CN102690596A - 绝缘涂料及使用该绝缘涂料的绝缘电线 - Google Patents

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Abstract

本发明提供绝缘涂料及使用该绝缘涂料的绝缘电线。本发明提供不会降低涂装操作性而抑制在扁平导体上形成绝缘皮膜时的涂料的偏差，可以得到皮膜厚度无偏差的高品质的绝缘皮膜的绝缘涂料。所述绝缘涂料在聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料中分散有进行了表面处理的无机微粒，在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度为4000～12000mPa·s。

Description

绝缘涂料及使用该绝缘涂料的绝缘电线
技术领域
本发明涉及绝缘涂料及使用该绝缘涂料的绝缘电线，特别涉及对聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料赋予了假塑性的绝缘涂料及使用该绝缘涂料的绝缘电线。
背景技术
一方面希望在截面形状为扁平形状的导体(扁平导体)上涂布、烘烤包含聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料等的绝缘涂料而形成绝缘皮膜所得到的扁平漆包线具有挠性、耐磨耗性、耐软化性等作为绝缘电线的诸特性，另一方面从电气特性等的观点出发，希望对导体整周以均匀厚度形成绝缘皮膜，不存在绝缘皮膜薄的地方。
由于用于漆包线用途的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料等绝缘涂料通常容易均匀涂布在圆形截面的导体上，因此在导体上以较低粘度进行调整，以不阻碍使绝缘涂料形成圆形截面的表面张力的影响。另一方面，绝缘涂料的粘度越高，绝缘皮膜的表面张力的影响越小，粘度越高，直至形成圆形截面的时间越长，导体上的绝缘涂料保持涂装模具的形状。
要将现有的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料均匀涂布在扁平导体上的情况下，有过使每一次涂装形成的皮膜厚度变薄等在涂装技术方面的尝试，但为了较厚地涂布，需要大量涂装次数，涂布越厚，膜厚的不均匀越显著。另外，也已知通过电沉积涂装来涂布水溶性聚合物等的技术，但该技术针对的是薄膜涂装，难以进行加厚绝缘皮膜时的涂装(例如，厚度20μm以上的涂装)。
这样，针对将聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料均匀涂布在扁平导体上的要求，虽然实现了涂装技术方面的改善，但还未实现涂料方面的改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-339251号公报
专利文献2：国际公开第2006/098409号
专利文献3：日本特开2007-141507号公报
专利文献4：日本特开2008-257925号公报
专利文献5：日本特开2006-302835号公报
专利文献6：日本特许第4177295号公报
发明内容
发明要解决的课题
通常，包含聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料等的绝缘涂料在扁平导体等非圆形截面的导体上涂布、烘烤时，由于树脂涂料的表面张力而在角部比在邻接的平面部更厚地形成皮膜，在角部和平面部中央附近薄薄地形成皮膜等，在扁平导体上形成厚度不均匀的绝缘皮膜，从而存在绝缘击穿电压低的地方。
特别地，在用于通过逆变器控制驱动的电气设备的绝缘电线中，通过在形成于扁平导体上的绝缘皮膜上局部存在皮膜厚度薄的地方，从而由于逆变器浪涌电压(也称为浪涌电压)而在皮膜厚度薄的地方发生局部放电，由于该局部放电而产生绝缘皮膜的劣化。
因此，进行了使每一次涂装的涂布厚度变薄，缓和由表面张力引起的涂料的偏差从而在扁平导体上形成厚度均匀的绝缘皮膜等的尝试，但这样的方法会导致涂装操作性的变差。
本发明的目的在于提供一种不使涂装操作性降低而抑制在扁平导体上形成绝缘皮膜时的涂料的偏差，可以得到皮膜厚度没有偏差的高品质的绝缘皮膜的绝缘涂料及使用该绝缘涂料的绝缘电线。
解决课题的方法
