KR20050020462A - 정대전 형태 전자 사진 감광체 및 전자 사진 장치 - Google Patents

정대전 형태 전자 사진 감광체 및 전자 사진 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 정대전형 전자 사진 감광체에 관한 것으로, 도전성 기판 상에 2층 이상인 광 도전성 층을 형성해서 되는 전자 사진 감광체에 있어서, 표면층이 잠상 형성에 사용되는 광의 파장에 대해서 실질적으로 흡수가 없는 평균 입자 지름이 0.2 ㎛ 이하의 전자 수송성의 유기 안료를 수지 중에 분산시키는 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체를 제공함으로써 내구성 및 전기적 특성이 크게 개선된 전자 사진 감광체 및 이를 사용하는 전자 사진 장치를 제공할 수 있다.

Description

정대전 형태 전자 사진 감광체 및 전자 사진 장치{Positive charge type electrophotographic photoreceptor and electrophotographic apparatus using the same}
[산업상 이용분야]
본 발명은 적층 구성으로부터 정대전 형태의 전자 사진 감광체에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 정전기적 특성과 내구성이 우수한 정대전 형태의 전자 사진 감광체 및 이것을 이용한 전자 사진 장치에 관한 것이다.
[종래 기술]
일반적으로 전자 사진 감광체는 도전성 기판 상에 전하 발생 물질, 전하 수송 물질, 결착 수지 등으로부터 구성되는 감광층을 마련해 제작한다. 감광층으로서는 최근에는 전하 발생층과 전하 수송층을 적층하여 형성되는 기능 분리형 적층형 감광성체가 주로 사용되고 있다.
이러한 적층 감광체의 경우, 감광층의 표면층은 통상, 결착 수지 중에 저분자 화합물의 전하 수송 물질을 분자 분산시킨 전하 수송층이다. 전하 수송물질로는 정공 수송성 화합물이 다수 실용화되어 있고, 이 경우, 감광체는 필연적으로 (-) 대전형(이하, 부대전형)에서만 광감도를 갖게 된다. 한편, 저분자 화합물의 전자 수송 물질은 TNF 등으로 표현되는 바와 같이 용해성, 수지와의 상용성이 나쁘고, 또한, 안정성의 문제가 있는 경우가 많고, 실용화가 곤란하다. 최근, 용해성이 양호하고 안정성이 높은 전자 수송 물질의 개발이 진행되어, 예를 들면, 디페노퀴논, 스틸벤 퀴논, 벤조퀴논, 티오피란 등의 화합물이 개발되어지고 있지만, 이러한 재료에 있어서도, 실용적인 정공 수송 물질과 비교하면, 이동도가 1 오더(order) 이상 작고, 또 전하 주입 효율도 나쁘기 때문에 아직은 이러한 구성으로 실용적인 (+) 대전형(이하, 정대전형) 감광체는 실현되어 있지 않다.
현재, 정대전형 감광체를 실현하는 방법으로는 전하 발생 물질을 전하 수송물 중에 분산시켜서 단층 구성으로 하는 것이 일반적이다. 또한, 다른 방법으로, 표면쪽에 전하 발생층을 설치해서 구성해도 가능하지만, 이 경우에는 얇고 기계적으로 취약한 전하 발생층을 보호하기 위하여 이 위에 보호층을 설치하는 것이 일반적이다. 즉, 감광층이 통상의 적층 순서의 경우나 단층 구성하더라도 감광체의 기계적 강도 및 화학적 안정성의 향상이나 액체 현상 방식에 있어서 용매의 영향을 배제하도록 표면 보호층을 설치하는 것이 자주 검토되고 있다.
하지만, 보호층에 사용되는 소재로서는 기계적, 화학적으로 안정한 고분자 재료를 사용하는 것이 통상적이고, 이러한 재료는 일반적으로 전기적 절연성이 크기 때문에 이것을 그대로 사용하면 대전에 의해 표면 전하가 중화되어 어려워지고, 잔류 전위의 상승등, 정전 특성의 열화 현상이 나타나는 결점이 있다.
