CN104069151A - 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 - Google Patents

一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104069151A
CN104069151A CN201410239166.9A CN201410239166A CN104069151A CN 104069151 A CN104069151 A CN 104069151A CN 201410239166 A CN201410239166 A CN 201410239166A CN 104069151 A CN104069151 A CN 104069151A
Authority
CN
China
Prior art keywords
eluting
eluent
ethanol
fructus momordicae
alcoholic solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410239166.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104069151B (zh
Inventor
周治德
谢冬养
李桂银
张连香
胡丹龙
周晓青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin Sanleng Biotech Co ltd
Original Assignee
GUILIN SANBAO PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUILIN SANBAO PHARMACEUTICAL CO Ltd filed Critical GUILIN SANBAO PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority to CN201410239166.9A priority Critical patent/CN104069151B/zh
Publication of CN104069151A publication Critical patent/CN104069151A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104069151B publication Critical patent/CN104069151B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法,以鲜罗汉果为原料,采用如下工艺步骤:罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离→洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物。采用果龄为30-50天的鲜罗汉果,通过磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、洗脱、乙醇回收、树脂脱色、干燥,得到罗汉果甜甙粗品;罗汉果甜甙粗品进一步采用大孔树脂吸附,用70%的乙醇溶液洗脱时间为100分钟,进行选择性洗脱,回收乙醇,干燥,得到罗汉果甙Ⅳ含量为15%-75%的罗汉果提取物。

Description

一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取领域,尤其是一种罗汉果提取物的制备方法。
背景技术
罗汉果是葫芦科多年生草质藤本植物,为卫生部首批公布的药食两用名贵中药材,被人们誉为“神仙果”。罗汉果营养价值很高,含罗汉果甙类,其中罗汉果甙Ⅴ是罗汉果干果的主要成分,约占干果的0.5%。罗汉果甙Ⅳ含量很少,在果龄30-50天是含量较高,在成熟过程中逐渐消失,在成熟果中基本不含有罗汉果甙Ⅳ。另外含有葡萄糖、果糖、多糖、蛋白质、氨基酸、黄酮甙类、维生素C和多种矿质元素,具有味甘性凉,归肺、大肠经,有润肺止咳,生津止渴的功效,适用于肺热或肺燥咳嗽,百日咳及暑热伤津口渴等,此外还有润肠通便的功效。罗汉果深加工主要是提取罗汉果甙类。中国发明专利申请公开号为CN101007042A,公开了一种脱色、脱苦,含罗汉果甙类的提取物制备方法,但没有提及罗汉果甙Ⅳ含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法,通过该方法能够得到一种对丙型肝炎病毒(HCV)有明显的抑制作用的罗汉果提取物,可以作为预防治疗丙肝的药物原料。
为了解决该技术问题,本发明采取的技术方案是:
以30-50 天果龄的新鲜罗汉果为原料,采用超声波提取,膜分离,层析柱、干燥等技术,得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-75%的罗汉果提取物。具体工艺流程如下:
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离 →洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果甙Ⅳ含量为15%-75%的罗汉果提取物
所述罗汉果是采用果龄为30-50天的鲜罗汉果,果龄优选35-40天;
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水,用磨碎机磨碎;
所述提取是再加6倍罗汉果重量的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1-2小时;过滤,重复3次,合并得提取液;
所述膜分离将提取液用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩,得到浓缩液1,
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1。
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;
所述树脂脱色,是将回收乙醇以后的浸膏加入水,经D-280离子交换树脂脱色,将柱流出液减压干燥,得浅黄色产品,即罗汉果甜甙粗品。罗汉果甜甙粗品再用水稀释10-20倍;所述大孔树脂吸附是采再次吸附分离,树脂选用D201,或者HPD100,或者HPD722;
所述洗脱2为选择性洗脱;用70%的乙醇溶液洗脱,洗脱时间为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;也可以是吸附结束后,先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液,将此次洗脱液中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;此次洗脱以后还可以用70%的乙醇溶液洗脱,洗脱时间为120分钟,收集洗脱液,回收罗汉果甙Ⅴ等物质;
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥,得白色或者淡黄色产品,即得罗汉果甙Ⅳ含量为为15%-75%的罗汉果提取物。
所述的磨碎、提取、过滤、膜分离、吸附分离、洗脱、乙醇回收、干燥都为已知技术。
 
