CN103025679B - 堇青石质烧结体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种堇青石质烧结体,具有低热膨胀性、尺寸的经时稳定性以及高刚性(高弹性模量),其精密研磨特性可大幅度提高。该堇青石质烧结体以堇青石为主要成分,不含有其他结晶相,含有用氧化物换算1~8质量%的镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的一种以上。其主要成分的质量比在3.85≤SiO2/MgO≤4.60、2.50≤Al2O3/MgO≤2.70的范围,其精密研磨面的平均表面粗糙度(Ra)为1nm以下。
Description
技术领域
本发明涉及适合用作超精密镜或者超精密镜基材的堇青石质烧结体。
背景技术
近来,由于半导体的高集成化、非球面透镜的高精密化等,因此对这些半导体、非球面透镜模具的制造装置、测定装置,要求有高的形状尺寸精度、形状尺寸精度的经时稳定性。
在这些超精密装置中,作为激光、极紫外线反射用的基准镜、定位用镜而需要精密性的镜,这些越来越需要同时具有超精密性与形状的经时稳定性。
作为像这样的镜所使用的以往的材料,已知有零膨胀玻璃。该零膨胀玻璃可以研磨精加工成平均表面粗糙度(Ra)为1nm以下的非常平滑的面。但是,零膨胀玻璃的弹性模量(杨氏模量)为较低的50~90GPa,因此自重变形、受到加速度时的变形成为问题。而且,如非专利文献1所示,已知零膨胀玻璃材料显示出非常大的经时变化,在形状的经时稳定性上也存在问题。
另一方面,作为本发明的作为对象的以堇青石为主要成分的堇青石质烧结体,在专利文献1以及专利文献2中公开有如下致密质堇青石低膨胀烧结体,使其含有0.3~8质量%或者0.01~10质量%的稀土类元素氧化物。但是,这些烧结体为含有数%孔隙率的烧结体,无论如何不可以作为镜用基材来使用,而且其热膨胀系数也不十分小。
在专利文献3中,公开有可以使用作为基台位置测定用镜的含有80质量%以上堇青石的低热膨胀黑色陶瓷,优选其最大孔径为5μm以下。实际上,在实施例中测定了数μm的最大孔径。但是,如果存在这样大的孔隙就不能得到像Ra1nm以下的非常平滑的研磨精加工面。而且,在专利文献3中同时使添加有1~10质量%的Y2O3、Yb2O3等的稀土类氧化物作为硅酸盐(RE2O3·SiO2/RE为稀土类元素)、二硅酸盐(RE2O3·2SiO2)的结晶相析出,这样,在堇青石和其以外的结晶相混合的烧结体中,由于结晶的硬度、化学稳定性的不同,导致在精密研磨的微小的研磨速度上产生差异从而产生微小的凹凸,因而难以得到像Ra1nm以下的平滑的精加工面。
在专利文献4中,同样公开有可以使用作为基台位置测定用镜的含有80质量%以上堇青石的致密质低热膨胀陶瓷。该专利文献4中虽然没有记载有关同时添加有1~20质量%的Y2O3、Yb2O3等的稀土类氧化物是否形成硅酸盐、二硅酸盐结晶,但是其最大孔径为5μm以下,另外也在实施例中观察有最小为0.7μm的孔径。产生这样的孔隙是由于未能充分调整作为堇青石的主要成分的SiO2、MgO及Al2O3的比例。如果存在如上所述的孔隙,就不能得到像Ra1nm以下的非常平滑的研磨精加工面。
在专利文献5~7中,公开有由低热膨胀陶瓷形成的位置测定用镜、天体望远镜用镜。这些文献涉及的低热膨胀陶瓷,其特征为,由从硅铝酸锂、磷酸锆、堇青石中选择1种以上的第1材料,和从碳化硅、氮化硅、赛隆(Sialon)、氧化铝、氧化锆、莫来石、锆石、氮化铝、硅酸钙、B4C中选择1种以上的第2材料复合形成的复合材料构成,并且其平均表面粗糙度(Ra)为10nm以下。
在这些文献中,尤其β﹣锂霞石与碳化硅的复合材料为好。但是,如这些文献所记载,在将硬度大不相同的2种以上材质混合的复合材料中,在精密研磨的研磨速度上会产生微小的差异从而产生微小的凹凸,因而难以得到像平均表面粗糙度(Ra)1nm以下的平滑的精加工面。实际上,在这些文献中只可以得到Ra为6~10nm非常粗糙的研磨面。
