CN103637159A

CN103637159A - 一种天然复配甜味剂及其制备方法

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Publication number: CN103637159A
Application number: CN201310616422.7A
Authority: CN
Inventors: 肖满意; 周阳峰; 易跃能; 邓义德; 陈锋; 徐月灿
Original assignee: HUNAN HILL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: HUNAN HILL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2013-11-27
Filing date: 2013-11-27
Publication date: 2014-03-19
Anticipated expiration: 2033-11-27
Also published as: CN103637159B

Abstract

本发明公开了一种天然复配甜味剂及其制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙溶解于水中，浓缩，结晶，干燥，整粒，即可；其中，所述的赤藓糖醇的添加量为97.8%～99.9%，所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙的添加量之和为0.1%～2.2%；所述百分比为占原料的质量百分比；所述的浓缩的温度为55～95℃，所述的结晶的温度为50～70℃，所述的结晶的压力为-0.06～-0.1MPa。本发明的制备方法制得的甜味剂纯度高，粒度密度均匀，颜色均匀，性质稳定。

Description

一种天然复配甜味剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种添加剂，特别涉及一种天然复配甜味剂及其制备。

背景技术

随着科学技术的发展和人们对身体健康的意识加强，人们发现过量食用蔗糖对人体会产品很大的害处，营养调查发现，尽管吃糖可能并不直接导致糖尿病，但长期大量食用甜食会使胰岛素分泌过多，碳水化合物和脂肪代谢紊乱，引起人体内环境失调，进而促进多种慢性疾病，如心脑血管疾病、糖尿病、肥胖症老年性白内障、龋齿、近视、佝偻病的发生。因此，无糖、低热量、纯天然的甜味剂正成为时代的潮流，市场潜力也非常巨大。

赤藓糖醇，化学名称为1，2，3，4-丁四醇，熔点为118℃-122℃，为白色结晶性颗粒或粉末，甜味纯正，口感清凉，是蔗糖甜度的70-80%，热量系数为0-0.2（Kcal/g），是一种广泛存在植物界中的天然物质。

赤藓糖醇一般有以下主要优点：（1）赤藓糖醇属于一种安全“糖”；因人体内无分解赤藓糖醇的酶，不参与代谢，因此食用后不会引起血糖和血脂的变化；90%以上的赤藓糖醇被小肠吸收，并在24小时内随尿排出体外。（2）赤藓糖醇被称为“0”热值配料，食用后血脂不升高，不发胖，并能促进肝糖元合成，改善肝功能和抗脂肪肝；（3）赤藓糖醇不会被口腔链球菌利用，抗龋齿功能明显，从而不会导致龋齿。

罗汉果是一种药食同源的植物果实，盛产于广西、湖南、广东和江西等热带或亚热带地区，罗汉果中的罗汉果甜甙V是蔗糖甜度的260-340倍，但不产生热量，属于天然的甜味剂，国家标准《GB食品添加剂使用标准》中规定：罗汉果提取物可以不限量用于食品中。

甜菊糖甙是植物中提取的一种天然的甜味剂，安全度高，甜度是蔗糖的250倍，低热值，性质稳定，非发酵性物质，不易霉变。但甜菊糖甙中的后苦味等不良口感成为其单独作为甜味剂的不利因素。

现有技术中有使用赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙为原料制备甜味剂的研究，但这些研究大多只公开了甜味剂的原料组成，而不涉及其制备方法的工艺参数和条件。在实际的制备过程中，一般是将原料均匀混合，即可；由此带来的问题是：原料的简单混合后，制得的产品均匀度差，稳定性差，易分层。专利CN201210544846.2中公开了以赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙为原料，制备甜味剂的工艺，该工艺在150℃将原料热溶混合后，再逐步降温结晶，制得的产品的颗粒大小很不均匀，生产效率低，产品颜色变深，苦味加重，而且会产生令人讨厌的影响口感和风味的物质。该现象亟待解决。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙为原料制备甜味剂时，仅仅是将原料简单混合，制得的产品均匀度差，不稳定，易分离，或者是在特定温度下混合后再降温结晶，制得的产品的颗粒大小很不均匀，生产效率低，产品颜色变深，苦味加重，且会产生令人讨厌的影响口感和风味的物质等缺陷，提供一种天然复配甜味剂及其制备方法。本发明的制备方法制得的甜味剂是纯天然物质，纯度高，粒度密度均匀，颜色均匀，性质稳定，溶解时间短，溶解度好，安全度高，不分层，口感好，无糖，热值，无热量，不产生不良风味的物质，不会引起龋齿等问题，可以广泛用于糖尿病人、需要减肥人士，并且可以根据各物质的加入量不同，调整甜度为蔗糖甜度的1-5倍，纯度为99.5%以上。

