JP2003192910A - 樹脂組成物及びそれを含む被膜形成材料 - Google Patents
樹脂組成物及びそれを含む被膜形成材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 樹脂膜周辺部に滲み出す消泡剤を低減させ信
頼性を向上させた樹脂組成物及びその樹脂被膜を提供す
る。 【解決手段】 樹脂溶液に溶剤処理液と無機フィラー及
び消泡剤を加熱分散させて処理した、チキソトロピー性
を有する樹脂組成物。
頼性を向上させた樹脂組成物及びその樹脂被膜を提供す
る。 【解決手段】 樹脂溶液に溶剤処理液と無機フィラー及
び消泡剤を加熱分散させて処理した、チキソトロピー性
を有する樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スクリーン印刷
機、ディスペンサ、及びスピンコータ等の塗布方法に適
した、チキソトロピー性を有する樹脂組成物及びそれを
含む被膜形成材料に関する。
機、ディスペンサ、及びスピンコータ等の塗布方法に適
した、チキソトロピー性を有する樹脂組成物及びそれを
含む被膜形成材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子部品の分野においては、小型
化、薄型化、高速化への対応から、耐熱性、電気特性及
び耐湿性に優れる樹脂としてエポキシ樹脂に代わり、ポ
リイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂
等が使用されている。これらの樹脂は、樹脂構造が剛直
であり、薄膜基材に用いた場合、硬化後の基材が大きく
反り、硬化膜は柔軟性に欠け、屈曲性に劣る間題があ
る。そこで、低反り性、柔軟性を改善するために、樹脂
を可とう化及び低弾性率化した変性されたポリアミドイ
ミド樹脂（特願昭60−244066号公報、特開平8−12763号
公報、特開平7−196798号公報）が提案されている。
化、薄型化、高速化への対応から、耐熱性、電気特性及
び耐湿性に優れる樹脂としてエポキシ樹脂に代わり、ポ
リイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂
等が使用されている。これらの樹脂は、樹脂構造が剛直
であり、薄膜基材に用いた場合、硬化後の基材が大きく
反り、硬化膜は柔軟性に欠け、屈曲性に劣る間題があ
る。そこで、低反り性、柔軟性を改善するために、樹脂
を可とう化及び低弾性率化した変性されたポリアミドイ
ミド樹脂（特願昭60−244066号公報、特開平8−12763号
公報、特開平7−196798号公報）が提案されている。
【０００３】これら樹脂に、耐熱性を付与するために、
高分子量エポキシ樹脂を、また、塗布時の作業性及び塗
布後の形状保持性を付与するために、無機フィラーを直
接分散させているが、印刷性や作業性の点で好ましくな
かった。また、無機フィラーを、直接粉体状態で樹脂溶
液に分散させているため、無機フィラー同士が二次凝集
する問題があった。
高分子量エポキシ樹脂を、また、塗布時の作業性及び塗
布後の形状保持性を付与するために、無機フィラーを直
接分散させているが、印刷性や作業性の点で好ましくな
かった。また、無機フィラーを、直接粉体状態で樹脂溶
液に分散させているため、無機フィラー同士が二次凝集
する問題があった。
【０００４】従来、無機フィラーの分散性を向上させる
手法としては、３本ロールやろ過器等の機械的処理方法
の他に、カップリング剤等の処理剤によリ、予め表面を
処理した無機フィラーを用いる方法がある。しかしなが
ら、表面処理無機フィラーはコストが高く、市販されて
いる表面処理無機フィラーの種類も非常に限られている
ため、各種樹脂配合に適した表面処理無機フィラーを選
択するのは困難であった。
手法としては、３本ロールやろ過器等の機械的処理方法
の他に、カップリング剤等の処理剤によリ、予め表面を
処理した無機フィラーを用いる方法がある。しかしなが
ら、表面処理無機フィラーはコストが高く、市販されて
いる表面処理無機フィラーの種類も非常に限られている
ため、各種樹脂配合に適した表面処理無機フィラーを選
択するのは困難であった。
【０００５】また、無機フィラーを処理する場合、通常
は、処理剤の希釈溶液に、無機フィラーを浸漬するか、
またはスプレー等により噴霧した後、加熱乾燥させる。
この乾燥工程には、次の２つの問題がある。一つは、処
理無機フィラーの表面にカップリング剤がオリゴマー化
して、物理的吸着層を形成することである。もう一つ
は、無機フィラーが凝集するため、不均一な処理層を形
成することであり、樹脂溶液等への配合時に微粉砕する
必要がある。こうした物理的吸着層や不均一な処理層
は、被膜形成した場合に界面の接着性を低下させ、不都
合だからである。
は、処理剤の希釈溶液に、無機フィラーを浸漬するか、
またはスプレー等により噴霧した後、加熱乾燥させる。
この乾燥工程には、次の２つの問題がある。一つは、処
理無機フィラーの表面にカップリング剤がオリゴマー化
して、物理的吸着層を形成することである。もう一つ
は、無機フィラーが凝集するため、不均一な処理層を形
成することであり、樹脂溶液等への配合時に微粉砕する
必要がある。こうした物理的吸着層や不均一な処理層
は、被膜形成した場合に界面の接着性を低下させ、不都
合だからである。
【０００６】また、スクリーン印刷機を用いた塗布方法
を用いた場合、スクリーン印刷時の泡の巻込みや、膜形
成後の泡抜け性を向上させるため、シリコーン系消泡剤
が使用されるが、シリコーン系消泡剤は、硬化中に膜表
面や膜周辺部に滲み出し、その後の樹脂等による回路の
接着加工時に悪影響を及ぼす問題が発生する。さらに、
非シリコーン性消泡剤を単独で使用した場合には、スク
リーン印刷時の泡の巻込みや膜形成後の泡抜け性が低下
する。また、シリコーン系消泡剤を使用すると、硬化時
に膜表面や膜周辺部にシリコーン系消泡剤が滲み出し、