为了达到上述目的而提出的本发明为一种绝缘涂料，其在聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料中分散有进行了表面处理的无机微粒，在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度为4000～12000mPa·s。
优选所述无机微粒的表面用分子量2000～25000的硅油进行了表面处理。
优选所述无机微粒相对于所述聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分以5～30质量％的范围分散。
优选所述无机微粒为二氧化硅微粒。
优选所述二氧化硅微粒，其平均一次粒径不足50nm，相对于所述聚酰胺酰亚胺树脂100质量份以5～30质量％的比例分散。
优选所述聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料包含有机溶剂和聚酰胺酰亚胺树脂，所述聚酰胺酰亚胺树脂由具有3个以上芳香环的芳香族二胺构成的芳香族二胺成分、芳香族二异氰酸酯成分以及包含芳香族三羧酸酐的酸成分反应而得到。
另外，本发明为一种绝缘电线，其在扁平导体上具有由绝缘涂料形成的绝缘皮膜，所述绝缘涂料包含聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料，且在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度为4000～12000mPa·s。
发明效果
根据本发明，不会使涂装操作性降低而抑制在扁平导体上形成绝缘皮膜时的涂料的偏差，可以得到皮膜厚度没有偏差的高品质的绝缘皮膜。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式的绝缘电线的结构例的剖视图。
图2是表示本发明的另一实施方式的绝缘电线的结构例的剖视图。
符号说明
1：导体，
2：聚酰胺酰亚胺树脂绝缘皮膜，
3：中间绝缘皮膜，
10：绝缘电线，
20：绝缘电线
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式进行说明。
本发明人等着眼于在扁平导体上涂布绝缘涂料时的绝缘涂料的粘度，通过由于绝缘涂料对导体的涂装性的降低而使绝缘皮膜容易变薄，以及由于使用涂装模具挤出绝缘涂料时产生的张力而使扁平导体的尺寸精度大幅降低，从而确认了对扁平导体的整周形成厚度不均匀的绝缘皮膜。
在基于该验证而做出的本发明中，通过使用在聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料中分散有进行了表面处理的无机微粒，在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度为4000～12000mPa·s的绝缘涂料，可对绝缘涂料赋予假塑性，因此不会使涂装操作性降低而抑制在扁平导体上形成绝缘皮膜时的绝缘涂料的偏差，可以得到绝缘皮膜的厚度没有偏差的高品质的绝缘皮膜。
由于上述绝缘涂料被赋予假塑性，因此主要在扁平导体上涂布时，在受到来自涂装模具的剪切时，绝缘涂料的粘度降低，通过了涂装模具后剪切得到缓和，因此绝缘涂料的粘度立即升高，可以保持涂装模具的形状。与未赋予假塑性的绝缘涂料相比，直至绝缘被膜的布散变得不均匀为止的时间长，在均匀形成绝缘被膜时可以用固化炉(烘烤炉)进行烘烤而形成绝缘皮膜。因此，即使在扁平形状的导体上也可以形成均匀的皮膜。因此，优选对绝缘涂料赋予假塑性。
接着，对本发明的绝缘涂料中使用的各成分进行详述。
(聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料)
在本实施方式的绝缘涂料中，聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料优选是在有机溶剂的存在下，使芳香族二异氰酸酯成分与含有酰亚胺基的二羧酸(也称为预聚物。)进行脱羧反应而得到的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料，所述含有酰亚胺基的二羧酸是使由具有3个以上芳香环的2元的芳香族二胺构成的芳香族二胺成分和包含芳香族三羧酸酐的酸成分通过使用共沸溶剂的脱水闭环反应而得到的。
