CN103288449A - 介电体陶瓷组合物以及电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明所涉及的介电体陶瓷组合物具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-D2O5+y进行表示并具有钨青铜结构的化合物和M的氧化物。A是选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，D是Nb以及/或者Ta，RE是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，x以及y满足0＜x＜1、y＞0的关系，M是选自Al、Si、B以及Li中的至少一个。优选进一步具有Mg的氧化物。

Description

介电体陶瓷组合物以及电子部件
技术领域
本发明涉及介电体陶瓷组合物以及将该介电体陶瓷组合物应用于介电体层的电子部件。更为详细来说，涉及高电场强度下的特性良好的介电体陶瓷组合物以及将该介电体陶瓷组合物应用于介电体层并具有电极的电子部件。
背景技术
近年来，对于电子部件的高性能化的要求较高。例如，作为电子部件的一个例子的层叠陶瓷电容器的小型·高性能化急速地发展，伴随于此的用途也在扩大。其结果，对于这样的电容器来说，要求各种各样的特性。
一直以来，对于这样的电容器等的电子部件的介电体层来说，多使用钛酸钡等显示铁电性（ferroelectricity）的陶瓷组合物（铁电体（ferroelectrics））。
然而，在具有由铁电体构成的介电体层的电子部件在高额定电压下进行使用的情况下，即在高电场强度下进行使用的情况下，会产生起因于陶瓷组合物的铁电性的各种各样的问题。
例如，随着电场强度变高，介电常数急剧降低，其结果，会有使用环境下的有效容量降低等的问题。另外，由于介电体的介电常数降低而使电容器的静电容量降低，因而会有DC-Bias特性发生恶化的问题。另外，会有产生起因于电致伸缩的裂纹或声响的问题，还会有相对于温度的容量变化率的恶化等的问题。
另外，在用于获得陶瓷组合物的烧成工序中，烧结变得不充分，从而存在产生由于烧结密度的不足而引起的耐湿性的劣化或构造缺陷的担忧。
另外，在尽可能低的温度条件下的烧成中，要求能够得到所希望的烧结性。
因此，要求即使是在电场强度高的情况下（例如，直流电压施加时），也具有良好的特性（例如，介电常数或DC-Bias特性）的介电体陶瓷组合物。
另外，要求具有良好的耐湿性并且具有用于不产生构造缺陷的充分的烧结性的介电陶瓷组合物。
但是，在下述的文献1中，记载有使稀土类元素固溶于具有钨青铜结构的BaNb2O6的化合物。
文献1：Kunio Masuno,‘X-Ray and Dielectric Studies of the Systems(Ba1-xR2x/3)Nb2O6,Where R is Y，Sm or La’,Journal of the PhysicalSociety of Japan,1964,Vol.19,No.3,p.323-328
发明内容
本发明是有鉴于这样的实际状况而完成的发明，其目的在于，提供高电场强度下的特性良好而且具有良好的烧结性的介电体陶瓷组合物以及将该介电体陶瓷组合物应用于介电体层并具有电极的电子部件。
为了达到上述目的，本发明所涉及的介电体陶瓷组合物具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-D2O5+y进行表示并具有钨青铜结构的化合物和M的氧化物，所述A是选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，所述D是选自Nb以及Ta中的至少一个，所述RE是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，所述x以及y满足0＜x＜1、y＞0的关系。
所述M为选自Al、Si、B以及Li中的至少一个。
上述的化合物在电场强度低的情况（例如，未施加直流电压的情况）下，介电常数相对低。然而，该化合物因为具有顺电性（paraelectric），所以与钛酸钡等的铁电体不同，即使电场强度变高，介电常数也基本上不降低。因此，本发明的介电体陶瓷组合物在高电场强度下显示出比铁电体更良好的特性（例如，DC-Bias特性）。
再有，本发明的介电体陶瓷组合物具有“M”元素的氧化物。通过含有这些氧化物从而能够提高本发明的介电体陶瓷组合物的烧结性。其结果，本发明的介电体陶瓷组合物充分地烧结，能够发挥提高耐湿性且防止构造缺陷的效果。
