CN103649839B - 电子照相感光体，其生产方法以及使用其的电子照相装置 - Google Patents

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Abstract

提供了高敏感性和高耐久性的电子照相感光体、用于生产相同电子照相感光体的方法以及使用相同电子照相感光体的电子照相设备，所述感光体适用于高分辨率和高速带正电荷电子照相设备，其具有出色的操作稳定性，没有由于图像记忆或接触部件、油脂或皮脂的污染产生的裂纹造成的图像缺陷，并且能够稳定地提供高图像质量。本发明的这个感光体是通过在导电性支撑体1上依次层叠至少含有空穴传输材料和粘合剂树脂的电荷传输层2以及至少含有电荷产生材料、空穴传输材料、电子传输材料和粘合剂树脂的电荷产生层3而形成的叠层型带正电荷电子照相感光体。在电荷产生层3和电荷传输层2中含有的残留溶剂的总量是50μg／cm2或更低。

Description

电子照相感光体，其生产方法以及使用其的电子照相装置
技术领域
本发明涉及电子照相感光体(下文经常简称为“感光体”)、生产相同电子照相感光体的方法以及使用相同电子照相感光体的电子照相设备。具体地，本发明涉及在电子照相打印机、复印机、传真机等中使用的电子照相感光体，一种用于制造这样的电子照相感光体以及使用相同电子照相感光体的电子照相设备。
背景技术
使用电子照相系统的打印机、复印机、传真机和其他成像设备通常具有作用为图像载体的感光体、用于使得感光体表面均匀带电的充电装置、根据感光体表面上形成的图像产生电子图像(静电潜在图像)的曝光装置、使用调色剂使得静电潜在图像显影以形成调色剂图像的显影装置以及将该调色剂图像转印到转印纸上的转印装置。这样的图像形成设备还具有固定装置，以使得转印纸上的调色剂与转印纸融接。
这些类型的图像形成设备出于不同的目的使用不同的感光体。近来，除了在大型机器或高速机器中使用的Se或者a-Si等的无机感光体，广泛使用将有机颜料分散在树脂中配置的有机感光体(或OPC：有机光电导体)，因为它们具有优秀的稳定性、成本低廉并且易于使用。通常，虽然无机感光体是带正电荷型的，但是有机感光体是带负电荷型的。这是由于虽然已经开发了用于产生带负电荷型有机感光体的具有良好空穴传输功能的空穴传输材料，但是为带正电荷型有机感光体开发具有良好电子传输功能的电子传输材料并不容易。
使带负电荷型有机感光体带负电荷的过程中的一个问题是由负电电晕放电产生的臭氧的量约为正电电晕放电产生的臭氧量的10倍，这对于感光体以及使用感光体的环境有负面影响。由于这个原因，带负电荷过程的目标是通过接触式充电系统的方式减少产生的臭氧量，在所述接触式充电系统中使用辊或刷等以使得感光体带电。然而，接触式充电系统不仅在成本上比正极性的非接触式充电系统更差，而且由于不能防止被充电部件污染而缺少可靠性。接触式充电系统的另一个劣势在于其不能使得感光体的表面电势均匀，这会导致差的图像质量。
使用带正电荷型有机感光体是解决这些问题的有效方式；因此，存在对于高性能带正电荷型有机感光体的需求。带正电荷型有机感光体不仅具有上述带正电荷系统特有的益处，并且相比带负电荷感光体，也具有较少的载体横向扩散的优势，以及出色的点再现性(分辨率和灰度)。因此，已经在产生高分辨率图像的很多领域中研究带正电荷的有机感光体。
如之前提出，带正电荷有机感光体的叠层型结构被分类为下述的四种结构。第一种结构是由两层组成的功能分离的感光体，其中电荷传输层和电荷产生层依次层叠在导电性支撑体上(例如，参见专利文献1和2)。第二种结构是由三层组成的功能分离的感光体，其中表面保护层层叠在上述的两层之上(例如，参见专利文献3、4和5)。第三种结构是由两层组成的功能分离的感光体，其中电荷产生层和电荷(电子)传输层以与第一种结构相反的顺序层叠(例如，参见专利文献6和7)。第四种结构是单层感光体，其中电荷产生材料、空穴传输材料和电子传输材料在一个共同的层中扩散(例如，参见专利文献6和8)。值得注意的是这四种结构不考虑是否存在下涂层。
在这四种结构中，第四种结构的单层感光体已经被详细研究并且已经在实际中广泛应用。这主要是因为电子传输材料的电子传输功能由空穴传输材料补足，原因在于电子传输功能弱于空穴传输材料的空穴传输功能。由于这种单层感光体的结构，其中所述材料在相同的层中扩散，载体也在膜中出现。然而，因为在所述感光体的光敏层的表面附近产生更多的载体并且传输电子的距离要短于传输空穴的距离，所以电子传输能力不需要和空穴传输能力一样高。由于这些原因，相比上述其他三种结构，单层感光体能够达到实际上更充足的环境稳定性和疲劳特性。
然而，虽然单层感光体的单膜的生成和传输载体的能力使得能够实现单涂覆加工并且实现高效率百分比和加工能力，但是空穴传输材料和电子传输材料在单层中的大量结合以实现高敏感度最终减少了其中含有的粘合剂树脂的量，降低了所述感光体的耐久性。因此，在制造同时具有高敏感性和高耐久性的单层感光体上存在限制。