이것을 해결하는 수단으로 보호층 중에 전하가 이동될 수 있도록 도전성 물질이나 전하 이동 물질을 함유하는 방법이 제안되어 있다. 예를 들면, 일본 공개 특허 제57-128344호에서는 보호층 중에 도전성을 갖는 금속 산화물의 분말을 함유하는 방법이 개시되어 있다. 그렇지만, 도전성 분말을 분산시켜 보호층의 절연성을 낮추는 방법에 있어서는 저항값의 적정화가 중요한 인자가 되고, 저항값이 크면, 잔류 전위의 증가가 개선되지 않고, 또한 너무 작으면 화상 흐름 등이 일어나기 쉬운 문제가 발생한다. 더욱이, 금속 산화물은 비중이 크기 때문에 도포용 분산액의 안정성이 나빠 생산성에 문제가 있다.
또한, 미국 특허 제5,368,967호 및 일본 공개 특허 제2000-330313호에서는 수산기를 함유하는 정공 수송 물질을 폴리아미드 수지와 함께 용해해서, 보호층을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 그렇지만, 이러한 화합물은 친수성이 크고, 습도의 영향에 의해서 전기적 특성이 변화하기 쉽다는 문제가 있다. 또한, 정대전형 감광체에서 사용하는 경우, 표면 전하를 중화하기 위해서는 보호층은 전자가 이동할 필요가 있기 때문에, 정공 수송 물질만을 사용하는 보호층에서는 대응할 수 없고, 또한 전자 수송 물질을 사용하는 경우는 상술한 바와 같은 문제점이 있어 실용화가 곤란하다.
본 발명은 위에서 설명한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 정대전형 전자 사진 감광체에 사용하는 표면층의 구성을 예의 검토한 결과, 결착 수지에 전자 수송 기능을 갖는 유기안료를 분산시킨 피막이 양호한 전자 수송능과 기계적 및 화학적 내구성을 갖는 것을 발견하고, 이것을 표면층에 응용하는 것으로, 제조가 용이하고, 양호한 전기적 특성과 기계적 특성을 겸비한 정대전형 전자 사진 감광체를 얻을 수 있는 것을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여,
도전성 기판 상에 2층 이상인 광 도전성 층을 형성해서 이루어지는 전자 사진 감광체에 있어서, 표면층이 잠상 형성에 사용되는 광의 파장에 대해서 실질적으로 흡수가 없는 평균 입자 지름이 0.2 ㎛ 이하의 전자 수송성의 유기 안료를 수지 중에 분산시키는 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체를 제공한다.
또한, 본 발명은
표면층이 유기 안료를 수지 중에 분산시켜 형성되는 전자 사진 감광체를 정전하로 대전시킨 대전 장치 및 대전된 전자 사진 감광체를 상기 표면층의 유기 안료에 실질적으로 흡수가 없는 파장의 광으로 노광하고, 정전 잠상을 형성시킨 노광 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 전자 사진 장치를 제공한다.
이하, 본 발명을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
전자 감광성체 있어서는 유기 안료는 위에서 언급한 바와 같이, 전하 발생 물질로 사용되는 재료가 존재하는 것으로부터도 분명한 것과 같이, 전기적으로 현저한 특성을 갖는 물질이 널리 존재한다. 따라서, 적정한 재료를 선택하면 종래의 보호층에 첨가되어 있는 전하 수송 물질이나 도전성 물질이 대체되도록 기능하도록 하는 것이 가능하다고 생각된다.
또한, 유기 안료 자체는 통상, 일반 용제에는 불용의 유기 저분자 화합물로부터 형성되는 강고한 결정 미립자이기 때문에 기계적 및 화학적 안정성이 우수하고, 그 점에 있어서도 보호층의 충진제로서 적합하다.
또한, 안료의 수지 분산계에 의한 표면층은 종래의 저분자 화합물의 전하 수송 물질을 용해하는 경우와 달리, 전하 수송 물질과의 상용성이 부족한 수지를 이용하는 것이 가능해지는 이점이 있다. 더욱이, 종래 보호층의 충전제로서 이용되어 온 산화 티탄, 산화 아연, 산화 주석 등의 무기물의 경우에는 비중이 크기 때문에 용액의 안정성이 나쁘고, 대량 생산에 적합한 침지 도포 방식이 적용되기 어렵다고 하는 문제점이 있었지만, 유기 안료는 비중이 수지나 용제 등과 비슷하고, 또 본래 도료 등으로 분산시켜 이용되는 용도에 최적화되어 있는 것이므로 도료 안정성이 뛰어나다라고 하는 큰 이점이 있다.