本发明具有下列优点和特性:
1、罗汉果甙Ⅳ含量高。
罗汉果甙Ⅳ在鲜果中含量极低,通过本发明技术方案,罗汉果甙Ⅳ含量能够达到15-75%。
2、组合技术新颖。
以30-50 天果龄的新鲜罗汉果为原料,保证原料中罗汉果甙Ⅳ含量;采用提取、过滤、膜分离、吸附分离,将罗汉果甙类物质与糖类等物质分离,初步纯化,得到罗汉果甜甙粗品;将罗汉果甜甙粗品用水稀释,采用大孔树脂吸附,用70%的乙醇溶液选择性洗脱,洗脱时间为100分钟;或者先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液;这种洗脱是为了将罗汉果甙Ⅳ与其他罗汉果甙类物质进行分离、纯化;将洗脱液2进行乙醇回收、干燥,得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-75%的罗汉果提取物。可见,这些技术组合后,互相支持,缺一不可,共同作用,才能得到罗汉果甙Ⅳ含量为15-75%的罗汉果提取物,组合技术方案不是已知技术,不是简单的叠加,具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
以下所述实例详细地说明了本发明。
实施例1
采取 50天果龄的新鲜罗汉果100kg,添加200kg水,将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎;转入1吨的超声波提取罐内,然后再加600kg的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1小时;提取结束后过滤,得到滤液;将罗汉果滤渣再添加600kg的20%乙醇溶液,重复提取3次,合并所得的滤液,得到提取液1;将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤,得到微滤液,将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤,收集超滤截留液,得到浓缩液1;将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;再将3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水,经D-280离子交换树脂脱色,将柱流出液减压干燥,得浅黄色产品,即罗汉果甜甙粗品。罗汉果甜甙粗品再用水稀释20倍;用D201大孔树脂吸附;吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;将浓缩液2进行减压干燥,得到淡黄色产品,将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为15.5%的。
实施例2 
采取 40天果龄的新鲜罗汉果100kg,添加200kg水,将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎;转入1吨的超声波提取罐内,然后再加600kg的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取2小时;提取结束后过滤,得到滤液;将罗汉果滤渣再添加600kg的20%乙醇溶液,再重复提取2次,合并所得的滤液,得到提取液1;将提取液1用0.22μm的陶瓷膜过滤,得到微滤液,将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤,收集超滤截留液,得到浓缩液1;将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;再将3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水,经D-280离子交换树脂脱色,将柱流出液用水稀释2倍;用HPD100大孔树脂吸附;吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;将浓缩液2进行减压干燥,得到淡黄色产品,将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为40.2%的。
实施例3
采取30天果龄的新鲜罗汉果100kg,添加200kg水,将罗汉果和水一起用磨碎机磨碎;转入1吨的超声波提取罐内,然后再加600kg的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1小时;提取结束后过滤,得到滤液;将罗汉果滤渣再添加600kg的20%乙醇溶液,再重复提取2次,合并所得的滤液,得到提取液1;将提取液1用0.45μm的陶瓷膜过滤,得到微滤液,将微滤液用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤,收集超滤截留液,得到浓缩液1;将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;再将3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;将回收乙醇以后的浸膏加入10倍重量的水,经D-280离子交换树脂脱色,将柱流出液用水稀释2倍;用HPD722大孔树脂吸附;吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液3;将洗脱液3中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2;将浓缩液2进行减压干燥,得到淡黄色产品,将检测。罗汉果甙Ⅳ含量为75.0%。还可以控制用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为120分钟,收集此次的洗脱液,回收罗汉果甙Ⅴ。

Claims (3)

