CN103403936A - 具有高当量重量离子交联聚合物的单元化电极组件 - Google Patents

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Abstract

一种用于燃料电池的催化剂层包含催化剂纳米粒子和全氟磺酸(PFSA)离子交联聚合物。催化剂纳米粒子具有钯或钯合金核以及在该钯或钯合金核外表面上的原子级薄层的铂。PFSA离子交联聚合物具有等于或大于约830的当量重量。本发明还描述了一种单元化的电极组件。

Description

具有高当量重量离子交联聚合物的单元化电极组件
背景
用于燃料电池的单元化电极组件(UEA)包括阳极、阴极以及在阳极和阴极之间的电解质。在一个实施例中，将氢气提供给阳极，并且将空气或纯氧气提供给阴极。然而，认可可以使用其它类型的燃料和氧化剂。在阳极，阳极催化剂导致氢气分子分裂成质子(H+)和电子(e-)。质子穿过电解质到达阴极同时电子经过外部电路行进到阴极，从而导致电流的产生。在阴极，阴极催化剂导致氧气分子与来自阳极的质子和电子发生反应而形成水，所形成的水从该系统中除去。
阳极催化剂和阴极催化剂通常包含被负载的铂原子。铂是高成本的贵金属。人们已进行了许多研究以减小阴极中的铂负载量，从而降低制造成本。另外，人们已进行了研究以改善铂氧气还原阴极中的氧气还原的动力学并减小电势的损失，从而提高燃料电池的效率。
发明内容
用于燃料电池的催化剂层包含催化剂纳米粒子和全氟磺酸(PFSA)离子交联聚合物。催化剂纳米粒子具有钯或钯合金核以及在该钯或钯合金核外表面上的原子级薄层的铂。PFSA离子交联聚合物具有等于或大于约830的当量重量。还描述了一种单元化电极组件。
附图简述
图1是具有催化剂层的燃料电池重复单元的透视图。
图2a是具有离子交联聚合物和核-壳催化剂纳米粒子的图1的催化剂层的放大透视图。
图2b是图2a的一个核-壳催化剂纳米粒子的放大剖视图。
图3示出了形成图 2a的催化剂层的方法。
图4是在0.5伏下具有不同当量重量的离子交联聚合物和不同钯掺杂程度的三种电极的Koutecky-Levich图。
图5是在850毫伏下具有不同当量重量的离子交联聚合物和不同钯掺杂程度的三种电极的Koutecky-Levich图。
详述
本文中描述了一种用于燃料电池的催化剂层，该催化剂层包含具有等于或大于约830的当量重量的全氟磺酸(PFSA)离子交联聚合物以及核-壳催化剂纳米粒子。由于它们增强氧还原的活性并减小铂的使用量，因此人们正在研究将核-壳催化剂纳米粒子结构应用于燃料电池的催化剂层。核-壳催化剂纳米粒子的核是由钯或钯合金形成并且壳是由铂或铂合金形成。核-壳催化剂经历钯溶解和交换入膜内。在超过0.8伏(V)的电势下(本文中描述的所有电势都是在氢规模上)钯能够容易地溶解，并且在使用于燃料电池的期间，铂壳中的缺陷将使钯核暴露。当钯离子与质子交换而进入在催化剂粒子周围的离子交联聚合物时，改变了该离子交联聚合物的性质。如下面进一步描述的，当被钯污染时，本发明单元化电极组件(UEA)的离子交联聚合物显示很少的性质改变或者不显示性质改变。
燃料电池利用一个或多个燃料电池重复单元将化学能转变成电能。图1示出了一个示例性的燃料电池重复单元10的透视图，该燃料电池重复单元10包括单元化电极组件(UEA)12(具有阳极催化剂层(CL)14、电解质16、阴极催化剂层(CL)18、阳极气体扩散层(GDL)20和阴极气体扩散层(GDL)22、阳极流场24和阴极流场26。燃料电池重复单元10可以具有与阳极流场24和阴极流场26相邻的冷却剂流场。图 1中未示出冷却剂流场。
阳极GDL 20面对阳极流场24，阴极GDL 22面对阴极流场26。阳极CL 14位于阳极GDL 20和电解质16之间，阴极CL 18位于阴极GDL 22和电解质16之间。燃料电池重复单元10将被描述成接收氢燃料(即，氢气)和氧氧化剂(即，氧气或空气)。然而，也可使用其它燃料和氧化剂。