본 발명에 의한 전자 사진 감광체의 실시 형태의 구체적인 예를 도 1-3에 나타내었다. 도 1의 감광체는 도전성 지지체 위에 단일의 층으로 이루어지는 감광층을 형성해서, 그 위에 보호층을 구비한 것이다. 또한, 도 2의 감광체는 도전성 지지체 위에 정공 수송성의 전하 수송층, 전하 발생층의 순서로 적층한 2층 구성의 감광층을 형성해서, 그 위에 보호층을 구비한 것이다. 도 3의 감광체는 도전성 지지체 위에 전하 발생층을 형성해서, 그 위에 유기 안료를 분산한 전하 수송층을 구비한 것이다.
이하, 구체적인 구성을 설명한다.
도전성 지지체로는 금속, 플라스틱 등으로 이루어지는 드럼 또는 벨트 형상을 가지는 것을 이용한다.
감광층은 전하 발생층과 전하 수송층을 적층한 적층 형태로도 단일의 층에 전하 발생과 수송의 기능을 갖는 단층 형태라도 좋다.
감광층에 사용하는 전하 발생 물질로는, 예를 들면, 프탈로시아닌계 안료, 아조계 안료, 퀴논계 안료, 페릴렌계 안료, 인디고 안료, 비스벤조이미다졸계 안료, 퀴나크리돈계 안료, 아즈레니윰계 안료, 스크웨아리움계 안료, 피리리움계 안료, 트리알릴메탄계 안료, 시아닌계 염료 등의 유기 재료나, 아모퍼스 실리콘, 아모퍼스 셀렌, 삼방정 셀렌, 테룰, 셀렌 테룰 합금, 황화카드뮴, 황화 안티몬, 황화 아연 등의 무기 재료를 들 수 있다.
특히, 본 발명에서는 보호층이 유기 안료를 함유하는 것으로써 유기 안료 특유의 빛 흡수를 가지기 때문에, 전하 발생 물질로서는 보호층과 중복하지 않는 흡수 파장 단계를 가질 필요가 있다.
이러한 점에 있어서, 근적외 영역에까지 빛 흡수 영역을 가지며, 고감도로 안정한 전하 발생 물질인 프탈로시아닌계 안료가 특히 매우 적합하다.
감광층에 이용하는 전하 발생 물질은 위에서 언급한 물질에 한정되는 것은 아니고, 또한, 이것들을 단독으로 사용할 수도 있지만, 2 종류 이상의 전하 발생 물질을 혼합해서 사용할 수도 있다.
감광층이 적층 구성인 경우, 상기 전하 발생 물질을 결착 수지와 함께 용매에 분산해 도포하든가, 또는 진공 증착, 스퍼터링, CVD 법 등의 수단으로 성막해 전하 발생층을 형성한다. 전하 발생층의 두께는 통상 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛의 범위 내에서 설정된다.
감광층이 단층인 경우, 상기 전하 발생 물질을 결착 수지, 전하 수송 물질 등과 함께 분산해 도포하는 것에 따라 감광층을 얻을 수 있다.
도포법으로 사용하는 용매로는, 예를 들면, 알코올류, 케톤류, 아미드류, 에테르류, 에스테르류, 설폰류, 방향족류, 지방족 할로겐화 탄화수소류 등의 유기 용매를 들 수 있다.
감광층에 사용할 수 있는 결착 수지로는, 예를 들면, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 메타크릴 수지, 아크릴 수지, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리스틸렌, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐포르말, 폴리설폰, 폴리비닐 알코올, 에틸셀룰로오스, 폴리아미드, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리우레탄 등의 수지 중에서 선택해 사용할 수 있다. 이러한 고분자 중합체는 단독으로 사용할 수도 있고, 2 종류 이상을 혼합해 사용할 수도 있다.
본 발명의 전자 사진 감광체에 있어서, 전하 수송 물질로는 정공 수송 물질 및 전자 수송 물질의 어느 쪽에서도 사용할 수가 있다.