その後の工程に行われる部品の封止や回路の接着時にハ
ジキ等が発生したり、密着性が低下する等の問題があ
り、製品の信頼性が低下する。
を用いた場合、スクリーン印刷時の泡の巻込みや、膜形
成後の泡抜け性を向上させるため、シリコーン系消泡剤
が使用されるが、シリコーン系消泡剤は、硬化中に膜表
面や膜周辺部に滲み出し、その後の樹脂等による回路の
接着加工時に悪影響を及ぼす問題が発生する。さらに、
非シリコーン性消泡剤を単独で使用した場合には、スク
リーン印刷時の泡の巻込みや膜形成後の泡抜け性が低下
する。また、シリコーン系消泡剤を使用すると、硬化時
に膜表面や膜周辺部にシリコーン系消泡剤が滲み出し、
その後の工程に行われる部品の封止や回路の接着時にハ
ジキ等が発生したり、密着性が低下する等の問題があ
り、製品の信頼性が低下する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、印刷時の泡
の巻込み性と印刷後の泡抜け性を向上させ、硬化膜及び
硬化膜周辺部に滲み出す消泡剤を低減させた樹脂組成物
及びそれを含む被膜形成材料を提供することを目的とす
る。
の巻込み性と印刷後の泡抜け性を向上させ、硬化膜及び
硬化膜周辺部に滲み出す消泡剤を低減させた樹脂組成物
及びそれを含む被膜形成材料を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【発明を解決するための手段】本発明は、樹脂溶液に溶
剤処理液と無機フィラー及び消泡剤を加熱分散させて処
理した樹脂組成物及び当該樹脂組成物を含む被膜形成材
料を提供するものである。
剤処理液と無機フィラー及び消泡剤を加熱分散させて処
理した樹脂組成物及び当該樹脂組成物を含む被膜形成材
料を提供するものである。
【０００９】また、本発明は、シロキサン繰り返し単位
を２個以上有し、末端に無機フィラー表面の水酸基と反
応する官能基を１個以上有する、予め３次元架橋された
シリコーンオリゴマーの溶液中で、表面を処理した無機
フィラーを添加した溶剤処理液を、ポリイミド樹脂、ポ
リアミドイミド樹脂若しくはポリアミド樹脂又は変性さ
れたポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂若しくはポ
リアミド樹脂を含む樹脂溶液中に分散させてなる、チキ
ソトロピー性を有する当該樹脂組成物を含む被膜形成材
料にも関する
を２個以上有し、末端に無機フィラー表面の水酸基と反
応する官能基を１個以上有する、予め３次元架橋された
シリコーンオリゴマーの溶液中で、表面を処理した無機
フィラーを添加した溶剤処理液を、ポリイミド樹脂、ポ
リアミドイミド樹脂若しくはポリアミド樹脂又は変性さ
れたポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂若しくはポ
リアミド樹脂を含む樹脂溶液中に分散させてなる、チキ
ソトロピー性を有する当該樹脂組成物を含む被膜形成材
料にも関する
【００１０】本発明において、樹脂溶液とは、γ−ブチ
ロラクトン等の溶媒に樹脂を溶解又は希釈した溶液をい
う。溶媒としては、カルビトール、カルビトールアセテ
ート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテ
ート、ジエチルカルビトール、ジメチルカルビトール、
３メチル３メトキシブタノール、３−メチル−３−メト
キシブチルアセテート、エチレングリコールモノブチル
エーテルアセテート等の、沸点が１５０℃以上の溶媒を
用いることができる。本発明における樹脂溶液中の樹脂
としては、熱硬化性又は熱可塑性の樹脂を挙げることが
できる。熱可塑性樹脂としては、フェノキシ樹脂、アク
リル樹脂等が好ましい。また、熱硬化性樹脂としては、
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリ
アミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂等が好ましい。耐熱
性や電気的特性の観点から、ポリイミド樹脂、ポリアミ
ドイミド樹脂若しくはポリアミド樹脂が、最も好まし
い。
ロラクトン等の溶媒に樹脂を溶解又は希釈した溶液をい
う。溶媒としては、カルビトール、カルビトールアセテ
ート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテ
ート、ジエチルカルビトール、ジメチルカルビトール、
３メチル３メトキシブタノール、３−メチル−３−メト
キシブチルアセテート、エチレングリコールモノブチル
エーテルアセテート等の、沸点が１５０℃以上の溶媒を
用いることができる。本発明における樹脂溶液中の樹脂
としては、熱硬化性又は熱可塑性の樹脂を挙げることが
できる。熱可塑性樹脂としては、フェノキシ樹脂、アク
リル樹脂等が好ましい。また、熱硬化性樹脂としては、
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリ
アミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂等が好ましい。耐熱
性や電気的特性の観点から、ポリイミド樹脂、ポリアミ
ドイミド樹脂若しくはポリアミド樹脂が、最も好まし
い。
【００１１】また、樹脂溶液中の樹脂は、可とう化及び
低弾性率化成分で変性されていてもよく、変性されたポ
リイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂又はポリアミド樹
脂が好適に用いられる。
低弾性率化成分で変性されていてもよく、変性されたポ
リイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂又はポリアミド樹
脂が好適に用いられる。
【００１２】ここで、可とう化及び低弾性率化成分とし
ては、例えば、シリコーン樹脂、ポリカーボネート樹
脂、又はポリブタジエンを挙げることができる。本発明