而且,这样,在热膨胀系数大不相同的2种结晶粒子混合的多结晶体中,存在由于以在材料烧结中产生的粒子间热膨胀差为起因的剩余应力残留在烧结体中,因此容易产生经时的形状变化,尤其是在受到数十℃的温度循环时会产生大的形状变化的问题。
专利文献1:日本国特公昭58﹣15461号公报
专利文献2:日本国特开昭57﹣38371号公报
专利文献3:日本国特开平11﹣343168号公报
专利文献4:日本国特开平11﹣209171号公报
专利文献5:日本国特许3946132号公报
专利文献6:日本国特开2005﹣234338号公报
专利文献7:日本国特许4460325号公报
非专利文献1:Meteologia21,49﹣57(1985)
发明内容
如上所述,由于至今为止还没有同时具有低热膨胀性、尺寸的经时稳定性以及高刚性(高弹性模量)和可以实施在平均表面粗糙度(Ra)1nm以下的精密研磨精加工的精密研磨性材料,因此也未能制造出同时具有这些性能的超精密镜。
鉴于这些事情,本发明的课题是大幅度提高具有低热膨胀性、尺寸的经时稳定性以及高刚性(高弹性模量)的堇青石质烧结体的精密研磨特性。
发明者锐意研究的结果,发现通过由特定成分及成分比得到的堇青石质烧结体可以解决所述课题,从而完成了本发明。
即,本发明涉及一种堇青石质烧结体,其以堇青石为主要成分,不含有其他结晶相,含有用氧化物换算1~8质量%的镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的一种以上,其特征为,其主要成分的质量比在3.85≤SiO2/MgO≤4.60、2.50≤Al2O3/MgO≤2.70的范围,其精密研磨面的平均表面粗糙度(Ra)为1nm以下。
这样,在本发明的堇青石质烧结体中,因为结晶相为堇青石单相,所以可以避免不同结晶粒子之间研磨特性的差异所造成的凹凸。通常,堇青石以外的剩余部分作为无定形相,沿着堇青石粒子的粒界以膜状存在。但是,如果其无定形相的量过多时容易以岛状残留,在精密研磨时容易造成凹部,所以不优选。
因此,镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的一种以上的量用氧化物换算为1~8质量%。而且,优选堇青石结晶量为整体的85质量%以上。
而且,通过所述那样限定,为堇青石主要成分的SiO2、MgO以及Al2O3的质量比可以发挥所期望的性能。
当烧结体中无定形相的机械化学研磨速率与堇青石大不相同时,由于在精密研磨时容易产生凹凸,因此该无定形相的化学耐腐蚀性需要与堇青石结晶同等高。通过将镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的化合物作为烧结助剂使用,容易生成接近堇青石结晶的化学耐腐蚀性的无定形相。尤其是,镧(La),铈(Ce)氧化物的使用对于精密研磨性优选。
根据本发明,可以使具有低热膨胀·高刚性(高弹性模量)、尺寸的经时稳定性的堇青石质烧结体的精密研磨特性大幅度提高。由此,可以制造超精密镜面的平均表面粗糙度在1nm以下的非常平滑的面。
附图说明
图1表示作为本发明例的表1的试料No.16的表面粗糙度的测定结果。
图2表示作为比较例的表1的试料No.23的表面粗糙度的测定结果。
图3表示构成接合盒型镜的加强筋体的外观。
图4表示构成接合盒型镜的盖的外观。
图5表示根据本发明而得到的接合盒型镜的外观。
图6表示根据表1的试料No.28的组成配合的接合盒型镜的平面度鸟瞰图。
具体实施方式
在本发明中,堇青石的结晶相是指如下结晶相,除纯净的六方晶系堇青石结晶以外,虽然由X射线衍射使其具有六方晶系堇青石结晶的衍射峰,但是也含有由其他元素的固溶使晶格常数变化的结晶相。另外,不含有其他的结晶相是指,在烧结体粉末X射线衍射的通常测定条件中,虽然说不能确认堇青石结晶以外的衍射峰,但是由于X射线衍射法中的噪声、无定形相的衍射线等使基线的一些凹凸难以被避免。因此,在本发明中所述的“不含有其他的结晶相”是指,像堇青石以外的峰的高度对于堇青石的最大峰高度为3%以下的状态。
镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的一种以上作为非晶质,或者存在于堇青石质结晶粒子的粒界中,或者仅少量固溶在堇青石质结晶中。因镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的一种以上的量用氧化物换算小于1质量%时,烧结性显著降低,密度难以增加从而产生很多的孔隙,所以不优选。另一方面,使其量超过8质量%时,容易产生镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的硅酸盐、二硅酸盐的结晶,所以也不优选。另外,在即使不产生这些结晶时,由于含有这些元素的无定形相的增加使热膨胀系数变大,或容易使精密研磨时的凹凸形成,所以也不优选。更优选这些量用氧化物换算为2~6质量%。
SiO2与MgO的质量比为3.85>SiO2/MgO时,导致镁橄榄石、镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)氧化物的二硅酸盐的结晶相析出,从而在精密研磨中容易出现凹凸,所以不优选。另一方面,为SiO2/MgO>4.60时,导致弹性模量变小到小于130MPa。而且,因为容易生成方英石的结晶相,所以从精密研磨的观点来看也不优选。优选范围为4.00≤SiO2/MgO≤4.40,更优选为4.00≤SiO2/MgO≤4.20。
由于Al2O3与MgO的质量比在Al2O3/MgO>2.70时,Al2O3变得相对剩余,因此Al2O3的数十~数百nm微小结晶粒被混入堇青石结晶中或粒界中。混入纳米级的Al2O3微小晶粒的堇青石粒子使精密研磨性变坏,使其在精密研磨的时候产生数μm径的研磨残余,因此导致平均表面粗糙度大于1nm,所以不优选。而且,Al2O3更加剩余时则会产生莫来石结晶。在精密研磨时莫来石结晶的产生也会使凹凸容易出现,所以不优选。
Al2O3/MgO<2.50时,平均表面粗糙度虽然没有过于恶化,但是会产生数十μm径到数百μm径肉眼可见大小的、数百nm深的凹处,所以不优选。该现象可以认为由于Al元素量的减少,而产生肉眼可见的Al少的区域,导致该部分形成容易进行化学或者机械研磨的物质。而且,在上述质量比极端小的情况下,产生堇青石以外的镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)氧化物的二硅酸盐、镁橄榄石·方英石等,所以不管在精密研磨方面还是热膨胀方面均不优选。优选范围为2.55≤Al2O3/MgO≤2.70,更优选为2.55≤Al2O3/MgO≤2.65。
作为本发明的原料粉末,可以使用作为MgO源的氧化镁、滑石、电熔堇青石、合成堇青石、氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁尖晶石等。从大型形状、复杂形状的物体的烧结性方面来看,电熔堇青石、合成堇青石粉末等最适合作为原料粉末。作为Al2O3、SiO2源,除上述的滑石、电熔堇青石、合成堇青石以外,还可以适合使用微粒氧化铝粉末、结晶质二氧化硅粉末、非晶质二氧化硅粉末等。作为镧(La)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)源的氧化物、氢氧化物、碳酸盐的粉末最适合作为原料粉末。粉末的平均粒径从其分散性的观点来看优选0.1~5μm的微细粒径。
作为烧结法虽然可以适用热压法、HIP法、气氛加压烧结法、常压烧结法,但是为了减小精密研磨时的平均表面粗糙度,需要尽可能减少烧结体中的孔隙,因此在最终热处理中需要进行HIP法·气氛加压烧结法等加压气体气氛下的热处理。
关于烧结体的弹性模量(杨氏模量),为了减小自重变形或加速度引起的变形,因此优选130GPa以上。
如果考虑镜的热变形,希望热膨胀系数尽可能小,在室温(20℃~25℃)中,优选0.2×10﹣6/K以下,更优选0.05×10﹣6/K以下。另外,热膨胀系数的测定由于热膨胀非常小,因此根据日本国JIS(日本工业标准)R3251(根据低热膨胀玻璃的激光干涉法的线热膨胀系数测定方法)进行测定。