1.一种罗汉果甙Ⅳ含量高的提取物制备方法,以鲜罗汉果为原料,其特征在于:采用如下工艺步骤:
罗汉果→磨碎→提取→过滤→滤液→膜分离→吸附分离 →洗脱1→乙醇回收1→树脂脱色→干燥→罗汉果甜甙粗品→水稀释→大孔树脂吸附→洗脱2→乙醇回收2→减压干燥→罗汉果提取物;
所述罗汉果是采用果龄为30-50天;
所述磨碎是加2倍罗汉果重量的水,用磨碎机磨碎;
所述提取是指再加6倍罗汉果重量的20%乙醇溶液,进行超声波回流提取1-2小时;过滤,重复3次,合并得提取液;
所述膜分离将提取液先用陶瓷膜微滤,得到微滤液,再用截留分子量为1000的超滤膜初步浓缩,得到浓缩液1;
所述吸附分离是将浓缩液1注入AB-8吸附树脂柱,弃去柱流出液;吸附完成后,以2倍柱床体积的20%乙醇溶液洗脱至柱流出液为无色;
所述洗脱1是以3.5倍柱床体积的75%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1;
所述乙醇回收1是将洗脱液1中的乙醇减压蒸发回收得到浸膏;
所述树脂脱色,是将回收乙醇以后的浸膏加入水,经D-280离子交换树脂脱色;
将柱流出液减压干燥,得浅黄色产品,即罗汉果甜甙粗品;
所述大孔树脂吸附是采再次吸附分离,树脂选用D201,或者HPD100,或者HPD722;
所述洗脱2是用70%的乙醇溶液洗脱,洗脱速度为100分钟,收集洗脱液2;将洗脱液2中的乙醇经减压蒸发回收后,得到浓缩液2,
所述减压干燥是将浓缩液2进行减压干燥,得白色或者淡黄色产品,即得罗汉果甙Ⅳ含量为15%-75%的罗汉果提取物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微滤,微滤膜的孔径控制在022-0.45μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述洗脱2,是指吸附结束后,用70%的乙醇溶液洗脱,先控制用70%的乙醇溶液洗脱时间为80分钟,洗脱液另作他用,再用70%的乙醇溶液洗脱,控制洗脱液的洗脱时间为100分钟,收集此次的洗脱液。
CN201410239166.9A 2014-06-03 2014-06-03 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法 Active CN104069151B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410239166.9A CN104069151B (zh) 2014-06-03 2014-06-03 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410239166.9A CN104069151B (zh) 2014-06-03 2014-06-03 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104069151A true CN104069151A (zh) 2014-10-01
CN104069151B CN104069151B (zh) 2017-09-19