における樹脂溶液に用いられる樹脂として、特に好まし
いのは、ポリカーボネート樹脂で変性されたポリアミド
イミド樹脂である。
ては、例えば、シリコーン樹脂、ポリカーボネート樹
脂、又はポリブタジエンを挙げることができる。本発明
における樹脂溶液に用いられる樹脂として、特に好まし
いのは、ポリカーボネート樹脂で変性されたポリアミド
イミド樹脂である。
【００１３】ポリカーボネート樹脂で変性されたポリア
ミドイミド樹脂は、通常、可とう化及び低弾性率化成分
の１，６−ヘキサンジオール系ポリカーボネートジオー
ル等を、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸等の
カルボン酸と反応させ、得られたジカルボン酸と、ポリ
イソシアネート及び酸無水物基を有する３価のカルボン
酸若しくはその誘導体とを反応させて得ることができ
る。
ミドイミド樹脂は、通常、可とう化及び低弾性率化成分
の１，６−ヘキサンジオール系ポリカーボネートジオー
ル等を、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸等の
カルボン酸と反応させ、得られたジカルボン酸と、ポリ
イソシアネート及び酸無水物基を有する３価のカルボン
酸若しくはその誘導体とを反応させて得ることができ
る。
【００１４】本発明において、溶剤処理液とは、カップ
リング剤溶液又はシロキサン繰り返し単位を２個以上有
し、末端に無機フィラー表面の水酸基と反応する官能基
を１個以上有する、予め３次元架橋されたシリコーンオ
リゴマー溶液をいう。該溶剤処理液は、溶剤を含んでい
てもよく、すなわち希釈して用いることができる。
リング剤溶液又はシロキサン繰り返し単位を２個以上有
し、末端に無機フィラー表面の水酸基と反応する官能基
を１個以上有する、予め３次元架橋されたシリコーンオ
リゴマー溶液をいう。該溶剤処理液は、溶剤を含んでい
てもよく、すなわち希釈して用いることができる。
【００１５】カップリング剤としては、シラン系カップ
リング剤やチタネート系カップリング剤等があリ、シラ
ン系カッブリング剤には、一般に、エポキシシラン系、
アミノシラン系、カチオニックシラン系、ビニルシラン
系、アクリルシラン系、メルカプトシラン系及びこれら
の複合系等がある。カップリング剤は数種類を併用して
もよい。カップリング剤溶液の溶媒は、用いるカップリ
ング剤に応じて、水及びエタノール等を適宜用いること
ができる。
リング剤やチタネート系カップリング剤等があリ、シラ
ン系カッブリング剤には、一般に、エポキシシラン系、
アミノシラン系、カチオニックシラン系、ビニルシラン
系、アクリルシラン系、メルカプトシラン系及びこれら
の複合系等がある。カップリング剤は数種類を併用して
もよい。カップリング剤溶液の溶媒は、用いるカップリ
ング剤に応じて、水及びエタノール等を適宜用いること
ができる。
【００１６】シリコーンオリゴマーは、シロキサン繰リ
返し単位が２個以上で、末端に無機、有機繊維等の基材
表面の水酸基あるいは無機フィラー表面の水酸基と反応
する官能基を１個以上有するものが好ましい。シリコー
ンオリゴマーの分子量や骨格等に特に制限はないが、シ
ロキサン単位の重合度が、２〜７０程度のものが好まし
い。シロキサン単位の重合度は、ＧＰＣによる重量平均
分子量から換算することができる。シリコーンオリゴマ
ーは、よリ優れた印刷性や分散性を発現させるため、予
め３次元架橋したものを使用する。該シリコーンオリゴ
マー中のシロキサン単位の重合度が大きいと、処理むら
が起こりやすく耐熱性が低下する。２官能性・３官能性
・４官能性シロキサン単位のR2SiO2／2、RSiO3／2、SiO
4／2は、それぞれ以下：
返し単位が２個以上で、末端に無機、有機繊維等の基材
表面の水酸基あるいは無機フィラー表面の水酸基と反応
する官能基を１個以上有するものが好ましい。シリコー
ンオリゴマーの分子量や骨格等に特に制限はないが、シ
ロキサン単位の重合度が、２〜７０程度のものが好まし
い。シロキサン単位の重合度は、ＧＰＣによる重量平均
分子量から換算することができる。シリコーンオリゴマ
ーは、よリ優れた印刷性や分散性を発現させるため、予
め３次元架橋したものを使用する。該シリコーンオリゴ
マー中のシロキサン単位の重合度が大きいと、処理むら
が起こりやすく耐熱性が低下する。２官能性・３官能性
・４官能性シロキサン単位のR2SiO2／2、RSiO3／2、SiO
4／2は、それぞれ以下：
【００１７】
【化１】
【００１８】（ここで、Ｒは、同じであるか又は異なっ
ており、メチル基、エチル基、フェニル基、ビニル基等
の有機基を意味する）のような構造を意味する。
ており、メチル基、エチル基、フェニル基、ビニル基等
の有機基を意味する）のような構造を意味する。
【００１９】シリコーンオリゴマーの基材や、無機フィ
ラー表面の水酸基と反応する官能基は、特に制限はな
く、アルコキシル基やシラノール基等の一般的な官能基
でありうる。また、シリコーンオリゴマーは、分子内に
３官能性以上のシロキサン単位を１種類以上含有してい
ることが好ましく、更には４官能性シロキサン単位がシ
リコーンオリゴマー全体の１５mol％以上であるとより
好ましい。シリコーンオリゴマーは、予め３次元架橋し
ているものであるが、溶剤処理液と他の樹脂組成物成分
との配合前にゲル状態とならない程度に反応させたもの
を用いる。このためには、反応温度、反応時間、オリゴ
マー組成比及び触媒の種類や量等を変更することによっ
て調整することができる。シリコーンオリゴマーを合成
するための触媒としては、酢酸、塩酸、マレイン酸、リ
ン酸等を挙げることができ、これらの酸性溶液中で合成
することが好ましい。シリコーンオリゴマーの合成工程
においては、上述のカップリング剤を添加することがで
きる。
ラー表面の水酸基と反応する官能基は、特に制限はな
く、アルコキシル基やシラノール基等の一般的な官能基
でありうる。また、シリコーンオリゴマーは、分子内に