在单层感光体中较低比例的粘合剂树脂造成玻璃转变点的下降并且因此使单层感光体对于接触部件的污染物耐受性变差。另外，如专利文献9、10和11所述，当向所述单层感光体中加入作为增塑剂的亚苯基化合物以防止所述感光体被油脂或皮脂污染时，出现玻璃转化点的进一步下降。这是在设备中明显蠕变变形的因素，其中辊等在高接触压力下与其有机感光体接触，产生明显的印刷缺陷。
因此，常规单层带正电荷有机感光体并不能够充分提供为了处理现有装置减小的尺寸、增加的速度和分辨率以及着色的敏感性、耐久性和污染耐受性。因此，已经提出了依次层叠有电荷传输层和电荷产生层的新的叠层型带正电荷感光体(例如，参见专利文献12和13)。与上述的第一种层结构相似，在这些叠层型带正电荷感光体的每个层结构中，电子传输材料和小量的电荷产生材料在电荷产生层中结合以制造与下方的电荷传输层一样厚的电荷产生层。另外，在所述电荷产生层中只含有小量的空穴传输材料，使得在电荷产生层中树脂的比率能够被设定高于常规单层感光体中树脂的比率。以这种方式，能够实现高敏感和高耐久性叠层型带正电荷感光体。
与单层感光体相同，通过浸涂法的方式大规模制备这些叠层型带正电荷有机感光体。因此，当在电荷传输层上浸涂电荷产生层时，重要的是确保在电荷产生层中的材料的溶解度、分散性和分散稳定性良好，并且需要选择不易于洗脱所述电荷传输层的材料的溶剂作为电荷产生层涂覆液体的溶剂。这样的溶剂通常优选具有高沸点。具体地，所述高沸点优选是60℃或更高，并且特别是80℃或更高。当需要使用具有高量子效率的钛氧基酞菁作为电荷产生材料以增加敏感性时，优选使用具有80℃或更高沸点的重二氯乙烷。作为关于溶剂的改善，例如，专利文献14公开了涉及的感光体的技术，其中在其光敏层中残留溶剂的量在预定范围内。
专利文献1：日本在审专利公开号H05-30262
专利文献2：日本专利申请公开号H04-242259
专利文献3：日本在审专利公开号H05-47822
专利文献4：日本在审专利公开号H05-12702
专利文献5：日本专利申请公开号H04-241359
专利文献6：日本专利申请公开号H05-45915
专利文献7：日本专利申请公开号H07-160017
专利文献8：日本专利申请公开号H03-256050
专利文献9：日本专利申请公开号2007-163523
专利文献10：日本专利申请公开号2007-256768
专利文献11：日本专利申请公开号2007-121733
专利文献12：日本专利申请公开号2009-288569
专利文献13：WO2009／104571
专利文献14：日本专利申请公开号H9-43887
虽然，在专利文献12和13中公开的叠层型带正电荷有机感光体是高度敏感的、高耐久性和耐受油脂造成的污染，但是这些感光体不耐受人皮脂的污染并且因此易于产生裂纹。
发明内容
因此，本发明的一个目标是提供高敏感性和高耐久性的电子照相感光体、用于生产相同电子照相感光体的方法以及使用相同电子照相感光体的电子照相设备，所述感光体适用于高分辨率和高速带正电荷电子照相设备，具有出色的操作稳定性，没有由于图像记忆或接触部件、油脂或皮脂的污染产生的裂纹造成的图像缺陷，并且能够稳定地提供高图像质量。
作为最接近地研究皮脂如何形成裂纹的结果，本发明的发明人已经发现残留溶剂的量和电荷传输材料的量与在叠层型带正电荷有机感光体中裂纹的形成严重相关，相比单层有机感光体，该感光体能够通过较小量的电荷传输材料和较大比例的粘合剂树脂而形成，在所述感光体的表面层中含有电荷传输材料和粘合剂树脂。
图3是显示叠层型带正电荷电子照相感光体在室温下放置的时间和其残留试剂的量的关系图，在90℃下干燥其电荷产生层维持1小时后得到所述叠层型带正电荷电子照相有机感光体。图4是显示在将皮脂粘附于叠层型带正电荷电子照相有机感光体的表面维持10天后得到的裂纹发生率的图。在大多数情况下，粘附于具有裂纹的部件的皮脂的颜色变化。基于这个事实，认为溶于皮脂的油的电荷传输材料会易于移向皮脂。换而言之，认为是以下机制。
具体地，当在光敏层的膜中存在溶剂时，电荷传输材料溶于来自皮脂的暴露的油并且易于移向粘附于膜表面的皮脂。电荷传输材料的此类移动增加了膜中的空穴。因此，压力在这些放大的空穴中集中，从而在膜中产生裂纹。残留的溶剂似乎与这一系列的现象是非常相关的。
认为能够通过进行在高温下干燥膜或当制造感光体时增加加工时间来有效减少在光敏层中残留溶剂的量。然而，这种方法，不仅由于热而易于导致膜的功能材料的劣化，也使所述感光体的电性质变差，例如，所述感光体的敏感特性和残留电势特性，以及由此的感光体的性能。
作为对这些事实的进一步研究的结果，发明人已经发现在减压下干燥膜是在尽可能低的温度下并且在短时间内在不妨碍产率的情况下减少残留溶剂的量的有效方式。因此，基于他们的发现，发明人构想了本发明，即能够稳定地生产一种高度耐用的叠层型带正电荷有机感光体，其具有优异的灵敏性和耐污染性，而不会阻碍其电性质或甚至当皮脂粘附于其上时不形成裂纹。