감광층에 사용 가능한 정공 수송 물질로는, 예를 들면, 피렌계, 카바졸계, 히드라존계, 옥사졸계, 옥사디아졸계, 피라졸린계, 알릴아민계, 아릴메탄계, 벤디진계, 티아졸계, 스티릴계 등의 함질소 방향족 화합물이나 축합 다환식 화합물들 들 수 있다.
전자 수송 물질로는, 예를 들면, 벤조퀴논계, 시아노에틸렌계, 시아노키노디메탄계, 플루오렌계, 키산튼계, 페난트론 퀴난계, 무수프탈산계, 티오피란계, 디페논퀴논계, 스틸벤 퀴논계 등의 전자 흡인성 재료를 들 수 있다.
본 발명에 사용하는 전자 사진 감광체로 사용하는 전하 수송 물질은 위에서 언급한 것에 한정되는 것은 아니고, 사용할 때에 단독 또는 2 종류 이상 혼합해 사용할 수 있다.
감광층 안의 전하 수송 물질의 비율은 감광층의 총 중량에 대하여 10 내지 60 중량%의 범위가 바람직하다. 10 중량% 미만인 경우, 전하 수송 능력이 불충분하게 되기 때문에 감도가 부족해 잔류 전위가 커지는 경향이 있으므로 바람직하지 않고, 또한, 60 중량%보다 많은 경우, 감광층 안의 수지의 함유량이 작아져, 기계적 강도가 저하하는 경향이 있으므로 바람직하지 않다.
감광층이 적층 형태인 경우, 전하 발생층 위에 전하 수송층을 마련하는 구성이 일반적이지만, 이 경우, 정대전 형태의 감광체를 얻기 위해서는 전하 수송층을 전자 수송성으로 할 필요가 있다. 또한, 전하 수송층 위에 전하 발생층을 형성하는 경우에는 정공 수송성으로 할 필요가 있다.
감광층이 단층인 경우, 상기 전하 수송 물질이 전하 발생 물질, 결착 수지와 함께 분산된 감광층을 이용하기 때문에 전하 발생이 감광층 내부에서 발생하는 특징이 있어, 감광층은 정공과 전자의 양자를 수송할 수 있는 것이 바람직하고, 이 때문에 전하 수송 물질은 정공 수송 물질과 전자 수송 물질을 병용해 사용하는 것이 바람직하다.
감광층의 두께는 적층 형태, 단층 형태에 관계없이 통상 5 ㎛ 내지 50 ㎛의 범위 내에서 설정된다.
또한, 도전성 지지체와 감광층의 사이에는 접착성의 향상, 또는 지지체로부터의 전하 주입을 저지할 목적으로 중간층을 마련할 수도 있다. 이러한 중간층으로서는 알루미늄의 양극 산화층; 산화 티탄, 산화 주석 등의 금속 산화물 분말의 수지 분산층; 폴리비닐 알코올; 카제인; 에틸셀룰로오스, 젤라틴, 페놀 수지, 폴리아미드 등의 수지층을 올릴 수가 있지만 이것들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 결착 수지와 함께 가소제, 평활제, 분산 안정제, 산화 방지제, 광열화 방지제 등의 첨가제를 사용할 수도 있다.
산화 방지제로는, 예를 들면, 페놀계, 유황계, 고리화합물, 아민계 화합물 등의 산화 방지제를 들 수 있다.
광열화 방지제로는, 예를 들면, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물, 힌더드 아민계(hindered amine) 화합물 등을 들 수 있다.
감광층 위에는 결착 수지 중에 잠상 형성에 사용되는 빛의 파장에 대해서 실질적으로 흡수가 없는 평균 입자 지름이 0.2μm이하의 전자 수송성의 유기 안료를 분산한 막으로 이루어지는 보호층이 설치된다. 또 다른 실시 형태로는 결착 수지 중에 유기 안료를 분산한 막을 전하 수송층으로 사용할 수도 있다. 즉, 여기서 말하는 「실질적으로 흡수가 없다」란, 분광 흡수 스펙트럼에서 해당 파장에 있어서의 현저한 흡수가 확인되지 않는 것을 의미하고, 실용상에서 문제가 되지 않을 정도의 미약한 흡수도 배제하는 것은 아니다.