优选进一步具有Mg的氧化物。
优选进一步具有选自Ti以及Zr中的至少一个的氧化物。
优选所述M的氧化物的含有量相对于100摩尔的所述化合物按元素换算为0.5~5.0摩尔。
通过这样做从而能够进一步提高本发明的效果。
另外，本发明所涉及的电子部件具有由上述的任意一个方式所记载的介电体陶瓷组合物构成的介电体层和电极。作为电子部件，并没有特别的限定，但是优选在高额定电压下使用的电子部件。作为这样的电子部件，可以例示层叠陶瓷电容器。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的截面图。
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式，说明本发明。
（层叠陶瓷电容器1）
如图1所示，层叠陶瓷电容器1具有介电体层2和内部电极层3交替地层叠的结构的电容器元件主体10。在该电容器元件主体10的两个端部，形成有分别与在元件主体10的内部交替地配置的内部电极层3导通的一对外部电极4。电容器元件主体10的形状没有特别的限制，但是通常被制作成长方体状。另外，其尺寸也没有特别的限制，可以对应于用途而制作成适当的尺寸。
（介电体层2）
介电体层2由本实施方式所涉及的介电体陶瓷组合物所构成。该介电体陶瓷组合物包含由通式{A1-x（RE）2x/3}y-D2O5+y进行表示并具有钨青铜结构的化合物和“M”元素的氧化物。
该化合物为“RE”元素置换（固溶）具有钨青铜结构的化合物AyD2O5+y中的“A”元素的化合物。在本实施方式中，该化合物具有顺电特性。通过该化合物具有顺电特性，从而该介电体陶瓷组合物例如在DC偏压特性方面表现优异，能够减小相对于温度的容量变化率，并且还能够抑制起因于电致伸缩的裂纹或声响。
“x”表示相对于“A”元素的“RE”元素的置换量，且0＜x＜1。在本实施方式中，x优选为大于0.20，更加优选为0.23以上。通过使x在上述的范围内，从而容易显示出良好的烧结性且容易获得相对高的介电常数。
另外，x优选为小于0.50，更加优选为0.48以下。通过使x在上述的范围内，从而容易显示出良好的烧结性且容易获得相对高的介电常数。
“y”表示相对于“D”元素的“A”元素以及“RE”元素的比，且y＞0。在本实施方式中，y优选为0.700以上。通过使y在上述的范围内，从而容易显示出良好的烧结性且容易获得相对高的介电常数。另外，y优选为1.200以下。通过使y在上述的范围内，从而容易显示出良好的烧结性且容易获得相对高的介电常数。
在本实施方式中，在上述的通式中，“A”元素为选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，优选为Ba。
另外，“D”元素为选自Nb以及Ta中的至少一个，优选为Nb。
另外，“RE”元素为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，优选为La。通过包含“RE”元素，从而容易保持顺电性且容易获得相对高的介电常数。
“M”元素的氧化物提高本实施方式所涉及的介电体陶瓷组合物的烧结性。“M”元素是选自Al、Si、B以及Li中的至少一个，优选为Al以及/或者Si。另外，“M”元素的氧化物的含有量，相对于100摩尔的该化合物，按元素换算，优选为0.5~5.0摩尔。
在本实施方式中，该介电体陶瓷组合物除了上述的化合物之外还优选具有Mg的氧化物。通过含有Mg的氧化物从而能够抑制包含于介电体陶瓷组合物的介电体颗粒的粒成长。Mg的氧化物的含有量，相对于100摩尔的该化合物，以Mg换算，优选为0.2~5.0摩尔。
在本实施方式中，该介电体陶瓷组合物除了上述的化合物之外优选具有Ti以及/或者Zr的氧化物。通过含有上述的氧化物从而即使是低的烧成温度也能够获得高的收缩率。上述的氧化物的含有量，相对于100摩尔的该化合物，按元素换算，优选为0.2~0.5摩尔。
本实施方式所涉及的介电体陶瓷组合物对应于所希望的特性，也可以进一步含有其他的成分。例如也可以含有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。这些氧化物的含有量，相对于100摩尔的该化合物，按元素换算，优选为0.05~5摩尔。
在本实施方式中，介电体颗粒的结晶粒径没有特别的限制，但是因为影响到介电体陶瓷组合物的机械强度，所以不优选结晶颗粒过大。在本实施方式中，将结晶颗粒过度地粒成长定义为“过度的粒成长”。是否产生“过度的粒成长”，例如可以如以下所述进行评价。