在操作中，阳极GDL 20经由阳极流场24接收氢气(H2)。含有催化剂(例如铂)的阳极CL 14导致氢气分子分裂成质子(H+)和电子(e-)。质子和电子行进到阴极CL 18；质子穿过电解质16到达阴极CL 18，同时电子穿过外部电路28，导致产生电功率。空气或纯氧气(O2)经阴极流场26被提供给阴极GDL 22。在阴极CL 18，氧分子与来自阳极CL 14的质子和电子发生反应而形成水(H2O)，然后所形成的水连同过量的热量被排出燃料电池10。
电解质16位于阳极CL 14和阴极CL 18之间。电解质16允许质子和水的移动但不传导电子。来自阳极CL 14的质子和水可以经过电解质16移动到阴极CL 18。在一个例子中，电解质16是含全氟磺酸(PFSA)的聚合物或离子交联聚合物，例如美国E.I.DuPont公司的Nafion?。PFSA聚合物是由具有连接到短碳氟侧链的磺酸基的碳氟骨架所构成。在另一个实施例中，电解质16是基于烃的过氧磺酸(persulfonic acid)。
阳极CL 14与电解质16的阳极侧相邻。阳极CL 14包含促进燃料(即，氢气)的电化学氧化的催化剂。用于阳极CL 14的示例性催化剂包含碳载铂原子以及下面有关于阴极CL 18进一步描述的核-壳催化剂纳米粒子。
阴极CL 18与电解质16的阴极侧相邻并与阳极CL 14相对。阴极CL 18包含如下面进一步描述的核-壳催化剂纳米粒子。阴极CL 18的核-壳催化剂纳米粒子促进氧化剂(即，氧气)的电化学还原。与以前的碳载铂催化剂相比，该核-壳催化剂纳米粒子具有增强的氧还原的活性。而且，该核-壳结构减小铂的使用量，因此降低材料成本，因为在核-壳催化剂纳米粒子的外表面上仅使用一薄层的铂；核包含较低成本的金属(例如钯)。
图2a是图1的阴极CL 18的放大视图，该阴极CL 18包含催化剂30(具有核-壳催化剂纳米粒子32和催化剂载体34)和离子交联聚合物36。阴极CL 18的离子交联聚合物36与催化剂30接触以形成核-壳纳米粒子32细微分散于其中的层。阴极CL 18是催化剂载体34、离子交联聚合物36和核-壳催化剂纳米粒子32的基质。该基质允许电子、质子、水和反应穿过其。催化剂载体也增大有效表面积。
阴极CL 18的催化剂30促进氧化剂的电化学还原。如图2a中所示，催化剂30包含由催化剂载体34担载或在催化剂载体34上的核-壳催化剂纳米粒子32。催化剂载体34是导电性载体，例如碳黑载体。核-壳催化剂纳米粒子32分布在催化剂载体34上。核-壳催化剂纳米粒子32是纳米粒子。在一个例子中，核-壳催化剂纳米粒子32具有在约2 nm和约50 nm之间的直径。
在阴极CL 18中，根据氧化还原反应：O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O，核-壳催化剂纳米粒子32促进水的形成。
阴极CL 18中的离子交联聚合物36以离子导体水平连接电解质16与核-壳催化剂纳米粒子32。如图2中所示，离子交联聚合物36在催化剂30的各催化剂载体34之间形成脚手架结构。离子交联聚合物36形成多孔结构，该多孔结构使气体能够穿过阴极CL 18并且能够从阴极CL 18中除去水。离子交联聚合物36还将质子从电解质16转移至在核-壳催化剂纳米粒子32上的活性催化中心。阳极CL 14可以具有与阴极CL 18相同的结构。
图2b中示出了核-壳催化剂纳米粒子32的放大剖视图。核-壳催化剂纳米粒子32是由钯核38和铂壳40形成。钯核38是由钯或钯合金形成。铂壳40围绕或包封钯核38。铂壳40是覆盖钯核38外表面的铂或铂合金原子的原子级薄层。在一个例子中，铂壳40是单层、双层或三层的铂原子。尽管在图2b中核-壳催化剂纳米粒子32显示为一般球形，但是核-壳催化剂纳米粒子32也可具有任何已知形状。例如，核-壳催化剂纳米粒子32可以具有立方八面体的形状。