因为形状尺寸的经时稳定性为非常重要的因素,所以换算成1年的长度尺寸的经时变化优选用100mm长度换算为10nm以下。更优选5nm以下。由于这些经时稳定性的测定也必须测定非常小的尺寸变化,所以需要精密的测定方法,用使用了块规形状的长样本的激光干涉法等进行测定。
本发明的堇青石烧结体可以适合作为超精密镜使用。此时,作为镜的形状除实心的平板形状·棱柱形状以外,可以适用加强筋形状或将盖接合在加强筋形状上的盒形状。而且,由于本发明涉及的堇青石质烧结体也可以进行螺钉、复杂形状的加工,因此也可以制造将镜与微动机构组装后的镜托一体化的镜系统。作为镜面可以适用于平面、球面、非球面的形状。
另外,在加速度大的基台使用的镜或在宇宙空间所使用的镜必须进行轻量化,此时,厚度薄的加强筋结构可有效适用。而且,为了防止自重变形等的变形,那么将盖接合的盒结构可有效发挥作用。如此,所制造的作为超轻量加强筋接合型镜,优选为其表观比重在1.5g/cm3以下,更优选1.0g/cm3以下。
在本发明的堇青石质烧结体中,即使在所述那样的加强筋体中,也不受加强筋形状的影响,可以将平面度λ/10(λ是0.63μm为测定装置的激光波长)的平坦镜面进行研磨精加工。
本发明的堇青石质烧结体可以通过由二氧化硅、二氧化铈、金刚石磨粒进行研磨、抛光的精密研磨。但是,二氧化硅磨粒与本发明的堇青石质烧结体的机械化学研磨速率非常高,由于研磨处所不同容易产生研磨速率差,所以需要注意。因此,优选在本发明的堇青石质烧结体的精密研磨中主要使用二氧化铈以及金刚石的磨粒。但是,本发明的堇青石质烧结体在只是金刚石的研磨时容易产生研磨条痕,而且由于研磨时的残留应力容易使变质相残留,因此优选同时使用由二氧化铈引起的机械化学效应与金刚石研磨。根据这样的研磨方法,可以得到无残留应力,且更精密的研磨面。
以下,根据本实施例对本发明进行具体说明。
(实施例1)
作为原料粉体,调整合成堇青石(平均粒径2.5μm)、氧化镁(平均粒径0.2μm)、二氧化硅粉末(平均粒径0.7μm)、氧化铝粉末(平均粒径0.3μm)的量从而成为具有规定的Al2O3/MgO比以及SiO2/MgO比的堇青石,使用作为烧结助剂的氧化镧(平均粒径1.1μm)、氧化铈(平均粒径0.7μm)、氧化钐(平均粒径0.8μm)、氧化钆(平均粒径1.2μm)、氧化镝(平均粒径2.5μm)、氧化铒(平均粒径1.4μm)、氧化镱(平均粒径1.0μm)、氧化钇(平均粒径0.8μm)、锂辉石(平均粒径2.5μm)。另外,合成堇青石为粉碎使用如下颗粒,用理论组成混合氧化镁、二氧化硅、氧化铝粉末,然后在1420℃进行10小时反应而堇青石化的颗粒。
这些原料粉末按能够成为表1所示的组成调和,用外掺法加入树脂胶粘剂3质量份,以水作为溶剂在氧化铝罐磨机中进行24小时混合。将该釉浆干燥并进行造粒,然后在等静压150MPa下成形。将所得到的成形体在空气中升温至500℃从而将树脂粘接剂进行脱脂。然后,将这些脱脂体在氩气氛中用气压180MPa、最高温度1360℃进行烧结。
测定所得到烧结体的室温(20~25℃)的热膨胀系数、以及弹性模量(杨氏模量),而且用厚的样本实施精密研磨,用非接触扫描型白色干涉法测定其平均表面粗糙度(Ra)。精密研磨为用平均粒径1μm的二氧化铈釉浆进行中度精加工后,用平均粒径0.5μm的金刚石釉浆进行最终精加工。
另外,由于室温的热膨胀系数测定需要精密的测定,因此根据低膨胀玻璃的热膨胀测定的JIS(日本工业标准)﹣R3251(双光路迈克尔逊型激光干涉方式)进行测定。
(表1)
另外,图1表示为本发明例的试料No.16的表面粗糙度的测定结果,图2表示为比较例的试料No.23的表面粗糙度的测定结果。
如表1所明确的,可知本发明例的表面平均粗糙度(Ra)为1nm以下。如从No.1到24所明确的,关于Al2O3/MgO的质量比,优选范围为2.55≤Al2O3/MgO≤2.70,更优选为2.55≤Al2O3/MgO≤2.65。而且,关于SiO2/MgO的质量比,明确了优选范围为4.00≤SiO2/MgO≤4.40,更优选为4.00≤SiO2/MgO≤4.20。
Al2O3/MgO质量比或者SiO2/MgO的质量比在本发明的范围之外时产生堇青石以外的结晶相,因此难以使Ra为1nm以下。
