JP2012197367A - 絶縁塗料及びそれを用いた絶縁電線 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料中に表面処理された無機微粒子が分散されており、E型粘度計による測定において30℃でずり速度200s-1の時の粘度が1000〜4000mPa・sであり、且つ30℃でずり速度1s-1の時の粘度が4000〜12000mPa・sである絶縁塗料である。
【選択図】なし
Description
本実施の形態に係る絶縁塗料において、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料は、有機溶剤の存在下で、3つ以上の芳香環を有する2価の芳香族ジアミンからなる芳香族ジアミン成分と、芳香族トリカルボン酸無水物を含む酸成分とを共沸溶剤を用いた脱水閉環反応によって得られるイミド基含有ジカルボン酸(プレポリマーともいう。)に、芳香族ジイソシアネート成分を脱炭酸反応させて得られるポリアミドイミド樹脂絶縁塗料であることが望ましい。
芳香族ジアミン成分として3つ以上の芳香環を有する2価の芳香族ジアミンを用い、さらに、この芳香族ジアミン成分と酸成分とを共沸溶剤を用いて脱水閉環反応させることにより、ポリアミドイミド樹脂の誘電率上昇に最も影響を与えているアミド基とイミド基のポリマー中の存在比率を従来よりも効率良く低下させることができる。これにより、ポリアミドイミド樹脂が持つ耐熱性等の特性を低下させることなく誘電率を低減した優れたポリアミドイミド樹脂絶縁塗料とすることができる。
芳香族ジイソシアネート成分としては、例えば、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、2,2−ビス[4−(4−イソシアネートフェノキシ)フェニル]プロパン(BIPP)、トリレンジイソシアネート(TDI)、ナフタレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ビフェニルジイソシアネート、ジフェニルスルホンジイソシアネート、ジフェニルエーテルジイソシアネートなどの芳香族ジイソシアネート及びその異性体、多量体が例示される。また、必要に応じて、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、キシレンジイソシアネートなどの脂肪族ジイソシアネート、或いは上記例示した芳香族ジイソシアネートを水添した脂環式ジイソシアネート及びその異性体を上記芳香族ジイソシアネートと併用しても良い。
酸成分としては、トリメリット酸無水物(TMA)が挙げられる。その他、ベンゾフェノントリカルボン酸無水物など芳香族トリカルボン酸無水物も使用することが可能であるが、TMAが最も好適である。
芳香族ジアミン成分と酸成分とを合成反応させる際に用いられる共沸溶剤としては、例えば、トルエン、ベンゼン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素が例示でき、キシレンが特に好適である。
擬塑性付与剤(無機微粒子)としては、特に限定されないが、疎水性シリカや親水性シリカなどの珪素化合物、金属、ガラス、カーボンブラック及び金属錯体からなる群より選択される少なくとも1種の材料が好適に用いられる。具体的には、例えば、銅、銀、ニッケル、パラジウム、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、チタン酸バリウム、窒化アルミナ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ酸塩ガラス、鉛ガラス、CaO・Al2O3・SiO2・MgO・LiO2などの無機ガラス、低融点ガラス、珪素化合物、種々のカーボンブラック、金属錯体などの無機微粒子が挙げられる。
各実施例、比較例に係る絶縁塗料、絶縁電線を以下のようにして製造した。
先ず、撹拌機、還流冷却管、窒素流入管、温度計を備えた反応装置に、芳香族ジアミン成分として2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)451.1g、酸成分としてトリメリット酸無水物(TMA)453.9gを配合し、有機溶剤としてのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)2542.1gと、共沸溶剤としてのキシレン254.2gとを添加した後、攪拌回転数180rpm、窒素流量1L/min、系内温度180℃で4時間反応した。脱水反応中に生成する水およびキシレンは一旦、受け器に溜まり、適宜系外へ留去した。
先ず、攪拌機、還流冷却管、窒素流入管、温度計を備えたフラスコに、イソシアネート成分として255.0g(1.02モル)のMDI、酸成分として192.0g(1.0モル)のTMA、及び溶剤として630gのNMPを投入し、窒素雰囲気中で撹拌しながら約1時間で140℃まで加熱した。平均分子量約25000のポリアミドイミド樹脂溶液が得られるように、この温度で2時間反応させて合成を行った後、メタノールを投入し、末端基を封止して合成反応を停止させた。放冷後にDMF(N,N−ジメチルホルムアミド)で希釈し、樹脂分濃度(不揮発分)が約30質量%のポリアミドイミド樹脂絶縁塗料を得た。
平均分子量2000のシリコーンオイルで表面処理されたシリカ微粒子(無機微粒子)をNMP中にディスパーを用いて分散させNMP分散液を得た。その分散液をポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の樹脂分に対してシリカ微粒子が5質量%となるように添加して絶縁塗料を得た。
平均分子量4000のシリコーンオイルで表面処理されたシリカ微粒子(無機微粒子)をNMP中にディスパーを用いて分散させNMP分散液を得た。その分散液をポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の樹脂分に対してシリカ微粒子が5質量%となるように添加して絶縁塗料を得た。