(芳香族二胺成分)
通过使用具有3个以上芳香环的2元的芳香族二胺作为芳香族二胺成分，并进一步使用共沸溶剂使该芳香族二胺成分和酸成分进行脱水闭环反应，从而与以往相比可以高效降低对聚酰胺酰亚胺树脂的介电常数上升造成最大影响的酰胺基和酰亚胺基在聚合物中的存在比率。从而不会使聚酰胺酰亚胺树脂所具有的耐热性等特性降低而能够形成降低了介电常数的优异的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料。
作为具有3个以上芳香环的2元的芳香族二胺，例如包括选自2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]醚、9，9-双(4-氨基苯基)芴、4，4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、1，4-双(4-氨基苯氧基)苯、或它们的异构体中的至少一种。另外，也可以使用光气，使用上述列举的具有3个以上芳香环的2元的芳香族二胺的一部分来代替芳香族二异氰酸酯。
(芳香族二异氰酸酯成分)
作为芳香族二异氰酸酯成分，例如可例示4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2，2-双[4-(4-异氰酸酯基苯氧基)苯基]丙烷(BIPP)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、萘二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、联苯二异氰酸酯、二苯砜二异氰酸酯、二苯醚二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯及其异构体、多聚体。另外，根据需要，也可以将六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二异氰酸二甲苯酯等脂肪族二异氰酸酯、或使上述例示的芳香族二异氰酸酯氢化而得的脂环式二异氰酸酯及其异构体与上述芳香族二异氰酸酯并用。
(酸成分)
作为酸成分，可举出偏苯三酸酐(TMA)。此外，也可以使用二苯甲酮三羧酸酐等芳香族三羧酸酐，但TMA最适合。
另外，酸成分也可以包含四羧酸二酐。作为该四羧酸二酐，例如可举出均苯四甲酸二酐(PMDA)、3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、3，3’，4，4’-二苯砜四甲酸二酐(DSDA)、4，4’-氧双邻苯二甲酸二酐(ODPA)、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、4，4’-(2，2-六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸二酐、2，2-双[4-(二羧基苯氧基)苯基]丙酸二酐(BPADA)等。另外，在得到具有高的局部放电起始电压的绝缘皮膜的情况下，优选在酸成分中含有分子量(重均分子量：Mw)大的单体(例如重均分子量Mw为400以上的单体)。另外，也可根据需要并用使上述芳香族四羧酸二酐氢化所得的脂环式四羧酸二酐。另外，使用脂肪族原料时低介电常数化，可以期待高的局部放电起始电压，但由于也有导致耐热性降低的可能，因此需要注意配合量、配合的组合。
(共沸溶剂、有机溶剂)
作为使芳香族二胺成分与酸成分进行合成反应时使用的共沸溶剂，例如可以例示甲苯、苯、二甲苯、乙苯等芳香族烃，特别优选二甲苯。
作为制造聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料时的有机溶剂，可以使用以NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)等为主溶剂的有机溶剂。除了作为主溶剂的NMP以外，也可以将γ-丁内酯、DMAC(N，N-二甲基乙酰胺)、DMF(N，N-二甲基甲酰胺)、DMI(二甲基咪唑啉酮)、环己酮、甲基环己酮等不会阻碍聚酰胺酰亚胺树脂的合成反应的有机溶剂并用来进行合成，还可以进行稀释。另外，作为稀释用途，也可以并用芳香族烷基苯类等。但是，需要考虑有使聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的溶解性降低的危险的情况。