具体地，本发明的电子照相感光体是叠层型带正电荷电子照相感光体，其通过依次在导电性支撑体上层叠含有至少空穴传输材料和粘合剂树脂的电荷传输层以及含有至少电荷产生材料、空穴传输材料、电子传输材料和粘合剂树脂的电荷产生层，其中在所述电荷产生层和电荷传输层中含有的残留溶剂的总量是50μg／cm2或更低。
在本发明中，优选在所述电荷产生层中也含有所述电荷传输层的空穴传输材料和粘合剂树脂。也优选所述电荷产生材料含有钛氧基酞菁并且用于形成电荷产生层的溶剂是二氯乙烷。所述电荷产生层和电荷传输层的总含水率在0.05-1.5质量％的范围内。
用于按照本发明制造电子照相感光体的方法包括在导电性支撑体上通过浸涂方法的方式依次形成电荷传输层和电荷产生层，并且在这之后，在减压下干燥已经形成的电荷传输层和电荷产生层。
本发明的电子照相设备装配有本发明的电子照相感光体。
如上述的构造，本发明能够提供高敏感性和高耐久性的电子照相感光体、用于生产相同电子照相感光体的方法以及使用相同电子照相感光体的电子照相设备，所述感光体适用于高分辨率和高速带正电荷电子照相设备，具有出色的操作稳定性，没有由于图像记忆或接触部件、油脂或皮脂的污染产生的裂纹造成的图像缺陷，并且能够稳定地提供高图像质量。
附图说明
图1是显示按照本发明的叠层型带正电荷电子照相感光体的构造示例的截面示意图；
图2是显示按照本发明的叠层型带正电荷电子照相感光体的另一个构造示例的截面示意图；
图3是显示叠层型带正电荷电子照相感光体在室温下放置的时间与其中残留溶剂的量之间的关系图；
图4是显示在将皮脂粘附于叠层型带正电荷电子照相感光体的表面维持10天后得到的裂纹发生率的图；以及
图5是显示按照本发明的电子照相设备的构造示例的构造示意图。
实施本发明的最佳方式
下文将参考附图详细说明本发明的实施方式。然而，本发明不局限于以下的描述。
图1和图2所示分别是按照本发明的叠层型带正电荷电子照相感光体的构造示例的截面示意图。如图1所示，本发明的电子照相感光体是带正电荷的、叠层型的至少由一层电荷传输层2和一层电荷产生层3在导电性支撑体1上依次层叠构建的电子照相感光体。如图2所示，本发明的电子照相感光体也可以包括用于防止干涉条纹目的的下涂层4。
在本发明中，电荷传输层2至少包括空穴传输材料和粘合剂树脂，电荷产生层3至少包括电荷产生材料、空穴传输材料、电荷传输材料和粘合剂树脂。在这个构造中的关键点是在电荷产生层3和电荷传输层2中含有的残留溶剂的总量是50μg／cm2或更低。虽然控制残留溶剂的量和电荷传输材料的量以保护电子照相感光体免受裂纹和其他如上述由皮脂造成的污染是至关重要的，但是电荷传输材料的量影响感光体的基本性质并且因此不能被单独调节。因此，本发明旨在通过将残留溶剂的量减少至上述的范围内以改善感光体对于由皮脂造成的污染的耐受性。残留溶剂的总量需要是50μg／cm2或更低，并且优选25μg／cm2或更低。
在本发明中，在电荷产生层和电荷传输层中含有的残留溶剂的总量可以是任意值，只要满足上述的条件，使得能够得到本发明的需要的效果即可。在本发明中，用于其他层的聚体构建的条件能够根据要求大约确定并且不受特定限制。
[导电性支撑体]
导电性支撑体1不仅作为感光体的电极，也作为构建感光体的各层的支撑体。导电性支撑体1可以是圆柱形、板或膜的形状，并且其材料可以是金属，如铝、不锈钢或镍，或可以是在其表面上进行过导电处理的玻璃或树脂。
[下涂层]
在本发明中基本上不需要下涂层4，但是如果需要的话可以提供。下涂层4形成自具有树脂作为主要组分的层或由阳极化处理的铝制成的金属氧化物膜的层。提供下涂层4的目的是用于改善导电性支撑体和电荷传输层之间的粘附或控制电荷注射进入光敏层。用于下涂层的树脂材料的例子包括绝缘聚合物例如酪蛋白、聚乙烯醇、聚酰胺、三聚氰胺和纤维素；以及导电聚合物如聚噻吩、聚吡咯和聚苯胺。这些树脂可以单独使用，或以适当组合或混合物使用。这些树脂可以含有金属氧化物，如二氧化钛或者氧化锌。
[电荷传输层]
电荷传输层2主要由空穴传输材料和粘合剂树脂构成。
(空穴传输材料)
各种腙化合物、苯乙烯基化合物、二胺化合物、丁二烯化合物、吲哚化合物等可以作为电荷传输层2的空穴传输材料单独使用，或者适当结合使用。最重要的是，从成本和性能的角度优选具有三苯基胺骨架的苯乙烯基化合物。注意的是，电荷传输层2位于电荷产生层3内部并且因此受到保护免受部件的污染，例如来自转移辊或显影辊的接触压力的影响。因此，与在单层有机感光体的情况中不同，所述电荷传输层2能够采用低分子量三苯基胺作为增塑剂以防止裂纹和抵消副作用。
(粘合剂树脂)
如双酚A型、双酚Z型、或双酚A型-双酚共聚物、聚酯树脂、聚苯乙烯树脂、聚亚苯基树脂等的聚碳酸酯树脂能够作为电荷传输层2的粘合剂树脂单独使用或以适当组合使用。最重要的是，如下文所述，电荷传输层2的粘合剂树脂优选与电荷产生层3的粘合剂树脂相同，并且作为粘合剂树脂，考虑其不溶解性，优选具有30000或更大的分子量的树脂，并且具有50000或更大的分子量的聚碳酸酯树脂是最合适的。
(溶剂)