首先，用金属显微镜观察烧成前的坯料成形体的表面，评价是否存在规定的面积以上的颗粒。接着，用金属显微镜观察烧成后的介电体陶瓷组合物的表面，评价是否存在规定的面积以上的结晶颗粒。然后，在通过烧成前的观察没有观察到规定面积以上的颗粒并且通过烧成后的观察观察到规定面积以上的结晶颗粒的情况下，判断为产生“过度的粒成长”。
介电体层2的厚度可以对应于用途等而适当决定。介电体层2的层叠数也可以对应于用途等而适当决定。
（内部电极层3）
包含于内部电极层3的导电材料并没有特别的限定，可以使用例如Ni、Cu、Ag、Pd或者它们的合金等公知的导电材料。内部电极层3的厚度可以对应于用途等而适当决定。
（外部电极4）
包含于外部电极4的导电材料没有特别的限定，可以使用例如Ni、Cu、Ag、Pd、Pt、或者它们的合金、导电性树脂等公知的导电材料。外部电极4的厚度可以对应于用途等而适当决定。
（层叠陶瓷电容器1的制造方法）
本实施方式的层叠陶瓷电容器1可以由公知的方法制造。在本实施方式中，使用膏体来制作坯料芯片，通过对其进行烧成，从而制造层叠陶瓷电容器。以下，对制造方法进行具体的说明。
首先，准备用于形成介电体层的介电体原料，对其进行涂料化，调制介电体层用膏体。
在本实施方式中，准备由通式{A1-x（RE）2x/3}y-D2O5+y进行表示的化合物的原料以及“M”元素的氧化物的原料，将它们混合而作为介电体原料。根据需要，也可以准备Mg的氧化物的原料、或者Ti以及/或者Zr的氧化物的原料，与上述的原料相混合，从而作为介电体原料。
作为上述的化合物或者氧化物的原料，可以使用氧化物或其混合物、复合氧化物。另外，也可以使用由烧成而成为上述的氧化物或复合氧化物的各种化合物。
例如，作为上述的化合物的原料，也可以准备“A”元素的氧化物或者碳酸化物、“RE”元素的氧化物或者氢氧化物、“D”元素的氧化物。也可以将以成为规定的组成的形式称量这些氧化物并进行混合，在规定温度下对混合物进行预烧之后所获得的预烧物作为上述的化合物的原料。
介电体层用膏体通过混炼上述的介电体原料、粘结剂以及溶剂而获得。粘结剂以及溶剂可以使用公知的粘结剂以及溶剂。该膏体根据需要也可以包含可塑剂等的添加物。
内部电极层用膏体通过混炼上述的导电材料的原料、粘结剂以及溶剂而获得。粘结剂以及溶剂可以使用公知的粘结剂以及溶剂。该膏体根据需要也可以包含共同材料或可塑剂等的添加物。
外部电极用膏体可以与内部电极层用膏体相同地进行调制。
使用所获得的膏体，形成生片及内部电极图形，将它们层叠而获得坯料芯片。
对于所获得的坯料芯片，根据需要，进行脱粘结剂处理。脱粘结剂处理条件可以是公知的条件，例如，保持温度优选为180~400℃。
脱粘结剂处理后，进行坯料芯片的烧成，获得作为烧结体的电容器元件主体。烧成条件可以是公知的条件，例如，保持温度优选为1150~1350℃。
对如以上所述获得的电容器元件主体实施端面研磨，涂布外部电极用膏体并进行烧结，从而形成外部电极4。然后，根据需要，由镀敷等将覆盖层形成于外部电极4的表面。
如以上所述制造的本实施方式的层叠陶瓷电容器通过焊接等安装于印刷基板上等，从而被使用于各种电子设备等。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明丝毫不限定于上述的实施方式，只要是在不脱离本发明的宗旨的范围内，能够进行各种各样的改变。
例如，在上述的实施方式中，作为本发明所涉及的陶瓷电子部件，例示了层叠陶瓷电容器，作为这样的陶瓷电子部件，并不限定于层叠陶瓷电容器，只要是具有上述构成的电子部件，可以是任意的电子部件。
[实施例]
以下，基于详细的实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不限定于这些实施例。
（实验1）
首先，准备由通式{A1-x（RE）2x/3}y-D2O5+y进行表示的化合物的粉末。通式中的“A”元素为Ba，“RE”元素为La，“D”元素为Nb，x为0.40，y为1.000。
接着，作为M的氧化物的原料，准备Al2O3粉末、SiO2粉末、B2O3粉末以及Li2O粉末。
然后，以烧成后的组成成为表1所表示的组成的形式，称量·混合各个原料，从而获得介电体原料。
接着，将离子交换水和聚乙烯醇投入到容器中，在85℃下混合2小时，从而获得聚乙烯醇水溶液。该水溶液的浓度通过调整离子交换水量而成为6wt%。