３官能性以上のシロキサン単位を１種類以上含有してい
ることが好ましく、更には４官能性シロキサン単位がシ
リコーンオリゴマー全体の１５mol％以上であるとより
好ましい。シリコーンオリゴマーは、予め３次元架橋し
ているものであるが、溶剤処理液と他の樹脂組成物成分
との配合前にゲル状態とならない程度に反応させたもの
を用いる。このためには、反応温度、反応時間、オリゴ
マー組成比及び触媒の種類や量等を変更することによっ
て調整することができる。シリコーンオリゴマーを合成
するための触媒としては、酢酸、塩酸、マレイン酸、リ
ン酸等を挙げることができ、これらの酸性溶液中で合成
することが好ましい。シリコーンオリゴマーの合成工程
においては、上述のカップリング剤を添加することがで
きる。
【００２０】溶剤処理液を希釈して用いる場合の溶剤と
しては、好ましくはエーテル系溶媒、例えば、ジエチレ
ングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール
ジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエ
ーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、含
硫黄系溶媒、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチル
スルホキシド、ジメチルスルホン、スルホラン、エステ
ル系溶媒、例えば、γ一ブチロラクトン、酢酸セロソル
ブ、ケトン系溶媒、例えば、シクロヘキサノン、メチル
エチルケトン、芳香族炭化水素系溶媒、例えば、トルエ
ン、キシレン等を挙げることができ、これらを単独で又
は２種類以上組み合わせて使用することができる。ま
た、溶剤処理液の固形分濃度は特に制限はなく、処理剤
の種類や無機フィラーへの付着量等によリ適宜変更でき
るが、０．１重量％〜５０重量％の範囲が好ましい。
０．１重量％よリ少ないと処理剤の効果は発現しにく
く、５０重量％より多いと耐熱性等が低下しやすい。
しては、好ましくはエーテル系溶媒、例えば、ジエチレ
ングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール
ジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエ
ーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、含
硫黄系溶媒、例えば、ジメチルスルホキシド、ジエチル
スルホキシド、ジメチルスルホン、スルホラン、エステ
ル系溶媒、例えば、γ一ブチロラクトン、酢酸セロソル
ブ、ケトン系溶媒、例えば、シクロヘキサノン、メチル
エチルケトン、芳香族炭化水素系溶媒、例えば、トルエ
ン、キシレン等を挙げることができ、これらを単独で又
は２種類以上組み合わせて使用することができる。ま
た、溶剤処理液の固形分濃度は特に制限はなく、処理剤
の種類や無機フィラーへの付着量等によリ適宜変更でき
るが、０．１重量％〜５０重量％の範囲が好ましい。
０．１重量％よリ少ないと処理剤の効果は発現しにく
く、５０重量％より多いと耐熱性等が低下しやすい。
【００２１】本発明の樹脂組成物を合成する際の溶剤処
理液の量は、無機フィラー１００重量部に対して溶剤処
理液固形分で０．１重量部〜１０重量部であり、さらに
好ましくは０．１重量部〜５重量部、最も好ましくは３
重量部〜５重量部である。溶剤処理液を１０重量部以上
添加した場合は、アンダーフィル剤や液状封止剤との密
着性が低下する。
理液の量は、無機フィラー１００重量部に対して溶剤処
理液固形分で０．１重量部〜１０重量部であり、さらに
好ましくは０．１重量部〜５重量部、最も好ましくは３
重量部〜５重量部である。溶剤処理液を１０重量部以上
添加した場合は、アンダーフィル剤や液状封止剤との密
着性が低下する。
【００２２】本発明の樹脂組成物に用いられる無機フィ
ラーは、例えば、炭酸カルシウム、アルミナ、酸化チタ
ン、マイカ、炭酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、
ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、溶融シリ
カ、破砕シリカ、ヒュームドシリカ、硫酸バリウム、ガ
ラス短繊維やホウ酸アルミニウムや炭化ケイ素等の各種
ウィスカ等を用いることができる。また、これらを数種
類併用しても良く、配合量や配合比率も特に限定するも
のではない。
ラーは、例えば、炭酸カルシウム、アルミナ、酸化チタ
ン、マイカ、炭酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、
ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、溶融シリ
カ、破砕シリカ、ヒュームドシリカ、硫酸バリウム、ガ
ラス短繊維やホウ酸アルミニウムや炭化ケイ素等の各種
ウィスカ等を用いることができる。また、これらを数種
類併用しても良く、配合量や配合比率も特に限定するも
のではない。
【００２３】本発明の樹脂組成物に用いられる消泡剤と
しては、通常用いられるシリコーン系消泡剤、非シリコ
ーン系消泡剤を用いることができる。また、数種類の消
泡剤を併用してもよい。
しては、通常用いられるシリコーン系消泡剤、非シリコ
ーン系消泡剤を用いることができる。また、数種類の消
泡剤を併用してもよい。
【００２４】シリコーン系消泡剤としては、例えば、Ｋ
Ｓ−６０２Ａ（信越化学工業株式会社製）、ＫＳ−６０
３（信越化学工業株式会社製）、ＫＳ−６０８（信越化
学工業株式会社製）、ＦＡ６００（信越化学工業株式会
社製）、ＢＹＫ−Ａ５０６（ビックケミー・ジャパン株
式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５２５（ビックケミー・ジャパ