另外，聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的合成时，可以在不阻碍涂料的稳定性的范围内使用胺类、咪唑类、咪唑啉类等反应催化剂。另外，在停止合成反应时也可以使用醇等封端剂。另外，聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料合成时，对于芳香族二异氰酸酯成分的配合比率没有特别限定，但优选在第1阶段在合成反应中制作的含有酰亚胺基的二羧酸与芳香族二异氰酸酯成分为等量。另外，也可以以相对于酸成分的摩尔量为1～1.05倍的摩尔量的范围配合芳香族二异氰酸酯成分而进行合成。另外，芳香族二胺成分和酸成分的合成反应的反应温度为160℃～200℃，优选为170℃～190℃左右。另外，含有酰亚胺基的二羧酸与芳香族二异氰酸酯成分的合成反应的反应温度优选为110℃～130℃左右。
(假塑性赋予剂)
作为假塑性赋予剂(无机微粒)，没有特别限定，但适合使用选自由疏水性二氧化硅、亲水性二氧化硅等硅化合物，金属，玻璃，炭黑和金属络合物组成的组中的至少一种材料。具体可举出例如铜、银、镍、钯、氧化铝、氧化锆、氧化钛、钛酸钡、氧氮化铝、氮化硅、氮化硼、硅酸盐玻璃、铅玻璃、CaO·Al2O3·SiO2·MgO·LiO2等无机玻璃、低熔点玻璃、硅化合物、各种炭黑、金属络合物等无机微粒。
特别地，作为无机微粒，通过使之为用分子量2000～25000的硅油处理了表面的二氧化硅微粒(平均一次粒径：50nm以下)，可以有效得到假塑性和粘度上升。因此，可以缓和扁平导体的角部附近的表面张力的影响，可以使绝缘皮膜的厚度均匀。进一步，由于可以抑制湿热环境下的绝缘击穿电压的劣化，因此是适合的。另外，该硅油可以并用多种分子量不同、官能团不同的硅油。另外，二氧化硅微粒的平均一次粒径可以使用透射型电子显微镜法等方法来求出。
该无机微粒相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分以5～30质量％的范围分散。分散量不足5质量％时，对绝缘涂料的假塑性的赋予不充分，无法抑制涂料的表面张力引起的皮膜厚度的不均匀。另一方面，分散量大于30质量％时，绝缘皮膜的特性(挠性等)、涂料的涂装效率降低。
由于这样得到的本发明的绝缘涂料被赋予了假塑性，因此特别是对于在扁平导体上涂布并形成绝缘皮膜而制造绝缘电线是适合的。
接着，基于附图对本发明的绝缘电线进行说明。
图1是表示本发明的一实施方式的绝缘电线的结构例的剖视图。
该绝缘电线10在截面形状为扁平形状的导体1上形成聚酰胺酰亚胺树脂绝缘皮膜2，并通过在导体1的周围涂布、烘烤上述实施方式说明的绝缘涂料而得到。
即，本发明的绝缘电线在导体1上具有由绝缘涂料形成的聚酰胺酰亚胺绝缘皮膜(绝缘皮膜)2，所述绝缘涂料包含聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料，且在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度为4000～12000mPa·s。
另外，图2是表示本发明的另一实施方式的绝缘电线的结构例的剖视图。
该绝缘电线20在导体1的表面上形成由聚酰亚胺树脂绝缘涂料、聚酯树脂绝缘涂料、聚酯酰亚胺树脂绝缘涂料、H种聚酯酰亚胺树脂绝缘涂料等构成的中间绝缘皮膜3，再在该中间绝缘皮膜3上形成聚酰胺酰亚胺绝缘皮膜2。另外，中间绝缘皮膜3也可以是由局部放电起始电压高的耐局部放电性绝缘涂料构成的耐局部放电性绝缘皮膜。
就这些本发明的绝缘电线10、20而言，由于对用于形成聚酰胺酰亚胺树脂绝缘皮膜2的绝缘涂料赋予了假塑性，因此可以使导体周围的涂料的布散和皮膜厚度均匀，可以抑制形成绝缘击穿电压低的地方。
另外，在上述绝缘电线10、20中，导体1的截面形状设为角部为圆弧形状，但本发明并不限定于此。另外，作为导体1的材料，可以使用铜、铝等，进而也可以为低氧铜、无氧铜等。另外，也可以在聚酰胺酰亚胺树脂绝缘皮膜2的外周涂布在基础树脂中添加巴西棕榈蜡等润滑剂而成的树脂涂料，从而形成润滑性高的绝缘皮膜。
