CN103288448A - 介电体陶瓷组合物以及电子部件 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及的介电体陶瓷组合物具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y表示并具有钨青铜结构的化合物。上述式中，A是选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，B是Nb以及/或者Ta，RE是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，x以及y满足0＜x＜1、y＞1.000的关系。该介电体陶瓷组合物优选进一步具有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及介电体陶瓷组合物以及将该介电体陶瓷组合物应用于介电体层的电子部件。更为详细来说，涉及高电场强度下的特性良好的介电体陶瓷组合物以及将该介电体陶瓷组合物应用于介电体层并具有电极的电子部件。
背景技术
近年来，对于电子部件的高性能化的要求较高。例如，作为电子部件的一个例子的层叠陶瓷电容器的小型·高性能化急速地发展，伴随于此的用途也在扩大。其结果，对于这样的电容器来说，要求各种各样的特性。
一直以来，对于这样的电容器等的电子部件的介电体层来说，多使用钛酸钡等显示铁电性（ferroelectricity）的陶瓷组合物（铁电体（ferroelectrics））。
然而，在具有由铁电体构成的介电体层的电子部件在高额定电压下进行使用的情况下，即在高电场强度下进行使用的情况下，会产生起因于陶瓷组合物的铁电性的各种各样的问题。
例如，随着电场强度变高，介电常数急剧降低，其结果，会有使用环境下的有效容量降低等的问题。另外，会有产生起因于电致伸缩的裂纹或声响的问题，还会有相对于温度的容量变化率的恶化等的问题。
因此，要求即使是在电场强度高的情况下（例如，直流电压施加时），也具有良好的特性（例如，介电常数）的介电体陶瓷组合物。
再有，对于提高电子部件的可靠性来说，需要介电体陶瓷组合物具备高的绝缘电阻。例如，通过控制烧成气氛，从而能够控制绝缘电阻，但是会有设备上的问题或工序增加等的问题。因此，要求不需要气氛调整等而利用在简单的空气中的烧成来具有高的绝缘电阻的介电体陶瓷组合物。
但是，在下述的文献1中，记载有使稀土类元素固溶于具有钨青铜结构的BaNb2O6的化合物。
文献1：Kunio Masuno,‘X-Ray and Dielectric Studies of the Systems(Ba1-xR2x/3)Nb2O6,Where R is Y,Sm or La’,Journal of the PhysicalSociety of Japan,1964,Vol.19,No.3,p.323-328
发明内容
本发明是有鉴于这样的实际状况而完成的发明，其目的在于，提供高电场强度下的特性良好且在空气中的烧成时能够获得良好的电阻率的介电体陶瓷组合物以及将该介电体陶瓷组合物应用于介电体层并具有电极的电子部件。
为了达到上述目的，本发明所涉及的介电体陶瓷组合物具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y进行表示并具有钨青铜结构的化合物，所述A是选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，所述B是选自Nb以及Ta中的至少一个，所述RE是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，所述x以及y满足0＜x＜1、y＞1.000的关系。
在本发明中，在具有钨青铜结构的上述的化合物中，将表示“A”元素以及“RE”元素与“B”元素的摩尔比的“y”设定为大于1.000。通过如此调整从而该化合物在空气中的烧成中显示良好的电阻率，所以能够获得绝缘电阻高的介电体陶瓷组合物。