보호층으로서 사용하는 결착 수지로는 상기 감광층에 사용할 수 있는 수지 중 특히 기계적 강도, 내가스성, 화학적 안정성 등의 점에 두고 바람직한 특성을 갖춘 것을 선택해 사용할 수 있다. 특히, 바람직한 결착 수지로는 폴리우레탄 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리 이미드 수지 등을 들 수 있다.
보호층의 막 두께는 통상 1-10 ㎛ 범위 내에서 설정된다.
또한, 결착 수지에 분산해 사용하는 유기 안료는 감광층에서 발생한 전하를 신속하게 표면으로 이동시켜 잔류 전하를 축적하지 않는다고 하는 중요한 기능을 담당하고 있다. 정대전형 감광체에서 있어서, 이러한 기능에 가장 효과적인 것은 전자 수송성의 유기 안료이다.
본 발명의 전자 사진 감광체에서는 양호한 전하 수송성을 가지는 것으로 동시에 하층의 감광층에 대한 노광을 가능한 한 방해하지 않게 흡수 파장 단계가 비교적 단파장인 유기 안료가 바람직하다.
이러한 재료로서 특히 바람직한 전자 수송성의 유기 안료로는 페릴렌계 안료, 페릴논계 안료 및 안잔스론계 안료를 들 수가 있다.
여기서 페릴렌계 안료로는 하기 화학식 1과 같은 구조를 갖는 안료가 적합하다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 6 내지 30의 아릴기 중 어느 하나를 나타내고, A1 내지 A4는 각각 독립적으로 산소 원자 또는 질소 원자를 나타내고, 질소 원자의 경우에는 R1 또는 R2와 결합하여 고리를 형성할 수 있다.
또한, 페릴논계 안료로는 하기 화학식 2와 같은 구조를 갖는 안료가 적합하다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 6 내지 30의 아릴기 중 어느 하나를 나타내고, 질소 원자의 경우에는 R1 또는 R2와 결합해 고리를 형성할 수 있다.
또한, 안잔스론계 안료로는 하기 화학식 3과 같은 구조를 갖는 안료가 적합하다.
[화학식 3]
상기 화학식 3에서, X는 할로겐 원자를 의미하고, n은 1 내지 10의 정수를 나타낸다.
본 발명에 특히 바람직한 유기 안료의 예는 다음과 같다.
[화학식 4]
[화학식 5]
[화학식 6]
[화학식 7]
[화학식 8]
[화학식 9]
여기에서, 화학식 4의 안료는 BASF사의 팔리오겐 마룬(Paliogen Maroon L3920), 화학식 5의 안료는 클라리언트(Clariant)사의 노보펌 레드(Novoperm Red) BL, 화학식 6의 안료는 BASF 사의 팔리오겐 마룬(Paliogen Maroon L3910), 화학식 7의 안료는 클라리언트(Clariant)사의 호스타펌 오렌지(Hostaperm Orange) GR, 화학식 8의 안료는 클라리언트(Clariant)사의 퍼머넌트 보르독스(Permanent Bordeaux) RR, 화학식 9의 안료는 클라리언트(Clariant)사의 호스타펌 스칼렛(Hostaperm Scarlet) GO 등으로 시판되어 있어 용이하게 입수 가능하다.
표면층에 흡수시키는 유기 안료는 위에서 언급한 것에 한정되는 것은 아니고, 사용할 때 단독 또는 2 종류 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
표면층에 있어서, 유기 안료의 함유량은 표면층의 총 중량에 대하여 10 내지 60 중량%의 범위가 바람직하다. 유기 안료의 함유량이 10 중량% 미만인 경우, 전자의 수송성이 부족해 잔류 전위가 증대하는 경향이 되어 바람직하지 않다. 또한, 유기 안료의 함유량이 60 중량%를 넘는 경우에는 피막의 강도가 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용하는 표면층 안의 유기 안료는 하층의 전하 발생 물질에 조사광이 도달할 수 있도록 조사광의 파장에 대해서 흡수가 없는 안료를 선택하는 것이 바람직하고, 또한 빛의 산란을 피하기 위하여 평균 입경은 0.2 ㎛ 이하인 것이 필요하다. 시판의 유기 안료를 사용하는 경우, 평균 입자 지름이 0.2 ㎛보다 큰 것이 많지만, 이 경우는 샌드 밀, 아트라이타 밀, 제트 밀등의 분쇄 장치를 이용해, 평균 입자 지름을 0.2 ㎛ 이하가 될 때까지 분쇄 처리하는 것에 따라 사용할 수가 있다.