铂壳40的铂原子基本上覆盖或包封钯核38的整个外表面。然而，铂壳40中的缺陷(即，针孔)将会使钯核38的所选部分暴露于周围环境。在UEA 12的感兴趣的pH值范围内，钯比铂更易于溶解。因此，暴露钯核38的铂壳40中缺陷可导致钯溶解。钯溶解也可以是通过扩散或位点交换而使钯移动到铂壳40的结果。
来自钯核38的钯离子可与离子交联聚合物36中的质子进行交换。这种交换改变了离子交联聚合物36的性质。用钯离子替换质子降低离子交联聚合物36的传导率。质子的替代也会改变传输性能以及水与溶解气体的平衡浓度。可得质子浓度的减小会降低氧还原反应的速率，并且导致质子浓度梯度的形成，这将影响燃料电池的超电势。
在图2a的阴极CL 18中，离子交联聚合物36是具有等于或大于约830的当量重量(EW)的PFSA聚合物。在另一个例子中，离子交联聚合物36是具有在约830和约1100之间的EW的PFSA聚合物。在再一个例子中，离子交联聚合物36是具有在约830和约1000之间的EW的PFSA聚合物。在又一个例子中，离子交联聚合物36是具有在约830和约900之间的EW的PFSA聚合物。EW是含有1 mol离子基团的分子量，并且表示聚合物的离子含量。更具体地，相对于高EW 离子交联聚合物，低EW离子交联聚合物具有高离子含量，因此传导率更佳。尽管具有等于或大于约830的EW的PFSA离子交联聚合物具有较低的传导率，但实验结果出乎意料地表明，当存在钯时，具有等于或大于约830的EW的PFSA离子交联聚合物与较低EW的离子交联聚合物相比具有更优的传递性能。
在下面进一步描述的旋转圆盘电极的例子中，在旋转圆盘电极(RDE)上形成薄膜。这些薄膜包含碳载铂原子以及PFSA离子交联聚合物。这些薄膜含有具有不同EW的PFSA离子交联聚合物。然后，用各种量的钯掺杂于各RDE中以模拟钯污染。这些实验表明：钯离子污染对高EW离子交联聚合物的性质具有很小的影响或者没有影响，而对低EW离子交联聚合物的传递性能却具有大的影响。这些结果说明：与离子交联聚合物36是具有较低EW(例如750)的PFSA聚合物时相比，当离子交联聚合物36是具有大于约850的EW的PFSA聚合物时，溶解于阴极CL 18中的钯对离子交联聚合物36的性质将具有较小的影响。
可以采用许多不同技术形成阴极CL 18。示例性的制造方法42示于图5，并且包括制作催化剂浆液(步骤44)、将该催化剂浆液(ink)混合(步骤46)以及形成催化剂层(步骤48)。在步骤44中，通过将催化剂粒子与液体形态的离子交联聚合物(即，溶解或分散于溶剂(例如异丙醇和水)中的离子交联聚合物)混合而形成催化剂浆液。离子交联聚合物是具有等于或大于约830的EW的PFSA离子交联聚合物。在一个例子中，离子交联聚合物是美国E.I. DuPont公司的Nafion?。如上所述，催化剂粒子可以是碳载的核-壳催化剂纳米粒子。
接着，利用强力混合步骤将催化剂浆液加以混合，以形成分散体(步骤46)。混合应当是充分的，以确保离子交联聚合物与催化剂粒子形成均匀混合物。示例性的混合技术包括球磨、超声波处理和剪切混合。
在步骤48中，用催化剂浆液形成催化剂层。在一个例子中，可以通过贴花转印法形成催化剂层，在该贴花转印法中利用涂布方法(例如喷涂法或者Mayer棒涂法)在防粘膜(release film)上形成催化剂层。然后通过热压将该催化剂层转移到UEA上。适用于贴花转印工艺的示例性防粘膜包括美国E.I. DuPont公司的Teflon?和Kapton?、以及Teflon?衍生物基质。在另一个例子中，通过将催化剂浆液直接涂布在UEA上而形成催化剂层。用于直接沉积的示例性涂布方法包括喷涂法和Mayer棒涂法。