还有，上述的化合物在电场强度低的情况（例如，未施加直流电压的情况）下，介电常数相对低。然而，因为该化合物具有顺电性（paraelectric），所以与钛酸钡等的铁电体不同，即使电场强度变高，介电常数也基本上不降低。因此，本发明的介电体陶瓷组合物在高电场强度下显示出比铁电体更良好的特性（例如，介电常数）。
优选进一步具有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。
通过如此调整从而能够进一步提高电阻率。
另外，本发明所涉及的电子部件具有由上述的任意一个方式所记载的介电体陶瓷组合物构成的介电体层以及电极。作为电子部件，并没有特别的限定，优选在高额定电压下使用的电子部件。作为这样的电子部件，可以例示层叠陶瓷电容器等的表面安装（SMD）芯片型电子部件。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的截面图。
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式，说明本发明。
（层叠陶瓷电容器1）
如图1所示，层叠陶瓷电容器1具有介电体层2和内部电极层3交替地层叠的结构的电容器元件主体10。在该电容器元件主体10的两个端部，形成有分别与在元件主体10的内部交替地配置的内部电极层3导通的一对外部电极4。电容器元件主体10的形状没有特别的限制，但是通常被制作成长方体状。另外，其尺寸也没有特别的限制，可以对应于用途而制作成适当的尺寸。
（介电体层2）
介电体层2由本实施方式所涉及的介电体陶瓷组合物所构成。该介电体陶瓷组合物包含以通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y进行表示并具有钨青铜结构的化合物。
该化合物为“RE”元素置换（固溶）具有钨青铜结构的化合物AyB2O5+y中的“A”元素的化合物。在本实施方式中，该化合物具有顺电特性。通过该化合物具有顺电特性，从而该介电体陶瓷组合物例如在DC偏压特性方面表现优异，能够减小相对于温度的容量变化率，并且还能够抑制起因于电致伸缩的裂纹或声响。
“x”表示相对于“A”元素的“RE”元素的置换量，且0＜x＜1。在本实施方式中，x优选为大于0.20，更加优选为0.33以上。通过使x在上述的范围内，从而能够提高电阻率。
另外，x优选为小于0.50，更加优选为0.43以下。通过使x在上述的范围内，从而能够获得高收缩率，并且能够提高介电体陶瓷组合物的烧结性。
“y”表示相对于“B”元素的“A”元素以及“RE”元素的比，且y＞1.000。即，“A”元素以及“RE”元素的总摩尔数大于“B”元素的摩尔数，对应于该比率，氧（O）也发生偏倚。通过调整为y＞1.000，从而本实施方式所涉及的介电体陶瓷组合物，即使是空气中的烧成，也显示出良好的电阻率。另外，即使在空气中与将贵金属作为主成分的内部电极同时烧成，也能够获得高绝缘电阻。
y优选为1.002以上。通过使y在上述的范围内，从而容易获得良好的电阻率且容易获得相对高的介电常数。另外，y优选为1.200以下。通过使y在上述的范围内，从而容易获得良好的电阻率且容易获得相对高的介电常数。
在本实施方式中，在上述的通式中，“A”元素为选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，优选为Ba。
另外，“B”元素为选自Nb以及Ta中的至少一个，优选为Nb。
另外，“RE”元素为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，优选为La。通过包含“RE”元素，从而容易保持顺电性且容易获得相对高的介电常数。
在本实施方式中，该介电体陶瓷组合物除了上述的化合物之外，优选具有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。通过含有上述的氧化物，从而能够提高介电体陶瓷组合物的烧结性。
另外，优选至少具有V的氧化物，特别优选具有V的氧化物以及Mn的氧化物的两者。通过这样做，从而即使是在低烧成温度下，也能够提高烧结性。