ン株式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５３０（ビックケミー・ジ
ャパン株式会社製）を挙げることができる。
Ｓ−６０２Ａ（信越化学工業株式会社製）、ＫＳ−６０
３（信越化学工業株式会社製）、ＫＳ−６０８（信越化
学工業株式会社製）、ＦＡ６００（信越化学工業株式会
社製）、ＢＹＫ−Ａ５０６（ビックケミー・ジャパン株
式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５２５（ビックケミー・ジャパ
ン株式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５３０（ビックケミー・ジ
ャパン株式会社製）を挙げることができる。
【００２５】また、非シリコーン系消泡剤としては、Ｂ
ＹＫ−Ａ５００（ビックケミー・ジャパン株式会社
製）、ＢＹＫ−Ａ５００（ビックケミー・ジャパン株式
会社製）、ＢＹＫ−Ａ５０１（ビックケミー・ジャパン
株式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５１５（ビックケミー・ジャ
パン株式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５５５（ビックケミー・
ジャパン株式会社製）等を挙げることができる。
ＹＫ−Ａ５００（ビックケミー・ジャパン株式会社
製）、ＢＹＫ−Ａ５００（ビックケミー・ジャパン株式
会社製）、ＢＹＫ−Ａ５０１（ビックケミー・ジャパン
株式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５１５（ビックケミー・ジャ
パン株式会社製）、ＢＹＫ−Ａ５５５（ビックケミー・
ジャパン株式会社製）等を挙げることができる。
【００２６】消泡剤の配合量や配合比率は、スクリーン
印刷時の泡巻込み性や泡抜け性を考慮して適時変更でき
るが、好ましくは本発明の樹脂組成物を合成する際の全
ての成分の合計重量に対し０．１重量％〜２０重量％の
範囲、さらに好ましくは０．５重量％〜６重量％の範囲
である。０．１重量％よリ低いと消泡剤の効果が発現し
にくく、２０重量％より多いと耐熱性や耐湿性等が低下
しやすい。
印刷時の泡巻込み性や泡抜け性を考慮して適時変更でき
るが、好ましくは本発明の樹脂組成物を合成する際の全
ての成分の合計重量に対し０．１重量％〜２０重量％の
範囲、さらに好ましくは０．５重量％〜６重量％の範囲
である。０．１重量％よリ低いと消泡剤の効果が発現し
にくく、２０重量％より多いと耐熱性や耐湿性等が低下
しやすい。
【００２７】本発明の樹脂溶液に溶剤処理液と無機フィ
ラー及び消泡剤を加熱分散させる温度は、分散状態を考
慮して適宜変更できるが、３０℃〜１００℃の範囲が好
ましく、４０℃〜６０℃の範囲が、特に好ましい。３０
℃より低いと消泡剤の滲み出しが大きくなり、１００℃
より高いと無機フィラーが凝集する傾向があり、不都合
が生じる。
ラー及び消泡剤を加熱分散させる温度は、分散状態を考
慮して適宜変更できるが、３０℃〜１００℃の範囲が好
ましく、４０℃〜６０℃の範囲が、特に好ましい。３０
℃より低いと消泡剤の滲み出しが大きくなり、１００℃
より高いと無機フィラーが凝集する傾向があり、不都合
が生じる。
【００２８】本発明の樹脂組成物には、塗工時の作業性
及び被膜形成前後の膜特性を向上させる等、必要に応じ
て、エポキシ樹脂類、レベリング剤等の界面活性剤類、
染料又は顔料等の着色剤類、熱安定剤、酸化防止剤、難
燃剤、滑剤を添加することもできる。また、本発明の樹
脂組成物は、被膜形成材料として好適に用いられる。
及び被膜形成前後の膜特性を向上させる等、必要に応じ
て、エポキシ樹脂類、レベリング剤等の界面活性剤類、
染料又は顔料等の着色剤類、熱安定剤、酸化防止剤、難
燃剤、滑剤を添加することもできる。また、本発明の樹
脂組成物は、被膜形成材料として好適に用いられる。
【００２９】本発明の樹脂組成物は、例えば、電子部品
用オーバーコート材、液状封止材、エナメル線用ワニ
ス、電気絶縁用含浸ワニス、注型ワニス、マイカ、ガラ
スクロス等の基材と組み合わせたシート用ワニス、MCL
積層板用ワニス、摩擦材料用ワニス、プリント基板分野
などにおける層間絶縁膜、表面保護膜、ソルダレジスト
層、接着層などや、半導体素子などの電子部品にも使用
でき、被膜形成材料として好適に用いられる。
用オーバーコート材、液状封止材、エナメル線用ワニ
ス、電気絶縁用含浸ワニス、注型ワニス、マイカ、ガラ
スクロス等の基材と組み合わせたシート用ワニス、MCL
積層板用ワニス、摩擦材料用ワニス、プリント基板分野
などにおける層間絶縁膜、表面保護膜、ソルダレジスト
層、接着層などや、半導体素子などの電子部品にも使用
でき、被膜形成材料として好適に用いられる。
【００３０】本発明の樹脂組成物は、一般に良好なチキ
ソトロピー性を有する。ここで、チキソトロピー性と
は、Ｅ型粘度計で、５rpm／２０rpmの粘度比が、１．１
以上の比率であることを意味する。
ソトロピー性を有する。ここで、チキソトロピー性と
は、Ｅ型粘度計で、５rpm／２０rpmの粘度比が、１．１
以上の比率であることを意味する。
【００３１】本発明の樹脂組成物及びその樹脂被膜は、
消泡剤を溶剤処理液と加熱混合することにより、樹脂皮
膜端部に滲み出す消泡剤が低減され、その後の工程で部
品の封止や回路の接着時にハジキ量が小さくなり、作業
性、信頼性等、優れた効果を有するのである。
消泡剤を溶剤処理液と加熱混合することにより、樹脂皮
膜端部に滲み出す消泡剤が低減され、その後の工程で部
品の封止や回路の接着時にハジキ量が小さくなり、作業
性、信頼性等、優れた効果を有するのである。
【００３２】本発明のスクリーン印刷用樹脂組成物及び
被膜形成材料は、上記の優れた特性を有し、電子部品用
オーバーコート材、液状封止材、エナメル線用ワニス電
