CN104069151A - 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 - Google Patents
一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104069151A CN104069151A CN201410239166.9A CN201410239166A CN104069151A CN 104069151 A CN104069151 A CN 104069151A CN 201410239166 A CN201410239166 A CN 201410239166A CN 104069151 A CN104069151 A CN 104069151A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- eluting
- eluent
- ethanol
- fructus momordicae
- alcoholic solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WRPAFPPCKSYACJ-ZBYJYCAASA-N (2r,3r,4s,5s,6r)-2-[[(2r,3s,4s,5r,6r)-6-[[(3s,8r,9r,10s,11r,13r,14s,17r)-17-[(5r)-5-[(2s,3r,4s,5s,6r)-4,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)-3-[(2r,3s,4r,5r,6s)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]oxy-6-hydroxy-6-methylheptan-2-yl]-11-hydrox Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@H](CCC(C)[C@@H]1[C@]2(C[C@@H](O)[C@@]3(C)[C@@H]4C(C([C@@H](O[C@H]5[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]6[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)O5)O)CC4)(C)C)=CC[C@@H]3[C@]2(C)CC1)C)C(C)(C)O)[C@H]1O[C@@H](CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WRPAFPPCKSYACJ-ZBYJYCAASA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 229930191869 mogroside IV Natural products 0.000 title claims abstract description 23
- OKGRRPCHOJYNKX-UHFFFAOYSA-N mogroside IV A Natural products C1CC2(C)C3CC=C(C(C(OC4C(C(O)C(O)C(COC5C(C(O)C(O)C(CO)O5)O)O4)O)CC4)(C)C)C4C3(C)C(O)CC2(C)C1C(C)CCC(C(C)(C)O)OC(C(C(O)C1O)O)OC1COC1OC(CO)C(O)C(O)C1O OKGRRPCHOJYNKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- WRPAFPPCKSYACJ-UHFFFAOYSA-N mogroside IV E Natural products C1CC2(C)C3CC=C(C(C(OC4C(C(O)C(O)C(COC5C(C(O)C(O)C(CO)O5)O)O4)O)CC4)(C)C)C4C3(C)C(O)CC2(C)C1C(C)CCC(C(C)(C)O)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O WRPAFPPCKSYACJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 68
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 16
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 38
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 35
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 11
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 11
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 9
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 9
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 5
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 5
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 4
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 claims 3
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 abstract description 8
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 abstract description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 8
- 241001409321 Siraitia grosvenorii Species 0.000 abstract 5
- 235000011171 Thladiantha grosvenorii Nutrition 0.000 abstract 5
- 235000009815 Momordica Nutrition 0.000 abstract 3
- 241000218984 Momordica Species 0.000 abstract 3
- -1 elution 2 Substances 0.000 abstract 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 4
