CN102989467B - 一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂、制备方法及其用途 - Google Patents

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本发明涉及一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂由TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成。以催化剂的质量为100wt%计，FeVO4的质量百分比为1.5~15wt%，优选2.5~13.5wt%，进一步优选8~10wt%，最优选9wt%。本发明首次将TiO2负载的FeVO4催化剂用于NH3-SCR反应净化固定源和移动源氮氧化物，且该催化剂的制备方法简单易行，易于产业化生产。本发明所述FeVO4/TiO2催化剂在NH3-SCR反应中具有极为优异的抗H2O和抗SO2中毒性能，非常适合实际应用。

Description

一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂、制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂、制备方法及其用途，所述催化剂用于固定源和移动源的NH3-SCR烟气脱硝。
背景技术
氮氧化物（NOx）主要来自石化燃料燃烧，如燃煤电厂烟气和机动车尾气，不仅是酸雨形成的主要原因，而且可与碳氢化合物反应，形成光化学烟雾等二次污染，目前已成为仅次于可吸入颗粒物和二氧化硫的重要大气污染物，对生态环境和人体健康均造成了严重的不良影响。
以V2O5-WO3(MoO3)/TiO2为催化剂，以氨为还原剂选择性催化还原氮氧化物（Selective Catalytic Reduction of NOx with NH3），即NH3-SCR技术，被广泛用于燃煤电厂、工业锅炉等固定源烟气脱硝净化过程，在中高温段具有高的NOx净化效率和抗SO2中毒性能，也被用于以重型柴油车尾气为代表的移动源NOx催化净化过程。但是该钒基催化剂体系仍存在着操作温度窗口较窄、高温时N2O大量生成，造成N2选择性下降、活性组分V2O5具有生物毒性且易升华、不稳定等缺点。因此，对钒基NH3-SCR催化剂的改进仍然是环境催化领域的研究热点。
目前在NH3-SCR技术研究领域，铁基氧化物催化剂因为具有高的SCR活性和N2生成选择性也受到广泛关注。本申请人前期申请公开了一种氨选择性还原氮氧化物的催化剂（CN101380578），主要解决目前常用的NH3-SCR催化剂体系对环境和人体具有毒害性以及催化剂体系抗SO2中毒能力差和不能适应高空速条件等问题。该发明采用价格低廉、无毒无害的原料，通过简单易行的共沉淀法制备出了具有高活性、选择性、稳定性和抗SO2中毒性能的铁钛复合氧化物催化剂，较好地解决了目前存在的技术问题。
现有技术中所公开的催化剂一般都仅适合用于固定源NH3-SCR脱硝，而在重型柴油车尾气为代表的移动源NOx催化净化过程中，由于催化剂的热稳定性较低，安装有催化剂体系的SCR催化转化器无法抵挡住重型柴油车前置颗粒物过滤器（DPF）再生所带来的800℃的高温热冲击。因此，开发具有优异热稳定性的车用高效NH3-SCR催化剂也极为重要。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂结合了钒基催化剂和铁基催化剂的优点，具有优异的活性、选择性、热稳定性和抗SO2中毒性能，可以用于固定源和移动源NH3-SCR脱硝过程。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂由TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成。
以催化剂质量为100wt%计，FeVO4的质量百分比为1.5~15wt%，例如2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%，优选2.5～13.5wt%，进一步优选8~10wt%，最优选9wt%。
所述TiO2选自锐钛矿型TiO2、板钛矿型TiO2或金红石型TiO2中的任意一种，优选锐钛矿型TiO2。选择锐钛矿型TiO2作为载体的优势在于：在烟气中有SO2存在的条件下，TiO2仅仅很微弱并且可逆地硫酸化，除此之外还具有助催化活性，使得氧化钛负载型钒酸铁催化剂（FeVO4/TiO2）展现出更高的脱硝活性。
本发明目的之二在于提供一种如上所述的氧化钛负载型钒酸铁催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）在草酸存在的条件下，配制三价铁盐和五价钒盐的混合溶液，所述三价铁盐中的铁元素与五价钒盐中的钒元素的摩尔比为1:1；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入TiO2载体，浸渍，干燥，焙烧，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
本发明采用浸渍法制备所述氧化钛负载型钒酸铁催化剂，具有如下优点：
（1）工艺简单，生产能力高，可实现产业化生产；（2）活性组分分散比较均匀，利用率高，可降低催化剂生产成本。
所述五价钒盐选自偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、正钒酸钠或焦钒酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物，所述混合物例如焦钒酸钠和正钒酸钠的混合物，偏钒酸钾和偏钒酸钠的混合物，偏钒酸铵和焦钒酸钠的混合物，正钒酸钠和偏钒酸钾的混合物，偏钒酸钠和偏钒酸铵的混合物，焦钒酸钠、正钒酸钠和偏钒酸钾的混合物，偏钒酸钠、偏钒酸铵和正钒酸钠的混合物，优选偏钒酸铵。
所述三价铁盐选自氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种或者至少两种的混合物，所述混合物例如氯化铁和硝酸铁的混合物，硝酸铁和硫酸铁的混合物，氯化铁和硫酸铁的混合物，氯化铁、硝酸铁和硫酸铁的混合物，优选硝酸铁。
所述干燥的温度为100~140℃，例如102℃、105℃、110℃、115℃、118℃、123℃、128℃、132℃、136℃、138℃，优选120℃。
所述干燥的时间为8~16小时，例如8.5小时、9小时、9.5小时、10小时、10.5小时、11小时、11.5小时、12小时、12.5小时、13.5小时、14小时、15小时，优选12小时。
所述焙烧的温度为350~500℃，例如350℃、370℃、390℃、400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃，优选400℃。
所述焙烧的时间为4~10小时，例如5小时、5.5小时、6小时、6.5小时、7小时、7.5小时、8小时、8.5小时、9小时、9.5小时，优选6小时。
一种如上所述的氧化钛负载型钒酸铁催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1’）在草酸存在的条件下，配制硝酸铁和偏钒酸铵的混合溶液，所述硝酸铁中的铁元素与偏钒酸铵中的钒元素的摩尔比为1:1；
（2’）向步骤（1’）得到的混合溶液中加入锐钛矿型TiO2载体，浸渍，120℃干燥12小时，400℃焙烧6小时，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述的氧化钛负载型钒酸铁催化剂的用途，所述氧化钛负载型钒酸铁催化剂用于NH3-SCR反应净化固定源和移动源氮氧化物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明将钒基催化剂和铁基催化剂的优点有机结合起来，以偏钒酸铵、硝酸铁为前驱体，在草酸存在条件下制备成Fe:V摩尔比为1:1的混合溶液，然后以锐钛矿型TiO2为载体采用简单易行的浸渍法制备负载量不同（1.5~15wt.%）的FeVO4/TiO2催化剂；
（2）在活性最优的负载量为9wt%的FeVO4/TiO2催化剂上，FeVO4活性组分以单层分散的形式存在于TiO2载体上，Fe和V之间存在着协同作用，该催化剂在250~400℃的温度范围内具有100%的NOx净化效率，且具有极为优异的抗H2O和抗SO2中毒性能；与负载量为9wt%的Fe2O3/TiO2催化剂相比，负载量为9wt%的FeVO4/TiO2催化剂在250℃以下的低温活性明显提高；与负载量为9wt%的V2O5/TiO2催化剂相比，负载量为9wt%的FeVO4/TiO2催化剂在300℃以上的N2选择性明显提高；
（3）更为重要的是，与具有较低沸点的V2O5相比（约690℃），FeVO4材料具有更高的热稳定性（沸点850℃），非常适合应用在重型柴油车尾气脱硝净化过程中，特别是当SCR反应器安装在DPF之后时，安装该催化剂体系的SCR催化转化器能抵挡DPF再生带来的800℃高温热冲击；
（4）本发明首次将TiO2负载的FeVO4催化剂用于NH3-SCR反应净化固定源和移动源氮氧化物，且该催化剂的制备方法简单易行，易于产业化生产；
（5）本发明所述FeVO4/TiO2催化剂在NH3-SCR反应中具有极为优异的抗H2O和抗SO2中毒性能，非常适合实际应用。
附图说明
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1：催化剂催化性能评价图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂由锐钛矿型TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成，以催化剂的质量为100wt%计，FeVO4的质量百分比为9wt%。
所述催化剂的制备方法为：
（1）在草酸存在的条件下，配制硝酸铁和偏钒酸铵的混合溶液，所述硝酸铁中的铁元素与偏钒酸铵中的钒元素的摩尔比为1:1；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入锐钛矿型TiO2载体，浸渍，120℃干燥12小时，400℃焙烧6小时，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
实施例2
一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂由锐钛矿型TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成，以催化剂的质量为100wt%计，FeVO4的质量百分比为1.5wt%。
所述催化剂的制备方法为：
（1）在草酸存在的条件下，配制硝酸铁和偏钒酸铵的混合溶液，所述硝酸铁中的铁元素与偏钒酸铵中的钒元素的摩尔比为1:1；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入锐钛矿型TiO2载体，浸渍，100℃干燥16小时，350℃焙烧10小时，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
实施例3
一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂由锐钛矿型TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成，以催化剂的质量为100wt%计，FeVO4的质量百分比为15wt%。
所述催化剂的制备方法为：
（1）在草酸存在的条件下，配制硝酸铁和偏钒酸铵的混合溶液，所述硝酸铁中的铁元素与偏钒酸铵中的钒元素的摩尔比为1:1；
（2）向步骤（1）中得到的混合溶液中加入锐钛矿型TiO2载体，浸渍，140℃干燥8小时，450℃焙烧4小时，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
实施例4
一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂由板钛矿型TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成，以催化剂的质量为100wt%计，FeVO4的质量百分比为10wt%。
所述催化剂的制备方法为：
（1）在草酸存在的条件下，配制氯化铁和偏钒酸钠的混合溶液，所述氯化铁中的铁元素与偏钒酸钠中的钒元素的摩尔比为1:1；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入板钛矿型TiO2载体，浸渍，120℃干燥12小时，400℃焙烧6小时，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
实施例5
一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂，所述催化剂由板钛矿型TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成，以催化剂的质量为100wt%计，FeVO4的质量百分比为8wt%。
所述催化剂的制备方法为：
（1）在草酸存在的条件下，配制硫酸铁和偏钒酸钾的混合溶液，所述硫酸铁中的铁元素与偏钒酸钾中的钒元素的摩尔比为1:1；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入板钛矿型TiO2载体，浸渍，120℃干燥12小时，400℃焙烧6小时，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
对实施例1所述催化剂、负载量为9%的V2O5/TiO2催化剂和负载量为9wt%的Fe2O3/TiO2催化剂进行催化剂性能评价。
测试方法为：取催化剂0.6mL，放入催化剂活性评价装置，活性评价在固定床反应器中进行。模拟烟气组成为：NO 500ppm，NH3500ppm，O25%，N2为平衡气，总气体流量为500mL/min，折合反应空速为50,000h-1，活性评价结果如图1所示。
根据实验结果可知，负载量为9wt%的FeVO4/TiO2催化剂比负载量为9wt%的Fe2O3/TiO2催化剂低温段NH3-SCR活性明显提高，且与负载量为9wt%的V2O5/TiO2催化剂相比，其高温段NH3-SCR活性有所提高，同时保留了铁基催化剂优异的高温N2生成选择性。Fe和V活性物种在NH3-SCR反应中的优点在该催化剂上得以保留并有机结合，使其在催化脱硝领域具有较好的工业应用前景。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种氧化钛负载型钒酸铁催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂由TiO2载体以及负载在TiO2载体上的FeVO4活性组分组成；以催化剂的质量为100wt％计，FeVO4的质量百分比为1.5～8wt％或9～15wt％，所述TiO2选自锐钛矿型TiO2；
所述方法包括如下步骤：
(1)在草酸存在的条件下，配制三价铁盐和五价钒盐的混合溶液，所述三价铁盐中的铁元素与五价钒盐中的钒元素的摩尔比为1∶1；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入TiO2载体，浸渍，干燥，焙烧，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂；
所述干燥的温度为100～140℃，所述干燥的时间为8～16小时，所述焙烧的温度为350～480℃，所述焙烧的时间为4～10小时。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，FeVO4的质量百分比为2.5～8wt％或9～13.5wt％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，FeVO4的质量百分比为9～10wt％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，FeVO4的质量百分比为9wt％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五价钒盐选自偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、正钒酸钠或焦钒酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述五价钒盐选自偏钒酸铵。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三价铁盐选自氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种或者至少两种的混合物。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述三价铁盐选自硝酸铁。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为120℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的时间为12小时。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为400℃。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的时间为6小时。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1’)在草酸存在的条件下，配制硝酸铁和偏钒酸铵的混合溶液，所述硝酸铁中的铁元素与偏钒酸铵中的钒元素的摩尔比为1∶1；
(2’)向步骤(1’)得到的混合溶液中加入锐钛矿型TiO2载体，浸渍，120℃干燥12小时，400℃焙烧6小时，得到氧化钛负载型钒酸铁催化剂。
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