気絶縁用含浸ワニス、積層板用ワニス、摩擦材料用ワニ
ス、プリント基板分野などにおける層間絶縁膜、表面保
護膜、ソルダレジスト膜、接着層などや、半導体素子な
どの電子部品に好適に用いられる。
被膜形成材料は、上記の優れた特性を有し、電子部品用
オーバーコート材、液状封止材、エナメル線用ワニス電
気絶縁用含浸ワニス、積層板用ワニス、摩擦材料用ワニ
ス、プリント基板分野などにおける層間絶縁膜、表面保
護膜、ソルダレジスト膜、接着層などや、半導体素子な
どの電子部品に好適に用いられる。
【００３３】
【実施例】以下に、本発明を実施例により詳細に説明す
るが、いかなる意味においても、本発明はこれらに限定
されるものではない。
るが、いかなる意味においても、本発明はこれらに限定
されるものではない。
【００３４】実施例１
攪拌機、油分分離機付冷却管、窒素導入管及び温度計を
備えた３リットルの四つ口フラスコに、プラクセルＣＤ
−２２０（ダイセル化学工業（株）製、１，６−ヘキサ
ンジオール系ポリカーボネートジオールの商品名）２０
００．０g（１００モル）、アジピン酸２９２．０g
（２．００モル）及びキシレン１１４．６gを入れて混
合した。副生してくる縮合水を除去しながら、反応混合
物を２００℃まで昇温し、２００℃で２時間反応させ、
酸価４９．７KOHmg／gのジカルボン酸Ａを得た。
備えた３リットルの四つ口フラスコに、プラクセルＣＤ
−２２０（ダイセル化学工業（株）製、１，６−ヘキサ
ンジオール系ポリカーボネートジオールの商品名）２０
００．０g（１００モル）、アジピン酸２９２．０g
（２．００モル）及びキシレン１１４．６gを入れて混
合した。副生してくる縮合水を除去しながら、反応混合
物を２００℃まで昇温し、２００℃で２時間反応させ、
酸価４９．７KOHmg／gのジカルボン酸Ａを得た。
【００３５】次に、攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温
度計を備えた２リットルの四つ口フラスコに、４，４′
−ジフェ二ルメタンジイソシアネート１５０．０g
（０．６０モル）、トリメリット酸無水物６９．１２g
（０．３６モル）及び前記合成で得られたジカルボン酸
Ａ５４１．４４g（０．２４モル）及びγ―ブチロラク
トン７６０．５６gを入れ、１６０℃まで昇温した後、
３時間反応させて、数平均分子量１２，０００の樹脂を
得た。得られた樹脂をγ−ブチロラクトンで希釈し、不
揮発分４０重量％のポリカーボネート変性ポリアミドイ
ミド樹脂溶液を得た。なお、トリメリット酸無水物／ジ
カルボン酸Ａのモル比は、０．６／０．４であった。
度計を備えた２リットルの四つ口フラスコに、４，４′
−ジフェ二ルメタンジイソシアネート１５０．０g
（０．６０モル）、トリメリット酸無水物６９．１２g
（０．３６モル）及び前記合成で得られたジカルボン酸
Ａ５４１．４４g（０．２４モル）及びγ―ブチロラク
トン７６０．５６gを入れ、１６０℃まで昇温した後、
３時間反応させて、数平均分子量１２，０００の樹脂を
得た。得られた樹脂をγ−ブチロラクトンで希釈し、不
揮発分４０重量％のポリカーボネート変性ポリアミドイ
ミド樹脂溶液を得た。なお、トリメリット酸無水物／ジ
カルボン酸Ａのモル比は、０．６／０．４であった。
【００３６】撹拌装置、コンデンサ及び温度計を備えた
ガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン７２g、
テトラメトキシシラン７２g及びメタノール３６gを配合
した溶液、リン酸１．１g及び蒸留水５５．６gを混合し
た後、５０℃で８時間撹拌し、シリコーンオリゴマーを
合成した。得られたシリコーンオリゴマーのシロキサン
単位の重合度は２３であった。このシリコーンオリゴマ
溶液にγ−ブチロラクトンを加えて、固形分２０重量％
の溶剤処理液を作製した。
ガラスフラスコに、ジメトキシジメチルシラン７２g、
テトラメトキシシラン７２g及びメタノール３６gを配合
した溶液、リン酸１．１g及び蒸留水５５．６gを混合し
た後、５０℃で８時間撹拌し、シリコーンオリゴマーを
合成した。得られたシリコーンオリゴマーのシロキサン
単位の重合度は２３であった。このシリコーンオリゴマ
溶液にγ−ブチロラクトンを加えて、固形分２０重量％
の溶剤処理液を作製した。
【００３７】得られたポリカーボネート変性ポリアミド
イミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対して、硫酸バ
リウム（堺化学工業株式会社製 商品名：Ｂ−３０）を
２０重量部、シリコーン系消泡剤（信越化学工業株式会
社製 商品名：ＫＳ−６０３）を３重量部、溶剤処理液
を硫酸バリウムに対して固形分１０重量部になるように
配合し、必要に応じてγ―ブチロラクトン等の溶剤を加
えて５０℃で１時間攪拌し、更に、ポリカーボネート変
性ポリアミドイミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対
して、Ｅｐ−１００４（油化シェルエポキシ株式会社製
商品名、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）を２０重量
部を加え、１時間攪拌してポリアミドイミド樹脂ペース
トを得た。
イミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対して、硫酸バ
リウム（堺化学工業株式会社製 商品名：Ｂ−３０）を
２０重量部、シリコーン系消泡剤（信越化学工業株式会
社製 商品名：ＫＳ−６０３）を３重量部、溶剤処理液
を硫酸バリウムに対して固形分１０重量部になるように
配合し、必要に応じてγ―ブチロラクトン等の溶剤を加
えて５０℃で１時間攪拌し、更に、ポリカーボネート変
性ポリアミドイミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対
して、Ｅｐ−１００４（油化シェルエポキシ株式会社製