본 발명의 감광층의 구성에 있어 표면층에 있어서 해당 파장의 광 투과율이 적어도 50 % 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 80 % 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 전자 사진 장치는 전자 사진 감광체를 정대전시키는 대전 장치와 감광체의 표면층에 함유하는 유기 안료에 실질적으로 흡수를 받지 않는 파장의 빛을 노광해서 잠상 형성을 하는 노광 장치를 구비한다.
대전 장치는 코로트론, 스코로트론 등의 코로나 방전기나 도전 롤러, 도전솔 등을 사용한 접촉 대전기 중 어느 것을 사용하여도 가능하다.
노광 장치에는 레이저 스캔 방식, LED 어레이 방식, 액정 셔터 방식, 원고 반사 방식 등이 있지만, 광원의 파장이 표면층의 유기 안료에 실질적으로 흡수되지 않는 영역의 것이면 어는 것을 사용하여도 가능하다.
특히, 바람직한 노광 장치는 광원의 단파장화가 용이하고 고밀도 기록이 가능한 레이저 스캔 방식 LED 어레이 방식의 장치이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 제시한다. 다만, 하기하는 실시예는 본 발명을 잘 이해하기 위한 것일 뿐 본 발명이 하기하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
α형 티타닐프탈로시아닌 3 중량부와 폴리카보네이트 Z 수지(데이진카세이사 제품; Panilite TS-2020) 2 중량부를 클로로포름 45 중량부와 혼합하고, 샌드밀로 1시간, 마쇄 분산하였다. 다음, 화학식 10으로 표시되는 정공 수송 물질 30 중량부 및 화학식 11로 표시되는 전자 수송 물질 15 중량부, 상기 폴리카보네이트 Z 수지 55 %를 클로로포름 300 중량부에 용해시켰다.
[화학식 10]
[화학식 11]
상기 분산액과 용액을 비율 1 : 8로 혼합하고, 호모 믹서로 균일하게 될 때까지 분산시켜 감광층 도포액을 얻었다. 다음 이 도포액을 직경 30 mm의 알루미늄으로 만들어진 드럼 위에 링 코팅 법으로 도포한 후, 100 ℃에서 1 시간 건조하고, 두께 20 ㎛의 단층형의 전자 사진 감광체를 얻었다. 다음, 알코올 가용성 폴리아미드 수지(토레이사 「Amilan CM-8000」) 8 중량 % 용액(용매, 메탄올 : 1-부탄올 = 3 : 2) 50 중량부에 페릴렌계 안료(BASF사 「Paliogen Maloon L3920」 수평균 입자경 0.06 ㎛) 2 중량부를 첨가해서 샌드밀로 1 시간 분산처리를 행하였다. 얻어진 분산액을 상기 단층형의 감광층의 위에 링 코팅법으로 도포한 후, 110 ℃에서 10분간 건조해서 두께 4 ㎛의 보호층을 형성하였다.
실시예 2
실시예 1에서 사용된 것과 동일한 종류의 알루미늄으로 만들어진 드럼 위에 폴리카보네이트 수지(데이진카세이사 제품, Panilite C-1400) 60 중량부와 화학식 10으로 표시되는 정공 수송 물질 40 중량부와 클로로포름 300 중량부에 용해시킨 용액을 도포한 후, 100 ℃로 1 시간 건조하고, 두께 20 ㎛의 전하 수송층을 형성하였다. 이 위에, α형 티타닐프탈로시아닌 7 중량부, 폴리비닐부틸알 수지(세키스이화학사제, 「S-LEC BH-3」 3 중량부, 에탄올 200 중량부, 초산에틸 90 중량부를 샌드밀로 분산시켜 얻어진 도포액을 링 코팅법으로 도포건조하고, 두께 0.4 ㎛의 전하 발생층을 형성하고, 적층형의 전자 사진 감광체를 얻었다.