电荷传输层的溶剂的例子包括：卤代烃，例如二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳和氯苯；醚，例如二甲基醚、二乙基醚、四氢呋喃、二噁烷、二氧戊环、乙二醇二甲基醚和二甘醇二甲醚；以及酮，例如丙酮、甲基乙基酮和环己酮。考虑空穴传输材料或粘合剂树脂的溶解性、涂覆性质和储存稳定性选择在电荷传输层中使用的溶剂。
(组成)
在电荷传输层2中空穴传输材料与粘合剂树脂的质量比可以为1∶3至3∶1(25∶75至75∶25)，但是优选为1∶1.5至1.5∶1(40∶60至60∶40)。在电荷传输层2中小于25质量％的空穴传输材料的含量通常造成低可转移性、高残留电势和电势对于在环境中暴露的部件的高依赖性，使得图像质量的环境稳定性变差。这样的空穴传输材料可能是不可用的。然而，当在电荷传输层2中的空穴传输材料的含量超过75质量％并且因此在电荷传输层2中的粘合剂树脂小于25质量％时，当施涂电荷传输层2时在电荷传输层2中的这些材料的洗脱造成有害的影响。
(膜厚度)
用电荷产生层3确定电荷传输层2的膜厚度。从确保电荷传输层2的实际有效性能的角度，其膜厚度优选3μm-40μm，更优选5μm-30μm，并且还更优选10μm-20μm。
[电荷产生层]
如先前所述，通过使用施涂涂覆液体的方法形成电荷产生层3，通过在具有溶于其中的空穴传输材料和电子传输材料的粘合剂树脂中扩散电荷产生材料的颗粒得到所述涂覆液体。电荷产生层3不仅作用为接受光以产生载体，也向感光体表面传输产生的电子并且向电荷传输层2传输空穴。电荷产生层3产生具有高度有效的载体并且将产生的空穴有效地注入电荷传输层2是重要的，并且优选所述电荷产生层3具有低的电场依赖性并且甚至在低电场下注入空穴。
(电荷产生材料)
X型无金属酞菁作为电荷产生材料能够单独使用，但是α-型钛氧基酞菁、β-型钛氧基酞菁、Y-型钛氧基酞菁、γ-型钛氧基酞菁和无定形-型钛氧基酞菁作为电荷产生材料也能够单独使用或以合适的组合使用。能够根据在图像形成中使用的暴露光源的光波长范围选择有利的材料。具有高量子效率的钛氧基酞菁是最合适的，因为其改善了感光体的灵敏度。
当使用钛氧基酞菁作为电荷产生材料时，优选在电荷产生层3和电荷传输层2中的总水分含量是0.05-1.5质量％，并且特别是0.1-1.0质量％。当使用钛氧基酞菁时，增加水分含量能够改善敏感性，并且能够特别地有助于确保在低温／湿度环境下的打印密度。然而，过量的水分含量可能降低这些层的起电特性，尤其在热和潮湿的环境下，并且取决于安装感光体的设备，导致充电接受能力和分辨率的下降。
(电荷传输材料(空穴传输材料))
从需要将空穴注入电荷传输层的角度来看，在电荷传输层的空穴传输材料和电荷传输材料之间的电离电势的差异优选低至0.5ev或更低。具体地，在本发明中，因为在电荷传输层2之上施涂并形成电荷产生层3，因此优选在电荷传输层2中含有的空穴传输材料也包括在电荷产生层3中，从而使得电荷产生层3的液体状态稳定化的同时最小化在涂覆电荷传输层2的液体时对电荷产生层3的材料的洗脱的影响。还优选在电荷产生层3中含有的空穴传输材料与电荷传输层2中含有的空穴传输材料是相同的。
(电荷传输材料(电子传输材料))
电子传输材料的迁移率越高越好。电子传输材料的优选示例包括醌，如苯醌、芪醌(stilbenequinone)、萘醌、二苯醌、菲醌和偶氮醌(azoquinone)。为了高效注入电荷传输层并且得到与粘合剂树脂的相容性的目的，可以单独使用这些材料，但是优选使用这些材料中的两种或更多种以增加电子传输材料的含量，同时抑制材料的沉淀。
(粘合剂树脂)
作为电荷产生层中使用的粘合剂树脂，聚碳酸酯树脂例如双酚A型、双酚Z型、或双酚A型-双酚共聚物、聚酯树脂、聚苯乙烯树脂、聚亚苯基树脂等能够单独使用或以适当组合使用。最重要的是，出于电荷产生材料的分散稳定性、空穴传输材料和电子传输材料之间的相容性、机械稳定性、化学稳定性和热稳定性的考虑，优选为聚碳酸酯树脂。具体地，作为空穴传输材料，优选在在电荷产生层3中也包括电荷传输层2中所含有的粘合剂树脂，从而使得电荷产生层3的液体状态稳定化的同时最小化在涂覆电荷传输层2中对电荷产生层3的粘合剂树脂的洗脱的影响。还优选在电荷产生层3中含有的粘合剂树脂与电荷传输层2中含有的粘合剂树脂相同。
(溶剂)
电荷产生层的溶剂的例子包括：卤代烃，例如二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳和氯苯；醚，例如二甲基醚、二乙基醚、四氢呋喃、二噁烷、二氧戊环、乙二醇二甲基醚和二甘醇二甲醚；以及酮，例如丙酮、甲基乙基酮和环己酮。电荷产生层的溶剂优选具有60℃或更高的高沸点。具体地，优选使用具有80℃或更高的沸点的溶剂。当在电荷产生材料中使用具有高量子效率的钛氧基酞菁以改善感光体的敏感性时，出于其在电荷传输层中的稳定扩散和不溶解性考虑，优选使用具有80℃或更高沸点的重二氯乙烷作为用于形成电荷产生层的溶剂。
(组成)