商品名、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）を２０重量
部を加え、１時間攪拌してポリアミドイミド樹脂ペース
トを得た。
【００３８】実施例２
実施例１においてシリコーン系消泡剤の添加量を１重量
部とした以外は、実施例１と全く同様の操作を行い、ポ
リアミドイミド樹脂ペーストを得た。
部とした以外は、実施例１と全く同様の操作を行い、ポ
リアミドイミド樹脂ペーストを得た。
【００３９】実施例３
実施例１においてシリコーン系消泡剤の添加量を１重量
部、非シリコーン系消泡剤（ビックケミー・ジャパン株
式会社製 商品名：ＢＹＫ−Ａ５５５）の添加量を５重
量部とした以外は、実施例１と全く同様の操作を行い、
ポリアミドイミド樹脂ペーストを得た。
部、非シリコーン系消泡剤（ビックケミー・ジャパン株
式会社製 商品名：ＢＹＫ−Ａ５５５）の添加量を５重
量部とした以外は、実施例１と全く同様の操作を行い、
ポリアミドイミド樹脂ペーストを得た。
【００４０】比較例１
実施例１と同様にして得られたポリカーボネート変性ポ
リアミドイミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対し
て、硫酸バリウム２０重量部、溶剤処理液を硫酸バリウ
ムに対して固形分１０重量部になるように配合し、必要
に応じてγ―ブチロラクトン等の溶剤を加えて５０℃で
１時間攪拌し、更に、ポリカーボネート変性ポリアミド
イミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対して、シリコ
ーン系消泡剤を３重量部、Ｅｐ−１００４を２０重量部
を加え、１時間攪拌してポリアミドイミド樹脂ペースト
を得た。
リアミドイミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対し
て、硫酸バリウム２０重量部、溶剤処理液を硫酸バリウ
ムに対して固形分１０重量部になるように配合し、必要
に応じてγ―ブチロラクトン等の溶剤を加えて５０℃で
１時間攪拌し、更に、ポリカーボネート変性ポリアミド
イミド樹脂溶液の樹脂分１００重量部に対して、シリコ
ーン系消泡剤を３重量部、Ｅｐ−１００４を２０重量部
を加え、１時間攪拌してポリアミドイミド樹脂ペースト
を得た。
【００４１】比較例２
比較例１においてシリコーン系消泡剤の添加量１重量部
とした以外は、実施例１と全く同様の操作を行いポリア
ミドイミド樹脂ペーストを得た。
とした以外は、実施例１と全く同様の操作を行いポリア
ミドイミド樹脂ペーストを得た。
【００４２】比較例３
比較例１においてシリコーン系消泡剤の添加量１重量
部、非シリコーン系消泡剤の添加量５重量部とした以外
は、実施例１と全く同様の操作を行いポリアミドイミド
樹脂ペーストを得た。
部、非シリコーン系消泡剤の添加量５重量部とした以外
は、実施例１と全く同様の操作を行いポリアミドイミド
樹脂ペーストを得た。
【００４３】上記の実施例及び比較例で得られたポリア
ミドイミド樹脂ペースト及びポリアミドイミド樹脂組成
物の特性を下記の方法で測定し、結果を表に示した。
ミドイミド樹脂ペースト及びポリアミドイミド樹脂組成
物の特性を下記の方法で測定し、結果を表に示した。
【００４４】膜周辺部ハジキ性
２mmのガラス板上に、得られたポリアミドイミド樹脂ペ
ーストを印刷機（ニューロング株式会社製 商品名：Ｌ
Ｓ−３４ＧＸ）とメッシュ版（株式会社ムラカミ製 １
５０メッシュ）で印刷速度１００mm/secで１０mm角を印
刷し、空気雰囲気下で１２０℃で６０分間加熱硬化して
得られたポリアミドイミド樹脂被膜にカラーチェック液
（マークテック株式会社製「スーパーチェック ＵＰ−
ＳＴ」）を２秒間噴霧し、空気雰囲気中室温で３０分間
放置した後、万能投影機（ニコン株式会社製 倍率５０
倍）でガラス板上のポリアミドイミド樹脂被膜周辺部の
ハジキ量を測定した。（ハジキ量は、消泡剤によりカラ
ーチェック液にハジキが生じた際の、膜端部からカラー
チェック液までの距離（mm）で示される）
ーストを印刷機（ニューロング株式会社製 商品名：Ｌ
Ｓ−３４ＧＸ）とメッシュ版（株式会社ムラカミ製 １
５０メッシュ）で印刷速度１００mm/secで１０mm角を印
刷し、空気雰囲気下で１２０℃で６０分間加熱硬化して
得られたポリアミドイミド樹脂被膜にカラーチェック液
（マークテック株式会社製「スーパーチェック ＵＰ−
ＳＴ」）を２秒間噴霧し、空気雰囲気中室温で３０分間
放置した後、万能投影機（ニコン株式会社製 倍率５０
倍）でガラス板上のポリアミドイミド樹脂被膜周辺部の
ハジキ量を測定した。（ハジキ量は、消泡剤によりカラ
ーチェック液にハジキが生じた際の、膜端部からカラー
チェック液までの距離（mm）で示される）
【００４５】
【表１】
【００４６】以上の結果から、実施例１〜３の樹脂組成
物は、消泡剤を加熱混合することにより、比較例１〜３
の樹脂組成物に比べハジキ量が格段に小さく、優れた効
果を有することが明らかとなった。
物は、消泡剤を加熱混合することにより、比較例１〜３
の樹脂組成物に比べハジキ量が格段に小さく、優れた効
果を有することが明らかとなった。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０９Ｄ 179/08 Ｃ０９Ｄ 179/08 Ｚ
183/04 183/04
201/00 201/00
(72)発明者 金子 進
茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化
成工業株式会社山崎事業所内
Ｆターム(参考） 4J002 BG021 CC031 CD001 CG001
CH081 CL001 CM041 CP022
CP032 DE136 DE146 DE236
DE246 DG046 DJ006 DJ016
DJ056 DK006 DL006 FA046
FD016 FD200 GH00 GJ00