- GHBNZZJYBXQAHG-KUVSNLSMSA-N (2r,3r,4s,5s,6r)-2-[[(2r,3s,4s,5r,6r)-6-[[(3s,8s,9r,10r,11r,13r,14s,17r)-17-[(2r,5r)-5-[(2s,3r,4s,5s,6r)-4,5-dihydroxy-3-[(2r,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[[(2r,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxy Chemical compound C([C@H]1O[C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@@H]1O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@H](CC[C@@H](C)[C@@H]1[C@]2(C[C@@H](O)[C@@]3(C)[C@H]4C(C([C@@H](O[C@H]5[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]6[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)O5)O)CC4)(C)C)=CC[C@H]3[C@]2(C)CC1)C)C(C)(C)O)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GHBNZZJYBXQAHG-KUVSNLSMSA-N 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- TVJXHJAWHUMLLG-UHFFFAOYSA-N mogroside V Natural products CC(CCC(OC1OC(COC2OC(CO)C(O)C(O)C2OC3OC(CO)C(O)C(O)C3O)C(O)C(O)C1O)C(C)(C)O)C4CCC5(C)C6CC=C7C(CCC(OC8OC(COC9OC(CO)C(O)C(O)C9O)C(O)C(O)C8O)C7(C)C)C6(C)C(O)CC45C TVJXHJAWHUMLLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 241000711549 Hepacivirus C Species 0.000 description 2
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 2
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 1
- 241000219104 Cucurbitaceae Species 0.000 description 1
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 208000005176 Hepatitis C Diseases 0.000 description 1
- 201000005702 Pertussis Diseases 0.000 description 1
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 description 1
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000002301 combined effect Effects 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 230000006735 deficit Effects 0.000 description 1
- 229930182486 flavonoid glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000007955 flavonoid glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 235000021022 fresh fruits Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 210000002429 large intestine Anatomy 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 239000002366 mineral element Substances 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011321 prophylaxis Methods 0.000 description 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 230000005180 public health Effects 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000035922 thirst Effects 0.000 description 1
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 description 1
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法，以鲜罗汉果为原料，采用如下工艺步骤：罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离→洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物。采用果龄为30-50天的鲜罗汉果，通过磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、洗脱、乙醇回收、树脂脱色、干燥，得到罗汉果甜甙粗品；罗汉果甜甙粗品进一步采用大孔树脂吸附，用70%的乙醇溶液洗脱时间为100分钟，进行选择性洗脱，回收乙醇，干燥，得到罗汉果甙Ⅳ含量为15%-75%的罗汉果提取物。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域，尤其是一种罗汉果提取物的制备方法。
背景技术
罗汉果是葫芦科多年生草质藤本植物，为卫生部首批公布的药食两用名贵中药材，被人们誉为“神仙果”。罗汉果营养价值很高，含罗汉果甙类，其中罗汉果甙Ⅴ是罗汉果干果的主要成分，约占干果的0.5%。罗汉果甙Ⅳ含量很少，在果龄30-50天是含量较高，在成熟过程中逐渐消失，在成熟果中基本不含有罗汉果甙Ⅳ。另外含有葡萄糖、果糖、多糖、蛋白质、氨基酸、黄酮甙类、维生素C和多种矿质元素，具有味甘性凉，归肺、大肠经，有润肺止咳，生津止渴的功效，适用于肺热或肺燥咳嗽，百日咳及暑热伤津口渴等，此外还有润肠通便的功效。罗汉果深加工主要是提取罗汉果甙类。中国发明专利申请公开号为CN101007042A，公开了一种脱色、脱苦，含罗汉果甙类的提取物制备方法，但没有提及罗汉果甙Ⅳ含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法，通过该方法能够得到一种对丙型肝炎病毒（HCV）有明显的抑制作用的罗汉果提取物，可以作为预防治疗丙肝的药物原料。
为了解决该技术问题，本发明采取的技术方案是：
以30-50 天果龄的新鲜罗汉果为原料，采用超声波提取，膜分离，层析柱、干燥等技术，得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-75%的罗汉果提取物。具体工艺流程如下：
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离 →洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果甙Ⅳ含量为15%-75%的罗汉果提取物
所述罗汉果是采用果龄为30-50天的鲜罗汉果，果龄优选35-40天；
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水，用磨碎机磨碎；
所述提取是再加6倍罗汉果重量的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1-2小时；过滤，重复3次，合并得提取液；
所述膜分离将提取液用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩，得到浓缩液1，
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1。
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；