平均分子量25000のシリコーンオイルで表面処理されたシリカ微粒子(無機微粒子)をNMP中にディスパーを用いて分散させNMP分散液を得た。その分散液をポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の樹脂分に対してシリカ微粒子が5質量%となるように添加して絶縁塗料を得た。
平均分子量4000のシリコーンオイルで表面処理されたシリカ微粒子(無機微粒子)をNMP中にディスパーを用いて分散させNMP分散液を得た。その分散液をポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の樹脂分に対してシリカ微粒子が30質量%となるように添加して絶縁塗料を得た。
表面処理されていないシリカ微粒子(無機微粒子)をNMP中にディスパーを用いて分散させNMP分散液を得た。その分散液をポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の樹脂分に対してシリカ微粒子が5質量%となるように添加して絶縁塗料を得た。
無機微粒子が添加されていないポリアミドイミド樹脂絶縁塗料により絶縁塗料を得た。
偏肉度の測定は、JIS C 3003に準拠する方法によって絶縁皮膜の厚さを測定し、絶縁皮膜の薄肉部の厚みと厚肉部の厚みとの差から偏肉度を算出した。
ピンホールの測定は、JIS C 3003に準拠する方法によって行い、絶縁皮膜に発生するピンホール数を測定した。
可とう性試験は、伸長していない絶縁電線を、当該絶縁電線の導体径の1〜10倍の直径を有する巻き付け棒へJIS C 3003に準拠した方法で巻き付け、光学顕微鏡を用いて絶縁皮膜に亀裂の発生が見られない最小巻き付け倍径(d)を測定した。このとき、絶縁皮膜に亀裂の発生が見られない最小巻き付け倍径(d)が4d以下であるものを合格とした。
グリセリン浸漬による絶縁破壊電圧試験は、両端末の絶縁皮膜を除去した試験片を2つに折り合わせ、約15Nの張力を加えながら、約12cmの長さの部分を9回より合わせた後、張力を取り去り、折り目部分を切って、ツイストペアの試験片を作製する。その後、グリセリン85%及び飽和食塩水15%の溶液中に試験片を浸漬させ、AC50Hzの交流電圧を掛け、500V/秒の速さで昇圧させて、絶縁破壊したときの電圧を絶縁破壊電圧として測定した。
湿熱劣化後のグリセリン浸漬による絶縁破壊電圧試験は、両端末の絶縁皮膜を除去した試験片を二つに折り合わせ、約15Nの張力を加えながら、約12cmの長さの部分を9回より合わせた後、張力を取り去り、折り目部分を切って、ツイストペアの試験片を作製する。その後、1.2mlの水を入れた試験管にツイストペアの試験片を入れ、封管し120℃で14日間放置した。その後、ツイストペアの試験片を試験管から取り出し、グリセリン85%及び飽和食塩水15%の溶液中に試験片を浸漬させ、AC50Hzの交流電圧を掛け、500V/秒の速さで昇圧させて、絶縁破壊したときの電圧を絶縁破壊電圧として測定した。
部分放電開始電圧の測定は次のような手順で行った。実施例および比較例の各絶縁電線を500mmの長さで2本切り出し、14.7N(1.5kgf)の張力を掛けながら撚り合わせて中央部の120mmの範囲に9回の撚り部を有するツイストペアの試料をそれぞれ10個ずつ作製した。試料端部10mmの絶縁被覆をアビソフィックス装置で剥離した。その後、絶縁被覆の乾燥のため、120℃の恒温槽中に30分間保持し、デシケータ中で室温になるまで18時間放置した。部分放電開始電圧は、部分放電自動試験システムを用いて測定した。測定条件は、25℃で相対湿度(RH)50%の雰囲気とし、50Hzの正弦波電圧を10〜30V/sの割合で昇圧しながらツイストペア試料に荷電した。ツイストペア試料に100pCの放電が1秒間に50回発生した電圧を測定した。この測定を3回繰り返してそれぞれの測定値の平均を部分放電開始電圧とした。
実施例および比較例の各絶縁電線からツイストペアの試料を作製し、このツイストペアの試料の2線間に900V(10kHz)の電圧を印加し、絶縁破壊に至るまでの時間を測定した。
2 ポリアミドイミド樹脂絶縁皮膜
3 中間絶縁皮膜
10 絶縁電線
20 絶縁電線
Claims (7)
- ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料中に表面処理された無機微粒子が分散されており、E型粘度計による測定において30℃でずり速度200s-1の時の粘度が1000〜4000mPa・sであり、且つ30℃でずり速度1s-1の時の粘度が4000〜12000mPa・sであることを特徴とする絶縁塗料。
- 前記無機微粒子は、その表面が分子量2000〜25000のシリコーンオイルで表面処理されている請求項1に記載の絶縁塗料。
- 前記無機微粒子は、前記ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料の樹脂分に対して5〜30質量%の範囲で分散されている請求項1又は2に記載の絶縁塗料。
- 前記無機微粒子は、シリカ微粒子である請求項1〜3いずれかに記載の絶縁塗料。
- 前記シリカ微粒子は、平均一次粒子径が50nm未満であり、前記ポリアミドイミド樹脂100質量部に対して5〜25質量部の割合で分散されている請求項4に記載の絶縁塗料。
- 前記ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料は、有機溶剤と、3つ以上の芳香環を有する芳香族ジアミンからなる芳香族ジアミン成分、芳香族ジイソシアネート成分、及び芳香族トリカルボン酸無水物を含む酸成分を反応させて得られるポリアミドイミド樹脂とからなる請求項1〜5のいずれかに記載の絶縁塗料。
- 平角導体上に、ポリアミドイミド樹脂絶縁塗料からなり、E型粘度計による測定において30℃でずり速度200s-1の時の粘度が1000〜4000mPa・sであり、且つ30℃でずり速度1s-1の時の粘度が4000〜12000mPa・sである絶縁塗料で形成された絶縁皮膜を有することを特徴とする絶縁電線。
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