在电荷产生层3中的各种功能性材料(电荷产生材料、电子传输材料和空穴传输材料)的分布的量设定如下。首先，在本发明中，在电荷产生层3中的电荷产生材料的含量优选是1-2.5质量％，并且特别是1.3-2.0质量％。在电荷产生层3中的功能性材料(电荷产生材料、电子传输材料和空穴传输材料)的含量之和与粘合剂树脂之间的质量比被设定在35∶65-65∶35以得到需要的特性。然而，出于防止被部件污染、被油脂污染和被皮脂污染的考虑，同时确保感光体的耐久性，质量比优选设定在小于或等于50∶大于或等于50以具有更高的量的粘合剂树脂。
当在电荷产生层3中的功能性材料的质量比超过65质量％并且因此在相同电荷产生层3中的粘合剂树脂低于35质量％时，发生明显的膜变薄，导致耐久性和玻璃转化点的降低并且因此使得蠕变强度下降和发生调色剂成膜以及由于外部添加剂或纸粉末造成的成膜。此外，易于发生由接触膜造成的污染(蠕动变形)，然后由油脂和皮脂造成的污染变得更厉害。当在电荷产生层3中的功能性材料的质量比低于35质量％并且因此在相同电荷产生层3中粘合剂树脂的量超过65质量％时，实现需要的敏感特性变得困难，在这种情况下，电荷产生层3可能是不实用的。
电子传输材料和空穴传输材料之间的质量比可在1∶5-5∶1之间变化。然而，在本发明中，由于在电荷产生层3之下存在具有空穴传输功能的电荷传输层2，出于得到两种材料的综合性质的考虑，质量比优选是5∶1-4∶2，并且更优选4∶1-3∶2，这与富含空穴传输材料的单层有机感光体中的组成不同，其提供一般的1∶5-2∶4的质量比。在按照本发明的叠层型感光体中，能够在设置在电荷产生层3之下的电荷传输层2中混合大量的空穴传输材料。因此，与单层感光体不同，当皮脂粘附于其上时，能够在设置在电荷传输层2之上的电荷产生层3中，将会产生裂纹的电荷传输材料的含量保持在低水平。
(其它添加剂)
在本发明中，如果需要的话，电荷产生层和电荷传输层可以含有劣化抑制剂如抗氧化剂或光稳定剂，目的是为了改善这些层的环境耐受性和这些层对抗有害光的稳定性。可用于这种目的的化合物的例子包括苯并二氢吡喃醇(chromanol)衍生物如生育酚、酯化化合物、聚芳基烷化合物、氢醌衍生物、醚化化合物、二醚化化合物、二苯甲酮衍生物、苯并三唑衍生物、硫醚化合物、苯二胺衍生物、膦酸酯、亚磷酸酯、苯酚化合物、位阻酚化合物、直链胺化合物、环胺化合物和位阻胺化合物。
电荷产生层和电荷传输层也可含有流平剂(leveling agent)如硅油和基于氟的油，用于改善形成的膜的均化性质并且向膜提供润滑性的目的。另外，为了调整膜的硬度、减少摩擦系数并且向膜提供润滑性的目的，电荷产生层和电荷传输层能够含有以下添加剂：金属氧化物如二氧化硅(硅石)、氧化钛、氧化锌、氧化钙、氧化铝(铝土)和氧化锆，金属硫酸盐如硫酸钡和硫酸钙，金属氮化物如氮化硅和氮化铝的细颗粒，基于氟的树脂如聚四氟乙烯的颗粒，和基于氟的梳状接枝聚合树脂。另外，如果需要的话，可在电荷产生层和电荷传输层中含有其他已知的添加剂而不显著阻碍其电子照相特性。
(膜厚度)
用电荷传输层2确定电荷产生层3的膜厚度。从确保电荷产生层3的实际有效性能的角度考虑，其膜厚度优选3μm-40μm，更优选5μm-30μm，并且还更优选10μm-20μm。
能够通过如下方法生产本发明的感光体：以常规方式的浸涂方法在导电性支撑体1上依次形成电荷传输层2和电荷产生层3，并且之后在减压下干燥形成的电荷传输层2以及电荷产生层3。具体地，首先，以常规方式的浸涂方法在导电性支撑体1上形成电荷传输层2，并且然后对形成的电荷传输层2进行热空气干燥。然后，以常规方式的浸涂方法在形成的电荷传输层2之上形成电荷产生层3，并且然后对形成的电荷产生层3进行热空气干燥。在这些层形成之后，通常在90-120℃下对这些层进行热空气干燥，热空气干燥的方式不妨碍其中含有的功能性材料的性能。其次，在减压下进一步干燥形成的电荷传输层2和电荷产生层3以有效减少在电荷传输层2和电荷产生层3中残留的溶剂的量。以这种方式，能够以大规模容易地生产具有出色的污染耐受性的本发明的感光体而不使其电子性质下降。
按照本发明，能够在500Pa或更低的真空度或特别是100Pa或更低的真空度下，使用约80-100℃的热空气维持30-60分钟实施在减压下的干燥。当减压不充分，温度太低，或者干燥时间太短时，不能充分减少残留溶剂的量，并且不能得到足够的污染耐受性。过高的温度或过短的干燥时间能够造成阻碍感光体的电性质。
因为这个在减压下的干燥步骤也会减少电荷传输层2和电荷产生层3的水分含量，在本发明中优选在减压下干燥的步骤之后，将所述感光体置于高温和潮湿条件下维持预定的时间。以这种方式，能够将电荷传输层2和电荷产生层3的水分含量调节至上述优选的范围内。
(电子照相设备)
通过对各种机器工艺施用本发明的电子照相感光体能够获得所需的效果。具体地，甚至在存在或不存在使用海绵辊、刷等的纸粉去除工艺的系统中，和显影工艺如使用非磁性单组份显影系统的接触显影系统和非接触显影系统、磁性单组份显影系统和磁性双组分显影系统中得到足够的效果。