所述树脂脱色，是将回收乙醇以后的浸膏加入水，经D-280离子交换树脂脱色，将柱流出液减压干燥，得浅黄色产品，即罗汉果甜甙粗品。罗汉果甜甙粗品再用水稀释10-20倍；所述大孔树脂吸附是采再次吸附分离，树脂选用D201，或者HPD100，或者HPD722；
所述洗脱2为选择性洗脱；用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱时间为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；也可以是吸附结束后，先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液，将此次洗脱液中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；此次洗脱以后还可以用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱时间为120分钟，收集洗脱液，回收罗汉果甙Ⅴ等物质；
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥，得白色或者淡黄色产品，即得罗汉果甙Ⅳ含量为为15%-75%的罗汉果提取物。
所述的磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、洗脱、乙醇回收、干燥都为已知技术。
本发明具有下列优点和特性：
1、罗汉果甙Ⅳ含量高。
罗汉果甙Ⅳ在鲜果中含量极低，通过本发明技术方案，罗汉果甙Ⅳ含量能够达到15-75%。
2、组合技术新颖。
以30-50 天果龄的新鲜罗汉果为原料，保证原料中罗汉果甙Ⅳ含量；采用提取、过滤、膜分离、吸附分离，将罗汉果甙类物质与糖类等物质分离，初步纯化，得到罗汉果甜甙粗品；将罗汉果甜甙粗品用水稀释，采用大孔树脂吸附，用70%的乙醇溶液选择性洗脱，洗脱时间为100分钟；或者先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液；这种洗脱是为了将罗汉果甙Ⅳ与其他罗汉果甙类物质进行分离、纯化；将洗脱液2进行乙醇回收、干燥，得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-75%的罗汉果提取物。可见，这些技术组合后，互相支持，缺一不可，共同作用，才能得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-75%的罗汉果提取物，组合技术方案不是已知技术，不是简单的叠加，具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
以下所述实例详细地说明了本发明。
实施例1
采取 50天果龄的新鲜罗汉果100kg，添加200kg水，将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎；转入1吨的超声波提取罐内，然后再加600kg的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1小时；提取结束后过滤，得到滤液；将罗汉果滤渣再添加600kg的20％乙醇溶液，重复提取3次，合并所得的滤液，得到提取液1；将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤，得到微滤液，将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，收集超滤截留液，得到浓缩液1；将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；再将3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水，经D-280离子交换树脂脱色，将柱流出液减压干燥，得浅黄色产品，即罗汉果甜甙粗品。罗汉果甜甙粗品再用水稀释20倍；用D201大孔树脂吸附；吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；将浓缩液2进行减压干燥，得到淡黄色产品，将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为15.5%的。
实施例2
采取 40天果龄的新鲜罗汉果100kg，添加200kg水，将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎；转入1吨的超声波提取罐内，然后再加600kg的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取2小时；提取结束后过滤，得到滤液；将罗汉果滤渣再添加600kg的20％乙醇溶液，再重复提取2次，合并所得的滤液，得到提取液1；将提取液1用0.22μm的陶瓷膜过滤，得到微滤液，将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，收集超滤截留液，得到浓缩液1；将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；再将3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水，经D-280离子交换树脂脱色，将柱流出液用水稀释2倍；用HPD100大孔树脂吸附；吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；将浓缩液2进行减压干燥，得到淡黄色产品，将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为40.2%的。
实施例3
采取30天果龄的新鲜罗汉果100kg，添加200kg水，将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎；转入1吨的超声波提取罐内，然后再加600kg的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1小时；提取结束后过滤，得到滤液；将罗汉果滤渣再添加600kg的20％乙醇溶液，再重复提取2次，合并所得的滤液，得到提取液1；将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤，得到微滤液，将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，收集超滤截留液，得到浓缩液1；将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；再将3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水，经D-280离子交换树脂脱色，将柱流出液用水稀释2倍；用HPD722大孔树脂吸附；吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液3；将洗脱液3中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2；将浓缩液2进行减压干燥，得到淡黄色产品，将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为75.0%。还可以控制用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为120分钟，收集此次的洗脱液，回收罗汉果甙Ⅴ。
Claims (3)
1.一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法，以鲜罗汉果为原料，其特征在于：采用如下工艺步骤：
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离 →洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物；