本发明的目的之一在于，提供一种甜味剂的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：

所述的甜味剂包括以下原料：赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙；其中，所述的赤藓糖醇的添加量为97.8%～99.9%，所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙的添加量之和为0.1%～2.2%；所述百分比为占所述的原料的质量百分比；所述的制备方法包括以下步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙溶解于水中，浓缩，结晶，即可；所述的浓缩的温度为55～95℃，所述的结晶的温度为50～70℃，所述的结晶的压力为-0.06～-0.1MPa。

本发明中，所述的浓缩较佳的为真空浓缩；所述的真空浓缩的压力较佳地为-0.09MPa。

所述的浓缩较佳地为浓缩至相对密度1.35～1.45。

本发明中，所述的结晶的温度较佳地为55℃～65℃，更佳地为58℃～62℃，进一步更佳地为60℃。特别值得一提的是，当结晶温度为60℃时，制得的甜味剂的颗粒更均匀。

本发明中，所述的结晶的压力为本领域常规的压力，所述的结晶的压力较佳地为-0.07MPa～-0.1MPa，更佳地为-0.08～-0.09MPa，进一步更佳地为-0.09MPa。

本发明中，所述的罗汉果提取物为本领域常规的罗汉果提取物；所述的罗汉果提取物一般包括罗汉果甜甙IV和罗汉果甜甙V。

所述的罗汉果提取物较佳地为参照中国专利CN201010223923.5中的制备方法制得的罗汉果提取物。该专利中所有公开的提取方法都能作为本发明的罗汉果提取物的制备方法而被引用。

所述的罗汉果提取物较佳地由以下方法制得：

所述的罗汉果提取物较佳地由以下方法制得：（1）提取：用水或乙醇回流提取干罗汉果，得提取液；（2）浓缩：将提取液浓缩，得药液；（3）过滤：将所得药液过滤；（4）吸附：将过滤后的药液通过吸附树脂吸附；（5）脱色；（6）浓缩干燥即可；

所述的罗汉果提取物更佳地由以下方法制得：（1）提取：将原料干罗汉果破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的20%乙醇水溶液回流提取三次，每次2小时；（2）浓缩：合并三次乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至药液重量为所用原料重量的4倍；（3）过滤：经管式离心过滤，得滤液；可选用三足离心或管式离心机过滤，滤液至清澈透明为止；所述的过滤优选用管式离心机过滤；（4）吸附：将所得滤液进入D-101大孔型树脂柱或AB-8大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65%乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；（5）脱色：将待脱色液上活性炭脱色树脂柱，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收集流出液和水洗脱液；（6）浓缩干燥：将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后（可采用减压回收乙醇），减压浓缩成稠膏，将稠膏喷雾干燥，即可。

本发明中，所述的甜菊糖甙又称作甜菊糖苷或者甜菊糖，是从天然甜料植物甜叶菊(stevioside Rebaudinah Bertoni)的甜叶中提取的一类高甜度、低热量且对人体无副作用的天然产物，一般为纯度80%以上的甜菊糖甙为白色至浅黄色结晶或粉末，对肥胖病、糖尿病、高血压病、心脏病、龋齿等也有一定的辅助治疗作用。

本发明中，所述的赤藓糖醇的添加量较佳地为97.8%～98.3%，所述百分比为占原料的质量百分比。

本发明中，所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙的添加量之和较佳地为1.7%～2.2%，所述百分比为占原料的质量百分比。

本发明中，所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙可以以任意比例添加。所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙的质量比较佳地为（100：1）～（200：1），更佳地为（100：1）～（150：1）。