对于准备了的100wt%的介电体原料，添加20wt%的聚乙烯醇水溶液，在研钵中进行混合·造粒，获得造粒粉。将所获得的造粒粉投入到φ11.1mm的模具中，在10kg/cm2的压力下进行压制成形，从而获得圆盘状的坯料成形体。
接着，在空气中烧成所获得的坯料成形体，获得圆盘状的烧结体。烧成条件为：升温速度200℃/h、保持温度1300℃、保持时间2小时。
对于所获得的烧结体，用以下所表示的方法测定收缩率。将测定结果表示于表1中。之后，将φ6mm的In-Ga电极涂布于烧结体的两个主面，进行烧结处理，从而获得圆盘状的陶瓷电容器的试料。
另外，在实验1中，为了与上述的试料比较，使用由通式BaTiO3所表示的化合物来制作电容器试料。首先，作为介电体原料，准备该化合物的粉末。除了使用该粉末之外，由与上述的试料相同的方法，获得圆盘状的陶瓷电容器的试料。
对于所获得的各个电容器试料，由以下所表示的方法，评价介电常数以及DC-Bias特性。将评价结果表示于表1中。还有，对于使用了由通式BaTiO3所表示的化合物的电容器试料，评价介电常数以及DC-Bias特性。
（收缩率）
首先，测定所获得的烧结体的直径R。然后，基于模具的直径RA和直径R，使用以下的式，计算收缩率。
收缩率（%）=100×（RA-R）/RA
如果收缩率大则意味着烧结体的密度高。因为如果烧结体的密度提高的话则耐湿性提高，所以能够获得即使是在高湿度环境下也能够适宜使用的电子部件。再有，通过提高密度从而烧结体的硬度也提高而可以防止构造缺陷。在本实施例中，将收缩率为16.5%以上作为良好。将结果表示于表1中。
（介电常数）
对于电容器试料，在基准温度25℃下，使用HP公司制的4284A，使频率为1kHz，使测定电压为1Vrms，测定静电容量C。然后，根据烧结体的厚度、有效电极面积以及测定的结果所获得的静电容量C计算介电常数。在本实施例中，优选介电常数高，更加优选为250以上。将结果表示于表1中。
（DC-Bias特性）
首先，制作用于测定DC-Bias特性的试料。将粘结剂树脂和溶剂混合于由上述准备的介电体原料并制作膏体。使用所获得的膏体来形成生片，将Pt电极印刷于其上，进行脱粘结剂处理、还原烧成、再氧化处理，从而制作层叠陶瓷电容器试料。Pt电极之间的距离（介电体层的厚度）为5μm，介电体层的层数为4层。对于所获得的试料，在不施加直流电压的状态以及施加了20V/μm的直流电压的状态下，在频率1kHz、测定电压1Vrms的测定条件下测定静电容量。然后，将相对于在不施加直流电压的状态下的静电容量，在施加了直流电压的状态下的静电容量发生变化的比例作为DC-Bias特性。即，在DC-Bias特性为负的情况下，如果施加直流电压的话，则显示静电容量降低。在本实施例中，DC-Bias特性优选为接近于0，将±5%以内作为良好。将结果表示于表1中。
[表1]
Figure BDA00002869154200091
氧化物的含有量是相对于100摩尔的(Ba1-xLa2x/3)yNb2O5+y的按元素换算的含有量
根据表1，可以确认含有M的氧化物的试料号2~18与不含有M的氧化物的试料号1相比较收缩率高且烧结性良好。
特别是能够确认M的氧化物的含有量在0.5~5.0摩尔的范围内的试料号3~8、10~14、16~18除了收缩率高于试料号1之外显示出相对高的介电常数。
（实验2）
除了作为介电体原料，使用混合了实验1中所使用的化合物粉末和M的氧化物粉末、以及Mg的氧化物粉末的混合物，并以烧成后的组成成为表2所表示的组成的形式进行调整之外，与实验1的试料号4相同，制作陶瓷电容器的试料，除了收缩率以及介电常数的评价之外，进行下述所表示的“过度的粒成长”的评价。将结果表示于表2中。
（“过度的粒成长”的评价）
首先，在烧成前的坯料成形体的表面，用金属显微镜观察5×5mm的范围，评价是否存在面积为0.01mm2以上的颗粒。接着，在烧成后的介电体陶瓷组合物的表面，用金属显微镜观察5×5mm的范围，评价是否存在面积为0.1mm2以上的结晶颗粒。然后，在通过烧成前的观察而没有观察到0.01mm2以上的颗粒并且通过烧成后的观察而观察到0.1mm2以上的结晶颗粒的情况下，判断为产生“过度的粒成长”。还有，在本实施例中，没有在烧成前观察到面积为0.01mm2以上的颗粒的试料。
[表2]
Figure BDA00002869154200101
氧化物的含有量是相对于100摩尔的(Ba1-xLa2x/3)yNb2O5+y的按元素换算的含有量