如从No.25到31所明确的,La2O3的添加量需要在1质量%以上8质量%以下。更优选2质量%以上6质量%以下。小于1质量%时产生方英石的结晶相,另外由于不能够使密度足够增大,因此其精密研磨性差同时弹性模量也低。另一方面,由于La2O3的添加量超过8质量%时会产生La2O3·2SiO2结晶相,所以同样其精密研磨性差。
从No.32到38所明确的,除La化合物以外也可以将铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、钇(Y)的各种化合物作为助剂使用。其中,尤其优选铈(Ce)的化合物。
(实施例2)
关于表1的为本发明例的No.11、No.16、No.28以及为比较例的No.1、No.31,制造块规调查了经时尺寸变化。调查方法为激光干涉法,用1年的每100mm的尺寸变化进行表示。本发明例的No.11为3nm、No.16为4nm、No.28为4nm非常小的变化,而比较例的No.1为24nm、No.31为32nm,因此表明本发明品的尺寸的经时稳定性是优异的。
(实施例3)
用表1的No.11、No.16、No.28的组成配合,与实施例1同样制造成形体后,通过坯料加工(切削加工)得到图3所示形状的加强筋型坯料加工体。而且,对照由加强筋得到的蜂窝(cell)位置加工排孔隙,将图4所示形状的圆板同样用坯料加工进行制造。
将这些坯料加工体在空气中升温至500℃从而将树脂粘接剂进行脱脂,用1400℃且在氩气氛下烧成。这些烧成体,将接合面磨削加工后在1400℃进行接合,最后在200MPa的氩气中用1400℃进行热处理。
将所烧成的接合盒型镜的外周磨削,最后将镜面用与实施例1同样的方法进行精密研磨来进行精加工。
图5表示所得到的接合盒型镜的外观。该接合盒型镜的规格如表2所示。另外,图3表示结合前加强筋体的外观,图4表示接合前盖(圆板)的外观。
(表2)
外径 | φ340 |
精度范围 | φ300 |
高度 | 70mm |
加强筋厚度 | 3mm |
加强筋配置 | 六边形蜂窝状 |
加强筋深度 | 55mm |
盖厚度 | 5mm |
镜侧的厚度 | 10mm |
所得到的接合盒型镜的重量为5.2~5.7kg,相对于外部尺寸的表观上的密度为0.82~0.90g/cm3。而且,将这些接合盒型镜用的3点支撑状态保持水平,用激光干涉型的平面度测定器测定了平面度。所测定的精度范围()的平面度为36~62nm,可以精加工成λ/10以下非常精密的形状。
图6是表示表1的No.28的组成配合涉及的接合盒型镜的平面度鸟瞰图。由图可知,知道了镜虽然以3点的支撑点作为顶点自重变形,但是其变形量非常小,该轻量镜作为结构体具有足够的刚性。另外,该镜的平均表面粗糙度(Ra)为0.26nm。
本发明的堇青石质烧结体除超精密镜或者超精密镜用基材以外,还可以作为编码器用刻度尺基板以及测量仪表类、校正用标准尺、基准刻度尺、光学平晶、光掩膜用标准等使用。
Claims (5)
1.一种堇青石质烧结体,其为以堇青石为主要成分,不含有其他结晶相,含有用氧化物换算1~8质量%的La、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Y的一种以上,其特征为,其主要成分的质量比在3.85≤SiO2/MgO≤4.60、2.50≤Al2O3/MgO≤2.70的范围,其精密研磨面的平均表面粗糙度Ra为1nm以下。
2.根据权利要求1所述的堇青石质烧结体,其特征为,精密研磨面的平均表面粗糙度Ra为0.5nm以下。
3.根据权利要求1所述的堇青石质烧结体,其特征为,20~25℃时热膨胀系数的绝对值为0.2×10﹣6/℃以下。
4.根据权利要求1所述的堇青石质烧结体,其特征为,弹性模量为130GPa以上。
5.根据权利要求1所述的堇青石质烧结体,其特征为,1年的长度尺寸经时变化用100mm长度换算时为10nm以下。
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