本发明中，所述的水的添加量为本领域常规的添加量，所述的水的添加量较佳地为所述的赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙的质量之和的1～2倍，所述的水的添加量更佳地为所述的赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙的质量之和的1.5倍。

本发明中，所述的结晶后，干燥，整粒。

所述的整粒的方法为本领域常规的方法，所述的整粒的方法较佳地为筛分，所述的筛分较佳地为使用20～40目的筛子筛分，更佳地为使用20目的筛子筛分。

本发明的目的之二在于，提供上述制备方法制得的甜味剂。本发明中制得的甜味剂的纯度为99.5%以上。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

（1）本发明的制备方法制得的甜味剂充分发挥罗汉果提取物和甜菊糖甙本身的草本清甜口感，同时，成功去除了罗汉果提取物的中草药味、甜菊糖甙的后苦杂味，使之甜味持续的时间更长，口感更佳，更易于被消费者接受；

（2）本发明的制备方法通过对工艺步骤和条件的改进，整体协同，避免产生使终产品颜色、风味和气味不佳的各类物质；解决了结晶颗粒大小不一，均匀度差的问题；

（3）本发明的制备方法原料溶解时间短，简单易操作，显著的提高了生产效率，适用于大规模工业化生产；

（4）本发明制得的甜味剂是纯天然物质，纯度达99.5%以上，粒度密度均匀，颜色均匀，性质稳定，溶解度好，溶解时间短，安全度高，不分层，无糖，无热值，无热量，不会引起龋齿等问题，可以广泛用于糖尿病人、需要减肥人士，并且可以根据各物质的加入量不同，调整甜度为蔗糖甜度的1-5倍。

附图说明

图1为实施例1中制得的甜味剂的照片。

图2为对比例2中制得的产品的照片。

图3为对比例3中制得的产品的照片。

图4为对比例4中制得的产品的照片。

图5为对比例5中制得的产品的照片。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

以下实施例中使用的原料的购买厂家及其型号为：

赤藓糖醇：山东淄博中食中瑞，国家标准。

甜菊糖甙：山东曲阜海根甜菊制品有限公司，一级。

实施例1-5的制备方法中的各原料及其含量如表1所示：

表1实施例1-5的制备方法中的各原料及其含量

实施例1

原料及其含量如表1的实施例1所示；

制备工艺和步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙溶解于水中，85℃真空浓缩至相对密度1.441，真空浓缩的压力为-0.09MPa，然后在60℃和-0.09MPa条件下结晶，干燥，即可，所得产品中有97.4g的颗粒粒径在20-40目之间。

其中罗汉果提取物由以下方法制得：（1）提取：将原料干罗汉果破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的20%乙醇回流提取三次，每次2小时；（2）浓缩：合并三次乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至药液重量为所用原料重量的4倍；（3）过滤：经管式离心过滤，得滤液；可选用三足离心或管式离心机过滤，滤液至清澈透明为止；所述的过滤优选用管式离心机过滤；（4）吸附：将所得滤液进入D-101大孔型树脂柱或AB-8大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65%乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；（5）脱色：将待脱色液上活性炭脱色树脂柱，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收集流出液和水洗脱液；（6）浓缩干燥：将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后（可采用减压回收乙醇），减压浓缩成稠膏，将稠膏喷雾干燥，即可；

制得的甜味剂呈米黄色晶体。

用感官评定的方法测试甜味剂的甜度。甜度的测量方法具体为：

用蒸馏水配置试验溶液（水温为25℃左右），由5名男士和5名女士组成品尝小组。品尝两个样品之间漱口数次，直到感觉不到余味，每次提供待测样品与3个随机放置的不同浓度的蔗糖溶液,要求品尝成员找出与测试样品甜度相当的蔗糖溶液，即为等甜蔗糖浓度(ES)。并在测试前要求品尝成员比较3个蔗糖溶液的甜度，并排序，约有90%的成员能判断正确。每位成员还要对样品的口感和风味作出评价，其中包括甜味感觉速度、刺激性、温凉感和后余味等。根据上述测量方法，测定甜度。