如上，就本发明的绝缘涂料而言，在聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料中分散进行了表面处理的无机微粒，将在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度设为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度设为4000～12000mPa·s，从而对聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料赋予假塑性。
这样，可以在例如角部的倒角R为0.3mm以下的扁平导体的周围均匀(使绝缘皮膜的厚度为±20％以内的误差的范围)被覆绝缘皮膜的厚度。
另外，使用本发明的绝缘涂料而形成绝缘皮膜的绝缘电线即使使用截面扁平形状的导体，皮膜的厚度也没有偏差，可以形成没有绝缘击穿电压低的地方的高品质的绝缘电线。
以下对本发明的实施例进行说明。
(绝缘涂料、绝缘电线的制造方法)
各实施例、比较例的绝缘涂料、绝缘电线如下制造。
(1)实施1～4的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的制备方法
首先，在具备搅拌机、回流冷却管、氮气流入管、温度计的反应装置中配合作为芳香族二胺成分的2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)451.1g、作为酸成分的偏苯三酸酐(TMA)453.9g，并添加作为有机溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)2542.1g和作为共沸溶剂的二甲苯254.2g后，在搅拌转速180rpm、氮气流量1L/min、体系内温度180℃的条件下反应4小时。在脱水反应中生成的水和二甲苯暂时积存在接收器中，并适当向体系外蒸馏除去。
然后，冷却至90℃后，配合作为芳香族二异氰酸酯成分的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)319.7g，在搅拌转速150rpm、氮气流量0.1L/min、体系内温度120℃的条件下反应1小时。然后配合苄醇89.3g、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)635.4g，进行停止反应。得到用E型粘度计测定的粘度为2000mPa·s的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料。
(2)比较例1～2的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的制备
首先，在具备搅拌机、回流冷却管、氮气流入管、温度计的烧瓶中投入作为芳香族二异氰酸酯成分的255.0g(1.02摩尔)MDI、作为酸成分的192.0g(1.0摩尔)TMA和作为溶剂的630g的NMP，一边在氮气气氛中搅拌一边用大约1小时加热至140℃。为了得到平均分子量约25000的聚酰胺酰亚胺树脂溶液，在该温度反应2小时进行合成后，投入甲醇，对末端基进行封端而停止合成反应。放冷后用DMF(N，N-二甲基甲酰胺)进行稀释，得到树脂成分浓度(不挥发成分)大约30质量％的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料。
接着，在通过上述制备方法得到的实施例1～4和比较例1的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料中添加在NMP中添加假塑性赋予剂而得到的NMP分散液，进行预搅拌直至涂料整体成为均质后，使用戴诺磨进行分散，得到绝缘涂料。
然后，将所得的各绝缘涂料在1.0mm×5.0mm、角部的R＝0.3mm的截面扁平形状的铜导体上涂布、烘烤，使得绝缘皮膜的厚度为0.030mm，形成绝缘皮膜而得到绝缘电线。关于所得的绝缘电线，对绝缘皮膜的均匀性(偏厚度、针孔)、挠性、绝缘击穿电压(甘油浸渍时的绝缘击穿电压和湿热劣化后的甘油浸渍时的绝缘击穿电压)进行评价。
这里，各实施例和比较例中使用的假塑性赋予剂及其分散量如下所示。
(实施例1)