다음, 폴리우레탄 수지 도료(미츠이 다케다 화학사제 「MT 올레스타 NL 2249E」, 고형분 30 중량%) 12 중량부에 혼합 용매 50 중량부와 페릴렌계 안료(Clariant사 제품, 「Hostaperm Orange GR」 평균 입자경 0.16 ㎛) 2 중량부를 첨가하여, 샌드밀로 1시간 분산 처리를 행하여 얻어진 분산액을 상기 적층형 감광층 위에 링 코팅법으로 도포한 후, 140 ℃로 30분간 건조, 경화시켜서 두께 3 ㎛의 보호층을 형성하였다.
실시예 3
실시예 2에서 사용된 전하 발생층 용액을 알루미늄으로 만들어진 드럼 위에 도포하고, 100 ℃로 10분간 건조하고, 두께 0.4 ㎛의 전하 발생층을 형성하였다.
이 위에 안잔스론계 안료(Clariant사, 「Hostaperm Scarlet GO」 수평균 입자경 0.14 ㎛) 1 중량부, 폴리카보네이트 Z 수지(데이진카세이사 제품, Panilite TS-2020) 1 중량부를 THF 9 중량부와 함께 샌드밀로 1시간 분산 처리하고 얻어진 도포액을 링 코팅법으로 도포한 후 건조하고, 두께 15 ㎛의 전하 수송층을 형성하였다.
비교예 1
실시예 1에서 보호층을 설치하지 않고 전자 사진 감광체를 비교예 1로 하였다.
비교예 2
실시예 2에 있어서, 보호층을 설치하지 않고 전자 사진 감광체를 비교예 2로 하였다.
비교예 3
실시예 1에 두고, 페릴렌계 안료로서 클라리언트(Clariant) 사의 노보펌 레드 (Novoperm Red) BL(수평균 입자 지름 0.35 ㎛)를 이용한 이외는 실시예 1과 같이 하여 전자 사진 감광체를 제조하였다.
비교예 4
실시예 3에 있어서, 전하 수송층으로 해서, 식(11)로 표시되는 전자 수송물 질 1 중량부, 상기 폴리카보네이트 Z 수지 1 중량부를 THF 9 중량부에 용해시켜 얻어진 도포액을 링 코팅법으로 도포한 후 건조하고, 두께 15 ㎛의 전하 수송층을 형성하였다.
(내구성 시험)
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 각 적층 감광체를 레이저 프린터(삼성전자 제조 「ML-6060」)를 개조해서 정대전 방향으로 한 시험 장치에 장착해서 연속 인쇄를 행하였다. 즉, 노광 레이저 파장은 780 mm이고, 상기 표면층에 사용되는 유기 안료는 어느 쪽도 이 파장에 있어서 흡수는 볼 수 없었다. 평가 방법은 토너를 보급하면서 농도 5 %의 테스트 화상을 1만매 인쇄하고, 초기와 종료 시에 막 두께의 변화를 측정해서, 내마모성과 화질을 평가하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1
감광체 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
막 두께 변화량(㎛) 1.3 0.6 3.8 3.5
화질 평가 최초 양호 양호 양호 양호
최후 양호 양호 농도 저하 인쇄 불능
비교예3
1.2
해상도 불량
해상도 불량
(정전 특성)
실시예 3 및 비교예 4에서 얻어진 감광체의 전자 사진 특성을 드럼 감광체 평가 장치(QEA사 제품, 「PDT-2000」)를 사용해서, 23 ℃, 습도 50 %의 환경에서 측정하였다.
측정 조건은 코로나 전압 7.5 kV, 대전기와 감광체의 상대 속도 100 mm/s의 조건에서 대전하고, 직후에 파장 780 nm의 단색광을 노광 에너지 0 - 10 mJ/㎡의 범위 내에서 변화시키면서 조사하여 노광 후의 표면 전위 값을 기록하고, 에너지에 대한 표면 전위의 관계를 측정하였다. 여기에서 광을 조사하지 않는 경우의 표면 전위를 V0[V], 10 mJ/㎡의 노광 후의 전위를 Vi[V]로 하였다. 또한, V0가 1/2로 줄어드는데 필요한 에너지를 E1/2[mJ/㎡]로 하였다.