本实施例中，制得的甜味剂的口感甜度相当于蔗糖甜度1倍。制得的甜味剂的照片如图1所示。制得的甜味剂粒度密度均匀，颜色均匀；且性质稳定，不分层，口感好，杂质少，纯度为99.5%以上。

实施例2

原料及其含量如表1的实施例2所示；

制备工艺和步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙溶解于水中，在70℃条件下真空浓缩至相对密度1.362，真空浓缩的压力为-0.09MPa，然后在55℃和-0.07MPa条件下结晶，干燥，即可，所得产品中有97.8g的颗粒粒径在20-40目之间。

制得的甜味剂呈淡米黄色晶体，甜度的测量方法同实施例1，测得的口感甜度相当于蔗糖甜度2倍。产品粒度密度均匀，颜色均匀；且性质稳定，溶解度好，溶解时间短，不分层，口感好，杂质少，纯度为99.5%以上。

实施例3

原料及其含量如表1的实施例3所示；

制备工艺和步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物（购于湖南希尔天然药业有限公司）和甜菊糖甙溶解于水中，在55℃条件下真空浓缩至相对密度1.398，然后在50℃和-0.08MPa条件下结晶，干燥，即可，所得产品中有98.6g的颗粒粒径在20-40目之间。

制得的甜味剂呈米黄色晶体，口感甜度相当于蔗糖甜度3倍，粒度密度均匀，颜色均匀；且性质稳定，溶解度好，溶解时间短，不分层，口感好，杂质少，纯度为99.5%以上。

实施例4

原料及其含量如表1的实施例4所示；

制备工艺和步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物（购于湖南希尔天然药业有限公司）和甜菊糖甙溶解于水中，在95℃条件下真空浓缩至相对密度1.421，然后在65℃和-0.06MPa条件下结晶，干燥，即可，所得产品中有99.1g的颗粒粒径在20-40目之间。

制得的甜味剂呈米黄色晶体，甜度的测量方法同实施例1，测得的口感甜度相当于蔗糖甜度4倍，粒度密度均匀，颜色均匀；且性质稳定，溶解度好，溶解时间短，不分层，口感好，杂质少，纯度为99.5%以上。

实施例5

原料及其含量如表1的实施例5所示；

制备工艺和步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙溶解于水中，在65℃条件下浓缩至相对密度1.418，然后在60℃和-0.09MPa条件下结晶，干燥，即可，所得产品中有99.7g的颗粒粒径在20-40目之间。

制得的甜味剂呈米黄色晶体，口感甜度相当于蔗糖甜度5倍，粒度密度均匀，颜色均匀；且性质稳定，溶解度好，溶解时间短，不分层，口感好，杂质少，纯度为99.5%以上。

对比例1

赤藓糖醇的添加量95%，其余同本发明实施例1。

制得的终产品口感不佳，太甜，且后苦味较重。

对比例2

结晶的温度为80℃，其余同本发明实施例1。

制得的终产品的照片如图2所示，图2表明：对比例2制得的产品颗粒大小不一，均匀度差。

对比例3

结晶的压力为1MPa，其余同本发明实施例1。

制得的终产品的照片如图3所示，图3表明：对比例3制得的终产品颗粒大小不一，均匀度差。

对比例4

浓缩的温度为40℃，其余同本发明实施例1。

制得的终产品的照片如图4所示，图4表明：对比例4制得的终产品颗粒大小不一，均匀度差。

对比例5

原料及其含量如表1的实施例1所示；

制备工艺和步骤参考CN201210544846.2中的制备方法：

将赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙溶解于水中，通蒸汽或电加热蒸发，在加热的过程中水分蒸发，温度持续升高，在温度升高至150℃时，停止加热；按1-10℃/h的速度对糖膏进行降温结晶，并不断搅拌，直至糖膏全部结晶析出；用20-40目的分样筛筛分，即可。

制得的终产品的照片如图5所示。

对比例6

原料及其含量同本发明实施例1；制备方法为将产品简单混合，即可。

效果实施例1

产品粒径分布和均匀度的比较。

将实施例1中制得的甜味剂与对比例5中制得的甜味剂的粒径分布及均匀度进行比较，粒径均匀度比较结果如图1（实施例1）和图5（对比例5）所示。由图1和图5可知：本发明制得的甜味剂粒径分布均匀，整齐；而对比例5中制得的终产品颜色变深，颗粒大小不一，均匀度差，产品规格不如本发明。