例如，图5是显示按照本发明的电子照相设备的构造示例的构造示意图。本发明的电子照相设备60装配有本发明的电子照相感光体7，所述电子照相感光体7具有导电性支撑体1，导电性支撑体1的外周表面上设置有下涂层4，以及光敏层300。导电设备60也装配了在感光体7的外圈部分设置的充电器(高压舱(scorotron))21、用于向高压舱21提供电压的高压电源22、图像曝光部件23、具有显影辊241的显影机24、具有进纸辊251和进纸引导器252的进纸部件25、转印电极(转印辊)26和纸粉去除部件(纸粉去除海绵辊)27。本发明的电子照相设备60可以是彩色打印机。
实施例
以下使用实施例进一步详细描述本发明的具体方面。本发明不限于以下的实施例，除非以下的实施例违背本发明的要旨。
<生产电子照相感光体的实施例>
<实施例1>
将直径30mm和长244.5mm并且机械加工至具有表面粗糙度(R最大)为0.2μm的0.75mm厚的铝管用作导电性支撑体。
(电荷传输层涂覆液的生产)
制备100质量份数的量的以下结构式1所示的苯乙烯化合物(CTM-A)作为空穴传输材料，并且制备100质量份数的具有以下结构式2中所示重复单元的聚碳酸酯树脂(帝人有限公司(TEIJIN LIMITED)制造的TS2050)(CTB-A)作为粘合剂树脂。然后，这些化合物溶于四氢呋喃溶剂中以产生电荷传输层涂覆液。
结构式1(CTM-A)
结构式2(CTB-A)
(电荷产生层涂覆液的生产)
对于100质量份数的与制备的用作用于电荷传输层的粘合剂树脂相同的聚碳酸酯树脂(CTB-A)，作为电荷产生材料的3质量份数的以下结构式3所示的Y-型钛氧基酞菁，11质量份数的与制备的用作用于电荷传输层的空穴传输材料相同的化合物(CTM-A)，和作为电荷传输材料的44质量份数的以下结构式4所示的化合物(ETM-A)，将它们在1，2-二氯乙烷中混合并使用DYNO-MILL(真丸企业公司(Shinmaru Enterprises Corporation)生产的MULTILAB)在其中扩散，以得到电荷产生层涂覆液。
结构式3(CGM-A)
结构式4(ETM-A)
(感光体的生产)
上述制备的电荷传输涂覆液通过浸涂方法施涂于导电性支撑体上并且在110℃下在干燥炉中干燥1小时，以形成15μm-厚的电荷传输层。之后，上述制备的电荷产生层涂覆液通过浸涂方法施涂于该电荷传输层上并且在115℃下干燥1小时，以形成15μm-厚的电荷产生层。结果得到感光体。
分别通过气相色谱分析和卡尔费休分析(Karl Fischer analysis)在以下条件下测量在所得的感光体的这些膜中残留溶剂的量和水分含量。结果，在电荷产生层和电荷传输层中的残留溶剂的总量是24μg／cm2，并且水分总含量是0.10％。注意的是，贯穿于下面描述的实施例中使用相同的测量方法。
(残留溶剂的量的测量)
i)热解吸
使用的热解吸设备：日本分析工业有限公司(Japan Analytical Industry Co.，Ltd.)制造的居里点热解器(Curie-point pyrolyzer)(HS-100A)
阱温度：在150℃下加热20分钟→-50℃冷阱
ii)气相色谱分析(GC-MS)测量
GC-MS测量设备：岛津公司(Shimadzu Corporation)制造的GC-MS QP5000
入口温度：280℃
分割：1／10
柱：J&W科学公司(J&W Scientific，Inc.)制造的毛细管柱DB-5(微极性)φ0.25×30m
柱温：40℃(持续3分钟)---280℃(10℃／分钟)→在280℃下持续3分钟(测量时间：30分钟)
载气：氦气，1mL／分钟
(水分含量的测量)
卡尔费休(KF)水分含量测量设备：三菱化学公司(Mitsubishi ChemicalCorporation)制造的KF-100
滴定模式：体积滴定方法
KF试剂：Aquamicron SS(三菱化学公司)
脱水溶剂：Aquamicron PE(三菱化学公司)
样品制备：OPC鼓式削片放在50-cc螺纹管中并且以约35g的量溶于二氯甲烷(DCM)，得到KF分析样品。
计算方法：从分析样品的水分含量测量值中减去DCM的水分含量和光敏膜剥离元件管的水分含量，以基于下面的公式计算膜的水分含量。所述膜的重量与溶于DCM的量相等。
“计算膜中水分含量的公式”：
(OPC鼓式溶液中的水分含量×OPC鼓重量-元件管中溶液的水分含量×元件管的重量-DCM的水分含量×DCM的量)／膜的重量
<实施例2>
除了所述涂覆的电荷产生层在100℃下干燥1小时以外，以实施例1中相同的方式形成电荷产生层。在形成电荷产生层之后，在200Pa的压力下在100℃的温度下在真空干燥炉中干燥所述电荷产生层30分钟，得到实施例2的感光体。在这个感光体中，在电荷产生层和电荷传输层中的残留溶剂的总量是25μg／cm2，并且膜的水分总含量是0.05％。
<实施例3>
实施例2的感光体放在60℃和90％RH的热和潮湿的环境中4小时，以得到实施例3的感光体。在这个感光体中，在电荷产生层和电荷传输层中的残留溶剂的总量与实施例2的残留溶剂的总量相同，但是所述膜的水分总含量是0.33％。
<实施例4>