根据表2，可以确认通过介电体陶瓷组合物除了上述的化合物以及M的氧化物之外以0.2~6.0摩尔的范围含有Mg的氧化物，从而能够抑制“过度的粒成长”。
（实验3）
除了作为介电体原料，使用混合了实验1中所使用的化合物粉末和Si的氧化物粉末、Mg的氧化物粉末、以及Ti的氧化物粉末和Zr的氧化物粉末的混合物，并以烧成后的组成成为表3所表示的组成的形式进行调整之外，与实验1的试料号4相同，制作陶瓷电容器的试料，进行与实验2相同的评价。将结果表示于表3中。
[表3]
Figure BDA00002869154200111
氧化物的含有量是相对于100摩尔的(Ba1-xLa2x/3)yNb2O5+y的按元素换算的含有量
根据表3，可以确认通过介电体陶瓷组合物除了上述的化合物以及Si的氧化物之外含有Ti的氧化物（或者Zr的氧化物），从而能够维持高收缩率且能够降低烧成温度。
另外，能够确认除了上述的化合物、Si的氧化物以及Ti的氧化物（或者Zr的氧化物）之外，通过含有Mg的氧化物，从而除了能够维持高收缩率且能够降低烧成温度之外还能够抑制“过度的粒成长”。
（实验4）
除了使实验1中所使用的化合物的通式中的“x”以及“y”的值为表4所表示的值之外，与实验1的试料号4相同，制作陶瓷电容器的试料，进行收缩率以及介电常数的评价。将结果表示于表4中。
[表4]
Figure BDA00002869154200112
氧化物的含有量是相对于100摩尔的(Ba1-xLa2x/3)yNb2O5+y的按元素换算的含有量
根据表4，能够确认通过使“x”在0.23~0.48范围内从而除了收缩率高之外还显示出相对高的介电常数。另外，通过使“y”在0.700~1.200范围内从而除了收缩率高之外还显示出相对高的介电常数。
在本实施例中，主要是对单板型电容器进行了评价，但是关于层叠有介电体层和内部电极的层叠陶瓷电容器，也显示与本实施例的电容器试料相同的特性。层叠陶瓷电容器，如以上所述，通过烧成使用膏体而形成的坯料芯片来获得。

Claims (9)

1.一种介电体陶瓷组合物，其特征在于：
具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-D2O5+y表示并具有钨青铜结构的化合物和M的氧化物，
所述A是选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，所述D是选自Nb以及Ta中的至少一个，所述RE是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，
所述x以及y满足0＜x＜1、y＞0的关系，
所述M为选自Al、Si、B以及Li中的至少一个。
2.如权利要求1所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
进一步具有Mg的氧化物。
3.如权利要求1所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
进一步具有选自Ti以及Zr中的至少一个的氧化物。
4.如权利要求2所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
进一步具有选自Ti以及Zr中的至少一个的氧化物。
5.如权利要求1所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
所述M的氧化物的含有量，相对于100摩尔的所述化合物，按元素换算，为0.5~5.0摩尔。
6.如权利要求2所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
所述M的氧化物的含有量，相对于100摩尔的所述化合物，按元素换算，为0.5~5.0摩尔。
7.如权利要求3所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
所述M的氧化物的含有量，相对于100摩尔的所述化合物，按元素换算，为0.5~5.0摩尔。
8.如权利要求4所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
所述M的氧化物的含有量，相对于100摩尔的所述化合物，按元素换算，为0.5~5.0摩尔。
9.一种电子部件，其特征在于：
具有由权利要求1所述的介电体陶瓷组合物构成的介电体层和电极。
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