效果实施例2

不同制备方法制得的甜味剂的实际甜度、风味及健康益处的比较，结果如表2所示。

表2甜味剂的各项参数及评价

效果实施例3

稳定性评价

稳定性评价的条件为：温度37℃，湿度75%。

产品贮藏3和6个月后的稳定性评价如表3所示。

表3产品稳定性的评价

由表3可知：本发明的实施例1制得的产品放置3个月和6个月后的性能均较对比例6的产品好。由此可以说明本发明的产品的稳定性较现有技术中的产品的稳定性好。

效果实施例4

溶解性评价

将本发明的实施例1制得的产品与对比例5制得的产品在10mL（25℃）蒸馏水中溶解，测量二者的溶解时间。测量结果是：实施例1的制备方法制得的产品的溶解时间为60s，而对比例5制得的产品的溶解时间为70s以上。由此可以说明本发明制得的产品的溶解性好。

Claims

1.一种甜味剂的制备方法，其特征在于：所述的甜味剂包括以下原料：赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙；其中，所述的赤藓糖醇的添加量为97.8%～99.9%，所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙的添加量之和为0.1%～2.2%；所述百分比为占所述的原料的质量百分比；所述的制备方法包括以下步骤：将赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙溶解于水中，浓缩，结晶，即可；所述的浓缩的温度为55～95℃，所述的结晶的温度为50～70℃，所述的结晶的压力为-0.06～-0.1MPa。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的浓缩为真空浓缩，所述的真空浓缩的压力较佳地为-0.09MPa；所述的浓缩为浓缩至相对密度1.35～1.45。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的结晶的温度为55℃～65℃，较佳地为58℃～62℃，更佳地为60℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的结晶的压力为-0.07MPa～-0.1MPa，较佳地为-0.08～-0.09MPa，更佳地为-0.09MPa。

5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的罗汉果提取物包括罗汉果甜甙IV和罗汉果甜甙V；

所述的罗汉果提取物较佳地为参照中国专利CN201010223923.5中的制备方法制得的罗汉果提取物；

所述的罗汉果提取物更佳地由以下方法制得：所述的罗汉果提取物较佳地由以下方法制得：（1）提取：用水或乙醇回流提取干罗汉果，得提取液；（2）浓缩：将提取液浓缩，得药液；（3）过滤：将所得药液过滤；（4）吸附：将过滤后的药液通过吸附树脂吸附；（5）脱色；（6）浓缩干燥即可；

所述的罗汉果提取物进一步更佳地由以下方法制得：（1）提取：将原料干罗汉果破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的20%乙醇水溶液回流提取三次，每次2小时；（2）浓缩：合并三次乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至药液重量为所用原料重量的4倍；（3）过滤：经管式离心过滤，得滤液；可选用三足离心或管式离心机过滤，滤液至清澈透明为止；所述的过滤优选用管式离心机过滤；（4）吸附：将所得滤液进入D-101大孔型树脂柱或AB-8大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65%乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；（5）脱色：将待脱色液上活性炭脱色树脂柱，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收集流出液和水洗脱液；（6）浓缩干燥：将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后，减压浓缩成稠膏，将稠膏喷雾干燥，即可。

6.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的赤藓糖醇的添加量为97.8%～98.3%，所述百分比为占原料的质量百分比。

7.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙的添加量之和为1.7%～2.2%，所述百分比为占原料的质量百分比；所述的罗汉果提取物和所述的甜菊糖甙的质量比为（100：1）～（200：1），较佳地为（100：1）～（150：1）。

8.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的水的添加量为所述的赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙的质量之和的1～2倍，所述的水的添加量较佳地为所述的赤藓糖醇、罗汉果提取物和甜菊糖甙的质量之和的1.5倍。

9.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的结晶后，干燥，整粒；所述的整粒的方法为筛分，所述的筛分较佳地为使用20～40目的筛子筛分，更佳地为使用20目的筛子筛分。

10.如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得的甜味剂。