选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物的含有量，相对于100摩尔的该化合物，按元素换算，优选为0.05~5摩尔。
本实施方式所涉及的介电体陶瓷组合物也可以进一步对应于所希望的特性而含有其他的成分。
在本实施方式中，介电体颗粒的结晶粒径可以对应于介电体层2的厚度等而决定。另外，介电体层2的厚度可以对应于用途等而适当决定。介电体层2的层叠数也可以对应于用途等而适当决定。
（内部电极层3）
作为包含于内部电极层3的导电材料，并没有特别的限定，在与介电体层同时烧成的情况下，可以使用Ag、Pd、Pt或者Ag-Pd合金等、作为贵金属而公知的导电材料。另外，在内部电极层3由溅射等形成的情况下，或者，在介电体层的烧成之后，形成内部电极层3的情况下，作为导电材料能够使用公知的贱金属。内部电极层3的厚度可以对应于用途等而适当决定。
（外部电极4）
包含于外部电极4的导电材料没有特别的限定，例如可以使用Ni、Cu或者它们的合金等公知的导电材料。外部电极4的厚度可以对应于用途等而适当决定。
（层叠陶瓷电容器1的制造方法）
本实施方式的层叠陶瓷电容器1可以由公知的方法制造。在本实施方式中，使用膏体来制作坯料芯片，通过对其进行烧成，从而制造层叠陶瓷电容器。以下，对制造方法进行具体的说明。
首先，准备用于形成介电体层的介电体原料，对其进行涂料化，调制介电体层用膏体。
在本实施方式中，准备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y进行表示的化合物的原料，将其作为介电体原料。根据需要，也可以准备选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物的原料，与该化合物的原料混合，从而作为介电体原料。
作为上述的化合物或者氧化物的原料，可以使用氧化物或者其混合物、复合氧化物。另外，也可以使用由烧成而成为上述的氧化物或者复合氧化物的各种化合物。
例如，作为上述的化合物的原料，也可以准备“A”元素的氧化物或者碳酸化物、“RE”元素的氧化物或者氢氧化物、“B”元素的氧化物。也可以将以成为规定的组成的形式称量这些氧化物并进行混合，在规定温度下对混合物进行预烧之后所获得的预烧物作为介电体原料。
介电体层用膏体通过混炼上述的介电体原料、粘结剂以及溶剂而获得。粘结剂以及溶剂可以使用公知的粘结剂以及溶剂。该膏体根据需要也可以包含可塑剂等的添加物。
内部电极层用膏体通过混炼上述的导电材料的原料、粘结剂以及溶剂而获得。粘结剂以及溶剂可以使用公知的粘结剂以及溶剂。该膏体根据需要也可以包含共同材料或可塑剂等的添加物。
外部电极用膏体可以与内部电极层用膏体相同地调制。
使用所获得的膏体，形成生片以及内部电极图形，将其层叠而获得坯料芯片。
对于所获得的坯料芯片，根据需要，进行脱粘结剂处理。脱粘结剂处理条件可以是公知的条件，例如，保持温度优选为180~400℃。
脱粘结剂处理后，进行坯料芯片的烧成，获得作为烧结体的电容器元件主体。在本实施方式中，进行空气中的烧成。其他的烧成条件可以是公知的条件，例如，保持温度优选为1150~1350℃。
对如以上所述获得的电容器元件主体实施端面研磨，涂布外部电极用膏体并进行烧结，从而形成外部电极4。然后，根据需要，由镀敷等将覆盖层形成于外部电极4的表面。
如以上所述制造的本实施方式的层叠陶瓷电容器通过焊接等而安装于印刷基板上等，从而被使用于各种电子设备等。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明丝毫不限定于上述的实施方式，只要是在不脱离本发明的宗旨的范围内，能够进行各种各样的改变。
例如，在上述的实施方式中，作为本发明所涉及的陶瓷电子部件，例示了层叠陶瓷电容器，但是作为这样的陶瓷电子部件，并不限定于层叠陶瓷电容器，只要是具有上述构成的电子部件，可以是任意的电子部件。
[实施例]
以下，基于详细的实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不限定于这些实施例。
（实验1）