표 2
시료명 V0[V] Vi[V] E1/2[mJ/㎡]
실시예 3 580 62 2.36
비교예 4 592 213 12.57
표 1의 결과에 있어서, 본 발명에 의한 표면 보호층을 설치한 실시예 1 및 실시예 2의 감광체는 우수한 내구성을 나타내고, 또한 보호층에 의한 특성의 열화가 없기 때문에, 우수한 화상 품질을 단속해서 출력하는 것이 가능하였다. 이에 대하여, 표면 보호층을 설치하지 않은 비교예 1의 단층형 감광체는 막 두께의 감소가 크고, 이것에 기인한다라고 생각할 수 있는 농도 저하 현상을 볼 수 있었다. 또한, 비교예 2의 역 적층형의 감광체는 표면층인 전하 발생층이 완전히 마멸되어 단속해서 화상을 출력하는 것이 불가능하였다. 더욱 평균 입자 지름의 큰 유기 안료를 표면 보호층에 이용한 비교예 3의 감광체는 안료에 의한 빛산란이 커서 해상도가 떨어짐을 알 수 있었다.
또한, 도 2의 결과에 있어서, 본 발명의 안료 분산층을 전하 수송층으로 한 실시예 3의 감광체는 우수한 감도와 낮은 노광 후 전위를 표시하는 것에 대하여, 대표적인 저분자 화합물의 전자 수송 물질을 수지로 분자 분산시켜 전하 수송층으로 한 비교예 4의 감광체는 감도가 나쁘고 잔류 전위가 특히 컸다.
이상의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 정대전형 전자 사진 감광체에 의하면, 종래 문제인 내구성이나 전기적 특성을 크게 개선하는 것이 가능하다.
도 1은 단층 형태의 감광층으로부터 되는 실시예 1의 모식 단면도이다.
도 2는 적층 형태의 감광층으로부터 되는 실시예 2의 모식 단면도이다.
도 3은 적층 형태의 감광층으로부터 되는 실시예 3의 모식 단면도이다.
*. 도면 부호의 설명
1 : 도전성 지지체 2 : 감광층
3 : 보호층 4 : 전하 수송층
5 : 전하 발생층

Claims (10)

  1. 도전성 기판 상에 2층 이상인 광 도전성 층을 형성해서 이루어지는 전자 사진 감광체에 있어서, 표면층이 잠상 형성에 사용되는 광의 파장에 대해서 실질적으로 흡수가 없는 평균 입자 지름이 0.2μm이하의 전자 수송성의 유기 안료를 수지 중에 분산시키는 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 광 도전성 층이 감광층과 표면 보호층으로 이루어진 적층 구성인 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 감광층이 전하 발생 물질 및 전하 수송 물질을 함유하는 단일층인 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 감광층이 전하 수송층, 전하 발생층의 순으로 적층된 구성인 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 광 도전성 층이 전하 발생층, 전하 수송층의 순으로 적층되는 구성인 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 안료가 페릴렌계 안료, 페리논계 안료, 및 안잔스론계 안료로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  7. 제 7항에 있어서,
    상기 페릴렌계 안료는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 하나이고, 사기 페리논계 안료는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 하나이며, 상기 안잔스론계 안료는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물 중 하나인 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체:
    [화학식 1]
    상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 6 내지 30의 아릴기 중 어느 하나를 나타내고, A1 내지 A4는 각각 독립적으로 산소 원자 또는 질소 원자를 나타내고, 질소 원자의 경우에는 R1 또는 R2와 결합하여 고리를 형성할 수 있다.
    [화학식 2]
    상기 화학식 2에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 6 내지 30의 아릴기 중 어느 하나를 나타내고, 질소 원자의 경우에는 R1 또는 R2와 결합해 고리를 형성할 수 있다.
    [화학식 3]
    상기 화학식 3에서, X는 할로겐 원자를 의미하고, n은 1 내지 10의 정수를 나타낸다.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 광도전성 층이 전하 발생 물질로 프탈로시아닌계 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 표면층에 사용되는 수지가 폴리우레탄 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지, 및 폴리카보네이트 수지로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 정대전형 전자 사진 감광체.
  10. 표면층이 유기 안료를 수지 중에 분산시켜 형성되는 전자 사진 감광체를 정전하로 대전시킨 대전 장치 및 대전된 전자 사진 감광체를 상기 표면층의 유기 안료에 실질적으로 흡수가 없는 파장의 광으로 노광하고, 정전 잠상을 형성시킨 노광 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 전자 사진 장치.
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