所述罗汉果是采用果龄为30-50天；
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水，用磨碎机磨碎；
所述提取是指再加6倍罗汉果重量的20％乙醇溶液，进行超声波回流提取1-2小时；过滤，重复3次，合并得提取液；
所述膜分离将提取液先用陶瓷膜微滤，得到微滤液，再用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩，得到浓缩液1；
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱，弃去柱流出液；吸附完成后，以2倍柱床体积的20％乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色；
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液1；
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏；
所述树脂脱色，是将回收乙醇以后的浸膏加入水，经D-280离子交换树脂脱色；
将柱流出液减压干燥，得浅黄色产品，即罗汉果甜甙粗品；
所述大孔树脂吸附是采再次吸附分离，树脂选用D201，或者HPD100，或者HPD722；
所述洗脱2是用70%的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为100分钟，收集洗脱液2；将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后，得到浓缩液2，
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥，得白色或者淡黄色产品，即得罗汉果甙Ⅳ含量为15%-75%的罗汉果提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述微滤，微滤膜的孔径控制在022-0.45μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述洗脱2，是指吸附结束后，用70%的乙醇溶液洗脱，先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟，洗脱液另作他用，再用70%的乙醇溶液洗脱，控制洗脱液的洗脱时间为100分钟，收集此次的洗脱液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410239166.9A CN104069151B (zh) | 2014-06-03 | 2014-06-03 | 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410239166.9A CN104069151B (zh) | 2014-06-03 | 2014-06-03 | 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104069151A true CN104069151A (zh) | 2014-10-01 |
| CN104069151B CN104069151B (zh) | 2017-09-19 |
Family
ID=51591017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410239166.9A Active CN104069151B (zh) | 2014-06-03 | 2014-06-03 | 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104069151B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104762132A (zh) * | 2015-03-05 | 2015-07-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种罗汉果提取物的制备方法及其应用 |
| CN104886594A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-09 | 桂林电子科技大学 | 一种罗汉果复方胶囊的制备方法 |
| CN106176888A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-07 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 无回苦味罗汉果甜甙的提取方法 |
| CN108553559A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-09-21 | 南昌糖友安健康科技有限公司 | 一种用于防治ⅱ型糖尿病的蔬果提取物配方及制备方法 |
| CN108697124A (zh) * | 2016-10-24 | 2018-10-23 | 桂林吉福思罗汉果有限公司 | 一种罗汉果风味速溶饮品及其制备方法 |
| WO2018196476A1 (zh) * | 2017-04-25 | 2018-11-01 | 广西甙元植物制品有限公司 | 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001211854A (ja) * | 2000-01-31 | 2001-08-07 | Saraya Kk | 高純度羅漢果配糖体を含有する甘味料組成物 |
| CN101177444A (zh) * | 2006-11-11 | 2008-05-14 | 大闽食品（漳州）有限公司 | 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法 |
| CN103637159A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-19 | 湖南希尔天然药业有限公司 | 一种天然复配甜味剂及其制备方法 |
-
2014
- 2014-06-03 CN CN201410239166.9A patent/CN104069151B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001211854A (ja) * | 2000-01-31 | 2001-08-07 | Saraya Kk | 高純度羅漢果配糖体を含有する甘味料組成物 |
| CN101177444A (zh) * | 2006-11-11 | 2008-05-14 | 大闽食品（漳州）有限公司 | 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法 |
| CN103637159A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-19 | 湖南希尔天然药业有限公司 | 一种天然复配甜味剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 何兰等: "《天然产物资源化学》", 31 July 2008, 科学出版社 * |
| 卢凤来等: "高效液相色谱法同时测定罗汉果中的六种葫芦烷三萜类皂苷", 《色谱》 * |
| 赵余庆: "《中药及天然产物提取制备关键技术》", 31 January 2012, 中国医药科技出版社 * |
| 金凤燮: "《天然产物生物转化》", 31 March 2009, 化学工业出版社 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104762132A (zh) * | 2015-03-05 | 2015-07-08 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种罗汉果提取物的制备方法及其应用 |