首先，准备由通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y进行表示的化合物的粉末，将其作为介电体原料。通式中的“A”元素为Ba，“RE”元素为La，“B”元素为Nb，x为0.4，y为表1所表示的值。
接着，将离子交换水和聚乙烯醇投入到容器中，在85℃下混合2小时，从而获得聚乙烯醇水溶液。该水溶液的浓度，通过调整离子交换水量，而成为6wt%。
对于准备了的100wt%的介电体原料，添加20wt%的聚乙烯醇水溶液，在研钵中进行混合·造粒，获得造粒粉。将所获得的造粒粉投入到φ11.1mm的模具中，在10kg/cm2的压力下进行压制成形，从而获得圆盘状的坯料成形体。
接着，在空气中烧成所获得的坯料成形体，获得圆盘状的烧结体。烧成条件为：升温速度200℃/h、保持温度1300℃、保持时间2小时。
对于所获得的烧结体，用以下所表示的方法测定收缩率。将测定结果表示于表1中。之后，将φ6mm的In-Ga电极涂布于烧结体的两个主面，进行烧结处理，从而获得圆盘状的陶瓷电容器的试料。
另外，在实验1中，为了与上述的试料比较，使用由通式BaTiO3所表示的化合物来制作电容器试料。首先，作为介电体原料，准备该化合物的粉末。除了使用该粉末之外，由与上述的试料相同的方法，得到圆盘状的陶瓷电容器的试料。
对于所获得的各个电容器试料，由以下所表示的方法，分别评价介电常数、电阻率以及DC-Bias特性。将评价结果表示于表1中。还有，对于使用了由通式BaTiO3所表示的化合物的电容器试料，评价介电常数以及DC-Bias特性。
（收缩率）
首先，测定所获得的烧结体的直径R。然后，根据模具的直径RA和直径R，使用以下的式，计算收缩率。
收缩率（%）=100×（RA-R）/RA
如果收缩率大，则意味着烧结体的密度高。因为如果烧结体的密度升高的话则耐湿性提高，所以能够获得即使在高湿度环境下也能够适宜使用的电子部件。通过进一步提高密度从而烧结体的硬度也提高而可以防止构造缺陷。在本实施例中，将收缩率为17%以上作为良好。将结果表示于表1中。
（介电常数）
对于电容器试料，在基准温度25℃下，使用HP公司制的4284A，使频率为1kHz，使测定电压为1Vrms，测定静电容量C。然后，根据烧结体的厚度、有效电极面积以及测定的结果所获得的静电容量C而计算介电常数。在本实施例中，优选介电常数高，更加优选为250以上。将结果表示于表1中。
（电阻率）
对于电容器试料，使用HP公司制的4339B HIGH RESISTANCEMETER和HP公司制的16339A COMPONENT TEST FIXTURE来测定绝缘电阻，并计算出电阻率。测定条件为：施加电压50V、施加时间30秒。如果电阻率高的话，则有以下所述优点：能够获得高绝缘电阻，即使是在高电场强度下，电荷也难以逃逸，积蓄于电容器的能量难以损失。在本实施例中，将电阻率为1.0×1011（Ω·m）以上作为良好。在电阻率小于1.0×1011（Ω·m）的情况下，由于漏电流变大而会有电气特性下降的担忧。将结果表示于表1中。
（DC偏压特性）
首先，制作用于测定DC偏压特性的试料。将粘结剂树脂和溶剂混合于由上述准备的介电体原料而制作膏体。使用所获得的膏体来形成生片，将Pt电极印刷于其上，进行脱粘结剂处理、空气中的烧成，从而制作层叠陶瓷电容器试料。Pt电极之间的距离（介电体层的厚度）为5μm，介电体层的层数为4层。对于所获得的试料，在不施加直流电压的状态以及施加了20V/μm的直流电压的状态下，在频率1kHz、测定电压1Vrms的测定条件下测定静电容量。然后，将相对于在不施加直流电压的状态下的静电容量，在施加了直流电压的状态下的静电容量发生变化的比例作为DC-Bias特性。即，在DC-Bias特性为负的情况下，如果施加直流电压的话，则显示静电容量降低。在本实施例中，DC-Bias特性优选为接近于0，将±5%以内作为良好。将结果表示于表1中。
[表1]
表中、“mE+n”表示“m×10n”
附有“*”的试料表示本发明的比较例
根据表1，能够确认y＞1.000的试料号2~9的电阻率为1.0×1011以上。即，能够确认试料号2~9的绝缘电阻高。另外，试料号1~9与将BaTiO3作为介电体原料的情况相比较，确认了DC-Bias特性非常优异。