GQ00 GQ01 GQ05 HA01
4J038 CG001 DH001 DJ001 DJ021
DJ051 DL032 HA216 HA286
HA376 HA436 HA446 HA546
KA06 KA08 MA07 MA09 MA15
NA04 NA14 NA21 PB09
4J039 AE08 AE09 AE11 BA13 BA15
BA16 BA18 BA20 BA21 BA22
BE12 BE16 BE23 BE33
Claims (6)
- 【請求項１】 樹脂溶液に溶剤処理液と無機フィラー及
び消泡剤を加熱分散させて処理した樹脂組成物。 - 【請求項２】 樹脂溶液中の樹脂が、ポリイミド樹脂、
ポリアミドイミド樹脂若しくはポリアミド樹脂又は変性
されたポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂若しくは
ポリアミド樹脂である、請求項１記載の樹脂組成物。 - 【請求項３】 溶剤処理液が、シロキサン繰り返し単位
を２個以上有し、末端に無機フィラー表面の水酸基と反
応する官能基を１個以上有する、３次元架橋されたシリ
コーンオリゴマ溶液である、請求項１又は２記載の樹脂
組成物。 - 【請求項４】 ３次元架橋されたシリコーンオリゴマー
溶液の動粘度が、γ−ブチロラクトン溶媒中、固形分２
０％で１．５５mPa・s以上である、請求項１〜３いずれ
か１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項５】 溶剤処理液が、無機フィラー１００重量
部に対して溶剤処理液固形分で０．１重量部〜１０重量
部である、請求項１〜４いずれか１項記載の樹脂組成
物。 - 【請求項６】 請求項１〜６いずれか１項記載の樹脂組
成物を含む、被膜形成材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001396682A JP2003192910A (ja) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | 樹脂組成物及びそれを含む被膜形成材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001396682A JP2003192910A (ja) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | 樹脂組成物及びそれを含む被膜形成材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003192910A true JP2003192910A (ja) | 2003-07-09 |
Family
ID=27602711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001396682A Pending JP2003192910A (ja) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | 樹脂組成物及びそれを含む被膜形成材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003192910A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005080505A1 (ja) * | 2004-02-20 | 2005-09-01 | Ube Industries, Ltd. | ポリイミドシロキサン溶液組成物 |
| JP2005255936A (ja) * | 2004-03-15 | 2005-09-22 | Hitachi Chem Co Ltd | 樹脂ペースト及びその製造方法 |
| JP2007262235A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Matsushita Electric Works Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| CN102690596A (zh) * | 2011-03-22 | 2012-09-26 | 日立电线株式会社 | 绝缘涂料及使用该绝缘涂料的绝缘电线 |
| JP2020033448A (ja) * | 2018-08-29 | 2020-03-05 | ローランドディー．ジー．株式会社 | ディスペンサ用インク組成物とこれを用いた加飾方法 |
| CN112646414A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-04-13 | 湖南松井新材料股份有限公司 | 丝印油墨及其制备和使用的方法 |
| WO2021095771A1 (ja) * | 2019-11-12 | 2021-05-20 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 硫酸バリウム分散体、塗料、塗膜、およびフィルム |
-
2001
- 2001-12-27 JP JP2001396682A patent/JP2003192910A/ja active Pending
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| KR100972323B1 (ko) | 2004-02-20 | 2010-07-26 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 폴리이미드실록산 용액 조성물 |
| JPWO2005080505A1 (ja) * | 2004-02-20 | 2007-10-25 | 宇部興産株式会社 | ポリイミドシロキサン溶液組成物 |
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