CN101531512A - 一种温度稳定型钨青铜结构介电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温度稳定型钨青铜结构介电陶瓷及其制备方法。陶瓷组分组成为:Sr5PrTi3Nb7O30+xSr4Pr2Ti4Nb6O30,其中:0.3≤x≤3,x为Sr4Pr2Ti4Nb6O30与Sr5PrTi3Nb7O30的摩尔比。本发明采用的制备方法简单,陶瓷烧结良好,介电常数高达300~700,介电损耗低,温度稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种温度稳定型钨青铜结构介电陶瓷及其制备方法。
背景技术
温度稳定性对应用于电子产品的多层陶瓷电容器的制备来说非常重要。通过两种或更多的具有相反介电常数温度系数(τε)的端元化合物混合,产生较小介电常数温度系数的固溶体,这种方法经常用来实现材料的温度稳定性;或者,例如对于BaTiO3基电容器,掺杂剂混合分散于陶瓷体产生室温附近的铁电-顺电相转变,得到了相对稳定的材料。目前,BaTiO3基化合物满足X7R标准,其介电常数在-55℃~125℃温度范围内相对于室温介电常数的变化率不超过±15%,在1MHz下的介电损耗tanσ小于0.02。但是如果不掺杂PbTiO3(Tc=495℃),它们的最高工作温度不超过130℃。
小型化的驱动和计算机的提速使更多的目光转向到耐高温部件,将来电容器必须能在150℃甚至200℃工作。然而,PbTiO3-BaTiO3复合多层陶瓷电容器的应用是不可取的,一是Pb的毒性,二是在低氧分压容易分解,并且它还会和Ni基金属电极形成低熔点合金。同样的问题也出现在Bi2O3参杂的BiTiO3基固溶体中。理想的新材料要求其相变温度介于-50℃~250℃,不含PbO和Bi2O3,包含相对常见的、便宜的原材料。
近来,国内外研究者发现一些钨青铜结构钽酸盐具有较高的介电常数(>100)、低的介电损耗,有望成为温度稳定型介电材料而应用于多层陶瓷电容器,其中陈湘明等在《Journal of the European Ceramic Society》2003年23期1571~1575页发表的“High permittivity and low loss dielectric ceramics in theBaO-La2O3-TiO2-Ta2O5 system”一文中报道了系列陶瓷的介电常数εr介于127~175之间,1MHz下的介电损耗tanσ小于0.009,介电常数温度系数τε介于-728~-2500ppm/℃之间。目前这些钨青铜结构钽酸盐的介电常数温度系数偏大,介电常数偏低,因此限制其实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的温度稳定性与低损耗,同时具有高介电常数,可应用于多层陶瓷电容器的温度稳定型钨青铜结构介电陶瓷及其制备方法。
本发明提供的一种温度稳定型钨青铜结构介电陶瓷组分组成为:
Sr5PrTi3Nb7O30+x Sr4Pr2Ti4Nb6O30,
其中:0.3≤x≤3,x为Sr4Pr2Ti4Nb6O30与Sr5PrTi3Nb7O30的摩尔比。
上述的温度稳定型钨青铜结构介电陶瓷的制备方法包括以下步骤:
1)将99.9%分析纯的化学原料SrCO3、Pr2O3、TiO2、Nb2O5、,按Sr5PrTi3Nb7O30化学式称量配料,混合均匀,放入球磨罐中,加入氧化锆球和无水乙醇,球磨15~20h,混合磨细,取出烘干,过200目筛。然后在1150~1200℃预烧,并保温8~10h,自然冷却至室温,经过研磨后即可得到Sr5PrTi3Nb7O30粉末。
2)将99.9%分析纯的化学原料SrCO3、Pr2O3、TiO2、Nb2O5、,按Sr4Pr2Ti4Nb6O30化学式称量配料,混合均匀,放入球磨罐中,加入氧化锆球和无水乙醇,球磨15~20h,混合磨细,取出烘干,过200目筛。然后在1170~1200℃预烧,并保温8~10h,自然冷却至室温,经过研磨后即可得到Sr4Pr2Ti4Nb6O30粉末。
3)将步骤(1)与步骤(2)预烧得到的Sr5PrTi3Nb7O30粉末与Sr4Pr2Ti4Nb6O30粉末按Sr5PrTi3Nb7O30+x Sr4Pr2Ti4Nb6O30瓷料组成配料,充分混合,其中:0.3≤x≤3,x为Sr4Pr2Ti4Nb6O30与Sr5PrTi3Nb7O30的摩尔比。然后添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在在1250~1300℃大气气氛中烧结2~4小时,即得到本发明的材料。所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占混合后粉末总量的1%~6%。
具体实施方式
表1示出了构成本发明的组分组成的几个具体实例及其介电性能。其制备方法如上所述,用阻抗分析仪进行1MHz时介电性能的评价。
本发明制备的介电陶瓷具有以下特点:1MHz下介电常数高(300~700),损耗低(tanσ小于0.01),介电常数温度系数τε小(介于-190~180ppm/℃之间)。
[表1]陶瓷组分组成与性能表
x | εr | tanσ | τε(ppm/℃) | |
实施例1 | 0.3 | 700 | 0.007 | 180 |
实施例2 | 1 | 560 | 0.0034 | 50 |
实施例3 | 1.5 | 420 | 0.008 | -20 |
实施例4 | 2 | 355 | 0.0015 | -100 |
实施例5 | 3 | 300 | 0.0027 | -190 |
Claims (2)
1.一种温度稳定型钨青铜结构介电陶瓷,其特征在于组分组成为:
Sr5PrTi3Nb7O30+x Sr4Pr2Ti4Nb6O30,其中:0.3≤x≤3,x为Sr4Pr2Ti4Nb6O30与Sr5PrTi3Nb7O30的摩尔比。
2.如权利要求1所述的钨青铜结构介电陶瓷的制备方法,其特征在于具体步骤为:
1)将99.9%分析纯的化学原料SrCO3、Pr2O3、TiO2、Nb2O5、,按Sr5PrTi3Nb7O30化学式称量配料,混合均匀,放入球磨罐中,加入氧化锆球和无水乙醇,球磨15~20h,混合磨细,取出烘干,过200目筛;然后在1150~1200℃预烧,并保温8~10h,自然冷却至室温,经过研磨后即可得到Sr5PrTi3Nb7O30粉末;
2)将99.9%分析纯的化学原料SrCO3、Pr2O3、TiO2、Nb2O5、,按Sr4Pr2Ti4Nb6O30化学式称量配料,混合均匀,放入球磨罐中,加入氧化锆球和无水乙醇,球磨15~20h,混合磨细,取出烘干,过200目筛;然后在1170~1200℃预烧,并保温8~10h,自然冷却至室温,经过研磨后即可得到Sr4Pr2Ti4Nb6O30粉末;
3)将步骤(1)与步骤(2)预烧得到的Sr5PrTi3Nb7O30粉末与Sr4Pr2Ti4Nb6O30粉末按Sr5PrTi3Nb7O30+x Sr4Pr2Ti4Nb6O30瓷料组成配料,充分混合,其中:0.3≤x≤3,x为Sr4Pr2Ti4Nb6O30与Sr5PrTi3Nb7O30的摩尔比;然后添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在在1250~1300℃大气气氛中烧结2~4小时,即得到本发明的材料;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占混合后粉末总量的1%~6%。
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