使用分散机将使用平均分子量2000的硅油进行了表面处理的二氧化硅微粒(无机微粒)分散在NMP中，得到NMP分散液。以二氧化硅微粒相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分为5质量％的方式添加该分散液，得到绝缘涂料。
(实施例2)
使用分散机将使用平均分子量4000的硅油进行了表面处理的二氧化硅微粒(无机微粒)分散在NMP中，得到NMP分散液。以二氧化硅微粒相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分为5质量％的方式添加该分散液，得到绝缘涂料。
(实施例3)
使用分散机将使用平均分子量25000的硅油进行了表面处理的二氧化硅微粒(无机微粒)分散在NMP中，得到NMP分散液。以二氧化硅微粒相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分为5质量％的方式添加该分散液，得到绝缘涂料。
(实施例4)
使用分散机将使用平均分子量4000的硅油进行了表面处理的二氧化硅微粒(无机微粒)分散在NMP中，得到NMP分散液。以二氧化硅微粒相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分为30质量％的方式添加该分散液，得到绝缘涂料。
(比较例1)
使用分散机将未进行表面处理的二氧化硅微粒(无机微粒)分散在NMP中，得到NMP分散液。以二氧化硅微粒相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分为5质量％的方式添加该分散液，得到绝缘涂料。
(比较例2)
由未添加无机微粒的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料得到绝缘涂料。
对如上所述准备的实施例1～4和比较例1～2绝缘电线进行以下的试验、评价。
(1)偏厚度测定(绝缘皮膜的均匀性评价)
偏厚度的测定通过依据JIS C 3003的方法来测定绝缘皮膜的厚度，由绝缘皮膜的薄部的厚度与厚部的厚度之差算出偏厚度。
(2)针孔测定(绝缘皮膜的均匀性评价)
针孔的测定通过依据JIS C 3003的方法来进行，测定在绝缘皮膜上产生的针孔数。
(3)挠性试验
挠性试验如下进行，通过依据JIS C 3003的方法将未伸长的绝缘电线卷绕在具有该绝缘电线的导体直径的1～10倍的直径的卷绕棒上，测定使用光学显微镜在绝缘皮膜上看不到龟裂产生的最小卷绕倍径(d)。此时，将在绝缘皮膜上看不到龟裂产生的最小卷绕倍径(d)为4d以下者记作合格。
(4)通过甘油浸渍进行的绝缘击穿电压试验
通过甘油浸渍进行的绝缘击穿电压试验如下进行，将除去了两末端的绝缘皮膜的试验片对折，一边施加约15N的张力一边将约12cm的长度的部分捻合9次后，去掉张力，切断折痕部分，制作双绞线的试验片。之后，将试验片浸渍在甘油85％和饱和食盐水15％的溶液中，施加AC50Hz的交流电压，以500V/秒的速度升压，测定绝缘击穿时的电压作为绝缘击穿电压。
(6)湿热劣化后通过甘油浸渍进行的绝缘击穿电压试验
湿热劣化后的通过甘油浸渍进行的绝缘击穿电压试验如下进行，将除去了两末端的绝缘皮膜的试验片对折，一边施加约15N的张力一边将约12cm的长度的部分捻合9次后，去掉张力，切断折痕部分，制作双绞线的试验片。之后，将双绞线的试验片放入装有1.2ml的水的试管中，封管并在120℃放置14天。然后，从试管中取出双绞线的试验片，将试验片浸渍在甘油85％和饱和食盐水15％的溶液中，施加AC50Hz的交流电压，以500V/秒的速度升压，测定绝缘击穿时的电压作为绝缘击穿电压。
(6)局部放电起始电压测定
局部放电起始电压的测定按照以下步骤进行。将实施例和比较例的各绝缘电线以500mm的长度切出2根，一边施加14.7N(1.5kgf)的张力一边进行捻合，分别制作10个在中央部的120mm的范围内具有9次捻部的双绞线的试样。用Abisofix装置将试样端部10mm的绝缘被覆剥离。然后，为了干燥绝缘被覆，在120℃的恒温槽中保持30分钟，在干燥器中放置18小时直至达到室温。局部放电起始电压使用局部放电自动试验系统进行测定。测定条件设为25℃、相对湿度(RH)50％的气氛，一边以10～30V/s的比例升压一边对双绞线试样施加50Hz的正弦波电压。对双绞线试样测定在1秒钟内发生50次100pC的放电的电压。重复进行该测定3次，将各个测定值的平均作为局部放电起始电压。