如下面的实施例中所说明，钯对具有大于约830的EW的离子交联聚合物的性质具有很小的影响或者没有影响。尽管较高EW的离子交联聚合物具有较低的传导率，但这些离子交联聚合物与较低EW的离子交联聚合物相比显示更优的传递性能。下面的实施例意图仅作为说明，因为对本领域技术人员而言在本发明范围内的许多修改和变更将是显而易见的。
旋转圆盘电极实施例
利用0.05 μm的氧化铝对玻璃碳电极进行抛光，然后进行冲洗和超声波处理以除去任何痕量的金属。使用15 mg在科琴(Ketjen)碳黑上的50%铂、13 mL Millipore水、2.5 μL浓硝酸、3 mL异丙醇、和适量(导致铂与离子交联聚合物固体的比率为1:1)的表1的离子交联聚合物，制成浆液(ink)。对该浆液进行超声波处理，直到充分混合并且不能看到单个颗粒。然后使10 μL的该浆液沉积到清洁的玻璃碳电极上，在灯下干燥。
然后通过将电极浸泡在Pd(NO3)2溶液中而对电极进行掺杂。将电极浸泡在30 mL适当浓度的溶解于0.1N H2SO4的Pd(NO3)2溶液中，并且进行2小时的氧气鼓泡。通过计算与离子交联聚合物进行交换以实现表1的钯掺杂程度所需的离子百分率，来确定Pd(NO3)2浓度。根据以下方程式计算掺杂程度(用%表示)：(钯阳离子的数量×钯的电荷(+2))/(离子交联聚合物中的质子数量×质子的电荷(+1))×100。
表1
电极 EW Pd的掺杂程度(%)
A 1100 0
B 1100 200
C 830 0
D 830 500
E 750 0
F 750 500
G 750 50
如表1中所示，对于三种不同EW(1100、830和750)的离子交联聚合物，完成RDE实验，制成清洁的未掺杂薄膜和掺杂薄膜。在各实验中，将Ag/AgCl电极用作参比电极，将铂网用作反电极。各实验是在0.1N H2SO4中进行，在实验前使氧气在电池中流动达最少20分钟。在10 mV/s和1600 RPM下，从1.05至0.1 VRHE对两次循环进行记录。在900、600、400和200 RPM下重复此过程。
图4示出了在0.5 V下在以上表1中定义的电极A-G的Koutecky-Levich(KL)图，其中ω是以RPM为单位的转速，J是以mA/cm2为单位的电流密度。所有数据样本的斜率是相同的，并且是经过液体电解质的传递的特征。电极F和电极G的实验数据与其它数据组之间是垂直位移的。电极F和电极G是含有EW 750离子交联聚合物的钯掺杂电极。就薄膜RDE样品而言，与垂直轴的较大截距是经过覆盖担载催化剂的离子交联聚合物膜的较大动力学损失或较大传递损失的指示。因此，钯污染对具有750的EW的离子交联聚合物(即，电极F和电极G)的传递性能具有较大影响，而对具有较高EW例如830(即电极D)或者1100（即电极B)的离子交联聚合物的性质具有很小的影响或者没有影响。此外，具有750的EW的离子交联聚合物电极(即，电极F和电极G)的垂直位移的变化与掺杂程度成比例。更具体地，与具有50%钯掺杂的电极F相比，具有500%钯掺杂的电极G与大部分的数据点之间的位移更大。因此，就低EW(即，具有750或更小的EW)离子交联聚合物而言，较大的钯污染导致较大的传递损失。
图4强调了在0.5 V下经过离子交联聚合物膜的扩散损失。在0.5 V下动力学超电势应当相当大，这应导致远大于经过离子交联聚合物膜的氧气扩散的限制电流(limiting current)的固有动力学电流(inherent kinetic current)。
