00003483725400041
能够在本发明中使用的具有甲醇改性基团的硅油是由上式（式中，n为0～100的整数，R1为甲基或丁基等烃基，R2为亚烷基，也可以为在中间夹杂氧原子的氧化烯基）表示的常温下为液体状的物质。
另外，可以代替甲醇改性基团而使用具有二甲醇改性基团的硅油，作为这样的具有二甲醇改性基团的硅油，可列举出在分子的单侧的末端具有二甲醇基的X-22-176DX（信越化学工业制）、X-22-176F等。
Figure BDA00003483725400051
能够在本发明中使用的具有二甲醇改性基团的硅油是由上式（式中，n为0～100的整数，R3为甲基或丁基等烃基，R4为亚烷基，也可以为在中间夹杂氧原子的氧化烯基。R5以及R6为亚烷基）表示的常温下为液体状的物质。
硅烷偶联剂通常为由有机物和硅构成的化合物，由于在分子中具有两种以上的不同的反应基团，因此硅烷偶联剂作为将通常非常难以连接的有机材料与无机材料进行连接的中间物质起作用，作为能够在本发明中使用的硅烷偶联剂，任何硅烷偶联剂均可，但优选使用具有末端异氰酸酯的偶联剂或者具有末端缩水甘油醚基的偶联剂。
另外，作为能够在本发明中使用的溶剂，可列举出正链烷烃系、异链烷烃系的石油系溶剂等。
特别是，优选使用在异链烷烃系溶剂中添加了少量的有机硅系溶剂而得到的溶剂。
以下，示出具体例子，但本发明不受这些例子的限制。
实施例1
得到由下述成分（A）、（B）、（F）形成的涂布剂，上述（A）为氟改性聚硅氮烷液（固体成分浓度为3%的间二三氟甲苯）50.0质量份，上述（B）为KR-400（铝系催化剂DX-9740的10%配合品；信越化学工业制）10.0质量份，上述（F）为IPsolvent1620（出光兴产制）90.0质量份。
实施例2
得到由下述成分（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）形成的涂布剂，上述（A）为氟改性聚硅氮烷液1.0质量份，上述（B）为KR-500（信越化学工业制）5.0质量份、BS-290（旭化成Wacker Silicone制）5.0质量份，上述（C）为DX-9740（铝系，信越化学工业制）1.0质量份、D-25（钛系，信越化学工业制）0.5质量份，上述（D）为X-22-176DX（单末端二甲醇改性，信越化学工业制）2.0质量份，上述（E）为KBE-9007（3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，信越化学工业制）0.1质量份，上述（F）为KF-96L-1CS（信越化学工业制）5.0质量份、IPsolvent1620（出光兴产制）81.4质量份。
实施例3
得到由下述成分（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）形成的涂布剂，上述（A）为氟改性聚硅氮烷液5.0质量份，上述（B）为KR-500（信越化学工业制）5.0质量份、BS-290（旭化成Wacker Silicone制）5.0质量份，上述（C）为DX-9740（铝系，信越化学工业制）1.0质量份、D-25（钛系，信越化学工业制）0.5质量份，上述（D）为X-22-176DX（单末端二甲醇改性，信越化学工业制）5.0质量份，上述（E）为KBE-9007（3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，信越化学工业制）0.5质量份，上述（F）为KF-96L-1CS（信越化学工业制）5.0质量份、IPsolvent1620（出光兴产制）78.0质量份。
实施例4
得到由下述成分（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）形成的涂布剂，上述（A）为氟改性聚硅氮烷液20.0质量份，上述（B）为BS-290（旭化成Wacker Silicone制）10.0质量份，上述（C）为DX-9740（铝系，信越化学工业制）0.5质量份、D-25（钛系，信越化学工业制）1.0质量份，上述（D）为X-22-170BX（单末端甲醇改性，信越化学工业制）5.0质量份，上述（E）为KBE-9007（3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，信越化学工业制）0.5质量份，上述（F）为KF-96L-1CS（信越化学工业制）5.0质量份、IPsolvent1620（出光兴产制）78.0质量份。
实施例5
得到由下述成分（A）、（B）、（C）、（D）、（E）、（F）形成的涂布剂，上述（A）为氟改性聚硅氮烷液100.0质量份，上述（B）为KR-500（信越化学工业制）5.0质量份、BS-290（旭化成Wacker Silicone制）5.0质量份，上述（C）为DX-9740（铝系，信越化学工业制）1.0质量份、D-25（钛系，信越化学工业制）0.5质量份，上述（D）为X-22-160AS（双末端甲醇改性，信越化学工业制）5.0质量份，上述（E）为KBM-403（3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，信越化学工业制）0.5质量份，上述（F）为KF-96L-1CS（信越化学工业制）5.0质量份、IPsolvent1620（出光兴产制）78.0质量份。
（比较例1）
得到由下述成分（B）、（F）形成的涂布剂，上述（B）为KR-400（铝系催化剂DX-9740的10%配合品；信越化学工业制）10.0质量%，上述（F）为IPsolvent1620（出光兴产制）90.0质量%。