(7)耐浪涌性试验
由实施例和比较例的各绝缘电线制作双绞线的试样，在该双绞线的试样的2线间施加900V(10kHz)的电压，测定直至绝缘击穿为止的时间。
表1表示实施例和比较例的各成分的配合比、所得的绝缘涂料·绝缘电线的特性等(绝缘涂料的粘度、绝缘皮膜的均匀性、挠性、绝缘击穿电压、局部放电起始电压、耐浪涌性)。
表1
如表1所示，在实施例1～4中，在导体上形成聚酰胺酰亚胺树脂绝缘皮膜时，可以均匀涂布绝缘涂料，因此不存在皮膜薄的部分，因此可以得到低偏厚度和高绝缘击穿电压。此外，在实施例1～4中，通过使用以硅油进行了表面处理的二氧化硅微粒，可以抑制湿热劣化后的绝缘击穿电压的降低。从而可以提供皮膜在扁平导体上的布散均匀且具有诸特性均良好的聚酰胺酰亚胺绝缘皮膜的扁平绝缘电线。
与此相对，比较例1中，由于未对二氧化硅微粒进行表面处理，因此在导体上形成聚酰胺酰亚胺绝缘皮膜时，假塑性小，通过涂装模具后的粘度的上升小，因此无法缓和表面张力的影响，偏厚度升高，导致绝缘击穿电压降低和针孔产生，而且耐水性低，由于湿热劣化而引起漆包线的皮膜水解，绝缘击穿电压降低。
在未添加假塑性赋予剂的比较例2中，通过涂装模具后的粘度没有上升，因此无法缓和表面张力的影响，偏厚度升高，导致绝缘击穿电压降低和针孔产生。
根据本发明，在扁平导体上形成绝缘皮膜时，通过对涂料赋予假塑性，在对涂料施加由涂装模具产生的剪切力时，涂料的粘度降低，但通过涂装模具后剪切得到缓和，因此涂料的粘度立即升高，带来涂膜保持涂装模具的形状的效果，能够抑制涂料的偏差，得到皮膜的厚度没有偏差的高品质的绝缘皮膜，与未赋予假塑性的涂料相比，直至涂膜的布散变得不均匀为止的时间长，在均匀形成涂膜的时间内通过固化炉进行烘烤而形成皮膜。因此，即使在扁平导体上也可以形成均匀的皮膜。另外，可以抑制挠性等作为绝缘电线的诸特性(机械特性)降低。因此，可以提供工业上有用的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料和使用该绝缘涂料的扁平绝缘电线。
以上说明了本发明的实施方式，但上述记载的实施方式并不限定专利权利要求的发明。另外，应该注意，在实施方式中说明的特征的组合的全部对于用于解决发明的课题的方法而言并不一定是必须的。

Claims (7)

1.一种绝缘涂料，其特征在于，在聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料中分散有进行了表面处理的无机微粒，在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度为4000～12000mPa·s。
2.如权利要求1所述的绝缘涂料，所述无机微粒的表面用分子量2000～25000的硅油进行了表面处理。
3.如权利要求1或2所述的绝缘涂料，所述无机微粒相对于所述聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料的树脂成分以5～30质量％的范围分散。
4.如权利要求1～3中任一项所述的绝缘涂料，所述无机微粒为二氧化硅微粒。
5.如权利要求4所述的绝缘涂料，所述二氧化硅微粒，其平均一次粒径不足50nm，相对于所述聚酰胺酰亚胺树脂100质量份以5～30质量％的比例分散。
6.如权利要求1～5中任一项所述的绝缘涂料，所述聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料包含有机溶剂和聚酰胺酰亚胺树脂，所述聚酰胺酰亚胺树脂由具有3个以上芳香环的芳香族二胺构成的芳香族二胺成分、芳香族二异氰酸酯成分以及包含芳香族三羧酸酐的酸成分反应而得到。
7.一种绝缘电线，其特征在于，在扁平导体上具有由绝缘涂料形成的绝缘皮膜，所述绝缘涂料包含聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料，且在使用E型粘度计进行的测定中，在30℃、剪切速度200s-1时的粘度为1000～4000mPa·s，且在30℃、剪切速度1s-1时的粘度为4000～12000mPa·s。
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