| CN104886594A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-09 | 桂林电子科技大学 | 一种罗汉果复方胶囊的制备方法 |
| CN104886594B (zh) * | 2015-06-03 | 2017-01-18 | 桂林电子科技大学 | 一种罗汉果复方胶囊的制备方法 |
| CN106176888A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-07 | 桂林益天成生物科技有限公司 | 无回苦味罗汉果甜甙的提取方法 |
| CN108697124A (zh) * | 2016-10-24 | 2018-10-23 | 桂林吉福思罗汉果有限公司 | 一种罗汉果风味速溶饮品及其制备方法 |
| WO2018196476A1 (zh) * | 2017-04-25 | 2018-11-01 | 广西甙元植物制品有限公司 | 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺 |
| CN108553559A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-09-21 | 南昌糖友安健康科技有限公司 | 一种用于防治ⅱ型糖尿病的蔬果提取物配方及制备方法 |
| CN108553559B (zh) * | 2018-06-22 | 2021-03-23 | 南昌糖友安健康科技有限公司 | 一种用于防治ⅱ型糖尿病的蔬果提取物配方及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104069151B (zh) | 2017-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10743573B2 (en) | Method for extracting high-purity mogroside V from Siraitia grosvenorii | |
| CN104069151A (zh) | 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 | |
| CN105669800B (zh) | 一种从柑橘中联合提取精油、果胶、橙皮苷、辛弗林和柠檬苦素的方法 | |
| CN103145869B (zh) | 一种含有罗汉果多糖的提取物的制备方法 | |
| CN107362200B (zh) | 一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法 | |
| CN108752231B (zh) | 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法 | |
| CN107898868B (zh) | 从枸杞中同步分离制备枸杞红素、枸杞多糖和枸杞黄酮的方法 | |
| CN107693665B (zh) | 壮药九层楼总黄酮提取方法 | |
| CN101314621A (zh) | 一种南瓜多糖及其制备方法 | |
| CN101961371A (zh) | 从甜味绞股蓝中提取分离人参皂苷、黄酮、多糖的方法 | |
| CN101289517B (zh) | 罗汉果多糖的提取方法 | |
| CN101781351B (zh) | 一种从西洋参中提取人参皂甙Rb1的方法及其粉针剂 | |
| CN102453075A (zh) | 一种甘草酸的分离纯化工艺 | |
| CN102199178A (zh) | 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺 | |
| CN101084953A (zh) | 一种制备刺五加提取液/物的方法 | |
| CN105053952B (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN103788152A (zh) | 一种制取杜仲叶中京尼平苷的方法 | |
| CN110981921B (zh) | 一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法 | |
| CN104069152A (zh) | 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 | |
| CN107759655B (zh) | 一种高效分离纯化高纯度甘草酸的方法 | |
| CN102060856B (zh) | 一种从马铃果中提取柳叶水甘草碱的方法 | |
| CN109758498B (zh) | 一种油橄榄叶提取物的制备方法 | |
| CN102391116B (zh) | 从金银花叶中提取绿原酸的方法 | |
| CN108276462B (zh) | 一种甜茶苷制备方法 | |
| CN111374247B (zh) | 一种接骨木莓浓缩汁及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170825 Address after: 202, room 3, unit 35, building 82, 541004 Liuhe Road, Qixing District, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Applicant after: Zhou Zhide Address before: 546601, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region City, Li Riverside County Mayor Ma Ling Ling Industrial Park Applicant before: GUILIN SANBAO PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Applicant before: Zhou Zhide |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180928 Address after: 541805 No. 5-1 Changjiang Road, Suqiao Economic Development Zone, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee after: GUILIN SANLENG BIOTECH Co.,Ltd. Address before: 541004 Liuhe Road, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, 82 Liuhe Road 35 building 3 unit 202 room. Patentee before: Zhou Zhide |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of extract with high content of siraitin IV Effective date of registration: 20231027 Granted publication date: 20170919 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guilin branch Pledgor: GUILIN SANLENG BIOTECH Co.,Ltd. Registration number: Y2023450000133 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |