CN102986024A - 陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板、它们的制造方法 - Google Patents

陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板、它们的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种能够采用简便方法制造的陶瓷通孔基板，其是在陶瓷烧结体基板上形成导电性通孔而成的陶瓷通孔基板，该陶瓷通孔基板具有在贯通孔中密填充导电性金属而得到的所述导电性通孔，所述导电性金属包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）、熔点高于该金属（A）的金属（B）、以及活性金属，所述导电性通孔与所述陶瓷烧结体基板的界面形成有活性层。

Description

陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板、它们的制造方法
技术领域
本发明涉及陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板、它们的制造方法。更具体地涉及用于安装LED等半导体元件的、特别是用于安装放热的高输出功率LED等半导体元件所使用的陶瓷通孔基板等。
背景技术
用于安装半导体元件的陶瓷基板在陶瓷基板表面形成有用于与该半导体元件的电极连接的金属化图案。另外，例如，以多层基板或者支架形式使用该陶瓷基板的情况下，在陶瓷基板（以下，有时将具有导电性通孔和金属化图案的陶瓷基板称为“金属化陶瓷通孔基板”。）上形成用于实现基板上下导通的导电性通孔。
作为金属化陶瓷通孔基板的制造方法，已知有共烧结法（co-firing method，同时烧成法）和后烧结法（post-firingmethod，逐次烧成法）。共烧结法是指下述方法：在被称为生坯片的未烧成的陶瓷基板前体上形成金属糊剂层，并将其烧成；或者，在该生坯片上形成的贯通孔中填充金属糊剂，从而制作金属化陶瓷通孔基板前体，并将其烧成。该方法中生坯片和金属糊剂的烧成是同时进行的。
后烧结法是指下述方法：在烧成生坯片而得到的烧结体基板上形成金属糊剂层，并将其烧成；或者，在烧结体基板上形成的贯通孔中填充金属糊剂，从而制作金属化陶瓷通孔基板前体，并将其烧成。该方法中生坯片的烧成和金属糊剂层的烧成是逐次进行的。
无论采用哪种方法都可以在陶瓷基板上形成金属化图案，由此得到的基板主要用作用于安装电子部件的基板。然而，对于利用共烧结法的方法，烧成时生坯片容易不均匀地收缩，例如烧结正方形的生坯片的情况下，虽然仅是轻微程度，但各边的中央部分还是出现向内侧弯曲的收缩，从而使基板变形为星形，因此在1片生坯片上大量形成同一形状的金属化图案和导电性通孔的情况下，根据形成图案的地方，图案形状以及该通孔的位置稍稍改变是不可避免的。另外，采用共烧结法，由于金属糊剂与生坯片同时在高温下烧成，所以作为金属糊剂需要使用钼、钨等高熔点金属糊剂，存在诸如无法使用导电性良好的其它金属的缺点。
另一方面，后烧结法通过在烧结体基板上形成金属糊剂层并将其烧成，或者在烧结体基板上形成的贯通孔中填充金属糊剂并将其烧成，从而形成金属化图案和导电性通孔。金属糊剂层的烧印（烧成）过程中，金属糊剂层虽然在厚度方向发生收缩，但由于基本不发生平面方向的收缩，所以不会引发诸如共烧结法中观察到的图案形状随位置发生改变的问题。
然而，由于金属糊剂自身发生收缩，所以贯通孔中金属糊剂烧结时收缩，从而在形成的导电性通孔中产生孔隙，难以形成致密的通孔。
专利文献1采用溅射在具有贯通孔的陶瓷基板上形成钛层和铜层，之后，通过镀铜形成布线图案和导电性通孔，由于该方法中溅射工序是必需的，需要有实施溅射的制造设备，因此并不是可以简便地制造金属化通孔基板的方法。另外，该方法中采用镀覆将铜填充到贯通孔内的情况下，在贯通孔的直径增大、基板的厚度增加等时，填充需要时间，生产率下降，这方面还有改善余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利申请公开2004/00359693号说明书
发明内容
发明要解决的问题
因此，本发明以提供可以采用简便方法制造的陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板、以及这些基板的制造方法为课题。
用于解决问题的方案
以下，对本发明进行说明。其中，为了容易理解本发明，在括号内附加上附图标记，但本发明并不由此限定于图示的方式。另外，在本说明书中，只要没有另行规定，“A~B”意指“A以上且B以下”。另外，在本说明书中，平均粒径是与使用日机装株式会社制造的Micro Track、利用激光衍射法测定的体积分布中值相当的球当量直径（体积平均值D50）。
本发明的第1项是在陶瓷烧结体基板上形成导电性通孔而成的陶瓷通孔基板，该陶瓷通孔基板具有在贯通孔中密填充导电性金属而成的导电性通孔，所述导电性金属包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）、熔点高于该金属（A）的金属（B）、以及活性金属，前述导电性通孔与前述陶瓷烧结体基板的界面形成有活性层。以下，有时也将导电性通孔简称为通孔。
“熔点高于金属（A）的金属（B）”并不意指熔点超过1100℃的金属，而是熔点比实际使用的金属（A）的熔点高的金属。例如，金属（A）是熔点为780℃左右的银焊料的情况下，作为金属（B），可以使用熔点高于该金属（A）的金属，即铜（熔点：1085℃）、银（熔点：962℃）、金（熔点：1064℃）等。
作为“熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）”，例如，可列举出铜、银、金、金焊料、银焊料等焊料材料。另外，作为“熔点高于金属（A）的金属（B）”，例如，可列举出铜（熔点：1085℃）、银（熔点：962℃）、金（熔点：1064℃）、钨（熔点：3410℃）、钼（熔点：2617℃）等，根据使用的金属（A）的熔点进行选择。
本发明的第1项中，“熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）”优选选自金焊料、银焊料和铜中的一种或两种以上。
本发明的第1项中，“熔点高于金属（A）的金属（B）”优选选自银、铜和金中的一种或两种以上。
本发明的第1项中，“活性层”优选是活性金属与陶瓷烧结体基板的陶瓷成分反应形成的反应层。另外，进一步优选活性金属是钛，与该钛反应的陶瓷成分是氮，活性层是氮化钛层。通过形成该活性层使通孔与陶瓷烧结体基板壁面的密合性良好。
本发明的第1项中，前述陶瓷烧结体基板优选是氮化铝烧结体基板。本发明的第1项的陶瓷通孔基板具有导电性良好的通孔，适合安装高输出功率LED等需要高电力供给的元件。该高输出功率LED等元件放出大量热。由于元件附近积蓄热时对元件造成不良影响，因此优选将该热释放到外部。从该观点考虑，优选由导热性高的氮化铝构成陶瓷烧结体基板。
本发明的第2项是金属化陶瓷通孔基板，其在本发明的第1项的陶瓷通孔基板的表面和/或背面形成有导电性金属构成的布线图案，所述导电性金属包含金属（A）、金属（B）以及活性金属。另外，该金属化图案与陶瓷烧结体基板之间优选形成有活性层。
本发明的第3项是本发明的第1项的陶瓷通孔基板（100a）的制造方法，其包括下述工序而成：
准备具有贯通孔（12）的陶瓷烧结体基板（10）的工序；
在贯通孔（12）中填充第一金属糊剂（20）的填充工序，所述第一金属糊剂（20）包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第二金属糊剂层叠到与贯通孔（12）中填充的第一金属糊剂（20）接触的位置，从而形成第二金属糊剂层（22）的工序；以及，
将上述所得到的基板烧成的烧成工序。
另外，陶瓷通孔基板（100a）中，导电性通孔（23）是通过将贯通孔（12）中填充的第一金属糊剂（20）、以及第二金属糊剂层（22）烧成而形成的。
采用本发明的第3项的方法时，在烧成工序中，贯通孔（12）中的金属（B）粉末烧结而收缩时，熔融的金属（A）流入贯通孔（12）中的金属（B）粉末间的孔隙，从而形成致密且导电性良好的导电性通孔（23）。另外，活性金属与陶瓷成分反应，在导电性通孔（23）与陶瓷烧结体基板（10）的界面形成活性层。由此，使该导电性通孔（23）与陶瓷烧结体基板（10）的密合性良好。
本发明的第4项是本发明的第2项的金属化陶瓷通孔基板（100b）的制造方法，其包括下述工序而成：
准备具有贯通孔（12）的陶瓷烧结体基板（10）的工序；
在贯通孔（12）中填充第一金属糊剂（20）的填充工序，所述第一金属糊剂（20）包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第二金属糊剂层叠到与贯通孔（12）中填充的第一金属糊剂（20）接触的位置，从而形成第二金属糊剂层（22）的工序；
将上述所得到的基板烧成的第一烧成工序；
在该第一烧成工序之后，将第三金属糊剂层叠到用于形成布线图案的位置，从而形成第三金属糊剂层（24）的工序,所述第三金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末以及活性金属粉末而成；
进而，将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第四金属糊剂层叠到第三金属糊剂层（24）之上，从而形成第四金属糊剂层（26）的工序；以及，
将上述所得到的基板烧成的第二烧成工序。
另外，金属化陶瓷通孔基板（100b）中，导电性通孔（23）是通过将贯通孔（12）中填充的第一金属糊剂（20）、以及第二金属糊剂层（22）烧成而形成的。
本发明的第4项的方法中，第一烧成工序中，与上述本发明的第3项的方法同样地操作，可制造具备致密且导电性良好的导电性通孔（23）、并且该导电性通孔（23）与陶瓷烧结体基板（10）的密合性良好的陶瓷通孔基板（100a）。在第二烧成工序中，第三金属糊剂层（24）中的金属（B）烧结而收缩时，由于第四金属糊剂层（26）中的金属（A）熔融而流入金属化图案中，所以形成致密且导电性良好的金属化图案（25）。此外，由于第三金属糊剂层中的活性金属与陶瓷成分反应形成活性层，因此基板表面形成密合性良好的金属化图案（25）。
另外，包含金属（B）粉末及活性金属粉末的第一金属糊剂与第三金属糊剂可以为相同的金属糊剂，由于贯通孔中的填充工序和基板表面上的导电图案印刷工序所要求的金属糊剂的粘度特性、最适金属粉末的粒度等有所不同，因此优选使用适应各个制造工序的金属糊剂。另外，包含金属（A）粉末的第二金属糊剂与第四金属糊剂也可以为相同的金属糊剂，从制造效率的观点考虑，优选相同的金属糊剂。以下，对于本发明的第5项也是同样的。
本发明的第5项是本发明的第2项的金属化陶瓷通孔基板（100c）的制造方法，其包括下述工序而成：
准备具有贯通孔（12）的陶瓷烧结体基板（10）的工序；
在贯通孔（12）中填充第一金属糊剂（20）的填充工序，第一金属糊剂（20）包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
将第三金属糊剂层叠到与第一金属糊剂接触的位置且是用于形成布线图案的位置，从而形成第三金属糊剂层（24）的工序，所述第三金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第五金属糊剂层叠到该第三金属糊剂层之上，从而形成第五金属糊剂层（27）的工序；
将上述所得到的基板烧成的烧成工序。
另外，金属化陶瓷通孔基板（100c）中，导电性通孔（23）是通过将贯通孔（12）中填充的第一金属糊剂（20）、第三金属糊剂层（24）、以及第五金属糊剂层（27）烧成而形成的，同时形成与导电性通孔（23）连接的金属化图案（25）。
本发明的第5项的方法中，在烧成工序中，贯通孔（12）中的金属（B）以及第三金属糊剂层（24）中的金属（B）烧结而收缩时，第五金属糊剂层（27）中的金属（A）熔融，从而流入贯通孔（12）中的金属（B）粉末间的孔隙中以及第三金属糊剂层（24）中的金属（B）粉末间的孔隙中。由此，形成致密且导电性良好的导电性通孔（23）和金属化图案（25）。另外，由于第一金属糊剂和第三金属糊剂各自包含活性金属，因此通过该活性金属与陶瓷成分反应，从而在导电性通孔（23）以及金属化图案（25）与陶瓷烧结体基板（10）之间形成活性层。由此，使导电性通孔（23）以及金属化图案（25）与陶瓷烧结体基板（10）的密合性良好。
附图说明
图1（a）是显示本发明的第3项的陶瓷通孔基板100a的制造方法的各工序的示意图，（b）是显示本发明的第4项的金属化陶瓷通孔基板100b的制造方法的各工序的示意图，（c）是显示本发明的第5项的金属化陶瓷通孔基板100c的制造方法的各工序的示意图。
图2是实施例7中得到的金属化陶瓷通孔基板的导电性通孔的扫描电子显微镜照片。
图3是实施例7中得到的金属化陶瓷通孔基板的、氮化铝烧结体基板与导电性通孔的界面附近的元素映射照片。（a）是SEM反射电子图像，（b）是AlKα1射线定量后的图像，（c）是TiKα1射线定量后的图像，（d）是CuKα1射线定量后的图像，（e）是AgLα1射线定量后的图像。
具体实施方式
＜陶瓷通孔基板的制造方法（本发明的第3项）＞
本发明的陶瓷通孔基板的制造方法具备以下工序。
（i）准备具有贯通孔的陶瓷烧结体基板的工序；
（ii）在前述贯通孔中填充第一金属糊剂的填充工序，所述第一金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
（iii）将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第二金属糊剂层叠到与前述贯通孔中填充的第一金属糊剂接触的位置，从而形成第二金属糊剂层的工序；以及，
（iv）将上述所得到的基板烧成的烧成工序。
（工序（i））
参照图1（a）对各工序进行说明。首先，在工序（i）中准备具有贯通孔12的陶瓷烧结体基板10。作为陶瓷烧结体基板10，能够无特别限制地使用公知的由陶瓷构成的基板。
作为陶瓷烧结体基板10的构成材料的陶瓷，例如可以使用（1）氧化铝系陶瓷、氧化硅系陶瓷、氧化钙系陶瓷、氧化镁系陶瓷等氧化物系陶瓷；（2）氮化铝系陶瓷、氮化硅系陶瓷、氮化硼系陶瓷等氮化物系陶瓷；（3）氧化铍、碳化硅、多铝红柱石、硼硅酸玻璃等。其中，优选（2）氮化物系陶瓷，尤其是氮化铝系陶瓷因导热性高而可以优选使用。
作为本发明的制造方法中使用的陶瓷烧结体基板10，从诸如能够容易获取、容易获得期望形状的基板的原因考虑，使用构成烧结体基板的陶瓷颗粒的平均粒径优选为0.5~20μm、更优选为1~15μm的陶瓷烧结体基板。另外，这样的陶瓷烧结体基板可以通过烧成由平均粒径为0.1~15μm、优选为0.5~5μm的陶瓷原料粉末形成的生坯片而得到。
该生坯片中也可以包含烧结助剂、有机粘合剂等。作为烧结助剂，可以根据陶瓷原料粉末的种类无特别限制地使用常用的烧结助剂。另外，作为有机粘合剂，可使用聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素类、丙烯酸类树脂类，从诸如使生坯片的成形性良好的理由考虑，特别适合使用聚甲基丙烯酸正丁酯、聚乙烯醇缩丁醛。
从得到的烧结体的导热性的观点考虑，适合使用下述氮化物陶瓷用生坯片：将含烧结助剂的氮化物陶瓷粉末作为陶瓷原料粉末使用而形成的氮化物陶瓷用生坯片，尤其是将含烧结助剂（例如钇、氧化钙）的氮化铝粉末作为原料粉末使用的氮化铝用生坯片。
本发明中使用的陶瓷烧结体基板10的形状只要是能够形成贯通孔的形状就不特别地限定，可以使用板状体或者对板状体的一部分实施切削加工后的基板。对于陶瓷烧结体基板10的大小不特别地限定，可以根据用途适当决定。例如，用途为用于安装电子部件的基板的情况下，基板厚度一般可以设为0.1~2mm、优选设为0.2~1mm左右。
在上述说明的陶瓷烧结体基板10中形成贯通孔12。对于贯通孔12的形成方法不特别地限定，可以通过使用钻头的机械穿孔来形成，也可以通过使用化学药品的方法溶解陶瓷而进行穿孔，还可以采用激光加工、喷砂加工等方法。另外，对于不严格要求贯通孔12的位置精度的用途，也可以将预先通过冲孔加工使生坯片中形成贯通孔的基板烧成，从而制作具有贯通孔12的陶瓷烧结体基板10。贯通孔12的直径通常设为φ0.05mm~0.5mm。
贯通孔12是基本上贯通基板10上下的贯通孔，在基板10具有内部配线的情况下，有时也为仅一侧端部开口的孔，本发明的贯通孔12也包含这样的孔。
（工序（ii））
接着，在上述贯通孔12中填充第一金属糊剂20，所述第一金属糊剂20包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成。第一金属糊剂20包含金属（B）的粉末、以及活性金属的粉末，此外，也可以包含有机粘合剂、有机溶剂、分散剂、增塑剂等。
“金属（B）”是熔点高于金属（A）的金属。因而，首先对“金属（A）”进行说明。金属（A）是熔点为600℃以上且1100℃以下的金属，例如，可列举出铜、银、金、金焊料、银焊料等焊料材料。其中，作为金属（A），从成本方面考虑，优选使用选自金焊料、银焊料和铜中的一种或两种以上。金属（A）的熔点小于600℃的情况下，难以通过烧成在通孔23与陶瓷烧结体基板10之间形成后面说明的活性层。另外，金属（A）的熔点超过1100℃的情况下，烧成时对基板过度施加热，基板中通孔形成时的应力有可能残留。
另外，熔点高于金属（A）并不意指熔点超过1100℃，而是意指金属（B）的熔点高于实际使用的金属（A）的熔点。例如，金属（A）是熔点为780℃左右的银焊料的情况下，是指作为金属（B），可以使用熔点高于780℃的金属。
作为金属（B），例如，可列举出铜（熔点：1085℃）、银（熔点：962℃）、金（熔点：1064℃）、钨（熔点：3410℃）、钼（熔点：2617℃）等，根据金属（A）的熔点进行选择。其中，作为金属（B），从导电性高的方面考虑，优选使用选自银、铜和金中的一种或两种以上。另外，金属（B）只要是熔点高于金属（A），还可以将2类以上的金属混合使用。
该金属（B）粉末的平均粒径（D50）虽然也要兼顾其它金属粉末的大小、贯通孔的大小，但为了提高生产率、制造发挥优异性能的陶瓷通孔基板和金属化陶瓷通孔基板，优选设为1~50μm。另外，以提高贯通孔12中金属（B）粉末的填充密度为目的，该金属（B）粉末也可以使用2类以上平均粒径不同的粉末。其中，该平均粒径（D50）是使用日机装株式会社制造的Micro Track利用激光衍射法测定的中值粒径。
金属（A）与金属（B）的熔点差优选为50℃以上、更优选为100℃以上、进一步优选为150℃以上。通过将熔点差设为50℃以上，在烧成工序中，可以在金属（B）不熔融且保持通孔形状的同时，使金属（A）熔融，填埋金属（B）烧结时产生的孔隙，从而形成致密的通孔。对于熔点差的上限没有特别地限制，考虑到通常的制造时为3000℃、进一步优选为1000℃。另外，使用2类以上的金属（B）的情况下，优选所有种类的金属（B）与金属（A）的熔点差满足前述范围。
“活性金属粉末”指具有与陶瓷成分反应的活性的金属，是通过与陶瓷成分反应在与陶瓷烧结体基板10的界面处形成活性层的金属粉末。作为这样的活性金属粉末，例如，可列举出钛粉末、或氢化钛粉。其中，考虑生产的稳定性时，优选使用氢化钛粉。作为陶瓷烧结体基板10使用氮化物陶瓷基板的情况下，通过使用含氢化钛粉的金属糊剂，在通过烧成形成的导电性通孔23与陶瓷烧结体基板10的壁面之间形成作为活性层的氮化钛层。由此，使导电性通孔23与陶瓷烧结体基板10的密合性提升。因而，对于使用与陶瓷的密合性差的金、银、铜、铜-银合金糊剂的情况是有效的。考虑通孔的密合性和导电性时，在第一金属糊剂20中，将金属（B）粉末的量计为100质量份，活性金属粉末的添加量优选设为1质量份以上且10质量份以下、进一步优选设为1.5质量份以上且6质量份以下。
另外，该活性金属粉末的平均粒径（D50）虽然也要兼顾其它金属粉末的大小、贯通孔的大小，但为了提高生产率，制造发挥优异性能的、尤其是导电性通孔23的密合性提高的发挥优异导电性的陶瓷通孔基板和金属化陶瓷通孔基板，优选设为1~50μm。其中，该平均粒径（D50）是使用日机装株式会社制Micro Track利用激光衍射法测定的中值粒径。
作为第一金属糊剂20所含的有机粘合剂，可以无特殊限制地使用公知的有机粘合剂。例如，可以使用：聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯等丙烯酸类树脂；甲基纤维素、羟甲基纤维素、硝化纤维素、乙酸丁酸纤维素等纤维素系树脂；聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚氯乙烯等含乙烯基树脂；聚烯烃等烃树脂；聚环氧乙烷等含氧树脂等中的一种，或者两种以上混合使用。
作为第一金属糊剂20所含的有机溶剂，可以无特别限制地使用公知的有机溶剂。例如，可以使用甲苯、乙酸乙酯、萜品醇、丁基卡必醇乙酸酯、三甲基戊二醇单异丁酸酯（texanol）等。作为第一金属糊剂20所含的分散剂，可以无特别限制地使用公知的分散剂。例如，可以使用磷酸酯系、多元羧酸系等分散剂。作为第一金属糊剂20所含的增塑剂，可以无特别限制地使用公知的增塑剂。例如，可以使用邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯等。
对于贯通孔12中的第一金属糊剂20的填充方法不特别地限定，可以使用普通的丝网印刷装置、糊剂压入填充装置等进行填充。以贯通孔12被均匀地填埋的方式填充第一金属糊剂20。另外，考虑到第一金属糊剂20中的金属（B）在干燥、烧结时收缩，也可以以在贯通孔12上下凸状冒出的方式填充第一金属糊剂20。
另外，对于包含前述金属粉末（B）和前述活性金属粉末而成的第一金属糊剂20，考虑陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板的生产率时，优选将包含前述有机溶剂和有机粘合剂的状态下的粘度调整至25℃下、50~3000Pa·s的范围。
（工序（iii））
第二金属糊剂包含上述的金属（A）粉末，且与第一金属糊剂同样地也可以包含其它成分。将该第二金属糊剂层叠到与贯通孔12中填充的第一金属糊剂20接触的位置，从而形成第二金属糊剂层22。该金属（A）粉末可以使用前述工序（ii）中说明的种类。
在烧成工序中，由于熔融的金属（A）可以流入贯通孔中填充的金属（B）粉末间的孔隙，所以只要第二金属糊剂层22处于与第一金属糊剂20接触的位置，在哪里形成均可，优选形成在该贯通孔12中第一金属糊剂20的上侧。通过如此做，烧成时，熔融的金属（A）容易依靠其重量流入通孔中。
第二金属糊剂层22只要以能够填埋有可能在形成的通孔中产生的孔隙的量进行层叠即可，将贯通孔12中第一金属糊剂20的金属（B）计为100质量份，第二金属糊剂层22中的金属（A）优选为20质量份以上、更优选为40质量份以上，并且优选为150质量份以下、更优选为100质量份以下。
该第二金属糊剂所含的金属（A）粉末的平均粒径（D50）虽然也要兼顾其它金属粉末的大小、贯通孔的大小，但为了提供高生产率、制造发挥优异性能的陶瓷通孔基板和金属化陶瓷通孔基板，优选设为0.1~50μm。其中，该平均粒径（D50）是使用日机装株式会社制Micro Track利用激光衍射法测定的中值粒径。
第二金属糊剂层22例如可以采用丝网印刷、压延印刷（calendar print）、移印印刷等公知方法印刷第二金属糊剂来形成。
另外，对于包含前述金属粉末（A）而成的第二金属糊剂，考虑陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板的生产率时，优选将包含前述有机溶剂和有机粘合剂的状态下的粘度调整至25℃下、20~1000Pa·s的范围。
（工序（iv））
最后，将上述所制作的基板烧成。烧成只要根据使用的金属糊剂的种类（更具体来说，金属糊剂中的金属粉末的种类）在金属（A）的熔点以上且小于金属（B）的熔点的温度下实施即可，其它的条件可适当采用通常所采用的条件。
例如，使用熔点780℃的Ag-Cu合金粉末作为金属（A）、使用铜作为金属（B）的情况下，可以在780~1050℃、优选800~950℃的温度下，进行1分钟~1小时、优选5分钟~30分钟烧成。
另外，采用本发明，使用钨或钼等高熔点金属作为金属（B）的情况下，也可以在比通常的烧成温度低的温度下制造陶瓷通孔基板。例如，在使用高熔点金属的情况下，为了使该高熔点金属烧结，通常需要在1600~2000℃的温度下进行烧成。然而，在本发明中，由于使用包含金属（A）粉末的第二金属糊剂层22，因此即使采用该高熔点金属不完全烧结的温度以下的温度进行烧成，只要该温度在金属（A）的熔点以上，金属（A）就可以熔融从而浸透该高熔点金属粉末间，形成良好的导电性通孔。
另外，为了使第一金属糊剂20显现出与陶瓷烧结体基板10的密合性而包含活性金属粉末（例如，氢化钛粉末），因此烧成优选在非氧化性气氛下、耐热性容器内进行。
作为非氧化性气氛，可列举出：真空下；或氩气、氦气等非活性气体；或氢气气氛。另外，也可以为非活性气体和氢气的混合气氛。这些非氧化性气氛之中，优选真空下、或者优选采用非活性气体和氢气的混合气体气氛。在真空下进行烧成的情况，从防止气氛中氧、氮等反应性气体与钛反应的目的考虑，真空度尽可能越高越好，优选为1.33×10-1Pa以下、更优选为1.33×10-2Pa以下。另外，对于真空度的上限没有特别地限制，考虑工业性生产时为1.33×10-4Pa以上。
该耐热性容器只要是由能够充分耐受烧成时的温度的材质形成即可，优选即使在烧成时的高温下，也不透过气体、容器自身也不产生气体、且气密性高的耐热性容器。具体地例示适合用于该耐热性容器的材质时，可例示出：氮化铝、氮化硼、氮化硅等氮化物烧结体；氧化铝、氧化镁、氧化锆等氧化物烧结体；镍铬铁合金（Incoloy）、哈斯特洛伊合金（Hastelloy）等耐热合金类；或石英玻璃等。其中，从确保烧成时的容器内的均热性的观点考虑，优选导热性优异的氮化物烧结体。
认为该耐热性容器在烧成工序中起到下述作用：将基板附近的气氛与其它烧成炉内的气氛隔断，抑制分解物、其它的污染源随着烧成炉内的温度上升而再次飞散并与金属糊剂层中的钛成分反应，所述分解物是糊剂中的粘合剂分解并飞散而再次附着到炉壁等上的。因此，该耐热性容器优选使用有盖结构，从而能够将烧成工序中基板附近的气氛与其它烧成炉内的气氛隔断。另外，耐热性容器可以是能够呈完全密闭状态的容器，也可以是具有能够将金属糊剂中的粘合剂热分解而产生的气体释放到容器外程度的间隙的容器。
另外，在烧成炉内，耐热性容器的形状优选没有耐热性容器内的温度分布的大小。从该方面考虑，耐热性容器也优选是由导热性优异的氮化物烧结体构成的容器。
上述方式中，由于存在不含活性金属粉的第二金属糊剂层22，因而防止了第一金属糊剂20中的活性金属成分移动至通孔23的露出面。另外，通过采用上述特殊的烧成条件，可更有效地防止活性金属成分移动至通孔23的露出面。由此，采用上述特定的烧成条件的情况下，在导电性通孔23与陶瓷烧结体10的界面可充分形成活性层、使密合性良好。
采用上述本发明的陶瓷通孔基板100a的制造方法，在烧成工序中，第二金属糊剂层22中的金属（A）熔融，从而流入贯通孔12中填充的金属（B）粉末间的孔隙。由此，即使第一金属糊剂20中的金属（B）烧结而收缩，由于熔融的金属（A）流入，也可形成致密的通孔23。
另外，作为通孔23形成的导电性金属层可以通过使烧成前的金属（B）的颗粒形状保持一定程度，从而形成金属（B）为岛、金属（A）为海的海岛结构。另外，也可以为金属（A）混杂在金属（B）中、金属（B）混杂在金属（A）中等的结构。
另外，根据烧成温度、金属（A）和金属（B）的种类、配合量，构成烧成后的通孔23的金属也存在形成金属（A）为主要成分的岛、金属（B）为主要成分的海的情况，还存在金属（A）与金属（B）完全固溶的情况。例如，使用银焊料作为金属（A）、使用铜作为金属（B）的情况，烧成时存在由铜（一部分银和活性金属固溶）形成的固相和银焊料（银-铜）中还溶解有铜（以及活性金属）的液相，由于烧成后的冷却和固化时铜为主要成分的相与银为主要成分的相分相，所以最终得到以铜为主要成分的相成海而以银为主要成分的相成岛的组织结构。因此，最初作为金属糊剂配合的金属（A）和金属（B）的熔点与烧成后通孔中的金属中构成岛的金属的熔点和构成海的金属的熔点之间产生差异。
＜金属化陶瓷通孔基板的第一制造方法（本发明的第4项）＞
金属化陶瓷通孔基板的第一制造方法具备以下工序。
（i）准备具有贯通孔的陶瓷烧结体基板的工序；
（ii）在前述贯通孔中填充第一金属糊剂的填充工序，所述第一金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
（iii）将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第二金属糊剂层叠到与前述贯通孔中填充的第一金属糊剂接触的位置，从而形成第二金属糊剂层的工序；
（iv）将上述所得到的基板烧成的第一烧成工序；
（v）在该烧成工序之后，将第三金属糊剂层叠到用于形成布线图案的位置，从而形成第三金属糊剂层的工序，所述第三金属糊剂包含熔点高于前述金属（A）的金属（B）粉末以及前述活性金属粉末而成；
（vi）进而，将包含前述熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第四金属糊剂层叠到该第三金属糊剂层之上，从而形成第四金属糊剂层的工序；以及，
（vii）将上述所得到的基板烧成的第二烧成工序。
以下，参照图1（b）对各工序进行说明。到上述工序（i）~（iv）为止与上述陶瓷通孔基板100a的制造方法（本发明的第3项）中的工序（i）~（iv）相同，第一金属糊剂、第二金属糊剂相同于发明第3项中说明的金属糊剂。在本发明的金属化陶瓷通孔基板100b的制造方法中，采用工序（v）~（vii），在上述陶瓷通孔基板100a的安装元件的一侧形成金属化图案25。
（工序（v））
第三金属糊剂包含前述金属（B）粉末和活性金属粉末，可以相同于上述第一金属糊剂，由于贯通孔中的填充工序和基板表面上的导电图案印刷工序所要求金属糊剂的粘度特性、最适金属粉末的粒度等有所不同，因此优选使用适应各个制造工序的金属糊剂。
具体来说，优选该第三金属糊剂所含的金属（B）粉末的平均粒径（D50）为0.1~20μm。另外，为了形成致密的金属化图案25，该金属（B）粉末可以使用2类以上平均粒径不同的粉末。另外，金属（B）粉末只要是熔点高于第二金属糊剂中的金属（A），还可以将2类以上的金属混合使用。
另一方面，活性金属粉末的平均粒径（D50）优选为0.1~20μm。另外，该第三金属糊剂与第一金属糊剂同样地还可以包含有机粘合剂、有机溶剂、分散剂、增塑剂等，考虑金属化陶瓷通孔基板的生产率时，优选将包含前述有机溶剂和有机粘合剂的状态下的粘度调整至25℃下、20~600Pa·s的范围。
另外，考虑形成的金属化图案25的密合性、导电性时，将第三金属糊剂中的金属（B）计为100质量份，第三金属糊剂所含的活性金属粉末的添加量优选设为1质量份以上且10质量份以下、进一步优选设为1.5质量份以上且6质量份以下。
第三金属糊剂层24例如可以采用丝网印刷、压延印刷、移印印刷等公知方法印刷第三金属糊剂来形成。对于第三金属糊剂层24的厚度没有特别地限定，一般为1~100μm、优选为5~30μm。
（工序（vi））
第四金属糊剂包含金属（A）粉末，可以与上述第二金属糊剂相同。另外，以改善烧成后的金属化图案25表面的平滑性为目的，也可以在第四金属糊剂中添加金属（B）。
第二烧成工序中，由于第四金属糊剂层26中的金属（A）熔融而流入金属化图案中即可，第四金属糊剂层26形成在与第三金属糊剂层24接触的位置、优选形成在第三金属糊剂层24之上。第四金属糊剂层26例如可以采用丝网印刷、压延印刷、移印印刷等公知方法印刷第四金属糊剂来形成。
该第四金属糊剂所含的金属（A）粉末的平均粒径（D50）优选为0.1~20μm。另外，在第四金属糊剂中添加金属（B）粉末的情况下，该金属（B）粉末的平均粒径（D50）优选为0.1~10μm。
另外，该第四金属糊剂与第一金属糊剂同样地还可以包含有机粘合剂、有机溶剂、分散剂、增塑剂等，考虑金属化陶瓷通孔基板的生产率时，优选将包含前述有机溶剂和有机粘合剂的状态下的粘度调整至25℃下、20~600Pa·s的范围。
第四金属糊剂层26只要以能够填埋有可能在形成的金属化图案25中产生的孔隙程度的量进行层叠即可，将第三金属糊剂层24中的金属（B）计为100质量份，第四金属糊剂层26中的金属（A）优选为20质量份以上、更优选为40质量份以上，且优选为150质量份以下、更优选为100质量份以下。另外，在第四金属糊剂中添加金属（B）粉末的情况下，将第三金属糊剂层24中的金属（B）和第四金属糊剂层26中的金属（B）总计为100质量份，第四金属糊剂层26中的金属（A）优选为20质量份以上、更优选为40质量份以上，且优选为150质量份以下、更优选为100质量份以下。
另外，在第四金属糊剂中添加金属（B）粉末的情况下，将第三金属糊剂层24中的金属（B）计为100质量份，第四金属糊剂层26中的金属（B）优选为5质量份以上、更优选为10质量份以上，且优选为100质量份以下、更优选为80质量份以下。
该第四金属糊剂层26也可以为多层结构，只要使该糊剂层中的金属（A）成分量满足上述范围。
（工序（vii））
第二烧成工序可以按照与第一烧成工序同样的条件进行。
关于本发明的金属化陶瓷通孔基板100b的制造方法，在第一烧成工序中，形成具备上述致密且导电性良好的通孔23、并且导电性通孔23与陶瓷烧结体基板10的密合性良好的陶瓷通孔基板100a，进而，在第二烧成工序中，熔融的第四金属糊剂26中的金属（A）流入金属化图案中，因而形成致密的金属化图案25。另外，由于第三金属糊剂层24中的活性金属与陶瓷成分反应而在金属化图案25与陶瓷基板10之间形成活性层，所以金属化图案25的密合性良好。
＜金属化陶瓷通孔基板的第二制造方法（本发明的第5项）＞
金属化陶瓷通孔基板的第二制造方法是通过与上述金属化陶瓷通孔基板100b的第一制造方法不同的方法来制造同样的金属化陶瓷通孔基板100c的方法。该方法采用一次烧成工序来制造金属化陶瓷通孔基板100c。该方法具备以下工序。
（i）准备具有贯通孔的陶瓷烧结体基板的工序；
（ii）在前述贯通孔中填充第一金属糊剂的填充工序，所述第一金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
（iii）将第三金属糊剂层叠到与第一金属糊剂接触的位置且是用于形成布线图案的位置，从而形成第三金属糊剂层的工序，所述第三金属糊剂包含熔点高于前述金属（A）的金属（B）粉末以及前述活性金属粉末而得到；
（iv）将包含前述熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第五金属糊剂层叠到该第三金属糊剂层之上，从而形成第五金属糊剂层的工序；
（v）将上述所得到的基板烧成的烧成工序。
工序（i）、（ii）与上述陶瓷通孔基板100a的制造方法（本发明的第3项）中的工序（i）、（ii）相同，第一和第三金属糊剂也相同于发明第3项、发明第4项中说明的金属糊剂。以下，参照图1（c）对工序（iii）~（v）进行说明。
（工序（iii））
上述工序（ii）中在与贯通孔中填充的第一金属糊剂接触的位置并且是陶瓷烧结体基板10表面用于形成金属化图案的位置形成第三金属糊剂层24。形成方法等相同于上述金属化陶瓷通孔基板100b的第一制造方法中的工序（v）。
（工序（iv））
第五金属糊剂层27的形成方法基本上相同于上述金属化陶瓷通孔基板100b的第一制造方法中的工序（vi）。
该第五金属糊剂也可以只包含金属（A）粉末作为导电性成分，或者还可以包含金属（B）粉末。
该第五金属糊剂所含的金属（A）粉末的平均粒径（D50）优选为0.1~20μm。另外，在第五金属糊剂中添加金属（B）粉末的情况下，该金属（B）粉末的平均粒径（D50）优选为0.1~10μm。
另外，该第五金属糊剂与第一金属糊剂同样地还可以包含有机粘合剂、有机溶剂、分散剂、增塑剂等，考虑金属化陶瓷通孔基板100c的生产率时，优选将包含前述有机溶剂和有机粘合剂的状态下的粘度调整至25℃下、20~600Pa·s的范围。
由于第五金属糊剂层27不仅流入形成的导电性通孔23（第一金属糊剂层20中的金属（B）粉末颗粒间的孔隙），而且流入金属化图案25（第三金属糊剂层24中的金属（B）粉末颗粒间的孔隙）中，因此需要确保流入量地形成第五金属糊剂层27。因此，将第一金属糊剂20和第三金属糊剂层24中的金属（B）总计为100质量份，第五金属糊剂层27中的金属（A）优选为20质量份以上、更优选为40质量份以上，且优选为150质量份以下、更优选为100质量份以下。另外，在第五金属糊剂层27中添加金属（B）的情况下，将第一金属糊剂20、第三金属糊剂层24和第五金属糊剂层27中的金属（B）总计为100质量份，第五金属糊剂层27中的金属（A）优选为20质量份以上、更优选为40质量份以上，且优选为150质量份以下、更优选为100质量份以下。
另外，第五金属糊剂层27包含金属（B）的情况下，将第三金属糊剂层24中的金属（B）总计为100质量份，第五金属糊剂层27包含的金属（B）配合比例优选为5质量份以上且100质量份以下、进一步优选为10质量份以上且80质量份以下。
第五金属糊剂层27也可以设为多层结构。例如，为了抑制第三金属糊剂层24所含的活性金属的扩散，可以在该第三金属糊剂层24上层叠含金属（A）粉末的第五金属糊剂层X，进而再在第五金属糊剂层X上层叠含金属（A）粉末的第五金属糊剂层Y。此时，优选第五金属糊剂层X和第五金属糊剂层Y的总计使金属（A）粉末满足上述配合量。此外，使用金属（B）粉末的情况也是同样的。
通过将第五金属糊剂层设为多层结构，由于形成不含活性金属粉末的上层金属糊剂层，所以能够抑制了活性金属成分（例如，钛成分）移动至金属化图案25表面，从而使金属化图案25表面的镀覆性良好，并且减少金属化图案25表面的凹坑。另外，由于抑制了活性金属成分移动至金属化图案的表面，在陶瓷烧结体基板10与金属化图案25的界面充分地形成了活性层，因而金属化图案25的密合性变得更好。
（工序（v））
关于烧成工序，与上述陶瓷通孔基板100b的制造方法（本发明的第3项）的工序（iv）相同。
关于金属化陶瓷通孔基板100c的第二制造方法，烧成工序的过程中，第五金属糊剂层27中的金属（A）熔融，并流入第五金属糊剂层27下的金属化图案25（第三金属糊剂层24中的金属（B）粉末颗粒间的孔隙）以及通孔23（贯通孔12中的金属（B）粉末颗粒间的孔隙）中，从而形成致密且导电性良好的通孔23和金属化图案25。
＜陶瓷通孔基板（本发明的第1项）、金属化陶瓷通孔基板（本发明的第2项）＞
采用上述制法制造的陶瓷通孔基板100a和金属化陶瓷通孔基板100b、100c具备致密的通孔23、以及致密的金属化图案25，通孔23和金属化图案25的导电性良好。另外，由于通孔23和金属化图案25与陶瓷烧结体基板10的界面形成有活性层，所以通孔23和金属化图案25与陶瓷烧结体基板10的密合性良好。
采用上述方法制造的陶瓷通孔基板100a中，形成在通孔23与陶瓷烧结体基板10的界面的活性层的厚度为0.1~2μm。另外，采用上述方法制造的金属化陶瓷通孔基板100b、100c中，形成在金属化图案25与陶瓷烧结体基板10的界面的活性层的厚度为0.1~2μm。
本发明的陶瓷通孔基板100a以及金属化陶瓷通孔基板100b、100c的通孔23的采用四探针法测定的电阻率可以优选设为1.5×10-7Ω·m以下、更优选设为1.0×10-7Ω·m以下。
金属化陶瓷通孔基板100b、100c的金属化图案25的采用四探针法测定的电阻率可以优选设为1.5×10-7Ω·m以下、更优选设为1.0×10-8Ω·m以下。对于该金属化图案25的厚度不特别地限制，通常为5~100μm。
金属化陶瓷通孔基板100b、100c的金属化图案25的密合性是指：使用顶端部直径为φ1.1mm且顶端部表面实施过镀镍的42合金制钉头引脚，对金属化陶瓷通孔基板100b、100c的金属化图案25表面实施Ni/Au镀覆，使用Pb-Sn焊锡将钉头引脚焊接到该镀覆膜上，以10mm/分钟的速度沿垂直方向拉拽该钉头引脚，将钉头引脚剥落时的强度记为接合强度。
本发明的陶瓷通孔基板100a以及金属化陶瓷通孔基板100b、100c具有在贯通孔中密填充导电性金属而得到导电性通孔，所述导电性金属包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）、熔点高于该金属（A）的金属（B）、以及活性金属。该密填充而得到的导电性通孔是指：使用扫描电子显微镜在1000倍的倍率下观察通孔截面，将通孔截面的总面积计为100%时，空穴所占面积的比例小于5%的导电性通孔。本发明中，进一步调整条件时，可以形成空穴所占面积的比例小于1%的导电性通孔。另外，当然作为最好的方式，是空穴所占面积的比例为0%（没有观察到空穴）的导电性通孔。
实施例
以下的实施例、比较例中得到的陶瓷通孔基板、以及金属化陶瓷通孔基板按照以下方法评价其性能。
＜评价方法＞
（导电性通孔的致密性的评价）
将下述实施例以及比较例中得到的陶瓷通孔基板或金属化陶瓷通孔基板包埋在树脂中并进行研磨，制作陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板截面的观察试样。用扫描电子显微镜（Hitachi High-Technologies Corporation制S-3400N）观察（观察倍率1000倍）得到的观察试样，评价导电性通孔中空穴的数量。导电性通孔截面的总面积中，空穴所占面积的比例小于1%的情况记为“○”、1%以上且小于5%记为“△”、5%以上记为“×”。结果示于表2。
（活性层：有无氮化钛层的确认）
用前述扫描电子显微镜观察上述中得到的陶瓷通孔基板或金属化陶瓷通孔基板截面的观察试样，确认烧结体基板与导电性通孔的界面有无氮化钛层（TiN层）。结果示于表2。
（接合强度的评价）
对下述实施例以及比较例中得到的评价用金属化基板的金属化图案上实施约2.5μm化学镀镍、接着实施约0.4μm化学镀金，然后按照以下顺序进行接合强度的评价。在实施过镀覆的边长2mm的金属化图案上，以与基板垂直的方式用Pb-Sn焊锡焊接42合金制钉头引脚，该42合金制钉头引脚的顶端部直径为φ1.1mm且顶端部表面实施过镀镍，以10mm/分钟的速度垂直地拉拽引脚，记录从基板上断裂时的载荷。实施5次同样的试验，计算出载荷的平均值。结果示于表2。
（体积电阻率的评价）
采用四探针法测定下述实施例以及比较例中得到的评价用金属化基板上形成的宽度0.4mm的直线状金属化图案的体积电阻率。结果示于表2。
＜实施例1（本发明的第1项、本发明的第3项）＞
（第一金属糊剂的制作）
使用乳钵将100质量份作为金属（B）粉末的平均粒径（D50）5μm的铜粉末、以及3质量份作为活性金属粉末的平均粒径（D50）5μm的氢化钛粉末、和在萜品醇中溶解有聚甲基丙烯酸烷基酯的赋形剂预混合，然后通过使用3辊式混炼机进行分散处理，从而制作了第一金属糊剂。
（第二金属糊剂的制作）
使用乳钵将作为金属（A）粉末的平均粒径（D50）6μm的Ag-Cu合金粉末（BAg-8：熔点780℃、组成：银72质量%-铜28质量%）、和在萜品醇中溶解有聚甲基丙烯酸烷基酯的赋形剂预混合，然后通过使用3辊式混炼机进行分散处理，从而制作了第二金属糊剂。
（陶瓷通孔基板的制造）
（工序（i）、工序（ii））
使用金属掩模并采用丝网印刷法将上述第一金属糊剂填充到具有直径0.2mm的贯通孔12的厚度0.64mm的氮化铝烧结体基板（陶瓷烧结体基板10）（德山株式会社制、商品名SH-30）的贯通孔12内，在100℃下干燥10分钟。接着，抛光研磨基板的两面从而完全去除溢出到基板表面的第一金属糊剂，水洗后在100℃下干燥10分钟。
（工序（iii））
进而，使用具有直径0.25mm的贯通孔的金属掩模并采用丝网印刷法印刷上述第二金属糊剂，100℃下干燥10分钟从而形成第二金属糊剂层22。此时，第二金属糊剂层22以覆盖基板的贯通孔12中填充的第一金属糊剂20的方式形成为近似圆柱状。此时，调整第二金属糊剂层22的厚度，使得相对于贯通孔12中填充的第一金属糊剂20的金属（B）粉末100质量份，第二金属糊剂层22所含的金属（A）粉末的量（A/B×100）为80质量份。
（工序（iv））
接着，通过在真空中、900℃下进行30分钟烧成，在贯通孔12内形成导电性通孔23，得到陶瓷通孔基板100a。此时，在氮化铝制装置（setter）内（密闭容器内）容纳基板的状态下进行基板的烧成。得到的陶瓷通孔基板100a进行上述的分析、评价。结果示于表2。
（评价用金属化基板的制作）
由于陶瓷通孔基板的导电性通孔23的密合性（接合强度）和体积电阻率难以在贯通孔12被填充的状态下进行评价，因此替代地通过在氮化铝基板上印刷金属糊剂并烧成来制作评价用金属化基板并进行评价。在厚度0.64mm的氮化铝烧结体基板（德山株式会社制、商品名SH-30）上，采用丝网印刷法印刷上述第一金属糊剂，在100℃下干燥10分钟，形成具有边长2mm的块状（pad）以及宽度0.4mm的直线上的图案的第一金属糊剂层。接着，采用丝网印刷法将上述第二金属糊剂叠在第一金属糊剂层上进行印刷，100℃下干燥10分钟从而形成第二金属糊剂层。此时，调整第二金属糊剂层的厚度，以第一金属糊剂层的金属（B）粉末为100质量份，使得第二金属糊剂层所含的金属（A）粉末为80质量份。接着，通过在真空中、900℃下进行30分钟烧成，得到评价用金属化基板。此时，在氮化铝制调节器内（密闭容器内）容纳基板的状态下进行基板的烧成。使用得到的评价用金属化基板，按照上述方法进行密合性（接合强度）和体积电阻率的评价。结果示于表2。
＜实施例2~5（本发明的第1项、本发明的第3项）＞
将糊剂的原料组成设为表1示出的组成、烧成条件设为表2示出的条件，除此之外，与实施例1同样地操作，制作陶瓷通孔基板100a和评价用金属化基板，进行了上述的分析和评价。结果示于表2。
＜实施例6（本发明的第2项、本发明的第4项）＞
（第三金属糊剂的制作）
作为金属（B）粉末使用了12质量份平均粒径（D50）0.3μm的铜粉末、59质量份平均粒径（D50）2μm的铜粉末，其中还使用了29质量份平均粒径（D50）0.6μm的银粉末。使用乳钵将总计100质量份的金属（B）粉末、5质量份作为活性金属粉末的平均粒径（D50）5μm的氢化钛粉末、和在萜品醇中溶解有聚甲基丙烯酸烷基酯的赋形剂预混合，然后通过使用3辊式混炼机进行分散处理，从而制作了第三金属糊剂。
（第四金属糊剂的制作）
作为金属（A）粉末使用了50质量份平均粒径（D50）6μm的Ag-Cu合金粉末（BAg-8、组成：银72质量%-铜28质量%）。其中，混合了50质量份平均粒径（D50）0.3μm的铜粉末。进而，在它们总计后的粉末中添加在萜品醇中溶解有聚甲基丙烯酸烷基酯的赋形剂并使用乳钵进行预混合，然后通过使用3辊式混炼机进行分散处理，从而制作了第四金属糊剂。
（金属化陶瓷通孔基板的制造）
（工序（v））
采用丝网印刷法以覆盖通孔23的方式将上述第三金属糊剂印刷到实施例1中制作的陶瓷通孔基板100a上，100℃下干燥10分钟从而形成第三金属糊剂层a。在基板的背面也进行同样操作，形成第三金属糊剂层b。
（工序（vi））
接着，采用丝网印刷法将上述第四金属糊剂叠在第三金属糊剂层a上进行印刷，100℃下干燥10分钟从而形成第四金属糊剂层a。在基板的背面也进行同样的操作，形成第四金属糊剂层b（背面未图示）。此时，调整第四金属糊剂层的厚度（第四金属糊剂层a、b都设为相同的厚度），使得基板一侧面中，以第三金属糊剂层中的金属（B）粉末和第四金属糊剂层中的金属（B）粉末的合计量为100质量份时，第四金属糊剂层中所含的金属（A）粉末的量（A4/B3+4×100，其中，A4为第四金属糊剂层所含的金属（A）粉末量，B3+4为第三、第四金属糊剂层所含的金属（B）粉末量的合计量。）为35质量份。
（工序（vii））
接着，通过在真空中、900℃下进行30分钟烧成，制作了基板的两面具有金属层25的金属化陶瓷通孔基板100b。此时，在氮化铝制调节器内（密闭容器内）容纳基板的状态下进行基板的烧成。得到的金属化陶瓷通孔基板100b按照上述方法进行了导电性通孔23的致密性的评价以及有无氮化钛层的确认。结果示于表2。得到的金属化陶瓷通孔基板100b按照上述方法制作了金属化陶瓷通孔基板截面的观察试样，进行使用扫描电子显微镜的观察，基板两面的金属化图案25介由没有空穴等缺陷的导电性通孔23接合。另外，在金属化图案25表面没有发现因导电性通孔23引发的凹陷等缺陷。
＜实施例7（本发明的第2项、本发明的第5项）＞
（第一金属糊剂的制作）
与实施例1的第一金属糊剂同样地制作。
（第三金属糊剂的制作）
与实施例6的第三金属糊剂同样地制作。
（第五金属糊剂X的制作）
与实施例6的第四金属糊剂同样地制作。
（第五金属糊剂Y的制作）
与实施例1的第二金属糊剂同样地制作。
（金属化陶瓷通孔基板100c的制造）
（工序（i）、工序（ii））
使用金属掩模并采用丝网印刷法将上述第一金属糊剂填充到具有直径0.2mm的贯通孔12的厚度0.64mm的氮化铝烧结体基板（德山株式会社制、商品名SH-30）的贯通孔12内，在100℃下干燥10分钟。接着，抛光研磨基板的两面从而完全去除溢出到基板表面的第一金属糊剂。
（工序（iii））
接着，采用丝网印刷法以覆盖填充了第一金属糊剂的贯通孔12的方式将上述第三金属糊剂印刷到上述基板上，100℃下干燥10分钟从而形成第三金属糊剂层24。在基板的背面也进行同样的操作，形成第三金属糊剂层（背面未图示）。
（工序（iv））
接着，采用丝网印刷法将上述第五金属糊剂X叠在第三金属糊剂层24上进行印刷，在100℃下干燥10分钟，形成第五金属糊剂层X。在基板的背面也进行同样的操作，形成第五金属糊剂层X。进而，使用具有直径0.25mm的贯通孔的金属掩模并采用丝网印刷法在第五金属糊剂层X上印刷上述第五金属糊剂Y，100℃下干燥10分钟从而形成第五金属糊剂层Y。在基板的背面也进行同样的操作，形成第五金属糊剂层Y。此时，第五金属糊剂层Y被配置在从垂直基板表面的方向观察时的圆形印刷图案的中心与基板的各贯通孔的中心基本重合的位置，形成为近似圆柱状。另外，调整第五金属糊剂层Y的厚度，使得将贯通孔12中填充的第一金属糊剂中的金属（B）粉末、第三金属糊剂层中的金属（B）以及第五金属糊剂层X中的金属（B）粉末的合计量设为100质量份时的、第五金属糊剂层所含的金属（A）粉末的量（A5/B1+3+5×100，其中，A5为第五金属糊剂X层和Y层所含的金属（A）粉末量，B1+3+5为第一、第三、第五金属糊剂X层所含的金属（B）粉末量的合计量。）为50质量份。
（工序（v））
接着，通过在真空中、900℃下进行30分钟烧成，得到基板的两面具有金属层的金属化陶瓷通孔基板100c。此时，在氮化铝制调节器内（密闭容器内）容纳基板的状态下进行基板的烧成。得到的金属化陶瓷通孔基板100c按照上述方法进行了导电性通孔的致密性的评价以及有无氮化钛层的确认。结果示于表2。此外，采用上述方法制作金属化陶瓷通孔基板截面的观察试样，进行了使用扫描电子显微镜的观察以及使用能量色散X射线分析装置的元素映射。图2显示导电性通孔23的扫描电子显微镜照片，图3显示氮化铝烧结体基板10与导电性通孔23的界面附近的元素映射照片。由图2可以确认基板两面的金属化图案25介由没有空穴等缺陷的导电性通孔23接合。另外，由图3可以确认：烧结体基板10与导电性通孔23没有空穴等缺陷地接合；由于界面偏析有钛成分，所以接合界面形成有氮化钛层。
＜实施例8（本发明的第2项、本发明的第5项）＞
将糊剂的原料组成设为表1示出的组成，除此之外，与实施例7同样地操作，制作金属化陶瓷通孔基板100c，按照上述方法进行了导电性通孔23的致密性的评价以及有无氮化钛层的确认。其中，制作金属化陶瓷通孔基板100c时不形成第五金属糊剂层Y，且调整第五金属糊剂层X的厚度，使得将贯通孔12中填充的第一金属糊剂中的金属（B）粉末和第三金属层糊剂层中的金属（B）粉末的合计量设为100质量份时的、第五金属糊剂层所含的金属（A）粉末的量（A5/B1+3×100，其中，A5为第五金属糊剂层所含的金属（A）粉末量，B1+3为第一、第三金属糊剂层所含的金属（B）粉末量的合计量。）为80质量份。结果示于表2。
＜比较例1~3＞
在实施例1中，除了将糊剂的原料组成设为表1示出的组成以外，与实施例1同样地操作，制作陶瓷通孔基板和评价用金属化基板，进行了以下的分析和评价。其中，关于比较例1和3，制作陶瓷通孔基板和评价用金属化基板时，不形成第二金属糊剂层22。结果示于表2。
[表1]
Figure BDA00002724001000331
[表2]
(表2)
Figure BDA00002724001000341
采用比较例1的制造方法，由于没有形成第二金属糊剂层22，烧成时贯通孔12内没有液相的流入，因而烧结不足，基本没有确认氮化钛层的形成。因此，通孔内存在大量的空穴。另外，接合强度极小，对评价用金属化基板实施化学镀镍时，由于在镀覆的前处理工序中金属层剥离，所以接合强度的试验无法进行。采用比较例2的制造方法，由于第一金属糊剂中不含氢化钛粉，因而在得到的陶瓷通孔基板中，没有确认到氮化铝烧结体基板10与通孔的界面形成氮化钛层，并且观察到界面有大量的间隙。因此，接合强度极小，对评价用金属化基板实施化学镀镍时，由于在镀覆的前处理工序中金属层剥离，所以接合强度的试验无法进行。采用比较例3的制造方法，由于贯通孔12上没有形成含Ag-Cu合金粉末的第二金属糊剂层22，取而代之的是在第一金属糊剂中添加Ag-Cu合金粉末，所以糊剂中的金属颗粒间的孔隙在烧结时并未被填埋而在通孔中以空穴形式残留。因此，通孔内存在大量的空穴。
以上以被认为是现阶段最具实践性的且较优选的实施方式对本发明进行了说明，但本发明并不受到本申请说明书中公开的实施方式的限定，应该理解的是在不违背从权利要求书和整个说明书获取的发明要点或思想的范围内，可以进行适当变更，随着这样的变更的陶瓷通孔基板、金属化陶瓷通孔基板、陶瓷通孔基板的制造方法和金属化陶瓷通孔基板的制造方法也包含在本发明的技术范围内。
附图标记说明
10  陶瓷烧结体基板
12  贯通孔
20  第一金属糊剂
22  第二金属糊剂层
23  导电性通孔
24  第三金属糊剂层
25  金属化图案
26  第四金属糊剂层
27  第五金属糊剂层

Claims (10)

1.一种陶瓷通孔基板，其是在陶瓷烧结体基板上形成导电性通孔而成的陶瓷通孔基板，
该陶瓷通孔基板具有在贯通孔中密填充导电性金属而成的所述导电性通孔，所述导电性金属包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）、熔点高于该金属（A）的金属（B）、以及活性金属，所述导电性通孔与所述陶瓷烧结体基板的界面形成有活性层。
2.根据权利要求1所述的陶瓷通孔基板，其中，所述熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）选自金焊料、银焊料和铜中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷通孔基板，其中，所述熔点高于金属（A）的金属（B）选自银、铜和金中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的陶瓷通孔基板，其中，所述活性层是所述活性金属与所述陶瓷烧结体基板的陶瓷成分反应形成的反应层。
5.根据权利要求4所述的陶瓷通孔基板，其中，
所述活性金属是钛，与该钛反应的所述陶瓷成分是氮，
所述反应层是氮化钛层。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的陶瓷通孔基板，其中，所述陶瓷烧结体基板是氮化铝烧结体基板。
7.一种金属化陶瓷通孔基板，其在权利要求1~6中任一项所述的陶瓷通孔基板的表面和/或背面形成有由导电性金属构成的布线图案，所述导电性金属包含金属（A）、金属（B）以及活性金属。
8.一种权利要求1所述的陶瓷通孔基板的制造方法，其包括下述工序而成：
准备具有贯通孔的陶瓷烧结体基板的工序；
在所述贯通孔中填充第一金属糊剂的填充工序，所述第一金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第二金属糊剂层叠到与所述贯通孔中填充的第一金属糊剂接触的位置，从而形成第二金属糊剂层的工序；以及，
将上述所得到的基板烧成的烧成工序。
9.一种权利要求7所述的金属化陶瓷通孔基板的制造方法，其包括下述工序而成：
准备具有贯通孔的陶瓷烧结体基板的工序；
在所述贯通孔中填充第一金属糊剂的填充工序，所述第一金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
将包含熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第二金属糊剂层叠到与所述贯通孔中填充的第一金属糊剂接触的位置，从而形成第二金属糊剂层的工序；
将上述所得到的基板烧成的第一烧成工序；
在该第一烧成工序之后，将第三金属糊剂层叠到用于形成布线图案的位置，从而形成第三金属糊剂层的工序，所述第三金属糊剂包含熔点高于所述金属（A）的金属（B）粉末以及所述活性金属粉末而成；
进而，将包含所述熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第四金属糊剂层叠到该第三金属糊剂层之上，从而形成第四金属糊剂层的工序；以及，
将上述所得到的基板烧成的第二烧成工序。
10.一种权利要求7所述的金属化陶瓷通孔基板的制造方法，其包括下述工序而成：
准备具有贯通孔的陶瓷烧结体基板的工序；
在所述贯通孔中填充第一金属糊剂的填充工序，所述第一金属糊剂包含熔点高于金属（A）的金属（B）粉末、以及活性金属粉末而成；
将第三金属糊剂层叠到与所述第一金属糊剂接触的位置且是用于形成布线图案的位置，从而形成第三金属糊剂层的工序，所述第三金属糊剂包含熔点高于所述金属（A）的金属（B）粉末以及所述活性金属粉末而成；
将包含所述熔点为600℃以上且1100℃以下的金属（A）粉末而成的第五金属糊剂层叠到该第三金属糊剂层之上，从而形成第五金属糊剂层的工序；
将上述所得到的基板烧成的烧成工序。
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