图5示出了在850 mV下电极A-电极G的KL图。强调了在此电势下动力学损失与经过离子交联聚合物膜的扩散损失的关系。类似于图 4中的结果，电极F和电极G与其它电极之间发生垂直位移。再次，该位移似乎与掺杂程度成比例。在此电势下包含EW为750的离子交联聚合物的电极F和电极G与包含较高EW离子交联聚合物的电极B和D之间的显著差异表明：在EW 750离子交联聚合物中由于钯所造成的质子的位移也影响氧还原反应的内在动力学速率。
总之，钯污染可以改变离子交联聚合物的一些性质，例如但不限于传导率的下降、传递性能的变化和氧还原速率的下降。图4和图5表明：钯导致由具有750的EW的离子交联聚合物所形成的电极或催化剂层中的高传递损失。相比之下，钯对由具有等于或大于约830的EW的离子交联聚合物所形成电极中的氧气传递不具有负面影响。
如上所述，图2a的阴极CL 18包含具有钯核38和铂壳40的核-壳催化剂纳米粒子32。在超过0.8 V的电势下会发生钯溶解，因此钯溶解和交换入离子交联聚合物36是一个值得关注的问题。如以上实验数据中所示，具有等于或大于约830的EW的离子交联聚合物36将经历很少的传递损失或者没有传递损失，甚至在钯污染后。因此，与致力于产生较低EW的离子交联聚合物以提高离子交联聚合物的传导率的近期研究相反，离子交联聚合物36是由具有等于或大于约830的EW的PFSA离子交联聚合物所形成，从而减小钯污染的负面影响。在一个例子中，离子交联聚合物36具有等于或大于约830的EW。在另一个例子中，离子交联聚合物36具有在约830和约1100之间的EW。在另一个例子中，离子交联聚合物36具有在约830和约1100之间的EW。在又一个例子中，离子交联聚合物36具有在约830和约900之间的EW。
尽管已参照优选的实施方案描述了本发明，但本领域技术人员将认识到在不背离本发明精神和范围的前提下可在形式和细节上做出改变。  

Claims (13)

1. 一种用于燃料电池的催化剂层，所述催化剂层包含：
催化剂纳米粒子，所述催化剂纳米粒子具有钯或钯合金核以及在所述核的外表面上的铂或铂合金的原子级薄层；以及
在所述催化剂纳米粒子之间的全氟磺酸(PFSA)离子交联聚合物，所述PFSA离子交联聚合物具有等于或大于约830的当量重量。
2. 如权利要求1所述的催化剂层，其中所述离子交联聚合物具有在约830和约1100之间的当量重量。
3. 如权利要求1所述的催化剂层，其中所述离子交联聚合物具有在约830和约1000之间的当量重量。
4. 如权利要求1所述的催化剂层，其中所述离子交联聚合物具有在约830和约900之间的当量重量。
5. 如权利要求1所述的催化剂层，其中所述原子级的薄层是选自单层、双层和三层的铂金属原子。
6. 如权利要求1所述的催化剂层，其中所述催化剂纳米粒子具有在约2纳米和约50纳米之间的直径。
7. 一种单元化电极组件(UEA)，其包括：
电解质；
在所述电解质的第一侧上的催化剂层，所述催化剂层包含：
催化剂纳米粒子，所述催化剂纳米粒子具有钯或钯合金核以及大体上包封所述核的铂或铂合金壳；以及
在所述催化剂纳米粒子之间的全氟磺酸(PFSA)离子交联聚合物，所述PFSA离子交联聚合物具有等于或大于约830的当量重量。
8. 如权利要求7所述的UEA，其中所述离子交联聚合物具有在约830和约1100之间的当量重量。
9. 如权利要求7所述的UEA，其中所述离子交联聚合物具有在约830和约1000之间的当量重量。
10. 如权利要求7所述的UEA，其中所述离子交联聚合物具有在约830和约900之间的当量重量。
11. 如权利要求7所述的UEA，其中所述铂或铂合金是在所述核的外表面上的原子级薄层。
12. 如权利要求10所述的UEA，其中所述原子级薄层是选自单层、双层和三层的铂金属原子。
13. 如权利要求7所述的UEA，其中所述催化剂纳米粒子具有在约2纳米和约50纳米之间的直径。
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