（比较例2）
得到由下述成分（B）、（C）、（D）、（F）形成的涂布剂，上述（B）为KR-400（铝系催化剂DX-9740的10%配合品；信越化学工业制）10.0质量%，上述（C）为D-25（钛系，信越化学工业制）0.5质量%，上述（D）为X-22-176DX（单末端二甲醇改性，信越化学工业制）2.0质量%，上述（F）为KF-96L-1CS（信越化学工业制）5.0质量%、IPsolvent1620（出光兴产制）82.5质量%。
（比较例3）
得到由下述成分（B）、（C）、（D）、（F）形成的涂布剂，上述（B）为KR-500（信越化学工业制）10.0质量%，上述（C）为DX-9740（铝系，信越化学工业制）1.0质量%、D-25（钛系，信越化学工业制）0.5质量%，上述（D）为X-22-160AS（双末端甲醇改性，信越化学工业制）2.0质量%，上述（F）为KF-96L-1CS（信越化学工业制）5.0质量%、IPsolvent1620（出光兴产制）81.5质量%。
表1
Figure BDA00003483725400081
（A）氟改性聚硅氮烷液，（B）有机硅烷氧基低聚物，（C）催化剂，（D）改性有机硅（modifiedsilicone），（E）硅烷偶联剂，（F）溶剂
※实施例1和比较例1、2的DX-9740表示KR-400中所含的量。
（A）氟改性聚硅氮烷液，（B）有机硅烷氧基低聚物，（C）催化剂，（D）改性有机硅（modified silicone），（E）硅烷偶联剂，（F）溶剂
各涂布液通过如下所示的方法对基材进行处理，就各评价项目按下示的方法和结果进行判定，并汇总于表1。
以底涂层与顶涂层层叠的形态将由丙烯酸-三聚氰胺系树脂形成的汽车用涂料进行烘烤涂装来制作涂装板表面，对所得涂装板表面使用含浸了各涂布液的织物均匀地进行处理。处理后在常温下干燥5分钟，用新织物擦拭后进行精加工使得不均消除，进一步在常温下干燥1周。
（拒水性）
对涂布处理表面的排斥水的状态，使用接触角仪测定水的接触角，按下述进行评价。
◎：100°～
○：95°～99°
△：90°～94°
×：～89°
（拒油性）
对涂布处理表面的排斥油的状态，使用接触角仪测定油（正十二烷）的接触角，按下述进行评价。
◎：30°～
○：25°～29°
△：20°～24°
×：～19°
（光滑性）
通过用市售的毛巾擦涂布处理表面，确认处理表面的光滑性，按下述进行评价。
◎：表面光滑且滑动良好
○：光滑感稍降低但仍会滑动
△：光滑感几乎没有且难滑动
×：滑动差且挂住
（耐擦伤性）
通过用市售的毛巾擦涂布处理表面，确认处理表面的耐擦伤性，按下述进行评价。
◎：伤痕几乎察觉不出
○：稍带伤痕但不太显眼
△：伤痕显眼
×：伤痕较多
（耐久性评价）
参考“JISK23969.12拒水持续性的评价”来确认耐久性。洗涤液通过碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠来制备（pH为11），将超细织物卷至500g的负载，用洗涤机试验机进行500次来回洗涤，然后对拒水性、拒油性的耐久性与初始性能评价同样地进行了确认。
（拒水耐久性）
对涂布处理表面的排斥水的状态，使用接触角仪测定水的接触角，按下述进行评价。
◎：100°～
○：95°～99°
△：90°～94°
×：～89°
（防油耐久性）
对涂布处理表面的排斥油的状态，使用接触角仪测定油（正十二烷）的接触角，按下述进行评价。
◎：30°～
○：25°～29°
△：20°～24°
×：～19°
表2
Figure BDA00003483725400101
产业上的可利用性
本发明的车辆的涂装表面用涂布剂显示了非常优异的拒水性、拒油性及该效果的持续性，并且还发挥了非常优异的防污效果。另外，本发明的车辆的涂装表面用涂布剂不仅能激活售后市场，而且还有很大的可能性会给车辆车身的涂装本身带来技术革新。

Claims (6)

1.一种车辆的涂装表面用涂布剂，其含有氟改性聚硅氮烷（a）、有机硅烷氧基低聚物（b）、固化催化剂（c）和有机溶剂（d）。
2.根据权利要求1所述的车辆的涂装表面用涂布剂，其中，氟改性聚硅氮烷为由通式F(CxF2xO)mCyF2y-Q-Si(NH)1.5表示的全氟聚醚改性聚硅氮烷，该通式中，Q为2价的有机基团，m为1以上的整数，x和y分别为1～3的整数，
并且在选自间二三氟甲苯、氟系溶剂、二甲基聚硅氧烷、环状硅氧烷、醇系溶剂、二醇系溶剂、丙酮、脂肪族烃、芳香族烃中的一种或者两种的溶剂中，以固体成分浓度计含有0.01～3质量%的全氟聚醚改性聚硅氮烷。
3.根据权利要求1或2所述的车辆的涂装表面用涂布剂，其含有有机改性硅油和/或硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的车辆的涂装表面用涂布剂，其中，有机改性硅油在分子的末端具有甲醇基，硅烷偶联剂具有异氰酸酯基或者缩水甘油醚基。
5.根据权利要求3或4所述的车辆的涂装表面用涂布剂，其中，氟改性聚硅氮烷液为1.0～50质量份，有机硅烷氧基低聚物为3.0～15.0质量份，催化剂为0.1～2.0质量份，改性硅油为1.0～10.0质量份，硅烷偶联剂为0.1～1.5质量份，剩余部分为溶剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的车辆的涂装表面用涂布剂，其特征在于，固化催化剂为铝系或者钛系，溶剂为异链烷烃系溶剂或者在异链烷烃系溶剂中添加了少量的有机硅系溶剂而得到的溶剂。
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