特别是能够确认1.002≦y≤1.200的试料号2~6，显示出良好的电阻率并且显示高收缩率，进一步显示介电常数为250以上。
另一方面，确认了y=1.000的试料号1，介电常数相对高，DC-Bias特性优异，但是电阻率低，为1.0×1011（Ω·m）以下。
（实验2）
除了作为介电体原料，使用混合了实验1中所使用的化合物的粉末和表2所表示的氧化物粉末的混合物之外，与实验1的试料号2相同，制作陶瓷电容器的试料，进行与实验1相同的评价。将结果表示于表2中。
还有，关于试料号20~24，各个氧化物粉末的含有量，相对于100摩尔的化合物，按元素换算，为1.0摩尔。另外，关于试料号25，V的氧化物以及Mn的氧化物的总计的含有量，相对于100摩尔的化合物，按元素换算，为1.0摩尔。
[表2]
表中、“mE+n”表示“m×10n”
根据表2，能够确认介电体陶瓷组合物通过除了上述的化合物之外含有V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr的氧化物从而收缩率变高。另外，会有介电常数也变高的趋势。特别是能够确认通过含有V的氧化物从而即使烧成温度低也显示出高收缩率，通过一并使用V的氧化物和Mn的氧化物从而即使烧成温度低也显示出更高的收缩率。另外，能够确认通过含有V的氧化物从而与不含有氧化物的情况（试料号2）相比较在低的温度下能够获得充分的收缩率。
（实验3）
除了使V的氧化物的含有量为表3所表示的量之外，与实验2的试料号20相同，制作陶瓷电容器的试料，进行与实验1相同的评价。将结果表示于表3中。还有，关于试料号26~28，“y”的值为表3所表示的值。
[表3]
表中、“mE+n”表示“m×10n”
根据表3，能够确认V的氧化物的含有量优选为0.05~5mol%的范围。另外，能够确认即使使“y”的值发生变化也能够获得良好的结果。还有，Mo、Fe、W、Mn以及Cr的氧化物的含有量也优选为0.05~5mol%的范围。
（实验4）
除了使实验1中所使用的化合物的通式中的“x”的值为表4所表示的值之外，与实验1的试料号2相同，制作陶瓷电容器的试料，进行与实验2相同的评价。将结果表示于表4中。
[表4]
表中、“mE+n”表示“m×10n”
根据表4，能够确认存在如果“x”变大的话则电阻率变高的趋势。另外，能够确认存在如果“x”变小的话则收缩率变大的趋势。
再有，通过使“x”大于0.2且小于0.5，从而能够获得良好的电阻率和高的收缩率且能够获得相对高的介电常数。通过使“x”在0.33~0.43的范围内，从而能够进一步提高本发明的效果。
在本实施例中，主要是对单板型电容器进行了评价，但是关于层叠有介电体层和内部电极的层叠陶瓷电容器，也显示与本实施例的电容器试料相同的特性。层叠陶瓷电容器，如以上所述，通过烧成使用膏体而形成的坯料芯片来获得。
Claims (4)
1.一种介电体陶瓷组合物，其特征在于：
具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y表示并具有钨青铜结构的化合物，
所述A是选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，所述B是选自Nb以及Ta中的至少一个，所述RE是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，
所述x以及y满足0＜x＜1、y＞1.000的关系。
2.如权利要求1所述的介电体陶瓷组合物，其特征在于：
进一步具有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。
3.一种电子部件，其特征在于：
具有由权利要求1所述的介电体陶瓷组合物构成的介电体层和电极。
4.一种电子部件，其特征在于：
具有由权利要求2所述的介电体陶瓷组合物构成的介电体层和电极。
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