Family

ID=51591017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410239166.9A Active CN104069151B (zh) 2014-06-03 2014-06-03 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104069151B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104762132A (zh) * 2015-03-05 2015-07-08 云南中烟工业有限责任公司 一种罗汉果提取物的制备方法及其应用
CN104886594A (zh) * 2015-06-03 2015-09-09 桂林电子科技大学 一种罗汉果复方胶囊的制备方法
CN106176888A (zh) * 2016-09-27 2016-12-07 桂林益天成生物科技有限公司 无回苦味罗汉果甜甙的提取方法
CN108553559A (zh) * 2018-06-22 2018-09-21 南昌糖友安健康科技有限公司 一种用于防治ⅱ型糖尿病的蔬果提取物配方及制备方法
CN108697124A (zh) * 2016-10-24 2018-10-23 桂林吉福思罗汉果有限公司 一种罗汉果风味速溶饮品及其制备方法
WO2018196476A1 (zh) * 2017-04-25 2018-11-01 广西甙元植物制品有限公司 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001211854A (ja) * 2000-01-31 2001-08-07 Saraya Kk 高純度羅漢果配糖体を含有する甘味料組成物
CN101177444A (zh) * 2006-11-11 2008-05-14 大闽食品(漳州)有限公司 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法
CN103637159A (zh) * 2013-11-27 2014-03-19 湖南希尔天然药业有限公司 一种天然复配甜味剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001211854A (ja) * 2000-01-31 2001-08-07 Saraya Kk 高純度羅漢果配糖体を含有する甘味料組成物
CN101177444A (zh) * 2006-11-11 2008-05-14 大闽食品(漳州)有限公司 一种从罗汉果中提取罗汉果甜甙的方法
CN103637159A (zh) * 2013-11-27 2014-03-19 湖南希尔天然药业有限公司 一种天然复配甜味剂及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何兰等: "《天然产物资源化学》", 31 July 2008, 科学出版社 *
卢凤来等: "高效液相色谱法同时测定罗汉果中的六种葫芦烷三萜类皂苷", 《色谱》 *
赵余庆: "《中药及天然产物提取制备关键技术》", 31 January 2012, 中国医药科技出版社 *
金凤燮: "《天然产物生物转化》", 31 March 2009, 化学工业出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104762132A (zh) * 2015-03-05 2015-07-08 云南中烟工业有限责任公司 一种罗汉果提取物的制备方法及其应用
CN104886594A (zh) * 2015-06-03 2015-09-09 桂林电子科技大学 一种罗汉果复方胶囊的制备方法
CN104886594B (zh) * 2015-06-03 2017-01-18 桂林电子科技大学 一种罗汉果复方胶囊的制备方法
CN106176888A (zh) * 2016-09-27 2016-12-07 桂林益天成生物科技有限公司 无回苦味罗汉果甜甙的提取方法
CN108697124A (zh) * 2016-10-24 2018-10-23 桂林吉福思罗汉果有限公司 一种罗汉果风味速溶饮品及其制备方法
WO2018196476A1 (zh) * 2017-04-25 2018-11-01 广西甙元植物制品有限公司 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺
CN108553559A (zh) * 2018-06-22 2018-09-21 南昌糖友安健康科技有限公司 一种用于防治ⅱ型糖尿病的蔬果提取物配方及制备方法
CN108553559B (zh) * 2018-06-22 2021-03-23 南昌糖友安健康科技有限公司 一种用于防治ⅱ型糖尿病的蔬果提取物配方及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104069151B (zh) 2017-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10743573B2 (en) Method for extracting high-purity mogroside V from Siraitia grosvenorii
CN104069151A (zh) 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法
CN105669800B (zh) 一种从柑橘中联合提取精油、果胶、橙皮苷、辛弗林和柠檬苦素的方法
CN103145869B (zh) 一种含有罗汉果多糖的提取物的制备方法
CN107362200B (zh) 一种从桑叶中提取分离生物碱和黄酮的方法
CN108752231B (zh) 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法
CN107898868B (zh) 从枸杞中同步分离制备枸杞红素、枸杞多糖和枸杞黄酮的方法
CN107693665B (zh) 壮药九层楼总黄酮提取方法
CN101314621A (zh) 一种南瓜多糖及其制备方法
CN101961371A (zh) 从甜味绞股蓝中提取分离人参皂苷、黄酮、多糖的方法
CN101289517B (zh) 罗汉果多糖的提取方法
CN101781351B (zh) 一种从西洋参中提取人参皂甙Rb1的方法及其粉针剂
CN102453075A (zh) 一种甘草酸的分离纯化工艺
CN102199178A (zh) 莱鲍迪糖苷ra的提取工艺
CN101084953A (zh) 一种制备刺五加提取液/物的方法
CN105053952B (zh) 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺
CN103788152A (zh) 一种制取杜仲叶中京尼平苷的方法
CN110981921B (zh) 一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法
CN104069152A (zh) 一种罗汉果甙ⅳ含量高的提取物制备方法
CN107759655B (zh) 一种高效分离纯化高纯度甘草酸的方法
CN102060856B (zh) 一种从马铃果中提取柳叶水甘草碱的方法
CN109758498B (zh) 一种油橄榄叶提取物的制备方法
CN102391116B (zh) 从金银花叶中提取绿原酸的方法
CN108276462B (zh) 一种甜茶苷制备方法
CN111374247B (zh) 一种接骨木莓浓缩汁及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20170825

Address after: 202, room 3, unit 35, building 82, 541004 Liuhe Road, Qixing District, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Applicant after: Zhou Zhide

Address before: 546601, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region City, Li Riverside County Mayor Ma Ling Ling Industrial Park

Applicant before: GUILIN SANBAO PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Applicant before: Zhou Zhide

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180928

Address after: 541805 No. 5-1 Changjiang Road, Suqiao Economic Development Zone, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee after: GUILIN SANLENG BIOTECH Co.,Ltd.

Address before: 541004 Liuhe Road, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, 82 Liuhe Road 35 building 3 unit 202 room.

Patentee before: Zhou Zhide

TR01 Transfer of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A preparation method of extract with high content of siraitin IV

Effective date of registration: 20231027

Granted publication date: 20170919

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guilin branch

Pledgor: GUILIN SANLENG BIOTECH Co.,Ltd.

Registration number: Y2023450000133

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right