实施例2的感光体放在70℃和90％RH的热和潮湿的环境中24小时，以得到实施例4的感光体。在这个感光体中，在电荷产生层和电荷传输层中的残留溶剂的总量与实施例2的残留溶剂的总量相同，但是所述膜的水分总含量是1.45％。
<实施例5>
除了通过改变在真空干燥炉中干燥所述膜的条件将残留溶剂的总量调节至15μg／cm2以外，以实施例3中相同的方式生产感光体。所述膜的水分总含量是0.42％。
<实施例6>
除了通过改变在真空干燥炉中干燥所述膜的条件将残留溶剂的总量调节至5μg／cm2以外，以实施例3中相同的方式生产感光体。所述膜的水分总含量是0.56％。
<实施例7>
除了电荷产生层中电子传输材料与空穴传输材料之间的比率被设定在3∶1(41.25质量份数：13.75质量份数)以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
<实施例8>
除了电荷产生层中电子传输材料与空穴传输材料之间的比率被设定在2∶3(22质量份数：33质量份数)以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
<实施例9>
除了用以下结构式5所示的化合物(CTM-B)取代化合物(CTM-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的空穴传输材料以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
结构式5(CTM-B)
<实施例10>
除了用结构式5所示的化合物(CTM-B)取代化合物(CTM-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的空穴传输材料以外，以实施例8中相同的方式生产感光体。
<实施例11>
除了用以下结构式6所示的化合物(CTM-C)取代化合物(CTM-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的空穴传输材料以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
结构式6(CTM-C)
<实施例12>
除了用结构式6所示的化合物(CTM-C)取代化合物(CTM-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的空穴传输材料以外，以实施例8中相同的方式生产感光体。
<实施例13>
除了用以下结构式7所示的化合物(CTM-D)取代10质量％的化合物(CTM-A)以得到用于电荷产生层和电荷传输层的空穴传输材料以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
结构式7(CTM-D)
<实施例14>
除了用结构式7所示的化合物(CTM-D)取代10质量％的化合物(CTM-A)以得到用于电荷产生层和电荷传输层的空穴传输材料以外，以实施例8中相同的方式生产感光体。
<实施例15>
除了用以下结构式8所示的化合物(ETM-B)取代化合物(ETM-A)用作电荷产生层的电子传输材料以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
结构式8(ETM-B)
<实施例16>
除了用结构式8所示的化合物(ETM-B)取代化合物(ETM-A)用作电荷产生层的电子传输材料以外，以实施例8中相同的方式生产感光体。
<实施例17>
除了用具有以下结构式9所示的重复单元的聚碳酸酯树脂(CTB-B)取代聚碳酸酯树脂(CTB-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的粘合剂树脂以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
结构式9(CTB-B)
<实施例18>
除了用具有结构式9所示的重复单元的聚碳酸酯树脂(CTB-B)取代聚碳酸酯树脂(CTB-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的粘合剂树脂以外，以实施例8中相同的方式生产感光体。
<实施例19>
除了用具有以下结构式10所示的重复单元的聚碳酸酯树脂(CTB-C)取代聚碳酸酯树脂(CTB-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的粘合剂树脂以外，以实施例1中相同的方式生产感光体。
结构式10(CTB-C)
<实施例20>
除了用具有结构式10所示的重复单元的聚碳酸酯树脂(CTB-C)取代聚碳酸酯树脂(CTB-A)用作用于电荷产生层和电荷传输层的粘合剂树脂以外，以实施例8中相同的方式生产感光体。
<实施例21>
实施例2的感光体放在70℃和90％RH的热和潮湿的环境中48小时，以得到实施例21的感光体。在这个感光体中，在电荷产生层和电荷传输层中的残留溶剂的总量与实施例2的残留溶剂的总量相同，但是所述膜的水分总含量是1.61％。
<实施例22>
除了通过在85℃下，在真空干燥炉中干燥所述膜40分钟将残留溶剂的总量调节至38μg／cm2以外，以实施例2中相同的方式生产感光体。
<实施例23>
除了通过在85℃下，在真空干燥炉中干燥所述膜30分钟将残留溶剂的总量调节至45μg／cm2以外，以实施例2中相同的方式生产感光体。
<对比例1>
除了通过在85℃下，在真空干燥炉中干燥所述膜20分钟将残留溶剂的总量调节至55μg／cm2以外，以实施例2中相同的方式生产感光体。
(感光体的评价)
基于以下类别(1)-(4)按照O、Δ和×四个级别评价所述感光体的性能。级别代表出色性能，O代表中等性能、Δ表示在所述感光体的实际应用中没有特别的问题，而×表示所述感光体是不可使用的。所得的结果示于下表。
(1)在实际机器中感光体的耐久性
通过在低温和低潮湿(10℃，20％RH)的环境下、室温和正常潮湿(24℃，45％RH)的环境下，以及高温和高潮湿(35℃，90％RH)的环境下使用市售购得的兄弟工业有限公司(Brother Industries Ltd.)制造的黑白激光打印机HL-6050进行最高30000页的耐久性测试，以评价打印密度(图像密度)、分辨率(由窄线组成的白色图案的再现性，和独立的再现性)、雾化、图像记忆(半色调的重影)和由于拍摄造成的点缺陷的出现水平。
(2)由部件造成的污染的特性
使用安装在打印机的鼓盒中的感光体和调色剂筒，所述感光体放置在50℃和90％RH的环境下5天，以检测所述感光体的表面是否变化。
(3)对油脂的耐受性
在打印机中使用的油脂被粘附到感光体的表面以检测所述感光体的表面是否在5天之后变化。
(4)由皮脂造成的污染的特性
人皮脂被粘附到所述感光体的表面，并且在放置所述感光体10天之后检查在具有皮脂的部件上是否存在裂纹。
[表1]
按照这个表格的结果，证明具有减少的量的残留溶剂的实施例的感光体没有由于皮脂粘附的裂纹，并且具有改善的污染耐受性，以及通过将膜的水分含量设定的预定的范围内得到稳定的、高的图像质量。然而，具有大量的残留溶剂的比较实施例的感光体对于皮脂造成的污染没有足够的耐受性，并且因此在所述感光体的表面上产生裂纹。
按照这些结果，本发明能够提供高敏感性和高耐久性的电子照相感光体、用于生产相同电子照相感光体的方法以及使用相同电子照相感光体的电子照相装置，所述感光体适用于高分辨率和高速带正电荷电子照相装置，有出色的光学稳定性，没有由于图像记忆或接触部件、油脂或皮脂的污染产生的裂纹造成的图像缺陷，并且能够稳定提供高图像质量。
标记说明
1导电性支撑体
2电荷传输层
3电荷产生层
4下涂层
7电子照相感光体
21充电器(高压舱)
22高压电源
241显影辊
24显影机
251进纸辊
252进纸引导器
25进纸部件
26转印电极(转印辊)
27纸粉去除部件(海绵辊)
60电子照相设备
300光敏层

Claims (7)

1.一种电子照相感光体，它是叠层型带正电荷的电子照相感光体，且是通过在导电性支撑体上依次层叠至少含有空穴传输材料和粘合剂树脂的电荷传输层、以及至少含有电荷产生材料、空穴传输材料、电子传输材料和粘合剂树脂的电荷产生层而形成的，其中，所述电荷产生层和所述电荷传输层每单位面积中含有的残留溶剂的质量是50μg/cm2或更低；
所述电荷产生层中的所述电荷产生材料的含量为1-2.5质量％；
在所述电荷产生层中，所述电荷产生材料、所述电子传输材料和所述空穴传输材料的含量之和与所述粘合剂树脂之间的质量比在35:65-65:35的范围内；
在所述电荷产生层中，所述电子传输材料和所述空穴传输材料之间的质量比在5:1-4:2的范围内。
2.如权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，每单位面积残留溶剂的质量通过气相色谱分析法测量。
3.如权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，在所述电荷产生层中也含有所述电荷传输层中含有的空穴传输材料和粘合剂树脂。
4.如权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，所述电荷产生材料含有钛氧基酞菁，并且用于形成所述电荷产生层的溶剂是二氯乙烷。
5.如权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，所述电荷产生材料含有钛氧基酞菁，所述电荷产生层和所述电荷传输层的总含水率在0.05-1.5质量％的范围内。
6.一种用于生产权利要求1所述的电子照相感光体的方法，所述方法包括：在所述导电性支撑体上通过浸涂方法依次形成所述电荷传输层和所述电荷产生层；然后在减压下干燥已经形成的所述电荷传输层和所述电荷产生层。
7.一种电子照相设备，其特征在于，装配了权利要求1所述的电子照相感光体。
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